1、化学综合实验1引火铁一种活性很强的铁粉，一般用于焊接铁轨等。某课外活动小组设计如下两套装置，拟用普通铁粉在加热条件下与水蒸气反应，再将制得的铁氧化物经此反应的逆反应制备颗粒很细、活性很高的引火铁。.“铁氧化物制备实验”的探究(1)因试管A内壁沾有少量蒸馏水，为防止装铁粉时将其沾在试管内壁上，应先倾斜试管，然后用_将铁粉送至试管中下部。(2)试管A中发生反应的化学方程式为_。装置中酒精灯的作用是_。(3)某学生设计如下方案，确认A中固体的成分，其中不正确的是_。a取试管A中固体少许，向其中加入稀盐酸充分溶解后，再加入KSCN，溶液不变红，说明A中固体含有Feb取试管A中固体少许，向其中加入稀盐酸
2、充分溶解后，再加入KSCN，溶液变红，说明A中固体含有Fe2O3c取试管A中固体少许，向其中加入稀盐酸充分溶解后，再加入KMnO4溶液，紫色褪去，说明A中固体含有Fe3O4.“引火铁制备实验”的问题探究(4)仪器B的名称为_，其中盛装的试剂为_(填字母)。U形管中应加入的试剂是_。a6 molL1盐酸b4 molL1 NaOH溶液c浓硫酸(5)为确保实验安全，在实验过程中必须注意：C中反应前，在D出口必须_；点燃氢气。解析：(2)根据化学方程式可知酒精灯在此处的作用。(3)b项Fe3O4溶解也产生3价的铁；c项没有反应完的铁粉有可能转化成Fe2，然后使KMnO4溶液的紫色褪去。(4)选择的试剂
3、应能制取纯净的H2。(5)可燃性气体H2在与铁氧化物反应前需要验纯，防止爆炸，过量的氢气不能直接排放到空气中。答案：(1)纸槽(或药匙)(2)3Fe4H2O(g)Fe3O44H2将水转化为水蒸气同时提供反应所需的能量(3)bc(4)长颈漏斗a碱石灰(或CaO等)(5)检验氢气的纯度(其他答案合理即可)2(2018辽宁实验中学模拟)已知亚硫酸钠在空气中能被氧气氧化生成硫酸盐。.甲同学设计两种方案来检验Na2SO3溶液是否发生变质。方案一：取样，加入稀盐酸有气泡生成，认为Na2SO3溶液没有变质。方案二：取样，加入BaCl2溶液有白色沉淀生成，认为Na2SO3溶液完全变质。请你对两方案作出评价：方
4、案一：_(填“合理”或“不合理”)，理由是_。方案二：_(填“合理”或“不合理”)，理由是_。.乙同学探究Na2SO3溶液是否发生变质，设计如下实验测定1.0 molL1 Na2SO3溶液的实际浓度。(1)分液漏斗中应加入足量的下列哪种试剂？_(填字母)。a浓硝酸b65%硫酸c浓盐酸(2)实验前后测得C装置增重3.2 g，则Na2SO3溶液实际的物质的量浓度为_。(3)该实验装置还存在一个明显的缺陷是_。解析：.加入稀盐酸有气泡生成，证明溶液中含有Na2SO3，Na2SO3溶液可能没有变质，也可能部分变质。Na2SO3、Na2SO4都能与BaCl2反应生成沉淀，故Na2SO3溶液未变质、部分变
5、质、全部变质时的现象相同，都会生成白色沉淀。.制备二氧化硫气体选用硫酸。C装置增重3.2 g，产生的n(SO2)0.05 mol，所以n(Na2SO3)0.05 mol，c(Na2SO3)0.83 molL1。该实验装置中一个明显的缺陷是缺少一个驱赶残留二氧化硫气体的装置。答案：.不合理亚硫酸钠部分变质时加入稀盐酸也产生气泡不合理亚硫酸钠未变质或部分变质时也会产生白色沉淀.(1)b(2)0.83 molL1(3)缺少一个驱赶残留二氧化硫气体的装置(或其他合理答案)3三草酸合铁酸钾晶体K3Fe(C2O4)33H2O可用于摄影和蓝色印刷，它受热易分解，为了验证其气态产物，某同学设计了如下实验装置：
6、(1)若实验中，观察到B、E中的溶液均变浑浊，则D中的现象是_；说明其气态产物是_、_；为验证另一种气态产物，应在A、B之间增加的装置为_。(2)为了使实验更安全、更严密，你认为该实验设计需要如何改进？_；_。(3)固体产物中铁元素不可能以3价形式存在，理由是_。现设计实验，探究固体产物中铁元素的存在形式。提出合理假设。假设1：_；假设2：_；假设3：_。某学生设计实验探究上述假设，除3%H2O2、蒸馏水外，还需要下列试剂中的_。限选试剂：浓硫酸、1.0 molL1 HNO3、1.0 molL1盐酸、1.0 molL1NaOH溶液、0.1 molL1KI溶液、0.1 molL1CuSO4溶液、
