1、高考资源网（） 您身边的高考专家 了解化学实验常用仪器的主要用途和使用方法。 掌握化学实验的基本操作和基本技能。 熟悉化学药品安全使用标识，知道常见废弃物的处理方法，知道实验室突发事件的应对措施，形成良好的实验工作习惯。 初步学会物质和离子检验的化学实验基础知识和基本技能。能根据物质的特征反应和干扰因素选取适当的检验试剂。 初步学会物质的分离、提纯的化学实验基础知识和基本技能。学习研究物质性质，探究反应规律，进行物质分离、检验和制备等不同类型化学实验及探究活动的核心思路与基本方法。 具有较强的问题意识，能提出化学探究问题，能做出预测和假设。 能依据实验目的和假设，设计解决简单问题的实验方案，能
2、对实验方案进行评价。 能根据不同类型实验的特点，设计并实施实验。能根据反应原理选取实验装置制取物质。能预测物质的某些性质，并进行实验验证；能运用变量控制的方法初步探究反应规律。实验常用的基本仪器及基本操作1识别四类仪器(1)用作容器或反应器的仪器试管蒸发皿坩埚圆底烧瓶平底烧瓶烧杯蒸馏烧瓶锥形瓶集气瓶广口瓶燃烧匙坩埚和蒸发皿均可以直接加热，前者主要用于固体物质的灼烧，后者主要用于溶液的蒸发、浓缩和结晶。(2)用于提纯、分离和干燥的仪器普通漏斗分液漏斗球形干燥管(3)常用计量仪器量筒容量瓶滴定管温度计托盘天平滴定管的“0”刻度在上面。酸式滴定管(具有玻璃活塞)盛装酸液和强氧化性溶液，而不能盛装碱液
3、；碱式滴定管盛装碱液，而不能盛装酸液和强氧化性溶液。(4)其他仪器球形冷凝管或直形冷凝管表面皿滴瓶胶头滴管2常见仪器正确使用的九个注意事项(1)容量瓶不能长期存放溶液，更不能作为反应容器，也不可加热，瓶塞不可互用。(2)烧瓶、烧杯、锥形瓶不可直接加热。(3)pH试纸不能直接蘸取待测液。(4)药品不能入口和用手直接接触，实验剩余药品不能放回原处(K、Na等除外)，不能随意丢弃，要放入指定容器中。(5)中和滴定实验中锥形瓶不能用待测液润洗。(6)温度计不能代替玻璃棒用于搅拌，测液体温度时不能与容器内壁接触。(7)用托盘天平称量药品时，药品不能直接放在托盘上。(8)配制一定物质的量浓度的溶液时，定容
4、摇匀后液面低于刻度线时不能再加蒸馏水。(9)过滤要注意“一贴、二低、三靠”，不可用玻璃棒搅拌。3熟记常考的十一个基本操作(1)测定溶液pH的操作将一小块pH试纸放在干燥洁净的表面皿或玻璃片上，用清洁干燥的玻璃棒蘸取少量待测液点到pH试纸中央，待变色稳定后再和标准比色卡对照，读出对应的pH。(2)沉淀剂是否过量的判断方法静置，向上层清液中继续滴加少量沉淀剂，若无沉淀产生，则证明沉淀剂已过量，否则沉淀剂不过量。静置，取上层清液适量于另一洁净试管中，向其中加入少量与沉淀剂作用产生沉淀的试剂，若产生沉淀，证明沉淀剂已过量，否则沉淀剂不过量。(3)洗涤沉淀操作将蒸馏水沿着玻璃棒注入过滤器中至浸没沉淀，静
5、置，使蒸馏水自然滤出，重复操作23次。(4)判断沉淀是否洗净的操作取最后一次洗涤液，滴加(试剂)，若出现(或不出现)现象，证明沉淀已经洗净。(5)容量瓶检漏操作向容量瓶中加入一定量的水，塞好瓶塞，用食指摁住瓶塞，另一只手托住瓶底，把瓶倒立过来，观察瓶塞周围有无水漏出。如果不漏水，将瓶正立并将瓶塞旋转180后塞紧，把容量瓶倒立过来，再检查是否漏水。如果仍不漏水，即可使用。(6)装置气密性检查简易装置：将导气管一端放入水中(液封气体)，用手捂热试管，观察现象。若导管口有气泡冒出，冷却至室温后，导管口有一段水柱，表明装置气密性良好。有长颈漏斗的装置(如图)：用止水夹夹住烧瓶右侧的橡胶管，向长颈漏斗中
6、加入适量水，长颈漏斗中会形成一段液柱，停止加水，过一段时间后，若漏斗中的液柱高度不变，则装置气密性良好。答题模板形成密闭体系操作描述现象得出结论)(7)萃取分液操作关闭分液漏斗活塞，将混合液倒入分液漏斗中，塞上塞子，用右手心顶住塞子，左手握住活塞部分，将分液漏斗倒置，充分振荡，放在铁架台上静置、分层，在漏斗下面放一个小烧杯，先打开上口塞子再打开分液漏斗活塞，使下层液体从下口沿烧杯内壁流下，上层液体从上口倒出。(8)浓H2SO4稀释操作将浓H2SO4沿烧杯内壁缓缓注入水中，并用玻璃棒不断搅拌。(9)粗盐的提纯实验室提纯粗盐的实验操作依次为取样、溶解、沉淀、过滤、蒸发、结晶。若过滤时发现滤液中有少
