1、【考题分析】 年份试题知识点分值2011第28题仪器连接顺序、实验步骤、化学方程式的书写、实验评价及其设计15分2012第28题产物判断、试剂的作用、实验操作、仪器的选择14分2013第26题仪器名称、试剂的作用、实验操作、副产物的判断、仪器的选择、产率的计算14分2014第26题仪器名称、实验操作、试剂的作用、仪器的选择、产率的计算、误差分析13分2015第26题实验仪器的连接、实验现象、产物判断、装置的作用、实验设计14分【备考策略】从上表中不难看出，在全国近五年的高考中，化学综合实验题比较注重装置的考查，特别是装置的选择、装置的连接、装置的用途、装置操作要点等，特别注意仪器连接时，应考虑
2、混合物质检验的先后顺序，具有抗干扰意识、尾气处理、防倒吸等意识。基本上都是教材实验的拓展延伸部分。2012年至2014年，都是以液态反应物为原料合成有机物的实验为载体进行问题设计，提问点基本都与实验操作有关，遵循：制备-检验-分离提纯等程序，其中分离提纯部分均以蒸馏为基本手段。有机反应均是选修五教材中的基础反应（基础反应：光取代、加成、催化氧化、苯的催化取代、醇的消去反应、卤代烃的水解反应、卤代烃的消去反应、醛的氧化、酯化反应、水解反应、加聚缩聚等）。在2016年的备考中，需要重点关注以下几个方面的问题：了解常见仪器的名称和用途；熟悉仪器连接顺序的一般规律；会计算产率及误差分析；学会实验设计、
3、实验评价。考点一 仪器连接的一般顺序有关化学实验仪器的连接与创新使用是近几年来高考化学实验的重要命题角度，该类试题能够很好地考查学生分析、解决问题的能力和创新应用能力，提高实验技能。题目所涉及的仪器及装置一般都源于教材又不同于教材，其考查形式一般是根据实验目的或具体实验情景，一是选择需要的实验仪器，并对仪器进行改进和创新，如“一器多用”，“多器一用”等；二是对所给实验仪器或装置进行连接组装；三是对实验仪器或装置的作用进行分析和评价。其解题关键是明确实验目的，理解实验原理，了解仪器的结构和用途，根据实验步骤选择、改进和连接实验装置。有关该方面的考查在选择题和综合实验题中都有所涉及。该类试题一般以
4、实验装置图的形式给出实验流程，其实验流程与考察内容一般如下：搭配仪器的顺序：从下往上，从左往右。例1 实验室用乙醇和浓硫酸反应制备乙烯，化学方程式为C2H5OHCH2CH2+H2O；接着再用液溴与乙烯反应制备1，2-二溴乙烷。在制备过程中由于部分乙醇与浓硫酸发生氧化还原反应还会产生CO2. SO2，并进而与Br2反应生成HBr等酸性气体。某学习小组用上述三种为原料，组装下列仪器(短接口或橡皮管均已略去)来制备1，2-二溴乙烷。(1) 如果气体流向从左到右，正确的连接顺序是：B经A插入A中，D接入A；A接接接接。(2) 温度计水银球的正确位置是。(3) 装置D与分液漏斗相比，其主要优点是。(4)
5、 装置C的主要作用是，装置F的作用是 。(5) 在反应管E中进行的主要反应的化学方程式为 。(6) 装置E烧杯中的冷水和反应管内液溴上的水层作用均是，若将装置F拆除，在E中发生的副反应方程式为 。【答案】(1) CFEG(2) 位于三颈瓶的液体中央(3) 平衡上下压强，使液体顺利滴下(4) 防止倒吸除去三颈瓶中产生的CO2. SO2，吸收挥发的溴蒸气(5) CH2CH2+Br2BrCH2CH2Br(6) 减少溴的挥发损失SO2+Br2+2H2OH2SO4+2HBr【解题策略】1思维模板：(1)通过分类比较，将化学实验常用仪器的主要用途和使用方法进行归纳总结，在比较中找出异同点。(2)掌握仪器的
6、正确使用方法，理解操作原理，不仅要掌握如何操作，更要理解进行一个操作的原因，即在正确操作中理解实验原理。(3)积累一些将常见仪器另作他用的情况(如干燥管用于防倒吸装置等)，了解特殊情况下特殊的实验操作要求。2解题策略：(1)化学实验基本操作，基本技能和教材中较分散且需注意的细节较多，内容零碎，在复习这部分内容时，最好学生自己对该部分知识进行分类比较，归纳总结，可以有效地掌握这部分知识，突破这类题型。(2)以教材中具有代表性的实验为载体，将实验基本操作串起来进行复习，使实验基本知识更系统。3.归纳总结：（1）常见的防倒吸装置（2）符合启普发生器原理的制气装置（3）可以测量气体体积的装置（4）可作
7、为冷凝或冷却的装置（5）可作为气体干燥或除杂的装置变式练习1. 以溴苯(=1.5 gcm-3)为原料经以下反应原理可获得重要的有机合成中间体2-苯基-2-丁醇(=1.0 gcm-3)。【实验步骤】步骤1：将镁条置于装置的a仪器中，加入一定量乙醚(=0.71 gcm-3)，在冷却条件下缓缓滴入40 mL溴苯，微热并加入一小块碘引发反应。步骤2：滴加足量的丁酮和乙醚混合物，发生反应；滴加20%的NH4Cl水溶液，发生反应。步骤3：分出油层，用水洗涤至中性，加适量无水CaCl2。步骤4：用装置先蒸出乙醚，再蒸馏得到36.0 mL产品。(1) 仪器a的名称是。(2) 步骤1中加入碘的作用是，步骤3中加
