1、第十章 化学实验第一讲实验器材“样样通”熟知常用的实验仪器(一)可加热仪器仪器使用方法和注意事项直接加热仪器试管加热液体时，液体体积不能超过其容积的，加热固体时，试管口应略向下倾斜蒸发皿蒸发浓缩时要用玻璃棒搅拌坩埚用于固体物质灼烧，把坩埚放在三脚架上的泥三角上加热，取放坩埚必须使用坩埚钳，加热完的坩埚应放在石棉网上冷却需垫石棉网加热仪器圆底烧瓶液体不超过容积的，且不少于锥形瓶振荡时瓶内液体不能溅出烧杯溶解固体时要用玻璃棒搅拌三颈烧瓶三颈口一般放置温度计、冷凝管、分液漏斗、搅拌器等。一般用于液体混合物的分离与提纯 注意(1)移动试管用试管夹，移动蒸发皿和坩埚用坩埚钳。(2)熔融固体NaOH不能用
2、瓷坩埚，而使用铁埚。原因是NaOH能与坩埚中的成分SiO2发生化学反应。(二)计量仪器仪器注意事项量筒读数时眼睛要平视液体凹液面最低处；无“0”刻度，刻度由下而上逐渐增大；精确度为 0.1 mL；选取规格要遵循“大而近”，如量取5.6 mL NaOH溶液应选取10 mL量筒，而不能选用50 mL量筒；不可加热，不可作反应容器，不可用于溶液的稀释温度计所测量的温度要在温度计量程范围内；测量液体温度时，温度计的水银球部位应浸在液体内；测量蒸气温度时，应使温度计的水银球置于蒸馏烧瓶支管口处；不能代替玻璃棒使用，温度计的水银球也不能接触容器壁容量瓶使用前要检查是否漏水；加液体用玻璃棒引流，当液面距刻度
3、线12 cm时改用胶头滴管，加液体至凹液面最低处与刻度线相切容量瓶没有“零”刻度，只有一条刻度线，液面达到刻度线时，溶液的体积即为容量瓶的容量值A为酸式滴定管B为碱式滴定管使用前要检查是否漏水；“0”刻度在上；精确度为0.01 mL；A用于量取酸性溶液和强氧化性溶液，B用于量取碱性溶液；要先用待装液润洗再装溶液托盘天平称量前先要调零；左盘放物品，右盘放砝码；精确度是 0.1 g；药品不能直接放在托盘上，易潮解、腐蚀性药品如NaOH等应放在小烧杯中称量(三)分离、提纯仪器仪器主要用途使用方法和注意事项漏斗(1)向小口容器中转移液体(2)加滤纸后，可过滤液体制作过滤器时，滤纸紧贴漏斗内壁，用水润湿
4、，注意不得留有气泡滤纸上缘低于漏斗边缘，液体低于滤纸边缘分液漏斗(1)用于随时添加液体(2)萃取、分液注意活塞不得渗漏分离液体时，下层液体由下口放出，上层液体由上口倒出蒸发皿蒸发或浓缩溶液可直接加热，加热时液体体积不超过其容积的2/3，当有大量固体出现时停止加热A：球形冷凝管B：直形冷凝管组装蒸馏装置，将蒸气冷凝为液体蒸气流的方向与冷却水流的方向相反洗气瓶除去气体中的杂质，其中广口瓶可换作大试管或锥形瓶一般选择能与杂质气体反应的试剂作吸收剂装入液体量不宜超过容积的2/3气体的流向为A进B出干燥管用于干燥或吸收某些气体，干燥剂为粒状，常用CaCl2、碱石灰注意干燥剂或吸收剂的选择一般为大口进气，
5、小口出气U形管内装固体干燥剂或吸收剂，用于干燥或吸收某些气体不可装液体干燥剂 基点小练1判断正误(正确的打“”，错误的打“”)。(1)(2016全国乙卷)用长颈漏斗分离出乙酸与乙醇反应的产物()(2)高温焙烧时，用于盛放固体的仪器名称是蒸发皿()(3)用10 mL量筒量取8.58 mL蒸馏水()(4)如图A配制250 mL 0.1 molL1的盐酸()(5)如图B用稀盐酸滴定NaOH溶液()(6)(2016天津高考)用如图C装置可以准确量取一定体积的K2Cr2O7标准溶液()(7)(2015安徽高考)图D记录滴定终点读数为12.20 mL()(8)(2014全国卷)洗净的锥形瓶和容量瓶可以放进
6、烘箱中烘干()(9)(2014安徽高考)分离Br2和CCl4混合物的主要仪器是分液漏斗、烧杯()2填写下列空白：(1)(2016浙江高考)图1中装置A的名称是_。(2)(2015重庆高考)图2中仪器D的名称是_。(3)(2015四川高考)图3中仪器X的名称是_。(4)(2014全国卷)图4中仪器B的名称是_。(5)(2015浙江高考)图5中的仪器名称：仪器A_，仪器B_。(6)(2016四川高考)实验室过滤所需的玻璃仪器是_。(7)(2016海南高考)浓缩硫酸锌、硫酸铜溶液使用的器皿名称是_。(8)(2015江苏高考)实验装置中冷凝管的主要作用是_。(9)(2015福建高考)制取KClO3实验
7、结束后，取出含有KClO3溶液的试管，冷却结晶，过滤，洗涤，该实验操作过程需要的玻璃仪器有_。答案：(1)干燥管(2)锥形瓶(3)圆底烧瓶(4)球形冷凝管(5)坩埚500 mL容量瓶(6)漏斗、烧杯、玻璃棒(7)蒸发皿(8)冷凝回流(9)烧杯、漏斗、玻璃棒、胶头滴管(不填“胶头滴管”也可)了解广口瓶、球形干燥管的创新应用 (一)广口瓶的创新应用装置图解读集气装置收集密度比空气大的气体，如二氧化碳、氯气、氯化氢等。操作要点是：a进b出盛满水，“b进a出”可收集不溶于水且不与水反应的气体，如CO、NO等收集密度比空气小的气体，如氢气、氨气等，操作要点b进a出量气装置气体从短口端进入广口瓶，将液体压
8、入量筒中，则量筒中水的体积即为所测气体的体积。读数时先要调整量筒高度使广口瓶和量筒内液面相平，然后视线要与量筒内液面最低点相切洗气装置用于除去气体中的杂质气体或用于干燥气体，操作要求是长管进气，短管出气储气装置瓶内注入一定量的液体，用于暂时贮存反应中产生的气体，操作要求是短管进气，长管出气。如用饱和食盐水可以储存少量Cl2安全瓶装置左右导管均短且等长或进气管短，出气管长。用于防止液体倒吸或减小气体的压强，防止出现安全事故(二)球形干燥管的创新应用装置图解读尾气吸收装置(1)可用于一般尾气的吸收，如内盛碱石灰，可吸收HCl、Cl2、SO2等(如图a)；(2)可用于防倒吸装置，如极易溶于水的HCl
9、、NH3等(如图b)气体检验装置如干燥管中内盛无水CuSO4时，可用于水蒸气的检验，如图c辅助测定气体，防止外界因素干扰；定量测定气体时，有时需要考虑空气中的成分对测定产生的影响，所以在测定装置后，需接一个干燥管，目的是防止空气中的CO2、水蒸气对定量测定产生干扰，如图d简易的发生装置类似启普发生器原理，通过调节活塞，进而使产生的气体调控液面高度而决定反应是否继续，如图e过滤装置可用于水的净化等较简单的过滤，如图f(三)化学实验安全的创新设计1防倒吸装置2防堵塞安全装置3防污染安全装置实验室制取Cl2时，尾气的处理可采用 b装置。制取CO时，尾气处理可采用 a、c装置。制取H2时，尾气处理可采
10、用 a、c装置。基点小练3填空(1)洗气：除去CO2中的水蒸气，装置甲内应盛的物质是_，气体应从_端通入。若要除去Cl2中混有的HCl，应用如图甲所示的装置，应该怎样处理？_。(2)检验：证明CO中含有CO2，装置甲内应盛_，要除去CO2最好的方法是_。(3)贮气：在装置甲中排空气法收集H2时，气体从_端通入；排水法收集O2时，瓶内先装满水，气体从_端通入；若要用水将装置中的O2排出，水应从_端通入。(4)图乙所示装置可以作为特殊情况下的气体发生装置。例如，在常温下可用此装置来制备空气中的某种单质气体，此时气体a为_，固体R为_，有关反应的化学方程式为_。(5)若按图丙来安装，此时干燥管的作用
11、是_。答案：(1)浓硫酸A用两个如图甲所示的装置，以ABAB的顺序连接，在第一个装置中盛饱和食盐水，第二个装置中盛浓硫酸，气体从第一个装置的A端进入，从第二个装置的B端排出(2)澄清石灰水让气体连续经过分别盛有浓NaOH溶液、浓硫酸的装置(3)BBA(4)CO2Na2O22CO22Na2O2=2Na2CO3O2(5)防止倒吸综合演练1(2014山东高考改编)实验室用酒精灯加热时必须使用石棉网的仪器有()A烧杯B蒸发皿C试管 D坩埚解析：选A直接加热的仪器有试管、蒸发皿、坩埚；垫石棉网加热的仪器有烧杯、锥形瓶、圆底烧瓶。2下列选用的相关仪器符合实验要求的是()解析：选B浓硝酸具有强氧化性，不能用
12、橡胶塞，一般用玻璃塞保存在棕色细口瓶中；水和乙酸乙酯互不相溶，用分液漏斗分离；用量筒量取液体只能精确到0.1 mL；向试管中放入块状固体时，应遵循“一平二放三滑入”的原则。3(2016北京高考)下列中草药煎制步骤中，属于过滤操作的是()A.冷水浸泡B.加热煎制C.箅渣取液D.灌装保存解析：选C冷水浸泡中草药，使草药软化，便于熬制，不是过滤；加热煎制，主要是使草药的成分析出，不是过滤；把药渣去除，保留液体，是过滤的操作；罐装保存，只是把草药转移到容器中保存，不是过滤。4(2016天津高考改编)下列选用的仪器和药品能达到实验目的的是()ABCD制氢气的发生装置蒸馏时的接收装置除去SO2中的少量HC
13、l准确量取一定体积K2Cr2O7标准溶液解析：选C锌粒和稀硝酸反应不生成H2，A项错误；若选用B项所提供仪器，则蒸馏装置为一密闭装置，液体无法流出，蒸馏时气体压强增大可能引起爆炸等危险事故，B项错误；饱和亚硫酸氢钠溶液能在除去HCl的同时降低SO2的溶解损耗，C项正确；K2Cr2O7具有强氧化性，能够氧化橡胶，故K2Cr2O7不能盛放在碱式滴定管中，量取强氧化性物质应使用酸式滴定管，D项错误。5完成下列实验所选择的装置或仪器(夹持装置已略去)不正确的是()选项ABCD实验灼烧纯碱观察焰色反应用CCl4提取溴水中的Br2从KI和I2的固体混合物中回收I2除去氯气中的氯化氢装置或仪器解析：选C灼烧
14、固体，应用坩埚，且需要在坩埚上面放置一个表面皿来回收升华出的I2，C项错误。6(2013山东高考)利用实验器材(规格和数量不限)能完成相应实验的一项是()选项实验器材(省略夹持装置)相应实验A烧杯、玻璃棒、蒸发皿CuSO4溶液的浓缩结晶B烧杯、玻璃棒、胶头滴管、滤纸用盐酸除去BaSO4中少量BaCO3C烧杯、玻璃棒、胶头滴管、容量瓶用固体NaCl配制0.5 molL1的溶液D烧杯、玻璃棒、胶头滴管、分液漏斗用溴水和CCl4除去NaBr溶液中少量NaI解析：选D蒸发浓缩需要酒精灯，A项错误；过滤需要漏斗，B项错误；称量NaCl固体需要托盘天平，C项错误。第二讲基本操作“步步清”掌握化学实验的基本
15、操作 (一)药品的取用(二)物质的溶解1固体的溶解使用仪器：烧杯、试管、玻璃棒等。促溶方法：研细、搅拌、加热等。2液体的溶解一般方法：将密度大的液体沿着器壁慢慢注入密度小的液体中，并用玻璃棒轻轻搅动。如稀释浓H2SO4时把浓H2SO4慢慢加入到水中，并用玻璃棒不断搅拌。3气体的溶解(1)对溶解度不大的气体，如CO2、Cl2、H2S等，用如图a所示装置。(2)对极易溶于水的气体，如NH3、HCl等，用如图b所示装置。(三)仪器的洗涤待清洗仪器污物清洗试剂做过KMnO4分解实验的试管MnO2热的浓盐酸做过碘升华的烧杯碘酒精长期存放FeCl3溶液的试剂瓶Fe(OH)3稀盐酸长期存放澄清石灰水的试剂瓶
16、CaCO3稀盐酸做过银镜实验的试管银稀硝酸做过油脂实验的试管油污热的纯碱液通入H2S后的盛有H2SO3溶液的试管硫热的NaOH溶液(四)试纸的使用1类型及作用2使用方法(1)检验溶液：取一小块试纸放在玻璃片或表面皿上，用玻璃棒蘸取液体，点在试纸中部，观察试纸的颜色变化，等试纸变色后与标准比色卡对照。(2)检验气体：先用蒸馏水将试纸润湿，粘在玻璃棒的一端，放在集气瓶口或导管口处，观察试纸颜色的变化。(五)装置气密性的检查方法微热法液差法气压法原理升高装置中气体的温度，使气体体积膨胀缩小装置中气体的体积，增大压强封闭气体压强增大，使液滴不能滴下图示具体操作塞紧橡胶塞，将导气管末端伸入盛水的烧杯中，
17、用手捂热(或用酒精灯微热)烧瓶塞紧橡胶塞，用止水夹夹住导气管的橡胶管部分，从长颈漏斗向试管中注水塞紧橡胶塞，关闭止水夹，打开分液漏斗活塞，向烧瓶中加水现象说明烧杯中有气泡产生，停止微热，冷却后导气管末端形成一段水柱，且保持一段时间不下降停止加水后，长颈漏斗中的液面高于试管中的液面，且一段时间内液面差不变一段时间后，液滴不能滴下基点小练1判断正误(正确的打“”，错误的打“”)。(1)(2016全国丙卷)配制稀硫酸时，应先将浓硫酸加入烧杯中，后倒入蒸馏水()(2)(2016上海高考)使湿润红色石蕊试纸变蓝的气体为NH3()(3)(2015浙江高考)为测定新制氯水的pH，用玻璃棒蘸取液体滴在pH试纸
18、上，与标准比色卡对照即可()(4)(2015江苏高考)用玻璃棒蘸取CH3COOH溶液点在水湿润的pH试纸上，测定该溶液的pH()(5)(2014重庆高考)用湿润的碘化钾淀粉试纸鉴别Br2(g)和NO2()(6)用蒸馏水润湿的pH试纸测溶液的pH，一定会使结果偏低()(7)Cl2能使湿润的蓝色石蕊试纸先变红后褪色()(8)做过硫升华的试管可用酒精洗涤()2填空(1)检验装置A气密性的方法是_。(2)关闭图B装置中的止水夹a后，从长颈漏斗向试管中注入一定量的水，静置后如图所示。试判断：B装置是否漏气？_(填“漏气”“不漏气”或“无法确定”)，判断理由是_。(3)关闭图C装置中的止水夹a后，开启活塞
19、b，水不断往下滴，直至全部流入烧瓶。试判断：C装置是否漏气？_(填“漏气”“不漏气”或“无法确定”)，判断理由是_。答案：(1)关闭分液漏斗上的活塞，塞紧瓶塞，把导气管的一端浸入水中，用双手紧握锥形瓶底部，如果观察到导气管口有气泡冒出，而且在松开手后，导管中形成一段水柱，则证明装置气密性好(即手捂法)；或关闭止水夹a，打开分液漏斗的活塞，从分液漏斗中加入足量的水，使分液漏斗中出现水柱，水柱高度在一段时间内保持不变，则说明装置不漏气(即注水法)(2)不漏气由于不漏气，加水后试管内气体体积减小，导致压强增大，使长颈漏斗内的水面高出试管内的水面(3)无法确定由于分液漏斗和烧瓶间有橡皮管相连，使分液漏
20、斗中液面上方和烧瓶中液面上方的压强相同，无论装置是否漏气，都不影响分液漏斗中的液体滴入烧瓶熟记化学实验的规范操作要求 (一)化学实验中的6个“第一步”1检查装置气密性制取气体、验证气体的性质等与气体有关的实验操作。2检查是否漏液滴定管、容量瓶、分液漏斗等的使用。3调“0”点托盘天平等的使用。4验纯点燃可燃性气体等。5分别取少量溶液未知溶液的鉴别等。6润湿用红色石蕊试纸、蓝色石蕊试纸、淀粉KI试纸检验某种气体。(二)化学实验中的5个“0”1滴定管的“0”刻度在滴定管的上部(但不是最上端)，在量取液体的体积时，液面不一定要在“0”刻度，但要在“0”刻度以下；滴定管读数时，装液或放液后，需等12 m
21、in 后才能观察液面高度。2量杯、量筒、容量瓶没有“0”刻度。3温度计的“0”刻度在温度计的中下部。4托盘天平中的0刻度在标尺的最左边，天平在使用时要调“0”，使用后要回“0”。5实验记录中的一切非“0”数字均是有效数字。(三)化学实验中的7个“上、下”1收集气体时，相对分子质量大于29的用向上排空气法收集，小于29的用向下排空气法收集。2分液操作时，下层液体应打开旋塞从下方放出，上层液体要从分液漏斗的上口倒出。3配制一定物质的量浓度溶液，在引流时，玻璃棒的上面不能靠在容量瓶口，而下端则应靠在容量瓶刻度线下的内壁上(即下靠上不靠，下端靠线下)。4用水冷凝气体时，冷凝管中水从下端口流入上端口流出
