1、 第十章化学实验 考试要求1.认识化学实验是科学探究的一种重要形式，是研究物质及其变化的基本方法。2.了解化学实验室常用仪器的主要用途和使用方法。3.掌握化学实验的基本操作，能识别化学品安全使用标识，了解实验室一般事故的预防和处理方法。4.初步学会物质的检验、分离、提纯和溶液配制等实验技能。5.掌握常见气体的实验室制法(包括所用试剂、仪器、反应原理和收集方法)。6.能绘制和识别典型的实验仪器装置图。7.能根据实验试题要求，设计、评价或改进实验方案，分析或处理实验数据，得出合理结论。第30讲化学实验常用仪器和基本操作一、常用的化学实验仪器及使用1加热仪器2计量仪器(1)(2)(3)(4)(5)3
2、分离提纯仪器续表4夹持仪器5其他常用仪器续表二、化学实验基本操作1药品的取用(1)药品取用原则粉状不沾壁，块状防掉底，液体防污染，标签防腐蚀。(2)药品取用三忌不能用手接触药品，不要把鼻子凑到容器口去闻气味，不得品尝药品的味道。(3)药品用量若无说明，液体取12 mL，固体盖满试管底部即可。通常取出的药品，不能放回原瓶，以防污染；也不要丢弃，应放在指定容器内。(4)固体药品的取用取用粉末状或小颗粒状固体用药匙或纸槽，要把药品送入试管底部，而不能沾在管口和管壁上。取用块状和大颗粒固体时，先将试管横放，用镊子夹取固体放在试管口，倾斜试管使固体缓慢下滑落至管底。(5)取少量液体可用胶头滴管。取用较多
3、的液体用倾倒法，注意试剂瓶上的标签向着手心。向容量瓶、漏斗中倾倒液体时，要用玻璃棒引流。2仪器的洗涤(1)洗净的标准：内壁附着均匀水膜，不凝聚成水滴，也不成股流下。(2)常见残留物的洗涤待清洗仪器污物清洗试剂做过KMnO4分解实验的试管MnO2浓盐酸做过碘升华的烧杯碘酒精长期存放FeCl3溶液的试剂瓶Fe(OH)3稀盐酸长期存放澄清石灰水的试剂瓶CaCO3稀盐酸做过银镜实验的试管银稀硝酸做过油脂实验的试管油污NaOH或热纯碱溶液做过硫实验的试管硫二硫化碳或热的NaOH溶液做过苯酚实验的烧瓶苯酚NaOH溶液或酒精3试纸的使用(1)类型及作用定性检验碱性溶液定性检验酸性溶液定量、定性检验溶液酸碱性
4、的强弱检验Cl2等具有强氧化性的物质(2)使用方法检验液体：取一小块试纸放在表面皿或玻璃片上，用蘸有待测液的玻璃棒点在试纸中部，观察试纸颜色的变化。检验气体：一般先将试纸润湿，粘在玻璃棒的一端，并使其接近出气口，观察颜色的变化。(3)注意事项4物质的溶解(1)固体的溶解一般在烧杯或试管里进行，为了加速溶解，常采用研细、搅拌、振荡或加热等措施，但FeCl3、AlCl3等易水解的固体溶解时不能加热。(2)液体的稀释用量筒分别量取一定体积待稀释的液体和溶剂，先后加入烧杯中搅拌而稀释。但对于稀释放热较多的液体，往往先加入密度较小的液体，再沿烧杯内壁缓缓加入密度较大的液体，边加入边搅拌。如浓H2SO4稀
5、释时是把浓H2SO4沿烧杯内壁慢慢加入到水中，并用玻璃棒不断搅拌。(3)气体的溶解对溶解度不大的气体，如CO2、Cl2、H2S等，用如图a所示装置。对极易溶于水的气体，如NH3、HCl等，用如图b所示装置，以防止产生倒吸的现象。5物质的加热(1)固体的加热试管口要略向下倾斜，防止生成的水倒流，引起试管炸裂。先给试管均匀加热，受热均匀后再固定在药品部位加热。(2)液体的加热加热前，先把玻璃容器外壁的水擦干，以免炸裂试管；用试管夹夹住试管中上部，管口向上倾斜，不得对人，以防液体沸腾时溅出烫伤人。试管内液体的体积不超过试管容积的。(3)加热的方式加热方式适用范围直接加热瓷质、金属质或小而薄的玻璃仪器
