1、12题型特点 江苏综合性实验探究题的特点是以工业物质制备为主线设计。试题整合了实验仪器的使用、实验操作方法的应用、实验原理的分析与理解、实验条件的控制等内容,考查学生对实验流程的理解、题给信息的获取加式、实验原理和方法的运用、实验方案的设计等综合能力,亦考查考生运用比较、分析、类比等科学方法解决实际问题的能力和逻辑思维的严密性。31.试题结构特点化学实验基础 实验条件的控制 实验原理的分析 化学实验方案的设计42.试题解答思路 题干(2018江苏化学,19)以Cl2、NaOH、(NH2)2CO(尿素)和SO2为原料可制备N2H4H2O(水合肼)和无水Na2SO3,其主要实验流程如下:已知:Cl
2、22OH=ClOClH2O是放热反应。N2H4H2O沸点约118,具有强还原性,能与NaClO剧烈反应生成N2。审题:注意原料、实验目的和题给信息。5问题(1)步骤制备NaClO溶液时,若温度超过40,Cl2与NaOH溶液反应生成NaClO3和NaCl,其离子方程式为_;实验中控制温度除用冰水浴外,还需采取的措施是_。反应条件的控制及题给信息的应用。控制温度可从两个方面考虑:一是将反应放出的热量吸收;二是减慢反应放出热量的速率。6问题(2)步骤合成N2H4H2O的装置如图1所示。NaClO碱性溶液与尿素水溶液在40 以下反应一段时间后,再迅速升温至110 继续反应。实验中通过滴液漏斗滴加的溶液
3、是_;使用冷凝管的目的是_。反应原理的分析及题给信息的应用。因生成的N2H4H2O能继续与NaClO剧烈反应,将NaClO溶液放在滴液漏斗中。由题给信息可知N2H4H2O沸点约118,升温至110,接近于其沸点,需要防止N2H4H2O挥发。7(3)步骤用步骤得到的副产品 Na2CO3 制备无水Na2SO3(水溶液中 H2SO3、HSO3、SO23 随 pH 的分布如图2 所示,Na2SO3 的溶解度曲线如图 3 所示)。边搅拌边向 Na2CO3 溶液中通入 SO2 制备 NaHSO3 溶液。实验中确定何时停止通 SO2 的实验操作为_。请补充完整由 NaHSO3 溶液制备无水 Na2SO3 的
4、实验方案:_,用少量无水乙醇洗涤,干燥,密封包装。图表信息的获取与应用。由图表可知当 pH4 时,HSO3 浓度最大。当 pH10 时,SO23 浓度最大:边搅拌边向 NaHSO3 溶液滴加 NaOH 溶液,测量溶液pH,pH 约为 10 时,停止滴加,此时获得 Na2SO3溶液。由溶解度图可知,在温度高于 34时,从溶液中析出的才是无水Na2SO3:加热浓缩至溶液有大量晶体析出,在高于34条件下趁热过滤。8总结 化学实验探究的复习,要在掌握物质的分离、提纯、制备等基本实验原理和操作的基础上,关注联系真实实验情境的问题解决,其中包括对实验过程的分析与理解,实验现象的判断与预测,实验条件的控制与
5、优化,实验方案的设计与完善等。要学会综合运用化学实验原理和方法,设计实验方案解决简单的化学问题。此外,要训练规范地表述实验方案、实验现象和实验结论。例如,物质的检验方案、取样、试剂、现象、结论等要素要全面,要重视对实验流程和装置的观察、信息的获取加工、实验原理和方法运用、实验方案的设计和评价,以及分析比较、归纳概括能力的培养,提高实验探究能力。9答案(1)3Cl26OH=5ClClO3 3H2O 缓慢通入 Cl2(2)NaClO碱性溶液 减少水合肼的挥发(3)测量溶液的 pH,若 pH 约为 4,停止通 SO2 边搅拌边向NaHSO3 溶液中滴加 NaOH 溶液,测量溶液 pH,pH 约为 1