22、(逆流原理)。5温度计测液体温度时，水银球应在液面下，而测蒸气温度时，应在液面上。6制气体实验中，长颈漏斗的末端应插入液面下，而用分液漏斗加液时，漏斗下端不能插入液面下。(四)化学实验操作“八不能”1酸式滴定管不能装碱性溶液，碱式滴定管不能装酸性及氧化性溶液。2容量瓶不能长期存放溶液，更不能作为反应容器，也不可加热，瓶塞不可互用。3烧瓶、烧杯、锥形瓶不可直接加热。4pH试纸不能直接蘸取待测液，不能用蒸馏水润湿。5药品不能入口和用手直接接触，实验剩余药品不能放回原处(K、Na等除外)，不能随意丢弃，要放入指定容器中。6中和滴定实验中锥形瓶不能用待测液润洗。7量筒不能用来配制溶液或进行化学反应，更
23、不能用来加热或量取热的溶液。8试纸不能直接用手拿，要用镊子夹取。(五)化学实验中的10个“先与后”1实验器材的规范使用(1)加热试管时，先均匀加热，后局部加热。(2)使用容量瓶、分液漏斗、滴定管前，先检查是否漏水，后洗涤干净。2化学实验的规范操作(1)制取气体时，先检查装置的气密性，后装药品。(2)用排液法收集气体时，先移导管后撤酒精灯。(3)用石蕊试纸、淀粉碘化钾试纸检验气体性质时，要先用蒸馏水将试纸润湿，再将试纸靠近气体检验。(4)中和滴定实验，用蒸馏水洗净的滴定管、移液管要先用待盛液洗涤23次后，再盛装试液。注入滴定管中的液体液面开始在“0”刻度以上，当赶走滴定管尖嘴部分的空气后，溶液液
24、面应在“0”刻度或“0”刻度以下。(5)点燃可燃性气体时，应先验纯后点燃，比如H2的爆炸极限是在与氧气混合4%到74.2%时，如果不验纯，就不知道集气瓶内有没有掺杂的氧气，点燃时就容易爆炸；净化气体时，应先净化后干燥。(6)配制一定物质的量溶液时，溶解或稀释后的溶液应先冷却再移入容量瓶。(7)检验蔗糖、淀粉水解程度时，先在水解后的溶液中加NaOH溶液中和H2SO4，再加银氨溶液或新制Cu(OH)2悬浊液。综合演练1下列实验操作中有错误的是()A分液时，分液漏斗下层液体从下口放出，上层液体从上口倒出B萃取时，用酒精萃取碘水中的碘C蒸馏时，冷却水应从冷凝管的下口通入，上口流出D把几滴FeCl3饱和
25、溶液滴入沸水中加热至液体呈红褐色制取Fe(OH)3胶体解析：选B酒精和水互溶，不出现分层现象，达不到萃取的效果，故错误。2下列实验操作正确的是()解析：选A检查容量瓶是否漏水的操作是：在容量瓶中注入适量水，塞上瓶塞，食指顶住瓶塞，另一只手托住瓶底，倒立过来，观察是否漏水，若不漏水，将瓶正立并将瓶塞旋转180后，再次检验，如果不漏水即可，A正确；给试管中液体加热时，液体不能超过试管容积的1/3，B错误；氢氧化钠具有腐蚀性，且易吸水，称量时应该在小烧杯中完成，C错误；过滤时漏斗颈的下端要紧靠烧杯内壁，D错误。3(2017兰州模拟)下列实验操作中，错误的是()A配制5%食盐溶液时，将称量的食盐放入烧
26、杯中加适量的水搅拌溶解B硫酸铜结晶水含量测定时，需用小火缓慢加热，防止晶体飞溅C测定未知NaOH溶液浓度时，酸式滴定管需用标准酸液润洗23次D配制0.1 molL1的H2SO4溶液时，将量取的浓H2SO4放入容量瓶中加水稀释解析：选DA项，配制一定质量分数的溶液时，应将称量的食盐放入烧杯中加适量的水搅拌溶解，正确；B项，测定硫酸铜结晶水含量时，需用小火缓慢加热，防止晶体飞溅，造成实验误差，正确；C项，为防止标准液浓度偏小，带来实验误差，滴定管在洗涤后需要标准液润洗，正确；D项，容量瓶只能在常温下使用，不能用来稀释浓硫酸，应在烧杯中进行，错误。4关于下列各实验装置的叙述中，不正确的是()A装置可
27、用于分离C2H5OH和H2O的混合物B装置可用于收集H2、Cl2等气体C装置可用于有关NH3实验的尾气处理D装置可用于洗涤BaSO4沉淀表面吸附的少量氯化钠解析：选A乙醇和水互溶，不能用分液的方法分离，A项错误；H2、Cl2的密度与空气相差较大且H2、Cl2不与空气中的成分反应，可以用排空气法收集，B项正确；氨气极易溶于水，导管末端连接干燥管可以防止倒吸，C项正确；可以在漏斗中洗涤BaSO4沉淀表面吸附的少量氯化钠，D项正确。5(2014北京高考)用如图装置(夹持、加热装置已略)进行实验，由中现象，不能证实中反应发生的是()中实验中现象A铁粉与水蒸气加热肥皂水冒泡B加热NH4Cl和Ca(OH)
28、2混合物酚酞溶液变红CNaHCO3固体受热分解澄清石灰水变浑浊D石蜡油在碎瓷片上受热分解Br2的CCl4溶液褪色解析：选A水蒸气也可以使肥皂水冒泡，故不能证明铁粉与水蒸气加热是否发生了反应，A项错误；实验室用加热氯化铵和氢氧化钙混合物的方法制备氨气，氨气可以使酚酞溶液变红，B项正确；碳酸氢钠受热分解产生二氧化碳，二氧化碳可以使澄清石灰水变浑浊，C项正确；石蜡油分解的产物中含有烯烃，烯烃可以使Br2的CCl4溶液褪色，D项正确。6下列实验操作、现象和结论均正确的是()选项实验操作现象结论A分别加热Na2CO3和NaHCO3固体试管内壁均有水珠两种物质均受热分解B将可调高度的铜丝伸入到稀HNO3中
29、溶液变蓝Cu与稀HNO3发生置换反应C向含I的无色溶液中滴加少量新制氯水，再滴加淀粉溶液加入淀粉后溶液变成蓝色氧化性：Cl2I2D向FeSO4溶液中先滴入KSCN溶液，再滴加H2O2溶液加入H2O2后溶液变成血红色Fe2既有氧化性又有还原性解析：选CA项，Na2CO3固体加热不会分解，试管内壁没有水珠，错误；B项，铜与稀硝酸发生的反应不是置换反应，错误；C项，少量氯水与I发生氧化还原反应：Cl22I=2ClI2，淀粉遇I2变蓝色，正确；D项，H2O2能把Fe2氧化为Fe3，说明Fe2具有还原性，不能说明Fe2具有氧化性，错误。第三讲实验安全“条条明”化学试剂的保存 (一)认识常用危险化学药品的
30、标志(二)化学试剂的保存1试剂瓶的选择(1)根据药品状态(2)根据感光性2试剂的保存方法保存依据保存方法典型实例防氧化(1)密封或用后立即盖好；(2)加入还原剂；(3)隔绝空气Na2SO3、Na2S、KI溶液等用后立即盖好；FeSO4溶液中加少量铁屑；K、Na保存在煤油里，Li保存在石蜡里防与CO2反应密封保存，减少暴露时间NaOH、Na2CO3溶液、石灰水、Na2O2固体等密封保存防挥发(1)密封，置于阴凉处；(2)液封浓盐酸、浓氨水等置于阴凉处；液溴用水封防燃烧置于冷暗处，不与氧化剂混合贮存，严禁火种苯、汽油、酒精等防分解保存在棕色瓶中，并置于冷暗处浓HNO3、KMnO4溶液、AgNO3溶
31、液、氯水等防水解加入酸(碱)抑制水解FeCl3溶液中加稀盐酸；Na2S溶液中加NaOH溶液防腐蚀(1)腐蚀橡胶的物质用玻璃塞或塑料盖；(2)腐蚀玻璃的物质用塑料容器浓HNO3、酸性KMnO4溶液、氯水、溴水等腐蚀橡胶；氢氟酸保存在塑料瓶中防黏结碱性溶液用橡胶塞NaOH、Na2CO3、Na2SiO3溶液等基点小练1读下列药品标签，有关分析不正确的是()选项ABCD物品标签饱和氯水101105Pa,20药品：碳酸氢钠NaHCO3俗名小苏打(84 gmol1)浓硫酸H2SO4密度1.84 gmL1浓度98.0 %分析该试剂应装在橡胶塞的细口瓶中该药品不能与皮肤直接接触该物质受热易分解该药品标签上还标
32、有解析：选A氯水具有强氧化性，不能使用橡胶塞，A项错误；腐蚀品会腐蚀皮肤，故不能直接接触皮肤，B项正确；碳酸氢钠受热易分解：2NaHCO3Na2CO3CO2H2O，C项正确；98%的浓硫酸具有腐蚀性，D项正确。2下列药品能存放在同一橱柜中的是()NaOH浓硫酸浓盐酸KMnO4活性炭 甲苯苯KClO3A和、和B和、和C和、和 D和、和解析：选C根据酸碱不能混放、易燃物质不能与氧化剂或易爆剂混放的存放原则，NaOH不能与浓硫酸、浓盐酸混放；活性炭、甲苯与KMnO4、KClO3不能混放。选项A中的不能混放，选项B中不能混放，选项D中和皆不能混放。化学实验安全操作 (一)常见意外事故的处理意外事故处理
33、方法金属钠、钾起火用沙土盖灭酒精灯不慎碰倒起火用湿抹布盖灭浓碱液溅到皮肤上用较多水冲洗，然后涂上硼酸溶液或小苏打溶液浓硫酸溅到皮肤上用大量水冲洗，然后涂上3%5% NaHCO3 溶液不慎将酸溅到眼中用大量水冲洗，边洗边眨眼睛，切不可用手揉眼睛温度计水银球不慎碰破先用胶头滴管吸回试剂瓶，再用硫粉覆盖液溴沾到皮肤上用酒精擦洗重金属盐中毒喝大量豆浆、牛奶，并及时送医院(二)化学实验安全操作的“六防”防爆炸点燃可燃性气体(如H2、CO、CH4、C2H4)或用CO、H2还原Fe2O3、CuO之前，要检验气体纯度用H2或CO还原CuO时，应先通入H2或CO，在装置尾部收集气体并检验纯度，若尾部气体已纯净，
34、说明装置中的空气已排尽，可对装置加热续表防暴沸配制硫酸的水溶液或硫酸的酒精溶液时，要将密度大的浓硫酸缓慢倒入水或酒精中；加热液体混合物时要加沸石或碎瓷片防倒吸用试管加热固体时，试管底部要略高于管口，如实验室制O2、NH3等；加热液体时试管口要向上倾斜；加热法制取并用排水法收集气体或吸收溶解度较大气体时，要注意熄灯顺序或加装安全瓶防失火可燃性物质如钾、钠、白磷等强还原剂要妥善保存，与强氧化剂要分开存放使用易挥发性可燃物，如乙醇、乙醚、汽油等应防止蒸气逸出，添加易燃品一定要远离火源防中毒制取有毒气体(如Cl2、CO、SO2、H2S、NO2、NO)时，应在通风橱中进行，且进行尾气处理防污染用胶头滴管
35、滴加液体时，不伸入瓶内，不接触试管壁(向FeSO4溶液中加NaOH溶液除外)；取用试剂时试剂瓶盖倒放于桌面上；药匙和胶头滴管尽可能专用(或洗净、擦干后再取其他药品)；废液及时处理；凡有污染性气体(如Cl2、SO2、CO、NOx等)产生的均需对尾气进行吸收或处理(三)实验安全操作的“九不准”1实验室里的药品，不能用手接触；不能用鼻子凑到容器口去闻气体的气味，更不能尝药品的味道。2做完实验，用剩的药品不得丢弃，也不要放回原瓶(活泼金属钠、钾等除外)，要放入指定容器中。3称量药品时，不能把称量物直接放在托盘上；也不能把称量物放在右盘上；加砝码时不要用手去拿砝码。4不得用燃着的酒精灯去点燃另一只酒精灯
36、；熄灭时不得用嘴去吹灭。5温度计不能代替玻璃棒用于搅拌，测定液体温度时水银球不能与容器内壁接触。6给试管加热时，不要把拇指按在试管夹短柄上；切不可使试管口对着自己和他人；液体的体积一般不要超过试管容积的。7用坩埚或蒸发皿加热完后，不要直接用手拿，应用坩埚钳夹取。8使用玻璃容器加热时，不要使玻璃容器的底部跟灯芯接触，以免容器破裂；高温的玻璃容器，不要用冷水冲洗或放在桌面上，以免骤冷破裂。9活泼金属着火不可用水、泡沫灭火器等灭火，应用沙土盖灭，酒精等有机物着火，也不可用水灭火，应该用湿抹布盖灭。基点小练3判断正误(正确的打“”，错误的打“”)。(1)(2016浙江高考)蒸馏完毕后，应先停止加热，待
37、装置冷却后，停止通水，再拆卸蒸馏装置()(2)(2016浙江高考)为准确配制一定物质的量浓度的溶液，定容过程中向容量瓶内加蒸馏水至接近刻度线时，改用滴管滴加蒸馏水至刻度线()(3)(2015海南高考)可用磨口玻璃瓶保存NaOH溶液()(4)(2015江苏高考)中和滴定时，滴定管用所盛装的反应液润洗23次()(5)(2015福建高考)称取2.0 g NaOH固体的实验操作是先在托盘上各放一张滤纸，然后在右盘上添加2 g砝码，左盘上添加NaOH固体()(6)(2015福建高考)配制FeCl3溶液的实验操作是将FeCl3固体溶于适量蒸馏水()(7)(2015广东高考)滴定管用蒸馏水洗涤后，装入NaO
38、H溶液进行滴定()(8)(2014全国卷)酸式滴定管装标准溶液前，必须先用该溶液润洗()(9)(2014全国卷)酸碱滴定实验中，用待测溶液润洗锥形瓶，以减小实验误差()(10)(2014全国卷)用容量瓶配溶液时，若加水超过刻度线，立即用滴管吸出多余的液体()4填写下列空白：(1)(2015浙江高考)分液漏斗使用前必须检漏，检漏的方法为_。(2)(2015江苏高考)当清液pH接近6.5时，过滤并洗涤CaCO3沉淀，滤液中物质的量最大的两种阴离子是SO和HCO，检验沉淀洗涤是否完全的方法是_。(3)(2014全国卷)用CuCl22H2O和NaOH溶液制备适量Cu(OH)2沉淀，并多次用蒸馏水洗涤沉
39、淀，判断沉淀洗涤干净的实验操作和现象是_。答案：(1)向分液漏斗中加入少量水，检查旋塞处是否漏水；将漏斗倒转过来，检查玻璃塞是否漏水(2)取少量最后一次的洗涤过滤液于试管中，向其中滴加盐酸酸化的BaCl2溶液，若不产生白色沉淀，则表明已洗涤完全(3)取少量最后一次洗涤液，加入稀硝酸，再加AgNO3溶液，无白色沉淀出现综合演练1下列叙述中错误的是()A过滤时，漏斗下端要紧贴接液烧杯内壁B蒸馏时，应使温度计水银球靠近蒸馏烧瓶支管口C蒸发结晶时应将溶液蒸干，然后停止加热D分液时，分液漏斗下层液体从下口放出，上层液体从上口倒出解析：选C蒸发结晶时应利用余温将残留液体蒸干，故C错。2(2015山东高考)
40、进行化学实验时应强化安全意识。下列做法正确的是()A金属钠着火时使用泡沫灭火器灭火B用试管加热碳酸氢钠固体时使试管口竖直向上C浓硫酸溅到皮肤上时立即用稀氢氧化钠溶液冲洗D制备乙烯时向乙醇和浓硫酸的混合液中加入碎瓷片解析：选DA钠着火时应该用沙土盖灭，不能用泡沫灭火器，主要是因为钠燃烧生成Na2O2，Na2O2与CO2、H2O反应生成的O2有助燃作用。B.用试管加热NaHCO3固体时，试管口应略向下倾斜，否则会使生成的水倒流，炸裂试管。C.浓硫酸溅到皮肤上，应迅速用大量水冲洗，不能用NaOH溶液冲洗，因为NaOH溶液具有腐蚀性。D.制备乙烯时向乙醇和浓硫酸的混合液中加入碎瓷片，可防止液体暴沸。3
41、下列实验基本操作或对事故的处理方法不正确的是()A给盛有液体的烧瓶加热时，需要加碎瓷片或沸石B发现实验室中有大量的可燃性气体泄漏时，应立即开窗通风C误食硫酸铜溶液，可服用鸡蛋清解毒D不慎将少量浓硫酸溅到皮肤上，应立即用水冲洗，然后涂抹10%的NaOH溶液解析：选D给盛有液体的烧瓶加热时，需要加碎瓷片或沸石以防暴沸，A正确；开窗通风以减小可燃性气体的浓度，防止爆炸，B正确；误服重金属盐可喝牛奶或鸡蛋清解毒，C正确；NaOH具有强腐蚀性，会造成二次伤害，应涂抹NaHCO3溶液，D错误。4下列说法正确的是()A为测定新制氯水的pH，用玻璃棒蘸取液体滴在pH试纸上，与标准比色卡对照即可B做蒸馏实验时，
