1、学案18实验化学高考关键词1.物质的制备与合成。2.条件控制。3.制备物质的分离与提纯方法：过滤(抽滤)、蒸发、萃取、蒸馏、层析等。4.定性研究和定量分析的基本方法。5.设计评价实验方案。核心考点回扣1.可加热仪器(1)可直接加热的仪器(写出仪器名称，下同)：_；(2)可间接加热的仪器(加垫石棉网、水浴等)：_。2.测量仪器(思考：哪些比较精确)：_。3.用于物质分离的主要玻璃仪器(1)分液：_；(2)过滤：_；(3)蒸馏：_。4.上述所涉及的仪器，使用前需检查是否漏水的有：_。高考题型1有机物制备下的化学实验基本操作(2015江苏，21B)实验室以苯甲醛为原料制备间溴苯甲醛(实验装置见下图，
2、相关物质的沸点见附表)。其实验步骤为附表相关物质的沸点(101kPa)物质沸点/物质沸点/溴58.81,2二氯乙烷83.5苯甲醛179间溴苯甲醛229步骤1：将三颈瓶中的一定配比的无水AlCl3、1,2二氯乙烷和苯甲醛充分混合后，升温至60，缓慢滴加经浓H2SO4干燥过的液溴，保温反应一段时间，冷却。步骤2：将反应混合物缓慢加入一定量的稀盐酸中，搅拌、静置、分液。有机相用10%NaHCO3溶液洗涤。步骤3：经洗涤的有机相加入适量无水MgSO4固体，放置一段时间后过滤。步骤4：减压蒸馏有机相，收集相应馏分。(1)实验装置中冷凝管的主要作用是_，锥形瓶中的溶液应为_。(2)步骤1所加入的物质中，有
3、一种物质是催化剂，其化学式为_。(3)步骤2中用10%NaHCO3溶液洗涤有机相，是为了除去溶于有机相的_(填化学式)。(4)步骤3中加入无水MgSO4固体的作用是_。(5)步骤4中采用减压蒸馏技术，是为了防止_。1.分离、提纯混合物的常用物理方法分离、提纯的方法适用范围实例倾析密度较大或晶体颗粒较大的固体与母液分离颗粒较大的晶体与母液的分离过滤固体(不溶)和液体分离过滤出AgCl、BaSO4等沉淀蒸发、结晶(重结晶)固体和液体分离固体和固体(均溶，但溶解度受温度变化影响不同)分离食盐溶液的蒸发、结晶，草木灰浸出液提取钾盐KNO3和NaCl的结晶分离从苦卤中提取KCl蒸馏、分馏沸点不同的液态组
4、分形成的混合物分离从混合液中蒸馏出乙酸乙酯从石油中分馏出各种馏分海水的蒸馏(淡化)萃取、分液某物质在不同溶剂里溶解度不同而被萃取；互不相溶的液体因密度不同而分开用CCl4从碘水中将碘萃取出来，再分液溴苯、硝基苯用水或碱液洗后，再分液溶解(洗气)杂质与被提纯物质在溶解性上有明显差异的混合物氯气中混有氯化氢，可用饱和食盐水除去，溴乙烷与乙醇用水分离升华易升华物质碘的提纯2.纸层析操作方法将样品溶于适当溶剂中得到试样溶液。取一张滤纸，剪成如下图所示形状。在离滤纸末端约2cm处用铅笔(不能用钢笔画红)画出一个小圆点作为原点(或画一条细线)。用毛细管取样品溶液点样于原点上，晾干。在一支大试管中，加入适当
5、的溶剂系统(一般含有机溶剂)作展开剂，将含有试样的滤纸条伸入展开剂中，由于毛细现象，当溶剂从点样一端向另一端展开时，样品就在流动相和固定相之间不断地被分配，从而使不同的物质得到分离。若分离的物质是有色的，在滤纸上可以看到各成分的色斑；若为无色物质，可在滤纸上喷显色剂，以显现出斑点。例如，在大试管中以10mL丙酮和6molL1盐酸(体积比为91)的混合溶剂为溶剂，将滴有饱和FeCl3和饱和CuCl2混合溶液斑点的滤纸条末端浸入溶剂中，静置，待溶剂扩散到滤纸上端时，取下滤纸，放在一盛有浓氨水的试剂瓶口处，用氨气熏，可以观察到滤纸上端出现红棕色Fe(OH)3，红棕色的下方出现蓝色(Cu(NH3)42
