1、高考资源网（） 您身边的高考专家题型特点江苏综合性实验探究题的特点是以工业物质制备为主线设计。试题整合了实验仪器的使用、实验操作方法的应用、实验原理的分析与理解、实验条件的控制等内容，考查学生对实验流程的理解、题给信息的获取加式、实验原理和方法的运用、实验方案的设计等综合能力，亦考查考生运用比较、分析、类比等科学方法解决实际问题的能力和逻辑思维的严密性。1试题结构特点2.试题解答思路题干(2018江苏化学，19)以Cl2、NaOH、(NH2)2CO(尿素)和SO2为原料可制备N2H4H2O(水合肼)和无水Na2SO3，其主要实验流程如下：已知：Cl22OH=ClOClH2O是放热反应。N2H4
2、H2O沸点约118 ，具有强还原性，能与NaClO剧烈反应生成N2。审题：注意原料、实验目的和题给信息。问题(1)步骤制备NaClO溶液时，若温度超过40 ，Cl2与NaOH溶液反应生成NaClO3和NaCl，其离子方程式为_；实验中控制温度除用冰水浴外，还需采取的措施是_。反应条件的控制及题给信息的应用。控制温度可从两个方面考虑：一是将反应放出的热量吸收；二是减慢反应放出热量的速率。(2)步骤合成N2H4H2O的装置如图1所示。NaClO碱性溶液与尿素水溶液在40 以下反应一段时间后，再迅速升温至110 继续反应。实验中通过滴液漏斗滴加的溶液是_；使用冷凝管的目的是_。反应原理的分析及题给信
3、息的应用。因生成的N2H4H2O能继续与NaClO剧烈反应，将NaClO溶液放在滴液漏斗中。由题给信息可知N2H4H2O沸点约118 ，升温至110 ，接近于其沸点，需要防止N2H4H2O挥发。(3)步骤用步骤得到的副产品Na2CO3制备无水Na2SO3(水溶液中H2SO3、HSO、SO随pH的分布如图2所示，Na2SO3的溶解度曲线如图3所示)。边搅拌边向Na2CO3溶液中通入SO2制备NaHSO3溶液。实验中确定何时停止通SO2的实验操作为_。请补充完整由NaHSO3溶液制备无水Na2SO3的实验方案：_，用少量无水乙醇洗涤，干燥，密封包装。图表信息的获取与应用。由图表可知当pH4时，HS
4、O浓度最大。当pH10时，SO浓度最大：边搅拌边向NaHSO3溶液滴加NaOH溶液，测量溶液pH，pH约为10时，停止滴加，此时获得Na2SO3溶液。由溶解度图可知，在温度高于34时，从溶液中析出的才是无水Na2SO3：加热浓缩至溶液有大量晶体析出，在高于34条件下趁热过滤。总结化学实验探究的复习，要在掌握物质的分离、提纯、制备等基本实验原理和操作的基础上，关注联系真实实验情境的问题解决，其中包括对实验过程的分析与理解，实验现象的判断与预测，实验条件的控制与优化，实验方案的设计与完善等。要学会综合运用化学实验原理和方法，设计实验方案解决简单的化学问题。此外，要训练规范地表述实验方案、实验现象和
5、实验结论。例如，物质的检验方案、取样、试剂、现象、结论等要素要全面，要重视对实验流程和装置的观察、信息的获取加工、实验原理和方法运用、实验方案的设计和评价，以及分析比较、归纳概括能力的培养，提高实验探究能力。答案(1)3Cl26OH5ClClO3H2O缓慢通入Cl2(2)NaClO碱性溶液减少水合肼的挥发(3)测量溶液的pH，若pH约为4，停止通SO2边搅拌边向NaHSO3溶液中滴加NaOH溶液，测量溶液pH，pH约为10时，停止滴加NaOH溶液，加热浓缩溶液至有大量晶体析出，在高于34 条件下趁热过滤五年真题探秘2019年2018年2017年2016年2015年(1)溶度积的计算。(2)原理
6、的分析：离子方程式的书写、加入氨水的目的。(3)实验原理的分析：温度过高，CaSO4转化率下降原因；实验条件的选择：提高CaSO4转化率的操作。(4)实验方案设计：CaCO3滤渣制CaCl2溶液(调节pH除杂)。(1)实验原理：离子方程式的书写；实验条件选择：控制温度的措施。(2)实验原理分析：滴液漏斗所加溶液，冷凝管的目的。(3)图表信息的应用；实验方案设计：NaHSO3溶液制备无水Na2SO3(图表信息应用、趁热过滤)。(1)实验条件的选择：适宜的加热方式。(2)实验原理的分析：反应方程式；HNO3代替NaClO的缺点。(3)实验原理：提高回收率。(4)实验原理分析：增加氨水用量原因。(5
7、)实验方案设计：从滤液中获取单质Ag(限定试剂)。(1)实验条件的选择：加热的目的；实验原理分析：硫酸不宜过量的原因。(2)实验原理：离子方程式书写。(3)实验仪器的识别与基本操作(萃取)。(4)实验方案设计：含Al3的MgSO4溶液制备MgCO33H2O(调节pH除杂、检验沉淀是否完全)。(1)实验原理：Cl2制备离子方程式及除杂。(2)实验条件选择：控温措施。(3)实验原理：溶液混合方式。(4)实验方案设计：提纯K2FeO4(限定试剂)。1.(2019江苏化学，19)实验室以工业废渣(主要含CaSO42H2O，还含少量SiO2、Al2O3、Fe2O3)为原料制取轻质CaCO3和(NH4)2
8、SO4晶体，其实验流程如下：(1)室温下，反应CaSO4(s)CO(aq)CaCO3(s)SO(aq)达到平衡，则溶液中_Ksp(CaSO4)4.8105，Ksp(CaCO3)3109。(2)将氨水和NH4HCO3溶液混合，可制得(NH4)2CO3溶液，其离子方程式为_；浸取废渣时，向(NH4)2CO3溶液中加入适量浓氨水的目的是_。(3)废渣浸取在如图所示的装置中进行。控制反应温度在6070 ，搅拌，反应3小时。温度过高将会导致CaSO4的转化率下降，其原因是_；保持温度、反应时间、反应物和溶剂的量不变，实验中提高CaSO4转化率的操作有_。(4)滤渣水洗后，经多步处理得到制备轻质CaCO3
9、所需的CaCl2溶液。设计以水洗后的滤渣为原料，制取CaCl2溶液的实验方案：_已知pH5时Fe(OH)3和Al(OH)3沉淀完全；pH8.5时Al(OH)3开始溶解。实验中必须使用的试剂：盐酸和Ca(OH)2。解析(1)1.6104。(2)HCO与NH3H2O反应生成CO、NH和H2O；CO水解显碱性，加入NH3H2O可以抑制CO水解，增加溶液中CO的浓度，促进CaSO4转化为CaCO3。(3)(NH4)2CO3受热易分解，所以反应环境温度不能过高；加快搅拌速率，可提高单位时间内CaSO4的转化率。(4)水洗之后的滤渣的主要成分为SiO2、Al2O3、Fe2O3和CaCO3，将滤渣分批加入盐
