1、课时分层训练(三十二)定量实验和化学实验的设计与评价A组专项基础达标(建议用时：30分钟)1“绿色化学”实验是在“绿色化学”思想指导下的实验新方法，以减少污染，防止浪费等。下列符合“绿色化学”实验的是() 【导学号：37742301】A用铜与浓硫酸反应制取CuSO4，并用少量品红溶液吸收尾气B将CO还原Fe2O3后的尾气直接排入空气中C用CCl4完成萃取操作练习时，将溴水改成碘水D将Zn和稀硫酸制H2后的废液倒入水槽后再清洗玻璃仪器C少量品红溶液可以用来检验SO2气体，但不能用来吸收尾气，A项错误；CO还原Fe2O3后的尾气，直接排放到空气中会造成空气污染，B项错误；溴易挥发，而碘不易挥发，C
2、项正确；锌与稀硫酸制氢气后的废液倒入水槽会污染环境，D项错误。2(2017武汉调研)现有Na2SO3和Na2SO4混合物样品a g，为了测定其中Na2SO3的质量分数，设计了如下方案，其中明显不合理的是()A将样品配制成溶液V1 mL，取其中25.00 mL用标准KMnO4溶液滴定，消耗标准KMnO4溶液V2 mLB向样品中加足量H2O2，再加足量BaCl2溶液，过滤，将沉淀洗涤、干燥，称量其质量为b gC将样品与足量稀盐酸混合，充分反应后，再加入足量BaCl2溶液，过滤，将沉淀洗涤、干燥，称量其质量为c gD将样品与足量稀盐酸混合，充分反应，生成的气体依次通过盛有饱和NaHSO3的洗气瓶、盛
3、有浓H2SO4的洗气瓶、盛有碱石灰的干燥管、盛有碱石灰的干燥管，测得干燥管增加d gDD项设计的方案中，因装置中的SO2不能全部排出而残留，造成所测盛放碱石灰的干燥管质量增加值偏小，故不合理。3(2017陕西九校联考)苯佐卡因(对氨基苯甲酸乙酯)常用于创面、溃疡面及痔疮的镇痛。合成该有机物的反应原理、有关数据和实验装置图如下：相对分子质量密度/(gcm3)熔点/沸点/水中溶解度乙醇460.79114.378.5与水任意比互溶对氨基苯甲酸1371.374188399.9微溶于水对氨基苯甲酸乙酯1651.03990172难溶于水易溶于醇、醚类合成反应：如图所示，在圆底烧瓶中加入0.4 g(约0.0
4、02 9 mol)对氨基苯甲酸和0.082 mol乙醇，振荡溶解，将烧瓶置于冰水浴并加入0.22 mL浓硫酸(0.004 mol)，将反应混合物在水浴中加热回流1 h，并不时振荡。分离提纯：冷却后，分批加入10%NaHCO3溶液直至无明显气泡产生，再加少量NaHCO3溶液至pH9，转移至分液漏斗中，用乙醚分两次萃取，并向醚层加入无水硫酸钠，蒸出醚层，冷却结晶，最终得到产物0.2 g。(1)仪器A的名称为_，将烧瓶置于冰水浴中的原因是_。(2)在合成反应的实验步骤中缺少的一步操作是_。(3)在合成反应中，圆底烧瓶的容积最合适的是_。A10 mL B25 mLC50 mL(4)分液漏斗使用之前必须
5、进行的操作是_，乙醚层位于_(填“上层”或“下层”)；分离提纯操作加入无水硫酸钠的作用是_。(5)合成反应中加入过量乙醇的目的是_；分离提纯过程中加入10% NaHCO3溶液的作用是_。(6)本实验中苯佐卡因的产率为_(保留三位有效数字)。解析(1)仪器A的名称为球形冷凝管，将烧瓶置于冰水浴中的原因是有利于浓硫酸稀释时热量的散发。(2)用圆底烧瓶或蒸馏烧瓶对液体加热时必须加入沸石或碎瓷片，防止暴沸，故合成反应的实验步骤中缺少的一步操作是加入沸石或碎瓷片。(3)0.082 mol乙醇的质量为0.082 mol46 gmol13.772 g；乙醇的体积V4.77 cm3；对氨基苯甲酸的熔点为188
