1、第十题综合实验题题型专练1用氮化硅(Si3N4)陶瓷代替金属制造发动机的耐热部件能大幅度提高发动机的热效率。工业上用化学气相沉积法制备氮化硅，其反应如下：3SiCl4(g)2N2(g)6H2(g)Si3N4(s)12HCl(g)某兴趣小组设计如图所示装置制备氮化硅：请回答下列问题：(1)实验室制备氢气的离子方程式为_。在制氢气的反应混合物中常加入少量硫酸铜溶液，其目的是_。(2)图中装置A的作用是干燥气体、调节通入气体速率和_。调节通入气体速率的方法是_。(3)加热B玻璃管之前，为防止意外发生，必须进行的操作是_ (不用详述步骤)。(4)为防止倒吸，C中下层液体可能是_(写一种即可)。(5)四
2、氯化硅与水反应生成两种酸。写出用烧碱溶液吸收尾气中四氯化硅的化学方程式：_。解析(1)实验室用锌粒与稀硫酸(或稀盐酸)反应制取氢气。(2)装置A可以使气体充分混合。通过单位时间内产生气泡的数目控制通入气体的速率。(3)装置内有氧气，与氢气混合后受热可能发生爆炸，需要先排出气体，并检验气体纯度，当空气排尽后再加热装置。(4)尾气中有四氯化硅，其易溶于水。C中下层液体应为难溶于水且密度大于水的有机液体，如四氯化碳、氯仿等。(5)四氯化硅与水反应生成硅酸、盐酸，用氢氧化钠溶液吸收四氯化硅得到硅酸钠、氯化钠和水。答案(1)Zn2H=Zn2H2锌与硫酸铜反应置换出铜，铜覆盖在锌表面在稀硫酸中构成原电池，
3、加快锌与稀硫酸的反应速率(2)充分混合气体控制单位时间内气泡的数目(3)通入一段时间气体(或验纯)(4)四氯化碳(或氯仿等)(5)SiCl46NaOH=4NaClNa2SiO33H2O2硼位于A族，三卤化硼是物质结构化学的研究热点，也是重要的化工原料。三氯化硼(BCl3)可用于制取乙硼烷(B2H6)，也可作有机合成的催化剂。【查阅资料】 BCl3的熔点为107.3 ，沸点为12.5 ；2B6HCl2BCl33H2；硼与铝的性质相似，也能与氢氧化钠溶液反应。【设计实验】 某同学设计如图所示装置制备三氯化硼：请回答下列问题：(1)常温下，高锰酸钾固体粉末与浓盐酸发生的反应可替代A装置中的反应，两个
4、反应的产物中锰的价态相同。写出高锰酸钾固体粉末与浓盐酸反应的离子方程式：_。(2)E装置的作用是_。如果拆去B装置，可能的后果是_。(3)写出D装置中发生反应的化学方程式：_；实验中可以用一个盛装_(填试剂名称)的干燥管代替FG装置，使实验更简便。(4)三氯化硼遇水剧烈反应生成硼酸(H3BO3)和白雾，写出该反应的化学方程式_。实验室保存三氯化硼的注意事项是_。(5)为了顺利完成实验，正确的操作是_(填序号)，并解释原因_。先点燃A处酒精灯，后点燃D处酒精灯先点燃D处酒精灯，后点燃A处酒精灯同时点燃A、D处酒精灯(6)请你设计一个简易实验，验证制得的产品中是否含有硼粉：_。答案(1)2MnO1