10、酸中，可以使其与盐酸充分反应，CaCO3与HCl反应会有气泡产生，当看不到气泡时，过滤除去SiO2等不溶物，此时滤液中含有Al3、Fe3和Ca2，加入少量Ca(OH)2，调节pH介于58.5时，Al3和Fe3完全以沉淀形式存在，然后过滤得CaCl2溶液。答案(1)1.6104(2)HCONH3H2O=NHCOH2O(或HCONH3H2ONHCOH2O)增加溶液中CO的浓度，促使CaSO4的转化(3)温度过高，(NH4)2CO3分解加快搅拌速率(4)在搅拌下向足量稀盐酸中分批加入滤渣，待观察不到气泡产生后，过滤，向滤液中分批加入少量Ca(OH)2，用pH试纸测量溶液pH，当pH介于58.5时，过
11、滤2(2017江苏化学，19)某科研小组采用如下方案回收一种光盘金属层中的少量Ag(金属层中其他金属含量过低，对实验的影响可忽略)。已知：NaClO溶液在受热或酸性条件下易分解，如3NaClO2NaClNaClO3AgCl可溶于氨水：AgCl2NH3H2OAg(NH3)Cl2H2O常温时N2H4H2O(水合肼)在碱性条件下能还原Ag(NH3)：4Ag(NH3)N2H4H2O=4AgN24NH4NH3H2O(1)“氧化”阶段需在80 条件下进行，适宜的加热方式为_。(2)NaClO溶液与Ag反应的产物为AgCl、NaOH和O2，该反应的化学方程式为_。HNO3也能氧化Ag，从反应产物的角度分析，
12、以HNO3代替NaClO的缺点是_。(3)为提高Ag的回收率，需对“过滤”的滤渣进行洗涤，并_。(4)若省略“过滤”，直接向冷却后的反应容器中滴加10%氨水，则需要增加氨水的用量，除因过量NaClO与NH3H2O反应外(该条件下NaClO3与NH3H2O不反应)，还因为_。(5)请设计从“过滤”后的滤液中获取单质Ag的实验方案：_(实验中须使用的试剂有：2 molL1水合肼溶液，1 molL1 H2SO4)。解析(1)加热温度低于100 ，采用水浴加热，优点是便于控制温度，受热均匀。(2)由题发生反应：AgNaClOH2OAgClNaOHO2，有Ag、Cl、O三种元素化合价的变化，因Ag、Cl
13、原子个数比为11，设Ag、NaClO的系数为1，则NaOH系数为1，根据原子守恒，利用观察法可配平；HNO3也能氧化Ag，但生成NOx会污染环境。(3)滤渣沉淀时表面会附有溶质，因此洗涤液中含有Ag(NH3)，将洗涤液并入过滤的滤液中，以提高利用率。(4)若直接在溶液中加入氨水，一是稀释氨水，氨水的利用率低，二是原溶液中有氧化时生成的NaCl见(2)中反应，Cl使可逆反应AgCl2NH3H2OAg(NH3)Cl2H2O逆向移动，不利于AgCl的溶解。(5)由题给信息，利用水合肼还原Ag(NH3)，有NH3生成，利用H2SO4吸收氨气可防止逸出污染大气。答案(1)水浴加热(2)4Ag4NaClO
14、2H2O=4AgCl4NaOHO2会释放出氮氧化物(或NO、NO2)，造成环境污染(3)将洗涤后的滤液合并入过滤的滤液中(4)未过滤掉的溶液会稀释加入的氨水，且其中含有一定浓度的Cl，不利于AgCl与氨水反应(5)向滤液中滴加2 molL1水合肼溶液，搅拌使其充分反应，同时用1 molL1H2SO4溶液吸收反应中放出的NH3，待溶液中无气泡产生，停止滴加，静置，过滤、洗涤，干燥3(2016江苏化学，19)实验室以一种工业废渣(主要成分为MgCO3、Mg2SiO4和少量Fe、Al的氧化物)为原料制备MgCO33H2O。实验过程如下：(1)酸溶过程中主要反应的热化学方程式为MgCO3(s)2H(a
15、q)=Mg2(aq)CO2(g)H2O(l) H50.4 kJmol1Mg2SiO4(s)4H(aq)=2Mg2(aq)H2SiO3(s)H2O(l)H225.4 kJmol1酸溶需加热的目的是_；所加H2SO4不宜过量太多的原因是_。(2)加入H2O2氧化时发生反应的离子方程式为_。(3)用如图所示的实验装置进行萃取分液，以除去溶液中的Fe3。实验装置图中仪器A的名称为_。为使Fe3尽可能多地从水相转移至有机相，采取的操作：向装有水溶液的仪器A中加入一定量的有机萃取剂，_、静置、分液，并重复多次。(4)请补充完整由萃取后得到的水溶液制备MgCO33H2O的实验方案：边搅拌边向溶液中滴加氨水，
16、_，过滤、用水洗涤固体23次，在50 下干燥，得到MgCO33H2O。已知该溶液中pH8.5时Mg(OH)2开始沉淀；pH5.0时Al(OH)3沉淀完全。解析(1)加热能加快酸溶的速率；后续反应中生成MgCO3，若酸过多，生成MgCO3时需要中和硫酸，消耗过多的碱，提高生产成本。(2)H2O2将Fe2氧化为Fe3，自身被还原为H2O，Fe2H2O2Fe3H2O，前面酸溶，溶液呈酸性，补H配平。(3)A为分液漏斗；萃取时要充分振荡，使水相与有机相充分接触，提高萃取效率。(4)由于萃取除去Fe3，萃取液中含有Mg2和Al3，要除去Al3，调节5pH8.5，过滤掉Al(OH)3，向滤液中加入Na2C
17、O3溶液至有大量沉淀析出，检验Mg2是否沉淀完全(静置，向上层清液中加Na2CO3溶液，若无沉淀生成)，过滤。答案(1)加快酸溶速率避免制备MgCO3时消耗过多的碱(2)2Fe2H2O22H=2Fe32H2O(3)分液漏斗充分振荡(4)调节52)对磷元素吸附量较大，原因是：pH越低，吸附剂表面所带正电荷越多，有利于吸附阴离子；_。.步骤将吸附剂取出，用碱液解吸回收磷。结合题表中数据，分析钙掺杂纳米Fe3O4吸附剂与其他类型吸附剂相比的优势有：_。表不同类型吸附剂对磷酸盐吸附能力比较吸附剂本产品纯Fe3O4陶瓷材质吸附量/mgg124.15.012.5答案Fe22Fe38OH=Fe3O44H2O
18、水浴加热搅拌.磷元素酸性条件下主要以H2PO形态存在，比HPO所带负电荷少，有利于被吸附.吸附量大(或解吸后可以循环利用)(2)(2018南通等七市联考)某研究小组利用BaS的还原性提纯HBr溶液，并制取溴化镁的方案如下：“还原”步骤中BaS不宜过量太多的原因是_。滤渣的成分是_。结晶获得的MgBr26H2O用乙醇洗涤，从洗涤液中回收乙醇的实验方法是_。利用如图装置将MgBr26H2O脱水得到MgBr2。()通入HBr的目的是_。()图中框内装置的作用是_。已知：BaSH2O2=Ba(OH)2S。请补充完整实验室由BaS制取高纯BaSO3的实验方案：取BaS加水浸出，边搅拌边在浸出液中加入过量
