1、第十章 化学实验第二节 物质的分离、提纯和检验考纲要求1.了解常见离子的检验方法。2.能对常见的物质进行检验、分离和提纯。高考命题探究内容探究：本节内容的考查仍将以根据物质中各成分的特征性质，用不同的试剂，根据不同的实验现象来检测物质中某成分的存在或运用不同的方法分离混合物或提纯物质等为主，强调试剂的加入顺序、分离仪器的选择、重要物质的检验方法等基本实验操作。,形式探究：物质的检验在选择题中一般以两种形式出现：一是在选项中设置检验的方法是否可靠；二是以推断形式判断是否存在某种离子等。在非选择题中，表现形式较为灵活多变，主要通过实验现象判断可产生什么物质或设计实验判断某种物质是否存在等。考点一
2、物质的分离和提纯基础知识再巩固 01 夯实基础厚积薄发1混合物分离和提纯的区别(1)混合物的分离：通过一定的物理变化或化学变化将混合物分成各组分的_。(2)混 合物 的提纯：将 混合物 中的杂质 _而得 到_，又叫物质的净化或_。2物质分离、提纯的一般原则(1)“四原则”：不增(提纯过程中不增加新的杂质)；不减(不减少被提纯的物质)；易分离(被提纯物质与杂质容易分离)；易复原(被提纯物质转化后要易复原)。(2)“四必须”：除杂试剂必须过量；过量试剂必须除尽(因为过量试剂带入新的杂质)；选最佳除杂途径；除去多种杂质时必须考虑加入试剂的顺序。3物质分离和提纯的常用物理方法方法装置或主要仪器适用条件
3、说明实例过滤_与液体混合物一贴：滤纸紧贴漏斗内壁；二低：滤纸低于漏斗口，液面低于滤纸边缘；三靠：烧杯紧靠玻璃棒，玻璃棒轻靠三层滤纸处，漏斗下端紧靠烧杯内壁碳酸钙悬浊液、泥水等方法装置或主要仪器适用条件说明实例蒸发结晶溶质的溶解度受温度变化影响较_NaHCO3、Na2SO3、FeCl3等的水溶液在加热蒸干后得不到原来的溶质从NaCl溶液中提取NaCl晶体方法装置或主要仪器适用条件说明实例蒸馏两种或两种以上_的液体，沸点相差较_蒸馏装置中温度计的水银球要放置在蒸馏烧瓶_处；为防暴沸，可在蒸馏烧瓶中放几小块_或碎瓷片。冷凝管中水流方向应为“下进上出”分离酒精和水方法装置或主要仪器适用条件说明实例萃取
4、、分液_的液体混合物若提取碘水中的碘，分液前要先_。分液后下层液体从_口流出，上层液体从_口倒出分离CCl4 和水等方法装置或主要仪器适用条件说明实例升华分离某种组分易_的混合物，利用物质升华的性质在加热条件下分离的方法NH4Cl 和 NaCl固体的分离与此方法相似，原理不同分离 I2和NaCl固体方法装置或主要仪器适用条件说明实例冷却结晶溶解装置过滤装置用于溶解度随温度变化相差_的_混合物若结晶一次纯度达不到要求，则需要重复进行一次，称为_除去KNO3中混有的少量NaCl4.分离提纯常用的化学方法方法适用条件举例加热分解法混合物中混有热稳定性差的杂质时，可直接加热，使热稳定性差的杂质分解而分
5、离出去纯碱中混有小苏打沉淀法在混合物中加入某试剂，使杂质离子以沉淀形式分离出去的方法加适量 AgNO3溶液除去 KNO3溶液中的 KCl方法适用条件举例转化法不能通过一次反应达到分离的目的时，要经过转化为其他物质才能分离，然后将转化物质恢复为原物质分离 Fe3和 Al3时，可加入过量的 NaOH 溶液，生成 Fe(OH)3沉淀和 NaAlO2 溶液，过滤后，向 Fe(OH)3 中加入盐酸重新生成 Fe3，向 NaAlO2 溶液中通入过量 CO2，生成 Al(OH)3 沉淀，过滤后向 Al(OH)3 中加入盐酸重新生成 Al3方法适用条件举例酸碱溶解法被提纯物质不与酸碱反应，而杂质可与酸碱发生反
