1、专题十七 实验化学(选考)1.化学实验基础：(1)认识化学实验在学习和研究化学中的作用；(2)了解化学实验的绿色化和安全性要求，形成环境保护的意识；(3)了解常见物质的制备和合成方法；(4)能应用过滤(抽滤)、结晶、萃取、蒸馏、层析等方法分离和提纯常见的物质；(5)了解常见物质的组成和结构的检测方法，了解质谱、核磁共振谱、红外光谱等在确定物质组成和结构中的作用；(6)了解对物质进行定性研究和定量分析的基本方法；(7)了解反应条件控制在化学实验中的意义，初步掌握控制反应条件的方法。考纲要求 2.化学实验探究：(1)了解化学实验探究的一般过程；(2)能发现生产、生活和化学实验研究中有意义的化学问题
2、；(3)能根据具体情况设计解决化学问题的实验方案，并能对设计的实验方案进行分析、比较、优化和改进；(4)能通过化学实验收集有关数据和事实，并运用科学方法加以处理；(5)能对实验事实做出合理的解释，运用比较、归纳、分析、综合等方法形成实验探究结论；(6)能对实验探究过程进行评价和反思，并应用探究结果解决相关的化学问题。考点一 化学实验基础 栏目索引 考点二 化学实验探究 知识精讲考点一 化学实验基础 1.实验安全需“10”防(1)防倒流：如实验室制NH3、O2，试管底部要略高于管口。(2)防倒吸 易溶于水的气体经导管进入水中时，管口只能接近液面。管口安装倒扣的漏斗。气体导管中间安装干燥管或安全瓶
3、。加热固体制气体并用排水法收集气体时，要先将导管从水中移出，再撤酒精灯。(3)防氧化 Fe(OH)2的制备要防止与空气接触。钾、钠、锂、白磷的保存：钾、钠用煤油液封；锂用液态石蜡液封；白磷水封。(4)防水解 配制FeCl3溶液加盐酸。蒸发AlCl3溶液制备AlCl3需通HCl。(5)防泄漏 防气体泄漏：实验前需检查装置气密性。防液体泄漏：滴定管、分液漏斗、容量瓶实验前要查漏。(6)防暴沸 加热液体要加碎瓷片。浓硫酸的稀释要注意顺序和及时散热。(7)防挥发 某些试剂的保存要密封，并置于阴凉处。某些有机物的制备要注意安装冷凝回流装置。(8)防堵塞 安装观察防堵塞装置 防堵塞的措施：放一团棉花(9)
4、防污染 防止环境的污染：有毒气体要在通风橱中操作；实验后残物、残液要及时处理。防止试剂的污染：已取出的未用完的试剂一般不能放回原试剂瓶(Na、K、白磷等除外)；滴管滴液体时不能触及试管壁；试剂瓶盖打开要倒扣，取完试剂立即盖上；药匙要专用。(10)防爆炸 可燃性气体点燃前要验纯。钠、钾与水反应的实验，钠、钾不能太大，绿豆粒大小即可。银氨溶液要现配现用。2.物质分离提纯的思维方向(1)固体混合物的分离提纯 溶解过滤法(如分离MnO2和KCl的固体混合物)。溶解结晶法(如分离KNO3和NaCl的固体混合物)。升华法(如分离I2和NaCl或NH4Cl和NaCl的固体混合物)。加热灼烧法(如除去Na2C
5、O3中的NaHCO3)。(2)气体的分离提纯 洗气法：如用水洗法除去NO中的NO2、H2中的HCl等。加热法：如用灼热铜网除去N2中的O2。吸收法：如用碱石灰除去气体中的水蒸气，用Na2O2除去O2中的CO2等。(3)液体的分离提纯 萃取法；分液法；沉淀法；生成气体法，如NaCl溶液中的Na2CO3杂质用盐酸除去；氧化法(还原法)，如FeCl3中的FeCl2用Cl2除去，FeCl2中的FeCl3用铁粉除去；转化法，如NaHCO3溶液中的Na2CO3用通CO2的方法除去；电解法，如稀硫酸中的盐酸可用电解法除去等。3.化学实验条件的控制方法 题组集训 1.实验操作、结论正误判断，正确的划“”，错误
