1、第2节物质的分离、提纯和检验备考要点素养要求1.掌握常见物质检验、分离和提纯的方法。2.掌握常见离子的检验方法。1.科学探究与创新意识:认识科学探究是进行科学解释和发现、创造和应用的科学探究活动;能发现和提出有探究价值的问题,从问题和假设出发,确定物质的分离和提纯以及检验探究方案,进行科学探究;善于合作,敢于质疑,勇于创新。2.科学态度与社会责任:在物质分离和提纯的方案设计中,要具有环境保护和合理开发、利用资源的意识;能关心并积极参与和化学有关的社会热点问题的讨论,有社会责任感,参与相关实践活动。考点一物质的分离和提纯必备知识自主预诊知识梳理1.物质分离、提纯的区别(1)物质的分离。将混合物中
2、的各组分分离开来,获得几种纯净物的过程。(2)物质的提纯。将混合物中的杂质除去而得到纯净物的过程,又叫混合物的净化或除杂。2.物质分离、提纯常用的物理方法(1)“固+固”混合物的分离(提纯)。(2)“固+液”混合物的分离(提纯)。(3)“液+液”混合物的分离(提纯)。(4)物质分离、提纯常用物理方法的装置及注意事项。方法、装置适用范围注意事项过滤把不溶性和液体进行分离(1)一贴:紧贴漏斗内壁二低:滤纸低于,液面低于三靠:烧杯紧靠,玻璃棒轻靠处,漏斗下端紧靠(2)若滤液浑浊,需续表方法、装置适用范围注意事项蒸发分离溶于溶剂中的溶质(1)玻璃棒的作用:搅拌,防止局部温度过高造成(2)当时,停止加热
3、,用余热蒸干萃取和分液(1)萃取:利用溶质在互不相溶的溶剂里的溶解度不同,用一种溶剂把溶质从另一种溶剂里提取出来(2)分液:两种液体互不相溶且易分层(1)溶质在萃取剂中的溶解度比在原溶剂中(2)萃取剂与原溶剂(3)分液时,分液漏斗中的下层液体从放出,上层液体从倒出相差较大的液体混合物(1)温度计的水银球在蒸馏烧瓶的处(2)蒸馏烧瓶要加(3)冷凝管水流方向应为“下进上出”升华某种组分易升华的混合物,利用物质升华的性质在加热条件下分离的方法应与物质的分解变化区分,如分解反应:NH4ClNH3+HCl3.物质分离、提纯的化学方法方法原理杂质成分沉淀法将杂质离子转化为Cl-、SO42-、CO32-及能
4、形成难溶性弱碱的金属阳离子气化法将杂质离子转化为CO32-、HCO3-、SO32-、HSO3-、S2-、NH4+杂转纯法将杂质转化为需要提纯的物质杂质中含不同价态的相同元素(加氧化剂或还原剂)、同一种酸的正盐与酸式盐(加酸、酸酐或碱)氧化还原法用氧化剂(还原剂)除去具有还原性(氧化性)的杂质如用除去CO2中的SO2,用除去N2中的O2热分解法加热使不稳定的物质分解除去如除去NaCl中的NH4Cl等酸碱溶解法利用物质与酸或碱溶液混合后的反应进行提纯如用过量的可除去Fe2O3中的Al2O3电解法利用电解原理除去杂质粗铜为极、纯铜为极,含Cu2+的盐溶液为电解质溶液调pH法加入试剂调节溶液pH,使溶
5、液中某种成分生成沉淀而分离如向含有Cu2+和Fe3+的溶液中加入、或Cu2(OH)2CO3等调节pH使Fe3+转化为而除去微点拨提纯的“四个原则”及“四个必须”(1)“四个原则”:一是不增加新的杂质;二是不减少被提纯物质;三是被提纯物质与杂质易分离;四是被提纯物质易复原。(2)“四个必须”:一是除杂试剂必须过量;二是过量试剂必须除尽;三是除杂途径必须最佳;四是除去多种杂质时必须考虑加入试剂的先后顺序。自我诊断1.判断正误,正确的打“”,错误的打“”。(1)可用分液漏斗分离出乙酸与乙醇反应的产物。()(2)利用如图操作可分离Na2CO3溶液与CH3COOC2H5。()(3)除去KCl中的MnO2
