1、物质的分离、提纯和检验 (建议用时：35分钟)1东晋葛洪肘后备急方中“青蒿一握，以水二升渍，绞取汁，尽服之”。下列操作与“渍”和“绞”原理相近的是()A煮沸、研碎B浸泡、过滤C萃取、剪断 D蒸馏、捣碎答案B2下列各物质含少量杂质，除去这些杂质应选用的试剂或操作方法正确的是 ()序号物质杂质除杂应选用的试剂或操作方法KNO3溶液KOH加入FeCl3溶液，并过滤FeSO4溶液CuSO4加入过量铁粉，并过滤H2CO2通过盛NaOH溶液的洗气瓶，再通过盛有浓硫酸的洗气瓶NaNO3固体CaCO3溶解、过滤、蒸发A. BC D C加入FeCl3溶液，生成KCl，引入新杂质，应加入硝酸除杂，错误；铁可置换出
2、铜，可除去杂质，正确；CO2与NaOH溶液反应，可除去杂质，干燥后得到纯净的H2，正确；CaCO3不溶于水，可用过滤的方法除去，正确。3(2019华中师大附中模拟)银杏叶具有敛肺平喘、活血化瘀、止痛的作用，是一种珍贵的中药材。对银杏叶活性成分黄酮类物质的提取常用的方法有溶剂提取法、蒸馏法、升华法、结晶法、超声波提取法等。下列关于分离提纯实验的仪器和操作正确的是()A用装置a分液，放出水相后再从分液漏斗下口放出有机相B操作b：银杏油粗产品从银杏叶中分离后，用有机溶剂萃取其中的有效成分，振荡过程中不时地旋开活塞使漏斗内气体放出C用装置c进行蒸馏操作，将有机溶剂分离出去得到银杏叶有效成分黄酮类物质D
3、结晶后利用装置d将晶体与溶剂分离开B分液时，为避免液体重新混合而污染，下层液体应从下口放出，上层液体应从上口倒出，A项错误；振荡过程中会有有机物蒸气产生，为保持分液漏斗内外压强相等，应不时地旋开活塞使漏斗内气体放出，B项正确；用装置c进行蒸馏操作，温度计是用来测蒸气的温度，故应置于蒸馏烧瓶支管口处，C项错误；过滤时必须用玻璃棒引流，D项错误。4(2019山西联考)实验室按照如图操作程序提纯某种物质，下列分析一定正确的是()A操作一定是过滤，其目的是将固液分离B可以提纯含少量杂质水的酒精C可以提纯含少量氯化钠杂质的硝酸钾D不能提纯含少量碳酸钙杂质的氯化钠C操作是溶解，将固体溶于水，A项错误；B项
4、是除去杂质水，而操作中加入了水，B项错误；提纯含少量氯化钠杂质的硝酸钾，操作为溶解，二者溶解度受温度影响不同，采取冷却结晶法分离出硝酸钾，则操作为蒸发农缩、冷却结晶，操作是过滤、洗涤，C项正确；操作为溶解，碳酸钙不溶于水，操作为过滤，得到氯化钠溶液，操作为蒸发结晶，得到氯化钠固体，D项错误。5(2019试题调研)关于实验室制备、分离乙酸乙酯的装置，下列说法正确的是()A图甲用于制备并收集乙酸乙酯B图乙用于分离乙酸乙酯C图丙用于蒸馏纯化乙酸乙酯D图丁可从分液漏斗下端放出乙酸乙酯A分离乙酸乙酯，不用过滤，B错；蒸馏时，温度计水银球不插入溶液中，C错；乙酸乙酯应从上端倒出，D错。6(2019甘肃联考
5、)下列实验操作、现象与结论都正确的是()选项操作现象结论A将含杂质的乙烯通入溴水中溶液褪色乙烯中含SO2B向乙醇中滴加酸性高锰酸钾溶液溶液褪色乙醇表现氧化性C向淀粉水解液中加入银氨溶液，加热无现象淀粉一定没有水解D向乙酸乙酯粗品中加入少量碳酸氢钠溶液产生气泡乙酸乙酯粗品中含有乙酸DA项，乙烯也可使溴水褪色，错误；B项，乙醇使酸性高锰酸钾溶液褪色，表现还原性，错误；C项，可能是淀粉水解液中含有作催化剂的酸，破坏了银氨溶液，错误；D项，加入碳酸氢钠溶液产生气泡，说明乙酸乙酯粗品中含有乙酸，正确。7(2019武汉模拟)某氯化钾样品中含有少量碳酸钾、硫酸钾和不溶于水的杂质。为了提纯氯化钾，先将样品溶于