6、(如试管)等隔石棉网加热较大的玻璃反应器(如烧杯、烧瓶等)浴热(水浴、油浴、砂浴等)需严格控制温度的(如硝基苯的制备)需反应混合液静止的(如银镜反应)蒸馏沸点相差较小的混合液6实验装置气密性的检查方法方法微热法液差法气压法具体操作塞紧橡胶塞，将导气管末端伸入盛水的烧杯中，用手捂热(或用酒精灯微热)烧瓶塞紧橡胶塞，用止水夹夹住导气管的橡胶管部分，从长颈漏斗向试管中注水塞紧橡胶塞，关闭止水夹，打开分液漏斗活塞，向烧瓶中加水现象说明烧杯中有气泡产生，停止微热，冷却后导气管末端形成一段水柱，且保持一段时间不下降停止加水后，长颈漏斗中的液面高于试管中的液面，且液面差不再改变一段时间后，液滴不能滴下7其他
7、基本操作(1)洗涤沉淀的方法向过滤器中加入蒸馏水至刚好浸没沉淀，使水自然滤出，重复23次。(2)化学实验中应该记住的几个数据酸碱指示剂的用量一般在23滴。不宜多加，否则会造成较大误差。配制一定物质的量浓度溶液时，烧杯、玻璃棒要洗涤23次；往容量瓶中加水时，一般加到距离刻度线12 cm处，再改用胶头滴管定容。水浴加热的温度不超过100 。酸碱中和滴定时，一般变色后半分钟内不恢复原色即可判定为滴定终点。(3)化学实验中的几个标志沉淀完全的标志：继续向上层清液中加入沉淀剂，无沉淀生成。沉淀洗净的标志：取最后一次洗涤滤出液，检测被洗去离子时无现象。三、化学试剂的存放及实验安全1常见意外事故的处理意外事
8、故处理方法金属钠、钾起火用沙土盖灭酒精灯不慎碰倒起火用湿抹布盖灭浓碱液溅到皮肤上用较多水冲洗，然后涂上硼酸溶液浓硫酸溅到皮肤上先用抹布拭去，再用大量水冲洗，最后涂上3%5%NaHCO3溶液不慎将酸溅到眼中用大量水冲洗，边洗边眨眼睛，切不可用手揉眼睛温度计水银球不慎碰破先用胶头滴管把汞吸回试剂瓶，再用硫粉覆盖残留汞液溴、苯酚沾到皮肤上用酒精擦洗重金属盐中毒喝大量豆浆、牛奶，并及时送医院2实验安全装置(1)防倒吸装置(2)防堵塞安全装置(3)防污染安全装置实验室制取Cl2时，尾气的处理可采用b装置。制取CO时，尾气处理可采用a、c装置。3化学试剂的保存(1)试剂瓶选用的四个要素瓶口：固体药品存放于
9、广口瓶，液体药品存放于细口瓶。瓶质：与玻璃强烈反应的试剂(如氢氟酸)不能用玻璃试剂瓶盛装。瓶塞：强碱性溶液不可用玻璃塞的玻璃试剂瓶来盛装，可用橡胶塞。强氧化性试剂不可用橡胶塞的试剂瓶。瓶色：见光易分解的试剂应保存在棕色试剂瓶里。(2)特殊试剂存放的“十防范”保存依据保存方法典型实例防氧化密封或用后立即盖好；加入还原剂；隔绝空气Na2SO3固体、Na2S、KI溶液等用后立即盖好；FeSO4溶液中加少量铁屑；K、Na保存在煤油里，白磷保存在冷水中，Li保存在石蜡里续表保存依据保存方法典型实例防潮解(或与水反应，或吸水)密封保存NaOH、CaCl2、CuSO4、P2O5等固体，浓硫酸等防与CO2反应
