1、课时跟踪练32一、选择题1图1是实验室合成溴苯并检验其部分生成物的装置,下列说法错误的是()A苯和液溴在A中发生反应的化学方程式为Br2HBrB实验中C中的液体逐渐变为浅红色,是因为溴具有挥发性CD、E、F均具有防倒吸的作用,其中F不可以用图2所示装置代替DD中石蕊试液慢慢变红,E中产生浅黄色沉淀解析:实验室制取溴苯的反应为Br2HBr,在题图1所示的A中进行,A项正确;苯、溴苯、溴、HBr均易挥发,溴苯、溴均会溶于苯,溴苯溶于苯无色,少量溴溶于苯为浅红色,B项正确;D、E、F均具有防倒吸的作用,F的作用是尾气处理,不影响性质探究了,可用题图2所示装置代替,C项错误;产物有HBr且不溶于C中的
2、苯,那么HBr到D中后溶于水显酸性,使石蕊溶液变红,HBr来到E中后生成浅黄色的AgBr沉淀,D项正确。答案:C2(2020首都师范大学附属中学第三次模拟)实验室制备和提纯硝基苯过程中,下列实验或操作正确的是()选项实验操作实验装置A配制浓硫酸和浓硝酸的混合液B在55 水浴温度下发生硝化反应制备硝基苯C用氢氧化钠溶液洗涤反应产物并分离出粗硝基苯D将粗硝基苯蒸馏提纯解析:A项,配制混酸时,由于浓硫酸稀释放出大量的热,且浓硫酸密度大于硝酸,因此应将浓硫酸注入浓硝酸中,错误;B项,题图中所示是苯加入浓硫酸和浓硝酸的混酸中,在5060 水浴中加热,发生硝化反应,操作正确;C项,粗硝基苯中含有的杂质是硝
3、酸、苯、浓硫酸,先加入氢氧化钠溶液碱洗,然后水洗,硝基苯难溶于水,应选用分液的方法用分液漏斗分离,错误;D项,蒸馏时,冷却水的进出方向为“下进上出”,错误。答案:B3(2020安徽马鞍山第二次模拟)在一定条件下,向Al2O3和过量C粉的混合物中通入氯气,可制得易水解的AlCl3,实验装置如图所示(尾气吸收略)。下列说法正确的是()Aa装置分液漏斗中药品为稀盐酸Bb装置中盛装的是浓硫酸C实验结束时,先熄灭d处的酒精灯De装置可以用装有氢氧化钠溶液的洗气瓶代替解析:本实验为制备AlCl3的实验,a装置为二氧化锰和浓盐酸在加热条件下制取氯气的装置,b、c为洗气装置,分别除去HCl和水蒸气,d装置为制
4、备AlCl3的装置,反应的方程式为2Al2O36Cl23C4AlCl33CO2,e为尾气处理装置,并防止空气中的水蒸气进入装置d中,据此分析解答。根据分析可知,a装置为二氧化锰和浓盐酸在加热条件下制取氯气的装置,故a装置分液漏斗中药品为浓盐酸,A项错误;b装置为吸收挥发的HCl气体,盛装的是饱和NaCl溶液,B项错误;实验结束时,为防止倒吸,应先熄灭d处的酒精灯,C项正确;由于氯化铝易水解,e中盛装碱石灰的目的是尾气处理,并防止空气中的水蒸气进入装置d中,若用装有氢氧化钠溶液的洗气瓶代替,不能达到防止空气中的水蒸气进入装置d中的目的,D项错误。答案:C4CuI是有机合成的一种催化剂,受热易氧化
5、。实验室可通过向CuSO4与NaI的混合溶液中通入SO2制备CuI(2CuSO42NaISO22H2O2CuI2H2SO4Na2SO4)。下列实验原理和装置不能达到实验目的的是()选项实验装置实验目的A制备SO2B制备CuI并制备少量含SO2的溶液C将CuI与母液分离并用装置制得的含SO2的溶液洗涤沉淀D加热干燥湿的CuI固体解析:A项,Cu与浓硫酸在加热时发生反应生成SO2,图中固液加热装置可制备SO2,正确;B项,硫酸铜与NaI发生氧化还原反应生成CuI、SO2,可用该装置制备CuI并制备少量含SO2的溶液,正确;C项,分离沉淀与溶液,可选该装置进行过滤,正确;D项,由于CuI易被氧化,因
