1、 专题16 化学实验探究综合1（2021山东泰安市高三模拟）葡萄糖酸钙是一种常用的药物，临床上用于治疗骨质疏松症。某实验室对葡萄糖酸钙的制备工艺进行研究，先以葡萄糖CH2OH(CHOH)4CHO和H2O2为原料制备葡萄糖酸CH2OH(CHOH)4COOH，再用葡萄糖酸与碳酸钙反应制备葡萄糖酸钙。已知：30H2O2溶液的密度为1.1gcm-3，回答下列问题：I.制备葡萄糖酸(装置如图所示)。(1)仪器X的名称为_，Y处为冷凝回流装置，下列仪器使用正确且效果最好的是_(填字母)。(2)滴入双氧水，水浴加热一段时间后，得到无色透明的葡萄糖酸溶液。反应的化学方程式为_。.测定葡萄糖的转化率，确定合适的
2、反应温度。(3)用移液管取出三口烧瓶中的反应液2.00mL置于锥形瓶中，以酚酞作为指示剂并加20mL蒸馏水稀释，用0.04molL-1NaOH标准溶液滴定。滴定管使用的正确的操作顺序为蒸馏水洗涤标准液润洗_洗净放回滴定管架(填字母)。a.滴定结束后，记录刻度b.调节液面至0刻度或0刻度略靠下，记录刻度c.装入标准液并排净尖嘴处的气泡d.将未滴定完的标准液回收达到滴定终点时的现象为_。滴定过程消耗NaOH标准溶液的体积为V0mL，反应后三口烧瓶内溶液的体积为V1mL，实验条件下葡萄糖的转化率为_(用含V0和V1的代数式表示)。若滴定终点时俯视读数，对转化率的影响为_(填“偏高”“偏低”或“无影响
3、”)。.制备葡萄糖酸钙。将CaCO3分散于适量蒸馏水中形成浊液，加入葡萄糖酸，至无CO2气体放出为止，煮沸，并趁热采用下图装置抽滤，滤掉未反应的CaCO3，得到澄清透明的葡萄糖酸钙溶液。(4)抽滤时自来水流的作用是使瓶内与大气形成压强差，与普通过滤操作相比，抽滤的优点是_。【答案】(1)恒压滴液漏斗 A (2)CH2OH(CHOH)4CHO+H2O2 H2O+CH2OH(CHOH)4COOH (3)c b a d 当滴入最后一滴NaOH标准溶液时，溶液由无色变为粉红色，且半分钟内不褪色 100 偏低 (4) 过滤速度快 【分析】本实验的目的是制备葡萄糖酸钙，首先利用双氧水氧化葡萄糖得到葡萄糖酸
4、，为提高葡萄糖的利用率，反应过程中利用球形冷凝管冷凝回流；将CaCO3分散于适量蒸馏水中形成浊液，加入葡萄糖酸，至无CO2气体放出为止，煮沸，为防止葡萄糖酸钙析出，趁热抽滤，得到澄清透明的葡萄糖酸钙溶液；测定葡萄糖的转化率时，利用NaOH标准液滴定葡萄糖酸，葡萄糖酸为一元酸，与NaOH发生中和反应。【解析】(1)根据仪器X的结构特点可知其为恒压滴液漏斗；冷凝回流应选用球形冷凝管，冷凝水下进上出，故选A；(2)双氧水将葡萄糖中的醛基氧化为羧基，得到葡萄糖酸，化学方程式为CH2OH(CHOH)4CHO+H2O2 H2O+CH2OH(CHOH)4COOH；(3)滴定管使用时应先用蒸馏水洗涤，为防止稀
5、释标准液，再用标准液洗涤，然后装入标准液并排净尖嘴处的气泡，并调节液面至0刻度或0刻度略靠下，记录刻度，然后开始滴定，滴定结束后，记录刻度，将未滴定完的标准液回收，再洗净滴定管放回管架，所以顺序为cbad；滴定过程中葡萄糖酸与NaOH溶液发生中和反应，滴定终点时NaOH稍过量，溶液显碱性，指示剂为酚酞，所以溶液会变为粉红色，所以达到滴定终点时的现象为：当滴入最后一滴NaOH标准溶液时，溶液由无色变为粉红色，且半分钟内不褪色；30H2O2溶液中含有n(H2O2)=0.19mol，所用n(葡萄糖)=0.1mol，则理论上葡萄糖可以完全反应，消耗NaOH标准溶液的体积为V0mL，则2.00mL反应液
6、中n(葡萄糖酸)=0.04V010-3mol，所以V1mL反应液中n(葡萄糖酸)=0.01V010-3mol，则实际上消耗0.04V010-3mol葡萄糖，其转化率为100=100；若滴定终点时俯视读数，则V0偏小，根据计算式可知结果会偏低；(4)抽滤时形成负压，水流的更快，所以与普通过滤操作相比，抽滤过滤速度快，可以减少因溶液温度较低而析出的葡萄糖酸钙。2（2021湖南邵阳市高三模拟）氧化亚铜在强酸性溶液中发生歧化反应，某小组同学设计如下实验制备氧化亚铜并测定其纯度。(1)该小组同学利用葡萄糖还原CuSO4溶液制备氧化亚铜。配制490 mL 0.l molL1 CuSO4溶液，需要称取胆矾晶
7、体的质量为_，完成该实验操作需要的玻璃仪器除胶头滴管外还要_。该反应最适宜温度为8090，为探究反应发生的最低温度，应选用的加热方式为_。(2)某同学为检验Cu2O样品中是否含有CuO，设计如下实验方案：将Cu2O样品与足量稀硫酸反应，观察到溶液呈蓝色。即得出结论：样品中含有CuO杂质。若探究该同学的方案和结论是否合理，需用化学方程式_来进行解释。(3)该小组取含有少量CuO杂质的Cu2O进行如下实验，以测定氧化亚铜的纯度，装置a中所加的酸是_(填化学式)。通过测定下列物理量，能达到实验目的是_(填字母)。A反应前后装置a的质量 B装置c充分反应后所得固体的质量C反应前后装置d的质量 D反应前
8、后装置e的质量验纯后点燃装置c中酒精灯之前，对K1、K2进行的操作是_。若缺少装置e，则氧化亚铜的纯度_(填“偏高”“偏低”或“无影响”)。【答案】(1)12.5g 烧杯、玻璃棒、500mL容量瓶 水浴加热 (2) Cu2O+H2SO4=CuSO4+Cu+H2O (3)H2SO4 BC 打开K2关闭K1 偏低 【分析】配制490mL 0.1molL-1CuSO4溶液，容量瓶无此规格，需要在500mL容量瓶中配制，据此计算溶质，配制溶液的步骤为：计算、量取、稀释、冷却、移液、洗涤、定容、摇匀，结合步骤和操作选择需要的玻璃仪器。测定氧化亚铜的纯度：a防止酸的挥发，应选用难挥发性的酸，b干燥氢气，c
9、还原，d测定产生的水，e防止空气中的水和二氧化碳进入d，f处理尾气。测定原理是根据氢气还原氧化亚铜反应后所得固体质量或生成水的质量来求氧化亚铜的质量分数；验纯后应保持气体能通过d装置，使生成的水全部被d装置吸收；若缺少装置e，d吸收水的质量增加，测定氧化铜质量增大。【解析】(1)配制490 mL 0.l molL1 CuSO4溶液，容量瓶无此规格，需要在500mL容量瓶中配制，配制500mL 0.1molL-1CuSO4溶液，需要称取胆矾晶体的质量=0.5L0.1mol/L250g/mol=12.5g，需要称取胆矾晶体的质量为12.5g，完成该实验操作需要的玻璃仪器除胶头滴管外还要烧杯、玻璃棒
10、、500mL容量瓶。故答案为：12.5g；烧杯、玻璃棒、500mL容量瓶；该反应最适宜温度为8090，可知低于100的温度，为探究反应发生的最低温度，应选用的加热方式为水浴加热。故答案为：水浴加热；(2)检验Cu2O样品中是否含有CuO，将Cu2O样品与足量稀硫酸反应，观察到溶液呈蓝色。即得出结论：样品中含有CuO杂质。若探究该同学的方案和结论是否合理，需用化学方程式Cu2O+H2SO4=CuSO4+Cu+H2O来进行解释。 (3)d装置中的碱石灰会吸收水和酸性气体，防止a中酸挥发，故选难挥发性酸硫酸，装置a中所加的酸是H2SO4。 测定原理是根据氢气还原氧化亚铜反应后所得固体质量或生成水的质
11、量来求氧化亚铜的质量分数，故答案为：BC；验纯后应保持气体能通过d装置，使生成的水全部被d装置吸收，对K1、K2进行的操作是打开K2关闭K1。 若缺少装置e，d吸收水的质量增加，测定氧化铜质量增大，则氧化亚铜的纯度偏低 3（2021山东济南市高三二模）某活动小组的同学对甲烷还原氧化铜进行了探究，回答下列问题：查阅资料得：实验室制取甲烷常用的方法为无水醋酸钠与氢氧化钠在二氧化锰作催化剂的条件下共热，产物中有少量的副产物丙酮，丙酮可与水混溶。(1)组装好仪器后，首先进行的操作是_，实验中先点燃_(填“A”或“D”)处酒精灯，此时、的状态为_(填标号)。A关闭、关闭 B关闭、打开C打开、打开 D打开