8、适量无水CaCl2的作用是。(3) 装置中滴加液体用恒压漏斗替代普通分液漏斗的优点是，反应需将三颈烧瓶置于冰水中，且逐滴加入丁酮和乙醚，其目的是。(4) 步骤3中分离出油层的具体实验操作是 。(5) 装置采用的是减压蒸馏，而不是常压蒸馏，采用这种蒸馏方式的原因是。(6) 本次所得产品的产率是(保留小数点后一位数字)。考点2 化学实验方案的设计与评价化学实验方案的设计与评价是化学综合实验考查的一种重要形式。一是考查化学实验方案的设计能力，包括完善实验步骤，设计简短的实验操作方案等，多在非选择题中呈现；二是考查对实验方案的评价能力，包括实验方案的可行性，实验方案的优缺点及改进。该题型能够综合考查学
9、生的分析问题和解决问题的能力，综合性强，难度稍大，区分度高，应引起重视。例2 亚硝酸钠(NaNO2)被称为工业盐，在漂白、电镀等方面应用广泛。以木炭、浓硝酸、水和铜为原料制备硝酸钠的装置如下图所示。已知：室温下，2NO+Na2O22NaNO2；3NaNO2+3HCl3NaCl+HNO3+2NO+H2O；酸性条件下，NO或N O2都能与MnO4反应生成NO3和Mn2+。请按要求回答下列问题：(1) 检查完该装置的气密性，装入药品后，实验开始前通入一段时间气体X，然后关闭弹簧夹，再滴加浓硝酸，加热控制B中导管均匀地产生气泡。则X为，上述操作的作用是。(2) B中观察到的主要现象是。(3) A烧瓶中
10、反应的化学方程式为。(4) D装置中反应的离子方程式为。(5) 预测C中反应开始阶段，产物除NaNO2外，还含有的副产物有Na2CO3和；为避免产生这些副产物，应在B、C装置间增加装置E，则E中盛放的试剂名称为。(6) 利用改进后的装置，将3.12 g Na2O2完全转化为NaNO2，理论上至少需要木炭g。【答案】(1) 氮气排尽空气，以免生成的一氧化氮被空气中的氧气氧化(2) 红棕色消失，导管口有无色气泡冒出，铜片溶解，溶液变蓝(3) C+4HNO3(浓)CO2+4NO2+2H2O(4) 3MnO4+5NO+4H+=3Mn2+5NO3+2H2O(5) NaOH碱石灰(6) 0.48【解析】(
11、1) A中是浓硝酸和碳加热发生的反应，反应生成二氧化氮、二氧化碳和水，装置B中是A装置生成的二氧化氮和水反应生成硝酸和一氧化氮，为防止装置中空气中的氧气氧化生成的一氧化氮，应先通入氮气排尽装置内的空气。(2) A中浓硝酸和碳加热发生反应生成二氧化氮、二氧化碳和水，二氧化氮在B中与水反应生成硝酸和一氧化氮，硝酸与铜反应生成硝酸铜和一氧化氮，所以会看到的现象为：红棕色消失，导管口有无色气泡冒出，铜片溶解，溶液变蓝。(3) A中是浓硝酸和碳加热发生的反应，反应生成二氧化氮、二氧化碳和水，化学方程式为C+4HNO3(浓)CO2+4NO2+2H2O。(4) D装置中高锰酸钾氧化一氧化氮生成硝酸根，本身被
12、还原为二价锰离子，离子方程式为3MnO4+5NO+4H+=3Mn2+5NO3+2H2O。(5) 一氧化氮中混有二氧化碳和水蒸气，二氧化碳和过氧化钠反应生成碳酸钠和氧气，水与过氧化钠反应生成氢氧化钠和氧气，故C产物中除亚硝酸钠外还含有副产物碳酸钠和氢氧化钠；为避免产生这些副产物，应在B、C装置间增加盛有碱石灰的装置E，碱石灰能够吸收二氧化碳和水蒸气。(6) C+4HNO3(浓)CO2+4NO2+2H2O3NO2+H2O2HNO3+NO3Cu+8HNO33Cu(NO3)2+2NO+4H2O2NO+Na2O22NaNO2由得3C12NO28HNO34NO，由得8HNO32NO，则3C6NO3Na2O
13、2，所以3.12 g过氧化钠完全转化为亚硝酸钠，理论上至少需要木炭的质量为12 gmol-1=0.48 g。【解题策略】1思维模板：(1)对一些基础性实验，要多角度地分析实验的各种要素。(2)对于一些综合性探究实验题，要将其分解成一个个小问题进行解答，对于一些实验方案，也要全方位地“评头品足”，其思维过程一般为实验原理反应物 仪器装置现象结论作用意义。如：实验依据的实验原理，实验目的是什么？所用反应物的名称、状态及替代物(根据实验目的和相关的化学反应原理，进行全面分析、比较和推理，并合理选择)。有关装置：性能、使用方法、适用范围、注意问题、是否有替代装置。有关操作：操作顺序、注意事项或错误操作