6、此不能用该装置加热干燥,错误。答案:D5(2020山东济宁第一次模拟)某同学采用硫铁矿焙烧取硫后的烧渣(主要成分为Fe2O3、SiO2、Al2O3,不考虑其他杂质)制取七水合硫酸亚铁(FeSO47H2O),设计了如下流程。下列说法不正确的是()A溶解烧渣选用足量硫酸,试剂X选用铁粉B固体1中一定含有SiO2,控制pH是为了使Al3转化为Al(OH)3,进入固体2C从溶液2得到FeSO47H2O产品的过程中,须控制条件防止其氧化和分解D若改变方案,在溶液1中直接加NaOH至过量,得到的沉淀用硫酸溶解,其溶液经结晶分离也可得到FeSO47H2O解析:流程设计意图是用硫酸把Fe2O3、Al2O3转化
7、为硫酸盐,除去SiO2,然后用铁粉还原Fe3得到硫酸亚铁,A项正确;固体1为SiO2,分离FeSO4和Al2(SO4)3采用的是调控pH的方法,使Al3转化为Al(OH)3沉淀从而与FeSO4分离,B项正确;Fe2容易被氧化,所以在得到FeSO47H2O产品的过程中,要控制条件防止其被氧化和分解,C项正确;在溶液1中直接加过量的NaOH得到的是Fe(OH)3沉淀,Fe(OH)3溶于硫酸后生成Fe2(SO4)3,D项不正确。答案:D6(2020天津芦台第一中学模拟)以二氧化锰为原料制取高锰酸钾晶体的实验流程如下,下列说法正确的是()A“灼烧”可在石英坩埚中进行B母液中的溶质是K2CO3、KHCO
8、3、KClC“结晶”环节采用加热蒸发结晶的方法D“转化”反应中,生成的KMnO4和MnO2的物质的量之比为21解析:“灼烧”时,可在铁坩埚中进行,KOH与石英中的二氧化硅反应,选项A错误;结晶后的母液中有K2MnO4、KMnO4和K2CO3等溶质,若二氧化碳过量还可能存在碳酸氢钾,选项B错误;“结晶”环节采用加蒸发浓缩、冷却结晶的方法,选项C错误;由3K2MnO42CO2=2KMnO4MnO22K2CO3可知,氧化产物为KMnO4,还原产物为MnO2,氧化产物与还原产物的物质的量之比为21,选项D正确。答案:D7(2020山东日照6月校际联考)工业上用软锰矿(主要成分是MnO2,含有Al2O3
9、、SiO2等杂质),制备KMnO4的流程图如下。已知:K2MnO4固体和溶液均为墨绿色,溶液呈碱性,能发生可逆的歧化反应。下列说法正确的是()A向“浸取”后的溶液中通入CO2,调节其pH,经“过滤”得滤渣,滤渣的成分为Al(OH)3B“歧化”时,加入冰醋酸是为了调节溶液pH,使3MnO2H2O2MnOMnO24OH正向移动,促进KMnO4的生成,提高KMnO4的产率C“歧化”步骤中调节溶液pH时,可以用浓盐酸来代替冰醋酸D“操作”时,当有大量晶体析出时,利用余热蒸干,即得紫黑色KMnO4晶体解析:软锰矿(主要成分是MnO2,含有Al2O3、SiO2等杂质)加入KOH与空气,形成K2MnO4固体