7、量浑浊，从实验操作的角度分析，可能的原因有过滤时漏斗中液面高出滤纸边缘、玻璃棒靠在单层滤纸一侧弄破滤纸。(10)氢氧化铁胶体的制备向煮沸的蒸馏水中逐滴滴加饱和FeCl3溶液，继续煮沸至液体呈红褐色，停止加热。(11)从某物质稀溶液中结晶的实验操作溶解度受温度影响较小的：蒸发结晶过滤。溶解度受温度影响较大或带结晶水的：蒸发浓缩冷却结晶过滤。1(2019高考全国卷)下列实验现象与实验操作不相匹配的是()实验操作实验现象A向盛有高锰酸钾酸性溶液的试管中通入足量的乙烯后静置溶液的紫色逐渐褪去，静置后溶液分层B将镁条点燃后迅速伸入集满CO2 的集气瓶集气瓶中产生浓烟并有黑色颗粒产生C向盛有饱和硫代硫酸钠
8、溶液的试管中滴加稀盐酸有刺激性气味气体产生，溶液变浑浊D向盛有FeCl3 溶液的试管中加过量铁粉，充分振荡后加1滴KSCN溶液黄色逐渐消失，加KSCN后溶液颜色不变解析：选A。酸性KMnO4溶液能将乙烯氧化成CO2，故可以看到溶液的紫色逐渐褪去，但静置后液体不会分层，A项符合题意；点燃的镁条能在CO2中燃烧，集气瓶中产生浓烟(MgO颗粒)和黑色颗粒(单质碳)，B项不符合题意；向盛有饱和Na2S2O3溶液的试管中滴加稀盐酸，发生反应S2O2H=SO2SH2O，有刺激性气味气体产生，溶液变浑浊，C项不符合题意；向FeCl3溶液中加入过量铁粉，发生反应2Fe3Fe=3Fe2，可以看到溶液黄色逐渐消失
9、，加入KSCN后，溶液颜色不发生变化，D项不符合题意。2(2019高考天津卷)下列实验操作或装置能达到目的的是()ABCD混合浓硫酸和乙醇配制一定浓度的溶液收集NO2气体证明乙炔可使溴水褪色解析：选B。混合浓硫酸和乙醇时，将浓硫酸沿着烧杯内壁缓缓注入乙醇中，并不断搅拌，A项错误；配制一定浓度的溶液，定容时视线与容量瓶的刻度线相平，B项正确；NO2的密度比空气的密度大，应用向上排空气法收集，C项错误；电石与水反应制得的乙炔中含有H2S等杂质，用溴水检验乙炔前，要先通过硫酸铜溶液除去H2S等杂质，D项错误。3(2018高考全国卷)下列实验操作不当的是()A用稀硫酸和锌粒制取H2时，加几滴CuSO4
10、溶液以加快反应速率B用标准HCl溶液滴定NaHCO3溶液来测定其浓度，选择酚酞为指示剂C用铂丝蘸取某碱金属的盐溶液灼烧，火焰呈黄色，证明其中含有NaD常压蒸馏时，加入液体的体积不超过圆底烧瓶容积的三分之二解析：选B。加几滴CuSO4溶液后，Zn与CuSO4反应生成Cu，从而形成无数细小的原电池，加快了生成H2的速率，A项不符合题意；酚酞的变色范围为8.2pHHClO，选用下面的装置，其连接顺序为A_(按气流方向用大写字母表示即可)。能证明H2SO3的酸性强于HClO的实验现象为_。(2)二氧化硫的还原性已知SO2具有还原性，可以还原I2，可以与Na2O2发生反应，按图示装置进行实验(部分固定装
11、置未画出)。操作步骤实验现象解释原因关闭弹簧夹2，打开弹簧夹1，注入浓硫酸至浸没三颈烧瓶中的Na2SO3固体若将带火星的木条放在D试管口处，木条不复燃SO2与Na2O2反应无O2生成，可能发生反应的化学方程式为_若将带火星的木条放在D试管口处，木条复燃SO2与Na2O2反应有O2生成，发生反应的化学方程式为2SO22Na2O2=2Na2SO3O2关闭弹簧夹1，打开弹簧夹2，残余气体进入装置E、F中装置E中_装置E中反应的离子方程式为_装置F中_装置F中反应为2OHSO2=SOH2O解析：(1)次氯酸具有强氧化性、二氧化硫具有还原性，不能利用二氧化硫与次氯酸钙直接反应判断亚硫酸与次氯酸的酸性强弱
12、，但可以先验证亚硫酸酸性比碳酸强，再结合碳酸酸性比HClO强判断。装置A制备二氧化硫，由于盐酸易挥发，制备的二氧化硫中混有HCl，用饱和亚硫酸氢钠溶液除去HCl，再通过碳酸氢钠溶液，可以验证亚硫酸酸性比碳酸强，用酸性高锰酸钾溶液除去二氧化碳中的二氧化硫，用品红溶液检验二氧化碳中二氧化硫是否除尽，再通入装置F中，则装置连接顺序为ACBEDF，其中装置C的作用是除去HCl气体，装置D中品红不褪色，装置F中出现白色沉淀，可证明亚硫酸的酸性强于次氯酸。(2)装置A中制备二氧化硫，装置B中的X干燥二氧化硫，装置C中SO2与Na2O2反应，装置D中氢氧化钠溶液吸收剩余的二氧化硫，防止污染空气，装置E检验I