6、:蒸发结晶。()(4)除去碘中的NaCl:加热、升华。()(5)除去酸性MgCl2溶液中少量的FeCl3:加入足量的Mg(OH)2并过滤。()(6)除去NaCl溶液中少量的Na2S:加入AgCl后再过滤。()(7)除去氯化钠固体中的少量纯碱:加入足量氯化钙溶液,过滤、蒸发、结晶。()(8)除去石英中的少量碳酸钙:用稀盐酸溶解后过滤。()2.(1)除去粗盐中的Ca2+、Mg2+、SO42-杂质离子,应依次加入(写试剂化学式)。(2)过滤时所用到的玻璃仪器为。(3)蒸发时,能否将母液蒸干后,再停止加热?。关键能力考向突破考向1物质分离和提纯的物理方法【典例1】(2020山东化学,8)实验室分离Fe
7、3+和Al3+的流程如下:已知Fe3+在浓盐酸中生成黄色配离子FeCl4-,该配离子在乙醚(Et2O,沸点34.6 )中生成缔合物Et2OH+FeCl4-。下列说法错误的是()A.萃取振荡时,分液漏斗下口应倾斜向下B.分液时,应先将下层液体由分液漏斗下口放出C.分液后水相为无色,说明已达到分离目的D.蒸馏时选用直形冷凝管对点演练1(2020福建福州质检)氯气氧化HBr提取溴的新工艺反应之一为6H2SO4+5BaBr2+Ba(BrO3)26BaSO4+6Br2+6H2O,利用此反应和CCl4得到液溴的实验中不需要用到的实验装置是()考向2物质分离和提纯的化学方法【典例2】(双选)(2020山东化
8、学,11)下列操作不能达到实验目的的是()选项目的操作A除去苯中少量的苯酚加入适量NaOH溶液,振荡、静置、分液B证明酸性:碳酸苯酚将盐酸与NaHCO3混合产生的气体直接通入苯酚钠溶液C除去碱式滴定管胶管内的气泡将尖嘴垂直向下,挤压胶管内玻璃球将气泡排出D配制用于检验醛基的氢氧化铜悬浊液向试管中加入2 mL 10% NaOH溶液,再滴加数滴2% CuSO4溶液,振荡对点演练2(2020海南高考调研测试)下列有关物质(括号内为杂质)的提纯方法正确的是()A.丙烷(丙烯)通入酸性高锰酸钾溶液B.苯(苯酚)加入氢氧化钠,分液C.丙酸乙酯(丙酸)加入稀硫酸D.甘油(水)分液深度指津分离、提纯题的答题步
9、骤第一步:确定被提纯物质与除杂对象对比两者物理性质、化学性质的差异,利用差异性(溶解度差异、密度差异、熔沸点差异、与某些物质反应的差异性等),选择合适的分离原理或除杂试剂;除杂试剂除去杂质的同时,不消耗被提纯物质,不引入新的杂质。第二步:选择合适的分离或除杂装置根据分离原理选择合适的分离装置(过滤、分液、蒸馏等);根据除杂试剂的状态及反应条件,选择合适的装置,液体试剂一般选洗气瓶,固体试剂一般用干燥管或U形管。第三步:综合分析,合理解答综合分析物质分离是否完全,被提纯物质中的杂质是否被除去。考点二物质的检验与推断必备知识自主预诊知识梳理1.气体的检验(1)可燃性气体的检验。(2)酸性气体的检验
10、。(3)碱性气体的检验(NH3)。(4)还原性气体的检验。(5)氧化性气体的检验2.常见阳离子检验(1)常规检验法。用NaOH溶液能检验出Cu2+、Fe3+、Fe2+、Al3+、NH4+。焰色试验:用焰色反应可检验出溶液中的K+和Na+。(2)特殊检验法。注意检验Fe2+和Fe3+时,一般应用特殊检验法。注意不能利用酸性KMnO4溶液检验FeCl2溶液中的Fe2+,因为KMnO4(H+)会氧化Fe2+也会氧化Cl-。3.常见阴离子检验(1)利用酸碱指示剂检验。(2)利用盐酸和其他试剂检验。(3)利用AgNO3(HNO3酸化)溶液检验。(4)利用某些特征反应检验。I-滴入淀粉溶液和新制氯水,溶液