10、、硅酸钠和偏铝酸钾,冷却后调节pH使无关元素沉淀,加入冰醋酸后锰酸钾发生可逆歧化反应。操作为过滤,滤渣能回归熔融第一步,说明滤渣为二氧化锰,紫色溶液经过蒸发浓缩结晶形成高锰酸钾晶体。据此分析解答。向“浸取”后的溶液中通入CO2,调节其pH,经“过滤”得滤渣,滤渣的成分为Al(OH)3和硅酸,A项错误;“歧化”时,加入冰醋酸是为了调节溶液pH,使3MnO2H2O2MnOMnO24OH正向移动,促进KMnO4的生成,提高KMnO4的产率,B项正确;“歧化”步骤中若用浓盐酸调节溶液pH时,浓盐酸会与二氧化锰反应,生成有毒的氯气,且使溶液中离子不仅有高锰酸根还有锰离子,C项错误;高锰酸钾受热易分解,不
11、能用蒸发结晶的方式提纯,“操作”应为蒸发浓缩、冷却结晶,D项错误。答案:B8高纯轻质CaCO3广泛应用于橡胶、塑料、油漆等行业。一种以磷石膏(主要成分为CaSO4,含少量SiO2和Al2O3)为原料制备轻质高纯CaCO3的流程如图。下列说法错误的是()A“转化”时反应的离子方程式为CaSO42NH3CO2H2O=CaCO32NHSOB“转化”时应先通入CO2,再通入NH3C实验室“过滤”时用到的玻璃仪器有玻璃棒、漏斗、烧杯D“浸取”过程中会有NH3生成解析:磷石膏浆料中通入氨气和二氧化碳可生成碳酸盐或碳酸氢盐,过滤后滤液为硫酸铵、氨水,滤渣含有碳酸钙、SiO2、Al2O3等,高温煅烧生成硅酸钙
12、、偏铝酸钙等,加入氯化铵溶液充分浸取,可生成硅酸、氢氧化铝、氯化钙等,氯化钙最终可生成碳酸钙,据此分析解答。根据流程中反应物和产物综合判断,“转化”时反应的离子方程式为CaSO42NH3CO2H2O=CaCO32NHSO,故A项正确;由于CO2溶解度小,NH3溶解度大,所以“转化”时应先通入NH3,再通入CO2,故B项错误;实验室“过滤“时用到的玻璃仪器有玻璃棒、漏斗、烧杯,故C项正确;“浸取”过程中主要是CaO与NH4Cl溶液反应,会有NH3生成,故D项正确。答案:B二、非选择题9(2020江苏盐城第三次模拟)CS(NH2)2(硫脲)是一种白色晶体,139 时溶解度为9.2 g/(100 g
13、 H2O),可用于制造药物、染料等。由H2NCN(氰氨)与Na2S溶液等作原料,在约50 、pH为1011时制取,实验装置(夹持及加热装置已略)如下:(1)装置B、D中盛放的试剂分别是_、_。(2)装置C合适的加热方式是_。(3)烧瓶中Na2S与等物质的量的H2NCN反应的化学方程式为_;以合适的流速通入H2S的目的是_。(4)实验过程中需分次加入H2NCN并继续通入H2S,经多次重复直至液体中出现絮状物。设计后续操作从装置C的反应液中分离得到硫脲晶体的实验方案:_(实验中必须使用的试剂:NaOH溶液)。解析:根据题干信息,反应需要在约50 、pH为1011下进行,反应的方程式为Na2SH2N
14、CN2H2OCS(NH2)22NaOH,反应过程中生成了NaOH,为了保持pH的稳定,需要中和生成的NaOH,则需要通入H2S气体。FeS和盐酸反应生成H2S,生成的H2S中含有HCl杂质,需要除去,装置D用于吸收多余的H2S气体。据此分析解答。(1)根据分析,装置B用于除去H2S气体中混有的HCl,需要饱和NaHS溶液;装置D用于吸收多余的H2S,防止污染空气,需要NaOH溶液或者CuSO4溶液。(2)反应温度约为50 ,最好使用水浴加热。(3)等物质的量的Na2S和H2NCN反应生成CS(NH2)2,根据原子守恒,配平化学方程式为Na2SH2NCN2H2OCS(NH2)22NaOH;反应过