6、)，这说明混合物中的Fe3和Cu2已经分开了。注意：滤纸条末端浸入溶剂中，但试样斑点不能接触溶剂。1.(2014新课标全国卷，26)乙酸异戊酯是组成蜜蜂信息素的成分之一，具有香蕉的香味，实验室制备乙酸异戊酯的反应、装置示意图和有关数据如下：相对分子质量密度/(gcm3)沸点/水中溶解性异戊醇880.8123131微溶乙酸601.0492118溶乙酸异戊酯1300.8670142难溶实验步骤：在A中加入4.4g异戊醇、6.0g乙酸、数滴浓硫酸和23片碎瓷片，开始缓慢加热A，回流50min。反应液冷至室温后倒入分液漏斗中，分别用少量水、饱和碳酸氢钠溶液和水洗涤；分出的产物加入少量无水MgSO4固体
7、，静置片刻，过滤除去MgSO4固体，进行蒸馏纯化，收集140143馏分，得乙酸异戊酯3.9g。回答下列问题：(1)仪器B的名称是_。(2)在洗涤操作中，第一次水洗的主要目的是_，第二次水洗的主要目的是_。(3)在洗涤、分液操作中，应充分振荡，然后静置，待分层后_(填标号)。a.直接将乙酸异戊酯从分液漏斗的上口倒出b.直接将乙酸异戊酯从分液漏斗的下口放出c.先将水层从分液漏斗的下口放出，再将乙酸异戊酯从下口放出d.先将水层从分液漏斗的下口放出，再将乙酸异戊酯从上口倒出(4)本实验中加入过量乙酸的目的是_。(5)实验中加入少量无水MgSO4的目的是_。(6)在蒸馏操作中，仪器选择及安装都正确的是_
8、(填标号)。(7)本实验的产率是_(填标号)。a.30%b.40%c.60%d.90%(8)在进行蒸馏操作时，若从130开始收集馏分，会使实验的产率偏_(填“高”或“低”) ，其原因是_。2.(2015通、扬、泰、淮四市三模)茶叶中含咖啡碱，能溶于水、乙醇，更易溶于氯仿(CHCl3)，178时快速升华。另外茶叶中还含有11%12%的丹宁酸，也易升华，易溶于水及乙醇，但不溶于氯仿。现从茶叶中提取咖啡碱的流程如下：步骤：称取一定量的茶叶，放入右图所示提取器的滤纸筒中，在圆底烧瓶中加入95%乙醇，用水浴加热，连续提取1.5小时。步骤：待冷凝液刚刚虹吸下去时，立即停止加热。稍冷后，改成蒸馏装置，回收提
9、取液中的大部分乙醇。步骤：趁热将瓶中的残液倾入蒸发皿中，拌入34g生石灰粉使成糊状，低温蒸干，并压碎块状物。步骤：取一只口径合适的玻璃漏斗，罩在隔以刺有许多小孔滤纸的蒸发皿上，小心加热升华，控制温度在180左右。当滤纸上出现大量白色毛状结晶时，停止加热，使其自然冷却，收集升华所得咖啡碱。回答下列问题：(1)实验之前需要将茶叶研磨成粉末状，其目的是_。(2)溶解提取时不选择氯仿直接将咖啡碱提取而选用乙醇的原因是_。(3)提取器中虹吸管的作用是_。(4)冷凝器中冷却水从_进_出(填“a”或“b”)。(5)生产过程中可循环使用的物质是_。(6)在粗产品中加入生石灰的原因是_。3.苯甲酸甲酯是一种重要
10、的香料。其合成装置为反应原理为CH3OHH2O反应物和产物的部分性质如下表所示：沸点/密度/(gcm3)水中溶解性苯甲酸2491.2659微溶于水甲醇64.60.7910易溶于水苯甲酸甲酯1981.0900不溶于水实验步骤如下：步骤一：在干燥的圆底烧瓶(如图甲)中加入12.20g苯甲酸和12.10mL甲醇。边缓缓摇动边加入3mL浓硫酸，再加上几粒固体X，装上冷凝管，加热。步骤二：取下图甲所示冷凝管，在烧瓶上安装图乙所示的装置，利用热水浴加热烧瓶；一段时间后，冷却，将烧瓶中溶液倒入分液漏斗中，先用水洗涤，再用浓碳酸钠溶液洗涤即得粗苯甲酸甲酯。步骤三：将苯甲酸甲酯重新加入图乙所示装置中，加热，收集