14、会造成的后果。实验现象：从下至上，从左至右进行观察。实验结论：根据实验现象导出结论。2解题策略：(1)实验类综合题常将实验基础知识、实验的设计评价、化学基本理论、元素化合物知识、化学计算融合来考查，将这类题“化大为小”，使题目变的简单来解决。(2)化工流程型实验题主要考查气密性的检查，加热的先后顺序，工业冷回流，实验安全、装置改进、化学工艺原理和实验评价，要准确顺利解答这类题，考生除了要掌握物质的性质、物质间的转化关系的基础知识以及物质的分离提纯的基本技能外，最关键是具备分析工艺流程的能力。3.归纳总结：（1）实验方案设计的基本要求（2）化学实验设计的基本思路：首先必须认真审题，明确实验的目的
15、要求，弄清题目有哪些新的信息，综合已学过的知识，通过类比、迁移、分析，从而明确实验原理。根据实验的目的和原理以及反应物和生成物的性质、反应条件，如反应物和生成物的状态、能否腐蚀仪器和橡皮塞、反应是否需要加热及温度是否需要控制在一定范围等，从而选择合理的化学仪器和药品。根据实验目的和原理，以及所选用的实验仪器和药品，设计出合理的实验装置和实验操作步骤，并能够识别和绘制典型的实验仪器装置图，实验步骤应完整而又简便。根据观察，全面准确地记录实验过程中的现象和数据。根据实验中观察的现象和记录的数据，通过分析、计算、图表、推理等处理，得出正确的结论。（3）化学实验方案评价的基本思路：分析实验方案是否科学
16、可行；实验操作是否安全合理；实验步骤是否简单方便；实验效果是否明显；实验过程中是否造成环境污染；原料是否无毒、安全、易得；原料利用率及反应速率是否较高；反应速率是否较快；净化、吸收气体及熄灭酒精灯时要防止液体倒吸；进行某些易燃易爆实验时要防爆炸(如H2还原CuO应先通H2，气体点燃前先验纯等)；防氧化(如H2还原CuO后要“先灭灯再停氢”，白磷切割宜在水中进行等)；污染性的气体要进行尾气处理；有粉末状物质参加的反应，要注意防止导气管堵塞；防吸水(如实验取用、制取易吸水、潮解、水解的物质时宜采取必要措施，以保证达到实验目的)；冷凝回流(有些反应中，为减少易挥发液体反应物的损耗和充分利用原料，需在
17、反应装置上加装冷凝回流装置，如长玻璃管、竖装的干燥管及冷凝管等)；易挥发液体产物(导出时可为蒸气)的及时冷却；仪器拆卸与组装顺序相反，按照从右向左，从高到低的顺序；其他(如实验操作顺序、试剂加入顺序、实验方法使用顺序等)。变式练习2. 某化学研究性学习小组为了模拟工业流程从浓缩的海水中提取液溴，查阅资料知：Br2的沸点为59 ，微溶于水，有毒性。设计了如下操作步骤及主要实验装置(夹持装置略去)。接A与B，关闭活塞b、d，打开活塞a、c，向A中缓慢通入Cl2至反应结束；关闭a、c，打开b、d，向A中鼓入足量热空气；进行步骤的同时，向B中通入足量SO2；关闭b，打开a，再通过A向B中缓慢通入足量C
18、l2；将B中所得液体进行蒸馏，收集液溴。请回答下列问题：(1) 实验室中常用来制备氯气的化学方程式为。(2) 步骤中鼓入热空气的作用为。(3) 步骤B中发生的主要反应的离子方程式为。(4) 此实验中尾气可用(填字母)吸收处理。a. 水b. 浓硫酸 c. NaOH溶液d. 饱和NaCl溶液(5) 步骤中，用下图所示装置进行蒸馏，收集液溴，将装置图中缺少的必要仪器补画出来。(6) 若直接连接A与C，进行步骤和，充分反应后，向锥形瓶中滴加稀硫酸，再经步骤，也能制得液溴。滴加稀硫酸之前，C中反应生成了NaBrO3等，该反应的化学方程式为? 。(7) 与B装置相比，采用C装置的优点为。考点3 探究型实验
19、探究型化学实验常分为物质成分的探究、物质性质的探究、化学反应原理的探究、化学反应条件的探究、反应现象的探究等五个类型，该题型通常融合物质的制备、分离提纯、检验、条件控制、定量测定以及实验方案的设计与评价等方面，进行综合性考查学生分析问题、解决问题的能力和化学实验的能力。常考题型为非选择题，难度较大，综合性较强，是高考的热点题，应引起足够的重视。例3 某研究小组利用如图装置探究温度对CO还原Fe2O3的影响(固定装置略)(1)MgCO3的分解产物为_。(2)装置C的作用是_，处理尾气的方法为_。(3)将研究小组分为两组，按如图装置进行对比实验，甲组用酒精灯、乙组用酒精喷灯对装置D加热，反应产物均
20、为黑色粉末(纯净物)，两组分别用产物进行以下实验。步骤操作甲组现象乙组现象1取黑色粉末加入稀盐酸溶解，无气泡溶解，有气泡2取步骤1中溶液，滴加K3Fe(CN)6溶液蓝色沉淀蓝色沉淀3取步骤1中溶液，滴加KSCN溶液变红无现象4向步骤3溶液中滴加新制氯水红色褪去先变红，后褪色乙组得到的黑色粉末是_。甲组步骤1中反应的离子方程式为_。乙组步骤4中，溶液变红的原因为_；溶液褪色可能的原因及其验证方法为_。从实验安全考虑，如图装置还可采取的改进措施是_。【答案】 (1)MgO、CO2 (2)除去CO2点燃(3)FeFe3O48H=Fe22Fe34H2OFe2被氧化为Fe3，Fe3遇SCN显红色假设SC
