1、实验探究系列(八)开放探究型实验题【案例分析】(2012广东高考33)苯甲酸广泛应用于制药和化工行业。某同学尝试用甲苯的氧化反应制备苯甲酸。反应原理:实验方法:一定量的甲苯和KMnO4溶液在100反应一段时间后停止反应,按如下流程分离出苯甲酸和回收未反应的甲苯。已知:苯甲酸相对分子质量122,熔点122.4,在25和95时溶解度分别为0.3 g和6.9 g;纯净固体有机物一般都有固定熔点。(1)操作为,操作为。(2)无色液体A是,定性检验A的试剂是,现象是。(3)测定白色固体B的熔点,发现其在115开始熔化,达到130时仍有少量不熔。该同学推测白色固体B是苯甲酸与KCl的混合物,设计了如下方案
2、进行提纯和检验,实验结果表明推测正确,请完成表中内容。序号实验方案实验现象结论将白色固体B加入水中,加热溶解,得到白色晶体和无色滤液取少量滤液于试管中,_生成白色沉淀滤液含Cl-干燥白色晶体,白色晶体是苯甲酸(4)纯度测定:称取1.220 g产品,配成100 mL甲醇溶液,移取25.00 mL溶液,滴定,消耗KOH的物质的量为2.4010-3mol,产品中苯甲酸质量分数的计算表达式为,计算结果为(保留二位有效数字)。【审题信息快速推断】关键信息推断结论信息根据题中甲苯与KMnO4反应的化学方程式,可得反应混合物成分反应混合物中含有苯甲酸钾、KOH、MnO2和甲苯等物质,其中MnO2不溶于水,因
3、此过滤可除去MnO2信息滤液进行操作得到有机相和水相分离互不相溶的两种液体,应运用分液操作关键信息推断结论信息流程为分离出苯甲酸和回收未反应的甲苯的过程有机相中得到的无色液体A为甲苯;水相中最终得到的白色固体B为苯甲酸信息根据流程图可推知A是甲苯,能使酸性KMnO4溶液褪色通过甲苯能使酸性KMnO4溶液褪色,可定性检验甲苯信息纯净固体有机物一般都有固定熔点,苯甲酸的熔点为122.4。测定白色固体B的熔点,发现其在115开始熔化,达到130时仍有少量不熔可说明制得的苯甲酸中含有杂质,结合实验过程,说明白色固体B中含有苯甲酸和KCl【规范解答警示失误】(1)分液 蒸馏(2)甲苯 酸性KMnO4溶液
4、 溶液褪色(3)冷却、过滤 滴入2滴3滴AgNO3溶液加热使其熔化,测其熔点 熔点为122.4得分要点:解答本题时要注意以下3点:理解常见有机物的分离方法:蒸馏和分液的操作。掌握甲苯和Cl的检验方法。充分利用题中信息进行答题:根据纯净固体有机物具有固定的熔点,可以确定白色固体B不纯净,也可以利用该方法确定纯净的苯甲酸。(4)(2.4010-31224)/1.22096%错答:(2.4010-3122)/1.22024%错因:忽略滴定过程中使用的溶液为原溶液的。【类题试解】(2013嘉兴模拟)某研究性学习小组为研究Cu与浓硫酸的反应,设计如下实验探究方案(装置中的固定仪器和酒精灯均未画出)实验选
5、用细铜丝、98.3%H2SO4、品红溶液、澄清石灰水、CCl4、NaOH溶液等药品,铜丝被卷成螺旋状,一端没入浓硫酸中,另一端露置在液面上方。以下是该学习小组部分交流记录及后续探究实验的记录:材料一:小组交流摘录学生1:加热前,无现象发生;加热后,液面下铜丝变黑,产生气泡,有细小黑色颗粒状物质从铜丝表面进入浓硫酸中,黑色物质是什么?值得探究!学生2:我也观察到黑色颗粒状物质,后来逐渐转变为灰白色固体,我想该灰白色固体极有可能是未溶于浓硫酸的CuSO4。学生3:你们是否注意到液面以上的铜丝也发黑,而且试管上部内壁有少量淡黄色S固体凝聚,会不会液面以上的铜丝与硫发生了反应,我查资料发现:2Cu+S