10、密封保存，减少露置时间NaOH、Na2CO3溶液、石灰水、Na2O2固体等防挥发密封，置于阴凉处；液封浓盐酸、浓氨水等置于阴凉处；液溴加水液封防燃烧置于阴凉处，不与氧化剂混合贮存，严禁火种苯、汽油、酒精等防分解保存在棕色瓶中，置于阴凉处浓硝酸、KMnO4、AgNO3溶液等防水解加入酸(碱)抑制水解FeCl3溶液中加盐酸防腐蚀能腐蚀橡胶的物质用玻璃塞；能腐蚀玻璃的物质用塑料容器浓硝酸、KMnO4溶液、氯水、溴水等腐蚀橡胶，汽油、苯、CCl4等能使橡胶溶胀；氢氟酸保存在塑料瓶中防黏结碱性溶液用橡胶塞NaOH、Na2CO3、Na2SiO3溶液等防变质现配现用银氨溶液、氯水等1判断正误，正确的画“”，
11、错误的画“”，并指明错因。(1)滴定管的“0”刻度在上端，量筒的“0”刻度在下端。()错因：量筒无“0”刻度。(2)用托盘天平称取11.72 g食盐，量取8.6 mL稀盐酸选用规格为10 mL的量筒。()错因：托盘天平的精确度为0.1_g。(3)使食盐水中NaCl晶体析出时，常用到的仪器有坩埚、酒精灯、玻璃棒、泥三角。()错因：加热蒸发溶液析出晶体时用蒸发皿而非坩埚。(4)用分液漏斗分离苯与四氯化碳的混合物，可将四氯化碳从下口放出，苯从上口倒出。()错因：苯与CCl4互溶，不能用分液方法分离。(5)保存液溴时向其中加入少量酒精，减少挥发。()错因：溴在乙醇中的溶解度较大，应加水液封。(6)金属
12、钠保存在CCl4中，以防止被氧化。()错因：CCl4Na，Na浮在CCl4的上面，不能隔绝空气和H2O(g)。2教材改编题(据人教必修一P20T2)安全是顺利进行实验的保障，下列实验处理或方法符合实验安全要求的是()A尾气(主要含氯气)用澄清石灰水吸收B氢气和氯气混合光照制氯化氢C导管口点燃一氧化碳时要先验纯D将鼻子贴近集气瓶口直接闻气体气味答案C考点常用仪器的识别及使用解析在实验室中用量筒量取液体时，若选用的量筒量程太大，则该量筒的最小刻度较大，会产生较大的误差；量程太小，需要取多次，也会产生误差，为尽可能地减小误差，应采用就近原则，所以不能用50 mL量筒量取5.2 mL稀硫酸，错误。苯和
13、四氯化碳能互溶，所以不能用分液漏斗分离二者，错误。托盘天平精确到0.1 g，故可用托盘天平称量11.7 g氯化钠晶体，正确。溴水具有较强的氧化性，会腐蚀碱式滴定管的橡胶管，错误。瓷坩埚中含有二氧化硅，若用瓷坩埚灼烧NaOH，SiO2会与NaOH反应，错误。配制250 mL 0.2 molL1的NaOH溶液可用250 mL容量瓶，正确。答案C1托盘天平的精确度为0.1 g。210 mL量筒的精确度为0.1 mL，无“0”刻度，小刻度在下方。3滴定管的精确度为0.01 mL，“0”刻度在上方。4移动试管用试管夹，移动蒸发皿和坩埚用坩埚钳。5熔融固体NaOH不能用瓷坩埚，而使用铁坩埚。原因是NaOH
14、能与瓷坩埚中的成分SiO2发生化学反应。1茶叶中铁元素的检测可经过以下A、B、C、D四个步骤完成，各步骤中选用的实验仪器不会全部都用上的是()A将茶叶灼烧灰化，选用和B用浓硝酸溶解茶叶灰并加蒸馏水稀释，选用和C过滤得到滤液，选用和D检验滤液中的Fe3，选用和答案C解析用浓硝酸溶解茶叶灰并加蒸馏水稀释，需要玻璃棒和烧杯，B正确；过滤需要烧杯、漏斗和玻璃棒，不需要泥三角，C错误；检验Fe3一般用KSCN溶液，因此需要试管、胶头滴管和KSCN溶液，D正确。2(2019佛山市高三教学质量检测)图甲丁中关于海带提取碘的部分实验操作及目的正确的是()A装置甲的作用是使海带中I2升华B装置乙加H2O2发生置