12、、关闭(2)装置A中主要发生反应的化学方程式为_，试管内壁加一层铝箔不仅能使药品受热均匀，还能_。(3)装置B中盛装的试剂为_。(4)实验过程中记录的实验数据如下：实验前装置总质量/gDEFG实验后装置总质量/g180.0277.8311.5301.0实验前装置总质量/g177.2279.6312.6301.0若装置D中的氧化铜全部被还原成铜，则气球中收集到的由D中反应产生的气体在标准状况下的体积为_L，此条件下，装置D中发生反应的化学方程式为_。【答案】(1)检查装置的气密性 A D (2) 保护试管，使反应混合物不黏附在试管壁上 (3) 水 (4)0.56 【分析】加热装置A、乙酸钠和氢氧
13、化钠在催化剂作用下反应产生甲烷，甲烷和空气的混合气体点燃易爆炸，故需用产生的甲烷排净空气， B中用水除去副产物丙酮、经C处浓硫酸干燥后，进入D中，甲烷和氧化铜发生反应，E吸收反应生成的水、用F中氢氧化钠溶液吸收生成的二氧化碳，G用于检验二氧化碳是否吸收完全，气球用于收集生成的CO，据此回答；【解析】(1)有气体参与的实验，在进行实验前都要检查装置的气密性。故组装好仪器后，首先进行的操作是检查装置的气密性，实验中先点燃A处酒精灯，使反应发生生成甲烷、甲烷和空气的混合气体点燃易爆炸，故用产生的甲烷驱赶装置内的空气(从T型管口排出)，排净空气后再加热D处酒精灯，则此时、的状态为打开、关闭，选D；(2
14、)装置A中产生甲烷，主要发生反应的化学方程式为，铝箔易导热，能使药品受热均匀，且将氢氧化钠与试管隔离，避免高温下氢氧化钠对试管的腐蚀，也可使反应后的试管更容易清洗。故答案为：保护试管，使反应混合物不黏附在试管壁上；(3)产物中有少量的副产物丙酮，丙酮可与水混溶。故装置B中装水，用来除去甲烷中的丙酮。(4)装置D中减少的质量为氧元素的质量，即参与反应的，装置E中增加的是水的质量，即，装置F中增加的是的质量，即，依据得失电子守恒和质量守恒可知，气球中收集到的是CO，其体积为，则，物质的量之比即化学计量数之比、结合元素质量守恒，氧化铜和甲烷反应的化学方程式为。4（2021湖南永州市高三模拟）过氧乙酸
15、是具有重要用途的有机合成氧化剂和化工原料，实验室拟合成过氧乙酸并测定其含量。(1)浓缩在图示装置(加热装置已省略)中，由分液漏斗向冷凝管1中滴加30%溶液，最终得到质量分数约68%的溶液。冷凝管1、冷凝管2中进水接口依次为_、_(填字母)。加热温度不宜超过60的原因是_。(2)合成过氧乙酸向带有搅拌装置及温度计的500mL三口烧瓶中先加入16g冰醋酸，在搅拌下滴加90g68%溶液，最后加入4.1mL浓硫酸，搅拌5h，静置20h。(已知：CH3COOH+H2O2+H2O)用浓缩的68%溶液代替常见的30%溶液的目的是_。充分搅拌的目的是_。(3)过氧乙酸含量的测定步骤a：称取5.0g过氧乙酸试样
16、(液体)，配制成100mL溶液A。步骤b：在碘量瓶中加入5.0mL溶液、3滴溶液、5.0mL溶液A，摇匀，用0.01mol/L的溶液滴定至溶液呈微红色。步骤c：向滴定后的溶液中再加1.0gKI()，摇匀，置于暗处5min，用蒸馏水冲洗瓶盖及四周，加钼酸铵催化剂20mL，摇匀，用淀粉溶液作指示剂，用0.05mol/L的标准溶液滴定至蓝色刚好褪去()。重复步骤b，步骤c三次，测得平均消耗标准溶液的体积为20.00mL。步骤a中配制溶液A时，需要用到的玻璃仪器除烧杯、100mL容量瓶，玻璃棒和量筒外，还需要_设计步骤b的目的是_过氧乙酸的质量分数为_%。【答案】(1)b d 温度超过60，会分解 (
17、2)增大过氧化氢浓度有利于平衡向生成过氧乙酸的方向移动 使反应物充分接触，提高原料利用率 (3) 胶头滴管 除去其中的 15.2 【解析】(1)冷凝水下进上出，则冷凝管1、冷凝管2中进水接口依次为b、d。升温会加快分解速率，温度超过60，会分解。(2) 该反应为可逆反应，增大反应物的浓度，平衡向正反应方向移动，用68%的H2O2溶液代替30%的H2O2溶液，可增大过氧化氢的浓度，有利于平衡向生成过氧乙酸的方向移动；充分搅拌，能使反应物充分接触，提高提高原料利用率；(3) 配制100mL过氧乙酸溶液，配制步骤为：计算、称量（量取）、溶解、冷却、转移、洗涤、定容，称量时用到仪器是天平，溶解时用到烧
18、杯、玻璃棒、量筒，转移溶液时用到烧杯、玻璃棒、100mL容量瓶，定容时还需胶头滴管，其中属于玻璃仪器的是100mL容量瓶、玻璃棒、烧杯、胶头滴管、量筒，故还需要的玻璃仪器有胶头滴管；设计步骤b的目的是除去其中的；由得：。5（2021江苏徐州市高三模拟）高铁酸钾(K2FeO4)为紫色固体，微溶于KOH溶液，具有强氧化性，在酸性或中性溶液中产生O2，在碱性溶液中较稳定。(1)用如图所示的装置制备K2FeO4。A为Cl2发生装置，装置B的作用是_。装置C中发生反应的离子方程式为_。当装置C中得到大量紫色固体时立即停止通入Cl2，原因是_。(2)某铁矿石的主要成分为Fe2O3和少量Al2O3、SiO2
19、，请补充完整由该铁矿石制得高纯度Fe(OH)3的实验方案：_(实验中须使用的试剂：稀盐酸、NaOH溶液、AgNO3溶液)。(3)通过以下方法测定高铁酸钾样品的纯度：称取0.6000g高铁酸钾样品，完全溶解于浓KOH溶液中，再加入足量亚铬酸钾KCr(OH)4反应后配成100.00mL溶液；取上述溶液20.00mL于锥形瓶中，加入稀硫酸调至pH=2，用0.1000molL-1硫酸亚铁铵溶液滴定，消耗标准硫酸亚铁铵溶液15.00mL。测定过程中发生反应：Cr(OH)+=Fe(OH)3+OH-2+2H+=+H2O+Fe2+H+Cr3+Fe3+H2O(未配平)计算K2FeO4样品的纯度(写出计算过程)：
20、_。【答案】(1)除去气体中的HCl 3Cl2 +2 Fe(OH)3 + 10OH- =2+ 6Cl- + 8H2O 过量氯气使溶液显酸性，在酸性溶液中K2FeO4产生O2，在碱性溶液中较稳定 (2)将铁矿石粉碎，边搅拌边加入盐酸至矿石不再溶解，过滤，向滤液中加入NaOH溶液至不再产生沉淀，过滤，洗涤至洗涤滤液滴加硝酸银不产生沉淀，干燥 (3) n(硫酸亚铁铵)= 0.1000molL-11510-3L=1.510-3mol，根据关系式2FeO42- 2CrO42- Cr2O72- 6 Fe2+；n(K2FeO4)=510-4molK2FeO4产品的纯度=82.50% 【分析】高锰酸钾和浓盐酸
21、反应制取氯气，用饱和食盐水除去氯气中的氯化氢，氯气、Fe(OH)3、过量KOH溶液在C中反应生成K2FeO4，D装置吸收剩余氯气，防止污染。【解析】(1)A中高锰酸钾和浓盐酸反应制取氯气，用B中的饱和食盐水除去氯气中的氯化氢；装置C中氯气、Fe(OH)3、过量KOH溶液发生反应制备K2FeO4，根据电子守恒配平离子方程式为3Cl2 +2 Fe(OH)3 + 10OH- =2+ 6Cl- + 8H2O；过量氯气使溶液显酸性，在酸性溶液中K2FeO4产生O2，在碱性溶液中较稳定，所以当装置C中得到大量紫色固体时立即停止通入Cl2；(2) 将铁矿石粉碎，边搅拌边加入盐酸至矿石不再溶解，过滤，向滤液中
22、加入NaOH溶液至不再产生沉淀，过滤，洗涤至洗涤滤液滴加硝酸银不产生沉淀，干燥制得高纯度Fe(OH)3；(3)根据Cr(OH)+=Fe(OH)3+OH-、2+2H+=+H2O、+6Fe2+14H+2Cr3+6Fe3+7H2O得关系式2FeO42- 2CrO42- Cr2O72- 6 Fe2+；n(硫酸亚铁铵)= 0.1000molL-11510-3L=1.510-3mol，根据关系式2FeO42- 2CrO42- Cr2O72- 6 Fe2+；n(K2FeO4)= 510-4molK2FeO4产品的纯度=82.50%；6（2021山东青岛市高三模拟）丙烯酸酯类聚合物能降低原油的凝点，改善其低温
