1、第31讲化学实验方案的设计与评价【课标要求】1.能根据实验试题要求，做到：(1)设计、评价或改进实验方案。(2)正确选用实验装置。(3)掌握控制实验条件的方法。(4)预测或描述实验现象、分析或处理实验数据，得出合理结论。2.以上各部分知识与技能的综合应用。考点1化学实验方案的设计1设计基本要求2设计基本思路3实验设计类型类型内容(1)制备实验方案的设计原料或试剂选择、仪器装置、操作步骤、分离提纯(2)性质实验方案的设计性质探究性实验从同类典型物质性质或结构特点推测性质，设计实验探究其性质性质验证性实验已知物质具有的性质，设计实验验证其性质(3)检验实验方案的设计对物质成分进行确定，对多种物质加
2、以区分4.实验设计示例设计实验证明氯酸钾中含有氯元素。(1)实验原理2KClO32KCl3O2，AgCl=AgCl。(2)实验试剂：氯酸钾固体、MnO2、AgNO3溶液、稀硝酸。(3)操作步骤将氯酸钾和MnO2混合共热。冷却至室温，加水充分溶解后，过滤。取少量滤液于洁净试管中，加入几滴硝酸酸化的AgNO3溶液，观察到有白色沉淀生成，证明氯酸钾中含有氯元素。题组一物质制备型实验方案的设计1(2021广州模拟)葡萄糖酸亚铁(C6H11O7)2Fe是常用的补铁剂，易溶于水，几乎不溶于乙醇。用下图装置制备FeCO3，并利用FeCO3与葡萄糖酸反应可得葡萄糖酸亚铁。回答下列问题：(1)a的名称为_。(2
3、)打开K1、K3，关闭K2，一段时间后，关闭K3，打开K2。在_(填仪器标号)中制得碳酸亚铁。实验过程中产生的H2作用有_、_。(写2条)(3)将制得的碳酸亚铁浊液过滤、洗涤。如过滤时间过长会发现产品部分变为红褐色。用化学方程式说明原因：_。(4)将葡萄糖酸与碳酸亚铁混合，加入乙醇、过滤、洗涤、干燥。加入乙醇的目的是_。(5)用NaHCO3溶液代替Na2CO3溶液制备碳酸亚铁，同时有气体产生，离子方程式为_，此法产品纯度更高，原因是_。解析：(1)根据图示可知，a为恒压滴液漏斗；(2)Fe与稀硫酸反应制备硫酸亚铁，利用反应生成的氢气排尽装置中的空气，故先打开K1、K3，关闭K2，此时在b中制备
4、硫酸亚铁；一段时间后，关闭K3，打开K2，利用生成的氢气使烧瓶中气压增大，将硫酸亚铁溶液压入三颈烧瓶c中，发生的反应为FeSO4Na2CO3=FeCO3Na2SO4，因此碳酸亚铁在c中生成；(3)FeCO3在空气中容易被氧化生成氢氧化铁，该反应的化学方程式为4FeCO36H2OO2=4Fe(OH)34CO2；(4)葡萄糖酸亚铁易溶于水，几乎不溶于乙醇，加入乙醇可降低葡萄糖酸亚铁在水中的溶解度，从而提高产率；(5)FeSO4溶液与NaHCO3溶液反应生成FeCO3、CO2和H2O，该反应的离子方程式为Fe22HCO=FeCO3CO2H2O，该反应生成二氧化碳，使溶液的pH减小，从而避免生成氢氧化
5、亚铁。答案：(1)恒压滴液漏斗(2)c排出装置内空气，防止生成的FeCO3被氧化将b中溶液压入c中(3)4FeCO36H2OO2=4Fe(OH)34CO2(4)降低葡萄糖酸亚铁在水中的溶解度(5)Fe22HCO=FeCO3CO2H2O降低溶液的pH，以免产生氢氧化亚铁2(2021福建省泉州质量监测)磷化氢(PH3)常用于有机合成、粮仓杀虫等。实验室用白磷(P4)与浓NaOH溶液加热制备PH3，同时得到次磷酸钠(NaH2PO2)，装置如图。(已知：PH3是无色有毒气体，有强还原性，易自燃；丁醇沸点117.7 )(1)实验室少量白磷保存于_。(2)仪器a的名称为_，B应选用图中装置_。(3)实验操
6、作步骤如下：打开K1，通入N2一段时间；检查装置气密性；关闭K1，打开磁力加热搅拌器加热至5060 ，滴加烧碱溶液；在A中加入丁醇和白磷。则正确的操作顺序是_。(4)装置A中发生反应的化学方程式为_，使用丁醇作为反应物的分散剂，目的是_。(5)装置C、D的作用分别是_、_。(6)测定NaH2PO2的纯度。分离提纯A中反应后的混合物，得到NaH2PO2(M88 gmol1)粗品，并取1.00 g配成100 mL溶液。取20.00 mL于锥形瓶中，酸化后加入30.00 mL 0.100 molL1碘水，充分反应，以淀粉溶液作指示剂，用0.100 molL1Na2S2O3溶液滴定至终点，平均消耗20