15、程中生成了NaOH,为了保持pH的稳定,需要中和生成的NaOH,则需要通入H2S气体。(4)反应后得到硫脲的溶液,可以通过蒸发结晶的方法从溶液中得到其晶体,开始时,需要停止通入H2S气体,并加入NaOH溶液,中和溶于水中的H2S,也使尽可能多地生成硫脲,实验方案为停止通H2S气体并停止加热,向烧瓶中加入少量NaOH溶液搅拌片刻,将反应液转移到蒸发皿中蒸发浓缩、冷却结晶、过滤、水洗及干燥。答案:(1)饱和NaHS溶液NaOH溶液(或CuSO4溶液)(2)热水浴(3)Na2SH2NCN2H2OCS(NH2)22NaOH与生成的NaOH反应再生成Na2S并稳定溶液的pH(4)停止通H2S气体并停止加
16、热,向烧瓶中加入少量NaOH溶液搅拌片刻,将反应液转移到蒸发皿中蒸发浓缩、冷却结晶、过滤、水洗及干燥10三草酸合铁酸钾晶体K3Fe(C2O4)33H2O是制备负载型活性铁催化剂的主要原料。某化学小组探究用废铁屑(含少量2价S元素)为原料制备三草酸合铁()酸钾晶体。具体流程如图:已知:(NH4)2Fe(SO4)26H2O为蓝绿色晶体,FeC2O42H2O为难溶于水的黄色晶体,K3Fe(C2O4)33H2O为可溶于水、难溶于乙醇的翠绿色晶体;25 时,Fe(C2O4)33(aq)SCN(aq)Fe(SCN)2(aq)3C2O(aq)K6.311017;Fe(SCN)2(aq)为红色。回答下列问题:
17、(1)三草酸合铁酸钾K3Fe(C2O4)33H2O晶体中铁的化合价是_。(2)废铁屑中加入10%NaOH并加热的目的是_。(3)为防止污染空气,反应所产生的“废气”可选择_净化处理(填字母)。AH2OBNaOH溶液C盐酸 DCuSO4溶液(4)写出浅绿色悬浊液中加入饱和H2C2O4生成黄色沉淀的化学方程式:_。(5)制备过程中加入6% H2O2的目的是_,温度保持7080 ,采用的合适加热方式是_。(6)获得翠绿晶体的操作是_。(7)用乙醇洗涤晶体的原因是_。(8)某同学欲检验所制晶体中的Fe(),取少量晶体放入试管中,加蒸馏水使其充分溶解,再向试管中滴入几滴0.1 molL1 KSCN溶液。
18、请判断上述实验方案是否可行并说明理由:_。解析:废铁屑先用热的NaOH溶液除去表面的油污,然后加入稀硫酸,铁和稀硫酸反应生成硫酸亚铁,2价S元素遇酸转变为有毒气体H2S,H2S可以用NaOH溶液或CuSO4溶液吸收。得到的硫酸亚铁溶液中加入氨水,生成(NH4)2Fe(SO4)26H2O,再加入饱和H2C2O4,生成难溶于水的黄色晶体FeC2O42H2O,过滤后向沉淀中加入饱和K2C2O4,然后加入6%H2O2溶液,使Fe()被氧化成Fe(),再加入饱和H2C2O4,得到K3Fe(C2O4)3溶液,溶液经蒸发浓缩、冷却结晶,过滤得到K3Fe(C2O4)33H2O晶体,用乙醇洗涤,干燥后得到纯净的