6、0 时,停止滴加 NaOH 溶液,加热浓缩溶液至有大量晶体析出,在高于 34 条件下趁热过滤10五年真题探秘 2019年 2018年 2017年 2016年 2015年(1)溶度积的计算。(2)原理的分析:离子方程式的书写、加入氨水的目的。(3)实验原理的分析:温度过高,CaSO4转化率下降原因;实验条件的选择:提高CaSO4转化率的操作。(4)实验方案设计:CaCO3滤渣制CaCl2溶液(调节pH除杂)。(1)实验原理:离子方程式的书写;实验条件选择:控制温度的措施。(2)实验原理分析:滴液漏斗所加溶液,冷凝管的目的。(3)图表信息的应用;实验方案设计:NaHSO3溶液制备无水Na2SO3(
7、图表信息应用、趁热过滤)。(1)实验条件的选择:适宜的加热方式。(2)实验原理的分析:反应方程式;HNO3代替NaClO的缺点。(3)实验原理:提高回收率。(4)实验原理分析:增加氨水用量原因。(5)实验方案设计:从滤液中获取单质Ag(限定试剂)。(1)实验条件的选择:加热的目的;实验原理分析:硫酸不宜过量的原因。(2)实验原理:离子方程式书写。(3)实验仪器的识别与基本操作(萃取)。(4)实验方案设计:含Al3的MgSO4溶液制备MgCO33H2O(调节pH除杂、检验沉淀是否完全)。(1)实验原理:Cl2制备离子方程式及除杂。(2)实验条件选择:控温措施。(3)实验原理:溶液混合方式。(4)
8、实验方案设计:提纯K2FeO4(限定试剂)。111.(2019江苏化学,19)实验室以工业废渣(主要含CaSO42H2O,还含少量SiO2、Al2O3、Fe2O3)为原料制取轻质CaCO3和(NH4)2SO4晶体,其实验流程如下:12(1)室温下,反应 CaSO4(s)CO23(aq)CaCO3(s)SO24(aq)达到平衡,则溶液中c(SO24)c(CO23)_Ksp(CaSO4)4.8105,Ksp(CaCO3)3109。(2)将氨水和 NH4HCO3 溶液混合,可制得(NH4)2CO3 溶液,其离子方程式为_;浸取废渣时,向(NH4)2CO3 溶液中加入适量浓氨水的目的是_。(3)废渣浸
9、取在如图所示的装置中进行。控制反应温度在 6070,搅拌,反应 3小时。温度过高将会导致 CaSO4 的转化率下降,其原因是_;保持温度、反应时间、反应物和溶剂的量不变,实验中提高 CaSO4 转化率的操作有_。13(4)滤渣水洗后,经多步处理得到制备轻质CaCO3所需的CaCl2溶液。设计以水洗后的滤渣为原料,制取CaCl2溶液的实验方案:_ 已知pH5时Fe(OH)3和Al(OH)3沉淀完全;pH8.5时Al(OH)3开始溶解。实验中必须使用的试剂:盐酸和Ca(OH)2。14解 析 (1)c(SO24)c(CO23)c(SO24)c(Ca2)c(CO23)c(Ca2)Ksp(CaSO4)K
10、sp(CaCO3)4.81053109 1.6104。(2)HCO3 与 NH3H2O 反应生成 CO23、NH4 和 H2O;CO23 水解显碱性,加入 NH3H2O 可以抑制 CO23 水解,增加溶液中 CO23 的浓度,促进 CaSO4 转化为CaCO3。(3)(NH4)2CO3 受热易分解,所以反应环境温度不能过高;加快搅拌速率,可提高单位时间内 CaSO4 的转化率。(4)水洗之后的滤渣的主要成分为 SiO2、Al2O3、Fe2O3 和 CaCO3,将滤渣分批加入盐酸中,可以使其与盐酸充分反应,CaCO3 与HCl 反应会有气泡产生,当看不到气泡时,过滤除去 SiO2 等不溶物,此时