7、.00 mL。则产品纯度为_。(相关反应为H2POH2OI2=H2PO2H2I，2S2OI2=S4O2I)解析：(6)根据方程2S2OI2=S4O2I，过量的碘为0.10020.00103 mol，则与NaH2PO2反应的碘为：(0.10030.001030.10020.00103)mol，结合反应H2POH2OI2=H2PO2H2I，可知NaH2PO2的物质的量为(0.100301030.10020.00103)mol，则NaH2PO2纯度100%88.0%。答案：(1)水中(2)分液漏斗丙(3)(4)P43NaOH3H2O3NaH2PO2PH3使反应物充分混合，加快反应速率(5)安全瓶吸收
8、多余的PH3，防止污染空气(6)88.0%综合实验中的操作顺序(1)实验操作流程, (2)操作先后流程装仪器时：先下后上，先左后右。加入试剂时：先固后液。实验开始时：先检查装置气密性，再加药品，后点燃酒精灯。净化气体时：一般先除去有毒、有刺激性气味的气体，后除去无毒、无味的气体，最后除水蒸气。防倒吸实验：往往是最后停止加热或停止通气。防氧化实验：往往是最后停止通气。题组二性质、原理探究型实验方案的设计3(2020河北省承德模拟)某化学兴趣小组对m g无水三草酸合铁酸钾(K3Fe(C2O4)3)受热分解的产物进行探究，并对所得气体产物和固体产物进行验证(查阅资料得知：三草酸合铁酸钾热分解的气体产
9、物中含有CO和CO2)。利用如图装置进行实验(夹持仪器已略去)。回答下列问题：(1)按气流方向各装置依次连接的合理顺序为_(填接口代号，装置可重复使用)。(2)反应开始前依次进行如下操作：组装仪器、_、加药品、通氮气一段时间后点燃酒精灯。反应结束后的操作包括：停止通氮气熄灭酒精灯冷却至室温。正确的顺序为_。(3)通入氮气的目的是_。(4)实验中观察到第一个澄清石灰水变浑浊，则说明气体产物中有_(写化学式)。能证明分解产物中有CO气体生成的实验现象是_。(5)样品完全分解后，装置B中的残留物含有FeO和Fe2O3。(6)测定三草酸合铁酸钾中铁的含量。将装置B中完全分解后的残留物置于锥形瓶中，溶解
10、后加稀H2SO4酸化的x mol/L KMnO4溶液滴定至终点。滴定终点的现象是_。该过程发生反应的离子方程式为_。向上述溶液中加入过量碘化钾淀粉溶液，充分反应后，用y mol/L Na2S2O3标准溶液滴定至终点，消耗Na2S2O3溶液V mL(已知I22S2O=2IS4O)。该晶体中铁的质量分数的表达式为_。解析：(6)残留固体中含有FeO、Fe2O3，该固体用酸溶解反应后得到Fe2、Fe3，Fe2具有还原性，被KMnO4溶液氧化为Fe3，KMnO4被还原产生无色的Mn2，所以滴定终点的现象是当滴入最后一滴KMnO4溶液后，溶液变为粉红色，且半分钟内不褪色；根据电子守恒、电荷守恒及原子守恒
11、，可得该过程发生反应的离子方程式为：5Fe2MnO8H=5Fe3Mn24H2O。在该过程中发生的反应有2Fe32I=2Fe2I2，I22S2O=2IS4O，所以可得关系式Fe3S2O，则n(Fe3)n(S2O)yV103 mol，mnMyV103mol56 g/mol5.6yV102g，则样品中含有铁元素的质量分数100%100%100%。答案：(1)cabdehifg(gf)ab(2)检查装置气密性(3)排净装置中的空气，使反应生成的气体全部进入后续装置(4)CO2D中黑色固体变红、第二个澄清石灰水变浑浊(6)当滴入最后一滴KMnO4溶液后，溶液变为粉红色，且半分钟内不褪色5Fe2MnO8H
12、=5Fe3Mn24H2O100%4资料显示：IO在酸性溶液中能氧化I，反应为IO5I6H=3I23H2O。为探究Na2SO3溶液和KIO3溶液的反应，甲同学向过量的KIO3酸性溶液中加入Na2SO3溶液，并加入两滴淀粉溶液：开始时无明显现象，t秒后溶液突然变为蓝色。(1)甲同学对这一现象做出如下假设：t秒前生成了I2，但由于存在Na2SO3，I2被消耗，该反应的离子方程式为_，SO的还原性_(填“”“”或“I的。(3)刚开始放电时，a电极附近溶液未变蓝，无碘单质；取出a电极附近的溶液于试管中，溶液变蓝，有碘单质生成。故说明IO在a极放电的产物是I，生成的I与IO反应生成了碘单质；电流表短暂归零