19、H2O2，过滤，_，(实验中须使用的试剂：SO2气体，溶有SO2的水，除常用仪器外须使用的仪器：真空干燥箱、pH计)。解析BaS过量，过量的BaS会消耗更多的H2SO4，同时放出有毒的H2S气体：BaSH2SO4=BaSO4H2S。还原步骤主要反应为BaSBr2=BaBr2S，沉淀主要反应是BaBr2H2SO4=BaSO42HBr，滤渣主要成分是S、BaSO4。()由于MgBr26H2O加热时水解生成Mg(OH)2或Mg(OH)Br和HBr，HBr易挥发，通入HBr以抑制MgBr2的水解，同时带走生成的水蒸气；()安全瓶，防止倒吸。4价硫易被氧化，制得Ba(OH)2溶液需加热煮沸以除去氧气；通
20、SO2时防止SO2过量生成Ba(HSO3)2，由于BaSO3是沉淀，只需要测反应液的pH，若SO2过量，反应液呈酸性，控制pH约为7；过滤后，为防止被氧化，用溶有SO2的水洗涤滤渣，且在真空干燥箱中干燥。答案后续反应会使用更多的H2SO4，实验过程中会产生有毒的H2S气体S、BaSO4蒸馏()带走水蒸气，抑制MgBr2的水解()防止倒吸将滤液加热煮沸，向冷却后的溶液中缓慢通入SO2气体至反应液的pH约为7(用pH计测得)，过滤，用溶有SO2的水洗涤滤渣，在真空干燥箱中干燥考向三 实验方案的设计1与溶解度相关的实验方案设计(1)(2018通扬泰徐淮宿二调)FeSO4与(NH4)2SO4反应可制得
21、摩尔盐(NH4)2Fe(SO4)26H2O。摩尔盐易溶于水，不溶于乙醇，性质比一般亚铁盐稳定，接近100 时易失去结晶水。相关物质的溶解度曲线如图所示。请补充完整由久置于空气中的FeSO47H2O样品合成摩尔盐的实验步骤：将样品溶于适量的硫酸溶液中，加热使其溶解，然后向溶液中加入_。(可选试剂：蒸馏水、饱和硫酸铵溶液、3%H2O2、铜粉、铁粉、无水乙醇)解析“久置于空气中的FeSO47H2O样品”，说明样品中可能含有Fe3，加入铁粉还原Fe3，因为加热溶解，所以“趁热过滤”除去过量铁粉，加入计算量的饱和硫酸铵溶液蒸发浓缩、冷却结晶、过滤，由题给信息“摩尔盐不溶于乙醇”，用乙醇洗涤，由于“摩尔盐
22、100 时易失去结晶水”，所以低于100 烘干答案足量铁粉，趁热过滤，向滤液中加入计算量的饱和硫酸铵溶液，蒸发浓缩、冷却结晶、过滤，用无水乙醇洗涤、低于100 烘干(2)(2019南京盐城二模)已知Na2CrO4溶液中加酸调节pH为3.5时，CrO转化为Cr2O。相关物质在不同温度时溶解度如下表：“过滤”时产生的滤渣Cr(OH)3可用于制备Na2Cr2O7晶体。滤渣经干燥后与Na2CO3混合在空气中煅烧生成Na2CrO4和CO2，此反应的化学方程式为_。请补充完整上述煅烧后混合物制备Na2Cr2O7晶体(橙红色)的实验方案：水浸，过滤，_，得Na2Cr2O7晶体(必须使用的试剂有：硫酸，蒸馏水
23、)。解析Na2CrO4溶液加硫酸至pH为3.5时生成Na2Cr2O7：2Na2CrO4H2SO4=Na2Cr2O7Na2SO4H2O，Na2Cr2O7溶液中含有Na2SO4杂质。利用90 以上其溶解度开始减小，进行蒸发结晶除去，利用其在40 时溶解度最大，将Na2Cr2O7溶液降温到40 结晶。答案4Cr(OH)34Na2CO33O24Na2CrO44CO26H2O向滤液中加入硫酸调节pH至3.5，将溶液加热到90 (以上)蒸发结晶，有大量无色晶体析出，至有少量橙红色晶体析出时趁热过滤，滤液降温至40 结晶，过滤，用蒸馏水洗涤，干燥得Na2Cr2O7晶体2涉及分离提纯的实验方案设计(1)(20
24、19南京三模)已知：2AgNO32Ag2NO2O2，2Cu(NO3)22CuO4NO2O2。AgNO3粗产品中常含有Cu(NO3)2，请设计由AgNO3粗产品获取纯净AgNO3的实验方案：_，蒸发浓缩，冷却结晶，过滤，洗涤，干燥，得到纯净的AgNO3。(实验中须使用的试剂有稀硝酸、NaOH溶液、蒸馏水)答案将AgNO3粗产品加热并维持温度在200 至恒重，同时用足量NaOH溶液吸收产生的气体，待固体残留物冷却后，加入蒸馏水，充分溶解、过滤、洗涤，并将洗涤液与滤液合并，再加入适量稀硝酸(2)PbO溶解在NaOH溶液中，存在平衡：PbO(s)NaOH(aq)NaHPbO2(aq)，其溶解度曲线如下
25、图所示。过程的目的是脱硫。滤液1经处理后可在过程中重复使用，其目的是_(选填序号)。A减少PbO的损失，提高产品的产率B重复利用NaOH，提高原料的利用率C增加Na2SO4浓度，提高脱硫效率过程的目的是提纯。结合上述溶解度曲线，简述过程的操作：_。解析C项，SO浓度越大，脱硫的效率越低。PbO在35% NaOH溶液中的溶解度随温度升高变化大，且在110 时PbO的溶解度大，所以在35% NaOH溶液中进行溶解，加热至110 ，充分溶解后，趁热过滤，冷却结晶，过滤可得到较纯的PbO。答案A、B向PbO粗品中加入一定量的35% NaOH溶液，加热至110 ，充分溶解后，趁热过滤，冷却结晶，过滤可得
26、到较纯的PbO3涉及pH调节的实验方案设计(2018苏锡常镇二调)CoCO3主要用作选矿剂、伪装涂料的颜料等。用钴矿石(含Co2O3CoO及少量Fe2O3、Al2O3、MnO2等)生产CoCO3的流程如下：下表列出了几种离子生成氢氧化物沉淀的pH(“沉淀完全”是指溶液中离子浓度低于1.0105 molL1)Al3Fe3Fe2Mn2Co2开始沉淀的pH4.02.77.67.77.6沉淀完全的pH5.23.79.69.89.2(1)写出“浸取”步骤Co2O3CoO发生反应的离子方程式_。(2)“浸取”步骤除Co2O3CoO外，钴矿石中还能被Na2SO3还原的物质有_。(3)加NaClO3的目的是氧
27、化Fe2，NaClO3的用量过多会造成的不良后果是_。(4)“沉钴”步骤向CoCl2溶液加入NH4HCO3溶液需要5557 条件下进行，适宜的加热方式为_。温度控制在5557 的原因为_。(5)已知金属萃取剂对金属离子的萃取率与pH的关系如图所示。请补充完整由“氧化”后的溶液制备CoCO3的实验方案：向“氧化”后的溶液中加入_，加入NH4HCO3溶液沉钴得CoCO3。(实验中须使用试剂：Na2CO3溶液、金属萃取剂、盐酸)解析(1)浸取时除盐酸外还加入Na2SO3，Na2SO3作还原剂，将3价Co还原为2价，所以反应物为Co2O3CoO、SO，生成物有Co2、SO，溶液呈酸性，配平。(2)钴矿