19、K3Fe(C2O4)33H2O。据此分析解答。(1)三草酸合铁酸钾K3Fe(C2O4)33H2O中钾为1价,碳为3价,氧为2价,根据正、负化合价代数和为0的原则,可计算出铁的化合价是3价。(2)废铁屑长期露置于空气中,表面会有油污,加热时油污可以在碱性环境下彻底水解,所以加入10%NaOH并加热的目的是去除废铁屑表面的油污。(3)废铁屑中2价S元素遇酸转变为有毒气体H2S,H2S是酸性气体,能溶于碱溶液,可以用NaOH溶液吸收,H2S也可以和硫酸铜溶液反应生成CuS沉淀,所以也可以用CuSO4溶液吸收,故选BD。(4)浅绿色悬浊液中有(NH4)2Fe(SO4)26H2O,加入饱和H2C2O4生
20、成黄色沉淀FeC2O42H2O,化学方程式为(NH4)2Fe(SO4)26H2OH2C2O4=FeC2O42H2O(NH4)2SO4H2SO44H2O。(5)黄色沉淀是FeC2O42H2O,其中铁是2价,要制备的K3Fe(C2O4)33H2O中铁是3价,所以需要将Fe()氧化成Fe(),所以加入6%H2O2的目的是将Fe()氧化成Fe(),温度保持7080 ,采用的合适加热方式是水浴加热。(6)从K3Fe(C2O4)3溶液中获得K3Fe(C2O4)33H2O晶体,需经蒸发浓缩、冷却结晶,过滤。(7)由于K3Fe(C2O4)33H2O难溶于乙醇,所以用乙醇洗涤,既可以除去晶体表面残留的水分,又能
21、防止晶体溶解损失。(8)根据Fe(C2O4)33(aq)SCN(aq)Fe(SCN)2(aq)3C2O(aq)K6.311017,因为Fe(C2O4)33转化为Fe(SCN)2反应的平衡常数小于1.0105,观察不到明显现象,所以无法检验所制晶体中是否含Fe()。答案:(1)3(2)去除废铁屑表面的油污(3)BD(4)(NH4)2Fe(SO4)26H2OH2C2O4=FeC2O42H2O(NH4)2SO4H2SO44H2O(5)将Fe()氧化成Fe()水浴加热(6)蒸发浓缩,冷却结晶,过滤(7)为了除去晶体表面残留的水分且防止晶体溶解损失(8)否,因为Fe(C2O4)33转化为Fe(SCN)2
22、反应的平衡常数小于1.0105,观察不到明显现象,所以无法检验11(2020浙江省模拟)苯胺在染料、医药、农药、香料等领域有广泛的应用,实验室可在酸性溶液中用铁还原硝基苯制取苯胺。实验流程如下:已知:a反应的方程式为49Fe4H2O43Fe3O4(剧烈放热);b苯胺有碱性,与酸溶液反应生成可溶性盐;c相关物质物理性质如下:名称颜色状态溶解性沸点/密度/(gcm3)硝基苯无色油状液体(常呈淡黄色)难溶于水,易溶于乙醇、乙醚、苯2111.2苯胺无色油状液体微溶于水,易溶于乙醇、乙醚、苯184.41.02乙醚无色透明液体微溶于水,与硝基苯、苯胺混溶34.60.71请回答下列问题:(1)步骤在250
23、mL三颈烧瓶中加入40 g铁屑和50 mL水,然后加入2 mL冰醋酸,最后再加硝基苯。硝基苯须缓慢滴加,其原因可能是_。(2)步骤在小火加热下反应回流约1小时。步骤、需用到的仪器除三颈烧瓶等之外,还需以下的_(填字母)。A搅拌器 B球形冷凝管C分液漏斗 D恒压滴液漏斗判断硝基苯的还原反应已基本完全的现象或方法是_。(3)步骤,多步操作为:反应完全后,冷却,边搅拌边加入氢氧化钠至反应物呈碱性;用少量水冲洗冷凝管和搅拌器,洗涤液并入三颈烧瓶中;组装好如图所示的水蒸气蒸馏装置,进行水蒸气蒸馏得到苯胺粗产品。(注:水蒸气蒸馏是将水蒸气通入不溶或微溶于水的有机物中,使待提纯的有机物随水蒸气一起被蒸馏出来
