1、 高考资源网（） 您身边的高考专家专题训练十二综合实验探究1.(2019河南高三模拟)(25分)摩尔盐的成分为(NH4)2Fe(SO4)26H2O(M=392 gmol-1),常作氧化还原滴定剂。学校购买了一批摩尔盐样品(假设杂质不参与反应),某学习小组拟设计实验方案测定其纯度:方案1:沉淀法。甲同学准确称量一定质量样品溶于适量的蒸馏水,滴加适量BaCl2溶液至S完全沉淀,经过滤、洗涤、干燥,称得BaSO4的质量。(1)检验S是否完全沉淀的操作是。方案2:滴定法。乙同学准确称取m g摩尔盐样品溶于蒸馏水配制成250 mL溶液,量取25.00 mL所配制溶液放入锥形瓶中,滴加适量的稀硫酸,用c
2、molL-1 KMnO4溶液滴定至终点,消耗KMnO4溶液的体积为V mL。(2)用KMnO4溶液滴定时应选用(填“酸式”或“碱式”)滴定管,写出滴定反应的离子方程式:。(3)该样品的纯度为。(4)若用待测液润洗锥形瓶,测得结果(填“偏高”“偏低”或“无影响”)。方案3:量气法。丙同学准确称量4.0 g样品按下图所示装置进行实验。(5)橡胶管L的作用是。B中液体可以是(填字母)。a.饱和食盐水b.四氯化碳c.煤油d.饱和氯化铵溶液当A中样品完全反应后,待装置冷却至室温,测得NH3的体积为448 mL(已折合成标准状况)。根据上述数据计算,该产品的纯度为。答案:(1)静置后,在上层清液中继续滴加
3、氯化钡溶液,若无沉淀产生,证明S已经完全沉淀;反之,则未完全沉淀(2)酸式Mn+5Fe2+8H+Mn2+5Fe3+4H2O(3) (4)偏高(5)平衡压强,使分液漏斗中溶液顺利滴下,同时减小滴入液体排出气体体积对实验结果的影响bc98%解析:(1)检验S是否完全沉淀的操作:静置后,在上层清液中继续滴加氯化钡溶液,若无沉淀产生,证明S已经完全沉淀;反之,则未完全沉淀。(2)高锰酸钾为强氧化性物质,不能使用碱式滴定管盛装,否则会腐蚀橡胶管,应使用酸式滴定管盛装,滴定时发生反应的离子方程式为Mn+5Fe2+8H+Mn2+5Fe3+4H2O。 (4)若用待测液润洗锥形瓶,消耗标准液的体积会变大。(5)
4、橡胶管L可以平衡压强,使分液漏斗中溶液顺利滴下,同时也可以减少因滴入液体排出气体体积对实验结果的影响。该实验中滴入烧碱溶液产生的气体为氨气,故所选用液体不能与氨气反应,也不能溶解氨气。标准状况下NH3的体积为448mL,物质的量为0.02mol,依据原子守恒可知摩尔盐为0.01mol,其质量为3.92g,纯度为3.92g4.0g100%=98%。2.(25分)某研究学习小组要制备一种在水中溶解度很小的黄色化合物Fex(C2O4)yzH2O,并用滴定法测定其组成。已知H2C2O4在温度高于90 时易发生分解。实验操作如下:步骤一:将图甲分液漏斗中的草酸溶液滴入锥形瓶内,可生成黄色沉淀;步骤二:称
5、取黄色产物0.841 g放入锥形瓶中,加入足量的硫酸并水浴加热至7085 。待固体全部溶解后,用胶头滴管吸出一滴溶液点在点滴板上,用铁氰化钾溶液检验,无蓝色沉淀产生;步骤三:用0.080 molL-1 KMnO4标准液滴定步骤二所得的溶液;步骤四:向步骤三滴定后的溶液中加入足量Zn粉和硫酸,几分钟后用胶头滴管吸出一滴点在点滴板上,用KSCN溶液检验,若不显红色,过滤除去Zn粉,并用稀硫酸洗涤Zn粉,将洗涤液与滤液合并,用0.080 0 molL-1 KMnO4标准液滴定,用去高锰酸钾标准液10.00 mL。(1)步骤一中将沉淀从反应混合物中分离出来的操作名称是。(2)步骤二中水浴加热并控制温度