13、还原性弱于SO2，装置F验证二氧化硫为酸性气体，并吸收二氧化硫，防止污染空气。若SO2与Na2O2反应无O2生成，可能发生反应的化学方程式为Na2O2SO2=Na2SO4。装置E中溶液蓝色褪去，说明SO2具有还原性，被I2氧化，发生反应的离子方程式为SO2I22H2O=2ISO4H。装置F中溶液红色变浅，是因为SO2是酸性氧化物，能发生反应2OHSO2=SOH2O。答案：(1)SO2的饱和水溶液中存在如下平衡：SO2H2OH2SO3HHSO，加入NaHSO3固体c(HSO) 增大，平衡左移，降低了SO2的溶解度CBEDF装置D中品红不褪色，装置F中产生白色沉淀(2)Na2O2SO2=Na2SO
14、4溶液蓝色褪去SO2I22H2O=2ISO4H溶液红色变浅2(2019北京朝阳区高三调研)某小组同学研究Na2S溶液与 KMnO4溶液反应，探究过程如下。实验序号实验过程实验现象紫色变浅(pH1)，生成棕褐色沉淀(MnO2)溶液呈淡黄色(pH8)，生成浅粉色沉淀(MnS)资料：a.MnO在强酸性条件下被还原为Mn2，在近中性条件下被还原为MnO2。b单质硫可溶于硫化钠溶液，溶液呈淡黄色。(1)根据实验可知，Na2S具有_性。(2)甲同学预测实验中S2被氧化成SO。根据实验现象，乙同学认为甲同学的预测不合理，理由是_。乙同学取实验中少量溶液进行实验，检测到有SO，得出S2被氧化成SO的结论，丙同
15、学否定了该结论，理由是_。同学们经讨论后，设计了如图所示实验，证实该条件下MnO的确可以将S2氧化成SO。a左侧烧杯中的溶液是_。b连通后电流计指针偏转，一段时间后，_(填操作和现象)，证明S2被氧化为SO。(3)实验的现象与资料a存在差异，其原因是新生成的产物Mn2与过量的反应物MnO发生反应，该反应的离子方程式是_。(4)实验的现象与资料也不完全相符，丁同学猜想其原因与(3)相似，经验证猜想成立，他的实验方案是_。(5)反思该实验，反应物相同，而现象不同，体现了物质变化不仅与其自身的性质有关，还与_因素有关。解析：(1)由实验、可知，高锰酸钾被还原，说明硫化钠具有还原性。(2)由实验现象可
16、知，高锰酸钾过量，SO具有强还原性，能被高锰酸钾氧化。审题时抓住“检测到SO”，而反应物酸性高锰酸钾溶液是用硫酸酸化的，所以不能确定生成了硫酸根离子。利用原电池工作原理证明酸性高锰酸钾在正极上发生还原反应，硫化钠在负极上发生氧化反应，这样可以排除酸性高锰酸钾中硫酸的干扰，可以检验反应后溶液中的硫酸根离子。(3)高锰酸根离子和锰离子在水中发生归中反应生成二氧化锰。(4)根据资料a，MnO在近中性条件下被还原为二氧化锰，而实际实验中得到浅粉色沉淀硫化锰，设计实验证明二氧化锰与硫化钠也能继续反应生成硫化锰即可。(5)从两个实验看出，硫化钠溶液呈弱碱性，酸性高锰酸钾溶液呈酸性，二者用量不同，混合溶液的
17、酸碱性不同，结果不同。答案：(1)还原(2)溶液呈紫色，说明酸性KMnO4溶液过量，SO能被其继续氧化KMnO4溶液是用H2SO4酸化的，故溶液中检测出SO不能证明一定是氧化生成的a.0.1 mol/L Na2S溶液(或Na2S溶液)b取左侧烧杯中的溶液，用盐酸酸化后，滴加BaCl2溶液，观察到有白色沉淀生成(3)2MnO3Mn22H2O=5MnO24H(4)将实验中生成的MnO2分离洗涤(或取MnO2)，加入0.1 mol/L Na2S溶液，观察到有浅粉色沉淀生成，且溶液呈淡黄色。证明新生成的MnO2与过量的Na2S反应，故实验中没有得到MnO2沉淀(5)用量、溶液的酸碱性定量测定类综合实验
18、常见的定量测定型实验题包括混合成分的测定、物质纯度的测定以及化学式的确定等。该类试题常涉及物质的称量、物质的分离和提纯、中和滴定、一定物质的量浓度溶液的配制等实验操作。实验过程中或问题解答中要特别注意以下几个问题：1定量实验数据的测定方法(1)沉淀法先将某种成分转化为沉淀，然后称量纯净、干燥的沉淀的质量，再进行相关计算。(2)测气体体积法对于产生气体的反应，可以通过测定气体体积的方法测定样品纯度。常见测量气体体积的实验装置量气时应注意的问题a量气时应保持装置处于室温状态。b读数时要特别注意消除“压强差”，保持液面相平，还要注意视线与液面最低处相平。如上图()()应使左侧和右侧的液面高度保持相平
19、。(3)测气体质量法将生成的气体通入足量的吸收剂中，通过称量实验前后吸收剂的质量，求得所吸收气体的质量，然后进行相关计算。(4)滴定法利用滴定操作原理，通过酸碱中和滴定、沉淀滴定和氧化还原滴定等获得相应数据后再进行相关计算。2测定实验中要有消除干扰气体的意识如用“惰性”气体将干扰气体排出，或用溶液吸收干扰气体等。3测定实验中要有被测量气体全部被测量的意识如在反应结束后继续向装置中通入“惰性”气体，以使被测量气体全部排出使其被吸收剂完全吸收。4测定实验中要有“数据”的采集处理意识实验“数据”的采集是化学计算的基础，一般来讲，固体试剂称质量，而液体试剂和气体试剂测量体积。(1)称量固体质量时，中学