15、换反应生成I2C装置丙用于富集水溶液中的I2D装置丁用于分离I2和水的混合物答案C解析装置甲的作用是通过灼烧除去海带中有机物杂质，故A错误；H2O2是氧化剂，将碘离子氧化生成I2，不是置换反应，故B错误；用萃取法提取水溶液中的I2，达到富集水溶液中的I2的目的，故C正确；利用I2和四氯化碳沸点差别较大的性质，用蒸馏法分离，回收四氯化碳，同时获得碘单质，故D错误。考点基本操作解析氯化氢的密度比空气密度大，实验室用向上排空气法收集，故A错误；关闭弹簧夹，若装置气密性良好，向长颈漏斗中加水，会形成稳定的液面差，故B正确；灼烧海带固体应在坩埚中进行，不能在蒸发皿中进行，故C错误；不能在容量瓶中溶解固体
16、或稀释溶液，故D错误。答案B 1基本操作中的几个首先(1)气体制取、气体性质验证等与气体有关的实验首先检查装置气密性。(2)滴定管、容量瓶、分液漏斗等有活塞或旋塞的玻璃仪器首先检查是否漏水。(3)点燃可燃性气体首先验纯。(4)用红色石蕊试纸、蓝色石蕊试纸、KI淀粉试纸检验某些气体首先用蒸馏水润湿，但用pH试纸测溶液的pH时不能润湿。(5)托盘天平的使用首先调平。(6)用化学方法检验、鉴别固体物质首先取样，溶解制成溶液。2检验装置气密性的其他方法(1)抽气法或吹气法图A：关闭分液漏斗活塞，轻轻向外拉动或向里推动注射器的活塞，一段时间后，活塞能回到原来的位置，表明装置的气密性良好。(气压法的拓展)
17、图B：打开弹簧夹，向导管口吹气，如果长颈漏斗中的液面上升，且停止吹气后，夹上弹簧夹，长颈漏斗液面保持稳定，则表明装置的气密性良好。(液差法的拓展)(2)分段法较复杂的实验装置检验气密性时，可分段检查，方法是常用方法的组合。如下图装置，可分别关闭K1、K2，分段检查。3如图，连接好仪器，向乙管中注入适量水，使乙管液面高于甲管液面，静置片刻，若液面差保持不变则表明装置不漏气，反之则漏气。3(2019全国卷考试大纲调研卷(一)下列图示实验合理的是() A图1为证明非金属性强弱：SCSiB图2为制备少量氧气C图3为配制一定物质的量浓度的硫酸溶液D图4为制备并收集少量NO2气体答案A解析比较非金属性，可
18、根据元素对应的最高价氧化物的水化物的酸性强弱比较，硫酸与碳酸钠反应生成二氧化碳，二氧化碳气体通入硅酸钠溶液中可得硅酸沉淀，可证明非金属性的强弱，A正确；过氧化钠为粉末，不能用简易启普发生器制备O2，B错误；容量瓶应在常温下使用，且只能用于配制溶液，不能在容量瓶中稀释浓硫酸，应将浓硫酸在烧杯中稀释，冷却后才能转移到容量瓶中，C错误；二氧化氮与水反应，且易溶于水，不能用排水法收集NO2气体，D错误。4(2019辽宁五校协作体高三联考)用下图所示实验装置进行相应实验，能达到实验目的的是()A用所示操作可检查装置的气密性B用所示装置制取少量的NOC用所示装置干燥H2、NH3、CO2等D用所示装置制取F