21、N被Cl2氧化，向溶液中加入KSCN溶液，若出现红色，则假设成立(答案合理即可) 在装置B、C之间添加装置E，以防倒吸(答案合理即可)【解析】(1)MgCO3分解生成MgO和CO2。(2)该实验的目的是探究温度对CO还原Fe2O3的影响，可以推断，MgCO3分解生成的CO2进入装有Zn粉的硬质玻管反应生成CO，装置C将没有参加反应的CO2除去，以免干扰CO还原Fe2O3的反应产物的检验，装有无水CaCl2的U形管干燥CO；CO有毒，没有参加反应的CO不能直接排到空气中，应该用点燃或接一个气球等方法处理，以免造成空气污染。(3)先分析甲组所做实验。由步骤1的实验现象，可知甲组得到的粉末中不含Fe
22、粉；由步骤2的实验现象可知，步骤1所得溶液中含有Fe2；由步骤3的实验现象，说明步骤1所得溶液中还含有Fe3。至此，可知甲组所得黑色粉末与稀盐酸反应，得到的是Fe2和Fe3的混合溶液，说明甲组所得黑色粉末是Fe3O4，Fe3O4与稀盐酸反应的离子方程式为Fe3O48H=Fe22Fe34H2O。再分析乙组所做实验。由步骤1，乙组取黑色粉末加入稀盐酸，粉末溶解，且有气泡产生，可知乙组得到的黑色粉末中一定含Fe粉；由步骤2的实验现象可知，步骤1所得溶液中含有Fe2；由步骤3的实验现象，说明步骤1所得溶液中不含有Fe3；由步骤4的实验现象，Fe2被氧化为Fe3，Fe3遇SCN显红色，后溶液红色褪去，可
23、能因为SCN被Cl2氧化，可向褪色后的溶液中再滴加足量KSCN溶液，若溶液呈红色，说明之前溶液褪色的原因是SCN被Cl2氧化。综上所述，乙组得到的黑色粉末是Fe粉。从实验安全的角度考虑，可在装置B、C之间添加一个安全装置或装置E，以防止因发生倒吸而导致实验失败。【解题策略】1思维模板：(1)提出问题：要提出问题，首先得发现问题，对题给信息进行对比、质疑，通过思考提出值得探究的问题。此外，实验中出现的特殊现象也是发现问题、提出问题的重要契机。(2)提出猜想：所谓猜想就是根据已有知识对问题的解决提出的几种可能的情况。有一些问题，结论有多种可能(这就是猜想)，只能通过实验进行验证。(3)设计验证方案
24、：提出猜想后，就要结合题给条件，设计出科学、合理、安全的实验方案，对可能的情况进行探究。实验设计中，关键点是对试剂的选择和实验条件的调控。(4)观察实验现象，得出结论：根据设计的实验方案，根据实验现象进行推理分析或计算分析得出结论。2.解题思路：物质变化往往受到多个因素的影响，在研究化学反应与外界因素之间的关系时，对影响物质变化规律的因素或条件加以人为控制，使其他几个因素不变，集中研究其中一个因素的变化所产生的影响，以利于在研究过程中，迅速寻找到物质变化的规律。3.归纳总结：探究型实验的常见类型（1）物质成分的探究：通过化学反应原理猜测可能生成哪些物质，对这些物质逐一进行检验来确定究竟含有哪些
25、成分。虽然探究型实验主要考查学生的探究能力，但在问题中常常包含了对实验基础知识的考查。如常见物质分离提纯的方法：结晶法、蒸馏法、过滤法、升华法、萃取法、渗析法等；常见气体的制备、净化、干燥、收集等方法；熟悉重点的操作：气密性检查、测量气体体积、防倒吸、防污染等。（2）物质性质的探究：在探究过程中往往可以利用对比实验，即设置几组平行实验来进行对照和比较，从而研究和揭示某种规律，解释某种现象形成的原因或证明某种反应机理；无机物、有机物性质的探究，必须在牢牢掌握元素化合物知识的基础上，大胆猜想，细心论证。脱离元素化合物知识，独立看待实验问题是不科学的，只有灵活运用已有的元素化合物知识，才能变探究型实
26、验为验证型实验，使复杂问题简单化。变式练习3. ClO2与Cl2的氧化性相近。在自来水消毒和果蔬保鲜等方面应用广泛，某兴趣小组通过图1装置(夹持装置略)对其制备、吸收、释放和应用进行了研究。图1图2(1) 仪器D的名称是，安装F中导管时，应选用图2中的。(2) 打开B的活塞，A中发生反应：2NaClO3+4HCl2ClO2+Cl2+2NaCl+2H2O。为使ClO2在D中被稳定剂充分吸收，滴加稀盐酸的速度宜(填“快”或“慢”)。(3) 关闭B的活塞，ClO2在D中被稳定剂完全吸收生成NaClO2，此时F中溶液的颜色不变，则装置C的作用是。(4) 已知在酸性条件下NaClO2可发生反应生成NaC
27、l并释放出ClO2，该反应的离子方程式为；在ClO2释放实验中，打开E的活塞，D中发生反应，则装置F的作用是 。(5) 已吸收ClO2气体的稳定剂和稳定剂，加酸后释放ClO2的浓度随时间的变化如图3所示，若将其用于水果保鲜，你认为效果较好的稳定剂是，原因是 。【强化练习】1. 磷化铝、磷化锌、磷化钙是我国目前最常见的熏蒸杀虫剂的主要成分，它们都能与水或酸反应产生有毒气体PH3，PH3具有较强的还原性，能在空气中自燃。我国粮食卫生标准规定，粮食中磷化物(以PH3计)含量0.05 mgkg-1。现用如下装置测定粮食中残留磷化物含量。已知：5PH3+8KMnO4+12H2SO45H3PO4+8MnS
