1、综合实验探究与设计江苏高考 21 题主攻二十1(2017江苏高考)某科研小组采用如下方案回收一种光盘金属层中的少量 Ag(金属层中其他金属含量过低，对实验的影响可忽略)。已知：NaClO 溶液在受热或酸性条件下易分解，如：3NaClO=2NaClNaClO3AgCl 可溶于氨水：AgCl2NH3H2OAg(NH3)2 Cl2H2O 常 温 时 N2H4H2O(水 合 肼)在 碱 性 条 件 下 能 还 原 Ag(NH3)2：4Ag(NH3)2 N2H4H2O=4AgN24NH4 4NH3H2O(1)“氧化”阶段需在 80 条件下进行，适宜的加热方式为_。(2)NaClO 溶液与 Ag 反应的产
2、物为 AgCl、NaOH 和 O2，该反应的化学方程式为_。HNO3 也能氧化 Ag，从反应产物的角度分析，以 HNO3 代替 NaClO 的缺点是_。解析(3)为提高 Ag 的回收率，需对“过滤”的滤渣进行洗涤，并_。(4)若省略“过滤”，直接向冷却后的反应容器中滴加 10%氨水，则需要增加氨水的用量，除因过量 NaClO 与 NH3H2O 反应外(该条件下 NaClO3 与 NH3H2O 不反应)，还因为_。(5)请设计从“过滤”后的滤液中获取单质 Ag 的实验方案：_(实验中须使用的试剂有：2 molL1 水合肼溶液，1 molL1H2SO4)。解析2(2016江苏高考)实验室以一种工业
3、废渣(主要成分为 MgCO3、Mg2SiO4 和少量 Fe、Al 的氧化物)为原料制备 MgCO33H2O。实验过程如下：(1)酸溶过程中主要反应的热化学方程式为MgCO3(s)2H(aq)=Mg2(aq)CO2(g)H2O(l)H50.4 kJmol1Mg2SiO4(s)4H(aq)=2Mg2(aq)H2SiO3(s)H2O(l)H225.4 kJmol1酸溶需加热的目的是_；所加 H2SO4 不宜过量太多的原因是_。(2)加入 H2O2 氧化时发生反应的离子方程式为_。解析(3)用右图所示的实验装置进行萃取分液，以除去溶液中的 Fe3。实验装置图中仪器 A 的名称为_。为使 Fe3尽可能多
4、地从水相转移至有机相，采取的操作：向装有水溶液的仪器 A 中加入一定量的有机萃取剂，_、静置、分液，并重复多次。(4)请 补 充 完 整 由 萃 取 后 得 到 的 水 溶 液 制 备MgCO33H2O 的实验方案：边搅拌边向溶液中滴加氨水，_，过滤、用水洗涤固体 23 次，在 50 下干燥，得到 MgCO33H2O。已知该溶液中 pH8.5 时 Mg(OH)2 开始沉淀；pH5.0 时 Al(OH)3沉淀完全。解析3(2015江苏高考)实验室用下图所示装置制备 KClO 溶液，并通过KClO 溶液与 Fe(NO3)3 溶液的反应制备高效水处理剂 K2FeO4。已知 K2FeO4 具有下列性质
5、：可溶于水、微溶于浓 KOH 溶液，在 05、强碱性溶液中比较稳定，在 Fe3和 Fe(OH)3 催化作用下发生分解，在酸性至弱碱性条件下，能与水反应生成Fe(OH)3 和 O2。(1)装置 A 中 KMnO4 与盐酸反应生成 MnCl2 和 Cl2，其离子方程式为_，将制备的 Cl2 通过装置 B 可除去_(填化学式)。(2)Cl2 与 KOH 在较高温度下反应生成 KClO3。在不改变 KOH 溶液的浓度和体积的条件下，控制反应在 05 进行，实验中可采取的措施是_、_。解析(3)制备 K2FeO4 时，KClO 饱和溶液与 Fe(NO3)3 饱和溶液的混合方式为_。(4)提纯 K2FeO