28、石还含有少量Fe2O3、Al2O3、MnO2，Fe2O3、MnO2均能被Na2SO3还原。(3)NaClO3氧化Fe2，自身被还原为Cl，酸性条件下，过量的NaClO3和Cl发生归中反应生成Cl2：ClO5Cl6H=3Cl23H2O，生成Cl2污染环境，同时过量的NaClO3会将Co2氧化成Co3。(5)氧化后的溶液中除Co2外还含有Fe3、Al3、Mn2，Fe3、Al3可以通过调节pH使生成沉淀除去，Mn2可以加金属萃取剂除去，由图示可知pH约为3.5时，Mn2萃取率较高，同时Co2萃取率较低，静置分液。答案(1) Co2O3CoOSO6H=3Co2SO3H2O(2)Fe2O3、MnO2(3
29、)与Cl反应生成Cl2污染环境同时将Co2氧化成Co3(4)水浴加热温度过高NH4HCO3易分解，温度过低反应速率缓慢(5)Na2CO3溶液，调节溶液的pH至5.27.6，过滤，向滤液中加入稀盐酸调pH至3.5左右(3.04.0均可)，加入金属萃取剂萃取23次，静置后分液，得较纯CoCl2溶液4涉及题给信息应用的实验方案设计(2019苏锡常镇一模)以黄铜矿(CuFeS2)、FeCl3和乳酸CH3CH(OH)COOH为原料可制备有机合成催化剂CuCl和补铁剂乳酸亚铁CH3CH(OH)COO2Fe。其主要实验流程如下：(1)FeCl3溶液与黄铜矿发生反应的离子方程式为_。(2)向溶液1中加入过量铁
30、粉的目的是_。(3)过滤后得到的FeCO3固体应进行洗涤，检验洗涤已完全的方法是_。(4)实验室制备乳酸亚铁的装置如图1所示。实验前通入N2的目的是_。某兴趣小组用KMnO4滴定法测定样品中Fe2含量进而计算产品中乳酸亚铁的质量分数，结果测得产品的质量分数总是大于100%，其原因可能是_。(5)已知：CuCl为白色晶体，难溶于水和乙醇，在空气中易氧化；可与NaCl溶液反应，生成易溶于水的NaCuCl2。NaCuCl2可水解生成CuCl，温度、pH对CuCl产率的影响如图2、3所示。由CuCl(s)、S(s)混合物提纯CuCl的实验方案为：将一定量的混合物溶于饱和NaCl溶液中，_。(实验中须使
31、用的试剂有：饱和NaCl溶液，0.1 molL1 H2SO4、乙醇；除常用仪器外须使用的仪器有：真空干燥箱)解析(1)反应物有Fe3、CuFeS2，由流程图可知生成物有CuCl、S，可知反应物中还有Cl，硫元素被Fe3氧化，则Fe3被还原为Fe2，配平。(2)将过量的Fe3转化为Fe2。(3)FeCl2与Na2CO3反应生成FeCO3和NaCl，洗涤FeCO3是洗去表面吸附的NaCl。(4)Fe2具有较强的还原性，易被空气中O2氧化，通入N2，排尽装置中的空气。KMnO4具有强氧化性，可将Fe2和乳酸根中的羟基一同氧化，所测量值大于100%。(5)由题给信息可知，将一定量的混合物溶于饱和NaC
32、l溶液中得到NaCuCl2，过滤除去S，调节pH在2.02.5左右，可生成CuCl，再用乙醇洗涤，隔绝空气干燥。答案(1)CuFeS23Fe3Cl=4Fe2CuCl2S(2)除去溶液中的Fe3，提高产品的纯度(3)取最后一次洗涤后的滤液，滴加硝酸酸化的AgNO3溶液，若无白色沉淀，则洗涤完全(4)排尽装置中的空气，防止Fe2被氧化KMnO4具有强氧化性，可将Fe2和乳酸根离子中的羟基一同氧化(5)过滤，控制温度60 左右，向滤液中滴加0.1 molL1 H2SO4，控制溶液的pH为2.02.5左右，搅拌、趁热过滤，用乙醇洗净所得固体，置于真空干燥箱中干燥跟踪模拟训练1(2018盐城期中)NH4
33、Al(SO4)212H2O(铵明矾)可用作泡沫灭火器的内留剂、石油脱色剂等。用氧化铁和铝粉等物质做铝热反应后的铝灰及硫酸铵等为原料制备铵明矾的实验步骤如下：(1)铝灰用“水洗”的目的是_；碱溶时，需在约90 条件下进行，适宜的加热方式为_。(2)“过滤1”所得滤渣主要成分为_。(3)用下图左边装置制备CO2时，适宜的药品A为_、B为_；“沉铝”时，通入过量CO2发生反应的离子方程式为_。(4)请设计从“过滤2”所得滤渣制取铵明矾的实验方案：称取一定质量“过滤2”的滤渣，放入烧杯中，_，静置，过滤、洗涤、晾干，得到NH4Al(SO4)212H2O。实验中须使用到3 molL1硫酸、(NH4)2S
34、O4、蒸馏水、氨水、pH试纸；已知：NH4Al(SO4)2饱和溶液的pH约为1.5，几种物质的溶解度曲线见图。解析(1)铝热反应用点燃的镁条与KClO3反应引发的，因此铝灰中有KCl等可溶性杂质，需要用水洗去。加热温度低于100 ，可用水浴加热。(2)铝热反应：2AlFe2O3Al2O32Fe，铝灰的主要成分是Al2O3、Fe，Al2O3和NaOH反应生成NaAlO2，滤渣主要成分是Fe(也可能含有少量MgO)。(3)利用石灰石和稀盐酸反应制CO2，注意不能用粉末，因为粉末会沉到最底部，无法“随关随停”，生成的CO2中含有HCl，用饱和NaHCO3溶液除去。过量CO2通入NaAlO2溶液中生成
35、Al(OH)3和HCO。答案(1)除去KCl等可溶性杂质水浴加热(2)Fe等(3)块状石灰石(或大理石、CaCO3等)饱和NaHCO3溶液AlOCO22H2O=Al(OH)3HCO(4)加入适量蒸馏水，加热并在不断搅拌下加入3 molL1硫酸至沉淀恰好完全溶解，再加入计算量的(NH4)2SO4，用3 molL1硫酸和氨水调节溶液的pH在12之间，蒸发浓缩，冷却结晶2(2019宿迁期末)利用废旧白铁皮(含Fe、Zn、Fe2O3、ZnO)制备磁性Fe3O4胶体流程如下：已知：锌及其化合物的性质与铝及其化合物的性质具有一定的相似性。(1)碱溶时除了发生反应ZnO2NaOH=Na2ZnO2H2O以外，
36、还发生的另一反应化学方程式为：_。(2)向溶液A中滴加稀硫酸可制得Zn(OH)2固体，为防止Zn(OH)2溶解，可将稀H2SO4改为_。(3)过滤后的滤渣溶于稀硫酸后，要测定Fe2、Fe3的浓度并控制NaClO3加入量，其目的是_。(4)检验溶液B中是否含有Fe3试剂为_。(5)若实验制得的Fe3O4胶体中混有较多的Fe(OH)3，原因可能是_(填编号)。 a稀硫酸加入过多 bNaClO3加入过多cN2通入量偏少(6)由溶液B也可制得绿矾(FeSO47H2O)。请结合如图的绿矾溶解度曲线，补充完整由溶液B制备绿矾晶体的实验步骤：向溶液B中滴加NaOH溶液至沉淀不再增加，_，得到FeSO4溶液，