13、的原因是此时a极区发生反应IO5I6H=3I23H2O，IO不再与SO发生反应，外电路无电流通过。a.a电极附近蓝色不再褪去时，SO完全氧化，a说法错误；b.因为IO在a极放电的产物是I，生成的I与IO反应生成了碘单质，故a电极附近短暂出现蓝色，随即消失的原因可能是因为I2被SO还原，b说法正确；c.电流消失后，向b电极附近加入过量Na2SO3溶液，则负极亚硫酸钠被氧化，正极碘单质被还原，故重新产生电流，a电极附近蓝色褪去，c说法正确。答案：(1)I2SOH2O=SO2H2I(2)Na2SO3溶液(3)Ia极区发生反应IO5I6H=3I23H2O，IO不再与SO发生反应，外电路无电流通过bc归
14、纳提升此类题一般的解答策略为：分析物质的结构推测可能具有的性质推测可能发生的化学反应设计实验方案(方法、步骤、药品的选择、仪器的选择和连接、现象、分析、结论)实施实验分析得出结论。考点2化学实验方案的评价授课提示：对应学生用书第223页题组一从“可行性”方面对实验方案进行评价1某氯碱厂利用废铁皮制取净水剂FeCl3溶液，最合理的生产途径是()ACl2FeCl3FeCl3溶液BCl2HCl盐酸FeCl2溶液FeCl3溶液CCl2HCl盐酸FeCl2溶液FeCl3溶液DFeCl3溶液解析：C、D两选项中制HCl采用光照会发生爆炸，不易控制反应。A项采用高温制FeCl3要消耗能源。答案：B2(202
15、1西安八校联考)下列图示实验正确的是()答案：B题组二从“绿色化学”角度对实验方案进行评价3(2021河南洛阳质检)某小组设计如图实验装置探究：()苯与液溴发生取代反应；()苯与液溴在催化剂作用下的反应机理。已知：MnO22NaBr2H2SO4(浓)Br2MnSO4Na2SO42H2O(1)B装置的作用是_；D装置用于吸收溴蒸气，盛装试剂是_(填字母)。a.氢氧化钠溶液b四氯化碳cKI溶液 d苯(2)能判断C装置中发生取代反应的实验现象是_。(3)启动A装置，反应一段时间后，发现C装置中液体处于沸腾状态，其原因是_。写出C中发生反应的化学方程式：_。(4)实验完毕后，分离提纯C装置中产品的步骤
16、有：用少量蒸馏水洗涤用大量蒸馏水洗涤粗产品用10%氢氧化钠溶液洗涤蒸馏加入硫酸镁，过滤分液。其正确的操作顺序为_。(5)查阅资料：苯与液溴在溴化铁催化下的反应机理分三步。第一步：Br2FeBr3BrFeBr第二步：Br第三步反应是_。该小组将B装置中浓硫酸用稀硫酸替代，实验失败，试从反应机理推测可能的原因是_。答案：(1)提供干燥的溴蒸气bd(2)E装置中产生浅黄色沉淀(3)溴与苯在溴化铁作用下发生放热反应 (4)溴化铁水解，催化剂失效，不能产生溴正离子4(2021湖北咸宁统考)镁是21世纪最具应用前景的轻金属，工业制镁常用硅热还原法和电解法。(一)硅热还原法以白云石(主要成分为CaCO3Mg
17、CO3)为原料制备金属镁的工艺流程如图所示： (二)电解法以MgCl26H2O为原料制备金属镁的工艺流程如图所示：MgCl26H2OMgCl2MgCl2由MgCl26H2O制取MgCl2的部分装置(铁架台、酒精灯已略)如图所示：(1)写出回转窑中煅烧CaCO3MgCO3的化学方程式：_。(2)循环物质甲的名称是_。(3)硅热还原法和电解法的共同缺点是_。答案：(1)CaCO3MgCO3CaOMgO2CO2(2)盐酸(3)能耗高题组三从“安全性”方面对实验方案进行评价5某化学课外活动小组通过实验制备并研究NO2的性质。已知：2NO22NaOH=NaNO3NaNO2H2O利用如图所示装置探究NO2
18、能否被NH3还原(K1、K2为止水夹，夹持固定装置已略去)。(1)E装置中制取NO2的化学方程式是_。(2)若NO2能够被NH3还原，预期观察到C装置中的现象是_。(3)实验过程中，未能观察到C装置中的预期现象。该小组同学从反应原理的角度分析了原因，认为可能是：NH3的还原性较弱，不能将NO2还原；在此条件下，NO2的转化率极低；_。(4)此实验装置存在的一个明显缺陷是_。解析：根据NO2和NH3中氮元素的化合价，推测二者可发生归中反应生成N2，故预期现象应为C装置中气体的颜色变浅。对于没有观察到预期的实验现象，可从反应能否发生、是否为可逆反应、转化率是否太低以及反应速率等方面考虑。此外，凡涉及有毒气体的实验均需要对尾气进行处理。答案：(1)Cu4HNO3(浓)=Cu(NO3)22NO22H2O(2)混合气体的颜色变浅(合理均可)(3)在此条件下，该反应的化学反应速率极慢(4)缺少尾气处理装置