11、变色。注意HCO3-与CO32-均会与盐酸反应产生CO2,所以要注意区分。I-的特征反应检验方法中,氧化剂可以是氯水,也可以是Fe3+或H2O2等物质。微点拨物质检验的基本原则和方法物质检验的“三原则”:一看(颜色、状态)、二嗅(气味)、三实验(加试剂)。根据实验时生成物所表现的现象不同,检验离子的方法可归纳为四类:(1)生成气体,如NH4+、CO32-的检验;(2)生成沉淀,如Cl-、SO42-的检验;(3)显现特殊颜色,如Fe3+、苯酚的检验;(4)焰色反应,如Na+、K+的检验。4.有机化合物的检验物质试剂与方法现象与结论饱和烃与不饱和烃加入溴水或酸性KMnO4溶液褪色的是苯与苯的同系物
12、加酸性KMnO4溶液褪色的是醛基化合物加银氨溶液、水浴加热有产生加新制Cu(OH)2悬浊液、加热煮沸后有生成醇加乙酸、浓硫酸有果香味液体生成羧酸加Na2CO3溶液有气体逸出加紫色石蕊溶液溶液显淀粉加碘水溶液显蛋白质灼烧有加浓硝酸微热显(只用于检验部分蛋白质)自我诊断1.判断正误,正确的打“”,错误的打“”。(1)加入稀盐酸酸化的BaCl2溶液,出现白色沉淀,则溶液中可能有SO42-或Ag+。()(2)加入CaCl2溶液,有白色沉淀生成,溶液中一定存在CO32-。()(3)滴入硝酸酸化的BaCl2溶液,产生白色沉淀,溶液中一定存在SO42-。()(4)加入稀硫酸,产生使品红溶液褪色的无色、有刺激
13、性气味的气体,则溶液中一定存在SO32-。()(5)某溶液的焰色反应呈黄色,则溶液中一定有钠元素,不能确定是否有钾元素。()(6)与银氨溶液反应能够产生银镜的物质一定是醛类物质。()2.怎样检验溶液中既有Cl-,又有SO42-?关键能力考向突破考向1物质的检验【典例1】(2021“皖豫名校联盟体”第一次考试)检验下列物质所选用的试剂或方法错误的是()选项待检验物质所用试剂或方法A氯化钾中的K+焰色试验BSO2气体澄清石灰水C溶液中的Fe3+KSCN溶液DNH3湿润的红色石蕊试纸方法技巧1.离子检验中的常见干扰因素以及排除措施待检离子干扰离子排干扰措施Cl-SO42-加过量的Ba(NO3)2溶液
14、CO32-加稀硝酸酸化OH-续表待检离子干扰离子排干扰措施SO42-CO32-加盐酸酸化SO32-Ag+SO32-CO32-加盐酸后将产生的气体通入品红溶液中CO32-SO32-加硝酸后将产生的无色无味气体通入澄清石灰水中2.气体检验中干扰因素的排除气体检验中干扰因素的排除方法一般是先检验出一种可能会产生干扰的气体,并除去该气体,而且要确认该气体已经除尽,再检验其余气体。如在SO2存在的条件下检验CO2,可设计如下检验思路:品红溶液检验SO2酸性高锰酸钾溶液除去SO2品红溶液检验SO2是否除尽澄清石灰水检验CO2。与此类似的还有检验实验室制取的乙烯中含有SO2等。对点演练1(2020浙江选考,
15、14)下列说法不正确的是()A.强酸、强碱、重金属盐等可使蛋白质变性B.新制氢氧化铜悬浊液(必要时可加热)能鉴别甲酸、乙醇、乙醛C.乙酸乙酯中混有的乙酸,可加入足量的饱和Na2CO3溶液,经分液除去D.向苯和苯酚的混合液中加入浓溴水,充分反应后过滤,可除去苯中少量的苯酚考向2物质的鉴别【典例2】(双选)(2020山东日照一模)某兴趣小组对实验室中的一种白色固体进行鉴别,实验探究如下:将适量白色固体溶于水,得到无色溶液A,溶液呈碱性;用铂丝蘸取少量溶液A在火焰上灼烧,产生黄色火焰;取少量溶液A,加入酸性高锰酸钾溶液,溶液褪色,继续加入氯化钡溶液生成不溶于硝酸的白色沉淀;另取少量溶液A,加入硫粉并