37、_，得到FeSO47H2O晶体。 (可选用的试剂：铁粉、锌粉、稀盐酸、稀硫酸和NaOH溶液)解析(1)由题给信息可知Zn也能溶于NaOH溶液，类似于铝。(2)类似于NaAlO2Al(OH)3，可以通CO2。(3)实验目的是制备Fe3O4，Fe3O4中Fe2、Fe3物质的量之比是12。(5)Fe(OH)3过多，说明Fe3与Fe2的物质的量之比大于21。答案(1)Zn2NaOH=Na2ZnO2H2(2)CO2(3)使Fe2、Fe3物质的量之比是12，恰好反应生成Fe3O4(4)KSCN溶液(5)bc(6)过滤，洗涤，向所得固体加入稀硫酸至固体完全溶解，加入足量的铁粉，充分搅拌后，过滤(滴加稀硫酸酸
38、化)加热浓缩得到60 饱和溶液，冷却至0 结晶，过滤，少量冰水洗涤，低温干燥3(2018南通泰州一模)黑灰的主要成分是硫化钡(BaS)，常用于制取氯化钡等钡盐。. 工业上常用如下方案测定黑灰中BaS含量：步骤1：准确称取一定质量黑灰试样置于烧杯中，加入适量的蒸馏水使黑灰充分溶解。步骤2：过滤并洗涤残留固体23次，将滤液、洗涤液合并后完全转移至500 mL容量瓶中，加水定容。步骤3：取20.00 mL步骤2中溶液于锥形瓶中，再迅速加入10 mL 2% 醋酸稀溶液及25.00 mL 0.5 molL1碘标准溶液(过量)，充分振荡，使BaS完全转化为S。步骤4：向锥形瓶中加入23滴淀粉溶液，用0.1
39、 molL1 Na2S2O3标准溶液滴定至终点，消耗Na2S2O3标准溶液体积V mL(I22S2O= 2IS4O)。步骤5：步骤6：数据处理，计算黑灰中BaS含量。(1)步骤2实验中所需的玻璃仪器有烧杯、漏斗、500 mL容量瓶、_。(2)步骤4到达滴定终点时，滴定管中液面如图所示，此时滴定管读数为_mL。若盛装Na2S2O3标准溶液的滴定管未润洗，则所测得的BaS含量将会_(填“偏高”、“偏低”或“不变”)。(3)为保证实验结果的准确性，步骤5应为_。.氯化钡可用于测定煤矿酸性矿井水中硫酸盐的含量。(1)酸性矿井水(主要含有H、Fe2、SO)是煤层中夹杂的硫铁矿(FeS2)被空气中氧气氧化
40、所致，该反应的离子方程式为_。(2)查阅资料发现，铁元素的存在对SO含量(mgL1)的测定结果影响较大。请补充完整测定酸性矿井水中SO含量的实验步骤：量取一定体积的酸性矿井水，_，根据采集的数据计算废水中SO含量。 (实验中须使用的试剂有：稀氨水、30%双氧水、1 molL1BaCl2溶液)解析.(1)配制一定物质的量浓度的溶液还需要用到玻璃棒、胶头滴管。(2)滴定管0刻度在上，读到小数点后2位；Na2S2O3标准溶液的滴定管未润洗，则Na2S2O3浓度低，则测定过量的I2偏高，则和BaS反应的I2偏少，则BaS含量偏低。(3)滴定实验要重复23次。.(1)反应物为FeS2、O2、H2O，生成
41、物有Fe2、SO，酸性溶液，配平。(2)首先要除去铁元素，先加氧化剂将Fe2氧化为Fe3，加入氨水除去Fe3，过滤洗涤，洗涤液与滤液合并，利用 BaCl2沉淀SO。答案. (1) 玻璃棒、胶头滴管(2)19.80偏低(3)重复步骤3、步骤4操作23次(或进行空白实验).(1) 2FeS27O22H2O=2Fe24SO4H(2)加入过量30%双氧水充分反应后，再向其中滴加稀氨水至不再产生沉淀，过滤并洗涤沉淀23次，将滤液、洗涤液合并后，加入过量1 molL1 BaCl2溶液，将所得沉淀过滤、洗涤、烘干，称取所得固体质量4(2019苏锡常镇二模)连二亚硫酸钠(Na2S2O4)俗称保险粉，是一种漂白
42、剂、脱氧剂和防腐剂。某研究小组对Na2S2O4的性质与制备进行了如下探究。(1) 测定0.05 molL1 Na2S2O4溶液在空气中pH的变化如图所示。写出0t1段发生反应的化学方程式：_。t2t3段溶液的pH变小的原因是_。(2) 已知：S2O2H=SO2SH2O。Na2S2O4固体在隔绝空气的条件下加热至75 以上完全分解得到Na2SO3、Na2S2O3和SO2，检验产物中是否含有Na2SO4，实验方法是_。(3) 由工业废气制备Na2S2O4的实验原理如下：向装置中加入Ce4的目的是_。写出装置中发生反应的离子方程式：_。(4)由锌粉法制备Na2S2O4的实验装置如图所示。主要步骤如下
43、：步骤1：将SO2通入锌粉的水悬浮液中，于3545 下反应生成连二亚硫酸锌。步骤2：加入过量烧碱溶液，于2835 下反应生成Na2S2O4和氢氧化锌悬浮溶液。由上述实验进一步提纯得到Na2S2O4(s)的实验方案是取一定量的Na2S2O4和氢氧化锌悬浮溶液，_(实验中须使用的试剂有：氯化钠、乙醇；除常规仪器外须使用的仪器有：真空干燥箱)。解析(1)由图示可知此时生成物呈酸性，说明生成NaHSO3(Na2SO3呈碱性，Na2SO4呈中性)，而pH继续变小至1，说明生成NaHSO4。(2)由题给信息Na2SO3、Na2S2O3溶于盐酸得NaCl、S、SO2，静置后用BaCl2溶液检验有无SO。(3
44、)由图可知Ce4Ce3，作氧化剂，SO2被NaOH溶液吸收生成SO，说明Ce4将NO氧化为NO和NO；由流程的进和出可知反应物有Ce3、SO，生成物有Ce4、S2O，前面用NaOH溶液吸收SO2且Na2SO3溶液呈碱性，用OH平衡电荷。(4)过滤以除去Zn(OH)2，由题给信息必须使用NaCl，所以加入NaCl进行盐析，以析出Na2S2O4固体(同离子效应，增大Na浓度)，过滤，用乙醇洗涤，由于Na2S2O4作脱氧剂，说明易被氧气氧化，置于真空干燥箱中干燥。答案(1)2Na2S2O4O22H2O=4NaHSO3NaHSO3被氧化为NaHSO4使溶液酸性增强(2)取少量固体溶于足量稀盐酸，向上层
45、清液中滴加BaCl2溶液，若有白色沉淀，则产物中含Na2SO4(3)将NO氧化为NO和NO2SO2Ce32H2OS2O2Ce44OH(4)过滤，向滤液中加入一定量的氯化钠进行盐析，过滤，用乙醇洗涤固体，置于真空干燥箱中干燥5(2017南京淮安三模)CuCl常用作有机合成催化剂，实验室以初级铜矿粉(主要含Cu2S及少量Fe2O3、FeO等)为原料制备活性CuCl。实验过程如下：(1)“酸浸”中，加入稀硫酸不宜过量太多的原因是_。(2)已知，Cu(OH)2可溶于氨水形成深蓝色Cu(NH3)42溶液。“分解”实验条件及现象如下表所示。序号温度/压强/kPa时间/min残液颜色A110101.360浅