11、滤液中含有 Al3、Fe3和 Ca2,加入少量 Ca(OH)2,调节 pH 介于 58.5 时,Al3和 Fe3完全以沉淀形式存在,然后过滤得 CaCl2 溶液。15答案(1)1.6104(2)HCO3 NH3H2O=NH4 CO23 H2O(或 HCO3 NH3H2ONH4 CO23 H2O)增加溶液中 CO23 的浓度,促使 CaSO4 的转化(3)温度过高,(NH4)2CO3 分解 加快搅拌速率(4)在搅拌下向足量稀盐酸中分批加入滤渣,待观察不到气泡产生后,过滤,向滤液中分批加入少量 Ca(OH)2,用 pH 试纸测量溶液 pH,当 pH 介于 58.5 时,过滤 162.(2017江苏
12、化学,19)某科研小组采用如下方案回收一种光盘金属层中的少量Ag(金属层中其他金属含量过低,对实验的影响可忽略)。17已知:NaClO 溶液在受热或酸性条件下易分解,如 3NaClO=一定条件 2NaClNaClO3AgCl 可溶于氨水:AgCl2NH3H2OAg(NH3)2 Cl2H2O常温时 N2H4H2O(水合肼)在碱性条件下能还原 Ag(NH3)2:4Ag(NH3)2 N2H4H2O=4AgN24NH4 4NH3H2O 18(1)“氧化”阶段需在80 条件下进行,适宜的加热方式为_。(2)NaClO溶液与Ag反应的产物为AgCl、NaOH和O2,该反应的化学方程式为_。HNO3也能氧化
13、Ag,从反应产物的角度分析,以HNO3代替NaClO的缺点是_。(3)为提高Ag的回收率,需对“过滤”的滤渣进行洗涤,并_。(4)若省略“过滤”,直接向冷却后的反应容器中滴加10%氨水,则需要增加氨水的用量,除因过量NaClO与NH3H2O反应外(该条件下NaClO3与NH3H2O不反应),还因为_。(5)请设计从“过滤”后的滤液中获取单质Ag的实验方案:_(实验中须使用的试剂有:2 molL1水合肼溶液,1 molL1 H2SO4)。19解析(1)加热温度低于 100,采用水浴加热,优点是便于控制温度,受热均匀。(2)由题发生反应:AgNaClOH2OAgClNaOHO2,有 Ag、Cl、O
14、 三种元素化合价的变化,因 Ag、Cl 原子个数比为 11,设 Ag、NaClO 的系数为 1,则 NaOH 系数为 1,根据原子守恒,利用观察法可配平;HNO3 也能氧化 Ag,但生成 NOx 会污染环境。(3)滤渣沉淀时表面会附有溶质,因此洗涤液中含有 Ag(NH3)2,将洗涤液并入过滤的滤液中,以提高利用率。(4)若直接在溶液中加入氨水,一是稀释氨水,氨水的利用率低,二是原溶液中有氧化时生成的 NaCl见(2)中反应,Cl使可逆反应 AgCl2NH3H2OAg(NH3)2 Cl2H2O 逆向移动,不利于AgCl 的溶解。(5)由题给信息,利用水合肼还原 Ag(NH3)2,有 NH3 生成
15、,利用H2SO4 吸收氨气可防止逸出污染大气。20答案(1)水浴加热(2)4Ag4NaClO2H2O=4AgCl4NaOHO2 会释放出氮氧化物(或NO、NO2),造成环境污染(3)将洗涤后的滤液合并入过滤的滤液中(4)未过滤掉的溶液会稀释加入的氨水,且其中含有一定浓度的Cl,不利于AgCl与氨水反应(5)向滤液中滴加2 molL1水合肼溶液,搅拌使其充分反应,同时用1 molL1H2SO4溶液吸收反应中放出的NH3,待溶液中无气泡产生,停止滴加,静置,过滤、洗涤,干燥 213.(2016江苏化学,19)实验室以一种工业废渣(主要成分为MgCO3、Mg2SiO4和少量Fe、Al的氧化物)为原料