6、的划“”(1)用酸性KMnO4溶液可以除去C2H4中少量SO2()(2)除去Cl2中少量HCl，可以通过饱和食盐水洗气，原理是Cl2难溶于食盐水而HCl易溶()(3)除去MgCl2溶液中少量FeCl3，可以加MgCO3粉末加热搅拌，然后过滤，原理是使FeCl3完全水解为Fe(OH)3沉淀()题组一 化学实验基础正误判断 (4)除去单质碘中氯化铵，可以加热、冷凝蒸气，原理是碘能升华，氯化铵不能升华()(5)相同温度下，等质量的大理石块、大理石粉末分别与等体积、等浓度的盐酸反应，可以探究接触面积对化学反应速率的影响()(6)把装有颜色相同的NO2和N2O4混合气体的两支试管(密封)分别浸入冷水和热
7、水中，可以探究温度对化学平衡的影响()(7)两支试管中装有等体积、等浓度的H2O2溶液，向其中一支试管中加入FeCl3溶液，可以探究FeCl3对H2O2分解速率的影响()(8)向乙酸乙酯中加入稀NaOH溶液，振荡、分液，可除去乙酸乙酯中的少量乙酸()(9)除去混在NO2中的NO，可将气体与足量O2混合()(10)除去混在CO2中的SO2，可将气体依次通过足量酸性KMnO4溶液和浓硫酸()(11)除去KCl溶液中的K2CO3，可以加入过量BaCl2溶液后，再过滤()(12)除去乙酸中混有的乙醇，可先加入生石灰，然后蒸馏()(13)除去苯中混有的苯酚，可以向混合液中加入过量浓溴水，充分反应后，过滤
8、()(14)在有机实验中，用溴的四氯化碳溶液代替溴的水溶液，没有从绿色化学角度考虑()(15)从工业合成氨中分离产物得到H2和N2，再循环使用符合绿色化学的基本要求()2.实验装置、目的正误判断，正确的划“”，错误的划“”(1)可用于分离C2H5OH和H2O的混合物()(2)可用于收集H2、NH3、CO2、Cl2、HCl、NO2等气体()(3)若X为CCl4，可用于吸收NH3或HCl，并防止倒吸()(4)可用于干燥、收集NH3，并吸收多余NH3()(5)可用于制取少量的NO()(6)分液时取出下层液体()(7)在该装置中灼烧CuSO45H2O晶体以除去结晶水()(8)该装置可用于实验室从食盐水
9、中提取氯化钠()(9)称取NaOH()(10)用H2SO4标准溶液滴定NaOH溶液()(11)在海带提碘实验中用于灼烧海带灰()(12)可用于测量NH3的体积()题组二 化学实验基础在物质制备中的应用 3.2-苯基-2-丁醇不稳定，200 以上会分解，是重要的有机合成中间体，以溴苯为原料合成该中间体的反应原理如下：【实验装置】【实验步骤】步骤1：将镁条置于装置的三颈烧瓶中，加入100 mL乙醚(0.71 gcm3)，在冷却条件下缓缓滴入溴苯，微热并加入一小块碘引发反应。步骤2：滴加14.2 mL丁酮和30 mL乙醚混合物，发生反应；滴加入20%的NH4Cl水溶液，发生反应。步骤3：分出油层，用
10、水洗涤至中性，用无水CaCl2干燥。步骤4：用装置先蒸出乙醚，再蒸馏出产品。(1)步骤1中加入碘的作用是_。(2)装置中滴加液体所用的仪器的名称是_，反应需将三颈烧瓶置于冰水中，且逐滴加入丁酮和乙醚，其目的是_。(3)步骤3中分离出油层的具体实验操作是_。作催化剂 恒压漏斗 该反应放热，防止反应过于剧烈 将混合液置于分液漏斗中，先放出下层液体于烧杯中，再将上层液体从上口倒入另一烧杯中(4)装置采用的是减压蒸馏，实验时需将吸滤瓶连接_，原因是_。抽气泵 降低2-苯基-2-丁醇的沸点，防止温度过高发生分解知识精讲考点二 化学实验探究 1.化学实验的探究类型源于教材，不拘泥于教材 化学实验探究题往往