23、流动性，实现自动化输油。实验室合成降凝剂所需的丙烯酸十八酯的装置如图，可能用到的有关数据如表。十八醇丙烯酸甲苯丙烯酸十八酯相对分子质量2707292324密度/gcm-30.811.050.900.80沸点/210141110.6402说中溶解度难溶可溶难溶难溶实验步骤：.向仪器甲中依次加入十八醇(C18H37OH)、阻凝剂、携水分剂，安装好其他仪器。.搅拌、加热，瓶内试剂完全溶解后加入丙烯酸、催化剂，加热至回流温度115120，待分水器水量达到理论量时停止甲加热。.取甲中产物倒入分液漏斗中，先后用5%Na2CO3溶液和蒸馏水多次洗涤，分液后有机层加入无水MgSO4，静置、过滤，得粗产品，进一
24、步提纯，得纯净产品。回答下列问题：(1)仪器甲名称_，仪器乙的作用为_。(2)步骤生成丙烯酸十八酯的反应方程式为_，保持回流温度恒定可采用的加热方式为_(填标号)a.沸水浴 b.盐浴 c.电加热套 d.油浴(3)为将反应生成的水及时移出，需加入携水剂。实验选用甲苯做携水剂的原因_。(4)用5%Na2CO3溶液水洗的目的_，加入无水MgSO4的目的_。(5)步骤进一步提纯，在该提纯步骤中会用到的仪器有_(填标号)。【答案】(1)三颈烧瓶 冷凝回流 (2) CH2=CHCOOH+C18H37OHCH2=CHCOOC18H37+H2O bcd (3)甲苯的沸点和水的沸点相差小于30，且甲苯不溶于水，
25、所以甲苯可作携水剂 (4)除去剩余的丙烯酸 干燥有机物 (5) bcf 【解析】(1)根据装置图分析可以知道仪器甲为三颈烧瓶，仪器乙为冷凝管，其作用为冷凝回流，故答案为：三颈烧瓶；冷凝回流；(2)丙烯酸和十八醇(C18H37OH)在催化剂、加热条件下发生酯化反应生成丙烯酸十八酯和水，反应方程式为CH2=CHCOOH+C18H37OHCH2=CHCOOC18H37+H2O；该反应温度为115120，超过了水的沸点，故不能用沸水浴，若要保持回流温度恒定可采用的加热方式可以为盐浴、电加热套、油浴，故选bcd，故答案为：CH2=CHCOOH+C18H37OHCH2=CHCOOC18H37+H2O；bc
26、d；(3) 由于甲苯的沸点和水的沸点相近，因此甲苯和水产生共沸，与水一起蒸出，然后在分水器中分层，因此可作为携水剂，故答案为：甲苯的沸点和水的沸点相差小于30，且甲苯不溶于水，所以甲苯可作携水剂；(4)由于反应后还会存在多余的反应物丙烯酸，因此要采用弱碱性的5%Na2CO3溶液来中和；由于水洗后的有机物中会存在少量水分，加入无水MgSO4来作为吸水剂干燥除水，故答案为：除去剩余的丙烯酸；干燥有机物；(5)产物经过洗涤干燥，混有的丙烯酸和水已被除去，主要杂质还有十八醇，为了提高产物的纯度需要进行蒸馏，蒸馏需要用到的仪器有蒸馏烧瓶、直形冷凝管和酒精灯，不能用到的是分液漏斗、球形冷凝管和恒压分液漏斗
27、，故选bcf，故答案为：bcf。8（2021山东烟台市高三三模）CuCl是一种重要化工原料，常用作催化剂、杀菌剂。化学小组利用下图装置(部分夹持装置略去)制备氯化亚铜。已知：CuCl为白色固体，微溶于水，不溶于酒精，在空气中能被迅速氧化。CuCl能溶于氨水，Cu(NH3)2+无色实验步骤：I.向的CuCl2溶液中，加入的NaOH溶液30mL；打开A中分液漏斗的活塞产生SO2气体，一段时间后C中产生白色固体。II.将C中混合物过滤、洗涤、干燥得CuCl产品。回答下列问题：(1)仪器a的名称_，装置B的作用是_。(2)步骤I中通入SO2发生反应的离子方程式_。(3)步骤II采用抽滤法快速过滤，防止
28、滤渣被空气氧化为Cu2(OH)3Cl。CuCl被氧化为Cu2(OH)3Cl的化学方程式为_；用95%的乙醇代替蒸馏水洗涤的优点是_。(4)判断CuCl沉淀洗涤干净的实验方案是_。(5)CuCl样品加氨水溶解后露置于空气中迅速得到深蓝色溶液，深蓝色是由于溶液中阳离子_(填化学式)呈现的。(6)准确称取所制备的氯化亚铜样品mg，将其置于过量的FeCl3溶液中，待样品完全溶解后，加入适量稀硫酸，用amolL-1的K2Cr2O7溶液滴定到终点，消耗K2Cr2O7溶液bmL，反应中被还原为Cr3+(该条件下Cl-不反应)，样品中CuCl的质量分数为_。【答案】(1)蒸馏烧瓶 作为安全瓶，防止倒吸，并可以
29、降低二氧化硫在溶液中的溶解度 (2) (3) CuCl难溶于乙醇，且乙醇易挥发 (4) 取最后一次洗涤液于试管中，向其中滴加硝酸银溶液，若无白色沉淀生成，则洗涤干净 (5) Cu(NH3)42+ (6) 【分析】A中亚硫酸钠与浓硫酸反应制取二氧化硫，B中亚硫酸氢钠能除去水，二氧化硫不溶于亚硫酸钠溶液， B中长颈漏斗与外界连通可以平衡内外的气压，起到防倒吸的作用，同时饱和亚硫酸氢钠溶液可以降低二氧化硫在水中的溶解度，减少二氧化硫的损失，C中在氯化铜溶液中滴加氢氧化钠反应生成氢氧化铜，氢氧化铜悬浊液中通入二氧化硫，发生氧化还原反应得到氯化亚铜，D中用来吸收尾气，据此分析解题。【解析】(1)由仪器a
30、的构造可知a为蒸馏烧瓶，B中长颈漏斗与外界连通可以平衡内外的气压，起到防倒吸的作用，同时饱和亚硫酸氢钠溶液可以降低二氧化硫在水中的溶解度，减少二氧化硫的损失，故答案为：蒸馏烧瓶；作为安全瓶，防止倒吸，并可以降低二氧化硫在溶液中的溶解度；(2)步骤I中在氯化铜溶液中滴加氢氧化钠反应生成氢氧化铜，氢氧化铜悬浊液中通入二氧化硫，发生氧化还原反应得到氯化亚铜，反应的方程式为：；故答案为：；(3)CuCl被氧气氧化为Cu2(OH)3Cl，反应的方程式为：；CuCl不溶于酒精，用95%的乙醇代替蒸馏水洗涤可减少CuCl的损失，且乙醇易挥发，固体上的乙醇容易分离，故答案为：；CuCl难溶于乙醇，且乙醇易挥发
31、；(4)判断CuCl沉淀洗涤干净需检验洗涤液中是否存在氯离子，取最后一次的洗涤液加硝酸银溶液观察是否生成白色的氯化银沉淀，故答案为：取最后一次洗涤液于试管中，向其中滴加硝酸银溶液，若无白色沉淀生成，则洗涤干净；(5)CuCl在空气中迅速被氧化成CuCl2，加氨水后会形成四氨合铜离子，为深蓝色的溶液，故答案为：Cu(NH3)42+；(6)过程中的发生的反应有：、，可知：，样品中CuCl的质量分数为=，故答案为：；9（2021江苏南通市高三模拟）三氯化六氨合钴(III)Co(NH3)6Cl3是制备其它三价钴配合物的重要试剂。实验室以活性炭为催化剂，合成三氯化六氨合钴(III)晶体的流程如图已知：C
32、o2+不易被氧化，Co3+具有强氧化性；Co(NH3)62+具有较强还原性，Co(NH3)63+性质稳定。Co(NH3)6Cl36H2O在水中的溶解度随温度的升高而增大，加入浓盐酸有利于晶体析出。(1)“混合”时加入的NH4Cl溶液有利于后续Co2+与NH3的配合反应，其原理是_。(2)在如图所示实验装置的三颈烧瓶中，发生“配合、氧化”。控制三颈烧瓶中溶液温度为60的原因是_。“配合”步骤安排在“氧化”步骤之前的目的是_。向三颈烧瓶中滴加氨水的实验操作为_。加入H2O2溶液时发生反应的离子方程式为_。(3)设计由过滤后的滤渣获取Co(NH3)6Cl36H2O的实验方案：向滤渣中加入80左右的热