6、4粗产品含有 Fe(OH)3、KCl 等杂质的实验方案为：将一定量的 K2FeO4 粗产品溶于冷的 3 molL1 KOH 溶液中，_(实验中须使用的试剂有：饱和 KOH 溶液，乙醇；除常用仪器外须使用的仪器有：砂芯漏斗，真空干燥箱)。解析4(2014江苏高考)实验室从含碘废液(除 H2O 外，含有 CCl4、I2、I等)中回收碘，其实验过程如下：(1)向含碘废液中加入稍过量的 Na2SO3 溶液，将废液中的 I2 还原为 I，其离子方程式为_；该操作将 I2 还原为 I的目的是_。(2)操作 X 的名称为_。解析：(1)该反应为 Na2SO3、I2 的氧化还原反应，离子方程式为SO23 I2
7、H2O=SO24 2I2H。含碘废液中碘以 I、I2的形式存在，将废液中的 I2 还原为 I的目的是使 CCl4 中碘进入水层。(2)操作 X 为分液操作。SO23 I2H2O=2ISO24 2H使 CCl4 中的碘进入水层 分液(3)氧化时，在三颈烧瓶中将含 I的水溶液用盐酸调至 pH 约为 2，缓慢通入 Cl2，在 40 左右反应(实验装置如右图所示)。实验控制在较低温度下进行的原因是_；锥形瓶里盛放的溶液为_。(4)已知：5SO23 2IO3 2H=I25SO24 H2O某含碘废水(pH 约为 8)中一定存在 I2，可能存在 I、IO3 中的一种或两种。请补充完整检验含碘废水中是否含有
8、I、IO3 的实验方案：取适量含碘废水用 CCl4 多次萃取、分液，直到水层用淀粉溶液检验不出有碘单质存在；_。实验中可供选择的试剂：稀盐酸、淀粉溶液、FeCl3 溶液、Na2SO3 溶液。解析把脉高考考什么(1)考查以气体、离子性质为背景的探究型综合实验知识。(2)考查以探究物质反应的产物为背景的实验知识。(3)考查常见气体、无机物的制备。(4)定量计算类实验综合题。怎么考 高考题型为非选择题，该类题目信息量大，覆盖面广。常以元素及其化合物知识为基础，与化学实验知识融合在一起进行命制。考法 一 探究型综合实验 1(2017南京、盐城、连云港二模)碳、硫的含量影响钢铁性能。某兴趣小组对钢样进行
9、探究。(1)钢样中硫元素以 FeS 形式存在，FeS 在足量氧气中灼烧生成的固体产物中 Fe、O 两种元素的质量比为 218，则该固体产物的化学式为_。(2)检验钢样灼烧生成气体中的 CO2，下列试剂中可选用的是_(填字母)。a酸性 KMnO4 溶液 b澄清石灰水c饱和小苏打溶液d浓硫酸解析：(1)在该固体产物中，n(Fe)n(O)2156 81634，故该固体为 Fe3O4。(2)该钢样灼烧后得到的气体含有 SO2 和 CO2，检验 CO2 常使用澄清石灰水，但 SO2 也能使澄清石灰水变浑浊，故在检验 CO2 前要先将 SO2 除去，故应选择酸性 KMnO4 溶液除去 SO2。Fe3O4
10、ab(3)取 10.00 g 钢样在足量氧气中充分灼烧，将生成的气体用 20 mL 1%H2O2 溶液(足量)充分吸收，再用0.100 0 molL1 NaOH 溶液滴定吸收液至终点，消耗NaOH 溶液 20.00 mL；另取 10.00 g 钢样在足量氧气中充分灼烧，将生成的气体通过盛有足量碱石灰的 U 形管(如图)，碱石灰增重 0.614 g。用 1%H2O2 溶 液 吸 收 SO2，发 生 反 应 的 离 子 方 程 式 为_。分别计算该钢样中硫元素、碳元素的质量分数(写出计算过程)。实验测得的碳元素质量分数比真实值偏高，其可能的原因是_(填字母)。aU 形管中 SO2 与碱石灰反应生成