20、一般用托盘天平，可估读到0.1 g，精确度要求高的实验中可以用分析天平或电子天平，可精确到0.000 1 g。(2)测量液体体积时，一般实验中选用适当规格的量筒，可估读到0.1 mL，准确度要求高的定量实验，如中和滴定中选用滴定管(酸式或碱式)，可估读到0.01 mL。容量瓶作为精密的定容仪器，用于配制一定物质的量浓度的溶液，一般不用于量取液体的体积。(3)气体除了量取外，还可以称量。称气体的质量时一般有两种方法：一种方法是称反应装置在放出气体前后的质量；另一种方法是称吸收装置前后的质量。(4)用pH试纸(测得整数值)或pH计(精确到0.01)直接测出溶液的pH，经过计算可以得到溶液中H或OH
21、的物质的量浓度。为了数据的准确性，实验中要采取必要的措施，确保离子完全沉淀、气体完全被吸收等，必要时可以进行平行实验，重复测定，然后取其平均值进行计算。例如：中和滴定实验中测量酸或碱的体积要平行做23次滴定，取体积的平均值求算未知溶液的浓度，但对于“离群”数据(指与其他数据有很大差异的数据)要舍弃，因为数据“离群”的原因可能是操作中出现了较大的误差。5“关系式法”在定量测定实验中的应用关系式是表示两种或多种物质之间“物质的量”关系的一种简化式子。在多步反应中，它可以把始态的反应物与终态的生成物之间“物质的量”的关系表示出来，把多步计算简化成一步完成。正确提取关系式是用“关系式法”解题的关键。1
22、(2017高考全国卷)凯氏定氮法是测定蛋白质中氮含量的经典方法，其原理是用浓硫酸在催化剂存在下将样品中有机氮转化成铵盐，利用如图所示装置处理铵盐，然后通过滴定测量。已知：NH3H3BO3=NH3H3BO3；NH3H3BO3HCl=NH4ClH3BO3。 回答下列问题：(1)a的作用是_。(2)b中放入少量碎瓷片的目的是_。f的名称是_。(3)清洗仪器：g中加蒸馏水；打开k1，关闭k2、k3，加热b，蒸气充满管路；停止加热，关闭k1，g中蒸馏水倒吸进入c，原因是_；打开k2放掉水。重复操作23次。(4)仪器清洗后，g中加入硼酸(H3BO3)和指示剂。铵盐试样由d注入e，随后注入氢氧化钠溶液，用蒸
23、馏水冲洗d，关闭k3，d中保留少量水。打开k1，加热b，使水蒸气进入e。d中保留少量水的目的是_。e中主要反应的离子方程式为_，e采用中空双层玻璃瓶的作用是_。(5)取某甘氨酸(C2H5NO2)样品m克进行测定，滴定g中吸收液时消耗浓度为c molL1的盐酸 V mL，则样品中氮的质量分数为_%，样品的纯度_%。解析：(1)导管a与大气相通，其作用是避免烧瓶内气压过大，发生危险。(2)加热液体时加入碎瓷片，其作用是防止液体暴沸。冷凝管有直形冷凝管和球形冷凝管等，要指明。(3)停止加热，瓶内水蒸气冷凝，气体压强减小，会引起g中液体倒吸入c中，利用蒸馏水倒吸来洗涤仪器e、f。(4)止水夹k3处可能
24、漏气，导致测定的N元素质量分数偏低，故d中保留少量水起液封作用，防止氨逸出。e中发生的主要反应是铵盐与氢氧化钠反应，需要加热，使氨全部逸出。考生对“中空双层玻璃瓶”比较陌生，可以联想平时生活中保温玻璃瓶来分析问题。(5)n(N)n(NH3)n(HCl) mol，w(N)100%。C2H5NO2的相对分子质量为75，w(C2H5NO2)%。答案：(1)避免b中压强过大(2)防止暴沸直形冷凝管(3)c中温度下降，管路中形成负压(4)液封，防止氨逸出NHOHNH3H2O保温使氨完全蒸出(5)2(2018高考全国卷)K3Fe(C2O4)33H2O(三草酸合铁酸钾)为亮绿色晶体，可用于晒制蓝图。回答下列
25、问题：(1)晒制蓝图时，用K3Fe(C2O4)33H2O做感光剂，以K3Fe(CN)6溶液为显色剂。其光解反应的化学方程式为2K3Fe(C2O4)3 2FeC2O43K2C2O42CO2；显色反应的化学方程式为_。(2)某小组为探究三草酸合铁酸钾的热分解产物，按如图所示装置进行实验。通入氮气的目的是_。实验中观察到装置B、F中澄清石灰水均变浑浊，装置E中固体变为红色，由此判断热分解产物中一定含有_、_。为防止倒吸，停止实验时应进行的操作是_。样品完全分解后，装置A中的残留物含有FeO和Fe2O3，检验Fe2O3存在的方法是_。(3)测定三草酸合铁酸钾中铁的含量。称量m g样品于锥形瓶中，溶解后