6、7085 的理由是,加铁氰化钾溶液无蓝色沉淀产生,此操作的目的是。(3)步骤三盛装KMnO4标准液的滴定管在滴定前后的液面如图乙所示,则消耗KMnO4标准液的体积为,该滴定管为(填“酸式”或“碱式”)滴定管。(4)步骤四中滴定时发生反应的离子方程式为。若不合并洗涤液,则消耗KMnO4标准液的体积将(填“增大”“减小”或“不变”)。由以上数据计算黄色化合物的化学式为。答案:(1)过滤(2)加快固体溶解,同时防止草酸分解用铁氰化钾溶液检验Fe2+的存在,防止Fe2+干扰草酸的测定(3)25.00 mL酸式(4)Mn+5Fe2+8H+Mn2+5Fe3+4H2O减小Fe4(C2O4)510H2O3.(
7、2019河北唐山一中高三冲刺卷)(25分)三硫代碳酸钠(Na2CS3)常用作杀菌剂、沉淀剂。某小组设计实验探究三硫代碳酸钠的性质并测定其溶液的浓度。实验1:探究Na2CS3的性质。步骤操作及现象取少量Na2CS3固体溶于蒸馏水配制成溶液并分成两等份向其中一份溶液中滴加几滴酚酞溶液,溶液变红色向另一份溶液中滴加酸性KMnO4溶液,紫色褪去(1)H2CS3是(填“强”或“弱”)酸。(2)已知步骤的氧化产物是S,写出该反应的离子方程式:。(3)某同学取步骤所得溶液放入试管中,滴加足量盐酸、BaCl2溶液产生白色沉淀,他认为通过测定产生的白色沉淀的质量即可求出实验所用Na2CS3的量,你是否同意他的观
8、点并说明理由:。实验2:测定Na2CS3溶液的浓度。按如图所示连接好装置,取50 mL Na2CS3溶液置于A中,打开仪器d的活塞,滴入足量2.0 molL-1稀硫酸,关闭活塞。已知:Na2CS3+H2SO4Na2SO4+CS2+H2S;CS2和H2S均有毒;CS2不溶于水,沸点为46 ,与CO2某些性质相似,与NaOH反应生成Na2COS2和H2O。(4)盛放Na2CS3溶液的仪器名称是,B中发生反应的离子方程式是。(5)反应结束后打开活塞K,再缓慢通入热N2一段时间,其目的是。(6)为了计算Na2CS3溶液的浓度,对B中混合物进行过滤、洗涤、干燥、称重,得19.2 g固体,则A中Na2CS
9、3的物质的量浓度为。(7)分析上述实验方案,还可以通过测定C中溶液质量的增加值来计算Na2CS3溶液的浓度,若反应结束后将通热N2改为通热空气,计算值(填“偏高”“偏低”或“无影响”)。答案:(1)弱(2)5C+24Mn+52H+5CO2+15S+24Mn2+26H2O(3)不同意,因为KMnO4溶液用硫酸酸化,含有S,会引起实验误差(4)三颈烧瓶Cu2+H2SCuS+2H+(5)将装置中残留的H2S、CS2全部排入后续装置中,使其被完全吸收(6)4.0 molL-1(7)偏高解析:(1)根据实验中信息:向其中一份溶液中滴加几滴酚酞溶液,溶液变红色,说明Na2CS3为强碱弱酸盐,水解使溶液呈碱
10、性,故H2CS3是弱酸。(2)已知步骤向Na2CS3溶液中滴加酸性KMnO4溶液,紫色褪去,氧化产物是S,还原产物为Mn2+,同时应产生二氧化碳气体,根据氧化还原反应原理进行配平得该反应的离子方程式为5C+24Mn+52H+5CO2+15S+24Mn2+26H2O。(3)某同学取步骤所得溶液加入试管中,滴加足量盐酸、BaCl2溶液产生白色沉淀,但因为KMnO4溶液用硫酸酸化,含有S,会引起实验误差,故根据白色沉淀的质量不能求出实验所用Na2CS3的量。(4)根据仪器的结构可知,盛放无水CaCl2的仪器的名称是干燥管,A中发生反应Na2CS3+H2SO4Na2SO4+CS2+H2S,气体进入B中
