1、专题十四物质的分离、提纯与制备1关于下列各实验装置的叙述中，正确的是（） A装置可用于分离C2H5OH和H2O的混合物B装置可用于将海带灼烧成灰C装置可用于除去氯气中的HClD装置可用于实验室制取NO【答案】D【解析】A、乙醇和水是互溶的液体混合物，不能用分液的方法分离，错误，不选A；B、给固体加热应该使用坩埚，错误，不选 B；C、除去氯气中的氯化氢应该用饱和食盐水，氯气也能与氢氧化钠反应，错误，不选C；D、同和稀硝酸反应生成一氧化氮，一氧化氮不溶于水，可以用排水法收集，正确，选D。2实验室一瓶固体M的标签右半部分已被腐蚀，剩余部分只看到“Na2S”字样（如图所示）,已知，固体M只可能是Na2
2、SO3、Na2SiO3、Na2SO4中的一种。若取少量固体M配成稀溶液进行有关实验，下列说法不正确的是（） A只用盐酸一种试剂就可以确定该固体M的具体成分 B往溶液中通入二氧化碳，若有白色沉淀，则固体M为Na2SiO3 C常温时用pH试纸检验，若pH=7，则固体M一定是Na2SO4 D往溶液中加入稀硝酸酸化的BaCl2，若有白色沉淀，则固体M为Na2SO4【答案】D【解析】A、加入盐酸，亚硫酸钠和盐酸反应生成气体，硅酸钠和盐酸反应生成硅酸沉淀，硫酸钠和盐酸不反应，能确定具体成分，正确，不选A；B、通入二氧化碳反应生成白色沉淀的只有硅酸钠，正确，不选B；C、只有硫酸钠是中性的溶液，正确，不选C；
3、D、加入硝酸酸化的氯化钡，硫酸钠会反应生成硫酸钡沉淀，亚硫酸钠也会反应生成硫酸钡沉淀，错误，选D。3下列除杂操作可行的是（）A通过浓硫酸除去HCl中的H2O B通过灼热的CuO除去H2中的COC通过灼热的镁粉除去N2中的O2 D通过水除去CO中的CO2【答案】A【解析】A浓硫酸具有吸水性，因此通过浓硫酸除去HCl中的H2O，A正确；B灼热的CuO与H2、CO均反应，B错误；C灼热的镁粉与N2、O2均反应，C错误；DCO2在水溶液中的溶解度小，不能通过水除去CO中的CO2，D错误，答案选A。4下列实验不能达到目的的是（）A向25mL沸水中滴加5-6滴稀的FeCl3溶液制备氢氧化铁胶体B只用少量水
4、就可鉴别Na2CO3和NaHCO3固体C用FeSO4、NaOH和盐酸等试剂在空气中可以制备纯净的FeCl3溶液D用NaOH溶液和盐酸可除去MgCl2溶液中混有的AlCl3【答案】A【解析】A向25ml沸水中滴加饱和FeCl3溶液，制备氢氧化铁胶体，不能达到目的；B.碳酸钠溶解度大于碳酸氢钠，可以分别向等量水中加入等质量的碳酸钠、碳酸氢钠，碳酸钠溶解的质量大，可鉴别；CFeSO4和NaOH反应生成氢氧化亚铁，氢氧化亚铁在空气中被氧化为氢氧化铁，氢氧化铁和盐酸反应生成氯化铁，能达到目的；D加入过量碱溶液，可分别生成偏铝酸钠和氢氧化镁，过滤后与盐酸反应生成MgCl2，可以除去。5下列实验设计能完成或
5、实验结论合理的是（）A证明一瓶红棕色气体是溴蒸气还是二氧化氮，可用湿润的碘化钾淀粉试纸检验，观察试纸颜色的变化B铝热剂溶于足量稀盐酸再滴加KSCN溶液，未出现血红色，铝热剂中一定不含铁的氧化物C测氯水的pH，可用玻璃棒蘸取氯水点在pH试纸上，待其变色后和标准比色卡比较D用浓硫酸吸收二氧化硫中混有少量SO3气体【答案】D【解析】A、溴蒸气和二氧化氮都能把I氧化为I2，使淀粉变蓝，现象相同，不能区别溴蒸气和二氧化氮，错误；B、铝热剂溶于足量稀盐酸，铁的氧化物与盐酸反应可能生成Fe2+，加入KSCN溶液，未见血红色，错误；C、氯水含有HClO，具有漂白性，不能用pH试纸测量pH，错误；D、SO3能溶