11、一定温度下的馏分，即得纯净的苯甲酸甲酯，质量为8.84g。回答下列问题：(1)步骤一中固体X的作用是防止暴沸，X的名称是_。(2)图甲装置中冷凝管的作用是_。(3)图乙装置中仪器A的名称是_，仪器D的名称是_。(4)步骤二中热水浴的目的是_，在分液漏斗中用水洗涤的目的是_，用碳酸钠洗涤的目的是_。(5)步骤三中收集的馏分温度范围为_。(填正确答案标号)a.6366b.197198c.248250d.250(6)本实验中，苯甲酸甲酯的产率为_。得分技巧涉及有机物制取的综合实验，重点考查物质分离中的蒸馏、分液操作，反应条件的控制，产率的计算等问题。(1)熟悉有机物制取中的典型装置图反应装置蒸馏装置
12、(2)条件控制：试剂加入顺序；温度控制：主要考虑副反应，改变反应速率和平衡移动。(3)产率计算公式：产率100%。高考题型2无机物制备为载体的综合实验考查2014江苏，21(B)磷酸铁(FePO42H2O，难溶于水的米白色固体)可用于生产药物、食品添加剂和锂离子电池的正极材料。实验室可通过下列实验制备磷酸铁。(1)称取一定量已除去油污的废铁屑，加入稍过量的稀硫酸，加热、搅拌，反应一段时间后过滤。反应加热的目的是_。(2)向滤液中加入一定量H2O2氧化Fe2。为确定加入H2O2的量，需先用K2Cr2O7标准溶液滴定滤液中的Fe2，离子方程式如下：Cr2O6Fe214H=2Cr36Fe37H2O在
13、向滴定管中注入K2Cr2O7标准溶液前，滴定管需要检漏、_和_。若滴定xmL滤液中的Fe2，消耗amolL1K2Cr2O7标准溶液bmL，则滤液中c(Fe2)_molL1。为使滤液中的Fe2完全被H2O2氧化，下列实验条件控制正确的是_(填序号)。A.加入适当过量的H2O2溶液B.缓慢滴加H2O2溶液并搅拌C.加热，使反应在较高温度下进行D.用氨水调节溶液pH7(3)将一定量的Na2HPO4溶液(溶液显碱性)加入含有Fe3的溶液中，搅拌、过滤、洗涤、干燥得到FePO42H2O。若反应得到的FePO42H2O固体呈棕黄色，则磷酸铁中混有的杂质可能为_。无机物制备实验中常考问题总结1.原料的预处理
14、的常用方法和作用(1)研磨：减小固体的颗粒度，增大固体与液体或气体间的接触面积，加快反应速率。(2)水浸：与水接触反应或溶解。(3)浸出：固体加水(或酸)溶解得到离子(浸出率：离子在溶液中的含量的多少)。(4)酸浸：与酸接触反应或溶解，使可溶性金属离子进入溶液，不溶物通过过滤除去。(5)灼烧：除去可燃性杂质或使原料初步转化，如从海带中提取碘时的灼烧就是为了除去可燃性杂质。(6)煅烧：改变结构，使一些物质能溶解，并使一些杂质在高温下氧化、分解。2.制备过程条件控制(1)控制温度：升温或降温，主要从改变反应速率或平衡移动方面思考。(2)搅拌：增大接触面积，提高反应速率。(3)调节pH值(控制酸碱性