42、在蒸馏烧瓶中应加入沸石，以防暴沸。如果在沸腾前发现忘记加沸石，应立即停止加热，冷却后补加C在未知液中滴加BaCl2溶液出现白色沉淀，加稀硝酸，沉淀不溶解，说明该未知液中存在SO或SOD提纯混有少量硝酸钾的氯化钠，应采用在较高温度下制得浓溶液再冷却结晶、过滤、干燥的方法解析：选BA项，新制的氯水具有强氧化性，可以使试纸褪色，将新制氯水滴到pH试纸上，试纸褪色，无法检测pH，A项错；B项，做蒸馏实验时，忘记加沸石，要等到液体冷却以后再加沸石，否则在热的液体中直接加入沸石容易引起液体暴沸，B项正确；C项，在未知液中加入BaCl2溶液，产生的白色沉淀可能是BaSO4也可能是AgCl，二者都不溶于稀硝酸
43、，C项错；D项，要提纯混有少量硝酸钾的氯化钠，应先把样品溶解于水，加热蒸发，析出晶体，过滤，将所得晶体做同样处理，重复35次，D项错。5下列叙述不正确的是()A钾、钠、镁等活泼金属着火时，不能用泡沫灭火器灭火B探究温度对硫代硫酸钠与硫酸反应速率的影响时，若先将两种溶液混合并计时，再用水浴加热至设定温度，则测得的反应速率偏高C蒸馏完毕后，应先停止加热，待装置冷却后，停止通水，再拆卸蒸馏装置D为准确配制一定物质的量浓度的溶液，定容过程中向容量瓶内加蒸馏水至接近刻度线时，改用滴管滴加蒸馏水至刻度线解析：选B钾和钠极易与水反应，镁能与二氧化碳反应，因此钾、钠、镁等活泼金属着火时不能用泡沫灭火器灭火，一
44、般用沙子盖灭，A项正确；先将两种溶液混合并计时，再用水浴加热至设定温度，导致反应时间加长，测得反应速率偏低，B项错误；蒸馏操作完毕后，按常规先停止加热装置，再停止通水，防止冷却不充分，最后拆卸装置，C项正确；配制一定物质的量浓度的溶液，在定容时离刻度线12 cm处改用胶头滴管加蒸馏水至刻度线，D项正确。常用仪器与基本操作 1下列仪器对应的名称正确的是()解析：选BA项为泥三角，不是三脚架；C项为球形分液漏斗，不是长颈漏斗；D项正确的名称为坩埚，但不能确定其是否为瓷坩埚。2下列有关仪器用途的说法中正确的是()A试管、烧杯均可用于给液体、固体加热B使食盐水中NaCl结晶析出时，常用到的仪器有坩埚、
45、酒精灯、玻璃棒、泥三角C区别NaCl、Na2SO4时常用到胶头滴管、试管D漏斗可用于过滤及向滴定管中添加溶液解析：选C烧杯只能用于给液体加热，A错；使食盐水中NaCl晶体析出的方法通常是蒸发浓缩、冷却结晶，使用的容器应是蒸发皿而不是坩埚，B错；由于物质鉴别所用试剂量较少，故应使用试管作反应容器，通过胶头滴管滴加试剂，C对；向滴定管中添加溶液的方法是直接将试剂瓶中的液体倾倒到滴定管中，D错。3对仪器的使用和操作，下列说法正确的是()A容量瓶在使用前一定要检漏、洗涤并烘干B使用胶头滴管时，特殊情况下也可把胶头滴管插入到溶液中C萃取过程中，振荡分液漏斗后，不需要打开分液漏斗的旋塞，以防止其漏气D蒸馏
46、时，冷却水从冷凝管最热一端进入，这样冷凝效果好解析：选B容量瓶在使用前要检漏，洗涤，不能烘干，A错；在利用硫酸亚铁和氢氧化钠溶液制取氢氧化亚铁时，需把滴管插入到溶液中，B对；萃取过程中，需把萃取剂与原溶液在分液漏斗中混合后充分振荡，产生气体会使分液漏斗内压强增大，需要打开分液漏斗的旋塞，放出气体，以防爆炸，C错；蒸馏时，冷却水与热气流逆向而行，这样冷却效果最好，并非从最热一端进入，D错。4下列有关仪器的名称、图形、用途与使用操作的叙述均正确的是()选项ABCD名称250 mL容量瓶分液漏斗酸式滴定管冷凝管图形用途与使用操作配制1.0 molL1 NaCl溶液，定容时仰视刻度，则配得的溶液浓度小
47、于1.0 molL1用酒精萃取碘水中的碘，分液时，碘层需从上口放出可用于量取10.00 mL Na2CO3溶液蒸馏实验中将蒸气冷凝为液体解析：选A 定容时仰视刻度，溶液体积偏大致使溶液的浓度偏低，A正确；酒精易溶于水，不分层，不能用酒精萃取碘水中的碘，B错误；Na2CO3溶液显碱性，应用碱式滴定管量取，C错误；蒸馏实验中水从下口进上口出，D错误。5下列说法正确的是()解析：选D由于硝酸具有强的氧化性，因此不能使用橡胶塞，应该使用玻璃塞，A项错误；量筒的精确度是0.1 mL，因此不能使用规格是10 mL的量筒准确量取9.50 mL稀硫酸，B项错误；用托盘天平称量物质时，原则是左物右码，对于有腐蚀
48、性的NaOH不能在滤纸上称量，要在烧杯中称量，C项错误；Na2CO3是强碱弱酸盐，在溶液中发生水解反应使溶液显碱性，若使用玻璃塞，碱与玻璃的成分中的SiO2发生反应产生有粘性的Na2SiO3，将试剂瓶与玻璃塞粘在一起，因此要使用橡胶塞保存Na2CO3溶液，D项正确。6(2017昆明模拟)下列有关实验的叙述正确的是()A可用碱式滴定管量取12.85 mL的KMnO4溶液B实验室蒸馏石油可用如图甲所示实验装置C取用金属钠或钾时，没用完的钠或钾要放回原瓶D配制500 mL 0.4 molL1NaCl溶液，必要的仪器如图乙所示解析：选CA中KMnO4溶液具有强氧化性，不能用碱式滴定管量取；B项甲中温度
49、计水银球应位于蒸馏烧瓶支管口处；D中不需要分液漏斗，而需要容量瓶。7仅用下表提供的仪器(夹持仪器和试剂任选)不能实现相应实验目的的是()选项实验目的仪器A从食盐水中获得NaCl晶体坩埚、玻璃棒、酒精灯、泥三角B除去氢氧化铝胶体中的泥沙漏斗(带滤纸)、烧杯、玻璃棒C用0.100 0 molL1盐酸测定未知浓度的NaOH溶液浓度碱式滴定管、酸式滴定管、锥形瓶、胶头滴管、烧杯D用MnO2和浓盐酸反应制取干燥、纯净的Cl2圆底烧瓶、分液漏斗、酒精灯、洗气瓶、集气瓶、导管、石棉网解析：选A从食盐水中获得NaCl晶体的操作为蒸发结晶，所需仪器应为蒸发皿、玻璃棒、酒精灯，A项错误。8正确的实验操作是实验成功
50、的重要因素，下列实验操作正确的是()解析：选A苯的密度小于水，碘的苯溶液应该从上口倒出，B错误；观察钾的焰色反应应该透过蓝色的钴玻璃观察，C错误；定容时胶头滴管不能插入容量瓶中，D错误。9(2016全国丙卷)下列有关实验的操作正确的是()实验操作A配制稀硫酸先将浓硫酸加入烧杯中，后倒入蒸馏水B排水法收集KMnO4分解产生的O2先熄灭酒精灯，后移出导管C浓盐酸与MnO2反应制备纯净Cl2气体产物先通过浓硫酸，后通过饱和食盐水DCCl4萃取碘水中的I2先从分液漏斗下口放出有机层，后从上口倒出水层解析：选DA项，稀释浓H2SO4时，应将浓H2SO4沿器壁慢慢注入水中，并且用玻璃棒不断搅拌，切不可将水
51、倒入浓H2SO4中，以免发生液滴飞溅。B项，加热KMnO4制取O2，实验结束时应先撤导管，后熄灭酒精灯，否则水会倒吸，炸裂试管。C项，制备纯净Cl2时，应先通过饱和食盐水除去HCl气体，再通过浓H2SO4干燥气体。D项，萃取操作时，先从下口放出有机层，再从上口倒出水层，操作正确。10(2017郑州质检)对于下列装置，不添加其他仪器无法检查气密性的是()解析：选A本题解题的关键是理解气密性检查的原理，即当气体压强改变时，伴随着液面升高或降低的现象，此时装置气密性完好，否则表示装置漏气。对选项B来说，向长颈漏斗中注入水，至浸没其下端管口，一段时间后，若液面不再变化，说明气密性良好；对选项C和选项D
52、来说，被检查的部分属于一个密封体系，能检验其气密性；对选项A来说，分液漏斗与烧瓶用橡皮管连接，气体压强相等，在不添加其他仪器的情况下无法检查气密性。11(2017合肥模拟)下列选项中为完成相应实验，所用仪器、试剂及相关操作合理的是()ABCD稀释浓硫酸测量Cl2的体积过滤用NaOH标准溶液滴定锥形瓶中的盐酸解析：选B容量瓶只能用来配制溶液，不能用来溶解或稀释溶液，A项错误；Cl2不溶于饱和食盐水，且装置中短管进长管出，可以用排水法测量气体体积，B项正确；过滤操作要用玻璃棒引流，C项错误；NaOH溶液应该用碱式滴定管盛装，且滴定过程中眼睛应该注视锥形瓶内溶液颜色的变化，D项错误。12下列实验操作
53、中，先后顺序正确的是()A制备乙酸乙酯时，先将乙酸加入到反应器中B检验某溶液中是否含有SO，应先加入BaCl2溶液，再加入稀硝酸C滴定管洗净后应先用蒸馏水润洗，再注入标准液进行滴定D在制取干燥纯净的氯气时，先使氯气通过饱和食盐水，再通过浓硫酸解析：选D制备乙酸乙酯时，应先加乙醇，然后再加浓硫酸和乙酸，A项错误；由于硝酸具有强氧化性，且Cl能与Ag反应生成不溶于稀硝酸的AgCl沉淀(白色)，故选项B操作不能排除溶液中存在SO或Ag的情况，B项错误；滴定管内壁上残存的蒸馏水会对加入的标准液起到稀释的作用，从而降低了标准液的浓度，C项错误；实验室制备的氯气通过饱和食盐水可以除去HCl杂质，通过浓硫酸
54、可以除去其中的水蒸气，D项正确。13(2017江西联考)下表中根据实验操作和现象所得出的结论正确的是()选项实验操作实验现象结论A蘸有浓氨水的玻璃棒靠近X有白烟产生X一定是浓盐酸BKIO3溶液中加入HI溶液，并加入淀粉溶液变蓝色KIO3的氧化性比I2的强C强酸性溶液Y中加入Ba(NO3)2溶液，静置后再加入KSCN溶液先有白色沉淀，后溶液又变红Y中一定含有SO和Fe3DC2H5OH与浓硫酸混合后加热到170 制得的气体使酸性KMnO4溶液褪色一定是制得的乙烯使酸性KMnO4溶液褪色解析：选B能与氨气反应产生白烟的有浓盐酸、浓硝酸等，A项错误；KIO3与HI发生反应：IO5I6H=3I23H2O
55、，所以KIO3的氧化性比I2的强，B项正确；溶液中含有Fe2和SO时也有题述现象(H、NO能把Fe2氧化成Fe3)，C项错误；气体中还含有乙醇、SO2等，乙醇和SO2都能使酸性高锰酸钾溶液褪色，D项错误。14以下是实验室常用的部分仪器，请回答下列问题：(1)序号为和的仪器的名称分别为_、_。(2)在分液操作中，必须用到上述仪器中的_(填序号)。(3)能作反应容器且可直接加热的仪器是上述中的_(填名称)。(4)在配制一定物质的量浓度的溶液时，需要用到的仪器是_(填序号)。(5)仪器上标有温度的有_(填序号)。(6)如图是温度计、量筒、滴定管的一部分，下述读数(虚线刻度)及说法正确的是_。A是量筒
56、，读数为2.5 mLB是量筒，读数为2.5 mLC是滴定管，读数为2.5 mLD是温度计，读数为2.5 解析：在分液操作中用到分液漏斗和烧杯；能作为反应容器且能够直接加热的仪器是试管；配制溶液时要用到的玻璃仪器是容量瓶、量筒、烧杯、玻璃棒、胶头滴管；容量瓶、量筒上标有温度。(6)分析刻度可知是温度计，是量筒，读数精确到小数点后一位，是滴定管，读数精确到小数点后两位，分析可知选B。答案：(1)容量瓶冷凝管(2)(3)试管(4)(5)(6)B15某探究小组在实验室中用铝土矿(主要成分为Al2O3，还含有Fe2O3、SiO2)提取氧化铝的流程如图1所示。回答下列问题：(1)在实验中需用1 molL1
57、的NaOH溶液480 mL，配制该溶液已有下列仪器：托盘天平(砝码)、胶头滴管、药匙、玻璃棒，还缺少的仪器是_。在灼烧操作中用到下列仪器中的一种，其名称是_。图2(2)操作中的洗涤方法是_。 (3)甲同学在实验室中用如图3所示装置制备CO2气体，并通入滤液B中制备Al(OH)3时，结果没有产生预期现象。乙同学分析认为：甲同学通入CO2不足是导致实验失败的原因之一，你认为乙的分析是否合理？_。图3若合理，请用离子方程式解释其原因_(若你认为不合理，该空不作答)。丙同学分析认为：甲同学通入的CO2中含有HCl气体，也是导致实验失败的原因，在实验装置中增加盛有_的_可解决这个问题。(4)若将操作和操
58、作使用的试剂互换，则操作中的最佳试剂为_，并写出操作反应的离子方程式：_。解析：(1)配制1 molL1的NaOH溶液需要500 mL容量瓶、烧杯、玻璃棒、胶头滴管等。灼烧固体应在坩埚中进行。(2)操作过滤得到的Al(OH)3沉淀表面含有杂质(NaHCO3)，用蒸馏水进行洗涤。(3)滤液B中除含有NaAlO2外，还含有NaOH，若通入CO2的量不足，则CO2会与NaOH反应而得不到Al(OH)3沉淀。用饱和NaHCO3溶液可除去CO2中的HCl气体。(4)若将操作、的试剂互换，则滤液B中含有AlCl3和盐酸，应加入适量的氨水将Al3转化成Al(OH)3沉淀。答案：(1)500 mL容量瓶、烧杯
59、坩埚(2)向过滤器中加入蒸馏水，使水刚好没过沉淀物，等水自然流尽，重复操作23次(3)合理2OHCO2=COH2O饱和NaHCO3溶液洗气瓶(4)氨气(或氨水)HNH3H2O=NHH2O；Al33NH3H2O=Al(OH)33NH16三氯化碘(ICl3)在药物合成中用途非常广泛，其熔点：33 ，沸点：73 。实验室可用如图装置制取ICl3。(1)仪器a的名称是_。(2)制备氯气选用的药品为漂白精固体主要成分为Ca(ClO)2和浓盐酸，相关反应的化学方程式为_。(3)装置B可用于除杂，也是安全瓶，能监测实验进行时装置C中是否发生堵塞，请写出发生堵塞时装置B中的现象：_。(4)试剂X为_。(5)氯
60、气与单质碘需在温度稍低于70 下反应，则装置D适宜的加热方式为_。解析：(2)次氯酸钙与浓盐酸可发生氯元素的“归中反应”生成Cl2。(3)装置C中发生堵塞时，装置B中吸滤瓶内压强增大，可将饱和食盐水“压”入长颈漏斗。(5)低于100 的反应适宜用水浴加热。答案：(1)蒸馏烧瓶(2)Ca(ClO)24HCl(浓)=CaCl22Cl22H2O(3)吸滤瓶中液面下降，长颈漏斗中液面上升(4)碱石灰(5)水浴加热第一讲“物质的分离与提纯”实验套装物质分离与提纯的实验装置 (一)常规实验装置1过滤适用范围把不溶性固体与液体进行分离注意事项一贴滤纸紧贴漏斗内壁二低滤纸上缘低于漏斗口液面低于滤纸上缘三靠烧杯
61、紧靠玻璃棒玻璃棒紧靠三层滤纸处漏斗下端紧靠烧杯内壁2蒸发适用范围分离易溶性固体的溶质和溶剂注意事项玻璃棒的作用：搅拌，防止液体局部过热而飞溅停止加热的标准：当有大量晶体析出时停止加热，利用余热蒸干3萃取和分液适用范围萃取：利用溶质在互不相溶的溶剂里的溶解度不同，用一种溶剂把溶质从它与另一种溶剂组成的溶液里提取出来分液：分离两种互不相溶且易分层的液体注意事项溶质在萃取剂中的溶解度比在原溶剂中大；萃取剂与原溶剂不反应、不相溶；萃取剂与溶质不反应。常用的萃取剂是苯或CCl4，一般不用酒精作萃取剂4蒸馏适用范围分离沸点相差较大且互溶的液体混合物注意事项温度计的水银球在蒸馏烧瓶的支管口处蒸馏烧瓶中要加沸
62、石或碎瓷片，目的是防止暴沸冷凝管水流方向为下口进，上口出5.升华适用范围某种组分易升华的混合物，利用物质升华的性质在加热条件下分离的方法注意事项如NaCl固体中的I2可用该方法，但NH4Cl固体中的I2不能用升华的方法分离(二)创新实验装置1过滤装置的创新抽滤由于水流的作用，使装置a、b中气体的压强减小，故使过滤速率加快2蒸馏装置的创新由于冷凝管竖立，使液体混合物能冷凝回流，若以此容器作反应容器，可使反应物能循环利用，提高了反应物的转化率基点小练1下列实验装置不适用于物质分离的是()解析：选DA为萃取分液装置，用于分离互不相溶的液体混合物；装置B可用于分离易升华的物质(如I2)；C为过滤装置，