6、于浓硫酸中，所以可以使用浓硫酸吸收二氧化硫中混有少量SO3气体，正确。6用下列装置不能达到有关实验目的的是（）A用甲图装置电解精炼铝 B用乙图装置制备Fe(OH)2C用丙图装置可制得金属锰 D用丁图装置验证NaHCO3和Na2CO3的热稳定性【答案】A【解析】：A、因为Al3+得电子能力小于水溶液中的H+，所以电解AlCl3溶液不能得到Al单质，A；B、FeSO4溶液上面加入煤油，可防止空气中的氧气进入，得到纯净的Fe(OH)2，B正确；C、利用铝热反应，铝粉可把MnO2还原为金属锰，C正确；D、碳酸氢钠放在小试管正同时加热Na2CO3和NaHCO3可以验证NaHCO3和Na2CO3的热稳定性
7、，D正确。答案选A。7实验是化学研究的基础。下列关于各实验装置的叙述正确的是（） A装置常用于分离互不相溶的液体混合物 B装置可用于吸收NH3或HCl气体，并防止倒吸 C装置可用于收集H2、CO2、Cl2、NH3等气体 D装置可用于干燥、收集氯化氢，并吸收多余的氯化氢【答案】C【解析】A、装置是蒸馏实验，分离互溶的液体混合物，错误，不选A；B、装置吸收氨气或氯化氢气体时，导管口进入水中，不能防止倒吸，错误，不选B；C、装置可以从左端进入气体收集密度比空气大的气体，例如二氧化碳和氯气，从右端进入气体可以收集密度比空气小的气体例如氢气和氨气，正确，选C；D、收集氯化氢应该用向上排气法收集，导管的长
8、短错误，不选D。8某学生鉴定甲盐的流程如图所示，下列说法正确的是（）A如果甲中含有S2，则乙是硫磺沉淀B如果乙是AgCl沉淀，那么甲是FeCl3C丙中肯定含有Fe3，所以甲是FeBr2D甲中含有铁元素，可能显示+2或者+3价【答案】D【解析】A. 如果甲中含有S2，与硝酸银结合生成黑色沉淀硫化银，得不到淡黄色沉淀。A项错误；B. 乙是淡黄色沉淀，而AgCl沉淀是白色的，B项错误；C. 丙中肯定含有Fe3，但不一定是FeBr2，如果是FeBr3也能看到相同的现象，C项错误；D.丙中含有铁元素，那么甲中含有铁元素，可能显+2或者+3价，如果是Fe2+会被氧化为Fe3+，D项正确；答案选D。9下列方
9、法中，不能用于实验室制取氨的是（）A在烧瓶中将熟石灰和氯化铵混合，加水调成泥状后加热B加热试管中的氯化铵固体C将烧瓶中的浓氨水加热D将分液漏斗中的浓氨水滴入装有生石灰的烧瓶中【答案】B【解析】A在烧瓶中将熟石灰和氯化铵混合，加水调成泥状后加热，发生反应：Ca(OH)2+2NH4Cl 2NH3+2H2O+CaCl2，哭用于制取氨气；正确；B加热试管中的氯化铵固体，NH4ClNH3+HCl,二者遇冷会重新化合形成NH4Cl固体，因此不能用于制取氨气；C在氨水中存在平衡：NH3H2ONH3+H2O，若将烧瓶中的浓氨水加热，氨气从溶液中逸出，平衡正向移动，产生更多的氨气，因此可以用于实验室制取氨气；D
10、在氨水中存在电离平衡：NH3+H2ONH3H2ONH4+OH-，当将分液漏斗中的浓氨水滴入装有生石灰的烧瓶中，CaO与水发生反应产生Ca(OH)2，电离产生的OH-使溶液中c(OH-)增大，平衡逆向移动，NH3H2O分解产生氨气。而且CaO溶解使物质温度升高，加快了NH3H2O分解，因此有利于实验室制取氨气，正确。10气体X可能由NH3、Cl2、HBr、CO2中的一种或几种组成，已知X通入AgNO3溶液时产生浅黄色沉淀，该沉淀不溶于稀HNO3，若将X通入澄清石灰水中，无沉淀产生，则有关气体X的成分，下列说法正确的是（）一定含有HBr，可能含有CO2一定不含CO2一定不含NH3、Cl2可能含有C
11、l2、CO2A和B只有 C只有 D和【答案】A【解析】将气体X通入AgNO3溶液时产生浅黄色沉淀，该沉淀不溶于稀HNO3，说明含有HBr，由于HBr与NH3会发生反应形成NH4Br不能大量共存，与Cl2会发生反应产生Br2和HCl也不能大量共存，因此一定不含有NH3、Cl2；若将X通入澄清石灰水中，无沉淀产生，由于HBr溶于水使溶液显酸性，因此无论是否含有CO2气体，都不能形成CaCO3沉淀，因此不能确定是否含有CO2气体。因此有关气体X的成分，是一定含有HBr，可能含有CO2，一定不含NH3、Cl2，故选项是A。11.选择下列实验方法分离物质，将分离方法的序号填在横线上。A萃取分液B升华C结