46、蓝色B10074.640很浅C9060.030无色透明则“分解”实验条件应选_(填序号)。“分解”生成的NH3可以回收利用。在实验室用如图装置来收集NH3，当集气瓶收集满NH3时观察到现象是_。(3)CuCl易氧化：Ksp(CuCl)1.2106。“合成”中生成CuCl的离子方程式为_；请补充从“合成”所得混合物中得到CuCl的实验操作步骤：过滤、洗涤、_。(4)请补充“除杂”步骤中分别回收Fe(OH)3和MnCO3的实验方案：向“滤液”中_已知：pH3.2时，Fe(OH)3沉淀完全；pH4.7时，Cu(OH)2开始沉淀；pH10时，MnCO3沉淀完全。解析(1)“酸浸”时，H2SO4应适当过
47、量，这样可以提高铜矿粉的浸出率或利用率，但过量太多，滤液中的H2SO4会消耗“除杂”步骤中更多的氨水和NH4HCO3。(2)“分解”就是希望Cu(NH3)42彻底转化为CuO和NH3，故残液无色透明时，说明Cu元素已全部转化为CuO；当水被部分吸入漏斗时，由于重力作用，水又会下落，如此反复。(4)根据题目提供的已知信息，应先分离出Fe(OH)3，再回收MnCO3；回收Fe(OH)3后，要将Mn2转化为MnCO3，需要加NH4HCO3，要将Cu2转化为Cu(NH3)42要加氨水。答案(1)避免“除杂”步骤消耗更多的氨水和NH4HCO3(2)C漏斗中的液面忽上忽下(3)SO22CuO2Cl=2Cu
48、ClSO真空干燥或隔绝空气干燥(4)边搅拌边滴加氨水至溶液3.2pH4.7，将所得沉淀过滤、洗涤、干燥得Fe(OH)3，再边搅拌边滴加氨水和NH4HCO3的混合溶液调节pH10，有大量MnCO3沉淀生成，将沉淀过滤、洗涤、干燥得MnCO36(2019通扬泰徐淮宿连七市三模)实验室以菱镁矿(主要成分MgCO3，少量的CaO、SiO2、Al2O3、Fe2O3)为原料生产高纯MgO，其主要实验流程如下：(1)写出用热的NH4Cl溶液浸出镁元素的离子方程式：_。(2)在温度、搅拌时间一定的情况下，搅拌转速对Mg(OH)2的沉淀量的影响如图1所示。搅拌转速大于500转/分，Mg(OH)2沉淀量降低的原因
49、是_。(3)灼烧所用装置如图2所示，仪器A的名称是_。为提高MgO的纯度，需充分灼烧，通过“称量”确定灼烧已经完全的方法是_。(4)将用NH4Cl浸出所得溶液直接蒸干、灼烧也能制得MgO，该方法的缺点是_。(5)补充完整由滤渣(SiO2、Al2O3、Fe2O3)制备纯净的Al2(SO4)318H2O晶体的实验步骤：向一定量滤渣中加入足量的稀硫酸，充分反应后过滤，向滤液中滴加NaOH溶液至生成的沉淀不再减少，过滤，_，抽干，装瓶。(实验中须使用的试剂：CO2气体、稀硫酸、蒸馏水、无水乙醇)解析(1)NH4Cl溶解MgO可以理解为其水解呈酸性NHH2ONH3H2OH，水解生成的H与MgO反应，促进
50、水解平衡正向移动，生成NH3。(2)利用10%氨水沉镁，转速过快，氨气挥发；转速过快，生成Mg(OH)2颗粒小，不易沉降(类似于胶体的生成)。(4)浸出液中含有MgCl2、NH4Cl，加热时产生HCl、NH3污染环境。答案(1)MgO2NH=Mg22NH3H2O(2)搅拌转速过快，Mg(OH)2颗粒变小，不易沉降(或搅拌转速过快，促进氨气挥发)(3)坩埚连续两次灼烧后称得(坩埚和固体的)质量相同(4)直接灼烧生成的NH3、HCl污染环境、生成MgO纯度不高、能耗更高(5)向所得滤液中通入二氧化碳气体至沉淀不再增多，过滤，用蒸馏水洗涤沉淀23次，加入稀硫酸至沉淀完全溶解，将所得溶液蒸发浓缩、冷却
51、结晶，过滤，用无水乙醇洗涤晶体23次1(2019扬州期末)以高氯冶炼烟灰(主要成分为铜锌的氯化物、氧化物、硫酸盐，少量铁元素和砷元素)为原料，可回收制备Cu和ZnSO4H2O，其主要实验流程如下：已知：Fe3完全沉淀pH为3.2，此时Zn2、Cu2未开始沉淀；K3Fe(CN)6可用于检验Fe2：3Fe22Fe(CN)63=Fe3Fe(CN)62(深蓝色)；砷元素进入水体中对环境污染大，可通过沉淀法除去。(1)两段脱氯均需在85 条件下进行，适宜的加热方式为_。(2)碱洗脱氯时，溶液中Cu2主要转化为Cu(OH)2和Cu2(OH)2CO3，也会发生副反应得到Cu2(OH)3Cl沉淀并放出气体，该
52、副反应的离子方程式为_。若用NaOH溶液进行碱洗操作时，浓度不宜过大，通过下表的数据分析其原因是_。NaOH溶液浓度对脱氯率和其他元素浸出率的影响NaOH浓度/(molL1)脱氯率%元素浸出率%ClZnCuAs1.051.200.510.040.002.080.250.890.0658.873.086.587.390.2678.22(3)ZnSO4的溶解度曲线如下图所示。“电解”后，从溶液中回收ZnSO4H2O的实验操作为_。(4)滤液1和滤液2中含一定量的Cu2、Zn2。为提高原料利用率，可采取的措施有：将滤液1和滤液2混合，回收铜锌沉淀物；循环使用电解过程产生的_(填化学式)。(5)已知H
53、3AsO3的还原性强于Fe2，Ksp(FeAsO3)Ksp(FeAsO4)5.71021。测得酸浸液中杂质铁元素(以Fe2存在)、砷元素(以H3AsO3存在)的浓度分别为1.15 gL1、0.58 gL1，可采用“氧化中和共沉淀”法除去，请设计实验方案：_(实验中须使用的试剂有：30%双氧水，0.001 molL1 K3Fe(CN)6溶液，回收的铜锌沉淀物)。答案(1)水浴加热(或85 水浴加热)(2)4Cu23CO2Cl3H2O=2Cu2(OH)3Cl3CO2NaOH溶液浓度高时Zn元素损失较多；As元素浸出率高，增加废水处理难度(3)在330 K以上(330380 K范围内皆可以)蒸发浓缩
54、，趁热过滤，热水洗涤干燥(4)H2SO4(5)向酸浸滤液中加入过量30%双氧水，搅拌使其充分反应，取样滴加0.001 molL1K3Fe(CN)6溶液无深蓝色沉淀，加入回收的铜锌沉淀物并搅拌至调节pH为3.2，静置，过滤，取滤液2(2019南通一模)磷酸二氢钾(KH2PO4)是一种高效复合肥。工业上以羟磷灰石精矿主要成分是Ca5(PO4)3OH，还含有少量石英和氧化铁等杂质为原料，生产磷酸二氢钾的流程如下：(1)“制酸”过程中生成磷酸的化学方程式为_。该过程若用硫酸代替盐酸，磷酸的产率明显降低，其原因是_。(2)“反应”中加入有机碱三辛胺(TOA)的目的是_。(3)“反应”中，三辛胺的用量会影
55、响溶液的pH。水溶液中H3PO4、H2PO、HPO、PO的分布分数随pH的变化如图所示。“反应”中，当pH_时，停止加入三辛胺。使用pH试纸测定溶液pH的操作是_。(4)查阅资料可知：磷酸三丁酯、二(2乙基己基)磷酸都是难溶于水的液态有机物。磷酸三丁酯对H3PO4和Fe3有较强的萃取作用。二(2乙基己基)磷酸仅对Fe3有较强的萃取作用。请根据题中信息，补充完整“提纯”步骤的实验方案：向“制酸”所得粗磷酸中加入活性炭，_，向有机层中加入蒸馏水，振荡、静置，分液取水层，得到稀磷酸。实验中须使用的试剂有：二(2乙基己基)磷酸、磷酸三丁酯答案(1)Ca5(PO4)3OH10HCl=5CaCl23H3P