63、用于分离液体与不溶性固体混合物；装置D中温度计测量的是反应混合液的温度，不是蒸馏装置。2下列实验中，所选装置不合理的是()A分离Na2CO3溶液和CH3COOC2H5，选B用CCl4提取碘水中的碘，选C用FeCl2溶液吸收Cl2，选D粗盐提纯，选和解析：选ACH3COOCH2CH3难溶于Na2CO3溶液，二者会分层，可以用分液法分离，选择，A错误；用CCl4萃取碘水中的碘，选择，B正确；可以用作洗气瓶，可用作FeCl2溶液吸收Cl2的装置，C正确；粗盐提纯需要过滤、蒸发结晶，选择和，D正确。物质分离与提纯的实验方法(一)物质分离提纯的物理方法(二)物质分离提纯的化学方法方法原理举例洗气法将气体
64、混合物通过洗气装置而除去杂质气体让混合气体通过盛有饱和食盐水的洗气瓶除去Cl2中的少量HCl沉淀法将杂质离子转化为沉淀Cl、SO、CO及能形成弱碱的金属阳离子气化法将杂质离子转化为气体CO、HCO、SO、HSO、NH等热分解法用加热法除去固体混合物中易分解的物质除去NaCl中的NH4Cl酸碱溶解法利用酸或碱将杂质溶解除去用盐酸除去SiO2中的CaCO3氧化还原法利用氧化还原反应除去杂质用酸性KMnO4溶液除去CO2中SO2水解法利用水解反应除去杂质可用CuO、Cu(OH)2等除去CuCl2溶液中的FeCl3电解法利用电解原理分离和提纯物质电解精炼铜，将含杂质的粗铜作阳极、精铜作阴极，电解液为含
65、铜离子的溶液(三)提纯的“四个原则”及“四个必须”1“四个原则”：一是不增加新的杂质；二是不减少被提纯物质；三是被提纯物质与杂质易分离；四是被提纯物质易复原。2“四个必须”：一是除杂试剂必须过量；二是过量试剂必须除尽；三是除杂途径必须最佳；四是除去多种杂质时必须考虑加入试剂的先后顺序。基点小练3判断正误(正确的打“”，错误的打“”)。(1)(2016全国甲卷)除去Cu粉中混有CuO的实验操作是加入稀硝酸溶解、过滤、洗涤、干燥()(2)(2016全国乙卷)将Cl2与HCl的混合气体通过饱和食盐水可得到纯净的Cl2()(3)(2016全国丙卷)用CCl4萃取碘水中的I2的实验操作是先从分液漏斗下口
66、放出有机层，后从上口倒出水层()(4)(2016海南高考)过滤操作中，漏斗的尖端应接触烧杯内壁()(5)(2015天津高考)将气体通入澄清石灰水，溶液变浑浊，证明原气体是CO2()(6)(2015浙江高考)提纯混有少量硝酸钾的氯化钠，应采用在较高温度下制得浓溶液再冷却结晶、过滤、干燥的方法()(7)(2016天津高考)图A是蒸馏时的接收装置()(8)(2015安徽高考)用图B完成苯萃取碘水中I2，分出水层后的操作()(9)(2014全国卷)用图C装置除去粗盐溶液中不溶物()(10)(2014全国卷)用图D装置除去CO气体中的CO2气体()(11)(2012江苏高考)用图E装置蒸干NH4Cl饱和
67、溶液制备NH4Cl晶体()(12)(2012天津高考)用图F装置从KI和I2的固体混合物中回收I2()综合演练1下列物质提纯的方法可能涉及化学变化的是()A蒸馏B过滤C分液 D洗气解析：选D用蒸馏、过滤、分液进行混合物的分离均发生的是物理变化过程；洗气时有可能发生的是化学变化过程，如用饱和NaHCO3溶液除去CO2中的HCl气体。2实验室从含溴化氢的废液中提取溴单质，下列操作中能达到实验目的的是()A装置甲用Cl2氧化废液中的溴化氢B用装置乙分离CCl4层和水层C用装置丙分离CCl4和液溴D用仪器丁长期贮存液溴解析：选B甲中导管应“长进短出”，A错误；CCl4密度比水大且与水互不相溶，可用分液
68、的方法分离，B正确；C项装置中温度计水银球应在蒸馏烧瓶的支管口处，错误；液溴易挥发，能腐蚀橡胶，D错误。3下列有关物质的分离说法正确的是()A可用加热法分离NH4Cl(s)和I2(s)B碘水中加CCl4振荡静置后，上层为紫色，下层几乎为无色C工业上制无水酒精通常是将生石灰与95%酒精混合后蒸馏D蒸馏、干馏都是利用组分沸点不同而分离的方法解析：选C加热NH4Cl分解，碘升华，温度较低时重新生成固体，不能分离，A错误；CCl4密度比水大，下层呈紫色，B错误；生石灰与水反应消耗水，再蒸馏可得到无水乙醇，C正确；干馏是通过复杂的化学变化，生成各种物质，D错误。4(2017新乡模拟)完成下列实验所选择的
69、装置或仪器都正确的是()选项ABCD实验分离植物油和氯化钠溶液除去氯化钠晶体中混有的氯化铵晶体分离CCl4中的Br2除去CO2气体中的HCl气体装置或仪器解析：选A植物油和氯化钠溶液互不相溶，可用分液法分离，A项正确；除去氯化钠晶体中混有的氯化铵晶体应用加热分解法，而不能用蒸馏法，B项错误；分离CCl4中的Br2应用蒸馏法，不能用过滤法，C项错误；NaOH溶液可以同时吸收CO2和HCl，D项错误。5下表中除去物质中杂质选用的试剂或操作方法正确的一组是()序号物质杂质除去杂质选用的试剂或操作方法KNO3溶液KOH加入适量FeCl3溶液，并过滤FeSO4溶液CuSO4加入过量铁粉，并过滤H2CO2
70、通过盛有足量NaOH溶液的洗气瓶，再通过盛有浓硫酸的洗气瓶NaNO3CaCO3溶解、过滤、蒸发A. BC D解析：选C加入氯化铁会引入杂质Cl，故不正确；加入铁粉置换出铜，通过过滤除去铜及过量的铁粉，故正确；利用氢氧化钠溶液吸收二氧化碳气体，再用浓硫酸干燥氢气，故正确；碳酸钙不溶于水，溶解后过滤，再蒸发即可得到纯净的NaNO3，故正确。6某硝酸钠固体中混有少量硫酸铵和碳酸氢钠杂质，现设计一实验方案，既除去杂质，又配成硝酸钠溶液。实验方案：先将固体溶于蒸馏水配成溶液，选择合适的试剂和操作完成表格中各步实验。选择试剂Na2CO3溶液实验操作加热下列试剂或操作不合理的是()A试剂为Ba(OH)2溶液
71、B操作为结晶C操作为过滤D试剂为稀HNO3解析：选B选择Ba(OH)2溶液除去SO、NH和HCO，NH3H2O通过加热除去，操作为加热。过量的Ba2用Na2CO3溶液除去，过量的OH和CO用硝酸除去，则操作为过滤，试剂为HNO3。第二讲“气体产生、净化、收集与尾气处理”的实验套装(一)气体的发生“套装”和收集“套装”气体反应原理发生装置收集装量O22KMnO4K2MnO4MnO2O22KClO32KCl3O22H2O2MnO22H2OO2A或BD或EH2ZnH2SO4=ZnSO4H2BD或FCO2CaCO32HCl=CaCl2CO2H2OBD或ECl2MnO24HCl(浓)MnCl2Cl22H
72、2OCD或ENH3Ca(OH)22NH4ClCaCl22NH32H2OAF注意(1)选择气体的发生装置时，应考虑反应物的状态及反应条件，有些气体可用不同的反应原理来制备，要注意选择不同的发生装置。如用KMnO4与浓盐酸反应制取Cl2可选择B中装置。(2)气体的收集方法要根据气体的化学性质和物理性质(溶解性、密度)进行分析选择，对易溶于水的气体除用排空气法收集外，还可用排其他液体法，如Cl2可用排饱和食盐水法收集。(3)制取氨气还可以用加热浓氨水或浓氨水与生石灰混合的方法。(二)气体的净化“套装”与干燥“套装”液态干燥剂固态干燥剂固体，加热装置常见干燥剂浓硫酸(酸性、强氧化性)无水氯化钙(中性)
73、碱石灰(碱性)除杂试剂(Cu、CuO、Mg)可干燥的气体H2、O2、Cl2、SO2、CO2、CO、CH4、N2H2、O2、Cl2、SO2、CO、CO2、CH4H2、O2、N2、CH4、NH3可除去O2、H2、CO、N2不可干燥的气体NH3、HBr、HI、H2S等NH3Cl2、SO2、CO2、NO2、HCl等(三)防堵塞“套装”分类装置简图原理及使用方法液封式若装置通畅，导气管内外的液面相等；若装置不通畅、堵塞，则装置中的压强会增大，压迫液体沿导气管上升恒压式使分液漏斗内的压强与烧瓶内的压强相同，保证漏斗中液体顺利流出防阻式将棉花置于导管口，防止固体粉末或糊状物进入导管(四)尾气的处理“套装”通
74、常有毒和有污染的尾气必须适当处理。常用仪器有：(1)吸收溶解度较小的尾气(如Cl2、SO2等)用图A装置。(2)吸收溶解度较大的尾气(如HCl、NH3等)用图B或C装置。(3)CO、NO等气体可用点燃或收集于塑料袋(气球)中的方法除去，如图D或E。(五)气体制备的几种创新套装1利用“启普发生器”原理的制气装置创新(1)装置的优点是：能做到随开随用，随关随停。(2)使用范围：块状固体与液体反应生成气体，反应不需要加热，且生成的气体难溶于水。这些装置能制取的气体有H2(Zn稀H2SO4)，CO2(CaCO3稀盐酸)、H2S(FeS稀H2SO4)。2“固(液)液气体”装置的创新图1的改进优点是能控制
75、反应液的温度。图2的改进优点是使圆底烧瓶和分液漏斗中的气体压强相等，便于液体流下。3“块状固体液体气体”装置的创新大试管中的小试管中盛有液体反应物，起液封的作用，防止气体从长颈漏斗中逸出，这样设计可节约试剂4排液集气装置的创新从a管进气b管出水可收集难溶于水的气体，如H2、O2等。若将广口瓶中的液体更换，还可以收集以下气体：(1)饱和食盐水收集Cl2。(2)饱和NaHCO3溶液收集CO2。(3)饱和NaHS溶液收集H2S。(4)四氯化碳收集HCl或NH3。基点小练1判断正误(正确的打“”，错误的打“”)。(1)(2016江苏高考)用图制取氨气()(2)(2015四川高考)按图除去氯气中的HCl
76、气体()(3)(2014江苏高考)实验室用图装置制取Cl2()(4)(2014福建高考)用图装置可除去尾气中的SO2气体()(5)(2012江苏高考)用图装置制取少量纯净的CO2气体()2下列气体发生装置，当加入适当的块状固体和液体时不具有随开随关功能的是()解析：选DA、B、C三装置原理与启普发生器相似，均具有随开随关功能；而D装置关闭止水夹后，反应仍持续进行，无法通过关闭止水夹控制反应的停止。3下图是用于干燥、收集并吸收多余气体的装置，下列方案正确的是()选项X收集气体YA碱石灰氯化氢水B碱石灰氨气水C氯化钙二氧化硫氢氧化钠D氯化钙一氧化氮氢氧化钠解析：选C碱石灰可以吸收氯化氢气体，故不能
77、收集得到氯化氢气体，A错误；氨气的密度比空气的密度小，故在进行收集时必须从短导管进入集气瓶中，B错误；氯化钙可以对二氧化硫进行干燥，且二氧化硫的密度比空气的大，收集时必须是长导管进入，二氧化硫是酸性氧化物，故可用氢氧化钠溶液进行吸收，C正确；一氧化氮不能用排空气法进行收集，D错误。综合演练1(2017福建三明期末)如图装置可用于收集气体并验证其化学性质，下列对应关系完全正确的是()选项气体试剂现象结论ANO紫色石蕊溶液溶液变红NO与水反应生成硝酸BCl2KI淀粉溶液溶液变蓝Cl2有氧化性CSO2酸性KMnO4溶液溶液褪色SO2有漂白性DNH3酚酞试剂溶液变红NH3是碱性气体解析：选BNO易与氧
78、气反应，不能用排空气法收集，且NO不与水反应，A项错误；氯气的密度比空气的大，可用向上排空气法收集，具有强氧化性，可与碘化钾反应生成碘，溶液变蓝，B项正确；二氧化硫的密度比空气的大，可用向上排空气法收集，具有还原性，可与酸性高锰酸钾溶液反应，C项错误；氨气的密度比空气的小，应用向下排空气法收集，D项错误。2将空气缓慢通过如图所示装置后，在试管中收集到少量稀有气体。空气在通过ad装置时，依次除去的气体是()AO2、N2、H2O、CO2BCO2、H2O、O2、N2CH2O、CO2、N2、O2 DN2、O2、CO2、H2O解析：选B氢氧化钠溶液显碱性，吸收二氧化碳，帯出水蒸气，浓硫酸吸收水分，铜粉除
79、去氧气，镁粉除去氮气。3(2017苏州期中)向如图所示的装置中缓慢通入气体X，若关闭活塞K，则品红溶液无变化，澄清石灰水变浑浊；若打开活塞K，则品红溶液褪色。X和Y可能是()选项XYASO2饱和NaHCO3溶液BNO2水CHClNa2SO3溶液DCl2Na2SO3溶液解析：选A若关闭活塞K，SO2与饱和NaHCO3溶液反应生成CO2，CO2不会使品红溶液褪色，而澄清石灰水变浑浊，若打开活塞K，则SO2使品红溶液褪色，故A正确。若关闭活塞K，生成的NO不能使澄清石灰水变浑浊，故B错误。若关闭活塞K，HCl与Na2SO3溶液反应生成的SO2会使品红溶液褪色，故C错误。若关闭活塞K，Cl2因与Na2
80、SO3溶液反应而被吸收，则品红溶液无变化，澄清石灰水也不变浑浊，故D错误。4Y形管是一种特殊的仪器，与其他仪器组合可以进行某些实验探究。利用如图装置可以探究SO2与BaCl2反应生成BaSO3沉淀的条件。下列判断正确的是()A玻璃管的作用是连通大气，使空气中的氧气进入广口瓶，参与反应Bc、d两根导管都必须插入BaCl2溶液中，保证气体与Ba2充分接触CY形管乙中产生的是氧化性气体，其将BaSO3氧化为BaSO4沉淀De、f两管中的试剂可以分别是浓氨水和NaOH固体解析：选D玻璃管起到平衡内外压强的作用，A项错误；要使SO2与BaCl2溶液反应生成BaSO3，应通过d管向溶液中通入碱性气体NH3
81、，d管不能插入溶液中，否则氨气溶于水时，易造成倒吸，B项错误；Y形管乙中产生的是NH3，C项错误；Y形管乙用于制备碱性气体，D项正确。5FeCl2是一种常用的还原剂。有关数据如下：C6H5Cl(氯苯)C6H4Cl2FeCl3FeCl2溶解性不溶于水，易溶于苯不溶于C6H5Cl、C6H4Cl2、苯，易吸水熔点/4553沸点/132173实验室按下图装置用H2还原无水FeCl3制取。回答下列问题：(1)装置C的作用是_；E中盛放的试剂是_；D中反应的化学方程式为_。(2)温度控制不当，产品中含单质铁。检验产品中是否含铁方案是_。解析：(1)用H2还原无水FeCl3制取无水FeCl2，则A装置制取氢
82、气，由于无水FeCl2易吸水，所以装置C是用来干燥氢气；E中盛放的试剂用来干燥空气中的水蒸气，应为碱石灰，D中发生H2还原无水FeCl3的反应，化学方程式为H22FeCl3=2FeCl22HCl。答案：(1)干燥氢气碱石灰H22FeCl3=2FeCl22HCl(2)取样，加入盐酸中，观察是否有气泡产生混合物的分离与提纯气体的制备 1下列仪器常用于物质分离的是()ABC D解析：选B试管常用于物质的制备、发生装置；普通漏斗常用于过滤，可用来分离固液混合物；分液漏斗常用于分离互不相溶的液体混合物；托盘天平常用于称量固体的质量；蒸馏烧瓶常用于分离沸点不同的液体混合物；研钵常用于固体药品的研磨，不能用
83、来分离。所以用来分离的仪器有 。2为达到下列实验目的，所采用的方法正确的是()A分离饱和食盐水和沙子的混合物过滤B分离水和汽油的混合物蒸馏C从硝酸钾和氯化钾混合液中获取硝酸钾蒸发D从溴水中提取溴分液解析：选A沙子不溶于水，食盐溶于水，则利用过滤法可分离，故A正确；水和汽油的混合物分层，则利用分液法分离，故B错误；硝酸钾、KCl的溶解度受温度影响不同，若蒸发均从溶液中析出，应利用结晶法分离，故C错误；溴水不分层，不能利用分液分离，溴易溶于有机溶剂，不易溶于水，应利用萃取分液，故D错误。3为了净化和收集由盐酸和大理石制得的CO2气体，从图中选择合适的装置并连接。其中连接顺序合理的是()Aaadde