6、 ，常温下对氨基苯甲酸为固体；浓硫酸的体积0.22 mL，三者混合后溶液体积约为5 mL，根据圆底烧瓶的选取规则，不能超过其容积的1/2，故选取10 mL圆底烧瓶，A项正确。(4)分液漏斗在使用之前必须进行的操作是检漏，乙醚的密度比水小，乙醚层位于上层；分离提纯操作加入无水硫酸钠的作用是吸水，作干燥剂。(5)合成反应中加入过量乙醇，促进反应正向进行，提高对氨基苯甲酸的转化率；在反应中用浓硫酸作催化剂，故加入10% NaHCO3溶液的作用就是中和过量的硫酸，调节pH。(6)由化学方程式知乙醇过量，故0.002 9 mol对氨基苯甲酸生成0.002 9 mol苯佐卡因(C9H11NO2)，苯佐卡因
7、的质量为0.002 9 mol165 gmol10.478 5 g，产率0.2/0.478 5100%41.8%。答案(1)球形冷凝管有利于热量的散发(2)加入沸石(或碎瓷片)(3)A(4)检漏上层作干燥剂(5)提高对氨基苯甲酸的转化率中和过量的浓硫酸和调节pH(6)41.8%4(2017山西四校联考)为研究铜与浓硫酸的反应，某化学兴趣小组进行如下实验。实验：反应产物的定性探究按如图装置(固定装置已略去)进行实验：(1)F装置的烧杯中发生反应的离子方程式是_，B装置中的现象是_。(2)实验过程中，能证明浓硫酸中硫元素的氧化性强于氢元素的现象是_。(3)实验结束时，撤去所有酒精灯之前必须完成的实
8、验操作是_。(4)实验结束后，证明A装置试管中反应所得产物是否含有铜离子的操作方法是_。实验：反应产物的定量探究(5)在铜与浓硫酸反应的过程中，发现有黑色物质出现，且黑色物质为Cu2S。产生Cu2S的反应为aCubH2SO4cCu2SdCuSO4eH2O。则ab_。(6)为测定硫酸铜的产率，将该反应所得溶液中和后配制成250.00 mL溶液，取该溶液25.00 mL加入足量KI溶液中振荡，以淀粉溶液为指示剂，用0.36 molL1的Na2S2O3溶液滴定生成的I2,3次实验平均消耗该Na2S2O3溶液25.00 mL。若反应消耗铜的质量为6.4 g，则硫酸铜的产率为_。(已知：2Cu24I=2
9、CuII2,2S2OI2=S4O2I)解析(1)F装置中NaOH溶液吸收产生的SO2气体，该气体与过量NaOH溶液反应生成Na2SO3；铜与浓硫酸反应有水生成，故B装置中白色无水硫酸铜变成蓝色的含有结晶水的硫酸铜。(2)浓硫酸与铜的反应中，一部分6价硫元素被还原为4价硫元素，生成SO2，而反应前后氢元素的化合价没有变化，故浓硫酸中硫元素的氧化性大于氢元素的氧化性，实验过程中通过检验有无氢气和SO2生成来比较浓硫酸中硫元素的氧化性与氢元素的氧化性的强弱。(3)撤掉所有酒精灯之前，需要使铜丝脱离浓硫酸，停止浓硫酸与铜的反应，同时关闭K1、K2，防止溶液倒吸。(4)将A装置中试管内冷却后的混合物沿烧
10、杯内壁缓缓倒入盛有水的烧杯中稀释，边倒边搅拌，观察是否有蓝色出现。(5)根据化学方程式中的元素守恒可列等式：a2cd，2b2e，bcd，4b4de，联立解得ae，be，ce，de，故ab54。(6)根据给出的化学方程式可知关系式：2Cu2I22S2O，即Cu2S2O，因此n(Cu2)n(S2O)0.36 molL125.00103 L0.09 mol，故硫酸铜的产率为100%90%。答案(1)SO22OH=SOH2O白色粉末变蓝色(2)D装置中黑色固体无明显变化，E装置中溶液的红色褪去(3)拉起铜丝，关闭K1、K2(4)将A装置中试管内冷却后的混合物沿杯壁(或玻璃棒)缓缓倒入盛有水的烧杯中，边