11、的亚硫酸盐吸收了 O2b碱石灰吸收了空气中的 CO2c气体通过碱石灰的流速过快，未被充分吸收答案2氯化铜、氯化亚铜是重要的化工原料，广泛用作有机合成的催化剂。.实验室使用如图所示装置，利用还原铜粉和氯气来制备氯化铜。(1)石棉绒的作用是_。(2)装置 B 中的试剂是_。(3)若实验测得 CuCl2 质量分数为 90%，则其中可能含有的杂质是_(一种即可)。解析：(1)在大试管内，还原铜粉能均匀附着在石棉绒上，这样增大了铜粉与 Cl2 的接触面积。(2)装置 B 在末端，而 Cl2 是有毒气体，不能直接排放到空气中，故 B 为尾气处理装置，Cl2可用 NaOH 溶液来吸收。(3)CuCl2 不纯
12、，含有的杂质可能有反应过程中生成的 CuCl，没有参加反应的铜粉，或者起载体作用的石棉绒等。增大铜粉与氯气的接触面积NaOH 溶液 aCu(或 CuCl 或石棉绒).另取纯净 CuCl2 固体用于制备 CuCl。(4)操作中加入盐酸的目的主要是_(结合离子方程式回答)。(5)操作中反应的离子方程式为_。解析：(4)CuCl2 为强酸弱碱盐，在溶于水中时能发生水解Cu22H2OCu(OH)22H，故加入盐酸后能抑制 Cu2的水解。(5)通入 SO2 后能将 CuCl2 还原为 CuCl，SO2 被氧化成 SO24，根据 O 原子守恒可知，该反应需要 H2O 参加，同时生成 H，反应的离子方程式为
13、 SO22Cu22Cl2H2O=SO24 2CuCl4H。Cu2 2H2OCu(OH)22H，加酸抑制 Cu2的水解SO22Cu22Cl2H2O=SO24 2CuCl4H(6)若上述操作中用 10 molL1盐酸代替 0.2 molL1盐酸，通入 SO2后，无白色沉淀产生。对此现象有如下两种猜想。猜想一：c(H)过大导致白色沉淀溶解。为验证此猜想，取 75 g CuCl2固体、100 mL 0.2 molL1 盐酸及_mL 9.8 molL1 H2SO4 配制成200 mL 溶液，再进行操作，观察是否有白色沉淀。猜想二：c(Cl)过大导致白色沉淀溶解。资料显示：存在平衡 2Cl(aq)CuCl
14、(s)CuCl23(aq)请设计实验说明该猜想二是否成立：_。50 取少量白色沉淀加入到饱和氯化钠溶液中，搅拌，若白色沉淀溶解，说明猜想二成立，反之不成立解析解析：因为考虑的是 c(H)的影响，故加入 H2SO4 后，与开始加入10 mol L1 HCl 最终的 c(H)应相同，设加入 H2SO4 x mL，则1000.2x9.8220010010200，x50；若是 c(Cl)的影响，则将白色沉淀直接加入到高浓度的 Cl溶液中，看沉淀是否溶解来证明。返回必 备 知 能 1解题思路(1)验证性质实验对物质的性质进行验证，是指对物质所具备的性质，从化学实验上去寻求证据，在设计实验方案时，应遵循的