84、BccddgCbbddg Dddccf解析：选B盐酸和大理石制得的CO2气体含有氯化氢和水蒸气，除氯化氢用饱和NaHCO3溶液，除水蒸气用浓硫酸，CO2比空气密度大，所以用向上排空气法收集CO2气体。4(2017南通模拟)仅用下表提供的玻璃仪器(非玻璃仪器任选)或实验装置就能达到相应实验目的的是()选项ABCD实验目的除去KCl中少量MnO2用10 molL1盐酸配制100 mL 0.1 molL1盐酸用NaCl溶液制备NaCl晶体除去乙烯中少量SO2实验仪器或装置烧杯、玻璃棒、分液漏斗100 mL容量瓶、玻璃棒、烧杯解析：选CA项，MnO2难溶于水，KCl易溶于水，故采用过滤法，应该用普通漏
85、斗而不是分液漏斗，错误；B项，缺少量取盐酸的仪器，如酸式滴定管或移液管等，错误；D项，SO2和乙烯均能与酸性KMnO4溶液反应，故不能达到除杂的目的，错误。5.(2016上海高考)实验室提纯含少量氯化钠杂质的硝酸钾的过程如图所示。下列分析正确的是()A操作是过滤，将固体分离除去B操作是加热浓缩，趁热过滤，除去杂质氯化钠C操作是过滤、洗涤，将硝酸钾晶体从溶液中分离出来D操作总共需两次过滤解析：选C KNO3中混有NaCl应提纯KNO3，将它们都溶于水，并降温结晶。因为KNO3的溶解度随温度的升高而升高，NaCl的溶解度随温度的升高而基本无明显变化。则有，操作是在烧杯中加水溶解，操作是蒸发浓缩，得
86、到较高温度下的KNO3饱和溶液，操作为冷却结晶，利用溶解度差异使KNO3结晶析出，过滤，洗涤，干燥即得KNO3晶体。6(2017贵州贵阳监测)下表是Fe2、Fe3、Zn2被OH完全沉淀时溶液的pH。某硫酸锌酸性溶液中含有少量Fe2、Fe3杂质，为制得纯净的ZnSO4，应加入的试剂是()金属离子Fe2Fe3Zn2完全沉淀时的pH7.74.56.5A.H2O2、ZnO B氨水CKMnO4、ZnCO3 DNaOH溶液解析：选A要使Fe2和Fe3全部除去，由题给信息可知，需将Fe2全部氧化成Fe3，再调节溶液pH范围为4.5pH11，则会导致_；若n(NO)n(NO2)11，NO过量，会导致NO反应不
87、完全，排放到空气中污染环境；若n(NO)n(NO2)V2。第(4)问考查由实验观察得出实验结论根据实验，亚硫酸盐具有溶解性、氧化还原性、在水溶液中的酸碱性。盐溶液间反应的多样性与两种盐溶液中阴、阳离子的性质和反应条件有关。典例2(2015全国卷)草酸(乙二酸)存在于自然界的植物中，其K15.4102，K25.4105。草酸的钠盐和钾盐易溶于水，而其钙盐难溶于水。草酸晶体(H2C2O42H2O)无色，熔点为101 ，易溶于水，受热脱水、升华，170 以上分解。回答下列问题：(1)甲组同学按照如图所示的装置，通过实验检验草酸晶体的分解产物。装置C中可观察到的现象是_，由此可知草酸晶体分解的产物中有
88、_。装置B的主要作用是_。(2)乙组同学认为草酸晶体分解产物中还有CO，为进行验证，选用甲组实验中的装置A、B和下图所示的部分装置(可以重复选用)进行实验。乙组同学的实验装置中，依次连接的合理顺序为A、B、_。装置H反应管中盛有的物质是_。能证明草酸晶体分解产物中有CO的现象是_。(3)设计实验证明：草酸的酸性比碳酸的强_。草酸为二元酸_。答案(1)有气泡逸出、澄清石灰水变浑浊CO2冷凝(水蒸气、草酸等)，防止草酸进入装置C反应生成沉淀，干扰CO2的检验(2)F、D、G、H、D、ICuOH中黑色粉末变为红色，其后的D中澄清石灰水变浑浊(3)向盛有少量NaHCO3的试管里滴加草酸溶液，有气泡产生
89、用NaOH标准溶液滴定草酸溶液，消耗NaOH的物质的量为草酸的2倍命题点研究第(1)问考查CO2的检验方法CO2能使澄清石灰水变浑浊第(1)问考查草酸的物理性质草酸的熔点为101 ，故草酸蒸气遇冷后会冷凝为非气态物质，故装置B的作用是冷凝。冷凝的目的是防止草酸蒸气对CO2的检验造成干扰。第(2)问考查实验方案的设计先分析如何排除CO2对CO检验的干扰：检验CO气体，应先在H装置中进行CO还原CuO的反应，气体进入H装置前需除去CO中的CO2气体，从H装置中导出的气体需用澄清石灰水检验CO2气体的存在。再设计实验流程：ABFDGHDI第(2)考查CO的检验方法CO还原CuO时，黑色的CuO变成红
90、色的单质Cu，且CO的氧化产物是CO2。故证明草酸晶体分解产物中有CO的现象是H中的黑色粉末变成红色，其后的D中澄清石灰水变浑浊。第(3)问考查一元酸、二元酸的证明方法向NaHCO3溶液中加入草酸，若有CO2生成，即可证明草酸的酸性强于碳酸，当1 mol草酸与NaOH完全中和时，需要消耗2 mol NaOH溶液即可证明草酸为二元酸。考情分析探究性实验以其创新、灵活的特点成为每年高考的热点题型，试题将元素化合物知识与化学实验知识巧妙地融合在一起，增加了题目的新颖度和难度，能充分考查学生的发散思维能力和分析问题的能力。实验探究过程中往往通过对化学实验进行比较甄别，从而揭示反应原理、解释产生某些现象
91、的原因等。学生只有灵活运用已有元素化合物的知识，才能使考查点复杂问题简单化。考查点1对物质化学性质的实验探究2对反应产物成分的实验探究3对化学反应原理的实验探究1性质实验探究的角度与方法物质性质实验探究是中学化学实验探究的重要内容。设计实验探究时，要求原理准确、步骤简捷、现象明显、结论易得，且不对环境造成污染，中学化学性质实验探究的主要角度有：(1)物质氧化性、还原性的判断。如探究SO2具有还原性的方法是将气体通入酸性KMnO4溶液中，通过KMnO4溶液是否褪色来说明。(2)物质氧化性强弱、还原性强弱的判断。如探究Fe3的氧化性强于I2时，可利用FeCl3与KI淀粉溶液反应，通过溶液是否变蓝色
92、来说明Fe3的氧化性大于I2。(3)同周期、同主族元素性质的递变规律一般通过设计元素金属性、非金属性的强弱实验来完成，如通过Mg、Al与同浓度盐酸反应产生H2的快慢来说明Mg的活泼性强于Al。(4)电解质强弱的判断。如探究一元酸HA是弱酸的方法是常温下配制NaA的溶液，测pH，若pH7，则说明HA为弱酸。(5)物质酸性强弱的判断。如探究碳酸和硅酸的酸性强弱，可利用相对强的酸制备相对弱的酸的反应原理，将CO2气体通入Na2SiO3溶液，看是否有白色沉淀生成来判断。(6)钢铁发生电化学腐蚀的规律探究。可以通过控制所含的杂质是否与空气接触、所接触的电解质溶液的酸碱度、钢铁在腐蚀过程中体系内的气压变化
93、等角度设计实验，找出规律。2物质实验探究设计需要注意的问题(1)有水蒸气生成时，先检验水蒸气再检验其他成分。(2)对于需要进行转化才能检测的成分要注意排除干扰。如CO的检验，要先检测CO中是否含有CO2，如果有CO2，先除去CO2后才能对CO实施转化，最后再检测转化生成的CO2。(3)若试题只给出部分药品和装置，则应给出必要的补充；若给出多余的试剂品种，则应进行筛选。(4)注重答题的规范性，有些题目要求指出试剂的名称。如无水硫酸铜、澄清石灰水、酸性高锰酸钾溶液、饱和NaHCO3溶液等。对点演练1三草酸合铁酸钾晶体K3Fe(C2O4)33H2O可用于摄影和蓝色印刷，它受热易分解，为了验证其气态产
94、物，某同学设计了如下实验装置：(1)若实验中，观察到B、E中的溶液均变浑浊，则D中的现象是_；说明其气态产物是_、_；为验证另一种气态产物，应在A、B之间增加的装置为_。(2)为了使实验更安全、更严密，你认为该实验设计需要如何改进？_；_。(3)固体产物中铁元素不可能以3价形式存在，理由是_。现设计实验，探究固体产物中铁元素的存在形式。提出合理假设。假设1：_；假设2：_；假设3：_。某学生设计实验探究上述假设，除3%H2O2、蒸馏水外，还需要下列试剂中的_。限选试剂：浓硫酸、1.0 molL1 HNO3、1.0 molL1盐酸、1.0 molL1NaOH溶液、0.1 molL1KI溶液、0.
95、1 molL1CuSO4溶液、20%KSCN溶液。解析：(1)B中溶液变浑浊说明气态产物中有CO2，E中溶液变浑浊说明CO被酸性高锰酸钾溶液氧化为CO2，故D中的现象是溶液褪色或变浅，从而可说明气态产物有CO；另一种气态产物是H2O，其验证方法是将A中产生的气体通过盛有无水CuSO4的干燥管。(2)从安全角度考虑应在B装置前加一个防倒吸装置，从严密性角度考虑，要在C装置后增加一个检验CO2是否除尽的装置。(3)由于反应过程中有CO生成，能还原三价的铁，故固体产物中无三价铁，其成分可能有三种情况：Fe、FeO、Fe和FeO。探究固体产物中铁元素的存在形式；可以将固体产物放入足量的0.1 molL
96、1的CuSO4溶液中搅拌使其充分反应，然后过滤洗涤沉淀，再加入足量的1.0 molL1的盐酸，若溶液中有不溶的红色物质，则说明固体产物中含有Fe(发生反应为FeCuSO4=FeSO4Cu)，向溶液中加入20% KSCN溶液，不变红色，然后再向溶液中滴加双氧水，若变红色，则说明固体产物中含有FeO。答案：(1)溶液褪色或变浅CO2CO盛有无水CuSO4的干燥管(2)在B装置之前加一个防倒吸装置在C装置后增加一个检验二氧化碳是否除尽的装置(或盛有澄清石灰水的试管)(3)有还原性气体CO生成，能将三价铁还原，故不可能有三价铁存在铁元素的存在形式为Fe单质铁元素的存在形式为FeO铁元素的存在形式为Fe
97、与FeO的混合物1.0 molL1盐酸、20%KSCN溶液、0.1 molL1 CuSO4溶液2(2017大连模拟)高锰酸钾俗称灰锰氧，用途广泛，常用作氧化剂、防腐剂、消毒剂等。.某小组拟用酸性KMnO4溶液与H2C2O4(K15.4102)的反应(此反应为放热反应)来探究“条件对化学反应速率的影响”，并设计了如下的方案记录实验结果(忽略溶液混合体积的变化)。限选试剂和仪器：0.200 0 molL1 H2C2O4溶液、0.010 0 molL1 KMnO4溶液(酸性)、蒸馏水、试管、量筒、秒表、恒温水浴槽物理量编号V(0.200 0 molL1 H2C2O4溶液)/mL甲_V(0.010 0
98、 molL1 KMnO4溶液)/mLT/乙_2.004.0502.004.0251.0a4.025回答下列问题：(1)配制100 mL 0.200 0 molL1的H2C2O4溶液，除用到托盘天平、药匙、烧杯、量筒、玻璃棒等仪器外，还必须用到的玻璃仪器是_。(2)在酸性条件下KMnO4的氧化性会增强，用来酸化KMnO4溶液的最佳试剂是_。a硝酸B硫酸c盐酸(3)上述实验是探究_对化学反应速率的影响；若上述实验是探究浓度对化学反应速率的影响，则表格中“甲”应填写_，a为_；乙是实验需要测定的物理量，则表格中“乙”应填写_。(4)将酸性KMnO4溶液逐滴滴入一定体积的H2C2O4溶液中(温度相同，
99、并不断振荡；忽略滴入KMnO4时溶液总体积变化)，记录的结果如表：滴入KMnO4溶液的次序KMnO4溶液紫色褪去所需的时间/s先滴入第1滴60褪色后，再滴入第2滴15褪色后，再滴入第3滴3褪色后，再滴入第4滴1请分析KMnO4溶液褪色时间变化的可能原因_。.某化学小组利用如图装置进行实验证明氧化性：KMnO4Cl2Br2。限选试剂：NaBr溶液、KMnO4、浓盐酸、浓硫酸(5)装置d中盛放的试剂是_；实验中观察到的现象为_；此实验装置的不足之处是_。解析：(1)配制100 mL 0.200 0 molL1的H2C2O4溶液需要的仪器：托盘天平、量筒、药匙、烧杯、玻璃棒、100 mL容量瓶、胶头
100、滴管。(2)高锰酸钾能氧化盐酸，硝酸本身具有强氧化性，故选硫酸。(3)实验只有温度不同，所以探究的是温度对化学反应速率的影响。为了达到实验目的，应该让混合后溶液的体积相同，而H2C2O4的浓度不同，所以实验需要补充蒸馏水，则甲为V(蒸馏水)/mL，a为1.0，乙为t(溶液褪色时间)/s。(4)反应中生成了Mn2，应是反应生成的Mn2对反应有催化作用，且c(Mn2)越大催化效果越好。(5)需要判断氧化性KMnO4Cl2Br2，首先要制取Cl2、Br2，再利用氧化剂的氧化性大于氧化产物的氧化性来进行判断，用KMnO4和浓盐酸反应制取Cl2，用Cl2和NaBr反应制取Br2，装置d中盛放的试剂是Na
101、Br溶液，实验现象为c中有黄绿色气体产生，d中溶液变为棕(橙)黄色；Cl2是有毒气体，需要尾气处理装置。答案：(1)100 mL容量瓶、胶头滴管(2)b(3)温度V(蒸馏水)/mL1.0t(溶液褪色时间)/s(4)反应生成的Mn2对反应有催化作用，且c(Mn2)越大催化效果越好(5)NaBr溶液c中有黄绿色气体产生，d中溶液变为棕(橙)黄色没有尾气吸收装置第三讲定量分析类实验典例1(2016天津高考)水中溶氧量(DO)是衡量水体自净能力的一个指标，通常用每升水中溶解氧分子的质量表示，单位mgL1。我国地表水环境质量标准规定，生活饮用水源的DO不能低于5 mgL1。某化学小组同学设计了下列装置(
102、夹持装置略)，测定某河水的DO。.测定原理：碱性条件下，O2将Mn2氧化为MnO(OH)2：2Mn2O24OH=2MnO(OH)2酸性条件下，MnO(OH)2将I氧化为I2：MnO(OH)2IHMn2I2H2O(未配平)用Na2S2O3标准溶液滴定生成的I2：2S2OI2=S4O2I.测定步骤：a安装装置，检验气密性，充N2排尽空气后，停止充N2。b向烧瓶中加入200 mL水样。c向烧瓶中依次迅速加入1 mL MnSO4无氧溶液(过量)、2 mL碱性KI无氧溶液(过量)，开启搅拌器，至反应完全。d搅拌并向烧瓶中加入2 mL H2SO4无氧溶液，至反应完全，溶液为中性或弱酸性。e从烧瓶中取出40
103、.00 mL溶液，以淀粉作指示剂，用0.010 00 molL1 Na2S2O3溶液进行滴定，记录数据。fg处理数据(忽略氧气从水样中的逸出量和加入试剂后水样体积的变化)。回答下列问题：(1)配制以上无氧溶液时，除去所用溶剂水中氧的简单操作为_。(2)在橡胶塞处加入水样及有关试剂应选择的仪器是_。滴定管注射器量筒(3)搅拌的作用是_。(4)配平反应的方程式，其化学计量数依次为_。(5)步骤f为_。(6)步骤e中达到滴定终点的标志为_。若某次滴定消耗Na2S2O3溶液4.50 mL，水样的DO_ mgL1(保留一位小数)。作为饮用水源，此次测得DO是否达标：_(填“是”或“否”)。(7)步骤d中