11、倒边搅拌，观察是否有蓝色出现(5)54(或1.25)(6)90%5(2017石家庄模拟)某化学小组用如图所列装置(固定装置略)验证CO能还原CuO，并探究其还原产物的组成。请回答： 【导学号：37742302】(1)按气流方向，各装置从左到右的连接顺序为：i()()()()()()()()()()尾气处理(填仪器接口的字母编号)。(2)说明CO能还原CuO的实验现象为_。(3)该实验处理尾气的方法为_。(4)若去掉B装置，则可能产生的影响为_。(5)将各装置按正确的顺序连接后进行实验。当反应结束后，F处硬质玻璃管中的固体全部变为红色。查阅资料Cu和Cu2O均为红色；Cu2O在酸性溶液中能生成C
12、u和Cu2。提出猜想红色固体的成分可能为：Cu；Cu2O；_。实验验证该小组为验证上述猜想，分别取少量红色固体放入试管中，进行如下实验。实验编号操作现象a加入足量稀硝酸，振荡试管内红色固体完全溶解，溶液变为蓝色，并有无色气体产生b加入足量稀硫酸，振荡试管内有红色固体，溶液为无色实验评价根据上述实验，不能确定红色固体成分的实验是_(填实验编号)，理由为_(用化学方程式表示)。实验结论根据上述实验结果，可知红色固体的成分为_(填化学式)。解析(1)装置E用来制备二氧化碳，碳酸氢钠分解生成二氧化碳的同时，也生成水，需要用装置B中的浓硫酸除去水蒸气；装置D中二氧化碳与碳粉反应生成CO，从装置D中出来的
13、CO中含有二氧化碳，需要用装置A中的碱石灰除去二氧化碳，装置F中进行CO还原CuO的反应，装置C可检验生成的二氧化碳气体。故装置的连接顺序为icdgh(或hg)abjk(或kj)fe尾气处理。(2)CO还原CuO时生成红色的单质铜和二氧化碳，二氧化碳能使澄清石灰水变浑浊。(3)该实验尾气中主要含有CO2和有毒的CO，CO具有可燃性，其燃烧后转化为无毒的CO2。(4)水蒸气与炽热的碳反应时，生成的氢气也具有还原性，干扰了CO还原CuO的探究。(5)CO还原CuO后的固体产物为红色，而Cu、Cu2O均为红色，故产物中可能含有两者之一或两者都有。硝酸具有强氧化性，可以将Cu、Cu2O都氧化，故用稀硝
14、酸不能确定红色固体的成分。常温下，稀硫酸与Cu不反应；Cu2O在酸性溶液中能生成Cu和Cu2。答案(1)c d g h(或h g)a b j k(或k j)f e(2)F处硬质玻璃管的中黑色固体变为红色，C处澄清石灰水变浑浊(答出一点即可)(3)点燃烧掉或用气囊收集(4)NaHCO3分解产生的水蒸气在高温下能与碳粉反应生成H2，对实验产生干扰(其他合理答案也可)(5)Cu和Cu2O的混合物a3Cu8HNO3(稀)=3Cu(NO3)22NO4H2O、3Cu2O14HNO3(稀)=6Cu(NO3)22NO7H2OCuB组专项能力提升(建议用时：20分钟)6亚硝酸钙Ca(NO2)2是水泥混凝土外加剂
15、的主要原料，可配制成混凝土防冻剂、钢筋阻锈剂等。某学习小组设计实验制备亚硝酸钙，实验装置如图所示(夹持装置略去)。 【导学号：37742303】已知：2NOCaO2=Ca(NO2)2；2NO2CaO2=Ca(NO3)2。请回答下列问题：(1)向三颈烧瓶中加入稀硝酸之前，应向装置中通入一段时间的N2，原因是_。(2)仪器D的名称是_；B中盛放的试剂是_。(3)装置F中，酸性K2Cr2O7溶液可将剩余的NO氧化成NO，溶液由橙色变为绿色(Cr3)，发生反应的离子方程式是_。(4)工业上可用石灰乳和硝酸工业的尾气(含NO、NO2)反应，既能净化尾气，又能获得应用广泛的Ca(NO2)2，反应原理为Ca