28、O4+4K2SO4+12H2O，C中盛有200 g原粮；D、E、F中各盛装1.00 mL浓度为1.0010-3 molL-1的KMnO4的溶液(H2SO4酸化)。(1) 检查上述装置气密性的方法是 。(2) 实验过程中，用抽气泵抽气的目的是 。(3) A中盛装KMnO4溶液是为了除去空气中可能含有的；B中盛装碱性焦性没食子酸溶液的作用是；如去除B装置，则实验中测得的PH3含量将(填“偏高”、“偏低”或“无影响”)。(4) 收集D、E、F所得吸收液，并洗涤D、E、F，将吸收液、洗涤液一并置于锥形瓶中，加水稀释至25 mL，用浓度为510-4 molL-1 Na2SO3标准溶液滴定剩余的KMnO4
29、溶液，消耗Na2SO3标准溶液11.00 mL，则该原粮中磷化物(以PH3计)的含量为mgkg-1。(已知：5Na2SO3+2KMnO4+3H2SO4K2SO4+5Na2SO4+2MnSO4+3H2O)2. 为研究铜与浓硫酸的反应，某化学兴趣小组进行如下实验。实验：反应产物的定性探究按如下图装置(固定装置已略去)进行实验：(1) F装置的烧杯中发生反应的离子方程式是；B装置中的现象是。(2) 实验过程中，能证明浓硫酸中硫元素的氧化性强于氢元素的现象是。(3) 实验结束时，撤去所有酒精灯之前必须完成的实验操作是。(4) 实验结束后，证明A装置试管中所得产物中含有Cu2+的操作方法是。实验：反应产
30、物的定量探究(5) 为测定硫酸铜的产率，将该反应所得溶液中和后配制成250.00 mL溶液，取该溶液25.00 mL加入足量KI溶液中振荡，以淀粉溶液为指示剂，用0.36 molL-1 Na2S2O3溶液滴定生成的I2，3次实验平均消耗该Na2S2O3溶液25.00 mL。若反应消耗铜的质量为6.4 g，则硫酸铜的产率为。(已知：2Cu2+4I-2CuI+I2，2S2+I2S4+2I-)3. 高纯度单晶硅是典型的无机非金属材料，是制备半导体的重要材料，它的发现和使用曾引起计算机的一场“革命”。高纯硅通常用以下方法制备：用碳在高温下还原二氧化硅制得粗硅(含Fe、Al、B、P等杂质)，粗硅与氯气反
31、应生成四氯化硅(反应温度为450500 )，四氯化硅经提纯后用氢气还原可得高纯硅。图1是实验室制备四氯化硅的装置图。图1图2相关信息：a.四氯化硅遇水极易水解；b.硼、铝、铁、磷在高温下均能与氯气直接化合生成相应的氯化物；c.有关物质的物理常数见下表：物质SiCl4BCl3AlCl3FeCl3PCl5沸点/ 57.712.8-315-熔点/ -70.0-107.2-升华温度/ -180300162请回答下列问题：(1) 仪器e的名称为，装置A中f管的作用是，其中发生反应的离子方程式为。(2) 装置B中的试剂是。(3) 某学习小组设计了以下两种实验方案：方案甲：g接装置；方案乙：g接装置。但是甲
32、、乙两个方案中虚线内装置均有不足之处，请你评价后填写下表。方案不足之处甲乙(4) 在上述(3)的评价基础上，请设计一个合理方案：。(5) 通过上述合理的装置制取并收集到的粗产物可通过精馏(类似多次蒸馏)得到高纯度四氯化硅，精馏后的残留物中，除铁元素外可能还含有的杂质元素是。4. 右下图是实验室用乙醇与浓硫酸和溴化钠反应来制备溴乙烷的装置，反应需要加热，图中省去了加热装置。乙醇、溴乙烷、溴有关参数见下表。乙醇溴乙烷溴状态无色液体无色液体深红棕色液体密度/gcm-30.791.443.1沸点/ 78.538.459(1) 制备操作中，加入的浓硫酸必须进行稀释，其目的是(填字母)。a. 减少副产物烯
33、和醚的生成b. 减少Br2的生成 c. 减少HBr的挥发d. 水是反应的催化剂(2) 已知加热温度较低时NaBr与硫酸反应生成NaHSO4，写出加热时A中发生的主要反应的化学方程式：。(3) 仪器B的名称，冷却水应从B的(填“上”或“下”)口流进。(4) 反应生成的溴乙烷应在(填“A”或“C”)中。(5) 若用浓的硫酸进行实验时，得到的溴乙烷呈棕黄色，最好选择下列(填字母)溶液来洗涤产品。洗涤产品时所需要的玻璃仪器有 。a. 氢氧化钠b. 亚硫酸钠c. 碘化亚铁d. 碳酸氢钠5. 苯甲酸是一种化工原料，常用作制药和染料的中间体，也用于制取增塑剂和香料等。实验室合成苯甲酸的原理、有关数据及装置示
34、意图如下：反应过程：反应试剂、产物的物理常数如下：名称性状熔点/沸点/密度/gmL-1溶解度/g水乙醇甲苯无色液体、易燃易挥发-95110.60.8669不溶互溶苯甲酸白色片状或针状晶体122.412481.2659微溶2易溶注释：1100 左右开始升华。2苯甲酸在100 g水中的溶解度：4 ，0.18 g；18 ，0.27 g；75 ，2.2 g。按下列合成步骤回答问题：. 苯甲酸制备： 按图在250 mL三颈烧瓶中放入2.7 mL甲苯和100 mL水，控制100 机械搅拌溶液，在石棉网上加热至沸腾。从冷凝管上口分批加入8.5 g高锰酸钾(加完后用少量水冲洗冷凝管内壁)，继续搅拌约需45 h