7、20%KSCN溶液。解析：(1)B中溶液变浑浊说明气态产物中有CO2，E中溶液变浑浊说明CO被酸性高锰酸钾溶液氧化为CO2，故D中的现象是溶液褪色或变浅，从而可说明气态产物有CO；另一种气态产物是H2O，其验证方法是将A中产生的气体通过盛有无水CuSO4的干燥管。(2)从安全角度考虑应在B装置前加一个防倒吸装置，从严密性角度考虑，要在C装置后增加一个检验CO2是否除尽的装置。(3)由于反应过程中有CO生成，能还原Fe3，故固体产物中无Fe3，其成分可能有三种情况：Fe、FeO、Fe和FeO。探究固体产物中铁元素的存在形式，可以将固体产物放入足量的0.1 molL1的CuSO4溶液中搅拌使其充分
8、反应，然后过滤洗涤沉淀，再加入足量的1.0 molL1的盐酸，若溶液中有不溶的红色物质，则说明固体产物中含有Fe(发生反应为FeCuSO4=FeSO4Cu)，向溶液中加入20% KSCN溶液，不变红色，然后再向溶液中滴加双氧水，若变红色，则说明固体产物中含有FeO。答案：(1)溶液褪色或变浅CO2CO盛有无水CuSO4的干燥管(2)在B装置之前加一个防倒吸装置在C装置后增加一个检验二氧化碳是否除尽的装置(或盛有澄清石灰水的试管)(3)有还原性气体CO生成，能将三价铁还原，故不可能有三价铁存在铁元素的存在形式为Fe单质铁元素的存在形式为FeO铁元素的存在形式为Fe与FeO的混合物1.0 molL
9、1盐酸、20%KSCN溶液、0.1 molL1 CuSO4溶液4(2018赣州模拟)二氯化二硫(S2Cl2)在工业上用于橡胶的硫化，还可以作为贵金属的萃取剂。 可由硫和氯气在100110 直接化合而成。实验室用以下装置制备S2Cl2并对尾气进行回收利用。已知：S2Cl2的熔点：77 ，沸点：137 ，S2Cl2遇水剧烈反应。(1)S2Cl2遇水会生成黄色单质、一种能使品红褪色的气体化合物及酸雾，该反应的化学方程式为_。(2)B中所装试剂名称为_。(3)通入N2的目的是_。A、B装置中的空气可以通过控制K2、K3来去除，具体方法为_。(4)装置E的作用是_。(5)实验时，d装置开始需要油浴加热一
10、段时间，之后停止加热，仅需通入氯气即可。则生成二氯化二硫的反应为_(填“放热”或“吸热”)反应。(6)该装置由于存在系统缺陷，使制得的二氯化二硫可能不纯，还需增加一个装置，则该装置所在位置为_，所装固体试剂的名称为_。解析：(1)S2Cl2遇水会生成黄色单质S、一种能使品红褪色的气体SO2及HCl，结合电子守恒、原子守恒可得此反应的化学方程式为2S2Cl22H2O=SO23S4HCl。(2)A中所制得Cl2中混有水蒸气，利用B中所装浓硫酸干燥Cl2，防止S2Cl2水解。(3)装置内空气中有O2，加热硫时会氧化硫，故通入N2的目的是排尽装置中的空气，防止硫加热时与O2反应；关闭K2打开K3，当B
11、装置上方充满黄绿色气体时，关闭K3打开K2，通过上述操作可将A、B装置中的空气去除。(4)Cl2及HCl的尾气污染环境，利用石灰乳吸收多余的Cl2及HCl并获得漂白粉或漂粉精。(5)反应过程中不需要持续加热，说明生成S2Cl2的反应为放热反应。(6)E中可能有水汽进入D中，导致D中S2Cl2可能会水解，使制得的S2Cl2可能不纯，需要在 D与E之间添加盛放无水氯化钙或五氧化二磷或硅胶的干燥装置。答案：(1)2S2Cl22H2O=SO23S4HCl(2)浓硫酸(3)排尽装置中的空气，防止硫加热时与氧气反应关闭K2打开K3，当B装置上方充满黄绿色气体时，关闭K3打开K2(4)吸收多余的氯气及氯化氢
12、气体并获得漂白粉或漂粉精(5)放热(6)D与E之间无水氯化钙或五氧化二磷或硅胶5(2018贵阳模拟)PCl3可用于半导体生产的外延、扩散工序。有关物质的部分性质如下：熔点/沸点/密度/(gmL1)其他黄磷44.1280.51.822P(过量)3Cl22PCl3；2P(少量)5Cl22PCl5PCl311275.51.574遇水生成H3PO3和HCl，遇O2生成POCl3POCl32105.31.675遇水生成H3PO4和HCl，能溶于PCl3(一)制备：如图是实验室制备PCl3的装置(部分仪器已省略)。(1)仪器乙的名称是_。(2)实验室用漂白粉加浓盐酸制备Cl2的化学方程式为_。(3)碱石灰
