1、课堂探究一、碘的分离、检验及实验注意事项1灼烧干海带的目的灼烧干海带的目的是去掉海带中的有机物，便于用水溶解海带中的碘化钠、碘化钾。海带的灼烧要充分，否则会降低碘的提取率。2I的氧化剂可以氧化I的是新制的饱和氯水、溴水、双氧水、碘酸钾等。如果用浓硫酸、氯水、溴水等氧化剂，要对溶液做一定处理，如调节溶液的pH至基本呈中性，若酸性太强，碘离子被氧化为I2后会继续被氧化为更高价态，无法得到I2。当选用浓硫酸氧化I时，先取少量滤液放入试管中，加入浓硫酸，再加入淀粉溶液，如观察到变蓝，可以判断碘离子被氧化为碘。用氯水氧化滤液中I时，氯水不可过量，否则会使生成的碘单质继续氧化，其反应方程式为：5Cl2I2
2、6H2O=2HIO310HCl3碘单质的检验方法(1)向1%淀粉溶液中滴入2滴氧化后所得的棕黄色溶液，观察实验现象。若变蓝色，则证明含碘。(2)取3 mL上述溶液注入试管中，然后加入12 mL四氯化碳，振荡后静置，观察水层和四氯化碳层的颜色。若四氯化碳层呈紫红色则证明含碘。4碘的纯化碘易升华，可用加热法来提纯固态碘。而溶解在溶液中的碘要用萃取法分离提纯。要将萃取后碘的CCl4溶液分离，可以采取减压蒸馏的方法，将CCl4萃取剂分离出去。5注意事项(1)加热灼烧海带时要盖紧坩埚盖，防止海带飞出，且灼烧要充分。灼烧完毕，应将坩埚和玻璃棒放在石棉网上冷却，不可直接放在冷的实验台上，防止温度很高的坩埚骤
3、冷而破裂。(2)将海带灰转移到小烧杯中，向烧杯中加蒸馏水要适量，搅拌，煮沸23 min后过滤。过滤时要注意“两低”“三靠”：滤纸比漏斗上沿低，溶液比滤纸低；滤纸紧靠漏斗内壁，引流的玻璃棒紧靠滤纸三层处，漏斗下面的导管紧靠烧杯内壁。(3)碘在酒精中的溶解度大于在水中的溶解度，但萃取碘不可使用酒精，因为酒精和水可以任意比混溶，达不到萃取的目的。二、萃取原理1原理萃取是利用溶质在互不相溶的溶剂里溶解度的不同，用一种溶剂把溶质从它与另一种溶剂所组成的溶液里提取出来的方法。萃取后往往需要用分液漏斗将这两种不相溶的液体分开，这一操作称为分液。碘单质易溶于四氯化碳、苯等有机溶剂。用与水不相溶的有机溶剂可以把
4、碘单质从水溶液中萃取出来。例如，四氯化碳与水互不相溶，而碘单质在四氯化碳中的溶解能力比在水中的溶解能力强(碘单质在四氯化碳中的溶解度大约是在水中的溶解度的85倍)，如果将四氯化碳与含有碘单质的水溶液混合振荡，碘单质就会从水中富集到四氯化碳中。静置分层后，上面水层的颜色变浅，下面四氯化碳层呈紫红色，这是碘单质在四氯化碳中富集的结果。2使用分液漏斗的注意事项 分液漏斗(1)分液漏斗有球形、锥形和筒形等多种式样，规格有50 mL、100 mL、150 mL、250 mL等几种。球形漏斗的颈较长，多用于制气装置中滴加液体的仪器。锥形分液漏斗的颈较短，常用于萃取操作的仪器。使用时，将分液漏斗的活塞擦干，