16、(OH)2NONO2=Ca(NO2)2H2O。其部分工艺流程如下：该工艺需控制NO和NO2的物质的量之比接近11。若n(NO)n(NO2)11，则会导致_；若n(NO)n(NO2)11，则会导致_。(5)已知Ca(NO2)2溶液需保持弱碱性，因为其遇酸会发生分解，产生NO气体。取a g某样品加入过量的稀硫酸中，发生反应产生b L(标准状况)气体，则该样品的纯度是_。解析(1)向三颈烧瓶中加入稀硝酸之前，应向装置中通入一段时间的N2，排除装置中的O2，防止生成的NO被氧化为NO2，发生反应2NO2CaO2=Ca(NO3)2，造成产品纯度降低。(2)由于硝酸具有挥发性，同时可能产生少量NO2，这样
17、会干扰实验结果，可以在B洗气瓶中盛放蒸馏水，除去硝酸蒸气和NO2。(3)装置F中，剩余的NO被酸性K2Cr2O7溶液氧化成NO，溶液由橙色变为绿色(Cr3)，反应的离子方程式是Cr2O2NO6H=2Cr32NO3H2O。(4)控制NO和NO2的物质的量之比接近11，与石灰乳发生反应：Ca(OH)2NONO2=Ca(NO2)2H2O。若n(NO)n(NO2)11，混合气体发生上述反应后，NO有剩余且不能被石灰乳吸收，导致排放的气体中NO含量升高。若n(NO)n(NO2)11，混合气体发生上述反应后，NO2有剩余，可与Ca(OH)2发生反应生成Ca(NO3)2，导致产品中Ca(NO3)2含量升高。
18、(5)由题干信息知反应的化学方程式为3Ca(NO2)22H2SO4=Ca(NO3)22CaSO44NO2H2O，由生成mol NO知，消耗Ca(NO2)2的质量约为4.42b g，则该样品的纯度为100%。答案(1)排除装置中的O2，防止其将生成的NO氧化为NO2(2)U形干燥管蒸馏水(3)Cr2O2NO6H=2Cr32NO3H2O(4)排放气体中NO含量升高产品中Ca(NO3)2含量升高(5)%7(2017郑州模拟)碱式碳酸铜是一种化工原料，化学式用mCu(OH)2nCuCO3表示。实验室以废铜屑为原料制取碱式碳酸铜的步骤如下：.废铜屑制硫酸铜方案1：将浓硫酸加入到盛有废铜屑的大试管中加热，
19、充分反应后过滤得到硫酸铜溶液。方案2：将铜屑在空气中充分灼烧，残留固体溶于稀硫酸。.碱式碳酸铜的制备向大试管中加入Na2CO3溶液和CuSO4溶液；水浴加热到70 左右；用0.4 mol/L的氢氧化钠溶液调节pH至8.5，振荡、静置、过滤；用热水洗涤、烘干，得到碱式碳酸铜产品。请回答下列问题：(1)制备硫酸铜的最佳方案为_，原因是_。(2)步骤过滤后，滤液中有SO，检验SO的方法为_。(3)步骤用热水洗涤的目的是_。(4)可用如下方法测定碱式碳酸铜的组成：取34.6 g纯净物mCu(OH)2nCuCO3，在硬质试管中充分灼烧，将气体产物依次通过足量的浓硫酸、足量的碱石灰，完全吸收后浓硫酸增加1
20、.8 g，碱石灰增加8.8 g。利用上述数据推算碱式碳酸铜的化学式：_。解析(1)方案1和方案2相比较，方案1产生污染气体，且生成相同物质的量的硫酸铜，方案1消耗原料多。(2)检验硫酸根应先加入盐酸，排除CO的干扰，再加入氯化钡，有白色沉淀生成则含有SO。(3)用热水洗涤的目的是洗去沉淀表面附有的可溶性离子。(4)浓硫酸吸收水，碱石灰吸收二氧化碳。根据n(H2O)0.1 mol、n(CO2)0.2 mol，可得，故该碱式碳酸铜的化学式为Cu(OH)22CuCO3。答案(1)方案2无污染、节约原料(2)取滤液少许，加入盐酸无明显现象，加入氯化钡有白色沉淀生成(3)除去产品表面杂质(4)Cu(OH)22CuCO3