26、加稀H2SO4酸化，用c molL1 KMnO4溶液滴定至终点。滴定终点的现象是_。向上述溶液中加入过量锌粉至反应完全后，过滤、洗涤，将滤液及洗涤液全部收集到锥形瓶中。加稀H2SO4酸化，用c molL1 KMnO4溶液滴定至终点，消耗KMnO4 溶液V mL。该晶体中铁的质量分数的表达式为_。解析：(1)发生的显色反应是溶液中Fe2与K3Fe(CN)6 生成 Fe3Fe(CN)62，其化学方程式为3FeC2O42K3Fe(CN)6=Fe3Fe(CN)623K2C2O4。(2)实验时通入N2，不仅能隔绝空气，排除空气的干扰，还能使反应产生的气体全部进入后续装置。实验中装置B中澄清石灰水变浑浊，
27、说明三草酸合铁酸钾的热分解产物中含有CO2，经NaOH溶液可除去CO2，气体经浓硫酸干燥后，与灼热的CuO反应，得到单质Cu，且由装置F中现象可知，装置E中又生成CO2，由此可判断热分解产物中还含有CO。为防止倒吸，实验结束后，应先熄灭装置A、E两处的酒精灯，冷却后停止通入氮气。要检验A中残留固体中含有Fe2O3，可取少量A中残留固体，加入足量稀硫酸溶解，再滴入少许KSCN溶液，溶液中出现红色，即可确定残留固体中含有Fe2O3。(3)KMnO4能将样品溶液中Fe2氧化成Fe3，将C2O氧化成CO2，达到滴定终点时，KMnO4稍过量，溶液中出现粉红色。加入过量锌粉能将溶液中Fe3还原为Fe2，酸
28、化后Fe2与KMnO4溶液反应，根据化合价变化可找出关系式为5Fe2MnO，根据消耗KMnO4溶液的浓度和体积可知，溶液中 n(Fe2)c molL1V103 L55103cV mol，则该晶体中铁元素的质量分数为100%100%。答案：(1)3FeC2O42K3Fe(CN)6=Fe3Fe(CN)623K2C2O4(2)隔绝空气，使反应产生的气体全部进入后续装置CO2CO先熄灭装置A、E的酒精灯，冷却后停止通入氮气取少许装置A中固体粉末于试管中，加稀硫酸溶解，滴入12滴KSCN溶液，溶液变红色，证明含有Fe2O3(3)粉红色出现100%1氯化亚砜(SOCl2)和硫酰氯(SO2Cl2)在空气中遇
29、水蒸气发生剧烈反应，并产生大量白雾。SO2Cl2常做氯化剂或氯磺化剂，用于制造药品、染料和表面活性剂，其部分性质如表所示：物质物理性质化学性质SO2Cl2熔点：54.1 ；沸点：69.1 100 以上分解生成SO2和Cl2.氯化亚砜遇水蒸气发生反应的化学方程式是_；实验室蒸干FeCl3溶液得不到无水FeCl3，但是加热SOCl2和FeCl36H2O的混合物可得到无水FeCl3，其主要原因是_。.实验室合成SO2Cl2的原理：SO2(g)Cl2(g)SO2Cl2(l)HFe2C测定等浓度的Na2CO3和Na2SO3溶液的pHNa2CO3溶液的pH较大非金属性：SCD向AgNO3溶液中加入过量氨水
30、有白色沉淀生成Ag与NH3H2O不能共存解析：选B。硫化氢是二元弱酸，硫酸是二元强酸，A项错误；测定等浓度的Na2CO3和Na2SO3溶液的pH，得到碳酸钠的碱性更强，根据“越弱越水解”的原理，得到亚硫酸的酸性强于碳酸，由于H2SO3不是S元素的最高价含氧酸，不能证明元素非金属性强弱，C项错误；向AgNO3 溶液中加入过量氨水得到银氨溶液，不会有白色沉淀生成，D项错误。12(2020威海质量检测)钌(Ru)是一种硬而脆、呈浅灰色的多价稀有金属，性质很稳定，且耐腐蚀性很强。实验室用H2还原RuO2来制备金属钌的装置如图所示。下列说法中不正确的是()A加热试管前，应先收集气体并点燃，通过爆鸣声判断
31、气体的纯度B洗气瓶中盛装的可能是NaOH溶液，用于除去HClC结束反应时，先停止加热，再关闭活塞KD启普发生器也可用于二氧化锰与浓盐酸反应制备氯气解析：选D。可燃性气体在点燃或加热前必须验纯，故加热试管前，应先收集气体并点燃，通过爆鸣声判断气体的纯度，以免发生爆炸，A项正确；洗气瓶中盛装的可能是NaOH溶液，用于除去氢气中的HCl，避免制得的Ru中含有杂质，B项正确；结束反应时，先停止加热，再关闭活塞K，用氢气冷却Ru，以免生成的Ru在高温时又被空气中的氧气氧化，C项正确；二氧化锰与浓盐酸反应制备氯气需要加热，而启普发生器不能加热，且MnO2为粉末状，D项错误。13下列设计的实验方案能达到实验