11、以物质的制备、性质、检验等为考查点，其素材往往选择教材中重要的物质设计实验，探究其性质，设计思路主要有(1)教材介绍物质性质验证类。这类实验再现教材中物质的性质。(2)教材原理迁移类。这类实验要求利用教材中的实验原理解决新信息实验。如镁在二氧化碳中燃烧，类比推知钠在二氧化碳中燃烧。(3)化学原理探究类。这类实验源于中学化学原理，但对于物质的性质教材没有介绍，需要根据氧化还原反应原理来分析判断。(4)猜想类探究，先猜想后设计探究实验。对于多种情况的反应都可以设计探究实验。其设计要点是根据“实验问题”提出猜想；依据假设设计实验，要充分考虑多种可能性，避免肯定的或唯一性结论。在性质探究实验中，尾气处
12、理装置、安全瓶和防倒吸装置等都是考查的热点，要理解其原理，选择或设计最简便的装置。2.化学实验的过程探究 题组集训 1.FridelCrafts反应：ArHRXArRHX H0(Ar表示苯基)是向苯环上引入烷基方法之一。某化学兴趣小组在实验室先利用叔丁醇与盐酸反应制得叔丁基氯(沸点50.7)，再利用FridelCrafts反应制备对叔丁基苯酚(熔点99)。反应流程如下图所示：无水AlCl3(1)分液用到的主要仪器是_。解析 分液用到的主要仪器是分液漏斗。分液漏斗(2)对有机层依次用饱和碳酸氢钠和蒸馏水洗涤，饱和碳酸氢钠的作用是_。通过_操作可将叔丁基氯粗产物转化为较为纯净的叔丁基氯。解析 加入
13、饱和碳酸氢钠可除去叔丁基氯粗产物中的HCl；由于叔丁基氯的沸点较低(50.7)，故可用蒸馏法进行分离提纯。除去叔丁基氯粗产物中的HCl蒸馏(3)写出本实验中反应的化学方程式：_。该反应用冷水浴控制适当温度，其原因是_。解析 由提示信息可知，叔丁基氯(CH3)3CCl与苯酚发生取代反应生成对叔丁基苯酚，据此写反应的化学方程式：由于Fridel-Crafts反应是放热反应，反应过程中溶液温度容易升高，且生成大量的HCl气体，而叔丁基氯的沸点只有50.7，若不注意及时冷却就会使叔丁基氯的蒸气被大量的HCl气体带走而影响产率。答案 Fridel-Crafts反应是放热反应，反应过程中溶液温度容易升高，
14、且生成大量的HCl气体，而叔丁基氯的沸点只有50.7，若不注意及时冷却就会使叔丁基氯的蒸气被大量的HCl气体带走而影响产率(4)对叔丁基苯酚有时候呈现紫色，原因可能是_。解析 苯酚易被空气中的氧气氧化而变质，所以对叔丁基苯酚有时候呈现紫色，原因可能是一部分对叔丁基苯酚被空气中的氧气所氧化。一部分对叔丁基苯酚被空气中的氧气所氧化2.实验室用粗锌(含铅等杂质)与过量的稀硫酸反应制氢气的废液制备硫酸锌晶体，其流程如下：已知ZnSO4的溶解度如下表所示：温度/0 10 20 30 40 60 80 100 溶解度/g 41.6 47.5 53.8 61.3 70.5 75.4 71.1 60.5(1)
15、实验过程中多次用到如右图所示的过滤装置，仪器a的名称为_。吸滤瓶(2)滤 渣 的 主 要 成 分 为 _。X 的 化 学 式 为_。解析 Zn、Pb均与H2SO4反应，生成ZnSO4和PbSO4，PbSO4为难溶物，进入滤渣中。滤液中含有过量的H2SO4，为不引入杂质，所以加入ZnO或Zn(OH)2来调节pH值。PbSO4ZnO或Zn(OH)2(3)溶解过程中加入的稀硫酸的作用是_。解析 Zn2水解显酸性，加入H2SO4可抑制Zn2水解。(4)结晶的操作为_。解析 从溶液中获得晶体的方法是蒸发浓缩、冷却结晶。制备ZnSO4并抑制ZnSO4水解蒸发浓缩、冷却结晶(5)用酒精进行洗涤的原因是_。解析 硫酸锌晶体不溶于酒精，用酒精洗涤晶体的目的是减少晶体的溶解损失，另外酒精易挥发，便于晶体迅速蒸干。减少硫酸锌晶体的损失，容易干燥