13、的作用是_。(4)向仪器甲中通入干燥Cl2之前，应先通入一段时间的CO2，其目的是_。(二)提纯：(5)粗产品中常含有POCl3、PCl5等。加入黄磷加热除去PCl5后，通过_(填实验操作名称)即可得到PCl3的纯品。(三)分析：测定产品中PCl3纯度的方法如下：迅速称取4.200 g产品，水解完全后配成500 mL溶液，取出25.00 mL加入过量的0.100 0 molL1 20.00 mL碘溶液，充分反应后再用0.100 0 molL1 Na2S2O3溶液滴定过量的碘，终点时消耗10.00 mL Na2S2O3溶液。已知：H3PO3H2OI2=H3PO42HI；I22Na2S2O3=2N
14、aINa2S4O6；假设测定过程中没有其他反应。(6)根据上述数据，该产品中PCl3的质量分数为_。若滴定终点时俯视读数，则PCl3的质量分数_(填“偏大”、“偏小”或“无影响”)。解析：(3)根据PCl3遇水能发生反应、氯气有毒知，碱石灰的作用是防止空气中的水蒸气进入并吸收多余的Cl2。(4)甲中通入干燥Cl2之前，先通入CO2，是为了排尽装置中的空气，防止O2和水与PCl3反应。(5)PCl3、POCl3的沸点相差较大，可以利用蒸馏的方法分离。(6)根据提供的反应，有n(H3PO3)n(Na2S2O3)n(I2)，则25.00 mL溶液中n(H3PO3)0.100 0 molL10.02
15、L0.100 0 molL10.01 L0.001 5 mol。根据PCl33H2O=H3PO33HCl，则4.2 g产品中n(PCl3)0.001 5 mol200.03 mol, PCl3的质量分数为100%98.21%。由于滴定管“0”刻度在上，若滴定终点时俯视读数，则计算时Na2S2O3溶液的体积偏小，根据n(H3PO3)n(I2)n(Na2S2O3)知n(H3PO3)偏大，故PCl3的质量分数偏大。答案：(1)冷凝管(2)Ca(ClO)24HCl=CaCl22H2O2Cl2(3)吸收多余的Cl2，防止污染环境；防止空气中的水分进入，影响产品纯度(4)排尽装置中的空气，防止O2和水与P
16、Cl3反应(5)蒸馏(6)98.21%偏大6(2018太原模拟)亚硝酸钠(NaNO2)在纤维纺织品的染色和漂白、照相、生产橡胶、制药等领域有广泛应用，也常用于鱼类、肉类等食品的染色和防腐。但因其有毒，所以在食品行业用量有严格限制。现用下图所示仪器(夹持装置已省略)及药品，探究亚硝酸钠与硫酸反应及气体产物的成分。已知：NONO22OH=2NOH2O气体液化的温度：NO2为21 ，NO为152 (1)为了检验装置A中生成的气体产物，仪器的连接顺序(按左右连接)为A、C、_、_、_。(2)反应前应打开弹簧夹，先通入一段时间氮气，排除装置中的空气，目的是_。(3)在关闭弹簧夹、打开分液漏斗活塞、滴入7
17、0%硫酸后，A中产生红棕色气体。确认A中产生的气体含有NO，依据的现象是_。装置E的作用是_。(4)如果向D中通入过量O2，则装置B中发生反应的化学方程式为_。如果没有装置C，对实验结论造成的影响是_。(5)通过上述实验探究过程，可得出装置A中反应的化学方程式是_。解析：(1)根据NO、NO2的液化温度和性质可知装置D用于检验NO，装置E用于检验NO2，装置B为尾气处理装置，NO2会干扰NO的检验，所以为了检验装置A中的气体产物，仪器的连接顺序是A、C、E、D、B。(2)由于NO极易被空气中的O2氧化为NO2，所以先通入一段时间N2，排除装置中的空气，防止可能产生的NO被氧化成NO2，造成对A
18、中反应产物检验的干扰。(3)利用装置D检验NO。开始时装置D中无色，通入O2后出现红棕色气体即可证明NO的存在。装置E的作用是降温冷凝，使NO2完全液化，避免干扰NO的检验。(4)因为NO2、O2和水共同作用可以产生HNO3，所以装置B中发生反应的化学方程式为4NO2O24NaOH=4NaNO32H2O。答案：(1)EDB(2)防止可能产生的NO被氧化成NO2，造成对A中反应产物检验的干扰(3)装置D中通入氧气后出现红棕色气体冷凝，使NO2完全液化(4)4NO2O24NaOH=4NaNO32H2O水蒸气会与NO2反应产生NO，造成对NO的来源认识不清(5)2NaNO2H2SO4=Na2SO4NO2NOH2O