16、制备MgCO33H2O。实验过程如下:22(1)酸溶过程中主要反应的热化学方程式为 MgCO3(s)2H(aq)=Mg2(aq)CO2(g)H2O(l)H50.4 kJmol1 Mg2SiO4(s)4H(aq)=2Mg2(aq)H2SiO3(s)H2O(l)H225.4 kJmol1 酸溶需加热的目的是_;所加H2SO4不宜过量太多的原因是_。(2)加入H2O2氧化时发生反应的离子方程式为_。23(3)用如图所示的实验装置进行萃取分液,以除去溶液中的Fe3。24实验装置图中仪器A的名称为_。为使Fe3尽可能多地从水相转移至有机相,采取的操作:向装有水溶液的仪器A中加入一定量的有机萃取剂,_、静
17、置、分液,并重复多次。(4)请补充完整由萃取后得到的水溶液制备MgCO33H2O的实验方案:边搅拌边向溶液中滴加氨水,_,过滤、用水洗涤固体23次,在50 下干燥,得到MgCO33H2O。已知该溶液中pH8.5时Mg(OH)2开始沉淀;pH5.0时Al(OH)3沉淀完全。25解析(1)加热能加快酸溶的速率;后续反应中生成MgCO3,若酸过多,生成MgCO3时需要中和硫酸,消耗过多的碱,提高生产成本。(2)H2O2将Fe2氧化为Fe3,自身被还原为H2O,Fe2H2O2Fe3H2O,前面酸溶,溶液呈酸性,补H配平。(3)A为分液漏斗;萃取时要充分振荡,使水相与有机相充分接触,提高萃取效率。(4)
18、由于萃取除去Fe3,萃取液中含有Mg2和Al3,要除去Al3,调节5pH8.5,过滤掉Al(OH)3,向滤液中加入Na2CO3溶液至有大量沉淀析出,检验Mg2是否沉淀完全(静置,向上层清液中加Na2CO3溶液,若无沉淀生成),过滤。26答案(1)加快酸溶速率 避免制备MgCO3时消耗过多的碱(2)2Fe2H2O22H=2Fe32H2O(3)分液漏斗 充分振荡(4)调节52)对磷元素吸附量较大,原因是:pH越低,吸附剂表面所带正电荷越多,有利于吸附阴离子;_。.步骤将吸附剂取出,用碱液解吸回收磷。结合题表中数据,分析钙掺杂纳米Fe3O4吸附剂与其他类型吸附剂相比的优势有:_。表 不同类型吸附剂对
19、磷酸盐吸附能力比较 吸附剂 本产品 纯Fe3O4 陶瓷材质 吸附量/mgg1 24.1 5.0 12.5 48答案 Fe22Fe38OH=Fe3O44H2O水浴加热 搅拌.磷元素酸性条件下主要以 H2PO4 形态存在,比 HPO24 所带负电荷少,有利于被吸附.吸附量大(或解吸后可以循环利用)49(2)(2018南通等七市联考)某研究小组利用BaS的还原性提纯HBr溶液,并制取溴化镁的方案如下:50“还原”步骤中BaS不宜过量太多的原因是_。滤渣的成分是_。结晶获得的MgBr26H2O用乙醇洗涤,从洗涤液中回收乙醇的实验方法是_。利用如图装置将MgBr26H2O脱水得到MgBr2。()通入HB
20、r的目的是_。51()图中框内装置的作用是_。已知:BaSH2O2=Ba(OH)2S。请补充完整实验室由BaS制取高纯BaSO3的实验方案:取BaS加水浸出,边搅拌边在浸出液中加入过量H2O2,过滤,_,(实验中须使用的试剂:SO2气体,溶有SO2的水,除常用仪器外须使用的仪器:真空干燥箱、pH计)。52解析 BaS 过量,过量的 BaS 会消耗更多的 H2SO4,同时放出有毒的 H2S 气体:BaSH2SO4=BaSO4H2S。还原步骤主要反应为 BaSBr2=BaBr2S,沉淀主要反应是 BaBr2H2SO4=BaSO42HBr,滤渣主要成分是 S、BaSO4。()由于 MgBr26H2O