24、,从而达到分离提纯的目的。)下列有关步骤说法不正确的是_(填字母)。A操作,可用甲基橙试液指示氢氧化钠的加入量B操作,用水冲洗冷凝管和搅拌器,目的是除去杂质,以提高产品纯度C操作,水蒸气蒸馏装置中导管C的作用是平衡气压,起到预警的作用D操作,水蒸气蒸馏结束后,应先停止加热,再打开D处活塞,以防倒吸(4)步骤:提纯产品苯胺时,涉及以下部分操作,选出其正确的操作并按序列出字母:水蒸气蒸馏馏出液(_)(_)加入研细的精食盐使溶液接近饱和,分离出苯胺层(_)(_)(_)h。a用块状氢氧化钠(约2 g)干燥b水层用30 mL乙醚分三次萃取c过滤d冷却结晶e合并苯胺与乙醚萃取液f滤液用热水浴加热蒸馏,接收
25、3335 的馏分g趁热过滤h加热蒸馏,接收182185 的馏分上述操作流程中,加入精食盐的目的是_。解析:(1)三颈烧瓶中发生反应:49Fe4H2O43Fe3O4,已知该反应剧烈放热,故硝基苯须缓慢滴加,其原因可能是因反应剧烈放热,为防止温度过高反应有副产物生成,影响产率,或考虑安全角度防止液体从冷凝管中冲出。(2)A项,搅拌器,便于反应物充分接触,需要;B项,有机物挥发,降低原料利用率且降低产率、会污染空气,故实验中需冷凝回流装置,球形冷凝管冷凝回流效果好于直形冷凝管,需要;C项,分液漏斗效果没有恒压滴液漏斗好,不需要;D项,恒压滴液漏斗与普通的分液漏斗相比,采用恒压滴液漏斗的优点是保证反应
26、混合液能够顺利流下,需要;故答案选ABD;据信息知,硝基苯常呈淡黄色,故判断硝基苯的还原反应已基本完全的现象或方法是冷凝管回流液中淡黄色油状物消失,而转变成无色油状液体,表明反应已完全(或取少量反应液滴入盐酸中振摇,若完全溶解无淡黄色油珠表明反应已完全)。(3)A项,甲基橙试液在pH4.4时呈黄色,操作要求溶液呈碱性,故不可用甲基橙试液指示氢氧化钠的加入量,错误;B项,操作,用水冲洗冷凝管和搅拌器,目的是收集残留的有机物,错误;C项,操作,若水蒸气蒸馏装置中气压过大,则液体可以进入导管,故导管C的作用是平衡气压,起到预警的作用,正确;D项,操作,水蒸气蒸馏结束后,应先打开D处活塞,再停止加热,
27、以防止压强突然减小产生倒吸,错误;故答案选ABD。(4)步骤:水蒸气蒸馏馏出液为苯胺与水的混合物;分离混合物得到粗苯胺和水溶液,由表格知,水溶液中溶有一定量苯胺,故水层用30 mL乙醚分三次萃取,然后合并苯胺与乙醚萃取液,加入研细的精食盐使溶液接近饱和,分离出苯胺层,由于苯胺层残留有水分,故用块状氢氧化钠(约2 g)干燥后,过滤,滤液为苯胺等的乙醚溶液,用热水浴加热蒸馏,接收3335 的馏分即乙醚,再继续加热蒸馏,接收182185 的馏分即苯胺;上述操作流程中,加入精食盐的目的是降低苯胺在水中的溶解度,增大水层密度有利于苯胺分层析出。答案:(1)因反应剧烈放热,为防止温度过高反应有副产物生成,