33、水， _，低温干燥。(实验中须使用的试剂：浓盐酸、无水乙醇)【答案】(1)抑制 NH3H2O 的电离和 Co2+的水解 (2) 保证较快的反应速率，同时减少氨的挥发 将不易被氧化的 Co2+转化为具有较强还原性的Co(NH3)6 2+ 打开分液漏斗上口塞子(或将塞子上的凹槽与瓶口上的小孔对齐)，旋开分液漏斗的 旋塞，逐滴滴加 2Co(NH3)6 2+H2O2+2NH=2Co(NH3)6 3+2NH3H2O (3)充分搅拌后，趁热过滤，冷却后向滤液中加入少量浓盐酸，边加边搅拌，充分静置后过 滤，用无水乙醇洗涤晶体 23 次 【分析】将CoCl26H2O、NH4Cl溶液、活性炭混合，加入氨水得到C
34、o(NH3)6Cl2，再加入H2O2的水溶液，在活性炭的催化作用下，溶液中Co(II)被氧化为Co()，生成Co(NH3)6Cl3和活性炭的浊液，过滤，得到滤渣中含有Co(NH3)6Cl3和活性炭，向滤渣中加入80左右的热水，充分搅拌后，趁热过滤，冷却后向滤液中加入少量浓盐酸，边加边搅拌，充分静置后过 滤，用无水乙醇洗涤晶体 23 次，低温干燥得到产品。【解析】(1) NH4Cl能抑制NH3H2O 的电离，防止氢氧化根离子与Co2+结合，同时NH4Cl溶液显酸性，能抑制Co2+的水解。(2)控制三颈烧瓶中溶液温度为60的原因是既能保证较快的反应速率，同时减少氨的挥发。根据已知，“配合”步骤安排
35、在“氧化”步骤之前的目的是将不易被氧化的Co2+转化为具有较强还原性的Co(NH3)6 2+。向三颈烧瓶中滴加氨水的实验操作为打开分液漏斗上口塞子(或将塞子上的凹槽与瓶口上的小孔对齐)，旋开分液漏斗的旋塞，逐滴滴加。加入H2O2溶液时发生反应的离子方程式为2Co(NH3)62+H2O2+2NH=2Co(NH3)6 3+2NH3H2O。(3)Co(NH3)6Cl36H2O在水中的溶解度随温度的升高而增大，加入浓盐酸有利于晶体析出，故实验方案为：向滤渣中加入80左右的热水，充分搅拌后，趁热过滤，冷却后向滤液中加入少量浓盐酸，边加边搅拌，充分静置后过 滤，用无水乙醇洗涤晶体 23 次，低温干燥。10
36、（2021山东潍坊市高三三模）亚硝酰硫酸(NOSO4H)是一种浅黄色液体，遇水易分解，溶于浓硫酸，主要用于染料、医药领域的重氮化反应。实验室用如图装置(夹持装置略)制备少量NOSO4H，并测定产品中杂质硝酸的含量。回答下列问题：(1)装置A中盛装Na2SO3固体的仪器名称是_，装置D最好选用_(填序号)。(2)装置C中浓HNO3与SO2在浓H2SO4作用下反应制得NOSO4H。装置C中温度过高产率降低的原因是_。开始通SO2时，反应缓慢，待生成少量NOSO4H后，温度变化不大，但反应速率明显加快，其原因是_。(3)测定亚硝酰硫酸产品中杂质硝酸的含量。称取1.400g产品放入250mL锥形瓶中，
37、加80mL浓硫酸，用标准溶液滴定，消耗标准溶液20.00mL。已知：可与NO生成粉红色的FeSO4NO。锥形瓶中加入浓硫酸的作用是_。判断滴定达到终点的现象是_。【答案】(1)蒸馏烧瓶 b (2)浓硝酸分解，二氧化硫逸出 生成的NOSO4H作为该反应的催化剂 (3)作溶剂，同时作吸水剂，防止亚硝酰硫酸遇水分解 滴入最后一滴(NH4)2Fe(SO4)2标准液，溶液突变为粉红色，且30 s内不变色 【分析】装置A中Na2SO3固体与浓硫酸反应产生SO2，经过装置B干燥SO2，SO2进入C中与浓硝酸浓硫酸反应生成亚硝酰硫酸，装置D为尾气处理装置，且由于产品遇水易分解，故装置D还需防止空气中水蒸气进入
38、C中，故装置D可以为盛有碱石灰的装置。【解析】(1)该仪器为带支管的烧瓶，故为蒸馏烧瓶；由分析知，装置D可以为盛有碱石灰的装置，故选择b；(2)由于反应物浓硝酸受热易挥发易分解，且温度高不利于SO2溶解，故此处填：温度过高，浓硝酸分解，SO2溶解度下降逸出；由于SO2通入速率不变，且温度变化不大，但反应速率明显加快，考虑可能是因为反应受到了催化，由于是生成少量NOSO4H后反应明显加快，故此时起催化作用的物质应该为NOSO4H，故此处填：生成的NOSO4H作为该反应的催化剂；(3)浓硫酸可将产品溶解，同时起到吸水的目的，防止产品NOSO4H遇水分解，故此处填：作溶剂，同时作吸水剂，防止NOSO
39、4H遇水分解；当滴定达终点后，再加入标准液，此时过量的Fe2+会与反应生成的NO结合生成粉红色FeSO4NO，故此处填：滴入最后一滴(NH4)2Fe(SO4)2标准液，溶液突变为粉红色，且30 s内不变色；11（2021辽宁高三三模）溴化亚铁(FeBr2)是棕黄色易潮解的固体，Fe与HBr在高温下反应可以生成FeBr2。某研究性学习小组设计实验制备少量的FeBr2固体，涉及的装置如图所示(部分夹持装置和加热装置略)：已知：NaBr+H2SO4NaHSO4+HBr；高温时，FeBr3会分解为FeBr2。回答下列问题：(1)制备HBr时浓硫酸除了体现难挥发性还体现_性，仪器B的名称是_。(2)装置
40、C中碱石灰的作用有_。(3)实验时装置的连接顺序是a_(按气流从左到右的方向，填仪器接口小写字母)。(4)若反应温度过高，装置E中溶液变为橙黄色，写出可能发生的化学反应方程式：_，该反应对FeBr2产品纯度没有影响，可能的原因是_。(5)实验结束后，某同学取少量上述产品配成FeBr2溶液，向其中滴加少量新制的氯水，振荡后发现溶液呈黄色。写出该反应的化学方程式_；继续滴加氯水，当FeBr2与Cl2物质的量相等时反应的化学方程式为_。【答案】(1)强酸 (球形)干燥管 (2)吸收尾气中的HBr等酸性气体 防止空气中的水蒸气进入装置F (3) fghibcjk(kj)d(e) (4)2NaBr+2H
41、2SO4(浓)SO2+Br2+2H2O+Na2SO4 Br2与Fe反应生成FeBr3，高温下FeBr3分解为FeBr2 (5) 6FeBr2+3Cl2=2FeCl3+4FeBr3 6FeBr2+6Cl2=4FeCl3+2FeBr3+3Br2 【分析】本实验的目的是利用HBr和Fe高温下反应制备少量的FeBr2固体，FeBr2易被氧化，所以可以先利用稀盐酸和石灰石反应生成二氧化碳，将装置中的空气排尽，生成的CO2中含有HCl气体，可以利用饱和碳酸氢钠溶液除去，之后通入反应装置中排空气，实验过程中利用浓硫酸和NaBr反应制取HBr，然后利用装置B干燥CO2和HBr，之后再装置F中制取FeBr2，装
42、置C吸收尾气并防止空气中的水蒸气进入装置F使FeBr2水解。【解析】(1)由于反应生成了硫酸氢钠，该反应过程中也体现了硫酸的强酸性；根据仪器B的结构特点可知其为(球形)干燥管；(2)根据分析可知装置C应在最后，可以吸收尾气中的HBr等酸性气体，同时也可以防止空气中的水蒸气进入装置F，使FeBr2水解；(3)实验开始时先用CO2排除装置内的空气，实验结束后，继续通入CO2可以使残留的HBr被充分吸收，装置A可以制取CO2，装置D可以除去CO2中混有的HCl，装置E制取HBr，装置B干燥CO2和HBr，之后再装置F中制取FeBr2，装置C吸收尾气并防止空气中的水蒸气进入装置，所以连接顺序为afgh
43、ibcjk(kj)d(e)；(4)浓硫酸具有强氧化性，可以将Br-氧化为Br2，Br2的水溶液呈橙黄色，根据电子守恒和元素守恒可知该反应的化学方程式为2NaBr+2H2SO4(浓)SO2+Br2+2H2O+Na2SO4；SO2与Fe不反应，Br2与Fe反应生成FeBr3，高温下FeBr3分解为FeBr2，所以对产品纯度没有影响；(5)振荡后发现溶液呈黄色，说明氯水将Fe2+氧化为Fe3+，化学方程式为6FeBr2+3Cl2=2FeCl3+4FeBr3；FeBr2与Cl2物质的量相等时，不妨设均为1mol，则氧化1molFe2+消耗0.5mol氯气，剩余0.5mol氯气可以氧化1molBr-，所