21、 加热时水解生成 Mg(OH)2 或Mg(OH)Br和 HBr,HBr 易挥发,通入 HBr 以抑制 MgBr2 的水解,同时带走生成的水蒸气;()安全瓶,防止倒吸。4 价硫易被氧化,制得 Ba(OH)2 溶液需加热煮沸以除去氧气;通 SO2时防止 SO2 过量生成 Ba(HSO3)2,由于 BaSO3 是沉淀,只需要测反应液的 pH,若SO2 过量,反应液呈酸性,控制 pH 约为 7;过滤后,为防止被氧化,用溶有 SO2的水洗涤滤渣,且在真空干燥箱中干燥。53答案 后续反应会使用更多的H2SO4,实验过程中会产生有毒的H2S气体 S、BaSO4 蒸馏()带走水蒸气,抑制MgBr2的水解()防
22、止倒吸 将滤液加热煮沸,向冷却后的溶液中缓慢通入SO2气体至反应液的pH约为7(用pH计测得),过滤,用溶有SO2的水洗涤滤渣,在真空干燥箱中干燥 54考向三 实验方案的设计 1.与溶解度相关的实验方案设计(1)(2018 通 扬 泰 徐 淮 宿 二 调)FeSO4 与(NH4)2SO4 反 应 可 制 得 摩 尔 盐(NH4)2Fe(SO4)26H2O。摩尔盐易溶于水,不溶于乙醇,性质比一般亚铁盐稳定,接近100 时易失去结晶水。相关物质的溶解度曲线如图所示。55请补充完整由久置于空气中的FeSO47H2O样品合成摩尔盐的实验步骤:将 样 品 溶 于 适 量 的 硫 酸 溶 液 中,加 热
23、使 其 溶 解,然 后 向 溶 液 中 加 入_。(可选试剂:蒸馏水、饱和硫酸铵溶液、3%H2O2、铜粉、铁粉、无水乙醇)56解析“久置于空气中的FeSO47H2O样品”,说明样品中可能含有Fe3,加入铁粉还原Fe3,因为加热溶解,所以“趁热过滤”除去过量铁粉,加入计算量的饱和硫酸铵溶液蒸发浓缩、冷却结晶、过滤,由题给信息“摩尔盐不溶于乙醇”,用乙醇洗涤,由于“摩尔盐100 时易失去结晶水”,所以低于100 烘干 答案 足量铁粉,趁热过滤,向滤液中加入计算量的饱和硫酸铵溶液,蒸发浓缩、冷却结晶、过滤,用无水乙醇洗涤、低于100 烘干 57(2)(2019南京盐城二模)已知Na2CrO4 溶液中
24、加酸调节 pH 为 3.5 时,CrO24 转化为 Cr2O27。相关物质在不同温度时溶解度如下表:“过滤”时产生的滤渣Cr(OH)3可用于制备 Na2Cr2O7 晶体。58滤渣经干燥后与Na2CO3混合在空气中煅烧生成Na2CrO4和CO2,此反应的化学方程式为_。请补充完整上述煅烧后混合物制备Na2Cr2O7晶体(橙红色)的实验方案:水浸,过滤,_,得Na2Cr2O7晶体(必须使用的试剂有:硫酸,蒸馏水)。59解 析 Na2CrO4 溶 液 加 硫 酸 至 pH 为 3.5 时 生 成 Na2Cr2O7:2Na2CrO4 H2SO4=Na2Cr2O7Na2SO4H2O,Na2Cr2O7溶液
25、中含有Na2SO4杂质。利用90 以上其溶解度开始减小,进行蒸发结晶除去,利用其在40 时溶解度最大,将Na2Cr2O7溶液降温到40 结晶。答案 4Cr(OH)34Na2CO33O2=高温 4Na2CrO44CO26H2O向滤液中加入硫酸调节 pH 至 3.5,将溶液加热到 90(以上)蒸发结晶,有大量无色晶体析出,至有少量橙红色晶体析出时趁热过滤,滤液降温至 40 结晶,过滤,用蒸馏水洗涤,干燥得 Na2Cr2O7 晶体 602.涉及分离提纯的实验方案设计(1)(2019南京三模)已知:2AgNO3=440 2Ag2NO2O2,2Cu(NO3)2=200 2CuO4NO2O2。AgNO3