56、O4H2O使用H2SO4，会产生微溶性的CaSO4覆盖在羟磷灰石的表面，阻止反应的继续进行(2)加入三辛胺会与溶液中的HCl反应，促进了KH2PO4生成(3)4.5用洁净的玻璃棒蘸取溶液滴在pH试纸上，立即与标准比色卡对比，读取pH(4) 过滤；向滤液中加入适量二(2乙基己基)磷酸，振荡、静置，分液取水层；在水层中加入适量磷酸三丁酯，振荡，静置，分液取有机层3(2018苏北四市一模)利用锌冶炼废渣(ZnSO4、CuSO4、FeSO4、FeS2、Al2O3 、SiO2)制备ZnSO4和Fe2O3的实验流程如下：已知：“碱浸”时，NaOH溶液浓度越大越粘稠，越容易生成铝硅酸钠沉淀。(1)“水浸”阶
57、段需在7080 条件下进行，适宜的加热方式为_。(2)“氧化”阶段是将Fe2氧化后进一步生成Fe(OH)3，从反应产物的角度分析，以氯水替代H2O2的缺点是使ZnSO4中混有ZnCl2；_。(3)“灼烧”时FeS2发生反应的化学方程式为_。使用的装置如右图，仪器a的名称为_。(4)“碱浸”阶段，在其他条件不变的情况下，所得固体中Fe2O3含量随NaOH溶液的浓度的增大而增大，但当氢氧化钠浓度大于12 molL1时，所得固体中Fe2O3含量反而降低，其原因是_。(5)“滤液”溶质主要是ZnSO4和CuSO4。已知硫酸锌晶体的溶解度随温度变化如图，请设计从“滤液”中获取ZnSO4晶体的实验方案：_
58、(实验中须使用的试剂有：Zn粉、稀H2SO4、酒精)。解析(2)对比氯水和H2O2的性质，两者均具有氧化性，氯水溶液呈酸性，由实验目的“将Fe2氧化后进一步生成Fe(OH)3”可知氯水中H不利于Fe(OH)3的生成。(3)由流程转化关系可知灼烧后生成Fe2O3，则S转化为SO2，类似于工业制硫酸的第一步反应。(4)由题给信息“NaOH溶液浓度越大越粘稠，越容易生成铝硅酸钠沉淀”，生成的铝硅酸钠沉淀附着在反应物表面，使碱浸不完全 。(5)由于有CuSO4，首先要加入Zn除Cu2，为提高Zn的利用率，同时防止Zn2水解，滤渣中加稍过量的稀硫酸，将两次过滤的滤液合并；由溶解度图可知，保持60 左右蒸
59、发浓缩，冷却至室温结晶；由于ZnSO4溶于水，用酒精洗涤。答案(1)水浴加热 (2)引入H使Fe3不容易沉淀 (3)4FeS2 11O22Fe2O3 8SO2坩埚 (4)NaOH溶液浓度大于12 molL1时，生成的铝硅酸钠沉淀附着在反应物表面，使碱浸不完全 (5)向滤液中加入过量的锌粉，过滤，在滤渣中加入稍过量稀硫酸，过滤，把两次过滤的滤液合并，保持60 左右蒸发浓缩，冷却至室温结晶，过滤用酒精洗涤，干燥4(2017苏锡常镇一调)实验室以软锰矿(主要成分为MnO2，还有少量FeO、Fe2O3、MgO和Al2O3杂质)为原料制备高锰酸钾的流程如下：(1)“酸浸”需要加热的目的是_，此过程中发生
60、反应的离子方程式是_(任写一条)。(2)“熔融”过程中，MnO2被KClO3氧化成K2MnO4。该反应的化学方程式为_；加入KClO3应过量的原因除了提高MnO2利用率，还有_；将适量KClO3和KOH混合均匀后在坩埚内高温反应，应选用的坩埚为_(填字母)。a石英坩埚b铁坩埚c氧化铝坩埚(3)已知：MnO只存在于强碱环境(pH13.5)中，当pH降低时，MnO会歧化为MnO和MnO2；饱和K2CO3溶液的pH约为12.3，饱和KHCO3溶液的pH约为8.8；相关物质的溶解度曲线如下图所示。请补充完整由浸取液制备KMnO4晶体的实验方案：向浸取液中缓缓通入CO2，_，低温烘干得KMnO4晶体。解
61、析(1)加热可加快反应速率，提高元素的浸出率。(2)反应的化学方程式见答案；KClO3易分解，故应过量；石英中SiO2能与KOH反应，Al2O3也能与KOH反应，故选b。(3)由溶解度曲线知KHCO3的溶解度比K2CO3小，易析出，造成KMnO4杂质含量增加，故应在生成K2CO3时通CO2控制(即pH12.3)，其余见参考答案。答案(1)加快反应速率FeO2H=Fe2H2O(或Fe2O36H=2Fe33H2O或MgO2H=Mg2H2O或Al2O36H=2Al33H2O)(若写成2Fe24HMnO2=Mn22Fe32H2O等合理答案也可)(2)3MnO2KClO36KOH3K2MnO4KCl3H
62、2OKClO3易分解b(3)至pH12.3，过滤，将滤液蒸发浓缩，冷却结晶，过滤，洗涤5(2019徐州高三考前模拟)工业上用低品铜矿(主要含CuS、FeO等)制备氯化亚铜(CuCl)的一种工艺流程如下：已知：CuCl微溶于水，不溶于乙醇，露置于潮湿的空气中易被氧化。“氧化”时，NH4NO3中N元素主要被还原为最低价态，少部分被还原为NO。(1)“氧化”阶段的温度需控制在65 ，其适宜的加热方式_；该步骤中FeO被NH4NO3氧化，写出相关反应的离子方程式_。(2)在实验室进行实验时，“氧化”阶段反应可在如图所示装置中进行：实验开始时，温度计显示反应液温度低于室温，主要原因是_。通入氧气的目的是
63、_；为便于观察和控制产生O2的速率，制备氧气的装置最好选用_(填字母)。(3)已知pH对CuCl产率的影响如图所示，请设计从“过滤”所得的滤液中获取CuCl的实验方案：_。(实验中必须使用的试剂有：NaCl溶液、Na2SO3溶液、NaOH溶液、95%乙醇)答案(1)水浴加热8FeONO26H=8Fe3NH11H2O(2)硝酸铵溶于水吸热将三颈瓶中的NO、NO2转化为HNO3B(3)边搅拌边向滤液中滴加稍过量的Na2SO3溶液和NaCl溶液，然后缓慢滴加NaOH溶液至溶液pH为3.5，过滤，用95%乙醇洗涤，干燥，密封保存6(2017通扬泰六市二调)实验室以一种工业废渣含80%90%的Ca(OH
64、)2，其余为焦炭等不溶物为原料制备KClO3实验过程如下：几种物质的溶解度如图所示。(1)反应的目的是制备Ca(ClO3)2，写出该反应的化学方程式：_；在通入Cl2和O2比例、废渣量均一定的条件下，为使Cl2转化完全，可采取的合理措施是_。(2)若过滤时滤液出现浑浊，其可能的原因是_(填字母)。A漏斗中液面高于滤纸边缘B滤纸已破损C滤纸未紧贴漏斗内壁(3)所加试剂Y选用KCl而不用KNO3的原因是_。(4)已知：4KClO33KClO4KCl；2KClO32KCl3O2。实验室可用KClO3制备高纯KClO4固体，实验中必须使用的用品有：热过滤装置(如图所示)、冰水。热过滤装置中玻璃漏斗的下