44、以化学方程式应为6FeBr2+6Cl2=4FeCl3+2FeBr3+3Br2。12（2021天津高三二模）磷化氢()常用于缩合催化剂、磷的有机化合物制备等。实验室用白磷()与浓(过量)加热制备同时得到次磷酸钠()装置如下图。已知：是无色有毒气体，有强还原性，易自燃。(1)仪器a的名称为_，B应选用下图中装置_。(2)实验操作有如下步骤：打开，通入一段时间检查装置气密性关闭，打开磁力加热搅拌器加热至5060，滴加烧碱溶液在A中加入丁醇和白磷。则正确的操作顺序是_。(3)装置A中发生反应的化学方程式为_，已知水溶液，水溶液的原因_。(4)反应结束后也要打开，继续通入的目的是_，装置D的作用是_。(
45、5)测定纯度。提纯A中反应后的混合物，得到()粗品，取1.00g配成溶液，取于锥形瓶中，酸化后加入碘水，充分反应，以淀粉溶液作指示剂，用溶液滴定至终点，平均消耗。则产品纯度为_。用溶液滴定时尖嘴处开始有气泡，达到滴定终点时无气泡，则测定结果_(“偏大”、“偏小”或“无影响”)。(相关反应为，)【答案】(1)分液漏斗 丙 (2) (3) (4) 水解显碱性或 防止被氧化 吸收多余的，防止污染空气 (5)88.0% 偏小 【分析】检漏后打开K1，通入N2一段时间，目的是将装置中空气排出，防止PH3被氧化；在A中加入丁醇和白磷，关闭K1，打开磁力加热搅拌器加热至5060，滴加烧碱溶液，根据题干信息知
46、，在加热条件下，白磷(P4)与浓NaOH反应生成PH3，同时得到次磷酸钠(NaH2PO2)， PH3是无色有毒气体，且具有还原性，所以应该用强氧化性物质氧化而防止污染大气，且要防止倒吸，B用于收集PH3，C装置是安全瓶(防止倒吸)，D装置是吸收尾气。【解析】(1)仪器a的名称为分液漏斗；PH3密度大于氮气，所以应该采用向上排氮气的方法收集，故B应选用装置丙；(2实验前应该检验装置是否漏气，然后向A加入丁醇和白磷，再通入氮气将装置中空气排尽，防止PH3被氧化，最后滴加NaOH溶液，所以正确的操作顺序是；(3) 通过以上分析知，装置A中发生反应的化学方程式为P4+3NaOH+3H2O3NaH2PO
47、2+PH3；为弱酸酸式根，在溶液中会发生水解而使溶液显碱性，故此处填：水解显碱性（或+H2OH3PO2+OH-）；(4)反应结束后也要打开K1，继续通入N2的目的是防止PH3被氧化；PH3是无色有毒气体且易被氧化，为防止污染空气，应该用强氧化性物质吸收，所以D的作用是吸收尾气，防止污染空气；(5)c中生成NaH2PO2和NaCl，从表知：NaH2PO2的溶解度随温度升高而急剧增大、而NaCl的溶解度随温度变化不大，故充分反应后c中分离出NaH2PO2粗产品的操作是蒸发浓缩、趁热过滤得氯化钠晶体、滤液冷却结晶过滤得NaH2PO2、经洗涤后干燥；(7) ，根据方程式 知：Na2S2O3消耗的 ，则
48、NaH2PO2消耗的 ，根据方程式知， ，则100mL溶液中，NaH2PO2纯度；由题意知，滴定后尖嘴处充满标准液，实际尖嘴处的标准液未参与反应，故所计标准液体积偏大，导致测出的剩余I2的量偏大，则算出与样品反应的I2偏少，故所测结果偏小。13（2021江苏南京市南京师大附中高三模拟）工业上常利用含硫废水生产Na2S2O35H2O，某小组同学用如下图装置(略去加热仪器等)模拟生产过程。已知：i.烧瓶C中发生反应如下：Na2S(aq)H2O(l)SO2(g)=Na2SO3(aq)H2S(aq)(a)2H2S(aq)SO2(g)=3S(s)2H2O(l)(b)S(s)Na2SO3(aq) Na2S
49、2O3(aq)(c)ii.Na2S和Na2SO3能被空气中的O2氧化。(1)模拟实验的操作步骤(说明：仪器中旋塞或玻璃塞的开或关不必叙述)：检查装置的气密性，并按图示加入试剂；向A烧瓶中分步滴加足量浓硫酸，_，所得溶液经蒸发浓缩、冷却结晶、过滤洗涤、真空干燥后即得到产品。(2)为提高产品纯度，理论上应使烧瓶C中Na2S和Na2SO3恰好完全反应，则烧瓶C中Na2S和Na2SO3物质的量之比为_。(3) Na2S2O3常用作脱氯剂。S2O离子的空间构型为_。Na2S2O3溶液与足量Cl2反应的离子方程式为_。(4) Na2S2O3可以用于测定粗硒中硒的含量的操作步骤如下：.用浓H2SO4将样品中
50、的Se氧化为SeO2；.用KI溶液还原SeO2为Se，同时生成I2；.以淀粉为指示剂，用Na2S2O3标准溶液滴定中生成的I2(I22S2O=2I-S4O)。实验中准确称量0.400 0 g粗硒样品，滴定中消耗0.800 0 molL-1的Na2S2O3溶液20.00 mL，则粗硒样品中硒的质量分数为_(写出计算过程)。【答案】(1)待装置中产生SO2气体一段时间后，向C中烧瓶加入Na2S和Na2SO3混合溶液，加热C装置，充分反应，直至烧瓶C中溶液变澄清为止 (2) 21 (3) 四面体 S2O4Cl25H2O=10H2SO8Cl- (4) 79.00% 【分析】浓硫酸和亚硫酸钠在A中反应产
51、生二氧化硫，利用二氧化硫将装置内空气排尽，防止氧气氧化硫化钠、亚硫酸钠和硫代硫酸钠，用B防止二氧化硫在C中发生反应引起倒吸，二氧化硫、硫化钠、亚硫酸钠在C中反应制得硫代硫酸钠，过量的二氧化硫用E吸收，D用作安全瓶，防止倒吸，实验结束取出C中混合物，经蒸发浓缩、冷却结晶、过滤洗涤、真空干燥后即得到产品。【解析】(1)该实验步骤为：检查装置的气密性，并按图示加入试剂；向A烧瓶中分步滴加足量浓硫酸，待装置中产生SO2气体一段时间后，向C中烧瓶加入Na2S和Na2SO3混合溶液，加热C装置，充分反应，直至烧瓶C中溶液变澄清为止，所得溶液经蒸发浓缩、冷却结晶、过滤洗涤、真空干燥后即得到产品，故答案为：待
52、装置中产生SO2气体一段时间后，向C中烧瓶加入Na2S和Na2SO3混合溶液，加热C装置，充分反应，直至烧瓶C中溶液变澄清为止；(2)由烧瓶C中发生反应如下：Na2S(aq)H2O(l)SO2(g)=Na2SO3(aq)H2S(aq)(a)2H2S(aq)SO2(g)=3S(s)2H2O(l)(b)S(s)Na2SO3(aq)Na2S2O3(aq)(c)可知，Na2S和Na2SO3反应的总方程式为2Na2S+Na2SO33SO2= 3Na2S2O3，所以烧瓶C中Na2S和Na2SO3物质的量之比为21恰好完全反应；(3)中心原子是一个S原子，sp3杂化，另一个S原子和3个O原子也是sp3杂化，
53、所以S2O离子的空间构型为四面体；氯气具有强氧化性，可将硫代硫酸根氧化成硫酸根，自身转化成氯离子，所以Na2S2O3溶液与足量Cl2反应的离子方程式为S2O4Cl25H2O=10H2SO8Cl-，故答案为：S2O4Cl25H2O=10H2SO8Cl-；(4) 根据关系式法得出：， x=0.3160 g，w=79.00%。14（2021辽宁铁岭市高三二模）最近中美贸易战的矛盾激化，也让我们看到了中国半导体产业存在的诸多不足，俗话说“亡羊补牢，为时未晚”，找出存在的不足，然后针对地去解决问题，才能让半导体产业链发展壮大起来。三氯化氧磷(POCl3)是一种重要的化工原料，常用作半导体掺杂剂及光导纤维
54、原料。一研究小组在实验室模拟反应：，制备POCl3并测定产品含量。资料卡片物质熔点/沸点/相对分子质量其他PCl3-93.676.1137.5遇水剧烈水解，易与反应POCl31.25105.8153.5遇水剧烈水解，能溶于PCl3SOCl2-10578.8119遇水剧烈水解，受热易分解(1)实验室制备Cl2的离子方程式为_。(2)反应装置图的虚框中未画出的仪器最好选择_(填“己”或“庚”)。(3)水浴加热丙，控制反应温度在6065，其原因是_。(4)通过佛尔哈德法可测定经过提纯后的产品中POCl3的含量：准确称取1.705g样品在水解瓶中摇动至完全水解，将水解液配成100mL，取10.00mL