11、,H2S与硫酸铜反应生成硫化铜沉淀和硫酸,故B中发生反应的离子方程式是Cu2+H2SCuS+2H+。(5)反应结束后打开活塞K,再缓慢通入热N2一段时间,将装置中残留的H2S、CS2全部排入后续装置中,使其被完全吸收。 (7)分析上述实验方案,还可以通过测定C中溶液质量的增加值来计算Na2CS3溶液的浓度,若反应结束后将通热N2改为通热空气,空气中含有的CO2能被氢氧化钠溶液吸收,导致C中的质量偏大,从而使求得的Na2CS3的物质的量偏大,因此通过测定C中溶液质量的增加值来计算Na2CS3溶液的浓度时,计算值偏高。4.(2019山东潍坊高三一模)(25分)FeCl2是一种常用的还原剂、媒染剂。
12、某化学小组同学在实验室里用如下两种方法来制备无水FeCl2。有关物质的性质如下:物质C6H5Cl(氯苯)C6H4Cl2(二氯苯)FeCl3FeCl2溶解性不溶于水,易溶于苯、乙醇不溶于C6H5Cl、C6H4Cl2、苯,易溶于乙醇,易吸水熔点/-4553易升华沸点/132173请回答下列问题:(1)利用反应2FeCl3+C6H5Cl2FeCl2+C6H4Cl2+HCl制取无水FeCl2并测定FeCl3的转化率。按上图装置,在三颈烧瓶中放入32.5 g无水氯化铁和过量的氯苯。打开K1、K2,关闭K3,通一段时间H2后关闭K2,控制三颈烧瓶内反应温度在128139 ,反应一段时间。反应完成后打开K2
13、再通氢气一段时间。仪器a的名称是,装置B中盛装的试剂是。反应后再通入H2的目的是。冷却实验装置,将三颈烧瓶内物质倒出,经过滤、用苯洗涤、干燥后,得到粗产品,回收滤液中C6H5Cl的操作方法是。反应后将锥形瓶中溶液配成250 mL溶液,取25.00 mL所配溶液,用0.4 molL-1 NaOH溶液滴定,消耗NaOH溶液23.60 mL,则氯化铁的转化率为。(2)打开K1、K3,关闭K2,通氢气与氯化铁反应制取无水FeCl2。写出反应的化学方程式:。实验制得FeCl2后并防止氧化的操作是。请指出该制备方法的缺点:。答案:(1)球形冷凝管无水CaCl2(或硅胶、P2O5)将反应器中的HCl气体全部
14、排入锥形瓶内,使其被充分吸收蒸馏滤液,并收集132 的馏分94.4%(2)H2+2FeCl32FeCl2+2HCl先熄灭酒精灯,再继续通入氢气一段时间氯化铁易升华,转化率低;导管易堵塞解析:(1)仪器a的名称为球形冷凝管,装置B的作用是防止外界水蒸气进入三颈烧瓶中影响实验,其中的干燥剂不能吸收HCl,因为最后的尾气处理中用水吸收氯化氢,得到副产品盐酸,通过用NaOH溶液滴定盐酸来测定FeCl3的转化率,故盛放的试剂可以是无水CaCl2,或其他不与HCl反应的试剂,如P2O5或硅胶等。反应后再通入H2,可将反应器中的HCl气体全部吹入装置C,使其被充分吸收,操作更规范,同时使后续测量氯化铁转化率更精准。由题中表格所给数据可知,C6H5Cl的沸点为132,C6H4Cl2的沸点为173,利用沸点不同回收滤液中C6H5Cl可采用蒸馏法,即蒸馏滤液,收集132的馏分。 (2)氢气与氯化铁反应时,氢气作为还原剂,将氯化铁还原为氯化亚铁,其反应的化学方程式可表示为H2+2FeCl32FeCl2+2HCl。实验通过氢气与FeCl3反应制得FeCl2后,为防止FeCl2被氧化,先熄灭酒精灯,再继续通入氢气一段时间,以排尽装置中的空气。根据表中数据可知,因氯化亚铁易升华,则用加热的方法制备氯化亚铁,会导致转化率降低,且导管易堵塞。 高考资源网版权所有，侵权必究！