65、端露出热水浴部分不宜过长，其原因是_；请补充完整由KClO3制备高纯KClO4固体的实验方案：向坩埚中加入一定量的KClO3，_，在低温下干燥得KClO4固体。解析(1)先认识到“反应”生成了Ca(ClO3)2，且O2是氧化剂，故先写出Ca(OH)2Cl2O2Ca(ClO3)2，再根据得失电子守恒写出Ca(OH)22Cl25O22Ca(ClO3)2，最后根据原子守恒写出正确答案。Cl2通入速率过快，来不及反应，导致Cl2不能完全反应；温度过高，Cl2溶解度小，温度过低，Cl2反应速率慢都会导致Cl2不能完全反应；加快搅拌能使Cl2、O2与浆料充分接触，提高Cl2的转化率。(2)C项只会影响过滤
66、速率。(3)KNO3溶解度变化快，且低温时溶解度比KCl小，冷却结晶时比KCl更易析出形成杂质。(4)如果下端露出热水浴部分过长，则该部分已被空气冷却，导致晶体易在该部位析出，从而堵塞漏斗；温度不能控制在600 ，否则产物是KCl，要采用趁热过滤的方式，防止KCl与KClO4一起结晶析出。答案(1)2Ca(OH)22Cl25O2=2Ca(ClO3)22H2O缓慢通入Cl2、O2(或搅拌浆料，或控制合适的温度)(2)AB(3)防止产物KClO3中含有较多的KNO3杂质(4)防止滤液冷却析出的晶体堵塞漏斗控制温度400 ，使KClO3充分分解，将所得固体溶于水并煮沸至有大量固体析出，用热过滤装置过
67、滤，并用冰水洗涤滤渣23次7(2019盐城三模)四溴乙烷(CHBr2CHBr2)是一种无色透明液体，密度2.967 gmL1，难溶于水，沸点244 ，可用作制造塑料的有效催化剂等。用电石(主要成分CaC2，少量CaS、Ca3P2、Ca3As2等)和Br2等为原料制备少量四溴乙烷的装置(夹持装置已省略)如图1所示。(1)装置A中CaC2能与水剧烈发生反应：CaC22H2OCa(OH)2HCCH。为了得到平缓的C2H2气流，除可用饱和食盐水代替水外，还可采取的措施是_。(2)装置B可除去H2S、PH3及AsH3，其中除去PH3的化学方程式为_(生成铜、硫酸和磷酸)。(3)装置C中在液溴液面上加入一
68、层水的目的是_；装置C中反应已完成的现象是_；从装置C反应后的体系得到并纯化产品，需要进行的操作有_。(4)一种制备Ca10(PO4)6(OH)2的原理为10Ca(OH)26H3PO4=Ca10(PO4)6(OH)218H2O。请设计用装置A得到的石灰乳等为原料制备Ca10(PO4)6(OH)2的实验方案：向烧杯中加入0.25 L含0.5 molL1Ca(OH)2的石灰乳，_，在100 烘箱中烘干1 h。已知：Ca10(PO4)6(OH)2中Ca/P比理论值为1.67。影响产品Ca/P比的主要因素有反应物投料比及反应液pH。在95 ，pH对Ca/P比的影响如图2所示。实验中须使用的试剂：含0.
69、5 molL1 Ca(OH)2的石灰乳、0.3 molL1磷酸及蒸馏水。解析(1)由于反应剧烈，可以减缓滴加食盐水的速率。(3)溴易挥发，加水水封，减少挥发，溴呈红棕色，反应完全，有机层和水层均呈无色。(4)分液获得四溴乙烷粗产品，由题提示“纯化”，干燥后蒸馏，收集244 馏分。(4)由信息可知分液漏斗中加入0.25 L 0.3 molL1磷酸，由信息可知95 时反应，将石灰乳加热到95 ，再加磷酸，加热时用蒸馏水(必须用)补充蒸发的水，由信息(图2)调节pH约89。答案(1)逐滴加入(饱和食盐)水(2)4CuSO4PH34H2O=4CuH3PO44H2SO4(3)水封，减少液溴的挥发上下两层
70、液体均变为无色透明且几乎不再吸收乙炔气分液，有机相干燥后蒸馏，收集244 馏分 (4)在分液漏斗中加入0.25 L 0.3 molL1磷酸，将石灰乳加热到95 ，在不断搅拌下，先快速滴加磷酸，然后慢慢滴加，不时滴加蒸馏水以补充蒸发掉的水分，直到磷酸全部滴完，调节并控制溶液pH 89，再充分搅拌一段时间、静置、过滤、水洗8(2019通扬泰徐淮连宿七市二模)南通某学校研究性学习小组以一种酸性印刷电路蚀刻废液(主要离子有Cu2、H、Cl)为原料制备Cu2O。实验过程如下：已知：CuCl是一种无色离子，易水解生成Cu2O。(1)60 条件下，控制反应混合液的pH在23之间，加入Na2SO3溶液将CuC
71、l2还原成CuCl。“还原”的实验装置如图所示。将Na2SO3溶液滴入三颈瓶中的操作是_。写出上述反应的离子方程式：_，判断反应已经完全的标志为_。该过程中加入NaCl的目的是_。(2)“洗涤”过程包括水洗、醇洗、2%葡萄糖溶液洗涤，其中用葡萄糖溶液洗涤的作用是_。(3)已知CuCl的水解率随pH的变化如图所示，请补充完整由滤液X(主要成分：Na、NH、Cl、SO，少量CuCl)获取NaCl固体的实验方案：_，加入1 molL1盐酸至pH略小于7，_，冷却，密封包装。(实验中须使用的试剂：1 molL1NaOH溶液，2 molL1 BaCl2溶液，1 molL1 Na2CO3溶液。)解析(1)
72、反应物有SO、Cu2、Cl，生成物有CuCl、SO，溶液呈酸性，用H平衡电荷；反应完全，则Cu2全部转化为无色的CuCl，溶液由蓝色变为无色。加入NaCl，增大Cl浓度，有利于CuCl的析出。(2)1价Cu具有较强的还原性易被氧化，葡萄糖为还原性糖，可防止Cu2O被氧化。(3)滤液中含有SO，加BaCl2以除去SO；必须用到1 molL1 Na2CO3溶液，目的是除去过量的BaCl2。题中加盐酸至pH略小于7，以除去过量的Na2CO3。用1 molL1 NaOH溶液调节pH约为12，以使CuCl水解为Cu2O沉淀，过滤掉BaSO4、Cu2O固体，蒸发NaCl结晶。答案(1)打开分液漏斗上口塞子(或将塞子上的凹槽与瓶口上的小孔对齐)，旋开分液漏斗的旋塞，逐滴滴加2Cu2SO4ClH2O=2CuClSO2H溶液变成无色增大Cl浓度，促进CuCl生成(2)葡萄糖具有还原性，防止Cu2O在烘干过程中被氧化(3)向滤液X中加入2 molL1BaCl2溶液至不再有沉淀产生，继续加入1 molL1的Na2CO3溶液至无沉淀产生再用1 molL1NaOH溶液调节pH至12，过滤，蒸发结晶高考资源网版权所有，侵权必究！