19、e(OH)2答案A解析按题图所示连接好装置后，用力推针筒，长颈漏斗中形成一段水柱，一段时间后，水柱高度无明显变化，说明装置气密性良好，A正确；NO能与空气中的O2反应生成红棕色的NO2，故NO不能用排空气法收集，必须采用排水法收集，B错误；浓硫酸不能干燥NH3，C错误；题图A试管中导管应插入液面下，先打开止水夹a，使A中生成的H2充满整个装置，然后关闭止水夹a，生成的H2达到一定量时可将FeSO4溶液压入B试管中，从而制取Fe(OH)2，否则即使关闭止水夹a，A试管中的FeSO4溶液也不能进入B试管中，D错误。考点化学试剂的保存及实验安全问题解析实验结束后将所有的废液倒入下水道排出实验室，会污
20、染下水道中的水造成污染，A错误；排空气法不能收集到纯净的CO，应用排水法收集，B错误；制氧气时排水法收集氧气后出现倒吸现象，立即松开试管上的橡皮塞，防止水进入试管使试管炸裂，C正确；并不是所有玻璃仪器都不能直接加热，如试管可直接加热，D错误。答案C1常见化学药品保存口诀药品状态定口径，瓶塞取决酸碱性；硝酸固碘硝酸银，低温避光棕色瓶；液溴氨水易挥发，阴凉保存要密封；白磷存放需冷水，钾钠钙钡煤油中；碱瓶需用橡胶塞，塑容存放氟化氢；易变质药放时短，易燃易爆避火源；特殊试剂特殊放，互不反应要记清。2常用危险化学药品的标志5下列试剂中，标签上应标注和的是()AC2H5OH BHNO3 CNaOH DHC
21、l答案B6在化学实验中必须注意安全，以下实验操作或事故处理正确的是()在点燃H2、CO、CH4等易燃气体前，必须检验气体的纯度在稀释浓硫酸时，应将浓硫酸沿器壁慢慢注入水中，并不断用玻璃棒搅拌浓碱液对皮肤有腐蚀性，如果不慎沾到皮肤上，应用大量水冲洗，再涂上硼酸溶液给试管中的液体加热时，液体体积不能超过试管容积的三分之一点燃添满酒精的酒精灯给试管中的液体加热时，试管口不能对着自己或他人A BC D全部答案C 仪器的创新应用1 球形干燥管的创新用途2 简易启普发生器的创新设计3 测量气体体积装置及创新设计解析测定乙醇的结构式，测C2H6O物质的量与H2物质的量之比，判断C2H6O的结构式，A实验装置
22、可以完成相应实验；根据装置图，拉动注射器的活塞，高锰酸钾溶液进入注射器，在此条件下，火柴燃烧产生的二氧化硫很难与高锰酸钾溶液反应而使其褪色，B不能完成相应实验；溴乙烷在氢氧化钠醇溶液中发生消去反应生成乙烯，乙烯能使Br2的CCl4溶液褪色，C能完成相应实验；不加催化剂时，带火星木条不复燃，通过小漏斗加入适量的催化剂后，带火星木条复燃，从而可以判断催化剂对化学反应速率的影响，D实验装置能完成实验。答案B体验下列两种不同图示分别代表了干燥管的不同应用。请回答有关问题：(1)图甲所示的干燥管可作为气体干燥装置，下列组合中a和R均正确的是_。选项ABCD气体aNH3SO2C2H4Cl2固体R碱石灰浓硫酸高锰酸钾碱石灰(2)甲装置还可以作为特殊情况下的气体发生装置。例如，在常温下可用此装置来制备空气中的某种单质气体，此时气体a为_，固体R为_。(3)若按图乙来安装，可用NaOH浓溶液吸收Cl2，制“84”消毒液，此时干燥管的作用是_。答案(1)A(2)CO2Na2O2(3)防止倒吸解析(1)甲作为干燥装置，固体R必须能吸收水，且不与a发生反应。B中浓硫酸为液体干燥剂；C中的高锰酸钾不仅不易吸收水，还与乙烯反应；D中的碱石灰虽然能吸收水，但也能与Cl2反应。(2)甲作为制气装置，要求反应原理是在常温下某气体与固体反应产生气体，中学阶段熟悉的反应是二氧化碳与过氧化钠反应制取氧气。