15、)：提高pH一般促进金属阳离子水解生成氢氧化物沉淀(注意：提高pH时所加试剂要满足两点：能消耗H；不引入新的杂质)，减小pH防止某些金属阳离子水解形成沉淀。pH控制在某一范围使易水解的金属离子形成氢氧化物沉淀，其它离子不沉淀，以达到除杂的目的。(4)排尽装置中的空气：防止某些还原性的物质被氧化。3.物质分离时常涉及的问题(1)减压过滤：分离难溶与易溶物。抽滤装置(如图)原理：抽滤也称减压过滤。装置中抽气泵给吸滤瓶减压，造成瓶内与布氏漏斗液面上的压力差，从而加快过滤速度。吸滤瓶用于盛接滤液。(2)趁热过滤：防止某物质降温时会析出晶体。(3)沉淀的洗涤：常用冰水或酒精洗涤，目的是洗去晶体表面的杂质
16、离子，并减少溶质的损耗。(4)蒸发结晶：提取溶解度受温度影响较小的溶质，如NaCl。(5)提取溶解度受温度影响较大的溶质、易水解的溶质或结晶水合物。如：KNO3、AlCl3、FeCl3、CuSO45H2O、FeSO47H2O等。4.产品纯度测定的重要方法滴定法(1)原理由于酸、碱发生中和反应时，反应物间按一定的物质的量之比进行，基于此，可用滴定的方法确定未知酸或碱的浓度。对于反应：HABOH=BAH2O1mol1molc(HA)V(HA) c(BOH)V(BOH)即可得c(HA)V(HA)=c(BOH)V(BOH)c(HA)(2)滴定实验所用的仪器和操作要点仪器：酸式滴定管、碱式滴定管、滴定管
17、夹(带铁架台)、锥形瓶(或烧杯玻棒)、量筒(或移液管)。操作：a.滴定前的准备：查漏、洗涤、润洗、充液(赶气泡)调液面、读数；b.滴定：移液、滴加指示剂、滴定至终点、读数；c.计算。滴定管“0”刻度在上。(3)指示剂的选择：指示剂的选择a.强酸强碱相互滴定，可选用甲基橙或酚酞。b.若反应生成强酸弱碱盐溶液呈酸性，则选用酸性变色范围的指示剂(甲基橙)；若反应生成强碱弱酸盐，溶液呈碱性，则选用碱性变色范围的指示剂(酚酞)。c.石蕊试液因颜色变化不明显，且变色范围过宽，一般不作滴定指示剂。终点判断：(滴入最后一滴，溶液变色后，半分钟内不复原)指示剂操作酚酞甲基橙强碱滴定强酸无色变为浅红色橙色变为黄色
18、强酸滴定强碱浅红色变为无色黄色变为橙色(4)误差分析以一元酸和一元碱的中和滴定为例c测V定c标V读c测因c标、V定分别代表标准液浓度、所取待测液体积，均为定值，代入上式计算。但是实际中c标、V定都可能引起误差，一般可把各因素引起的误差转嫁到V读上，若V读偏大，则测定结果偏大；若V读偏小，则测定结果偏小，故通过分析V读的变化情况，可分析滴定的误差。1.(2015泰州二模)硫酸锌是一种重要的工业原料。在实验室从粗锌(含有少量的铅)与稀硫酸反应后的废液中提取硫酸锌的主要操作步骤如下：步骤1：将废液过滤，调节滤液的pH约为2，过滤，将滤液加热浓缩，制得较高温度下的饱和溶液，冷却结晶得到粗制晶体。步骤2
19、：在烧杯中用蒸馏水溶解步骤1得到的晶体，滴加少量稀硫酸，水浴加热至晶体全部溶解。停止加热，让其自然冷却、结晶。抽滤，用少量无水乙醇洗涤晶体l2次，得精制晶体。(1)废液中含有的不溶性杂质是_。(2)步骤1中调节滤液pH约为2，可加入的物质是_(填字母)。a.NH3H2Ob.ZnOc.ZnCO3d.NaOH(3)步骤1中对滤液加热浓缩时，当_时，停止加热。(4)步骤2中滴加少量稀硫酸的目的是_。(5)抽滤装置如下图所示，仪器B的名称是_。仪器C的作用是_。(6)用少量无水乙醇洗涤晶体的目的是_。2.(2015徐州、宿迁、连云港三市三模)实验室用粗锌(含铅等杂质)与过量的稀硫酸反应制氢气的废液制备