32、目的的是()A制备干燥的NH3：加热浓氨水，将生成的气体通过盛有浓硫酸的洗气瓶B提纯含有少量HCl的CO2：将混合气体依次通过盛有饱和碳酸钠溶液、浓硫酸的洗气瓶C检验食盐中是否含有碘酸钾：取少量的食盐溶液，加稀硫酸酸化，再滴入淀粉溶液，观察实验现象D探究温度对化学平衡移动的影响：将盛有NO2和N2O4混合气体的烧瓶，先后置于冷水和热水中，观察烧瓶中气体颜色的变化解析：选D。氨能与硫酸反应生成硫酸铵，应用碱石灰干燥，A项错误；二者均与碳酸钠溶液反应，不能除杂，应通过饱和碳酸氢钠溶液洗气来除杂，B项错误；淀粉遇碘单质变蓝色，碘酸钾中不含碘单质，所以不会变色，C项错误；温度不同，导致二氧化氮与四氧化
33、二氮之间的平衡改变而向吸热或放热方向移动，可通过观察气体颜色的变化判断，能达到实验目的，D项正确。14下列实验操作、现象、解释或结论都正确的是()选项实验操作现象解释或结论A铝热剂溶于足量稀盐酸再滴加KSCN溶液溶液出现红色铝热剂中一定含有氧化铁B用洁净的玻璃棒蘸取溶液进行焰色试验火焰呈黄色溶液中一定含有NaC用玻璃棒蘸取浓硫酸在白纸上写字白纸上显示黑色字迹浓硫酸具有脱水性D向NaI溶液中滴加30%过氧化氢溶液，加稀硝酸酸化，再滴加淀粉溶液溶液变蓝色无法证明氧化性：H2O2I2解析：选CD。铝热剂中可能含有四氧化三铁，与稀盐酸反应生成铁离子，再滴加KSCN溶液，也会出现溶液变红现象，故A错误；
34、钠的焰色试验为黄色，玻璃棒含钠元素，则不能说明溶液中一定含有Na，应选用铂丝或无锈的铁丝蘸取溶液进行焰色试验，故B错误；用玻璃棒蘸取浓硫酸在白纸上写字，白纸上显示黑色字迹，是因为浓硫酸具有脱水性，故C正确；稀硝酸也能将I氧化为I2，无法证明是H2O2将I氧化，即不能说明氧化性：H2O2I2，故D正确。三、非选择题15TiCl4是制备钛及其化合物的重要中间体，某小组同学利用下列装置在实验室制备TiCl4，设计实验如下(夹持装置略去)：相关信息如下表所示：物质熔点/沸点/密度/(gcm3)水溶性TiCl4251361.5易水解，能溶于有机溶剂CCl42376.81.6难溶于水请回答下列问题：(1)
35、按照气流从左到右的方向，上述装置合理的连接顺序为_(填仪器接口字母)。(2)根据完整的实验装置进行实验，实验步骤如下：检查装置气密性后，装入药品；_(按正确的顺序填入下列操作的字母)。A关闭分液漏斗活塞B停止加热，充分冷却C打开分液漏斗活塞D加热装置D中陶瓷管实验时，当观察到_时，开始进行步骤D。(3)装置A中导管m的作用为_。(4)装置C的作用为_。(5)装置D中除生成TiCl4外，同时生成一种气态不成盐氧化物，该反应的化学方程式为_。(6)设计实验证明装置F中收集到的液体中含有TiCl4：_。(7)制得的TiCl4中常含有少量CCl4，从混合液体中分离出TiCl4的操作名称为_。答案：(1
36、)abcfg(或gf)hidej(2)CDBA装置F中充满黄绿色气体(3)平衡压强，使浓盐酸容易滴落(4)防止水蒸气进入装置F，吸收未参加反应的Cl2，防止污染空气(5)TiO22C2Cl2TiCl42CO(6)取少量收集到的液体于洁净试管中，滴加适量水，产生白色沉淀，则收集到的液体中含有TiCl4(7)蒸馏16(2019合肥高三第一次教学质量检测)亚硝酸钠曾用作食品防腐剂。现用下图所示仪器(夹持装置已省略)及药品，探究亚硝酸钠与硫酸反应生成气体的成分。已知：NO2和NO的沸点分别是21 和152 。回答下列问题：(1)组装好仪器后，接下来进行的操作是_；装置C的作用是_。(2)滴入70%硫酸
37、前需要通入N2，其目的是_；实验结束后还需要继续通入N2的目的是_。(3)关闭弹簧夹K1，打开分液漏斗活塞，滴入70%硫酸后，装置A中产生红棕色气体。确认装置A中还含有NO的依据是_；装置A中发生反应的化学方程式为_。(4)若向装置D中通入过量O2，则装置E中发生反应的离子方程式为_；若没有装置B，则对实验结论造成的影响是_。解析：(1)该实验的目的是探究NaNO2与H2SO4反应生成气体的成分，因此组装好仪器后，接下来进行的操作是检查装置的气密性。根据已知信息可知，NO2的沸点高于NO的沸点，装置C中冰盐水的作用是冷凝，使NO2完全液化。(2)根据已知信息可知，反应后生成的气体可能有NO、N
