1、高三化学一测圈题9综合实验题型一测与高考真题回顾例题1：(201420)（10分）实验室制备氨基甲酸铵（NH2COONH4）的反应如下：2NH3（g）CO2（g） NH2COONH4（s） H0， 该反应在干燥条件下仅生成氨基甲酸铵，若有水存在氨基甲酸铵则发生水解。某学习小组设计下图装置制取氨基甲酸铵：实验步骤如下：步骤1：检查装置的气密性。步骤2：在相应仪器中装入药品，其中在三颈烧瓶中加入足量的氢氧化钠固体，恒压滴液漏斗中装入浓氨水。步骤3：滴加浓氨水并搅拌，调节反应速率，在反应器中得到产品。请回答问题：（1）和普通分液漏斗相比，恒压滴液漏斗的优点是 ；干燥管中盛放的药品是 。（2）该实验利
2、用干冰升华产生CO2气体的优点有 。（3）装置C中CCl4的作用是 。（4）已知：NH2COONH42H2ONH4HCO3NH3H2O。该小组用制取的产品配成三份不同浓度的氨基甲酸铵溶液测定水解反应速率，得到c(NH2COO)随时间变化趋势如下图所示。15 反应到12min时，氨基甲酸铵的转化率为_。根据图中信息，如何说明该水解反应速率随温度升高而增大_。【答案】（1）恒压滴液漏斗上部和三颈烧瓶气压相通，可以保证恒压滴液漏斗中的液体顺利滴下（1分） 氧化钙或碱石灰（1分）（2）干冰升华吸收热量，提供低温环境使氨基甲酸铵的合成反应向正反应方向移动，提高了反应产率（2分）（3）吸收氨气；防止水蒸气
3、进入反应器使产品水解（2分）（4） 10.4%（2分） 25时反应物的起始浓度比15.0时小，但06 min时的曲线斜率比15.0时的曲线斜率大，说明25.0时反应物氨基甲酸铵的平均速率比15.0时的平均速率大。由此可以推断氨基甲酸铵水解反应速率随温度升高而增大（2分）例题2：（2014山东理综化学卷，T31）（20分）工业上常利用含硫废水生产Na2S2O35H2O，实验室可用如下装置（略去部分加持仪器）模拟生成过程。烧瓶C中发生反应如下：Na2S（aq）+H2O（l）+SO2（g）=Na2SO3（aq）+H2S（aq） （I）2H2S（aq）+SO2（g）=3S（s）+2H2O（l） （II
4、）S（s）+Na2SO3（aq）Na2S2O3（aq） （III）（1）仪器组装完成后，关闭两端活塞，向装置B中的长颈漏斗内注入液体至形成一段液注，若 ，则整个装置气密性良好。装置D的作用是 。装置E中为 溶液。（2）为提高产品纯度，应使烧瓶C中Na2S和Na2SO3恰好完全反应，则烧瓶C中Na2S和Na2SO3物质的量之比为 。（3）装置B的作用之一是观察SO2的生成速率，其中的液体最好选择 。 a蒸馏水 b饱和Na2SO3溶液 c饱和NaHSO3溶液 d饱和NaHCO3溶液实验中，为使SO2缓慢进入烧瓶C，采用的操作是 。已知反应（III）相对较慢，则烧瓶C中反应达到终点的现象是 。反应后
5、期可用酒精灯适当加热烧瓶A，实验室用酒精灯加热时必须使用石棉网的仪器含有 。 a .烧杯 b .蒸发皿 c.试管 d .锥形瓶（4）反应终止后，烧瓶C中的溶液经蒸发浓缩即可析出Na2S2O35H2O，其中可能含有Na2SO3、Na2SO4等杂质。利用所给试剂设计实验，检测产品中是否存在Na2SO4，简要说明实验操作，现象和结论： 。 已知Na2S2O35H2O遇酸易分解：S2O32+2H+=S+SO2+H2O供选择的试剂：稀盐酸、稀硫酸、稀硝酸、BaCl2溶液、AgNO3溶液【答案】（20分）（1）液柱高度保持不变 ；防止倒吸；NaOH（合理即得分）（2）2:1 （3）c 控制滴加硫酸的速度（
6、合理即得分） 溶液变澄清（或混浊消失）；a、d（4）取少量产品溶于足量稀盐酸，静置，取上层清液（或过滤，取滤液），滴加BaCl2溶液，若出现沉淀则说明含有Na2SO4杂质。（合理即得分）【解析】（1）装置B中的长颈漏斗内注入液体至形成一段液注，若液柱高度保持不变，则说明装置气密性良好；D瓶的作用相当于安全瓶，防止E瓶中的溶液倒吸；装置E放在最后应该起到尾气处理的作用，因为尾气中含有SO2、H2S等酸性有害气体，所以用碱性溶液（比如NaOH溶液、KOH溶液等）来吸收；（2）根据烧瓶内发生的三个反应：Na2S（aq）+H2O（l）+SO2（g）=Na2SO3（aq）+H2S（aq）、2H2S（aq