35、，静置发现不再出现现象时，停止反应。装置a的作用是，写出并配平该反应的化学方程式：。. 分离提纯：(1) 除杂。将反应混合物加入一定量亚硫酸氢钠溶液使紫色褪去，此时反应的离子方程式为。(2) 趁热过滤、热水洗涤。趁热过滤的目的是。(3) 苯甲酸生成。合并实验(2)的滤液和洗涤液，放在冰水浴中冷却，然后用浓盐酸酸化至苯甲酸全部析出；将析出的苯甲酸减压过滤，得到滤液A和沉淀物B；沉淀物B用少量冷水洗涤，挤压去水分，把制得的苯甲酸放在水浴上干燥，得到粗产品C。(4) 粗产品提纯。将粗产品C进一步提纯，可用下列(填字母)操作。A. 萃取分液B. 重结晶C. 蒸馏D. 升华. 产品纯度测定：称取1.22
36、0 g产品，配成100 mL乙醇溶液，移取25.00 mL溶液于锥形瓶，滴加23滴(填“甲基橙”或“酚酞”)，然后用0.100 0 molL-1 KOH溶液滴定，到达滴定终点时消耗KOH溶液24.00 mL。产品中苯甲酸质量分数为。6. 氨基甲酸铵(NH2COONH4)是一种白色固体，易分解、易水解，可用作肥料、灭火剂、洗涤剂等。某化学兴趣小组模拟制备氨基甲酸铵，反应的化学方程式如下：2NH3(g)+CO2(g)NH2COONH4(s)H0。 图1 图2 图3 (1) 如用图1装置制取氨气，你所选择的试剂是。制备氨基甲酸铵的装置如图3所示，把氨气和二氧化碳通入四氯化碳中，不断搅拌混合，生成的氨
37、基甲酸铵小晶体悬浮在四氯化碳中，当悬浮物较多时，停止制备。(注：四氯化碳与液体石蜡均为惰性介质)?(2) 发生器用冰水冷却的原因是 。(3) 液体石蜡鼓泡瓶的作用是。(4) 从反应后的混合物中分离出产品的实验方法是(填操作名称)。为了得到干燥产品，应采取的方法是(填字母)。a. 常压加热烘干b. 高压加热烘干c. 真空40 以下烘干(5) 尾气处理装置如图2所示，双通玻璃管的作用：；浓硫酸的作用：。(6) 取因部分变质而混有碳酸氢铵的氨基甲酸铵样品0.782 0 g，用足量石灰水充分处理后，使碳元素完全转化为碳酸钙，过滤、洗涤、干燥，测得质量为1.000 g。则样品中氨基甲酸铵的物质的量分数为
38、。变式练习参考答案及解析1. 解析：(1) 仪器a的名称是三颈烧瓶。(2) 加入一小块碘引发反应，碘是催化剂；无水CaCl2的作用是作干燥剂。(3) 恒压漏斗替代普通分液漏斗的优点是可以平衡压强让液体顺利滴入三颈烧瓶中；反应是放热反应，将三颈烧瓶置于冰水中，且逐滴加入丁酮和乙醚，其目的是防止反应过于剧烈。(4) 步骤3中分离出油层的具体实验操作是：将混合液置于分液漏斗中，先从下端放出下层液体于烧杯中，再将上层液体从上口倒入另一烧杯中。(5) 装置采用的是减压蒸馏，而不是常压蒸馏，采用这种蒸馏方式的原因是：降低2-苯基-2-丁醇的沸点，防止温度过高发生分解。(6) 1571501.540 g x
39、x=57.32 g；产品的产率=100%=62.8%。答案：(1) 三颈烧瓶(2) 催化剂干燥(3) 平衡上下压强，使液体顺利滴下该反应放热，防止反应过于剧烈(4) 将混合液置于分液漏斗中，先从下端放出下层液体于烧杯中，再将上层液体从上口倒入另一烧杯中(5) 降低2-苯基-2-丁醇的沸点，防止温度过高发生分解(6) 62.8%2. 解析：(1) 实验室中常用二氧化锰氧化浓盐酸来制备氯气：MnO2+4HCl(浓) MnCl2+Cl2+2H2O。(2) 鼓入热空气的作用为将A中生成的Br2 吹入B中。(3) 步骤B中发生的主要反应是溴被二氧化硫还原为Br-，反应的离子方程式是Br2+SO2+2H2
40、O4H+2Br-+SO4。(4) 尾气中可能含没有反应完的二氧化硫或氢溴酸，可用氢氧化钠溶液吸收。(5) 蒸馏时需要温度计控制温度，加碎瓷片防止暴沸，为了使液体受热均匀，可采取水浴加热。(6) 溴与碳酸钠溶液反应生成NaBrO3，则根据氧化还原反应规律知还生成NaBr，化学方程式为3Br2+3Na2CO35NaBr+NaBrO3+3CO2。(7) 仔细观察B、C装置知与B装置相比，采用C装置的优点为产生的污染少(减少二氧化硫的排放)、操作简单。答案：(1) MnO2+4HCl(浓)MnCl2+Cl2+2H2O(2) 使A中生成的Br2 随空气流进入B中 (3) Br2+SO2+2H2O4H+2