6、适量水中，充分搅拌后过滤，再将滤液按如图所示步骤进行操作。下列说法中正确的是()A起始滤液的pH7B试剂为Ba(NO3)2溶液C步骤中加入试剂的目的是除去Ba2D图示的步骤中必须要经过两次过滤操作C结合流程图可知，实验过程中先将样品溶于水，过滤后，向滤液中加入试剂(BaCl2溶液)，使SO、CO分别生成BaSO4、BaCO3沉淀，过滤后再向滤液中加入试剂(K2CO3溶液)，以除去引入的Ba2，过滤掉生成的BaCO3沉淀后再向滤液中加入试剂(盐酸)，以除去引入的CO，最后加热蒸干Q可得纯净的KCl晶体。起始时滤液中含有K2CO3，由于CO水解而使滤液显碱性，A项错误；试剂不能为Ba(NO3)2溶
7、液，否则会引入难以除去的NO，B项错误；图示中的两次过滤操作可以合并为一次，D项错误。8(2019惠州模拟)为提纯下列物质(括号内的物质是杂质)，所选用的除杂试剂和分离方法都正确的是()被提纯的物质除杂试剂分离方法ANaBr溶液(NaI)氯水、CCl4萃取、分液BNH4Cl溶液(FeCl3)NaOH溶液过滤CCO2(CO)CuO粉末通过灼热的CuO粉末DSiO2(Al2O3)NaOH溶液过滤C氯水具有强氧化性，能与NaBr和NaI都发生反应，A项错误；NH4Cl能和NaOH反应生成一水合氨，B项错误；灼热的CuO粉末能与CO反应生成Cu和CO2，灼热的CuO粉末与CO2不反应，C项正确；SiO
8、2是酸性氧化物，Al2O3是两性氧化物，二者都能与NaOH溶液反应，D项错误。9(2019专家原创)环己烯是重要的化工原料。其实验室制备流程如下：.环己烯的制备与提纯(1)原料FeCl36H2O中若含FeCl2杂质，检验方法为取一定量的该样品配成溶液，加入_(填化学式)溶液，现象为_。(2)操作1的装置如图所示(加热和夹持装置已略去)。浓硫酸也可作该反应的催化剂，选择FeCl36H2O而不用浓硫酸的原因为_(填序号)。a浓硫酸易使原料炭化并产生SO2bFeCl36H2O污染小、可循环使用，符合绿色化学理念c同等条件下，用FeCl36H2O比浓硫酸的平衡转化率高仪器B的作用为_。(3)下列玻璃仪
9、器中，操作2中需使用的有_(填标号)。abcd(4)将操作3(蒸馏)的步骤补齐：安装蒸馏装置，加入待蒸馏的物质和沸石，_(填序号)。弃去前馏分，收集83 的馏分加热通冷凝水解析(1)检验FeCl36H2O中的FeCl2时，不能用KSCN溶液和氯水，也不能用酸性高锰酸钾溶液(Cl能被酸性高锰酸钾溶液氧化)，应选择K3Fe(CN)6溶液，现象为产生蓝色沉淀。(2)a项，浓硫酸具有吸水性、脱水性和强氧化性，易使原料炭化并产生SO2，会降低原料利用率，正确；b项，FeCl36H2O不产生有毒气体，污染小，可以循环使用，正确；c项，浓硫酸能吸收反应生成的水，使平衡向正反应方向移动，平衡转化率高，错误。仪
10、器B的作用为冷凝回流，减少环己醇的蒸出。(3)经操作2得到水相和有机相，操作2为分液，需要用到的仪器有分液漏斗和烧杯。(4)蒸馏时需先通冷凝水，后开始加热，以防冷凝管炸裂，然后弃去前馏分，收集83 时的馏分即可得到环己烯。答案(1)K3Fe(CN)6出现蓝色沉淀(2)ab冷凝回流，减少环己醇的蒸出(3)ad(4)10以工业生产硼砂所得废渣硼镁泥为原料制取MgSO47H2O的过程如图所示：硼镁泥的主要成分如下表：成分MgOSiO2FeO、Fe2O3CaOAl2O3B2O3含量30%40%20%25%5%15%2%3%1%2%1%2%回答下列问题：(1)“酸解”时应该加入的酸是_，“滤渣1”中主要