7、）+SO2（g）=3S（s）+2H2O（l）、S（s）+Na2SO3（aq）Na2S2O3（aq），可以得出如下关系式： 2Na2S 2H2S 3S 3Na2SO3，2mol Na2S完全反应生成2mol Na2SO3，所以还需要另外加入1mol Na2SO3，则烧瓶C中Na2S和Na2SO3物质的量之比为2:1；（3）要观察观察SO2的生成速率，第一不能吸收或溶解SO2，第二不能和SO2发生反应，a蒸馏水（SO2易溶于水），b饱和Na2SO3溶液（与SO2发生反应），c饱和NaHSO3溶液（溶解度较小且不发生反应）d饱和NaHCO3溶液（与SO2发生反应），所以答案选c；SO2是由70%H2
8、SO4和Na2SO3反应制取，所以为了SO2使缓慢进行烧瓶C，采取的操作是控制滴加硫酸的速度；可以直接加热的仪器有：蒸发皿和试管，垫石棉网加热的仪器有烧杯和锥形瓶。（4）加入盐酸，Na2S2O3与稀盐酸反应（Na2S2O3+2HCl2NaCl+S+SO2+H2O），静置，取上层清液（或过滤，取滤液），滴加BaCl2溶液，若出现沉淀则说明含有Na2SO4杂质。孙老师特别提醒 举一反三 各个击破（5题）1：（2014江苏单科化学卷，T19）（15分）实验室从含碘废液（除H2O外，含有CCl4、I2、I等）中回收碘，其实验过程如下：（1）向含碘废液中加入稍过量的Na2SO3溶液，将废液中的I2还原为
9、I，其离子方程式为 ；该操作将I2还原为I的目的是 。（2）操作X的名称为 。（3）氧化时，在三颈瓶中将含I的水溶液用盐酸调至pH约为2，缓慢通入Cl2，在400C左右反应（实验装置如右图所示）。实验控制在较低温度下进行的原因是 ；锥形瓶里盛放的溶液为 。（4）已知：5SO32+2IO3+2HI2+5SO42+H2O某含碘废水（pH约为8）中一定存在I2，可能存在I、IO3中的一种或两种。请补充完整检验含碘废水中是否含有I、IO3的实验方案：取适量含碘废水用CCl4多次萃取、分液，直到水层用淀粉溶液检验不出碘单质存在； 。实验中可供选择的试剂：稀盐酸、淀粉溶液、FeCl3溶液、Na2SO3溶液
10、2. （2014北京理综化学卷，T27）（12分）碳、硫的含量影响钢铁性能，碳、硫含量的一种测定方法是将钢样中碳、硫转化为气体，再用测碳、测硫装置进行测定。（1）采用装置A，在高温下x克钢样中碳、硫转化为CO2、SO2。气体a的成分是_。若钢样中硫以FeS的形式存在，A中反应：3FeS+5O2 1_ +3_。（2）将气体a通入测硫酸装置中（如右图），采用滴定法测定硫的含量。H2O2氧化SO2的化学方程式_。用NaOH溶液滴定生成的H2SO4，消耗z mLNaOH溶液，若消耗1 mLNaOH溶液相当于硫的质量为y克，则该钢样中硫的质量分数为_。（3）将气体a通入测碳装置中（如下图），采用重量法测
11、定碳的质量。气体a通过B和C的目的_。计算钢样中碳的质量分数，应测量的数据是_。3. （2014福建理综化学卷，T25）(15分)焦亚硫酸钠(Na2S2O5)是常用的食品抗氧化剂之一。某研究小组进行如下实验：实验一 焦亚硫酸钠的制取采用右图装置(实验前已除尽装置内的空气)制取Na2S2O5。装置II中有Na2S2O5晶体析出，发生的反应为：Na2SO3SO2Na2S2O5（1）装置I中产生气体的化学方程式为 。（2）要从装置II中获得已析出的晶体，可采取的分离方法是 。（3）装置III用于处理尾气，可选用的最合理装置(夹持仪器已略去)为 (填序号)。实验二 焦亚硫酸钠的性质Na2S2O5溶于水
12、即生成NaHSO3。（4）证明NaHSO3溶液中HSO3 的电离程度大于水解程度，可采用的实验方法是 (填序号)。a测定溶液的pH b加入Ba(OH)2溶液 c加入盐酸 d加入品红溶液 e用蓝色石蕊试纸检测（5）检验Na2S2O5晶体在空气中已被氧化的实验方案是 。实验三 葡萄酒中抗氧化剂残留量的测定（6）葡萄酒常用Na2S2O5作抗氧化剂。测定某葡萄酒中抗氧化剂的残留量(以游离SO2计算)的方案如下：(已知：滴定时反应的化学方程式为SO2I22H2OH2SO42HI)按上述方案实验，消耗标准I2溶液25.00 mL，该次实验测得样品中抗氧化剂的残留量(以游离SO2计算)为 gL1。在上述实验
