1、专题十五 化学实验基础1(2016北京理综，7)下列中草药煎制步骤中，属于过滤操作的是()A.冷水浸泡B.加热煎制C.箅渣取液D.灌装保存【答案】C2下列图示操作不合理的是()【答案】C【解析】观察钾的焰色反应时，一定要透过蓝色钴玻璃，选项C错误。3以下化学试剂的保存方法不当的是()酒精NaOH溶液浓硫酸浓硝酸ABCD【答案】A【解析】酒精是液体试剂，应保存在细口瓶中。4下列有关实验操作的说法正确的是()A可用25 mL碱式滴定管量取20.00 mL KMnO4溶液B用pH试纸测定溶液的pH时，需先用蒸馏水润湿试纸C蒸馏时蒸馏烧瓶中液体的体积不能超过容积的，液体也不能蒸干D将金属钠在研钵中研成
2、粉末，使钠与水反应的实验更安全【答案】C【解析】A选项，量取KMnO4溶液应用酸式滴定管，错误；B选项，用pH试纸测定溶液的pH时，不能用蒸馏水润湿，错误；D选项，金属钠在研钵中研磨时易变质，粉末钠与水反应更剧烈，更容易发生安全事故，错误。5(2016湖北武汉调研)化学实验操作中必须十分重视安全问题。下列处理方法不正确的是()A不慎打翻燃着的酒精灯，立即用湿抹布盖灭B金属钠着火时，立即用泡沫灭火器进行灭火C给盛有液体的试管加热时，要不断移动试管或加入碎瓷片D浓碱液滴在皮肤上，立即用大量水冲洗、然后涂上硼酸溶液【答案】B【解析】金属钠着火反应生成Na2O2，Na2O2能与CO2反应生成O2，使燃
3、烧更剧烈，同时Na也与H2O反应生成H2，会引起爆炸，因此不能用泡沫灭火器灭火，应使用扑灭金属火灾的专用灭火器或沙子灭火。6(2016河南二市联考)下列各组混合物的分离和提纯方法正确的是 ()A用萃取法分离汽油和水的混合液B用结晶法提纯NaCl和KNO3混合物中的KNO3C直接蒸馏酒精溶液得到无水乙醇D除去FeCl3溶液中少量的FeCl2，加入足量的铁屑，充分反应后，过滤【答案】B【解析】汽油和水互不相溶，应使用分液的方法进行分离，A项错误；NaCl的溶解度随温度变化较小，而KNO3的溶解度随温度变化较大，故可用结晶法提纯NaCl和KNO3混合物中的KNO3，B项正确；酒精和水都容易挥发，直接
4、蒸馏酒精溶液得不到无水乙醇，应在酒精中加入CaO再蒸馏，C项错误；除去FeCl3溶液中少量的FeCl2，应通入足量的Cl2，D项错误。7下列实验中，所选装置不合理的是()A分离Na2CO3溶液和CH3COOC2H5，选B用CCl4提取碘水中的碘，选C用FeCl2溶液吸收Cl2，选D粗盐提纯，选和【答案】A【解析】A项，乙酸乙酯难溶于碳酸钠溶液，二者会分层，可以用分液法分离，选择，A项错误；B项，用CCl4萃取碘水中的碘，选择，B项正确；C项，可以用作洗气瓶，可用于氯化亚铁溶液吸收氯气，C项正确；D项，粗盐提纯需要过滤、蒸发结晶，选择和，D项正确。8下列说法不正确的是()A在粗盐提纯中，当加热到
5、蒸发皿中有较多固体析出，残留少量液体时，停止加热，用余热将液体蒸干B当振荡分液漏斗中的混合溶液时，须用一只手压住分液漏斗的玻璃塞，另一只手握住旋塞，将分液漏斗倒转过来，用力振荡C从加碘盐中获取碘单质的操作步骤为：溶解萃取分液蒸馏D实验过程中若皮肤不慎沾上少量碱液，应先用大量水冲洗，再用2%的醋酸溶液或饱和硼酸溶液清洗，最后用水冲洗【答案】C【解析】碘盐中的碘通常以KIO3形式存在，要想从加碘盐中获取碘单质，应在溶解后先加入还原剂将KIO3还原为I2，再通过萃取分液蒸馏的方法才能得到碘单质。9下列说法正确的是()A为测定新制氯水的pH，用玻璃棒蘸取液体滴在pH试纸上，与标准比色卡对照即可B做蒸馏