55、于锥形瓶中，加0.2000mol/L的溶液20.00mL()，再加少许硝基苯，用力振荡，使沉淀被有机物覆盖。加入作指示剂，用0.1000mol/LKSCN标准溶液滴定过量的AgNO3至终点()，做平行实验，平均消耗KSCN标准溶液10.00mL。POCl3的水解方程式为_。POCl3的纯度为_%。(保留到小数点后一位)滴定终点的判断依据为_。实验中，若不加硝基苯，测定POCl3的纯度将_(填“偏大”“偏小”、“无影响”)。已知：，。【答案】(1) (2) 己 (3)温度太低，反应速率太慢；温度太高，PCl3等物质挥发 (4) 90.0% 加入最后一滴(或半滴)标准液，溶液恰好呈红色，且半分钟不
56、褪色 偏小 【分析】由实验装置图和实验原理可知，装置甲中盛有饱和食盐水，除去氯气中混有的氯化氢气体，装置乙中盛有酸性固体干燥剂五氧化二磷，干燥氯气；装置丁中盛有浓硫酸，干燥二氧化硫；装置丙为三氯化磷的制备装置，装置中的球形冷凝管的作用是冷凝回流三氯化磷，防止三氯化磷受热挥发；盛有碱石灰的干燥管的作用为吸收为反应的氯气和二氧化硫，防止污染空气，同时吸收空气中的水蒸气，防止空气中的水蒸气进入三颈烧瓶，导致三氯化磷水解。据此分析可得：【解析】(1)实验室用二氧化锰与浓盐酸加热发生反应来制备Cl2，则其方程式为：；(2)反应装置中虚线框内装置的作用为冷凝回流，所以选择己中的球形冷凝管；(3)反应时温度
57、过低化学反应速率较慢，温度过高时生成的三氯化磷等物质会挥发，；(4)POCl3的水解生成磷酸和HCl，则其水解方程式为：；KSCN的物质的量为：，根据反应，可知溶液中剩余的银离子的物质的量为0.001mol，则与POCl3和水反应生成氯化氢的银离子的物质的量为0.004mol-0.001mol=0.003mol，即水解生成的氯化氢的物质的量为0.003mol，由题意可知1.705g样品中POCl3的物质的量为，所以样品中POCl3的质量分数为；加入最后一滴(或半滴)标准液，溶液恰好呈红色，且半分钟不褪色即为终点；加入少量的硝基苯可以使生成的氯化银沉淀被覆盖，已知：，则：，如果不加硝基苯，在水溶
58、液中部分氯化银会转化成AgSCN，使得实验中消耗的AgSCN偏多，会使测定的氯元素含量偏低，则POCl3的纯度将偏小。15（2021山东日照市高三三模）FeCl2是重要的媒染剂和污水处理剂。某校化学探究团队查阅有关资料，在实验室中用氯苯消氯法制备无水FeCl2，原理为：C6H5Cl+2FeCl32FeCl2+C6H4Cl2+HC1，装置如下图(夹持装置已略去)。已知：.FeCl2、FeCl3不溶于氯苯、二氯苯；.C6H5Cl、C6H4Cl2二者互溶，不溶于水；沸点分别为132、173。回答下列问题：。(1)仪器a的名称为_，该仪器_(填“能”或“不能”)用于石油的分馏。(2)该团队用3.25g
59、 FeCl3与过量氯苯反应，实验结束后将三颈烧瓶中的物质倒出，过滤、洗涤、干燥后得到粗产品，回收滤液中氯苯的方法为_(填操作名称)。(3)经讨论后，分为甲、乙两组用不同方法测定FeCl3的转化率。甲组：用0.40molL-1NaOH标准液滴定锥形瓶内的溶液，可选用的指示剂为_；若终点时消耗18.50mL NaOH标准液，则FeCl3转化率为_。乙组：将粗产品制成250mL溶液，取出25.00mL，用0.0200molL-1标准KMnO4溶液滴定(己知：本实验条件下，C1-不参与反应：KMnO4还原产物为Mn2+)。达到滴定终点时的现象为_，经平行实验测得平均消耗标准液16.00mL，则甲组测定
60、结果_(填“高于”或“低于”)乙组测定结果。某检测机构对粗产品进行测定，经数据分析测得FeC13的转化率为79.95。与乙组和检测机构的测定结果对比，若无操作失误，甲组产生较大误差可能的原因为_。【答案】(1)球形冷凝管 不能 (2) 蒸馏 (3)酚酞 74 溶液变为浅紫色，且30秒内不恢复到原来的颜色 低于 产生的 HCl 没有完全被锥形瓶中的水吸收 【分析】该实验原理为用氯化铁的氧化性催化氧化氯苯，将氯化铁转化为氯化亚铁。通过测量锥形瓶中HCl的含量即可计算氯化亚铁的含量和氯化铁的转化率。【解析】(1)图中仪器a为球形冷凝管，石油的分离是通过蒸馏实现的，蒸馏时使用直型冷凝管，不能使用球形冷
61、凝管，故填球形冷凝管、不能；(2)根据氯苯和二氯苯的沸点可知，分离两者可用蒸馏的方法，故填蒸馏；(3)锥形瓶中主要成分为HCl酸碱中和滴定时，强碱滴酸用酚酞作指示剂；根据反应和，可建立关系式，消耗的氢氧化钠的物质的量为，即实际转化的氯化铁为mol，m=nM，氯化铁的转化率为；用高锰酸钾溶液滴定时，终点现象为溶液变为浅紫色，且30秒内不恢复到原来的颜色；滴定时的反应为，可建立关系式，消耗的高锰酸钾的物质的量为mol，实际消耗氯化铁的物质的量为mol，质量为m=nM，氯化铁的转化率为，测量结果大于甲组，故填溶液变为浅紫色，且30秒内不恢复到原来的颜色、低于；甲组误差较大的原因可能为产生HCl气体未
62、全部溶于水，故填产生的 HCl 没有完全被锥形瓶中的水吸收。16（2021江苏高三模拟）聚乳酸()是一种新型生物降解材料，可用于包装食品。某化学兴趣小组利用化学解聚方法，由废旧聚乳酸餐盒制得高纯乳酸钙。已知：乳酸是淡黄色黏性液体，与乙醇、水混溶；乳酸钙是白色粉末，溶于冷水，易溶于热水，水溶液的pH值为6.07.0，不溶于乙醇、丙酮等有机溶剂。(1)分别取一定量的NaOH、无水乙醇和白色聚乳酸餐盒碎片，装入锥形瓶，加热解聚；待反应完毕，向锥形瓶中加入少量浓盐酸，然后加热浓缩，得到淡黄色黏稠状液体和少量白色不溶物；向所得混合物中加入20mL无水乙醇并搅拌均匀，静置、过滤，弃去白色不溶物。写出聚乳酸
63、在碱性条件下解聚的化学方程式_。仪器a的作用是_。向混合物中加入20mL无水乙醇的作用是_。(2)以上述实验步骤中得到的滤液为原料制备乳酸钙时，请补充完整相应的实验方案：_，过滤、晾干，得到乳酸钙固体。(实验中可选用的试剂：碱石灰粉末、氢氧化钙粉末、丙酮)(3)通过以下方法测定产品纯度：取ag乳酸钙样品溶解，加入缓冲溶液调节pH值，加入bmLcmolL-1EDTA溶液。然后加入指示剂，用dmolL-1的标准锌溶液滴定过量的EDTA溶液，实验消耗标准锌溶液emL。已知：Ca2+和Zn2+与EDTA反应的化学计量数之比均为1：1。计算乳酸钙的纯度(写出计算过程)：_。【答案】(1)+nNaOHnH
64、OCH(CH3)COONa+H2O 冷凝回流 乳酸为黏稠状液体，需用乙醇溶解后才能过滤 (2) 在搅拌下将氢氧化钙粉末分批加入中得到的滤液，控制最终溶液的pH值67，(过滤)；取滤液于烧杯中，冰水浴下搅拌，同时加入一定量的丙酮，析出大量白色固体 (3)100% 【分析】聚乳酸是由羧基和羟基脱水缩合形成酯基而形成的高聚物，碱性环境中加热发生水解得到乳酸钠，加入浓盐酸，依据“强酸制弱酸”原理得到淡黄色黏稠状的乳酸，加入20mL无水乙醇并搅拌均匀，静置、过滤，得到乳酸的乙醇溶液。【解析】(1)写出聚乳酸在碱性条件下受热，酯基发生水解，得到乳酸钠，化学方程式为+nNaOHnHOCH(CH3)COONa