5、在活塞两端表面涂上一薄层凡士林(注意塞孔不要涂抹)，小心塞上活塞，旋转几圈至涂层均匀透明，装入少量水，振摇，确定分液漏斗无渗漏方可使用。(2)自上口依次装入被萃取液和萃取剂，盛装液体的体积不得超过其容量的3/4，塞好顶塞(注意刻槽应与上口小孔错开，此塞不涂凡士林，否则，从上口倒出的液体会被凡士林污染)。(3)用右手手掌抵住顶塞，握住漏斗口部，左手握住活塞部位，拇指压住活塞，水平进行振摇。开始振摇要慢，并注意适时“放气”(漏斗斜向上朝无人处旋开活塞)以平衡内外压力。振摇(4)充分振摇后，将分液漏斗放在漏斗架或铁圈上，静置。漏斗下放一承受容器如烧杯或锥形瓶。待两层液体完全分层后，旋开顶塞，然后使刻
6、槽与漏斗上口小孔对齐(这时漏斗内外的空气相通，压强相等，漏斗里的液体才能顺利流出)，慢慢旋开活塞，放出下层液体。待两液体界面接近活塞时，减缓流速，适时关闭旋塞，以便完全分离，然后将上层液体从上口倒入另外容器里(不可从下口放出)。分液(5)分液漏斗是用普通玻璃制成的，不能加热。漏斗用后要洗涤干净。长时间不用的分液漏斗要把旋塞处擦拭干净，塞芯与塞槽之间放一纸条，以防磨砂处粘连。 知识点1 海带中碘的提取【例题1】 海带中含碘元素。从海带中提取碘有如下步骤：通入适量Cl2；将海带灼烧成灰后加蒸馏水搅拌；加CCl4振荡；过滤。合理的操作顺序是()。A BC D解析：从海带中提取碘的步骤为灼烧、浸取和过
7、滤、氧化、萃取。根据每个步骤的需要选择试剂。答案：D点拨：注意海带中提取碘与海水中提取溴的比较。海水提溴的化工生产选用Cl2作氧化剂，将苦卤中的Br氧化为游离态的溴单质，然后利用溴的挥发性，鼓入热空气或水蒸气就可将溴单质分离出来。即经浓缩、氧化、提取三个步骤。知识点2 萃取分液的原理和操作【例题2】 海带含有丰富的碘。为了从海带中提取碘，某研究性学习小组设计并进行了以下实验：请填写下列空白：(1)步骤灼烧海带时，除需要三脚架外，还需要用到的仪器是_。(从下列仪器中选择所需的仪器，将标号字母填写在空白处)A烧杯 B坩埚C表面皿 D泥三角E酒精灯 F干燥器(2)步骤的实验操作名称是_；步骤的目的是
8、从含碘苯溶液中分离出碘和回收苯，该步骤的实验操作名称是_。(3)步骤反应的离子方程式是_。(4)步骤中，某学生选择用苯来提取碘的理由是_。(5)请设计一种检验提取碘后的水溶液中是否还含有单质碘的简单方法_。解析：本题以从海带中提取碘为载体，综合考查了固体的灼烧、过滤、萃取等重要基本操作。(1)固体灼烧要使用三脚架、酒精灯、泥三角、坩埚、玻璃棒等实验仪器。(2)步骤从海带灰悬浊液得到含碘离子的溶液，为固体和溶液的分离操作，应使用过滤的方法；步骤从含碘苯溶液中分离出碘和回收苯，应使用蒸馏方法，使苯汽化、冷凝后可回收苯，单质碘在蒸馏烧瓶中聚集。(4)用苯提取碘水中的碘，为萃取的方法。本题考查了萃取的原理：苯与水互不相溶，且碘在苯中的溶解度比在水中大。(5)考查了单质碘的检验方法，可用淀粉溶液检验单质碘是否存在。答案：(1)BDE(2)过滤蒸馏(3)2IMnO24H=Mn2I22H2O(4)苯与水互不相溶；碘在苯中的溶解度比在水中的大(5)取少量提取碘后的水溶液于试管中，加入几滴淀粉试液，观察是否出现蓝色(如果变蓝，说明还有单质碘)点拨：(1)对萃取剂的要求：一是和原溶剂互不相溶且不反应，与溶质也不反应。二是溶质在萃取剂中的溶解度要大于在原溶剂中的溶解度。如萃取溴水中的溴就不能用酒精。(2)萃取后要分液，所得仍是溶液，一般再通过蒸馏进一步分离。