28、影响产率。(或考虑安全角度防止液体从冷凝管中冲出)(2)ABD冷凝管回流液中淡黄色油状物消失,而转变成无色油状液体,表明反应已完全(或取少量反应液滴入盐酸中振摇,若完全溶解无淡黄色油珠表明反应已完全)(3)ABD(4)beacf降低苯胺在水中的溶解度,增大水层密度有利于苯胺分层析出12(2020麻城实验高级中学模拟)二苯甲酮广泛应用于药物合成,同时也是有机颜料、杀虫剂等的重要中间体。实验室以苯与苯甲酰氯为原料,在AlCl3作用下制备二苯甲酮的实验流程如下图所示:相关物理常数和物理性质如下表:名称相对分子质量密度/(gcm3)熔点/沸点/溶解性苯780.885.580.1难溶水,易溶乙醇苯甲酰氯
29、140.51.221197遇水分解无水氯化铝133.52.44190178(升华)遇水水解,微溶苯二苯甲酮1821.1148.5305(常压)难溶水,易溶苯已知:反应原理为 (该反应剧烈放热)。回答下列问题:(1)反应装置如图所示(加热和夹持装置已略去),迅速称取7.5 g无水三氯化铝放入三颈瓶中,再加入30 mL无水苯,搅拌,缓慢滴加6 mL新蒸馏过的苯甲酰氯。反应液由无色变为黄色,三氯化铝逐渐溶解。混合完后,保持50 左右反应1.52 h。仪器A的名称为_;装置B的作用为_;缓慢滴加苯甲酰氯的原因是_;下列装置能作为C中装置的是_(填字母)。(2)操作X为_。(3)NaOH溶液洗涤的目的是
30、_。(4)粗产品先常压蒸馏除去_,再减压蒸馏得到产品。(5)当所测产品熔点为_时可确定产品为纯品。已知实验最终所得纯品8.0 g,则实验产率为_%(保留三位有效数字)。解析:苯与苯甲酰氯为原料,在AlCl3作用下制备二苯甲酮:,实验过程中不能有水,防止三氯化铝水解,装置B的作用为防止外界空气中水蒸气进入影响实验。缓慢滴加苯甲酰氯的原因是控制反应速率,防止反应过于剧烈,放出大量热量而使温度过高。尾气中有HCl,极易溶于水,用C中装置吸收。反应混合液冷却,加浓盐酸后,静置分层,分液后在有机层中加NaOH溶液洗去残留的HCl,用无水MgSO4干燥得粗产品,粗产品先常压蒸馏除去苯,再减压蒸馏得到产品。
31、据此分析解答。(1)由题中装置图:仪器A的名称为恒压滴液漏斗。实验过程中不能有水,防止三氯化铝水解,装置B的作用为防止外界空气中水蒸气进入影响实验。缓慢滴加苯甲酰氯的原因是控制反应速率,防止反应过于剧烈,放出大量热量而使温度过高。尾气中有HCl,极易溶于水,用C中装置吸收,能作为C中装置的是bc。(2)制备二苯甲酮的反应混合物,冷却、加浓盐酸后分成两相(有机相和水相),用分液的方法分离,操作X为分液。(3)分液后得到的有机相中含有HCl,NaOH溶液洗涤的目的是洗去残留的HCl。(4)苯和二苯甲酮互溶,沸点不同,粗产品先常压蒸馏除去苯,再减压蒸馏得到产品。(5)纯净物具有固定的熔点,二苯甲酮的熔点为48.5 ,当所测产品熔点为48.5 时可确定产品为纯品。30 mL苯(密度0.88 gmL1)的物质的量为(mol)0.34 mol,6 mL新蒸馏过的苯甲酰氯物质的量为(mol)0.052 10 mol,由制备方程式可知,苯过量,所以产品的理论产量为0.052 10 mol182 gmol19.482 g,则本实验中二苯甲酮的产率为100%84.4%。答案:(1)恒压滴液漏斗防止外界空气中水蒸气进入影响实验控制反应速率,防止反应过于剧烈,放出大量热量而使温度过高bc(2)分液(3)洗去残留的HCl(4)苯(5)48.584.4