41、Br-+SO4(4) c(5) 如下图：必画，不做要求(烧瓶内溶液液面与烧杯内液体相对高度可不作要求)(6) 3Br2+3Na2CO35NaBr+NaBrO3+3CO2(7) 操作简单、污染小3. 解析：(1) 根据仪器特征，可知仪器D是锥形瓶；F装置应是ClO2或Cl2和KI反应，还需要连接尾气处理装置，所以应长管进气，短管出气，故选b。(2) 为使ClO2在D中被稳定剂充分吸收，产生ClO2的速率要慢，故滴加稀盐酸的速度要慢。(3) F装置中发生Cl2+2KI2KCl+I2时，碘遇淀粉变蓝，而F中溶液的颜色不变，则装置C的作用是吸收Cl2。(4) 在酸性条件下NaClO2可发生反应生成Na
42、Cl并释放出ClO2，根据元素守恒可知应还有水生成，该反应的离子方程式为4H+5Cl2=Cl-+4ClO2+2H2O； 在ClO2释放实验中，打开E的活塞，D中发生反应，则装置F的作用是验证是否有ClO2 生成。(5) 由图可知，稳定剂可以缓慢释放ClO2，能较长时间维持保鲜所需的浓度，所以稳定剂较好。答案：(1) 锥形瓶b(2) 慢(3) 吸收Cl2(4) 4H+5ClO2=Cl-+4ClO2+2H2O验证是否有ClO2 生成(5) 稳定剂稳定剂可以缓慢释放ClO2，能较长时间维持保鲜所需的浓度强化练习参考答案及解析1. 解析： (1) 利用连续装置特征，结合气体压强变化，可以打开抽气泵抽气
43、观察各装置中气体的产生，若有气泡冒出，证明气密性良好。(2) 准确测定PH3的含量，需要用高锰酸钾溶液全部吸收，避免产生较大误差，所以抽气泵是保证PH3全部被吸收的措施。(3) 依据装置图中装置中的试剂选择分析判断，高锰酸钾溶液是强氧化剂可以吸收空气中的还原性气体；焦性没食子酸先和碱反应，再和氧气反应可以吸收氧气；若不吸收氧气，PH3会在氧气中燃烧，用滴定方法测定的PH3减小，结果偏低。(4) 加水稀释至25 mL，用浓度为510-4 molL-1 Na2SO3标准溶液滴定剩余的KMnO4溶液，消耗Na2SO3标准溶液11.00 mL，依据滴定反应：2KMnO4+5Na2SO3+3H2SO42
44、MnSO4+K2SO4+5Na2SO4+3H2O可得关系式2KMnO45Na2SO3，未反应的高锰酸钾的物质的量=0.011 0 L510-4 molL-1=2.210-6 mol；与PH3反应的高锰酸钾物质的量=1.0010-3 molL-10.003 0 L-2.210-6 mol=8.010-7 mol；根据反应 5PH3+8KMnO4+12H2SO45H3PO4+8MnSO4+4K2SO4+12H2O得到定量关系：5PH38KMnO4，计算得到PH3的物质的量=8.010-7 mol=5.010-7 mol，则PH3的质量分数=0.085 mgkg-1。答案：(1) 打开抽气泵抽气，观
45、察各装置中是否有气泡产生(2) 保证生成的PH3进入D、E、F，被酸性KMnO4溶液全部吸收(3) 还原性气体除去空气中的O2偏低(4) 0.0852. 解析： (1) 二氧化硫属于酸性氧化物，和NaOH反应生成亚硫酸钠和水，离子方程式为 SO2+2OH-=SO32+H2O；反应生成的气体中含有水蒸气，水蒸气能使无水硫酸铜由白色变为蓝色，所以B装置中的现象是：白色粉末变蓝色。(2) 证明浓硫酸中硫元素的氧化性强于氢元素，利用元素化合价变化生成的产物分析判断，若生成氢气D装置中固体黑色变为红色，若生成二氧化硫E装置中品红会褪色，所以证明浓硫酸中硫元素的氧化性强于氢元素的实验现象：D装置中固体黑色
46、无变化，说明无氢气生成，E装置中品红溶液褪色，说明生成了二氧化硫气体。(3) 实验结束时，撤去所有酒精灯之前必须完成的实验操作是拉起铜丝，关闭K1. K2，防止C、E中的溶液倒吸，炸裂玻璃管。(4) 验证生成的溶液中含有铜离子，需要将A装置中冷却的混合溶液沿烧杯内壁缓缓倒入盛水的烧杯中，并不断搅拌，出现蓝色溶液证明含有铜离子。(5) 根据2Cu2+4I-2CuI+I2. 2S2+I2S4+2I-得2Cu2+I22S2，设制得的溶液中硫酸铜的物质的量浓度为x molL-1，2Cu2+I22S2，2 mol2 mol0.025x mol(0.360.025) mol2 mol2 mol=0.025
47、x mol(0.360.025) molx=0.36，则250.00 mL溶液中n(Cu2+)=0.36 molL-10.25 L=0.09 mol，参加反应的n(Cu)=0.1 mol，则硫酸铜的产率为100%=90%。答案：(1) SO2+2OH-=SO32+H2O白色粉末变蓝色(2) D装置中黑色固体颜色无变化，E中溶液的红色褪去(3) 拉起铜丝，关闭K1. K2(4) 将A装置中试管内冷却后的混合物沿玻璃棒缓缓倒入盛有水的烧杯中，并不断搅拌，若溶液变蓝，证明含有Cu2+(5) 90%3. 解析： (1) 仪器e的名称是蒸馏烧瓶；装置A中f管有平衡压强作用，以使液体从分液漏斗中顺利流下；