104、加入H2SO4溶液反应后，若溶液pH过低，滴定时会产生明显的误差。写出产生此误差的原因(用离子方程式表示，至少写出2个)_ _。答案(1)将溶剂水煮沸后冷却(2)(3)使溶液混合均匀，快速完成反应(4)1,2,4,1,1,3(5)重复步骤e的操作23次(6)溶液蓝色褪去(半分钟内不变色)9.0是(7)2HS2O=SSO2H2O、SO2I22H2O=4HSO2I、4H4IO2=2I22H2O(任写其中2个)命题点研究第(1)问考查化学实验的基本操作气体的溶解度随温度升高而减小，故可将水加热煮沸法除去溶解在水中的O2。第(2)问考查实验仪器的选择测定步骤中加入的试剂为无氧溶液，且加入的水样要防止空
105、气中氧气的干扰，故需要隔绝空气，所以选用密封性较好的注射器。第(3)问考查化学实验基本操作的作用搅拌使物质混合均匀，加快化学反应的进行。第(4)问考查氧化还原方程式的配平MnO(OH)2中Mn的化合价为4，能将I氧化成I2，依据氧化还原方程式配平的方法配平化学方程式：MnO(OH)22I4H=Mn2I23H2O。第(5)(6)问考查中和滴定的实验操作及滴定终点的判断中和滴定一般采用重复滴定23次来减小滴定误差，用Na2S2O3溶液进行滴定时，I2的量逐渐减小至消失时为滴定终点，此时的现象是蓝色消失且半分钟内不变色。第(6)问考查多步反应方程式的计算根据题中所给的反应方程式得出关系式：2Mn2O
106、22MnO(OH)22I24Na2S2O3 14 n(O2) 0.004 5 L0.010 00 molL1则n(O2)0.004 5 L0.010 00 molL1DO9.0103 gL19.0 mgL1高于5 mgL1，故此次测得DO达标。第(7)问考查氧化还原滴定的误差分析Na2S2O3在酸性条件下可以发生歧化反应生成S和SO2，且生成的SO2可被I2氧化，另外，I也可被O2氧化。典例2(2014北京高考)碳、硫的含量影响钢铁性能。碳、硫含量的一种测定方法是将钢样中碳、硫转化为气体，再用测碳、测硫装置进行测定。(1)采用装置A，在高温下将x克钢样中碳、硫转化为CO2、SO2。气体a的成分
107、是_。若钢样中硫以FeS的形式存在，A中反应：3FeS5O21_3_。(2)将气体a通入测硫装置中(如图)，采用滴定法测定硫的含量。H2O2氧化SO2的化学方程式：_。用NaOH溶液滴定生成的H2SO4，消耗z mL NaOH溶液。若消耗1 mLNaOH溶液相当于硫的质量为y克，则该钢样中硫的质量分数：_。(3)将气体a通入测碳装置中(如下图)，采用重量法测定碳的含量。气体a通过B和C的目的是_。计算钢样中碳的质量分数，应测量的数据是_。答案(1)O2、SO2、CO2Fe3O4SO2(2)H2O2SO2=H2SO4(3)排除SO2对CO2测定的干扰吸收CO2前、后吸收瓶的质量命题点研究第(1)
108、问考查碳、硫与O2的反应原理钢样中的碳、硫在装置A中高温加热条件下生成CO2和SO2，反应过程中O2有剩余，故气体a的成分为O2、SO2、CO2。第(1)问考查质量守恒和电子守恒依据质量守恒和氧化还原反应的电子守恒判断产物是Fe3O4和SO2。第(2)问考查氧化还原反应方程式的书写H2O2具有强氧化性，能将SO2氧化成SO，故反应方程式为H2O2SO2=H2SO4。第(2)问考查化学反应的计算依据题意：消耗1 mL NaOH溶液相当于硫的质量为y克，则消耗z mL NaOH溶液，相当于硫的质量为yz克，故钢样中硫的质量分数为。第(3)问考查CO2与SO2性质的差异气体a中含有O2、SO2、CO
109、2，在吸收CO2测定硫的含量时，也可能吸收SO2而造成干扰，故装置B和C的目的是吸收SO2，排除对CO2测定的干扰。第(3)问考查重量法测定气体的方法计算钢样中碳的质量分数，应测量吸收CO2前、后吸收瓶的质量，其质量差为CO2的质量。考情分析定量实验是将化学实验与化学计量有机的结合在一起测定物质化学组成与含量的探究性实验，是近几年高考命题的常考题型。设计中先通过实验测出相关的有效数据，然后经计算得出物质的组成与含量。由于定量实验目的性、实用性强，能给予学生较大的创造空间，更能激发学生的学习兴趣，培养学生严谨求实的科学态度。因此复习过程中注重定性实验拓展到定量实验的探讨。考查点1物质化学组成的实
110、验探究2利用滴定原理确定物质含量的实验探究3通过准确测量沉淀的质量或气体的体积确定物质含量的实验探究1定量型实验题的解题模板2“关系式法”在定量测定实验中的应用关系式法是表示两种或多种物质之间“物质的量”关系的一种简化式子。在多步反应中，它可以把始态的反应物与终态的生成物之间“物质的量”的关系表示出来，把多步计算简化成一步完成。正确提取关系式是用关系式法解题的关键。其解题流程分以下三步：(以上面典例1为例说明)第一步：写出题中各步发生反应的化学方程式：2Mn2O24OH=2MnO(OH)2MnO(OH)22I4H=Mn2I23H2O2Na2S2O3I2=Na2S4O62NaI第二步：根据化学方
111、程式，找出作为中介的物质，并确定最初反应物、中介物质、最终生成物之间物质的量的关系。因此水中溶氧量与Na2S2O3之间的关系为O22MnO(OH)22I24Na2S2O3 (中介物质)(中介物质)第三步：根据已知条件及关系式列出比例式进行计算求解。3气体体积的测量方法气体体积法就是通过测量气体的体积来确定被测物质组分含量的方法。一般是先使被测气体从试样中分离出来，通过量气装置测定气体的体积，然后确定其他成分的含量。(1)五种量气装置(2)量气时应注意的问题量气时应保持装置处于室温状态。读数时要特别注意消除“压强差”，保持液面相平还要注意视线与液面最低处相平。如图()()应使左侧和右侧的液面高度
112、保持相平。对点演练1(2017石家庄调研)某实验小组欲制取氯酸钾，并测定其纯度。制取装置如图所示，请回答：(1)中玻璃管a的作用为_。(2)为了提高KOH的利用率，可将上述实验装置进行适当改进，其方法是_。(3)反应完毕经冷却后，的大试管中有大量KClO3晶体析出。图中符合该晶体溶解度曲线的是_(填编号字母)；要从的大试管中分离已析出的晶体，下列仪器中不需要的是_(填仪器编号字母)。A铁架台B长颈漏斗C烧杯D蒸发皿E玻璃棒F酒精灯(4)上述制得的晶体中含少量KClO、KCl杂质。已知：碱性条件下，ClO有强氧化性，ClO很稳定；酸性条件下，ClO、ClO都具有较强的氧化性。为测定KClO3的纯
113、度，进行如下实验：步骤1：取上述晶体3.00 g，溶于水配成100 mL溶液。步骤2：取20.00 mL溶液于锥形瓶中，调至pH10，滴加双氧水至不再产生气泡，煮沸。步骤3：冷却后，加入足量KI溶液，再逐滴加入足量稀硫酸。发生反应：ClOIHClI2H2O(未配平)。步骤4：加入指示剂，用0.500 0 molL1 Na2S2O3标准溶液滴定至终点，消耗标准溶液48.00 mL，发生反应：2S2OI2=S4O2I。步骤2中用双氧水除去溶液中残留ClO的离子方程式为_。该晶体中KClO3的质量分数为_。若步骤2中未进行煮沸，则所测KClO3的质量分数_(填“偏低”“偏高”或“无影响”)。解析：(
114、1)为了避免装置内压强增大，发生事故，用玻璃管a平衡压强。(2)装置中制取的氯气中混有氯化氢，氯化氢也会与KOH反应，故要净化氯气，用饱和食盐水吸收氯气中的氯化氢。(3)降低温度KClO3的溶解度急剧减小，会大量析出KClO3晶体，图中M曲线符合。从的大试管中分离已析出的晶体，采用过滤操作，需要普通漏斗、烧杯、玻璃棒和铁架台，不需要长颈漏斗、蒸发皿、酒精灯。(4)H2O2与ClO反应生成O2、Cl和H2O。ClO6I6H=Cl3I23H2O,2S2OI2=S4O2I，故ClO3I26S2O，w(KClO3)100%81.7%。若未煮沸，则溶液中含有O2，O2会氧化I：4IO24H=2I22H2
115、O，故消耗硫代硫酸钠溶液的体积偏大，结果偏高。答案：(1)平衡压强(2)在与之间连接盛有饱和食盐水的净化装置(3)MBDF(4)ClOH2O2=H2OClO281.7%偏高2化学兴趣小组对某品牌牙膏中摩擦剂成分及其含量进行以下探究：查得资料：该牙膏摩擦剂由碳酸钙、氢氧化铝组成；牙膏中其他成分遇到盐酸时无气体产生。.摩擦剂中氢氧化铝的定性检验取适量牙膏样品，加水充分搅拌、过滤。(1)往滤渣中加入过量NaOH溶液，过滤。氢氧化铝与NaOH溶液反应的离子方程式是_。(2)往(1)所得滤液中先通入过量二氧化碳，再加入过量稀盐酸。观察到的现象是_。.牙膏样品中碳酸钙的定量测定利用下图所示装置(图中夹持仪
116、器略去)进行实验，充分反应后，测定C中生成的BaCO3沉淀的质量，以确定碳酸钙的质量分数。依据实验过程回答下列问题：(3)实验过程中需持续缓缓通入空气，其作用除了可搅拌B、C中的反应物外，还有_。(4)C中反应生成BaCO3的化学方程式是_。(5)下列各项措施中，不能提高测定准确度的是_(填字母)。a在加入盐酸之前，应排净装置内的CO2气体b滴加盐酸不宜过快c在A、B之间增添盛有浓硫酸的洗气装置d在B、C之间增添盛有饱和碳酸氢钠溶液的洗气装置(6)实验中准确称取8.00 g样品三份，进行三次测定，测得BaCO3的平均质量为3.94 g。则样品中碳酸钙的质量分数为_。(7)有人认为不必测定C中生
117、成的BaCO3的质量，只要测定装置C在吸收CO2前后的质量差，一样可以确定碳酸钙的质量分数。实验证明按此方法测定的结果明显偏高，原因是_。解析：(2)发生的反应有：AlO2H2OCO2=Al(OH)3HCO，Al(OH)33H=Al33H2O，HCOH=CO2H2O。(3)“缓缓通入空气”是为了使CO2完全被Ba(OH)2溶液吸收。(4)可将CO2与Ca(OH)2的反应迁移应用。(5)c项，要测定的是生成BaCO3的质量，与水蒸气是否存在无关；d项，由于反应HHCO=CO2H2O，最终会导致测得CaCO3的质量分数偏高。(6)n(BaCO3)0.02 mol，m(CaCO3)100 gmol1
118、0.02 mol2.00 g，则w(CaCO3)100%25%。(7)进入C并被吸收的物质不仅有CO2，还有水蒸气及盐酸中挥发出的HCl气体。答案：(1)Al(OH)3OH=AlO2H2O(2)通入CO2气体有白色沉淀生成；加入盐酸有气体产生，沉淀溶解(3)把生成的CO2全部排入C中，使之完全被Ba(OH)2溶液吸收(4)Ba(OH)2CO2=BaCO3H2O(5)cd(6)25%(7)B中的水蒸气、氯化氢气体等进入装置C中(或其他合理答案)实验综合大题增分练(一)1(2016北京高考)以废旧铅酸电池中的含铅废料(Pb、PbO、PbO2、PbSO4及炭黑等)和H2SO4为原料，制备高纯PbO，
119、实现铅的再生利用。其工作流程如下： (1)过程中，在Fe2催化下，Pb和PbO2反应生成PbSO4的化学方程式是_。(2)过程中，Fe2催化过程可表示为：2Fe2PbO24HSO=2Fe3PbSO42H2O：写出的离子方程式：_。下列实验方案可证实上述催化过程。将实验方案补充完整。a向酸化的FeSO4溶液中加入KSCN溶液，溶液几乎无色，再加入少量PbO2，溶液变红。b_。(3)PbO溶解在NaOH溶液中，存在平衡：PbO(s)NaOH(aq)NaHPbO2(aq)，其溶解度曲线如图所示。过程的目的是脱硫。滤液1经处理后可在过程中重复使用，其目的是_(选填序号)。A减小PbO的损失，提高产品的
120、产率B重复利用NaOH，提高原料的利用率C增加Na2SO4浓度，提高脱硫效率过程的目的是提纯。结合上述溶解度曲线，简述过程的操作：_。解析：(1)根据题给化学工艺流程知，过程中，在Fe2催化下，Pb、PbO2和H2SO4反应生成PbSO4和水，化学方程式为PbPbO22H2SO42PbSO42H2O。(2)催化剂能够参加化学反应，改变反应历程，降低反应的活化能，加快化学反应速率，而本身的质量和化学性质在反应前后保持不变。根据题给信息知反应中Fe2被PbO2氧化为Fe3，则反应中Fe3被Pb还原为Fe2，离子方程式为2Fe3PbSO=PbSO42Fe2。a实验证明发生反应，则b实验需证明发生反应
121、，实验方案为取a中红色溶液少量，向其中加入铅粉后，红色褪去。(3)过程脱硫过程中发生的反应为PbSO42NaOH=PbONa2SO4H2O，滤液1中还有剩余的NaOH，部分PbO溶解在滤液1中，所以重复使用的目的是减少PbO的损失，提高产率，重复利用NaOH，提高原料的利用率，应选A、B。根据溶解度曲线，PbO在35%的NaOH溶液中的溶解度随温度升高而增大较快，可将粗PbO溶解在35%NaOH溶液中配成高温下的饱和溶液，然后降温结晶、过滤，得到高纯PbO。答案：(1)PbPbO22H2SO42PbSO42H2O(2)2Fe3PbSO=2Fe2PbSO4取a中红色溶液，向其中加入铅粉后，红色褪
122、去(3)A、B向PbO粗品中加入一定量的35%NaOH溶液，加热至110 ，充分溶解后，趁热过滤，冷却结晶，过滤得到PbO固体2某矿样中含有大量的CuS及少量其他不溶于酸的杂质。实验室中以该矿样为原料制备CuCl22H2O晶体，流程如下：(1)在实验室中，欲用37%(密度为1.19 gmL1)的盐酸配制500 mL 6 molL1的盐酸，需要的仪器除量筒、烧杯、玻璃棒外，还有_、_。(2)若在实验室中完成系列操作a。则下列实验操作中，不需要的是_(填字母)。CuCl2溶液中存在平衡：Cu(H2O)(蓝色)4ClCuCl(黄色)4H2O。欲用实验证明滤液A(绿色)中存在上述平衡，除滤液A外，下列
123、试剂中还需要的是_(填字母)。aFeCl3固体BCuCl2固体c蒸馏水(3)某化学小组欲在实验室中研究CuS焙烧的反应过程，查阅资料得知在空气中焙烧CuS时，固体质量变化曲线及SO2生成曲线如下图。CuS矿样在焙烧过程中，有Cu2S、CuOCuSO4、CuSO4、CuO生成，转化顺序为CuSCu2SCuOCuSO4CuSO4CuO第步转化主要在200300 内进行，该步转化的化学方程式为_。300400 内，固体质量明显增加的原因是_，上图所示过程中，CuSO4固体能稳定存在的阶段是_(填字母)。a一阶段b二阶段c三阶段d四阶段该化学小组设计如下装置模拟CuS矿样在氧气中焙烧第四阶段的过程，并
124、验证所得气体为SO2和O2的混合物。a装置组装完成后，应立即进行的一项操作是_。b当D中产生白色沉淀时，说明第四阶段所得气体为SO2和O2的混合物，你认为D中原来盛有_溶液。c若原CuS矿样的质量为10.0 g，实验过程中，保持在760 左右持续加热，待矿样充分反应后，石英玻璃管内所得固体的质量为8.0 g，则原矿样中CuS的质量分数为_。解析：(1)配制一定物质的量浓度的溶液时需要的仪器有量筒、烧杯、玻璃棒、胶头滴管、容量瓶等，根据题中信息应选用500 mL容量瓶。(2)滤液A经过系列操作a得到CuCl22H2O晶体，因此需要加热蒸发、浓缩结晶(b项)，然后过滤(a项)。c项为灼烧，d项为分