12、晶D分液 E蒸馏 F层析 G过滤（1）_分离饱和食盐水与沙子的混合物。（2）_从硝酸钾和氯化钠的混合液中获得硝酸钾。（3）_分离水和汽油的混合物。（4）_分离CCl4（沸点为76.75）和甲苯（沸点为110.6）的混合物。【答案】G、C、D、E【解析】（1）食盐水易溶于水，沙子不溶，过滤；（2）随温度的升高硝酸钾的溶解度变化较大，氯化钠的溶解度变化较小，冷却结晶可得到硝酸钾；（3）水和汽油互不相溶，分液可分开；（4）沸点相差较大的可用蒸馏法分开。12.半导体生产中常需要控制掺杂，以保证控制电阻率，三氯化磷(PCl3)是一种重要的掺杂剂。实验室要用黄磷（即白磷）与干燥的Cl2模拟工业生产制取PC
13、l3，装置如下图所示：（部分夹持装置略去）已知：黄磷与少量Cl2反应生成PCl3，与过量Cl2反应生成PCl5。PCl3遇水会强烈水解生成H3PO3和HCl；PCl3遇O2会生成POCl3，POCl3溶于PCl3。PCl3、POCl3的熔沸点如表：物质熔点/沸点/PCl3-11275.5POCl32105.3请回答下列问题：（1）A装置中制氯气的离子方程式为_。（2）B中所装试剂是_；F中碱石灰的作用有两种，分别是_、_。（3）实验时，检查装置气密性后，先打开K3通入干燥的CO2，再迅速加入黄磷。通干燥CO2的作用是_。（4）粗产品中常含有POCl3、PCl5等加入黄磷加热除去PCl5后，通过
14、_（填实验操作名称），即可得到较纯净的PCl3。（5）实验结束时，可以利用C中的试剂吸收多余的氯气，C中反应的离子方程式为_。（6）通过下面方法可测定产品中PCl3的质量分数：迅速称取1.00g产品，加水反应后配成250mL溶液；取以上溶液25.00mL，向其中加入10.00mL0.1000mol/L碘水，充分反应；向所得溶液中加入几滴淀粉溶液，用0.1000mol/L的Na2S2O3，溶液滴定；重复、操作，平均消耗Na2S2O3溶液8.40mL。已知：H3PO3+I2H3PO4+2HI，I2+2Na2S2O32NaI+Na2S4O6，假设测定过程中没有其他反应，该产品中PCl3的质量分数为_
15、。【答案】（1）4HCl(浓)MnO2MnCl22H2OCl2 （2）浓硫酸；冷凝PCl3防止其挥发；吸收多余的氯气，防止空气中的水蒸汽进入烧瓶中和PCl3反应； （3）排尽装置中的空气，防止白磷自燃（4）蒸馏 （5）Cl2+2OH=Cl+ClO+2H2O （6）79.75%【解析】实验室要用黄磷（白磷）与干燥的氯气模拟工业生产制取PCl3流程为：A装置浓盐酸和二氧化锰二者反应生成氯化锰、氯气和水，制得氯气，因PCl3遇水会强烈水解，所以氯气需干燥，B装置利用浓硫酸干燥氯气，K3利用二氧化碳排尽装置中的空气，防止黄磷（白磷）自燃，PCl3沸点为75.5，利用E装置防止PCl3挥发（冷凝），因尾
16、气中含有有毒气体氯气，且空气中水蒸气可能进入装置，所以用F装置利用碱石灰吸收多余的氯气，防止空气中的水蒸气进入烧瓶和PCl3反应。（1）A装置制备氯气，反应的化学方程式为4HCl(浓)MnO2MnCl22H2OCl2。（2）因PCl3遇水会强烈水解，所以氯气需干燥，氯气和浓硫酸不反应，所以能用浓硫酸干燥氯；因尾气中含有有毒气体氯气，且空气中水蒸气可能进入装置，所以用F装置利用碱石灰吸收多余的Cl2，防止空气中的水蒸气进入烧瓶和PCl3反应：（3）通入一段时间的CO2可以排尽装置中的空气，防止白磷与空气中的氧气发生自燃；（4）由信息可知，POCl3与PCl3都是液体，沸点相差较大，故可以用蒸馏的