5、0Cl16H=2Mn28H2O5Cl2(2)冷却和收集三氯化硼硼粉与氯化氢反应生成的产物中有氢气，加热氢气与氯气的混合气体，易发生爆炸(3)2B3Cl22BCl3碱石灰(4)BCl33H2O=H3BO33HCl密封冷暗处保存(5)排尽装置中的空气，避免氧气和硼粉反应生成B2O3(或避免生成的三氯化硼与水蒸气反应)(6)取少量样品于试管中，滴加浓氢氧化钠溶液，若有气泡产生，则样品中含有硼粉；若无气泡产生，则样品中无硼粉3实验室常用苯甲醛制备苯甲醇，其反应原理为：2C6H5CHOKOHC6H5CH2OHC6H5COOK可能用到的有关数据及实验装置图如下：分子式相对分子质量沸点()苯甲醛C7H6O1
6、06179苯甲醇C7H8O108205乙醚C4H10O7434.6实验步骤如下：向三颈烧瓶中加入适量KOH、水和2.12 g苯甲醛，按上图连接好装置，搅拌，加热，使反应充分进行。向三颈烧瓶中加入冷水，混匀，冷却。将混合溶液倒入分液漏斗，用乙醚萃取、分液。将乙醚层依次用1 0%碳酸钾溶液、水洗涤。将中得到的乙醚层倒入盛有少量无水硫酸镁的锥形瓶中，振荡、静置后将其转入蒸馏装置，先缓慢均匀加热，然后收集205 左右的馏分，最后得苯甲醇0.78 g回答下列问题：(1)实验时，搅拌的目的是_。冷凝管中的水应从_口进入(选填“a”或“b”)。(2)步骤中，最后用水洗涤的作用是_。将分液漏斗中两层液体分离开
7、的实验操作方法是：先_，后_。(3)步骤中无水硫酸镁的作用是_。(4)步骤中先缓慢均匀加热的原因是_。(5)本实验中苯甲醇的产率为_%(保留一位小数)。解析(1)搅拌可使苯甲醛和氢氧化钾溶液充分混合，使反应充分进行；为保证冷凝效果，冷凝水应下进上出。(2)乙醚层中有杂质，水洗可除去KOH、苯甲酸钾和碳酸钾等杂质。(3)无水硫酸镁的作用是吸收水，防止蒸馏所得产物中混有水。(4)乙醚的沸点为34.6 ，缓慢均匀加热可除去低沸点的乙醚。(5)2.12 g苯甲醛理论上可以制得苯甲醇的质量为1081.08 g，则苯甲醇的产率为100%72.2%。答案(1)使苯甲醛和氢氧化钾溶液混合均匀、加快反应速率a(
8、2)除去KOH、苯甲酸钾和碳酸钾等杂质把下层液体从下口放出把上层液体从上口倒出(3)作干燥剂(或吸收水)(4)除去苯甲醇中混有的乙醚(5)72.2对点回扣有机实验中应注意的问题1加热方面(1)用酒精灯加热：火焰温度一般在400500 ，教材中的实验；需要用酒精灯加热的有乙烯的制备、乙酸乙酯的制备、蒸馏石油的实验、石蜡的催化裂化实验。(2)水浴加热：银镜反应(温水浴)、酚醛树脂的制取(沸水浴)。乙酸乙酯的水解(7080 水浴)、蔗糖的水解(热水浴)。2蒸馏操作中应注意的事项：温度计的水银球位于蒸馏烧瓶的支管口处；烧瓶中加碎瓷片(或沸石)防暴沸；冷凝剂的流动方向与被冷凝的液体的流动方向应相反。3萃取、分液操作时应注意的事项：萃取剂与原溶剂应互不相溶、不反应且密度相差较大；若是分离，萃取剂不能与溶质发生反应；分液时下层液体从分液漏斗的下口流出，上层液体应从漏斗的上口倒出。4重结晶时应注意的事项：被提纯的物质在溶剂中的溶解度应随着温度的降低而迅速减小；过滤时要做到“一贴两低三靠”。5冷凝回流问题：当需要使被汽化的物质重新流回到反应容器中时，可通过在反应容器的上方添加一个长导管达到此目的(此时空气是冷凝剂)，若需要冷凝的试剂沸点较低，则需要在容器的上方安装冷凝管，此时冷凝剂的方向是下进上出。