48、二氧化锰和浓盐酸发生氧化还原反应生成氯化锰、氯气和水，离子方程式为MnO2+4H+2Cl-Mn2+Cl2+2H2O。(2) 浓盐酸具有挥发性，加热促进挥发，导致制取的氯气中含有氯化氢，为除去氯化氢，装置B中的试剂应该吸收氯化氢而不能吸收氯气，为饱和食盐水。(3) 四氯化硅在常温下易液化，如果收集产品的导管太细易堵塞导管；制取的四氯化硅需要冷凝；由于尾气中含有氯气，要设置尾气处理装置；四氯化硅易水解，要避免空气中的水蒸气进入产品收集装置。(4) 应避免空气中的水蒸气进入装置，在装置的i处接干燥管j。(5) D中氯气与粗硅反应生成SiCl4，装置收集粗产物，精馏粗产品可得高纯度四氯化硅，由表中数据
49、可以看出，蒸出SiCl4气体时，BCl3早已成气体被蒸出，而AlCl3. FeCl3. PCl5升华温度均高于SiCl4，所以当SiCl4蒸出后，而AlCl3. FeCl3. PCl5还为固体留在瓶里。答案：(1) 蒸馏烧瓶平衡压强，使液体从分液漏斗中顺利流下MnO2+4H+2Cl-Mn2+Cl2+2H2O(2) 饱和食盐水(3) 方案不足之外甲空气中的水蒸气进入产品收集装置，使四氯化硅水解尾气没有处理，污染环境乙产品易堵塞导管没有冷凝装置，产品易损失(4) 在装置的i处接干燥管j(5) Al、P答案：(1) abc(2) CH3CH2OH+NaBr+H2SO4NaHSO4+CH3CH2Br+
50、H2O(3) 球形冷凝管下(4) C(5) b分液漏斗、烧杯5. 解析：. 甲苯不溶于水会分层，反应生成的苯甲酸钾易溶于水，所以反应后的混合溶液不再分层，说明甲苯完全反应；装置a能冷凝回流水蒸气、甲苯蒸气，防止甲苯的挥发而降低产品产率；甲苯与高锰酸钾反应生成苯甲酸钾、二氧化锰、水和氢氧化钾，反应方程式为+2KMnO4+2MnO2+H2O+KOH。. (1) 亚硫酸氢钠有还原性，能将高锰酸钾生成二氧化锰、硫酸钾和水，其反应的离子方程式为2MnO4+3HSO3+OH-2MnO2+3SO42+2H2O。(2) 反应后的混合物中含有二氧化锰固体，过滤除去难溶性的二氧化锰，苯甲酸钾的溶解度随着温度的降低
51、而减小，所以趁热过滤可以防止苯甲酸钾结晶析出。(4) 苯甲酸中的杂质为氯化钾，苯甲酸易升华，KCl的熔、沸点很高，不升华，所以提纯含有氯化钾的苯甲酸可以采用升华的方法；苯甲酸在水中的溶解度受温度影响较大，可以采用重结晶的方法提纯苯甲酸。. 苯甲酸与氢氧化钾反应生成苯甲酸钾，苯甲酸钾水解显碱性，应该用在碱性条件下变色的指示剂，所以选用酚酞作指示剂。n(KOH)=cV=0.100 0 molL-1 0.024 L=0.002 4 mol，苯甲酸与氢氧化钾等物质的量恰好反应，则n(苯甲酸)=0.002 4 mol，则其总质量为0.0024 mol122 gmol-1=1.171 2 g，所以产品中苯
52、甲酸质量分数为100%=96.00%。答案：. 分层将甲苯和水冷凝回流，防止甲苯的挥发而降低产品产率+2KMnO4+2MnO2+H2O+KOH. (1) 2MnO4+3HSO3+OH-2MnO2+3SO42+2H2O(2) 除去二氧化锰并防止苯甲酸钾结晶析出造成损失(4) BD. 酚酞96.00%6. 解析：(1) 把浓氨水滴加到固体氧化钙或氢氧化钠上，在溶解过程中放热使浓氨水分解生成氨气。(2) 反应2NH3(g)+CO2(g)NH2COONH4(s)H0是放热反应，降温平衡正向移动，反应物转化率升高，发生器用冰水冷却提高反应物转化率，防止生成物温度过高分解。(3) 液体石蜡鼓泡瓶的作用是控
53、制反应进行程度，控制气体流速和原料气体的配比。(4) 制备氨基甲酸铵的装置如图3所示，把氨气和二氧化碳通入四氯化碳中，不断搅拌混合，生成的氨基甲酸铵小晶体悬浮在四氯化碳中，分离产品的实验方法是过滤；氨基甲酸铵(NH2COONH4)是一种白色固体，易分解，不能加热烘干，应在真空40 以下烘干。(5) 双通玻璃管的作用是防止液体倒吸；浓硫酸的作用是吸收多余的氨气，同时防止空气中水蒸气进入反应器使氨基甲酸铵水解。(6 )取因部分变质而混有碳酸氢铵的氨基甲酸铵样品0.782 0 g，用足量石灰水充分处理后，使碳元素完全转化为碳酸钙，过滤、洗涤、干燥，测得质量为1.000 g，物质的量为0.01 mol。设样品中氨基甲酸铵物质的量为x mol，碳酸氢铵物质的量为y mol，依据碳元素守恒得到：x+y=0.01. 78x+79y=0.782 0；解得x=0.008、y=0.002，则样品中氨基甲酸铵的物质的量分数=100%=80%。答案：(1) 浓氨水与生石灰(或氢氧化钠固体)(2) 降低温度，提高反应物转化率(3) 通过观察气泡，调节NH3与CO2通入比例(4) 过滤c(5) 防止倒吸吸收多余氨气，防止空气中水蒸气进入反应器使氨基甲酸铵水解(6) 80%