65、+H2O；为提高原料的利用率，仪器a可以冷凝回流；解聚得到乳酸为淡黄色黏稠状液体，需用乙醇溶解后形成溶液，才能过滤除去不溶性杂质；(2)碱石灰中含有NaOH，所以应该用氢氧化钙粉末和乳酸进行反应制取乳酸钙，为了使乳酸钙更好的从溶液中析出，可以在冰水浴中结晶，并加入丙酮降低其溶解度，所以实验方案为：在搅拌下将氢氧化钙粉末分批加入中得到的滤液，控制最终溶液的pH值67，(过滤)；取滤液于烧杯中，冰水浴下搅拌，同时加入一定量的丙酮，析出大量白色固体；(3)根据题意与Ca2+反应后剩余的n(EDTA)=de10-3mol，则与与Ca2+反应的n(EDTA)=(bc-de)10-3mol，所以样品中n(
66、乳酸钙)=(bc-de)10-3mol，纯度为100%=100%。17（2021江苏省如皋中学高三三模）LiFePO4电极材料是动力型锂离子电池的理想正极材料(1)以LiOH、FeSO4、H3PO4和葡萄糖为原料，利用如图所示装置(固定装置已略去)制取LiFePO4/C电极的过程如下：步骤：准确称量18.00 g LiOH、38.00 g FeSO4和75 mL H3PO4溶液(含溶质24.50 g)。步骤2：将LiOH置于三颈烧瓶中，加入煮沸过的蒸馏水，搅拌使其溶解。从分液漏斗中滴加H3PO4溶液，实验过程中不断通入氮气，直至H3PO4滴加完毕。步骤3：将FeSO4固体溶于蒸馏水中，迅速倒入
67、三颈烧瓶中，快速搅拌，充分反应后，过滤并洗涤沉淀得LiFePO4固体。步骤4：将LiFePO4与一定量葡萄糖混合，惰性气氛下加热，得到LiFePO4/C。步骤2向三颈烧瓶中通入N2的目的是_，该步骤中为达到相同目的采取的措施还有_。步骤3发生反应的化学方程式为_。(2)已知：Li2CO3微溶于水；LiFePO4、FePO4难溶于水和碱，可溶于盐酸生成LiCl、FeCl2、FeCl3和H3PO4；pH3.2时，Fe3沉淀完全。完善由某废旧电极材料(含铝、炭、LiFePO4和FePO4)制取Li2CO3的实验方案：边搅拌边向废旧电极材料中加入NaOH溶液至不再产生气泡，过滤，_，过滤、洗涤，低温干
68、燥得Li2CO3固体。 (实验中须使用的试剂有：双氧水、盐酸、NaOH溶液、Na2CO3溶液)(3)磷精铁渣(FexP)可作为制取LiFePO4的原料。一种测定FexP组成的实验方法如下：准确称取1.840 g磷精铁渣于烧杯中，加入过量硝酸和硫酸的混合溶液，加热，使磷铁渣充分溶解。过滤，将滤液配成100 mL溶液A取20.00 mL溶液A，加入 100 mL 0.06000 molL1 EDTA标准溶液，加入氨水调节pH约为2，加热使之充分反应。冷却，加入指示剂，用 0.05000 molL1 Bi3+标准溶液滴定过量的EDTA，消耗 Bi3+标准溶液24.00 mL。通过计算确定FexP的化
69、学式 _。已知：EDTA与Fe3和Bi3+反应的化学计量数之比均为11。【答案】(1)排除装置中的氧气，防止Fe2被氧化 加入煮沸过的蒸馏水 Li3PO4FeSO4=LiFePO4Li2SO4 (2)向滤渣中边搅拌边加入盐酸，至固体不再减少，过滤；向滤液中加入过量的双氧水，再逐滴加入NaOH溶液至pH大于3.2，过滤；边搅拌边向滤液中滴加Na2CO3溶液至产生大量沉淀生成，静置，向上层清液中滴加Na2CO3溶液若无沉淀生成 (3) Fe1.5P 【解析】(1)FeSO4易被氧气氧化，步骤2向三颈烧瓶中通入N2的目的是排除装置中的氧气，防止Fe2被氧化，该步骤中为达到相同目的采取的措施还有加入煮
70、沸过的蒸馏水。步骤3中Li3PO4与FeSO4发生反应生成LiFePO4和Li2SO4，化学方程式为Li3PO4FeSO4=LiFePO4Li2SO4；(2)向滤渣中边搅拌边加入盐酸，至固体不再减少，过滤除去炭；得到的滤液中含有LiCl、FeCl2、FeCl3和H3PO4；向滤液中加入过量的双氧水把Fe2+氧化为Fe3+，再逐滴加入NaOH溶液至pH大于3.2，Fe3完全转化为Fe(OH)3沉淀，过滤除去氢氧化铁；边搅拌边向滤液中滴加Na2CO3溶液至产生大量Li2CO3沉淀，静置，向上层清液中滴加Na2CO3溶液若无Li2CO3沉淀生成，说明Li+沉淀完全。 (3)n(EDTA)=0.060
71、00molL-110010-3L=6.00010-3 mol；n(Bi3+)=0.05000molL-12410-3L=1.20010-3 mol；取20.00 mL溶液A中n(Fe3+)=6.00010-3 mol-1.20010-3 mol=4.80010-3 mol；1.840 g磷精铁渣中n(Fe3+)总=4.80010-3 mol=0.02400 mol；m(Fe)=0.02400mol56g/mol=1.344 g；m(P)=1.840g-1.344g=0.4960 g；n(P)=0.496g31g/mol=0.01600mol；n(Fe3+)n(P)=32；化学式为Fe1.5P。
72、18（2021山东临沂市高三二模）氧钒()碱式碳酸铵晶体难溶于水，是制备热敏材料VO2的原料，其化学式为(NH4)5(VO)6(CO3)4(OH)910H2O。实验室以VOCl2和NH4HCO3为原料制备氧钒( )碱式碳酸铵晶体的装置如图所示。已知：+4价钒的化合物易被氧化。回答下列问题：(1)装置D中盛放NH4HCO3溶液的仪器名称是_；上述装置依次连接的合理顺序为e_( 按气流方向，用小写字母表示)。(2)实验开始时，先关闭K2，打开K1，当_(填实验现象)时，关闭K1，打开K2，进行实验。(3)写出装置D中生成氧钒()碱式碳酸铵晶体的化学方程式_；实验完毕后，从装置D中分离产品的操作方法
73、是_ (填操作名称)。(4)测定粗产品中钒的含量。实验步骤如下：称量a g产品于锥形瓶中，用20 mL蒸馏水与30 mL稀硫酸溶解后，加入0.02mol/LKMnO4溶液至稍过量，充分反应后继续滴加1%的NaNO2溶液至稍过量，再用尿素除去过量NaNO2，最后用c mol/L (NH4)2Fe( SO4)2标准溶液滴定至终点，消耗标准溶液的体积为b mL。(已知： +Fe2+2H+= VO2+Fe3+H2O)NaNO2溶液的作用是_。粗产品中钒的质量分数表达式为_(以VO2计)。若(NH4)2Fe( SO4)2标准溶液部分变质，会使测定结果_ ( 填“偏高、“偏低”或“无影响)。【答案】(1)
74、三颈烧瓶 abfgc (2)B中溶液变浑浊 (3)6VOCl2+6H2O+17NH4HCO3=(NH4)5(VO)6(CO3)4(OH)910H2O+13CO2+12 NH4Cl 过滤 (4)除去过量的KMnO4 100% 偏高 【分析】实验室以VOCl2和NH4HCO3为原料制备氧钒()碱式碳酸铵晶体(NH4)5(VO)6(CO3)4(OH)910H2O，由于+4价钒的化合物易被氧化，因此装置D反应前需要用C产生的二氧化碳排除装置内的空气，C中产生的二氧化碳中会混入HCl杂质，需要用A装置中的饱和碳酸氢钠溶液除去HCl，据此分析解答。【解析】(1)装置D中盛放NH4HCO3溶液的仪器是三颈烧
75、瓶；由于+4价钒的化合物易被氧化，因此装置D反应前需要用C产生的二氧化碳排除装置内的空气，C中产生的二氧化碳中会混入HCl杂质，需要用A装置中的饱和碳酸氢钠溶液除去HCl，需要防止空气进入装置D，装置应该按照CADB的顺序连接，上述装置的接口依次连接的合理顺序为eabfgc；(2)实验开始时，先关闭K2，打开K1，当B中溶液变浑浊时，说明装置内的空气已经排尽，关闭K1，打开K2，进行实验；(3)装置D中生成氧钒()碱式碳酸铵晶体的化学方程式为6VOCl2+6H2O+17NH4HCO3=(NH4)5(VO)6(CO3)4(OH)910H2O+13CO2+12 NH4Cl；实验完毕后，从装置D中分