17、方法进行分离；（5）氢氧化钠与氯气反应生成氯化钠和次氯酸钠：Cl2+2OH=Cl+ClO+2H2O；（6）0.1000mol/L碘溶液10.00mL中含有碘单质的物质的量为：0.1000mol/L0.0100L=0.00100mol，根据反应I2+2Na2S2O32NaI+Na2S4O6可知与磷酸反应消耗的碘单质的物质的量为：0.00100mol0.1000mol/L0.00084L0.5=0.00058mol，再由H3PO3+H2O+I2=H3PO4+2HI可知，25mL三氯化磷水解后的溶液中含有的H3PO3的物质的量为：n（H3PO3）=n（I2）=0.00058mol，250mL该溶液中
18、含有H3PO3的物质的量为：0.00058mol250mL/25mL=0.0058mol，所以1.00g产品中含有的三氯化磷的物质的量为0.0058mol，该产品中PCl3的质量分数为：13二价铬不稳定, 极易被氧气氧化。醋酸亚铬水合物 Cr(CH3COO)222H2O，相对分子质量为376是一种深红色晶体，不溶于冷水和醚，易溶于盐酸，是常用的氧气吸收剂。实验室中以锌粒、CrCl3溶液、醋酸钠溶液和盐酸为主要原料制备醋酸亚铬水合物，其装置如下图所示：制备过程中发生的反应如下：Zn(s) + 2HCl(aq) = ZnCl2(aq) + H2(g)；2CrCl3(aq) + Zn(s)= 2Cr
19、Cl2 (aq) + ZnCl2(aq)2Cr2+(aq) + 4CH3COO(aq) + 2H2O(l) = Cr(CH3COO)222H2O (s)请回答下列问题：（1）仪器1的名称是, 所盛装的试剂是。（2）本实验中所用的溶液，配制用的蒸馏水都需事先煮沸，原因是。（3）装置4的主要作用是。（4）实验开始生成H2气后,为使生成的CrCl2溶液与CH3COONa溶液顺利混合，应阀门A、阀门B （填“打开”或“关闭”）。（5）本实验中锌粒须过量，其原因是，。（6）已知其它反应物足量，实验时取用的CrCl3溶液中含溶质6.34 g，实验后得干燥纯净的Cr(CH3COO)222H2O 5.64 g
20、，请列式计算该实验所得产品的产率。（7）若使用该装置制备Fe(OH)2，且能较长时间看到Fe(OH)2白色沉淀现象。则在1、2、3中应装入的试剂依次为、。（写化学式）【答案】（1）分液漏斗，盐酸与CrCl3溶液（2）去除水中的溶解氧，防止Cr2+被氧化（3）防止空气进入装置（4）打开；关闭（5）与CrCl3充分反应得到CrCl2;产生足量的H2，（将装置中的空气排尽）将CrCl2溶液压入装置3与CH3COONa溶液反应（混合）（6）5.64g317/(6.34g376)=75% （7）H2SO4 ,Fe，NaOH【解析】（1）依据装置图形状和作用分析，仪器1为分液漏斗，根据题给化学反应提供的信
21、息，分液漏斗内盛装稀盐酸和CrCl3溶液，和锌反应生成氢气和CrCl2，用来增大压强把生成的CrCl2溶液压入装置3中。（2）本实验中所用的溶液，配制用的蒸馏水都需事先煮沸，原因是，二价铬不稳定，极易被氧气氧化，去除水中的溶解氧，防止Cr2+被氧化。（3）装置4的主要作用是防止空气进入装置。（4）实验开始生成氢气后，为使生成的CrCl2溶液与CH3COONa溶液顺利混合，打开A，关闭B，把生成的CrCl2溶液压入装置3中反应。（5）锌的作用是和盐酸反应生成氢气，增大仪器中的压强把生成的CrCl2溶液压入装置3，与CrCl3充分反应得到CrCl2。所以本实验中锌粒须过量的原因是与CrCl3充分反