11、含有_(写化学式)。(2)“除杂”时加入Ca(ClO)2、MgO的作用分别是_、_。(3)判断“除杂”基本完成的方法是_。(4)分离“滤渣3”应趁热过滤的原因是_。解析(1)由目标产物MgSO47H2O可知“酸解”时加入的酸是H2SO4。根据表格中硼镁泥的主要成分可知只有SiO2不溶于H2SO4，“滤渣1”中主要成分为SiO2。(2)加入Ca(ClO)2的目的是将Fe2氧化成Fe3，加入MgO的目的是消耗过量的H2SO4，调节溶液的pH，使Fe3、Al3生成Fe(OH)3、Al(OH)3沉淀而除去。(3)可以通过检验滤液中是否含有Fe3来判断“除杂”是否完成。(4)较低温度下，MgSO47H2
12、O的溶解度减小，会结晶析出，造成产品损失，所以分离滤渣3应趁热过滤。答案(1)H2SO4SiO2(2)将Fe2氧化成Fe3消耗过量的酸，调节溶液的pH，使Fe3、Al3以氢氧化物的形式沉淀除去(3)取少量滤液，将其酸化后滴加KSCN溶液，若溶液未变红，则说明除杂完全(4)防止MgSO47H2O结晶析出11(2019广东名校联考)苯甲酸(C6H5COOH)的相对分子质量为122，熔点为122.4 ，沸点为249 ，密度为1.265 9 gcm3，在水中的溶解度：0.35 g(25 )、2.7 g(80 )、5.9 g(100 )，不易被氧化，是一种一元有机弱酸，微溶于水、溶于乙醇。实验室中由甲苯
13、(分子式：C6H5CH3、相对分子质量：92，沸点为110.6 ，密度为0.866 9 gcm3)制备苯甲酸的实验如下：第一步：将9.2 g甲苯和硫酸酸化的KMnO4 溶液(过量)置于如图的三颈烧瓶中，加热保持反应物溶液温度在90 左右至反应结束，制备过程中不断从分水器分离出水。第二步：将反应后混合液趁热过滤，滤液冷却后用硫酸酸化，抽滤得粗产品。第三步：粗产品用水洗涤2到3次，干燥称量得固体11.7 g。请回答下列问题：(1)第一步发生反应的化学方程式为_。(2)分水器的作用是_，判断该反应完成的现象是_。(3)第二步中抽滤的优点是_。(4)第三步证明粗产品洗涤干净的方法是_；干燥的最佳方法是
14、_(填代号)。a空气中自然风干b沸水浴干燥c直接加热干燥(5)由以上数据知苯甲酸的产率为_。(6)设计合理的实验方案确定苯甲酸是弱酸，可从下列仪器和试剂中选择最简单的组合是_(填编号)。pH计0.01 molL1 NaOH溶液酚酞甲基橙1 molL1 NaOH溶液0.01 molL1苯甲酸溶液滴定管锥形瓶量筒解析(1)根据得失电子守恒和原子守恒可知，C6H5CH3和硫酸酸化的KMnO4溶液反应的化学方程式为5C6H5CH36KMnO49H2SO45C6H5COOH3K2SO46MnSO414H2O。(2)实验过程中，经冷凝管冷凝回流的冷凝液进入分水器，分层后，甲苯自动流回到三颈烧瓶中，生成的水
15、从分水器中放出去，这样可以促使反应正向进行，提高甲苯的利用率，同时能减少抽滤所需时间。该反应完成时，三颈烧瓶中酸性KMnO4溶液颜色不再发生变化，或停止搅拌，静置，液体不再出现分层现象。(3)抽滤具有过滤速率快，得到的固体水分少等优点。(4)由于第二步用硫酸酸化滤液，因此可通过检验SO来判断粗产品是否洗涤干净，检验的方法是向少许最后一次的洗涤液中滴入几滴BaCl2溶液，若无沉淀生成，则说明粗产品洗涤干净。为了加快干燥过程，并减少损耗，干燥的最佳方法是沸水浴干燥，故b正确。(5)9.2 g 甲苯的物质的量为0.1 mol，理论上生成苯甲酸0.1 mol，其质量为0.1 mol122 gmol11