20、硫酸锌晶体，其流程如下：已知ZnSO4的溶解度如下表所示：温度/0102030406080100溶解度/g41.647.553.861.370.575.471.160.5(1)实验过程中多次用到如右图所示的过滤装置，仪器a的名称为_。(2)滤渣的主要成分为_。X的化学式为_。(3)溶解过程中加入的稀硫酸的作用是_。(4)结晶的操作为_。(5)用酒精进行洗涤的原因是_。3.已知反应I2(s)Cl2(g)=2ICl(l)，实验室用如图所示装置制取少量ICl(加热、夹持仪器已略去)。已知：ICl的熔点为13.9，沸点为97.4，易水解，且能发生反应：ICl(l)Cl2(g)=ICl3(l)。(1)装
21、置A中发生反应的化学方程式是_。(2)装置B的作用是_。不能用装置F代替装置E，理由是_。(3)所制得的ICl中溶有少量ICl3杂质，提纯的方法是_(填标号)。A.过滤B.蒸发结晶C.蒸馏D.分液(4)用ICl的冰醋酸溶液测定某油脂的不饱和度，进行如下两个实验，实验过程中有关反应为CCIClCICClIClKI=I2KClI22Na2S2O3=2NaINa2S4O6实验一：将0.500g该油脂样品溶于10mL四氯化碳后，加入20mL某ICl的冰醋酸溶液(过量)，充分反应后，加入足量KI溶液，生成的碘单质用amolL1的Na2S2O3标准溶液滴定。经平行实验，测得消耗的Na2S2O3溶液的平均体
22、积为V1mL。实验二(空白实验)：不加油脂样品，其它操作步骤、所用试剂及用量与实验一完全相同，测得消耗的Na2S2O3溶液的平均体积为V2mL。滴定过程中可用_作指示剂。滴定过程中需要不断振荡，否则会导致V1_(填“偏大”或“偏小”)。0.500g该油脂样品所消耗的ICl的物质的量为_mol。由此数据经换算即可求得该油脂的不饱和度。4.次硫酸氢钠甲醛(NaHSO2HCHO2H2O)在印染、医药以及原子能工业中应用广泛。以Na2SO3、SO2、HCHO和锌粉为原料制备次硫酸氢钠甲醛的实验步骤如下：步骤1：在烧瓶中(装置如图所示)加入一定量Na2SO3和水，搅拌溶解，缓慢通入SO2，至溶液pH约为
23、4，制得NaHSO3溶液。步骤2：将装置A中导气管换成橡皮塞。向烧瓶中加入稍过量的锌粉和一定量甲醛溶液，在8090下，反应约3h，冷却至室温，抽滤。步骤3：将滤液真空蒸发浓缩，冷却结晶。(1)装置B的烧杯中应加入的溶液是_。(2)步骤2中，反应生成的Zn(OH)2会覆盖在锌粉表面阻止反应进行，防止该现象发生的措施是_。冷凝管中回流的主要物质除H2O外还有_(填化学式)。(3)抽滤装置所包含的仪器除减压系统外还有_、_(填仪器名称)。滤渣的主要成分有_、_(填化学式)。(4)次硫酸氢钠甲醛具有强还原性，且在120以上发生分解。步骤3中不在敞口容器中蒸发浓缩的原因是_。答案精析学案18实验化学核心
24、考点回扣1.(1)试管、蒸发皿、坩埚、燃烧匙(2)烧杯、烧瓶(蒸馏烧瓶)、锥形瓶2.托盘天平、电子天平、量筒、滴定管(酸式滴定管和碱式滴定管)、容量瓶(比较精确的有：电子天平、滴定管、容量瓶)3.(1)分液漏斗、烧杯(2)漏斗、玻璃棒、烧杯(3)蒸馏烧瓶、温度计、冷凝管(直形冷凝管)、牛角管、锥形瓶4.滴定管、容量瓶、分液漏斗高考题型1真题调研(1)冷凝回流NaOH(2)AlCl3(3)Br2、HCl(4)除去有机相中的水(5)间溴苯甲醛被氧化解析(1)冷凝管的主要作用是冷凝回流，防止反应物逸出，提高原料的利用率。由于液溴易挥发且溴蒸气有毒，不能直接排入空气，需要用NaOH等强碱溶液吸收尾气。