22、应得到CrCl2;产生足量的H2（将装置中的空气排尽）将CrCl2溶液压入装置3与CH3COONa溶液反应。（6）实验时取用的CrCl3溶液中含溶质6.34g，理论上得到Cr(CH3COO)222H2O的质量=6.34g158.5g/mol1/2376g/mol=7.52g，该实验所得产品的产率=5.64g7.52g100%=75%。（7）若使用该装置制备Fe(OH)2，且能较长时间看到Fe(OH)2白色沉淀现象。则在1中加入稀硫酸、2中加入Fe，稀硫酸与铁反应生成硫酸亚铁和氢气，氢气能将装置中的空气排出、3中加入NaOH，氢气将FeSO4压入装置3，与NaOH反应生成Fe(OH)2。14医疗
23、上绿矾（FeSO47H2O）是治疗缺铁性贫血的特效药。某化学兴趣小组对绿矾进行了如下的探究：【制备产品】该小组由废铁屑（含少量氧化铜、氧化铁等杂质），用如图所示装置制备FeSO47H2O晶体，步骤如下：（1）预处理：先将废铁屑加入到饱和Na2CO3溶液中洗涤，目的是_，然后将废铁屑用水洗涤23遍。（2）将洗涤后的废铁屑加入到圆底烧瓶中，并持续通入N2，N2的作用是_。（3）再加入足量稀硫酸，控制温度5080之间，充分反应后，圆底烧瓶中剩余的固体为_。（4）获取产品：先向步骤（3）中反应后的混合物中加入少许蒸馏水，趁热过滤，_。滤出晶体，用少量冰水洗涤23次，再用滤纸将晶体吸干，密闭保存。【测定
24、FeSO47H2O含量】（1）称取上述样品10.0g，溶于适量的稀硫酸中，配成100mL溶液，需要的仪器除天平、玻璃棒、烧杯、量筒外，还需要的仪器有（填仪器名称）_、_。（2）准确量取25mL该液体于锥形瓶中，用0.1000mol/LKMnO4标准溶液滴定，则滴定终点的判断方法是_。（3）用同样的方法滴定3次，平均消耗10.00mL标准液，该样品中FeSO47H2O的质量分数为_。（已知Mr（FeSO47H2O）=278）。（4）若测量结果偏小，则可能是在定容时_（填“俯视”或“仰视”）读数。【答案】（1）洗去铁屑表面的油污（2）排除装置中的空气或氧气（3）Cu（4）冷却结晶（1）100mL容
25、量瓶胶头滴管（2）当最后一滴标准液滴入时，溶液变为红色，且30s内不褪色（3）55.6% （4）俯视【解析】I（1）碳酸钠的水溶液显碱性，可以除去铁屑表面的油污；（2）FeSO4易被氧气氧化，持续通入N2排除装置中的空气或氧气；（3）氧化铜、氧化铁与硫酸反应生成硫酸铜和硫酸铁，铁单质与硫酸铜和硫酸铁反应生成硫酸亚铁和铜单质；（4）洗涤、过滤、冷却结晶可得FeSO47H2O晶体；II（1）步骤为：计算称量溶液转移洗涤定容摇匀装瓶贴签，需要使用的仪器有：100mL容量瓶，托盘天平、烧杯、玻璃棒、胶头滴管，量筒可用可不用；（2）可利用KMnO4溶液自身的颜色作为指示剂判断滴定终点时，再滴加KMnO4
26、溶液时，溶液将由无色变为紫红色；（3）测定样品中Fe2+的含量，采用在酸性条件下KMnO4标准液滴定，Fe2+Fe3+，铁元素化合价升高1价；MnO4-Mn2+，锰元素降低5价，化合价升降最小公倍数为5，故Fe2+系数为5，MnO4-系数为1，根据元素守恒可知Mn2+与Fe3+系数分别为1、5，根据电荷守恒可知缺项为H+，H+其系数为2+35-25-1=8，根据H元素守恒可知H2O系数是4，所以反应离子方程式为5Fe2+MnO4-+8H+Mn2+5Fe3+4H2O。令Fe2+的物质的量为xmol，则：5Fe2+MnO4-51xmol0.01L0.1mol/L所以x=0.010.1mol/L5=0.005mol所以样品中FeSO47H2O的质量0.005mol4278g/mol=5.56g，所以4g产品中FeSO47H2O的质量分数为100%=55.6%。（4）定容时仰视体积偏大，浓度偏小。