16、2.2 g，根据实际生成11.7 g苯甲酸可求出苯甲酸的产率为100%95.9%。(6)要通过实验确定苯甲酸是弱酸，最简单的方法就是用pH计测定0.01 molL1苯甲酸溶液的pH，故最简单的组合为和。答案(1)5C6H5CH36KMnO49H2SO45C6H5COOH3K2SO46MnSO414H2O(2)分离出水，提高甲苯利用率，减少抽滤所需时间停止搅拌，静置，液体不分层(或三颈烧瓶中溶液不再变色)(3)过滤速率快，得到的固体水分少(4)取最后一次的洗涤液少许于试管中，滴加几滴BaCl2溶液，若无沉淀生成，则说明粗产品洗涤干净b(5)96%(或95.9%)(6)教师用书独具(2019专家原
17、创)氯苯在染料、医药工业中用于制造苯酚、硝基氯苯、苯胺、硝基酚等有机中间体。实验室制备氯苯的装置如图所示(夹持仪器已略去)。请回答下列问题：(1)仪器a中盛有KMnO4晶体，仪器b中盛有浓盐酸，打开仪器b的活塞，使浓盐酸缓缓滴下，可观察到仪器a中的现象是_，用离子方程式表示产生该现象的原因：_。(2)仪器b外侧玻璃导管的作用是_。(3)仪器d内盛有苯和FeCl3固体粉末，仪器a中生成的气体经过仪器e进入仪器d中。仪器e的名称是_，其盛装的试剂名称是_。仪器d中的反应进行过程中，保持温度在4060 ，以减少副反应发生。仪器d的加热方式最好是_加热，其优点是_。(4)仪器c的作用是_。(5)该方法
18、制备的氯苯中含有很多杂质，工业生产中，通过水洗除去FeCl3、HCl及部分Cl2，然后通过碱洗除去Cl2，碱洗后通过分液得到含氯苯的有机混合物，混合物成分及沸点如下表：有机物苯氯苯邻二氯苯间二氯苯对二氯苯沸点/80.0132.2180.4173.0174.1从该有机混合物中提取氯苯时，采用蒸馏的方法，收集_的馏分。(6)实际工业生产中，苯的流失如下表：流失项目蒸气挥发二氯苯其他合计苯流失量/(kgt1)28.814.556.7100.0某一次投产加入13 t苯，则制得氯苯_t(保留一位小数)。解析(1)仪器a中盛有KMnO4晶体，仪器b中盛有浓盐酸，混合时发生反应：2MnO16H10Cl=2M
19、n25Cl28H2O，故可观察到仪器a中有黄绿色气体生成。(2)仪器b外侧玻璃导管的作用是平衡仪器a、b内的气压，使浓盐酸能顺利滴下。(3)a中制备的氯气中含有水蒸气，需用浓硫酸干燥，e为洗气瓶。仪器d中的反应进行过程中，保持温度在4060 ，反应温度较低，加热方式最好是水浴加热，水浴加热的优点是受热均匀，便于控制温度。(4)仪器c为球形冷凝管，其作用是冷凝回流。(5)由表可知，氯苯的沸点为132.2 ，故应收集132.2 的馏分。(6)苯的总流失量为100 kgt1，故1 t苯中参加反应的苯的质量为1 t0.1 t0.9 t，苯与氯苯的相对分子质量之比为78112.5，则13 t苯可制得的氯苯的质量为130.9 t16.9 t。答案(1)有黄绿色气体产生2MnO10Cl16H=2Mn25Cl28H2O(2)平衡仪器a、b内的气压(或使浓盐酸能顺利滴下)(3)洗气瓶浓硫酸水浴受热均匀，易于控制温度(4)冷凝回流(5)132.2(6)16.9