16、加热,硫粉溶解生成无色溶液B,且无其他明显现象;继续向溶液B中加入盐酸,产生淡黄色沉淀和有刺激性气味的气体;若向溶液B中加入AgBr沉淀,沉淀溶解。下列叙述错误的是()A.由实验可推测该白色固体为Na2SO3或NaHSO3B.实验发生反应的离子方程式可能为5HSO3-+2MnO4-+H+2Mn2+5SO42-+3H2OC.实验中生成无色溶液B的化学方程式为Na2SO3+SNa2S2O3D.由实验可知,S2O32-可以和Ag+形成配合物Ag(S2O3)23-而溶解AgBr沉淀方法技巧离子推断解题思路离子推断可以把实验操作、离子反应、离子共存、离子检验、电荷守恒等知识综合起来考查,是综合性较强的题
17、目。其一般解题思路为根据反应操作及反应现象判断一定含有的离子根据能否共存判断一定不含的离子根据电荷守恒判断还含有的离子可能含有的离子必须注意两点:(1)所加试剂引入的离子对后续实验的影响;(2)用电荷守恒判断溶液中还可能含有的离子时要将定性与定量的方法相结合。对点演练2(2020浙江化学,11)下列有关实验说法不正确的是()A.萃取Br2时,向盛有溴水的分液漏斗中加入CCl4,振荡、静置分层后,打开旋塞,先将水层放出B.做焰色试验前,铂丝用稀盐酸清洗并灼烧至火焰呈无色C.乙醇、苯等有机溶剂易被引燃,使用时须远离明火,用毕立即塞紧瓶塞D.可用AgNO3溶液和稀硝酸区分NaCl、NaNO2和NaN
18、O3深度指津1.无色溶液中离子检验的答题思路2.固体物质检验的答题思路网络构建核心速记1.物质检验的两大注意(1)选取试剂要最佳。(2)描述现象要规范。2.物质分离和提纯的两大方向(1)分离、提纯方法的选择。(2)分离、提纯实验装置的选择。第2节物质的分离、提纯和检验考点一物质的分离和提纯必备知识自主预诊2.(4)固体物质滤纸漏斗边缘滤纸边缘玻璃棒三层滤纸烧杯内壁再次过滤液滴飞溅有大量固体析出要大得多不互溶下口上口沸点支管口沸石或碎瓷片3.沉淀气体酸性高锰酸钾溶液铜粉氢氧化钠溶液阳阴CuOCu(OH)2Fe(OH)3自我诊断1.答案(1)(2)(3)(4)(5)(6)(7)(8)2.答案(1)
19、BaCl2、NaOH、Na2CO3或BaCl2、Na2CO3、NaOH或NaOH、BaCl2、Na2CO3(2)烧杯、普通漏斗、玻璃棒(3)不能,如果将母液蒸干后再停止加热,蒸发皿的余热会使析出的晶体受热不均而飞溅,造成食盐损失和实验事故关键能力考向突破典例1AA项,萃取振荡时,分液漏斗上口向下倾斜,A项错误;分液时,下层液体从下口放出,上层液体从上口倒出,B项正确;根据题意,Fe3+在浓盐酸中生成黄色配离子FeCl4-,分液后,水相为无色,说明Al3+与FeCl4-已完全分离,C项正确。对点演练1 D萃取后得到Br2的CCl4溶液,分离出Br2时应选择蒸馏操作,故A正确;反应后的液体混合物除