6、应用盐酸除去 SiO2中的石灰石；用NaOH 溶液除去铁粉中的铝粉氧化还原法对混合物中混有的还原性杂质，可加入适当的氧化剂使其被氧化为被提纯物质对混合物中混有的氧化性杂质，可加入适当的还原剂将其还原为被提纯物质将过量铁粉加入混有 FeCl3 的FeCl2 溶液中，振荡、过滤，可除去 FeCl3 杂质方法适用条件举例调节pH 法通过加入试剂来调节溶液的 pH，使溶液中某种成分沉淀分离的方法CaCl2 溶液中含有 FeCl3杂质，由于 FeCl3 的水解，溶液呈酸性，可采用调节溶液 pH 的方法将 Fe3沉淀，为此，可加 CaCO3电解法利用电解原理来分离、提纯物质电解精炼铜气化法 将杂质离子转化
7、为气体把 CO23、HCO3、SO23、HSO3、NH4 转化为气体答案1(1)纯净物(2)除去 纯净物 除杂3难溶固体 小 互溶 大 支管口 沸石 互不相溶 萃取 下 上 升华 较大 可溶性固体 重结晶判断正误(正确的打“”，错误的打“”)1由矿盐生产食盐，除去 SO24 最合适的试剂是 Ba(NO3)2。()2用如图 1 所示装置从 KI 和 I2 的固体混合物中回收 I2。()3用如图 2 所示装置除去 Cl2 中含有的少量 HCl。()4除去干燥 CO2 中混有的少量 SO2，可将混合气体依次通过盛有酸性 KMnO4 溶液、浓硫酸的洗气瓶。()5除去 FeCl2 溶液中混有的 FeCl
8、3：加入过量铁粉，过滤。()6除去甲烷中的乙烯可将气体通过盛有酸性高锰酸钾溶液的洗气瓶。()7蒸发操作时，应使混合物中的水分完全蒸干后，再停止加热。()8用乙醇萃取出溴水中的溴，再用蒸馏的方法分离溴与乙醇。()9为了加快过滤速度，可用玻璃棒搅拌漏斗中的浊液。()10制取无水乙醇可向乙醇中加入 CaO 之后过滤。()答案1 2.3.4.5.6.7.8.9 10.1对固体纯度要求较高时，常使用重结晶的方法，将一次结晶的晶体(往往混有少量杂质)重新溶解在热的蒸馏水中配成饱和溶液，趁热过滤除去不溶性杂质，滤液冷却结晶后，过滤分离即可得到较纯的被提纯物质，可溶性杂质则大部分留在滤液中。2可根据物质的状态
9、选择分离提纯的方法(1)“固固”混合物的分离(提纯)固固加热升华法 例如：NaCl和I2的分离分解法 例如：除去Na2CO3中混有的NaHCO3固体氧化法 例如：除去氧化铜中混有的铜加水结晶法互溶 例如：KNO3和NaCl的分离过滤法不互溶 例如：粗盐提纯其他特殊法 例如：FeS和Fe的分离可用磁铁吸附分离(2)“固液”混合物的分离(提纯)固液互溶萃取法 例如：碘水中碘单质的分离蒸发 例如：从食盐水中制得食盐蒸馏法 例如：用自来水制蒸馏水不互溶过滤法 例如：将NaCl晶体从其饱和溶液中 分离出来(3)“液液”混合物的分离(提纯)液液互溶蒸馏法 例如：酒精和水、苯和硝基苯、汽油和煤 油等的分离不
10、互溶分液法 例如：CCl4和水的分离一、物质分离、提纯的装置和操作1中学化学实验室经常用到下列实验装置，其中不可用于物质分离的装置是()解析：分液漏斗可用于分离两种互不相溶且分层的液体，A选项正确；普通漏斗可用于固体和液体的分离，B 选项正确；酸、碱式滴定管只能量取液体或进行滴定操作，不能用于物质的分离，C 选项错误；蒸馏可用来分离沸点相差较大的液体，D 选项正确。答案：C2下列有关实验装置进行的相应实验，能达到实验目的的是()A利用图 1 装置可从氯化铁溶液中直接蒸发结晶获得氯化铁晶体B利用图 2 装置可分离石油，得到汽油、煤油和柴油等各种馏分C利用图 3 装置可分离 CH3CH2OH 和