25、(2)苯甲醛与溴单质是在AlCl3的催化作用下发生取代反应生成间溴苯甲醛。(3)NaHCO3可以与Br2及盐酸反应，所以用NaHCO3溶液是为了除去没有反应的Br2和HCl。(4)洗涤后的有机相中含有少量的水，加入无水MgSO4的作用是作干燥剂除去有机相中的水，吸水生成MgSO4晶体。(5)减压蒸馏是为了降低蒸馏的温度，防止间溴苯甲醛被氧化。对点模拟1.(1)球形冷凝管(2)洗掉大部分硫酸和醋酸洗掉碳酸氢钠(3)d(4)提高醇的转化率(5)干燥乙酸异戊酯(6)b(7)c(8)高会收集少量未反应的异戊醇解析(1)仪器B是球形冷凝管，起冷凝回流作用。(2)第一次水洗，主要洗去大部分硫酸和醋酸，第二
26、次水洗除去NaHCO3杂质。(3)乙酸异戊酯的密度小于水，在水层上方。分液时先将水层从分液漏斗的下口放出，再将乙酸异戊酯从上口倒出。(4)该反应为可逆反应，加入过量乙酸，能够提高异戊醇的转化率。(5)加入无水MgSO4固体的目的是除去混合物中的少量水分。(6)蒸馏操作中，需要测定馏分的温度，所以温度计水银球应放在蒸馏烧瓶的支管口处，b和c中温度计位置均正确，但c中的冷凝装置为球形冷凝管，它一般用作反应装置，主要用于冷凝回流，使反应更彻底，故只有b项正确。(7)据可知，4.4g异戊醇完全反应消耗3.0g乙酸，故乙酸有剩余，生成乙酸异戊酯的理论产量为6.5g，故该反应的产率为100%60%。(8)
27、异戊醇的沸点为131，蒸馏时，若从130开始收集馏分，将会有一部分未反应的异戊醇被蒸出，使产率偏高。2.(1)加快溶解提取的速率，提高浸出率(2)乙醇比氯仿绿色环保(3)控制提取器中液体的体积(4)ab(5)乙醇(6)将丹宁酸转化为熔沸点更高的丹宁酸钙，有利于升华时得到纯净的咖啡碱解析(1)粉末状反应时，可增大接触面积，加快了溶解提取的速率。(2)乙醇是一种绿色的有机溶剂，氯仿在光照时会生成有毒的光气。(3)虹吸管可以方便提出生成物。(4)冷凝管中的水为下进上出。(5)回收提取液中的乙醇可以继续用于茶叶的溶解。(6)丹宁酸转化成钙盐后，不易升华，便于分离。3.(1)沸石(2)冷凝回流，提高原料
28、利用率(3)圆底烧瓶锥形瓶(4)除去产品中的甲醇除去残留的甲醇除去苯甲酸(5)b(6)65%解析(1)由“防止暴沸”的作用可知X为沸石。(2)图甲中的冷凝管为竖直状态，所起作用是使反应物和产物回流，提高原料利用率，减少产物挥发。(3)由装置乙中仪器的作用与装置特点可知A、B、C、D分别为烧瓶、温度计、冷凝管、锥形瓶。(4)由表格中给出的反应物和产物的沸点可知甲醇的沸点较低，用蒸馏的办法可除去产品中的大多数甲醇；甲醇易溶于水，所以水洗涤除去的是甲醇；苯甲酸与碳酸钠反应生成可溶性的苯甲酸钠。(5)产品精制蒸馏收集的是苯甲酸甲酯，由表格中的沸点数据可知应该收集198的馏分，故选项b正确。(6)甲醇过
29、量，理论上生成的苯甲酸甲酯为12.20g122gmol1136gmol113.6g，故产率为100%65%。高考题型2真题调研(1)加快铁与稀硫酸反应速率(2)用蒸馏水洗净用K2Cr2O7标准溶液润洗23次AB(3)Fe(OH)3(或氢氧化铁)解析(1)温度越高反应速率越快，因此加热可以加快反应的速率。(2)滴定管要先用蒸馏水洗涤，再用待装液体润洗。根据题给离子方程式可知，n(Fe2)6n(Cr2O)，c(Fe2)molL1。加入过量的H2O2，可以使Fe2充分被氧化；缓慢滴加H2O2并搅拌，可以使反应更充分；加热会使H2O2发生分解；加入氨水会使Fe2转化为沉淀。故答案为AB。(3)因为碱性