6、实验时，在蒸馏烧瓶中应加入沸石，以防止暴沸。如果在沸腾前发现忘记加沸石，应立即停止加热，冷却后补加C在未知液中滴加BaCl2溶液出现白色沉淀，加稀硝酸，沉淀不溶解，说明该未知液中存在SO或SOD提纯混有少量硝酸钾的氯化钠，应采用在较高温度下制得浓溶液再冷却结晶、过滤、干燥的方法【答案】B【解析】氯水有漂白性，无法用pH试纸测其pH，A项不正确；B项正确；若溶液中有Ag，也可产生同样的现象，C项不正确；提纯混有少量KNO3的NaCl应该用蒸发结晶法，提纯混有少量NaCl的KNO3才能采用D项中所述方法，D项不正确。10下列装置或操作能达到相应实验目的的是()【答案】D【解析】A项，收集装置不能带
7、胶塞，图中装置无法将空气排出；B项，灼烧固体物质应在坩埚中进行；C项，分液时下层液体应从下口放出，而不能从上口倒出。11利用下列表格中的器材和试剂能够完成相应实验的一组是()选项实验器材和试剂相应实验A洗气瓶(两只)、饱和Na2CO3溶液、浓硫酸除去CO2中的HCl和水蒸气B滴定台(附滴定管夹)、滴定管(酸式、碱式)、烧杯、胶头滴管中和滴定实验C烧杯、酒精灯、火柴、胶头滴管、蒸馏水、FeCl3饱和溶液制备Fe(OH)3胶体D铂丝或铁丝、蓝色钴玻璃、酒精灯、火柴、盐酸、待测液焰色反应实验【答案】D【解析】A项，除去CO2中的HCl和水蒸气，气体应先通过盛有饱和NaHCO3溶液的洗气瓶除去HCl，
8、然后再通过盛有浓硫酸的洗气瓶除去水蒸气，错误；B项，酸碱中和滴定时，要把酸式滴定管、碱式滴定管固定在滴定台上，用烧杯来盛放调整液面的溶液，用锥形瓶来进行酸碱中和滴定，错误；C项，制备Fe(OH)3胶体时，要先用酒精灯把烧杯中的蒸馏水隔着石棉网加热至沸腾，然后边加热边用胶头滴管向其中滴加饱和FeCl3溶液34滴，当液体呈红褐色时停止加热，就制得了氢氧化铁胶体，错误；D项，正确。12下列实验操作正确且能达到相应实验目的的是()实验目的实验操作A称取2.0 g NaOH固体先在托盘上各放1张滤纸，然后在右盘上添加2 g砝码，左盘上添加NaOH固体B配制FeCl3溶液将FeCl3固体溶于适量蒸馏水C检
9、验溶液中是否含NH取少量试液于试管中，加入NaOH溶液并加热，用湿润的红色石蕊试纸检验产生的气体D验证铁的吸氧腐蚀将铁钉放入试管中，用盐酸浸没【答案】C【解析】称量NaOH固体时，应将其放在小烧杯中，故A错误；配制FeCl3溶液时，为防止Fe3水解应用盐酸酸化的蒸馏水溶解FeCl3，故B错误；验证铁的吸氧腐蚀，应将铁钉放在中性或弱酸性环境中，故D错误。13某探究小组在实验室中用铝土矿(主要成分为Al2O3，还含有Fe2O3、SiO2)提取氧化铝，如下图所示。回答下列问题：（1）在实验中需用1 molL1的NaOH溶液480 mL，配制该溶液已有下列仪器：托盘天平(砝码)、胶头滴管、药匙、玻璃棒
10、，还缺少的仪器是_。在灼烧操作中用到下列仪器中的一种，其名称是_。（2）操作中洗涤如何操作_。（3）甲同学在实验室中用如图装置制备CO2气体，并通入滤液B中制备Al(OH)3时，结果没有产生预期现象。乙同学分析认为：甲同学通入CO2不足是导致实验失败的原因之一，你认为乙的分析是否合理？_。若合理，请用离子方程式解释其原因：_(若你认为不合理，该空不作答)。丙同学分析认为：甲同学通入的CO2中含有HCl气体，也是导致实验失败的原因，在实验装置中增加盛有_的_装置可解决这个问题。【答案】（1）500 mL容量瓶、烧杯坩埚（2）向过滤器中加入蒸馏水，使水刚好没过沉淀物，让水自然流下，重复操作23次（