11、CH3COOC2H5D利用图 4 和图 1 可进行粗盐提纯解析：加热 FeCl3 溶液，促进盐类水解，直接蒸干得到的是Fe(OH)3 或 Fe2O3，A 项错误；石油分馏时，温度计的水银球应放在蒸馏烧瓶的支管口处，B 项错误；乙醇和乙酸乙酯互溶，不能用分液法分离，C 项错误。答案：D3环己酮是一种重要的有机化工原料。实验室合成环己酮的反应如下：环己醇和环己酮的部分物理性质见下表：现以 20 mL 环己醇与足量 Na2Cr2O7 和硫酸的混合液充分反应，制得主要含环己酮和水的粗产品，然后进行分离提纯。分离提纯过程中涉及的主要步骤有(未排序)：a蒸馏，除去乙醚后，收集 151156 馏分；b水层用
12、乙醚(乙醚沸点 34.6，易燃烧)萃取，萃取液并入有机层；c过滤；d往液体中加入 NaCl 固体至饱和，静置，分液；e加入无水 MgSO4 固体，除去有机物中的少量水。回答下列问题：(1)上述分离提纯步骤的正确顺序是_(填字母)。(2)b 中水层用乙醚萃取的目的是_。(3)以下关于萃取分液操作的叙述中，不正确的是_。A水溶液中加入乙醚，转移至分液漏斗中，塞上玻璃塞，如图用力振荡B振荡几次后需打开分液漏斗上口的玻璃塞放气C经几次振荡并放气后，手持分液漏斗静置待液体分层D分液时，需先将上口玻璃塞打开或玻璃塞上的凹槽对准漏斗口上的小孔，再打开旋塞待下层液体全部流尽时，再从上口倒出上层液体(4)在 上
13、 述 操 作d 中，加 入NaCl 固 体 的 作 用 是_。蒸馏除乙醚的操作中采用的加热方式为_。(5)蒸馏操作时，一段时间后发现未通冷凝水，应采取的正确方法是_。解析：(1)提纯环己酮时首先应加入 NaCl 固体，使水溶液的密度增大，使水层与有机层更容易分离开；然后水层用乙醚进行萃取，使水层中少量的有机物进一步被提取，提高环己酮的产量，将萃取液并入有机层；再向有机层中加入无水 MgSO4，以除去有机物中少量的水，然后过滤，除去 MgSO4 固体，最后再进行蒸馏即可得到环己酮。(2)b 中水层用乙醚萃取的目的是使水层中少量的有机物进一步被提取，提高环己酮的产量。(3)应将分液漏斗倒转过来用力
14、振荡，A 项错误；振荡时，分液漏斗中某些物质挥发变成气体，会使分液漏斗中压强增大，所以要将漏斗倒置，旋开旋塞放气，B 项错误；经振荡放气后，应将分液漏斗固定在铁架台上静置待液体分层，C 项错误。(4)提纯环己酮时加入 NaCl 固体，可降低环己酮的溶解度，使水溶液的密度增大，水层与有机层更容易分离开。由于乙醚的沸点为 34.6，采用水浴加热的方式能更好地控制加热温度。(5)蒸馏操作时未通冷凝水，要停止加热，待冷却后再通冷凝水，以防冷凝管炸裂。答案：(1)dbeca(2)使水层中少量的有机物进一步被提取，提高产品的产量(3)ABC(4)降低环己酮的溶解度；增大水层的密度，有利于液体分层 水浴加热
15、(5)停止加热，冷却后通冷凝水二、物质分离提纯方法的选择4在中学化学实验中可用来分离或提纯物质的方法很多，如蒸馏、过滤、结晶、渗析、盐析等，分离或提纯下列各组混合物所选用方法最合适的是()AFeCl3 溶液得到 FeCl3 固体加热蒸干B除去 Cu 粉中混有的 CuO加入稀硝酸溶解、过滤、洗涤、干燥C分离 NaNO3 和 BaSO4 的混合物溶解、过滤D除去 NaOH 溶液中混有的少量 Na2SO4加入 BaCl2溶液、过滤解析：FeCl3 溶液会发生水解，加热蒸干最后得不到 FeCl3，A 项错误；稀硝酸与 Cu 反应，B 项错误；NaNO3 溶于水，BaSO4不溶于水，C 项正确；引入了新