30、溶液中Fe3反应生成红褐色的Fe(OH)3沉淀，从而使得到的FePO42H2O固体呈棕黄色。对点模拟1.(1)PbSO4(2)bc(3)溶液表面出现晶膜(4)抑制硫酸锌水解(5)吸滤瓶防止倒吸(6)利用乙醇挥发性除去晶体表面的水分解析(1)粗锌中含有Pb杂质，与稀H2SO4反应时会有难溶性的PbSO4生成。(2)加入ZnO、ZnCO3均可以与H中和，而不引入新杂质。(3)蒸发浓缩时，溶液中出现晶膜时就要停止加热，用余热蒸发。(4)Zn2水解显酸性，加入H2SO4可以抑制ZnSO4的水解。(5)装置C为安全瓶，作用是可以储存倒吸液。(6)ZnSO4在乙醇中的溶解度小，且乙醇易挥发，可以快速带走晶
31、体表面的水分。2.(1)吸滤瓶(2)PbSO4ZnO或Zn(OH)2(3)制备ZnSO4并抑制ZnSO4水解(4)蒸发浓缩、冷却结晶(5)减少硫酸锌晶体的损失，容易干燥解析(2)Zn、Pb均与H2SO4反应，生成ZnSO4和PbSO4，PbSO4为难溶物，进入滤渣中。(2)滤液中含有过量的H2SO4，为不引入新杂质，所以加入ZnO或Zn(OH)2来调节pH值。(3)Zn2水解，加入H2SO4可以抑制Zn2水解。(4)从溶液中获得晶体的方法是蒸发浓缩、冷却结晶。(5)硫酸锌晶体不溶于酒精，用酒精洗涤晶体的目的是减少晶体的溶解损失，另外酒精易挥发，也便于晶体迅速蒸干。3.(1)MnO24HCl(浓
32、)MnCl2Cl22H2O(2)除去氯气中的氯化氢杂质装置F中的水蒸气会进入装置D中，使ICl水解(或其它合理答案)(3)C(4)淀粉溶液偏小5a(V2V1)104解析解题关键：(1)认识清楚各装置的作用。A装置为氯气发生装置，B装置为HCl吸收装置，C为干燥装置(因ICl易水解)，D为ICl生成装置，E为尾气吸收装置，同时还能防止空气中的水蒸气进入D。(2)掌握物质分离常用物质方法的适用范围，本题涉及ICl和ICl3两种沸点不同的互溶液态物质的分离，只能用蒸馏法。(3)定量测定的原理本题是通过滴定法分别测定加油脂和不加油脂时消耗Na2S2O3的量来确定油脂中消耗的ICl的物质的量，从而知道油
33、脂中的双键的物质的量。滴定时眼睛注视滴定液中颜色的变化，若不震荡，可能会造成局部Na2S2O3过量，而使颜色褪去。(4)计算：油脂消耗的ICl与两次少消耗的Na2S2O3之间的关系为ICl2Na2S2O3n(ICl)n(Na2S2O3)a(V2V1)103mol。4.(1)NaOH溶液(2)快速搅拌HCHO(3)吸滤瓶布氏漏斗Zn(OH)2Zn(4)防止产物被空气氧化解析(1)实验中未参与反应的SO2气体会经过导气管进入B装置，可用NaOH溶液吸收SO2，以防止污染环境。(2)为防止Zn(OH)2覆盖在锌粉表面阻止反应进行，可快速搅拌，避免固体在三颈烧瓶底部沉积。HCHO易挥发，在8090条件下会大量挥发，加冷凝管，可使HCHO冷凝回流，提高HCHO的利用率。抽滤装置不同于普通过滤装置，由减压系统(一般用真空泵)、吸滤瓶和布氏漏斗等组成。抽滤后，滤渣中含有未反应的锌粉及反应产生的Zn(OH)2等。(4)次硫酸氢钠甲醛具有强还原性，在敞口容器中蒸发浓缩，可被空气中的O2氧化而变质。