11、3）合理2OHCO2=COH2O饱和NaHCO3溶液洗气瓶【解析】（1）配制NaOH溶液时，应先将NaOH溶解在烧杯中，另外容量瓶的规格是规定的，故应选用500 mL的容量瓶。灼烧Al(OH)3应该使用坩埚。（3）因上一步的操作中加入了过量的NaOH，若通入的CO2不足，则发生反应：CO22OH=COH2O，故不能生成Al(OH)3沉淀。将混合气体通入饱和NaHCO3溶液，既可以除去其中的HCl，又能降低CO2的溶解度。14我国青海查尔汗盐湖蕴藏着丰富的食盐资源。经分析知道，该湖水中含有高浓度的Na、K、Mg2及Cl等。利用盐湖水可得到某些物质。其主要工业流程如下：请根据上述流程，回答下列问题
12、：（1）利用湖水得到晶体(A)的方法是_结晶法(填“降温”或“蒸发”)。（2）操作的名称为 _，此操作适用于分离_。（3）本流程中分别采用条件1和条件2获得不同晶体，所依据的物理量是_。a摩尔质量 b溶解度c溶解性 d熔、沸点（4）检验钾肥中是否含有Na的实验方法是_，若含有Na，能观察到的现象是_。若需得到高纯度的钾肥，可以采用的提纯方法为_。【答案】（1）蒸发（2）过滤固体和液体混合物（3）b（4）焰色反应 火焰呈黄色重结晶法【解析】（1）天然湖水应采用蒸发的方法使溶质结晶。（2）固体和液体混合物的分离，应用过滤的方法。（3）由流程图可知，条件1和条件2温度不同，是利用物质在不同温度下的溶
13、解度的不同而进行分离的。（4）检验Na、K等应用焰色反应。15(2016河北衡水调研)阿司匹林(乙酰水杨酸，)是世界上应用最广泛的解热、镇痛和抗炎药。乙酰水杨酸受热易分解，分解温度为128135 。某学习小组在实验室以水杨酸(邻羟基苯甲酸)与醋酸酐(CH3CO)2O为主要原料合成阿司匹林，反应原理如下：制备基本操作流程如下：醋酸酐水杨酸主要试剂和产品的物理常数如下表所示：名称相对分子质量熔点或沸点()在水中的溶解性水杨酸138158(熔点)微溶醋酸酐102139.4(沸点)易水解乙酰水杨酸180135(熔点)微溶请根据以上信息回答下列问题：（1）制备阿司匹林时，要使用干燥的仪器的原因是_。（2
14、）合成阿司匹林时，最合适的加热方法是_。（3）提纯粗产品流程如下，加热回流装置如图： 使用温度计的目的是控制加热的温度，防止_。冷凝水的流进方向是_(填“a”或“b”)。趁热过滤的原因是_。下列说法正确的是_(填选项字母)。a此种提纯方法中乙酸乙酯的作用是作溶剂b此种提纯粗产品的方法叫重结晶c根据以上提纯过程可以得出阿司匹林在乙酸乙酯中的溶解度低温时大 d可以用紫色石蕊溶液判断产品中是否含有未反应完的水杨酸（4）在实验中原料用量：2.0 g水杨酸、5.0 mL醋酸酐( 1.08 g/cm3)，最终称得产品质量为2.2 g，则所得乙酰水杨酸的产率为_(用百分数表示，保留小数点后一位)。【答案】（
15、1）醋酸酐易水解（2）水浴加热（3）乙酰水杨酸受热分解a防止乙酰水杨酸结晶析出ab（4）84.3%【解析】（1）醋酸酐容易发生水解生成乙酸，所以合成阿司匹林时必须要使用干燥的仪器。（2）合成阿司匹林的反应温度要控制在8590 ，小于100 ，因此最适宜用水浴加热。（3）由题中信息可知，乙酰水杨酸受热易分解，因此用温度计控制加热的温度的目的是防止其分解。趁热过滤后还要冷却、减压过滤，因此趁热过滤的目的是为了防止乙酰水杨酸结晶析出。由于水杨酸和乙酰水杨酸都微溶于水，因此题述提纯方法中乙酸乙酯的作用是作溶剂，a正确；此种提纯方法属于重结晶，b正确；由“趁热过滤”，然后“冷却、减压过滤”可知阿司匹林在乙酸乙酯中的溶解度低温时小，c错误；乙酰水杨酸、水杨酸的溶液均显酸性，因此用紫色石蕊溶液无法判断产品中是否含有未反应完的水杨酸，d错误。（4）n(水杨酸)0.014 5 mol，n(醋酸酐)0.053 mol，醋酸酐过量，理论上生成乙酰水杨酸0.014 5 mol，则产率为100%84.3%。