38、O2，滴入70%硫酸前通入N2，目的是排尽装置中的空气，防止对一氧化氮的检验造成干扰。实验结束后还需要继续通入N2，目的是把装置中残留的有毒气体全部赶入E中被吸收。(3)根据NO与O2反应生成红棕色NO2可知，确认装置A中还含有NO的依据是打开K2，向装置D中通入氧气后，出现红棕色气体。根据反应生成的气体中含有NO、NO2，配平化学方程式为2NaNO2H2SO4=Na2SO4NONO2H2O。(4)若向装置D中通入过量O2，则装置E中NO2、O2和氢氧化钠反应生成硝酸钠和水，其反应的离子方程式为4NO2O24OH=4NO2H2O。若没有装置B，则生成的NO2和水反应生成NO，对后面NO的检验造
39、成干扰。答案：(1)检查装置的气密性冷凝，使NO2完全液化(2)排尽装置中的空气，防止对一氧化氮的检验造成干扰把装置中残留的有毒气体全部赶入E中被吸收(3)打开K2，向装置D中通入氧气后，出现红棕色气体2NaNO2H2SO4=Na2SO4NONO2H2O(4)4NO2O24OH=4NO2H2O水会与NO2反应生成NO，影响后面NO的检验17(2020北京海淀区高三联考)二氧化氯(ClO2)是国际上公认的安全、无毒的绿色消毒剂。常温下二氧化氯为黄绿色气体，其熔点为59.5 ，沸点为11.0 ，极易溶于水，不与水反应。温度过高，二氧化氯的水溶液可能爆炸。某研究性学习小组拟用如图所示装置制取并收集C
40、lO2(加热和夹持装置均省略)。(1)在圆底烧瓶中先放入一定量的KClO3和草酸(H2C2O4)，然后再加入足量的稀硫酸，在6080 之间反应生成ClO2、CO2和一种硫酸盐，该反应的化学方程式为_。(2)A装置中使用温度计的目的是_。反应开始后，可以观察到圆底烧瓶内的现象是_。(3)B装置的作用是_。(4)D装置中的NaOH溶液吸收尾气中的ClO2，生成物质的量之比为11的两种盐，一种为NaClO2，另一种为_。(5)ClO2很不稳定，需随用随制，产物用水吸收得到ClO2溶液。为测定所得溶液中ClO2的含量，进行了下列实验：步骤1：量取ClO2溶液10 mL，稀释成100 mL试样，量取V1
41、 mL试样加入锥形瓶中；步骤2：调节试样的pH2.0，加入足量的KI晶体，振荡后，静置片刻；步骤3：加入指示剂X，用c molL1 Na2S2O3标准溶液滴定至终点，消耗Na2S2O3标准溶液V2 mL。已知：2ClO28H10I=5I22Cl4H2O2Na2S2O3I2=Na2S4O62NaI指示剂X为_。原ClO2溶液的浓度为_gL1(用含字母的代数式表示)。(6)有同学认为KClO3在酸性条件下与草酸反应会生成KCl。请设计实验验证A装置反应后的溶液中是否存在Cl，简要写出所需试剂、实验操作、现象和结论(已知AgClO3可溶于水)：_。解析：(1)根据题干信息可知，生成的硫酸盐是硫酸钾，
42、根据原子守恒、得失电子守恒配平化学方程式：2KClO3H2C2O4H2SO4K2SO42ClO22H2O2CO2。(2)温度过高，二氧化氯的水溶液可能爆炸，且该反应在6080 之间进行，因此A装置中温度计的作用是控制温度，避免温度过高引起爆炸。ClO2是黄绿色气体，因此反应开始后，可观察到烧瓶内的现象是溶液中有气泡逸出，产生黄绿色气体。(3)ClO2的熔点为59.5 ，沸点为11.0 ，因此B装置的作用是冷凝并收集ClO2。(4)ClO2中Cl为4价，NaClO2中Cl为3价，此反应是氧化还原反应。设另一种盐中Cl的化合价为x，生成两种盐的物质的量之比为11，根据得失电子守恒可知，111(x4
43、)，解得x5，因此另一种盐为NaClO3。(5)因为淀粉遇碘单质变蓝，因此选用的指示剂为淀粉。根据两个化学方程式建立关系式：2ClO25I210Na2S2O3，因此原ClO2溶液的浓度为 gL1 gL1。(6)由于氯酸钾与草酸反应的酸性环境是硫酸提供的，因此检验Cl时，应先除去SO，具体操作是取少量A装置反应后的溶液于试管中，加入足量硝酸钡溶液，充分反应后静置，取上层清液于另一试管中，加入硝酸酸化的硝酸银溶液，观察是否有白色沉淀产生。若有，则存在Cl；若无，则不存在Cl。答案：(1)2KClO3H2C2O4H2SO4K2SO42ClO22H2O2CO2(2)控制温度，避免温度过高引起爆炸溶液中