15、原则是：操作简单，现象明显，安全可行。(2)探究性质实验这类实验，首先要分析物质结构的特点或从物质所属类型的代表物去推测物质可能具有一系列性质，根据现象明显、科学合理、安全可靠、简捷易行等原则提出合理的实验方案，探索寻求物质可能具有的各种性质。2注意事项(1)实验方案要可行要尽量避免使用高压和特殊催化剂等实验室难以达到的条件，实验方案要简单易行。(2)实验顺序要科学要对各个实验步骤进行统一的规划和安排，保证实验准确高效，同时要减少副反应的发生和避免实验步骤间的相互干扰。(3)实验现象要直观如“证明 CH3COOH 是弱电解质”的实验，可配制一定浓度的 CH3COONa 溶液，用 pH 试纸测溶
16、液的 pH，通过测定的结果pH7 得出结论，既操作简便又现象明显。(4)实验结论要可靠要反复推敲实验步骤和多方论证实验结果，做到实验结论准确可靠。考法 二 制备型综合实验 3(2017苏州一模)某研究小组设计如图所示实验装置(夹持及控温装置省略)，用 Cu(NO3)23H2O 晶体和 SOCl2制备少量无水 Cu(NO3)2。已知 SOCl2熔点105、沸点 76，遇水剧烈水解生成两种酸性气体。(1)仪器 c 的名称是_。向三颈烧瓶中缓慢滴加 SOCl2 时，应打开活塞_(填“a”“b”或“a 和 b”)。(2)装置 A 中 Cu(NO3)23H2O 和 SOCl2 发生反应的化学方程式是_。
17、(3)装置 B 的作用是_。一、实验装置制备型综合实验解析已知几种离子生成氢氧化物沉淀的 pH 如下表。开始沉淀的 pH沉淀完全的 pHFe31.13.2Fe25.88.8Cu24.26.7步骤中所用稀硝酸稍过量的目的是_。请补充完整由溶液制备 Cu(NO3)23H2O 晶体的实验方案：向溶液中加入_，冰水洗涤得到 Cu(NO3)23H2O 晶体。(4)实验室以含铁的铜屑为原料制备 Cu(NO3)23H2O 晶体的实验方案如下：(含铁)稍过量稀硝酸步骤溶液Cu(NO3)23H2O 晶体铜屑解析4(2017南京、盐城一模)谢弗勒尔盐(Cu2SO3CuSO32H2O)是一种深红色固体，不溶于水和乙
18、醇，100 时发生分解。可由 CuSO45H2O 和SO2 等为原料制备，实验装置如图所示。(1)装置 A 在常温下制取 SO2 时，用较浓的硫酸而不用稀硫酸，其原因是_。(2)装置 B 中发生反应的离子方程式为_。(3)装置 C 的作用是_。3Cu23SO26H2O=Cu2SO3CuSO32H2O8HSO24SO2 易溶于水防止倒吸解析：(3)装置 C 的进气管短而与 D 装置相连的出气管长，故可以有效防止 D 中液体倒吸入 B 装置中。(4)从 B 中获得的固体需先用蒸馏水充分洗涤，再真空干燥。检验洗涤已完全的方法是_。不用烘干的方式得到产品，其原因是_。解析：根据 B 中反应的离子方程式
19、可知，溶液中生成了 SO24，若固体未洗涤干净，则洗涤液中含有 SO24，故只需检验洗涤液中是否含有 SO24 即可判断是否洗涤干净。谢弗勒尔盐 100 时发生分解，故不用烘干的方式得到产品。取少量最后一次的洗涤滤液于试管中，向其中滴加盐酸酸化的 BaCl2 溶液，若不产生白色沉淀，则表明已洗涤完全 防止谢弗勒尔盐发生分解(5)请补充完整由工业级氧化铜(含少量 FeO)制备实验原料(纯净CuSO45H2O)的实验方案：向工业级氧化铜中边搅拌边加入稍过量的硫酸溶液，微热使其完全溶解，_，过滤，用 95%酒精洗涤晶体 23 次，晾干，得到 CuSO45H2O。已知：该溶液中氢氧化物开始沉淀与沉淀完