76、离出(NH4)5(VO)6(CO3)4(OH)910H2O沉淀的操作方法是过滤；(4)KMnO4溶液具有氧化性，其作用是将+4价的V化合物氧化为VO2+，NaNO3具有还原性，所以NaNO2溶液的作用是除去过量的KMnO4，故答案为：除去过量的KMnO4；消耗标准溶液的体积为bmL，根据滴定反应VO2+Fe2+2H+VO2+Fe3+H2O可知，n(VO2+)=n(Fe2+)=bc10-3mol，所以产品中钒的质量分数(以VO2计)为100%=100%；若(NH4)2Fe(SO4)2标准溶液部分变质，溶液中Fe2+浓度减小，会消耗更多的标准液，导致测定结果偏高。19（2021湖南长沙一中高三一模
77、）亚硝酸钠(NaNO2)是一种常见的食品添加剂。某实验小组制备NaNO2并对其性质进行探究。资料：Ag+与NO反应，可生成AgNO2白色沉淀或无色配离子。.NaNO2的制取(夹持装置略)实验i向装置A中通入一段时间N2，再通入NO和NO2混合气体，待Na2CO3反应完全后，将所得溶液经系列操作，得到NaNO2白色固体。(1)制取NaNO2的离子方程式是_。(2)小组成员推测HNO2是弱酸。为证实推测，向NaNO2溶液中加入试剂X，“实验现象”证实该推测合理，加入的试剂及现象是_，_。.NaNO2性质探究将实验i制取的NaNO2固体配制成约0.1mol/LNaNO2溶液，进行实验和。实验(3)由
78、实验ii的现象得出结论：白色沉淀的生成与_有关。(4)仅用实验ii的试剂，设计不同实验方案进一步证实了上述结论，实验操作及现象是_。实验iii(5)酸性条件下，NO氧化I-的离子方程式是_。(6)甲同学认为，依据实验的现象可以得出结论：该条件下，NO能氧化I-。乙同学则认为A装置中制取的NaNO2含有副产物，仅凭实验不能得出上述结论，还需要补充实验进行验证，乙同学设计实验证明了实验条件下氧化I-的只有NO2，实验的实验方案是_。【答案】(1)NO+NO2+CO=2NO+CO2 (2)无色酚酞试液 溶液变成浅红色 (3) AgNO3溶液和NaNO2溶液的相对用量 (4)向AgNO3溶液中逐滴滴加
79、NaNO2溶液，先有白色沉淀生成，后沉淀逐渐溶解 (5) 2NO+2I-+4H+=2NO+I2+2H2O (6) 取2mL0.1mol/LNaNO3溶液于试管中，加2mL0.1mol/L KI溶液(含淀粉)，再滴加三滴1mol/L硫酸溶液，溶液没有变蓝 【分析】由实验装置图可知，制备亚硝酸钠时，先向盛有碳酸钠溶液的三颈烧瓶中通入一段时间氮气，排尽装置中的空气后，再通入一氧化氮和二氧化氮混合气体，一氧化氮和二氧化氮在碳酸钠溶液中反应生成亚硝酸钠和二氧化碳，盛有酸性高锰酸钾溶液的洗气瓶用于吸收一氧化氮，防止污染空气。【解析】(1)由分析可知，一氧化氮和二氧化氮在碳酸钠溶液中反应生成亚硝酸钠和二氧化
80、碳，反应的离子方程式为NO+NO2+CO=2NO+CO2。(2)若亚硝酸为弱酸，亚硝酸钠会在溶液中水解使溶液呈碱性，则向亚硝酸钠溶液中滴加酚酞试液，若溶液会变成浅红色，说明亚硝酸为弱酸；(3)由实验现象可知，向NaNO2溶液中滴加AgNO3溶液时，先没有白色沉淀生成，后有白色沉淀生成，说明白色沉淀的生成与AgNO3溶液和NaNO2溶液的相对用量；(4)由实验现象可知，向NaNO2溶液中滴加AgNO3溶液时，先没有白色沉淀生成，后有白色沉淀生成，则向AgNO3溶液中滴加NaNO2溶液时，先有白色沉淀生成，后沉淀逐渐溶解说明白色沉淀的生成与AgNO3溶液和NaNO2溶液的相对用量有关；(5)由实验
81、现象可知，向亚硝酸钠溶液中滴加淀粉碘化钾溶液无明显现象，滴加稀硫酸后，溶液变蓝色，有无色气体生成，说明酸性条件下，亚硝酸钠溶液与碘化钾溶液发生氧化还原反应生成硫酸钠、硫酸钾、碘、一氧化氮和水，反应的离子方程式为2NO+2I-+4H+=2NO+I2+2H2O；(6)由题意可知，一氧化氮和二氧化氮在碳酸钠溶液中反应生成亚硝酸钠和二氧化碳时，可能生成硝酸钠，则设计酸性条件下，硝酸钠溶液与碘化钾溶液没有碘生成的实验，可以说明酸性条件下，只有亚硝酸钠溶液与碘化钾溶液发生氧化还原反应，故可以进行以下操作：取2mL 0.1mol/L NaNO3溶液于试管中，加2mL 0.1mol/L KI溶液(含淀粉)，再
82、滴加三滴1mol/L硫酸溶液，溶液没有变蓝。20（2021福建厦门市高三三模）碘水中存在可逆反应：I2(aq)+I-(aq)I(aq)，为测定该反应的平衡常数K进行如下实验。实验i 测定平衡体系中I2和I总浓度实验ii 测定饱和碘水中I2浓度已知：。(1)碘量瓶是带磨口塞和水封槽的锥形瓶，盖上塞子后可以水封瓶口，常用于碘量分析本实验采用碘量瓶的目的是_。(2)滴定过程应使用_滴定管。(3)滴定过程，当溶液变为浅黄色时再加入淀粉溶液，滴定终点现象为_。(4)实验i和实验ii中I2浓度近似相等，则实验i剩余碘固体的质量_实验ii(填“大于”、“小于”或“等于”)。(5)实验测得平衡体系中c(I)=
83、_molL-1，平衡常数K=_(列表达式即可)(6)下列关于实验分析的说法正确的是_(填标号)。A实验i的碘量瓶在使用前未烘干会影响实验结果B实验i应精准控制加入溶液的体积C实验ii吸取上层清液时，不慎吸入碘固体，则测得的K偏大D实验ii滴定终点时俯视读数，则测得的K偏大(7)另外设计实验方案测定平衡常数K：取10.00碘量瓶中上层清液，加入10萃取并分液。用0.0050溶液分别滴定水层和有机层、消耗溶液的体积为和。试分析该方案是否可行，并说明理由_。【答案】(1)减小碘单质的损失 (2) 碱式 (3)溶液蓝色褪去 (4) 小于 (5) (6) AD (7)不可行，根据数据只能获得水层中I和I
84、2的总浓度，无法算出各自浓度，故无法算出K。或可行，根据有机层I2的浓度及分配比算出水层I2的浓度，再依次算出水层和的浓度，即可算出K。 【分析】实验i滴定过程中I2不断被消耗，平衡不断正向移动，所以根据消耗的Na2S2O3标准液的体积，结合方程式可以计算出10.00mL平衡体系中c(I2)与c(I)之和；实验ii中不存在平衡体系，可以求出50.00mL饱和碘水中c(I2)。【解析】(1)碘易挥发，使用碘量瓶可以减小碘单质的挥发损失；(2)Na2S2O3为强碱弱酸盐，溶液显碱性，应使用碱式滴定管；(3)滴定终点碘单质完全反应，溶液不再显蓝色，所以滴定终点现象为溶液蓝色褪去；(4)两个实验中碘单
85、质浓度实验i中有部分碘单质转化为I，所以实验i中溶解的碘更多，剩余碘固体的质量小于实验ii；(5)根据实验i可知c(I2)与c(I)之和为=mol/L，实验ii中c(I2)=5V210-5mol/L，根据“实验i和实验ii中I2浓度近似相等”可知平衡体系中c(I)=mol/L-5V210-5mol/L=mol/L；该反应的平衡常数K=，实验中所用KI溶液的浓度为0.01mol/L，所以平衡时c(I-)=0.01-5(5V1-V2)10-5mol/L，所以K=；(6)A实验i的碘量瓶在使用前未烘干会将溶液稀释，平衡会发生移动，实验i和实验ii中的I2浓度不再相等，使得离子浓度计算不准确，影响实验结果，A正确；B加入KI溶液的体积不影响c(I-)，对结果没有影响，B错误；C实验ii吸取上层清液时，不慎吸入碘固体，使得计算得到的平衡体系中c(I2)偏大，c(I)偏小，平衡常数K偏小，C错误；D实验ii滴定终点时俯视读数，读取的标准液体积偏小，计算得到的平衡体系中c(I2)偏小，c(I)偏大，平衡常数K偏大，D正确；综上所述答案为AD；(7)由于萃取后水层依然会有碘单质，所以根据数据只能获得水层中I和I2的总浓度，无法算出各自浓度，故无法算出K；但若知道碘单质在水层和有机层中的分配比，则可根据有机层I2的浓度及分配比算出水层I2的浓度，再依次算出水层和的浓度，即可算出K。