44、有气泡逸出，产生黄绿色气体(3)冷凝并收集ClO2(4)NaClO3(5)淀粉(6)取少量A装置反应后的溶液于试管中，加入足量 Ba(NO3)2 溶液，充分反应后静置，取上层清液于另一试管中，加入硝酸酸化的硝酸银溶液，观察是否有白色沉淀产生。若有，则存在Cl；若无，则不存在Cl18碳、硫的含量影响钢铁性能。碳、硫含量的一种测定方法是将钢样中碳、硫转化为气体，再用测碳、测硫装置进行测定。(1)采用装置A，在高温下将x g钢样中碳、硫转化为CO2、SO2。气体a的成分是_。若钢样中硫以FeS的形式存在，A中发生反应：3FeS5O21_3_。(补充完整)(2)将气体a通入测硫装置中(如图)，采用滴定
45、法测定硫的含量。H2O2氧化SO2的化学方程式：_。用NaOH溶液滴定生成的H2SO4，消耗z mL NaOH溶液，若消耗1 mL NaOH溶液相当于硫的质量为y g，则该钢样中硫的质量分数为_。(3)将气体a通入测碳装置中(如图)，采用重量法测定碳的含量。气体a通过B和C的目的是_。计算钢样中碳的质量分数，应测量的数据是_。解析：(1)钢样中的碳、硫在装置A中高温加热条件下生成CO2和SO2，还有未反应的O2，故气体a的成分为O2、SO2、CO2。根据得失电子守恒和质量守恒配平化学方程式：3FeS5O2Fe3O43SO2。(2)H2O2和SO2发生氧化还原反应：H2O2SO2=H2SO4。根
46、据题意，消耗1 mL NaOH溶液相当于硫的质量为y g，则消耗z mL NaOH溶液相当于硫的质量为yz g，所以钢样中硫的质量分数为100%。(3)气体a中含有O2、SO2和CO2，在吸收CO2测定碳的含量时，也可能吸收SO2，故气体a通过装置B和C的目的是排除SO2对CO2测定的干扰。计算钢样中碳的质量分数，应测量CO2吸收瓶吸收CO2前、后的质量，其质量差即为CO2的质量。答案：(1)O2、SO2、CO2Fe3O4SO2(2)H2O2SO2=H2SO4100%(3)排除SO2对CO2测定的干扰CO2吸收瓶吸收CO2前、后的质量19(2019天津高三调研)工业上乙醚可用于制造无烟火药。实
47、验室合成乙醚的原理如下：主反应2CH3CH2OHCH3CH2OCH2CH3H2O副反应CH3CH2OHH2C=CH2H2O【乙醚的制备】实验装置如图所示(夹持装置和加热装置略)(1)仪器a是_(写名称)；仪器b应更换为下列的_(填字母)。A干燥器B直形冷凝管C玻璃管 D安全瓶(2)实验操作的正确排序为_(填字母)，取出乙醚后立即密闭保存。a组装实验仪器b加入12 mL浓硫酸和少量乙醇的混合物c检查装置气密性d熄灭酒精灯e先通冷却水后加热烧瓶f拆除装置g控制滴加乙醇的速率与产物馏出的速率相等h停止通冷却水(3)加热后发现仪器a中没有添加碎瓷片，处理方法是_。反应温度不超过140 ，其目的是_。若
48、滴入乙醇的速率显著超过产物馏出的速率，则反应速率会降低，可能的原因是_。【乙醚的提纯】(4)粗乙醚中含有的主要杂质为_；无水氯化镁的作用是_。(5)操作1的名称是_；进行该操作时，必须用水浴代替酒精灯加热，其目的与制备实验中将尾接管支管接入室外相同，均为_。解析：实验目的乙醚的制备及纯化实验原理2CH3CH2OHCH3CH2OCH2CH3H2O实验装置乙醚的制备：仪器a是三颈烧瓶；球形冷凝管一般竖立放置，防止液体残留在球泡内，仪器b为球形冷凝管，应更换为直形冷凝管。乙醚的提纯：乙醇易挥发，因此粗乙醚中含有的主要杂质为乙醇。无水氯化镁的作用是干燥乙醚实验操作实验操作顺序：先按照从左到右，从下到上
49、的顺序组装实验仪器，再检查装置气密性，然后加入反应物；为了防止冷凝管受热后遇冷破裂同时保证冷凝效果，先通冷却水后加热烧瓶；实验过程中控制滴加乙醇的速率与产物馏出的速率相等；实验结束后先熄灭酒精灯后停止通冷却水，最后拆除装置。加热后发现仪器a中没有添加碎瓷片，应停止加热，将烧瓶中的溶液冷却至室温，再重新加入碎瓷片。操作1是从干燥后的有机层(主要含乙醇和乙醚)中分离出乙醚，故操作1为蒸馏实验现象及分析若滴入乙醇的速率显著超过产物馏出的速率，则反应混合物的温度会降低，从而导致反应速率降低结论或评价根据题给信息，反应温度为170 时有副反应发生，因此反应温度不超过140 ，其目的是避免副反应发生。无水乙醚遇热容易爆炸，故蒸馏时应用水浴代替酒精灯加热，其目的是避免乙醚蒸气燃烧或爆炸答案：(1)三颈烧瓶B(2)acbegdhf(3)停止加热，将烧瓶中的溶液冷却至室温，再重新加入碎瓷片避免副反应发生温度骤降导致反应速率降低(其他合理答案也可)(4)乙醇干燥乙醚(5)蒸馏避免乙醚蒸气燃烧或爆炸- 59 - 版权所有高考资源网