26、粗产品中常含有 Cu(NO3)2,请设计由 AgNO3 粗产品获取纯净 AgNO3 的实验方案:_,蒸发浓缩,冷却结晶,过滤,洗涤,干燥,得到纯净的 AgNO3。(实验中须使用的试剂有稀硝酸、NaOH 溶液、蒸馏水)答案 将AgNO3粗产品加热并维持温度在200 至恒重,同时用足量NaOH溶液吸收产生的气体,待固体残留物冷却后,加入蒸馏水,充分溶解、过滤、洗涤,并将洗涤液与滤液合并,再加入适量稀硝酸 61(2)PbO 溶解在 NaOH 溶液中,存在平衡:PbO(s)NaOH(aq)NaHPbO2(aq),其溶解度曲线如下图所示。62过程的目的是脱硫。滤液1经处理后可在过程中重复使用,其目的是_
27、(选填序号)。A.减少PbO的损失,提高产品的产率 B.重复利用NaOH,提高原料的利用率 C.增加Na2SO4浓度,提高脱硫效率 过 程 的 目 的 是 提 纯。结 合 上 述 溶 解 度 曲 线,简 述 过 程 的 操 作:_。63解析 C 项,SO24 浓度越大,脱硫的效率越低。PbO 在 35%NaOH 溶液中的溶解度随温度升高变化大,且在 110 时 PbO 的溶解度大,所以在 35%NaOH溶液中进行溶解,加热至 110,充分溶解后,趁热过滤,冷却结晶,过滤可得到较纯的 PbO。答案 A、B 向PbO粗品中加入一定量的35%NaOH溶液,加热至110,充分溶解后,趁热过滤,冷却结晶
28、,过滤可得到较纯的PbO 643.涉及pH调节的实验方案设计(2018苏锡常镇二调)CoCO3主要用作选矿剂、伪装涂料的颜料等。用钴矿石(含Co2O3CoO及少量Fe2O3、Al2O3、MnO2等)生产CoCO3的流程如下:65下表列出了几种离子生成氢氧化物沉淀的pH(“沉淀完全”是指溶液中离子浓度低于1.0105 molL1)Al3 Fe3 Fe2 Mn2 Co2 开始沉淀的pH 4.0 2.7 7.6 7.7 7.6 沉淀完全的pH 5.2 3.7 9.6 9.8 9.2 66(1)写出“浸取”步骤Co2O3CoO发生反应的离子方程式_。(2)“浸 取”步 骤 除 Co2O3CoO 外,钴
29、 矿 石 中 还 能 被 Na2SO3 还 原 的 物 质 有_。(3)加 NaClO3 的 目 的 是 氧 化 Fe2 ,NaClO3 的 用 量 过 多 会 造 成 的 不 良 后 果 是_。(4)“沉钴”步骤向CoCl2溶液加入NH4HCO3溶液需要5557 条件下进行,适宜的加热方式为_。温度控制在5557 的原因为_。67(5)已知金属萃取剂对金属离子的萃取率与pH的关系如图所示。请补充完整由“氧化”后的溶液制备CoCO3的实验方案:向“氧化”后的溶液中加入_,加入NH4HCO3溶液沉钴得CoCO3。(实验中须使用试剂:Na2CO3溶液、金属萃取剂、盐酸)68解析(1)浸取时除盐酸外
30、还加入 Na2SO3,Na2SO3 作还原剂,将3 价 Co 还原为2 价,所以反应物为 Co2O3CoO、SO23,生成物有 Co2、SO24,溶液呈酸性,配平。(2)钴矿石还含有少量 Fe2O3、Al2O3、MnO2,Fe2O3、MnO2 均能被 Na2SO3还原。(3)NaClO3 氧化 Fe2,自身被还原为 Cl,酸性条件下,过量的 NaClO3 和Cl发生归中反应生成 Cl2:ClO3 5Cl6H=3Cl23H2O,生成 Cl2 污染环境,同时过量的 NaClO3 会将 Co2氧化成 Co3。(5)氧化后的溶液中除 Co2外还含有 Fe3、Al3、Mn2,Fe3、Al3可以通过调节