125、液，这两项操作与系列操作a无关。滤液A为CuCl2溶液，其浓度较大，通过加蒸馏水可以实现题中平衡的移动，即加蒸馏水平衡逆向移动，可以观察到溶液逐渐变成蓝色。(3)200300 ，CuS在空气中与氧气反应生成Cu2S和SO2。300400 ，1分子的Cu2S转化为2分子的CuSO4，故固体质量明显增加；通过图像可知第三阶段固体质量比较稳定，CuSO4能稳定存在。a.涉及气体的制备与性质检验实验的装置在进行实验操作前，必须进行气密性检查。b.二氧化硫和氧气在水溶液中生成硫酸，与SO反应生成不溶于酸的白色沉淀的是Ba2，故D装置中原来盛有的溶液可为氯化钡溶液，但不能为Ba(NO3)2或Ba(OH)2
126、溶液(若所得气体中只有SO2时也会产生白色沉淀)。c.根据图像及题中信息可知，石英玻璃管内发生的反应可表示为CuSCuO，充分反应后石英玻璃管内的物质为CuO，其质量为8.0 g，即0.1 mol，故原矿样中CuS为0.1 mol，即9.6 g，故原矿样中CuS的质量分数为9.6 g10.0 g100%96%。答案：(1)胶头滴管500 mL容量瓶(2)cdc(3)2CuSO2200300 ,Cu2SSO2Cu2S转化为CuSO4ca.检验装置气密性b氯化钡(BaCl2)c96%3某学生欲通过实验方法验证Fe2的性质。(1)该同学在实验前，依据Fe2的_性，填写了下表。实验操作预期现象反应的离
127、子方程式向盛有新制FeSO4溶液的试管中滴入数滴浓硝酸，振荡试管中产生红棕色气体，溶液颜色逐渐变黄Fe2NO2H=Fe3NO2H2O依照表中操作，该同学进行实验，观察到液面上方气体逐渐变为红棕色，但试管中溶液颜色却变为深棕色。为了进一步探究溶液变为深棕色的原因，该同学进行了如下实验。(2)向原新制FeSO4溶液和反应后溶液中均加入KSCN溶液，前者不变红色，后者变红。该现象的结论是_。(3)该同学通过查阅资料，认为溶液的深棕色可能是NO2或NO与溶液中Fe3或Fe2发生反应而得到的。为此他利用如图装置(气密性已检验，尾气处理装置略)进行探究。.打开活塞a、关闭b，并使甲装置中反应开始后，观察到
128、丙中溶液逐渐变为深棕色，而丁中溶液并无明显变化。.打开活塞b、关闭a，一段时间后再停止甲中反应。.为与中实验进行对照，更换丙、丁后，使甲中反应继续，观察到的现象与步骤中相同。铜与足量浓硝酸反应的化学方程式是_；装置乙的作用是_；步骤的目的是_；该实验可得出的结论是_。(4)该同学重新进行(1)中实验，观察到了预期现象，其实验操作是_。解析：(1)Fe2具有还原性，可被氧化为Fe3。(2)题中现象说明反应后溶液中有Fe3，即Fe2被浓硝酸氧化为Fe3。(3)本实验要验证NO2、NO与Fe2、Fe3的反应情况，必须制备NO、NO2。关闭b，打开a，验证NO2与Fe2、Fe3是否反应；关闭a，打开b
129、，使NO2通过装置乙生成NO，验证NO与Fe2、Fe3是否反应。根据题中现象得出的结论是NO或NO2与Fe2反应生成深棕色溶液，NO或NO2与Fe3作用得不到深棕色溶液。(4)预期现象是溶液颜色变为黄色，而实际上溶液颜色变为深棕色，说明Fe2与NO、NO2发生了反应，要得到黄色溶液，必须将Fe2完全氧化成Fe3，即在盛有浓硝酸的试管中滴加数滴新制FeSO4溶液，振荡，可观察到溶液呈黄色。答案：(1)还原(2)Fe2被浓硝酸氧化为Fe3(3)Cu4HNO3(浓)=Cu(NO3)22NO22H2O使NO2转化为NO排出乙右侧装置中残留的NO2溶液的深棕色是由NO或NO2与Fe2作用得到的(或溶液的
130、深棕色不是由NO或NO2与Fe3作用得到的)(4)向盛有浓硝酸的试管中滴入数滴新制FeSO4溶液，振荡4(2017河南八市联考)甲学生对Cl2与FeCl2和KSCN混合溶液的反应进行实验探究。操作现象.A中溶液变红.稍后，溶液由红色变为黄色请回答下列问题：(1)B中反应的离子方程式是_。(2)A中溶液变红的原因是_。(3)为了探究现象的原因，甲同学进行如下实验。取A中黄色溶液于试管中，加入NaOH溶液，有红褐色沉淀生成，则溶液中一定存在_。取A中黄色溶液于试管中，加入过量的KSCN溶液，最终得到红色溶液。甲同学的实验证明产生现象的原因是SCN与Cl2发生了反应。(4)甲同学猜想SCN可能被Cl
131、2氧化了，他又进行了如下研究。资料显示：SCN的电子式为CN。甲同学认为SCN中碳元素没有被氧化，理由是_。取A中黄色溶液于试管中，加入用盐酸酸化的BaCl2溶液，产生白色沉淀，由此证明SCN中被氧化的元素是_。通过实验证明了SCN中氮元素转化为NO，他的实验方案是_。若SCN与Cl2反应生成1 mol CO2，则转移电子的物质的量是_mol。解析：(1)多余的氯气在B中与NaOH溶液发生反应。(2)Fe2被Cl2氧化成Fe3，Fe3与SCN反应生成Fe(SCN)3，导致溶液变红。(3)红褐色沉淀是Fe(OH)3，说明溶液中含有Fe3。(4)在SCN中，C的非金属性最弱，故C显正价，N显3价、
132、S显2价，由此可求出C为4价，碳元素已处于最高价态，故它不可能被氧化。由于BaSO4不溶于酸，故SCN中被氧化的元素是硫元素。当生成1 mol CO2时，由元素守恒知有1 mol SCN被氧化，生成1 mol SO、1 mol NO，共失去16 mol电子。答案：(1)Cl22OH=ClClOH2O(2)Fe2被Cl2氧化成Fe3，Fe3与SCN反应生成红色的Fe(SCN)3，所以溶液变红(3)Fe3(4)SCN中的碳元素是最高价态(4价)硫取足量铜粉于试管中，加入A中黄色溶液和一定量的稀盐酸，加热，观察到试管上方有红棕色气体生成，证明A中黄色溶液中存在NO，SCN中氮元素被氧化成NO165二
133、氧化氯(ClO2)是目前国际上公认的第四代高效、无毒的消毒剂，是一种黄绿色的气体，其熔点为59 ，沸点为11.0 ，易溶于水。工业上用稍潮湿的KClO3和草酸(H2C2O4)在60 时反应制得。某学生拟用图1所示装置模拟工业制取并收集ClO2。(1)A装置必须添加温度控制装置，除酒精灯外，还需要的玻璃仪器有烧杯、_。(2)B装置必须放在冰水浴中，其原因是_。(3)反应后在装置C中可得NaClO2溶液。已知：NaClO2饱和溶液在温度低于38 时析出晶体是NaClO23H2O，高于38 时析出晶体是NaClO2，高于60 时NaClO2分解成NaClO3和NaCl。NaClO2的溶解度曲线如图2
134、，获得NaClO2晶体的操作步骤为：减压，55 蒸发结晶；趁热过滤；_；在55 干燥，得到成品。(4)ClO2很不稳定，需随用随制，产物用水吸收得到ClO2溶液。为测定所得溶液中ClO2的浓度，进行了下列实验：步骤1：准确量取ClO2溶液10.00 mL，稀释成100.00 mL试样，量取V1 mL试样加入到锥形瓶中；步骤2：用稀硫酸调节试样的pH2.0，加入足量的KI晶体，静置片刻；步骤3：加入指示剂，用c molL1Na2S2O3溶液滴定至终点。重复2次，测得消耗Na2S2O3溶液平均值为V2 mL(已知2Na2S2O3I2=Na2S4O62NaI )。配制100 mL c molL1Na
135、2S2O3标准溶液时，用的玻璃仪器除烧杯、量筒、玻璃棒外还有：_。原ClO2溶液的浓度为 _ gL1(用含字母的代数式表示)。解析：(1)氯酸钾和草酸反应生成碳酸钾、二氧化碳、二氧化氯和水，化学方程式为2KClO3H2C2O460 ,K2CO3CO22ClO2H2O，反应温度是60 ，要控制温度，需要温度计。(2)ClO2的沸点较低，易挥发，为收集二氧化氯，应在较低温度下进行，所以采用冰水浴。(3)从溶液中获得溶质，一般采用蒸发结晶、过滤、洗涤、干燥的方法，为防止析出晶体NaClO23H2O，应趁热过滤，NaClO2饱和溶液在温度低于38 时析出晶体是NaClO23H2O，高于38 时析出晶体
136、是NaClO2，所以用3860 热水洗涤，在55 干燥，得到成品。(4)配制100 mL溶液还需要的玻璃仪器有：100 mL容量瓶、胶头滴管；二氧化氯在酸性环境下能将碘离子氧化，反应的离子方程式为2ClO210I8H=2Cl5I24H2O，设原ClO2溶液的浓度为x，2ClO2 5I2 10Na2S2O367.52 g10 mol g 1103cV2 molx gL1。答案：(1)温度计(2)使ClO2充分冷凝，减少挥发(3)用3860 热水洗涤(4)100 mL容量瓶、胶头滴管6(2017昆明质检)某同学设计了如下实验确定铁的含氧化合物X的化学式，同时制取FeSO47H2O。.确定X的化学式
137、称取样品22.8 g，加足量稀硫酸使其完全溶解，配成250 mL溶液A。取20.00 mL溶液A于锥形瓶中，滴加KSCN溶液，溶液变红；继续滴加双氧水至过量，溶液红色褪去，同时有气泡产生。待气泡消失后，用1.000 molL1 KI标准溶液滴定锥形瓶中的Fe3，消耗KI标准溶液24.00 mL。.制取FeSO47H2O取剩余溶液A，加入足量铁粉并加热，充分反应、趁热过滤得滤液B。加热浓缩滤液B，冷却结晶、操作a、洗涤、操作b，获得FeSO47H2O晶体。回答下列相关问题：(1)步骤中“配成250 mL溶液A”所需的玻璃仪器为玻璃棒、烧杯、量筒、胶头滴管以及_。(2)由实验计算该氧化物的化学式是
138、_。(3)步骤中趁热过滤的目的是_。(4)步骤中操作a、b的名称分别是_、_。(5)步骤中产生的气泡有多种可能，请完成下列猜想。猜想一：气泡可能是SCN的反应产物N2、CO2、SO2或N2、CO2；猜想二：气泡还可能有_，理由是_(用化学方程式表示)。(6)选用下列部分装置，设计一个实验来验证猜想一成立。装置的连接顺序(按产物气流从左至右的方向)是a_(选填一个装置编号)，若观察到_，即可证明猜想一成立；该设计存在的缺陷是_。解析：(2)根据得失电子守恒可得关系式：Fe3I，X中铁元素的物质的量为n(Fe)n(Fe3)n(KI)1.000 molL10.024 L0.300 mol，X中氧元素
139、的物质的量为n(O)0.375 mol，n(Fe)n(O)45，故X的化学式为Fe4O5。(3)趁热过滤的目的是防止硫酸亚铁因冷却结晶而造成损失。(4)绿矾受热易失去结晶水，故需要低温干燥。(5)H2O2在Fe3的催化下会发生分解反应，生成O2和H2O。答案：(1)250 mL容量瓶(2)Fe4O5(3)防止硫酸亚铁因冷却结晶而残留在滤纸上造成损失(4)过滤低温干燥(5)O22H2O22H2OO2(6)ee中有白色浑浊生成缺少尾气处理装置实验综合大题增分练(二)1(2017贵阳模拟)PCl3可用于半导体生产的外延、扩散工序。有关物质的部分性质如下：熔点/沸点/密度/gmL1其他黄磷44.128
140、0.51.822P(过量)3Cl22PCl3；2P(少量)5Cl22PCl5PCl311275.51.574遇水生成H3PO3和HCl，遇O2生成POCl3POCl32105.31.675遇水生成H3PO4和HCl，能溶于PCl3(一)制备：如图是实验室制备PCl3的装置(部分仪器已省略)。(1)仪器乙的名称是_。(2)实验室用漂白粉加浓盐酸制备Cl2的化学方程式为_。(3)碱石灰的作用是_。(4)向仪器甲中通入干燥Cl2之前，应先通入一段时间的CO2，其目的是_。(二)提纯：(5)粗产品中常含有POCl3、PCl5等。加入黄磷加热除去PCl5后，通过_(填实验操作名称)，即可得到PCl3的纯
141、品。(三)分析：测定产品中PCl3纯度的方法如下：迅速称取4.200 g产品，水解完全后配成500 mL溶液，取出25.00 mL加入过量的0.100 0 molL1 20.00 mL碘溶液，充分反应后再用0.100 0 molL1 Na2S2O3溶液滴定过量的碘，终点时消耗10.00 mL Na2S2O3溶液。已知：H3PO3H2OI2=H3PO42HI；I22Na2S2O3=2NaINa2S4O6；假设测定过程中没有其他反应。(6)根据上述数据，该产品中PCl3的质量分数为_。若滴定终点时俯视读数，则PCl3的质量分数_(填“偏大”“偏小”或“无影响”)。解析：(1)仪器乙为冷凝管。(2)
142、用漂白粉加浓盐酸制备Cl2的反应为Ca(ClO)24HCl=CaCl22H2O2Cl2。(3)根据PCl3遇水能发生反应，氯气有毒知，碱石灰的作用是防止空气中的水蒸气进入并吸收多余的Cl2。(4)甲中通入干燥Cl2之前，先通入CO2，是为了排尽装置中的空气，防止O2和水与PCl3反应。(5)PCl3、POCl3的沸点相差较大，可以利用蒸馏的方法分离。(6)根据提供的反应，有n(H3PO3)n(Na2S2O3)n(I2)，则25.00 mL溶液中n(H3PO3)0.100 0 molL10.02 L0.100 0 molL10.01 L0.001 5 mol。根据PCl33H2O=H3PO33H
143、Cl，则4.2 g产品中n(PCl3)0.001 5 mol200.03 mol, PCl3的质量分数为100%98.21%。由于滴定管“0”刻度在上，若滴定终点时俯视读数，则计算时Na2S2O3溶液的体积偏小，根据n(H3PO3)n(I2)n(Na2S2O3)知n(H3PO3)偏大，故PCl3的质量分数偏大。答案：(1)冷凝管(2)Ca(ClO)24HCl=CaCl22H2O2Cl2(3)吸收多余的Cl2，防止污染环境；防止空气中的水分进入，影响产品纯度(4)排尽装置中的空气，防止O2和水与PCl3反应(5)蒸馏(6)98.21%偏大2醋酸亚铬水合物Cr(CH3COO)222H2O是一种氧气
144、吸收剂，为红棕色晶体，易被氧化，微溶于乙醇，不溶于水和乙醚(易挥发的有机溶剂)。其制备装置及步骤如下：检查装置气密性后，往三颈烧瓶中依次加入过量锌粒、适量CrCl3溶液。关闭k2打开k1，旋开分液漏斗的旋塞并控制好滴速。待三颈烧瓶内的溶液由深绿色(Cr3)变为亮蓝色(Cr2)时，把溶液转移到装置乙中，当出现大量红棕色晶体时，关闭分液漏斗的旋塞。将装置乙中混合物快速过滤、洗涤和干燥，称量。(1)三颈烧瓶中的Zn除了与盐酸生成H2外，发生的另一个反应的离子方程式为_。(2)实验步骤中溶液自动转移至装置乙中的实验操作为_。(3)装置丙中导管口水封的目的是_。(4)为洗涤Cr(CH3COO)222H2