13、过程中，若有部分HI被空气氧化，则测得结果 (填“偏高”“偏低”或“不变”)。4. （2014天津理综化学卷，T9）（18分）Na2S2O3是重要的化工原料，易溶于水，在中性或碱性环境中稳定。.制备Na2S2O35H2O反应原理：Na2SO3(aq)S(s)Na2S2O3(aq)实验步骤：称取15 g Na2SO3加入圆底烧瓶中，再加入80 mL蒸馏水。另取5 g研细的硫粉，用3 mL乙醇润湿，加入上述溶液中。安装实验装置(如图所示，部分夹持装置略去)，水浴加热，微沸60 min。趁热过滤，将滤液水浴加热浓缩，冷却析出Na2S2O35H2O，经过滤、洗涤、干燥，得到产品。回答问题：(1)硫粉在
14、反应前用乙醇润湿的目的是_。(2)仪器a的名称是_，其作用是_。(3)产品中除了有未反应的Na2SO3外，最可能存在的无机杂质是_。检验是否存在该杂质的方法是_。(4)该实验一般控制在碱性环境下进行，否则产品发黄，用离子反应方程式表示其原因：_。.测定产品纯度准确称取W g产品，用适量蒸馏水溶解，以淀粉作指示剂，用0.100 0 molL1碘的标准溶液滴定。反应原理为2S2OI2=S4O2I(5)滴定至终点时，溶液颜色的变化：_。(6)滴定起始和终点的液面位置如图，则消耗碘的标准溶液体积为_mL。产品的纯度为(设Na2S2O35H2O相对分子质量为M)_。.Na2S2O3的应用(7)Na2S2
15、O3还原性较强，在溶液中易被Cl2氧化成SO，常用作脱氯剂，该反应的离子方程式为_。5. （2014重庆理综化学卷，T9）(15分)中华人民共和国国家标准(GB27602011)规定葡萄酒中SO2最大使用量为0.25gL1。某兴趣小组用题9图I装置（夹持装置略）收集某葡萄酒中SO2，并对其含量进行测定。(1)仪器A的名称是 ，水通入A的进口为 。(2)B中加入300.00mL葡萄酒和适量盐酸，加热使SO2全部逸出并与C中H2O2完全反应，其化学方程式为 。(3)除去C中过量的H2O2，然后用0.0900molL1NaOH标准溶液进行滴定，滴定前排气泡时，应选择题9图2中的 ；若滴定终点时溶液的
16、pH8.8，则选择的指示剂为 ；若用50mL滴定管进行实验，当滴定管中的液面在刻度“10”处，则管内液体的体积 (填序号)(10mL，40mL，10mL，40mL)(4)滴定至终点时，消耗NaOH溶液25.00mL，该葡萄酒中SO2含量为 gL1(5)该测定结果比实际值偏高，分析原因并利用现有装置提出改进措施： 参考答案1（1）SO32-+I2+H2O=2I-+SO42-+2H+ 使四氯化碳当中的碘单质进入溶液（2）分液 （3）防止碘升华或者被氧化，增大氯气的溶解度，氢氧化钠（4）从水层取少量溶液，加入1-2ml淀粉溶液，加盐酸酸化，滴加氯化铁溶液，若溶液变蓝，说明废水中含有碘离子，若溶液不变
17、蓝，说明不含；另从水层取少量溶液，加入1-2ml淀粉溶液，加盐酸酸化，滴加亚硫酸钠若溶液变蓝，说明废水中含有碘酸根离子，若溶液不变蓝，说明不含碘酸根。2【答案】（12分）（1）O2 、SO2、CO2 Fe3O4 SO2（2）H2O2+SO2=H2SO4 （3）排除SO2对CO2测定的干扰 吸收CO2前、后吸收瓶的质量3【答案】（15分）（1）Na2SO3+H2SO4=Na2SO4+SO2+H2O（或Na2SO3+2H2SO4=2NaHSO4+SO2+H2O）（2）过滤（3）d（4）a、e（5）取少量Na2S2O5晶体于试管中，加适量水溶解，滴加足量盐酸，振荡，再滴入氯化钡溶液，有白色沉淀生成（6） 0.16 偏低 4【答案】（18分）(1)使硫粉易于分散到溶液中(2)冷凝管冷凝回流(3)Na2SO4取少量产品溶于过量盐酸，过滤，向滤液中加BaCl2溶液，若有白色沉淀，则产品中含有Na2SO4(4)S2O2H=SSO2H2O(5)由无色变蓝色(6)18.10100%(7)S2O4Cl25H2O=2SO8Cl10H5 【答案】(15分)（1）冷凝管或冷凝器，b （2）SO2H2O2H2SO4（3）；酚酞；（4）0.24 （5）原因：盐酸的挥发；改进措施：用不挥发的强酸如硫酸代替盐酸，或用蒸馏水代替葡萄酒进行对比实验，扣除盐酸挥发的影响。