20、BaSO4沉淀时,应选择过滤操作,故B正确;萃取过滤后的混合液中的Br2,应选择加入CCl4,然后再进行分液操作,故C正确;坩埚主要用于灼烧固体及溶液的蒸发、浓缩或结晶,本实验不涉及此操作,故D错误。典例2BCA项,苯酚能与NaOH溶液反应生成苯酚钠,苯与NaOH溶液不反应且会分层,然后通过分液进行分离;B项,盐酸易挥发出HCl,HCl能与苯酚钠反应生成苯酚,因而会干扰CO2与苯酚钠的反应,无法验证酸性:H2CO3苯酚;C项,驱赶碱式滴定管中气泡的正确方法是使尖嘴部分向上弯曲,然后挤压胶管中的玻璃球;D项,配制新制Cu(OH)2悬浊液过程中,由于溶液显碱性,因此,应将CuSO4溶液滴加到2mL
21、10%的NaOH溶液中。对点演练2 B丙烯与酸性高锰酸钾溶液发生氧化还原反应生成二氧化碳,会引入新的杂质,A错误;苯不与氢氧化钠溶液反应,且难溶于水,苯酚与氢氧化钠溶液反应生成溶于水的苯酚钠,加入氢氧化钠溶液后分层,用分液的方法可以分离、提纯苯,B正确;丙酸乙酯在稀硫酸作用下,会发生水解反应生成丙酸和乙醇,C错误;甘油和水互溶,不能用分液的方法分离、提纯,D错误。考点二物质的检验与推断必备知识自主预诊1.(2)先变浑浊后变澄清褪去出现红色变红白烟白色沉淀(3)白烟变蓝(4)变蓝变浑浊红棕色(5)复燃变蓝变红变蓝2.(1)蓝红褐白灰绿红褐白白蓝紫黄(2)红3.(1)红蓝(2)白无色无味无色无味白
22、白刺激性褪色(3)白浅黄黄(4)蓝4.不饱和烃苯的同系物银镜砖红色沉淀红色蓝色烧焦羽毛气味黄色自我诊断1.答案(1)(2)(3)(4)(5)(6)2.答案向试液中先加足量的Ba(NO3)2溶液,生成白色沉淀,过滤后,再向滤液中加入AgNO3溶液,仍有白色沉淀,且白色沉淀不溶于稀硝酸,说明溶液中既有Cl-,又有SO42-。关键能力考向突破典例1B灼烧氯化钾,火焰呈浅紫色(需要透过蓝色的钴玻璃),通过焰色试验可以检验氯化钾中的K+,故A正确;SO2气体具有漂白性,能使品红溶液褪色,常用品红溶液来检验SO2气体,能使澄清石灰水产生白色沉淀的还有CO2,故B错误;铁离子与KSCN反应生成Fe(SCN)
23、3,溶液显红色,可以检验Fe3+,故C正确;氨气的溶液呈碱性,氨气能使湿润的红色石蕊试纸变蓝,可以检验氨气,故D正确。对点演练1 D苯酚与浓溴水反应生成三溴苯酚沉淀,但是此沉淀会溶解于苯中,故不可以通过过滤法除去三溴苯酚,D项错误。典例2AB由实验现象分析,将适量白色固体溶于水,得到无色溶液A,用铂丝蘸取少量溶液A在火焰上灼烧,产生黄色火焰,则溶液A中含有Na+。又向少量溶液A中加入酸性高锰酸钾溶液,溶液褪色,继续加入氯化钡溶液生成不溶于硝酸的白色沉淀,则溶液中含有HSO3-或SO32-。溶液A为Na2SO3或NaHSO3,因为溶液A呈碱性,所以溶液A只为Na2SO3。向Na2SO3溶液中加入
24、硫粉并加热生成Na2S2O3,Na2S2O3在酸性条件下发生歧化反应生成S和SO2,向Na2SO3溶液中加入AgBr沉淀形成配合物Ag(S2O3)23-,因此白色固体为Na2SO3。白色固体为Na2SO3,A项错误;A溶液中不存在HSO3-,实验中发生反应的离子方程式为5SO32-+2MnO4-+6H+2Mn2+5SO42-+3H2O,B项错误;实验发生的反应为向Na2SO3溶液中加入硫粉并加热生成Na2S2O3,化学方程式为Na2SO3+SNa2S2O3,C项正确;实验中AgBr沉淀溶解,因为向Na2SO3溶液中加入AgBr沉淀时,Ag+与S2O32-会形成配合物Ag(S2O3)23-,D项正确。对点演练2 ACCl4萃取溴水中的溴,CCl4层在下层,应将CCl4层从下口放出,水层从分液漏斗上口倒出,A项错误。