16、的杂质 Cl，D 项错误。答案：C5下列混合物的分离方法正确的是()A粗盐可采用除杂和重结晶等过程提纯B提纯混有少量硝酸钾的氯化钠，应采用在较高温度下制得浓溶液再冷却结晶、过滤、干燥的方法C用分液漏斗分液时，先放出下层液体后，再从分液漏斗下口放出上层液体D1-己醇的沸点比己烷的沸点高，1-己醇和己烷不能通过蒸馏初步分离解析：粗盐中的钙离子、镁离子等可采用沉淀法除去，所得氯化钠溶液可采用重结晶等过程提纯，A 项正确；提纯混有少量硝酸钾的氯化钠的正确操作是：蒸发结晶、趁热过滤、洗涤、干燥，B 项错误；分液时，将下层液体从下口放出后，再将上层液体从上口倒出，C 项错误；互溶的液体物质沸点相差较大的，
17、可以用蒸馏的方法分离，D 项错误。答案：A6下列实验中，所采取的分离方法与对应原理都正确的是()选项目的分离方法原理A分离溶于水中的碘乙醇萃取碘在乙醇中的溶解度较大B分离乙酸乙酯和乙醇分液乙酸乙酯和乙醇的密度不同C除去 HNO3 固体中混杂的 NaCl重结晶NaCl 在水中的溶解度很大D除去丁醇中的乙醚蒸馏丁醇与乙醚的沸点相差较大解析：乙醇与水互溶，不能用作碘水的萃取剂，A 项错误；乙酸乙酯和乙醇互溶，不能用分液法分离，应该用蒸馏法分离，B 项错误；NaCl 的溶解度随温度的降低变化不大，而 KNO3 的溶解度随温度降低而减小很大，故应采用降温结晶的方法提纯KNO3，C 项错误；丁醇和乙醚互溶
18、，但二者沸点相差较大，故可采用蒸馏法分离，D 项正确。答案：D7除去下列物质中含有的杂质(括号内为杂质)，选用试剂正确的是()AFeCl2 溶液(FeCl3)：Fe 粉BCO2(SO2)：饱和的 Na2CO3 溶液CAl2O3(SiO2)：NaOH 溶液DNaHCO3 溶液(Na2CO3)：Ca(OH)2 溶液解析：铁和氯化铁反应生成氯化亚铁，A 正确；二氧化碳也能和碳酸钠反应生成碳酸氢钠，B 错误；氧化铝和二氧化硅都能和氢氧化钠反应，C 错误；氢氧化钙也能和碳酸氢钠反应生成碳酸钙沉淀，应该向溶液中通入二氧化碳，D 错误。答案：A8为提纯下列物质(括号内为杂质)选用的试剂和分离方法都正确的是(
19、)序号物质试剂分离方法硝酸钾(氯化钠)蒸馏水冷却结晶二氧化碳(氯化氢)饱和碳酸钠溶液洗气乙醇(水)金属钠蒸馏NaCl 溶液(Na2S)AgCl过滤A.BC只有 D解析：硝酸钾的溶解度受温度的影响较大，而氯化钠的溶解度受温度的影响较小，故可以通过把混合物溶于蒸馏水后降温结晶的办法除去氯化钠，正确；二氧化碳中混有的氯化氢应通过饱和碳酸氢钠溶液除去，错误；金属钠与乙醇和水都能发生反应，错误；Na2S 溶液和 AgCl 反应，生成 Ag2S 和 NaCl，过滤除去 Ag2S，正确。答案：B9下图表示从固体混合物中分离 X 的两种方案，请根据方案1 和方案 2 指出下列说法合理的是()A可以选用方案 1
20、 分离碳酸氢钠中含有的氯化铵B方案 1 中残留物应该具有的性质是受热易挥发C方案 2 中加入的试剂一定能够与除 X 外的物质发生化学反应D方案 2 中加入 NaOH 溶液可以分离出 SiO2 和 Fe2O3 混合物中的 Fe2O3解析：NaHCO3 受热分解，A 项错误；由易升华的 I2 可知 B项错误；由从 CaCO3 中分离出 NaCl 可知 C 项错误。答案：D10除去下列常见物质中的杂质，填写表格中的空白：混合物除杂试剂或操作分离方法Na2CO3(NaHCO3)NaHCO3(Na2CO3)NaCl(NH4Cl)FeCl2(FeCl3)FeCl3(FeCl2)I2(SiO2)Fe2O3(Al2O3)NH4Cl(FeCl3)KNO3(NaCl)炭粉(CuO)Mg 粉(Al 粉)答案：加热 CO2 与 H2O 加热 过量铁粉 过滤 通氯气 加热 升华 过量 NaOH 溶液 过滤 适量氨水 过滤结晶 水 结晶、重结晶 稀盐酸 过滤 过量 NaOH 溶液 过滤