145、O产品，下列方法中最适合的是_。A先用盐酸洗，后用冷水洗B先用冷水洗，后用乙醇洗C先用冷水洗，后用乙醚洗D先用乙醇洗涤，后用乙醚洗(5)已知其他反应物足量，实验时取用的CrCl3溶液中含溶质9.51 g，取用的醋酸钠溶液为1.5 L 0.1 molL1；实验后得干燥纯净的Cr(CH3COO)222H2O 9.4 g，则该实验所得产品的产率为_(不考虑溶解的醋酸亚铬水合物)。(6)铬的离子会污染水，常温下要除去上述实验中多余的Cr2，最好往废液中通入足量的空气，再加入碱液，调节pH至少为_才能使铬的离子沉淀完全。已知Cr(OH)3的溶度积为6.31031，4，lg 20.3(7)一定条件下，Cr
146、(CH3COO)222H2O受热得到CO和CO2的混合气体，请设计实验检验这两种气体的存在_。解析：(1)装置甲中分液漏斗盛装的是稀盐酸，在圆底烧瓶中和锌反应生成氯化锌和氢气，同时发生锌与氯化铬的反应，该反应的离子方程式为Zn2Cr3=2Cr2Zn2。(2)实验开始生成氢气后，为使生成的CrCl2溶液与醋酸钠溶液顺利混合，打开k2关闭k1，把生成的CrCl2溶液压入装置乙中反应。(3)二价的铬离子不稳定，极易被氧气氧化，装置丙中导管口水封的目的是防止空气进入装置乙中氧化Cr2。(4)醋酸亚铬水合物不溶于水和醚，微溶于醇，易溶于盐酸，所以可以选用冷水和乙醚洗涤，选C。(5)氯化铬为9.51/15
147、8.50.06 mol，得到的氯化亚铬为0.06 mol，而醋酸钠为1.5 mol，由方程式可知，醋酸钠足量，则理论上得到的Cr(CH3COO)222H2O为0.06/237611.28 g，所得产品的产率为9.4/11.2883.3%。(6)向废液中通入足量的空气或氧气，将Cr2氧化为Cr3，Cr3沉淀完全时，浓度应小于105 molL1，根据溶度积计算，此时溶液中OH浓度为4109 molL1，求得pH5.6。(7)一定条件下，Cr(CH3COO)222H2O受热得到二氧化碳和一氧化碳的混合气体，二氧化碳和澄清的石灰水反应生成碳酸钙沉淀，一氧化碳能够在加热条件下还原氧化铜，据此可检验二者。
148、答案：(1)Zn2Cr3=2Cr2Zn2(2)关闭k1，打开k2(3)防止空气进入装置乙中氧化Cr2(4)C(5)83.3%(6)5.6(7)混合气体通入澄清石灰水，溶液变浑浊，说明混合气体中含有CO2；混合气体通入灼热的CuO，固体颜色由黑色变为红色，说明混合气体中含有CO3草酸(H2C2O4)是一种二元弱酸，部分性质如下：能溶于水，易溶于乙醇；大约在175 升华(175 以上分解生成H2O、CO2和CO)；H2C2O4Ca(OH)2=CaC2O42H2O。现用H2C2O4进行如下实验：(一)探究草酸的不稳定性通过如图实验装置验证草酸受热分解产物中的CO2和CO，A、B、C中所加入的试剂分别
149、是：A.乙醇、B._、C.NaOH溶液。(1)B中盛装的试剂是_(填化学式)。(2)A中加入乙醇的目的是_。(二)探究草酸的酸性将0.01 mol草酸晶体(H2C2O42H2O)加入到100 mL 0.2 molL1的NaOH溶液中充分反应，测得反应后溶液呈碱性，其原因是_(用离子方程式表示)。(三)用酸性KMnO4溶液与H2C2O4溶液反应来探究影响化学反应速率的因素.实验前先用酸性KMnO4标准溶液滴定未知浓度的草酸反应原理：_MnO _H2C2O4 _=_Mn2 _CO2_H2O(1)配平上述离子方程式。(2)滴定时KMnO4溶液应盛装于_(填“酸式”或“碱式”)滴定管中。.探究影响化学
150、反应速率的因素下表列出了在“探究影响化学反应速率的因素”实验中得出的部分实验数据：实验组别c(H2C2O4)/(molL1)V(H2C2O4)/mLc(KMnO4)/(molL1)V(KMnO4)/mLc(H2SO4)/(molL1)褪色所需时间实验目的10.220.002 540.12655(a)20.220.00540.1251730.220.0140.1232040.220.0240.1290550.220.0340.12113360.220.0440.121420请回答：(1)实验目的(a)是_。(2)根据表中数据在如下坐标图中画出反应褪色所需时间随KMnO4溶液浓度的变化关系图像。(
151、3)若要探究催化剂对该反应速率的影响，应选择MnSO4而不选MnCl2作为催化剂，其原因是_。解析：(一)(1)验证CO2用澄清石灰水，石灰水变浑浊即可确定含有CO2；也可以使用Ba(OH)2溶液，Ba(OH)2溶液变浑浊即可确定含有CO2。(2)A中加入乙醇的目的是除去草酸，避免其对CO2的检验造成干扰。(二)草酸是弱酸，其与氢氧化钠反应生成的Na2C2O4为强碱弱酸盐，C2O发生水解反应：C2OH2OHC2OOH，使溶液显碱性。(三).(1)根据得失电子守恒、电荷守恒和原子守恒配平，可得2MnO5H2C2O46H=2Mn210CO28H2O。(2)高锰酸钾溶液应盛放在酸式滴定管中。.(1)
152、分析表中数据可知，实验时只有高锰酸钾溶液的浓度改变，其他条件不变，所以实验目的是探究高锰酸钾溶液浓度对化学反应速率的影响。(2)根据表中数据画图。(3)因为Cl能与酸性高锰酸钾溶液发生氧化还原反应，所以不能用MnCl2替代MnSO4。答案：(一)(1)Ca(OH)2溶液或Ba(OH)2溶液(2)除去H2C2O4，避免其对CO2的检验造成干扰(二)C2OH2OHC2OOH(三).(1)256H2108(2)酸式.(1)探究高锰酸钾溶液浓度对化学反应速率的影响(2)如图(3)Cl可与酸性KMnO4溶液发生氧化还原反应4(2017太原模拟)亚硝酸钠(NaNO2)在纤维纺织品的染色和漂白、照相、生产橡
153、胶、制药等领域有广泛应用，也常用于鱼类、肉类等食品的染色和防腐。但因其有毒，所以在食品行业用量有严格限制。现用下图所示仪器(夹持装置已省略)及药品，探究亚硝酸钠与硫酸反应及气体产物的成分。已知：NONO22OH=2NOH2O气体液化的温度：NO2为21 ，NO为152 (1)为了检验装置A中生成的气体产物，仪器的连接顺序(按左右连接)为A、C、_、_、_。(2)反应前应打开弹簧夹，先通入一段时间氮气，排除装置中的空气，目的是_。(3)再关闭弹簧夹、打开分液漏斗活塞、滴入70%硫酸后，A中产生红棕色气体。确认A中产生的气体含有NO，依据的现象是_。装置E的作用是_。(4)如果向D中通入过量O2，
154、则装置B中发生反应的化学方程式为_。如果没有装置C，对实验结论造成的影响是_。(5)通过上述实验探究过程，可得出装置A中反应的化学方程式是_。解析：(1)为了检验装置A中生成的气体产物，在仪器A中制取气体，然后在装置C中用浓硫酸对气体进行干燥处理；然后把气体通过E冰水浴，检验NO2的产生，再把气体通过D装置，检验是否产生NO气体，由于NO、NO2都是大气污染物，为了防止大气污染，最后把气体通过NaOH溶液进行尾气处理。所以仪器的连接顺序(按左右连接)为A、C、E、D、B。(2)反应前应打开弹簧夹，先通入一段时间氮气，排除装置中的空气，目的是防止空气中的氧气与可能产生的NO反应生成NO2，造成对
155、A中反应产物检验的干扰。(3)确认A中产生的气体含有NO，依据的现象是装置D中通入氧气后出现红棕色气体，反应是2NOO2=2NO2，装置E的作用是冷凝，使NO2完全液化，防止影响NO的检验。(4)如果向D中通入过量O2，则从该装置逸出的气体为NO2，则在装置B中发生反应的化学方程式为4NO2O24NaOH=4NaNO32H2O。如果没有装置C，水蒸气会与NO2反应产生NO，造成对NO的来源认识不清。(5)通过上述实验探究过程，可得出装置A中反应产生的气体中含有NO、NO2，根据电子守恒和原子守恒，可得反应的化学方程式是2NaNO2H2SO4=Na2SO4NO2NOH2O。答案：(1)EDB(2
156、)防止可能产生的NO被氧化成NO2，造成对A中反应产物检验的干扰(3)装置D中通入氧气后出现红棕色气体冷凝，使NO2完全液化(4)4NO2O24NaOH=4NaNO32H2O水蒸气会与NO2反应产生NO，造成对NO的来源认识不清(5)2NaNO2H2SO4=Na2SO4NO2NOH2O5(NH4)2Fe(SO4)26H2O(俗称“莫尔盐”)是分析化学中的重要试剂，在制药、电镀方面有广泛的应用。某学习小组欲探究其样品的纯度及其分解产物，查阅文献得知：“莫尔盐”隔绝空气加热至500 时可完全分解，但产物复杂。.探究(NH4)2Fe(SO4)26H2O样品的纯度某学习小组想测定一瓶莫尔盐样品的纯度，
157、其实验装置如图所示。请回答下列问题：(1)装置A中需要检查是否漏液的仪器名称是_；装置B中的试剂是_；装置C中球形干燥管的作用是_。(2)实验结束后再通入一会儿N2的目的是_。(3)该学习小组同学称取了10.0 g莫尔盐样品，若实验结束后测得洗气瓶及瓶内溶液共增重0.85 g，则依此数据推算这份莫尔盐样品的纯度为_%(精确到小数点后1位)。.探究(NH4)2Fe(SO4)26H2O的分解产物为检验(NH4)2Fe(SO4)26H2O的分解产物，该学习小组设计了如下实验装置。请回答下列问题：(4)甲同学观察到装置D中样品固体逐渐变为红棕色，装置E、F中均产生白色沉淀。装置F中发生反应的离子方程式
158、为_。(5)乙同学设计实验验证装置D中的残留物不含FeO，操作方法及实验现象是：取少量装置D中残留物放入试管中，_。(6)乙同学认为：装置E中产生白色沉淀不能证明分解产物中一定含有SO3，用化学方程式解释其原因为NH3HCl=NH4Cl、_。解析：(1)该实验是通过测定生成氨气的质量测定莫尔盐的纯度，故应先除去氨气中的水蒸气，再用酸溶液吸收；因为氨气极易溶解于水会产生倒吸，故用球形干燥管防止倒吸。(2)通入氮气可以使生成的气体被完全吸收。(3)n(NH4)2Fe(SO4)26H2On(NH3)0.85 g17 gmol10.025 mol，m(NH4)2Fe(SO4)26H2O0.025 mo
159、l392 gmol19.80 g，纯度为9.8010.0100%98.0%。(4)装置F中有白色沉淀生成，是因为生成的SO2被双氧水氧化成SO，SO再与Ba2结合生成白色沉淀BaSO4，则装置F中发生的反应为SO2H2O2Ba2=BaSO42H。(5)要验证装置D中的残留物不含FeO，先取少量装置D中残留物放入试管中，再加入稀硫酸溶解，然后滴加KMnO4溶液检验，若溶液不褪色，说明残留物中没有FeO。(6)氨气过量时，产生的氨气消耗完装置B中的HCl后二氧化硫与氨气反应生成亚硫酸铵，亚硫酸铵与BaCl2溶液反应生成BaSO3沉淀，所以不能说明分解产物中一定含有SO3。答案：(1)分液漏斗碱石灰
160、防止倒吸(2)将产生的气体全部吸收(3)98.0(4)SO2H2O2Ba2=BaSO42H(5)加入稀硫酸溶解，再滴入KMnO4稀溶液，不褪色(6)SO22NH3BaCl2H2O=BaSO32NH4Cl6亚氯酸钠(NaClO2)是一种重要的含氯消毒剂，主要用于水的消毒以及砂糖、油脂的漂白与杀菌。某化学兴趣小组同学展开对漂白剂亚氯酸钠(NaClO2)的研究。已知：NaClO2饱和溶液在温度低于38 时析出的晶体是NaClO23H2O，高于38 时析出的晶体是NaClO2，高于60 时NaClO2分解成NaClO3和NaCl。Ba(ClO)2可溶于水。利用如图所示装置进行实验。(1)仪器a的名称为
161、_，装置的作用是_，装置的作用是_。(2)装置中产生ClO2，涉及反应的化学方程式为_；装置中反应生成NaClO2的化学方程式为_。(3)从装置反应后的溶液获得晶体NaClO2的操作步骤为：减压，55 蒸发结晶；趁热过滤；_；低于60 干燥，得到成品。如果撤去中的冷水浴，可能导致产品中混有的杂质是_。(4)设计实验检验所得NaClO2晶体是否含有杂质Na2SO4，操作与现象是：取少量晶体溶于蒸馏水，_。(5)为了测定NaClO2粗品的纯度，取上述粗产品10.0 g溶于水配成1 L溶液，取出10 mL溶液于锥形瓶中，再加入足量酸化的KI溶液，充分反应后(NaClO2被还原为Cl，杂质不参加反应)
162、，加入23滴淀粉溶液，用0.20 molL1 Na2S2O3标准液滴定，达到滴定终点时用去标准液20.00 mL，试计算NaClO2粗品的纯度_。(提示：2Na2S2O3I2=Na2S4O62NaI)解析：(1)仪器a的名称为三颈烧瓶；分析题给实验装置图知装置的作用是吸收多余的ClO2气体，防止污染环境；装置的作用是防止倒吸。(2)装置中氯酸钠、亚硫酸钠和浓硫酸反应生成硫酸钠、ClO2和水，化学方程式为2NaClO3Na2SO3H2SO4(浓)=2ClO22Na2SO4H2O。在装置中ClO2得到电子被还原变为NaClO2，H2O2失去电子，表现还原性，反应的化学方程式为2NaOH2ClO2H
163、2O2=2NaClO22H2OO2。(3)从溶液中制取晶体，一般采用蒸发浓缩、冷却结晶、过滤、洗涤、干燥的方法，根据题给信息NaClO2饱和溶液在温度低于38 时析出的晶体是NaClO23H2O，高于38 时析出的晶体是NaClO2，高于60 时NaClO2分解成NaClO3和NaCl知，从装置反应后的溶液获得晶体NaClO2的操作步骤为：减压，55 蒸发结晶；趁热过滤；用38 60 的温水洗涤；低于60 干燥，得到成品。如果撤去中的冷水浴，由于温度高，可能导致NaClO2分解成NaClO3和NaCl，所以产品中混有的杂质是NaClO3和NaCl。(4)检验所得NaClO2晶体是否含有杂质Na
164、2SO4的操作及现象是：取少量晶体溶于蒸馏水，滴加几滴BaCl2溶液，若有白色沉淀出现，则含有Na2SO4，若无白色沉淀出现，则不含Na2SO4。(5)ClO4I4H=Cl2I22H2O，用Na2S2O3标准液滴定，发生反应：2Na2S2O3I2=Na2S4O62NaI，可得反应的关系式为：ClO2I24Na2S2O3，又n(Na2S2O3)0.20 molL10.02 L0.004 mol，得n(ClO)0.001 mol，所以1 L溶液中含有：n(NaClO2)0.001 mol1000.1 mol，则10.0 g NaClO2粗品中含有：m(NaClO2)0.1 mol90.5 gmol19.05 g，则w(NaClO2)9.05/10.0100%90.5%。答案：(1)三颈烧瓶吸收多余的ClO2气体，防止污染环境防止倒吸(或作安全瓶等其他正确说法)(2)2NaClO3Na2SO3H2SO4(浓)=2ClO22Na2SO4H2O2NaOH2ClO2H2O2=2NaClO22H2OO2(3)用38 60 的温水洗涤NaClO3和NaCl(4)滴加几滴BaCl2溶液，若有白色沉淀出现，则含有Na2SO4，若无白色沉淀出现，则不含Na2SO4(5)90.5%