31、pH 使生成沉淀除去,Mn2可以加金属萃取剂除去,由图示可知 pH 约为 3.5 时,Mn2萃取率较高,同时 Co2萃取率较低,静置分液。69答案(1)Co2O3CoOSO23 6H=3Co2SO24 3H2O(2)Fe2O3、MnO2(3)与 Cl反应生成 Cl2 污染环境同时将 Co2氧化成 Co3(4)水浴加热 温度过高 NH4HCO3 易分解,温度过低反应速率缓慢(5)Na2CO3 溶液,调节溶液的 pH 至 5.27.6,过滤,向滤液中加入稀盐酸调 pH 至3.5 左右(3.04.0 均可),加入金属萃取剂萃取 23 次,静置后分液,得较纯 CoCl2溶液 704.涉及题给信息应用的
32、实验方案设计(2019苏锡常镇一模)以黄铜矿(CuFeS2)、FeCl3和乳酸CH3CH(OH)COOH为原料可制备有机合成催化剂CuCl和补铁剂乳酸亚铁CH3CH(OH)COO2Fe。其主要实验流程如下:71(1)FeCl3溶液与黄铜矿发生反应的离子方程式为_。(2)向溶液1中加入过量铁粉的目的是_。(3)过滤后得到的FeCO3固体应进行洗涤,检验洗涤已完全的方法是_。(4)实验室制备乳酸亚铁的装置如图1所示。72实验前通入N2的目的是_。某兴趣小组用KMnO4滴定法测定样品中Fe2含量进而计算产品中乳酸亚铁的质量分数,结果测得产品的质量分数总是大于100%,其原因可能是_。(5)已知:Cu
33、Cl为白色晶体,难溶于水和乙醇,在空气中易氧化;可与NaCl溶液反应,生成易溶于水的NaCuCl2。NaCuCl2可水解生成CuCl,温度、pH对CuCl产率的影响如图2、3所示。73由CuCl(s)、S(s)混合物提纯CuCl的实验方案为:将一定量的混合物溶于饱和NaCl溶液中,_。(实验中须使用的试剂有:饱和NaCl溶液,0.1 molL1 H2SO4、乙醇;除常用仪器外须使用的仪器有:真空干燥箱)74解析(1)反应物有 Fe3、CuFeS2,由流程图可知生成物有 CuCl、S,可知反应物中还有 Cl,硫元素被 Fe3氧化,则 Fe3被还原为 Fe2,配平。(2)将过量的 Fe3转化为 F
34、e2。(3)FeCl2 与 Na2CO3 反应生成 FeCO3 和 NaCl,洗涤 FeCO3 是洗去表面吸附的 NaCl。(4)Fe2具有较强的还原性,易被空气中 O2 氧化,通入 N2,排尽装置中的空气。KMnO4 具有强氧化性,可将 Fe2和乳酸根中的羟基一同氧化,所测量值大于 100%。(5)由题给信息可知,将一定量的混合物溶于饱和 NaCl 溶液中得到 NaCuCl2,过滤除去 S,调节 pH 在 2.02.5 左右,可生成 CuCl,再用乙醇洗涤,隔绝空气干燥。75答案(1)CuFeS23Fe3Cl=4Fe2CuCl2S(2)除去溶液中的Fe3,提高产品的纯度(3)取最后一次洗涤后的滤液,滴加硝酸酸化的AgNO3溶液,若无白色沉淀,则洗涤完全(4)排尽装置中的空气,防止Fe2被氧化 KMnO4具有强氧化性,可将Fe2和乳酸根离子中的羟基一同氧化(5)过滤,控制温度60 左右,向滤液中滴加0.1 molL1 H2SO4,控制溶液的pH为2.02.5左右,搅拌、趁热过滤,用乙醇洗净所得固体,置于真空干燥箱中干燥 76本节内容结束