6、=Cu2S(黑色)。材料二:探究实验剪辑实验1:将光亮的铜丝在酒精灯火焰上灼烧变黑,然后插入稀硫酸中,铜丝重新变得光亮,溶液呈蓝绿色;将光亮的铜丝置入加热的硫蒸气中变黑,然后插入稀硫酸中无变化。实验2:截取浓硫酸液面上方变黑的铜丝,插入稀硫酸中无变化;截取浓硫酸液面下方变黑的铜丝,插入稀硫酸,黑色明显变浅,溶液呈蓝绿色。实验3:将溶液中的黑色颗粒状物质,经过滤、稀硫酸洗涤、蒸馏水洗、干燥后放入氧气流中加热,然后冷却,用电子天平称重发现质量减少10%左右。根据上述材料回答下列问题:(1)A试管上方的长导管的作用是;D、E两支试管中CCl4的作用是。(2)加热过程中,观察到A试管中出现大量白色烟雾
7、,起初部分烟雾在试管上部内壁析出淡黄色固体物质,在持续加热浓硫酸(沸腾)时,淡黄色固体物质又慢慢地消失。写出淡黄色固体消失的化学反应方程式:。(3)对A试管中的浓硫酸和铜丝进行加热,很快发现C试管中品红溶液褪色,但始终未见D试管中澄清石灰水出现浑浊或沉淀。你的猜想是。设计实验验证你的猜想。(4)根据上述研究,结合所学知识,你认为液面下方铜丝表面的黑色物质成分是(写出所有可能的化学式)。【审题信息快速推断】细审本题,写出你读取的有效信息和由此推断出的结论。【信息1】问题(2)中“A试管中出现大量白色烟雾”;结论:反应中有大量水蒸气生成,A试管上方的长导管可以冷凝回流反应生成的水蒸气。【信息2】加
8、热过程中,在试管上部内壁析出淡黄色固体物质;在持续加热浓硫酸(沸腾)时,淡黄色固体物质又慢慢地消失;结论:试管内壁析出的淡黄色固体应为单质硫。沸腾的浓硫酸与硫接触,二者可发生氧化还原反应,使硫溶解。【信息3】C试管中品红溶液褪色,但始终未见D试管中澄清石灰水出现浑浊或沉淀;结论:C试管中品红溶液褪色说明反应过程中有SO2气体产生,则在澄清石灰水中必定有SO2发生反应,但反应中没有出现浑浊,结合SO2易溶于水的性质和石灰水中Ca(OH)2的浓度较小的特点,可能是SO2过量使Ca(OH)2变为易溶于水的Ca(HSO3)2。【信息4】将浓硫酸液面下方变黑的铜丝,插入稀硫酸,黑色明显变浅,溶液呈蓝绿色
9、;将溶液中的黑色颗粒状物质,经过滤、稀硫酸洗、蒸馏水洗、干燥后放入氧气流中加热,然后冷却,用电子天平称重发现质量减少10%左右;结论:铜丝液面下方变黑的部分溶于稀硫酸生成蓝绿色溶液,说明其中含有CuO,Cu2S和CuS均不溶于稀硫酸;溶液中的黑色颗粒状物质除去CuO后,与O2反应,质量减少10%左右,则可能含有Cu2S或CuS。Cu2S与O2反应生成CuO，反应过程中质量保持不变；CuS与O2反应生成CuO，质量减少18.6%，因此液面下方铜丝表面的黑色物质除CuO外，必定含有Cu2S和CuS。【参考答案】(1)冷凝、回流 防止倒吸(2)S+2H2SO4(浓)=3SO2+2H2O(3)由于SO2溶解度较大,生成了Ca(HSO3)2溶液的缘故取样后,向其中加入氢氧化钠溶液,观察是否有沉淀生成(或者加热、加盐酸检验SO2气体等方法,开放题,正确即可)(4)CuO、CuS、Cu2S