20、全时的 pH 范围分别为 Fe(OH)2(5.8,8.8)；Cu(OH)2(4.2，6.7)；Fe(OH)3(1.1,3.2)。在水溶液中超过 100，硫酸铜晶体易失去结晶水。硫酸铜晶体溶解度曲线如图所示解析：要制备纯净的原料，需将 FeO 除去，故可以通过将其氧化成Fe3，然后调节溶液的 pH，使其转变为 Fe(OH)3 而除去。边搅拌边向其中滴入 H2O2 溶液，加入适量纯净的 CuO或 Cu(OH)2调节 3.2pH4.2，静置，过滤，将滤液水浴加热蒸发，浓缩至表面出现晶膜，冷却结晶必 备 知 能 1气体制备的 3 类发生装置类型固体固体(加热)固体液体(加热)固(或液)体液体(不加热)
21、装置适用气体O2、NH3Cl2H2、CO2、NO2、O2 2气体制备实验的 4 环节3制备综合实验的思维方法(1)明确目的原理首先必须认真审题，明确实验的目的及要求，弄清题目有哪些有用信息，结合已学过的知识，通过类比、迁移、分析，从而明确实验原理。(2)选择仪器药品根据实验的目的和原理以及反应物和生成物的性质、反应条件，如反应物和生成物的状态，能否腐蚀仪器，反应是否加热及温度是否控制在一定的范围内等，从而选择化学仪器和药品。(3)设计装置、步骤根据上述实验目的和原理以及所选用的仪器和药品，设计合理的实验装置和实验操作步骤。应具备识别和绘制典型的实验仪器装置图的能力，实验步骤应完整而简明。(4)
22、记录现象、数据根据观察，全面而准确地记录实验过程中的现象和数据。实验所得的数据，可分为有用、有效数据，错误、无效数据，及无用、多余数据等。(5)分析、得出结论根据实验观察的现象和记录的数据，通过分析、计算、推理等处理，得出正确结论。4物质制备实验设计的注意事项(1)“合理选择”是指仪器的选择、药品的选择、连接方式的选择等。仪器的选择又包括发生装置(几种基本类型)、净化装置(除杂质的试剂与顺序)、反应装置、尾气处理装置等；药品的选择包括药品的种类、浓度、状态等；连接方式的选择指仪器的先后顺序，导管接口的连接等。(2)“排除干扰”是指反应条件的控制、防止空气成分介入、副反应尽量避免、杂质的清除以及
23、防止产物的挥发、水解等对实验的干扰。(3)“操作准确”则要求熟悉主要仪器的性能、用途和典型的实验操作步骤。二、与工艺流程相结合制备型综合实验5(2017南京、淮安三模)CuCl 常用作有机合成催化剂，实验室以初级铜矿粉(主要含 Cu2S 及少量 Fe2O3、FeO 等)为原料制备活性 CuCl。实验过程如下：(1)“酸浸”中，加入稀硫酸不宜过量太多的原因是_。避免“除杂”步骤消耗更多的氨水和 NH4HCO3(2)已知：Cu(OH)2 可溶于氨水形成深蓝色Cu(NH3)42溶液。“分解”实验条件及现象如下表所示。序号 温度/压强/kPa 时间/min 残液颜色 A 110 101.3 60 浅蓝
24、色 B 100 74.6 40 很浅 C 90 60.0 30 无色透明 则“分解”实验条件应选_(填序号)。“分解”生成的 NH3 可以回收利用。在实验室用如图装置来收集 NH3，当集气瓶收集满 NH3 时观察到的现象是_。解析：由表中的数据可看出，分解的温度越低、压强越小、反应时间越短，所得溶液中 Cu2残存的越少，故实验条件应选 C。当集气瓶收满氨气后，倒置漏斗有防倒吸作用，故观察到的现象为漏斗中液面忽上忽下。忽下。C 漏斗中的液面忽上忽下(3)CuCl 易氧化，Ksp(CuCl)1.2106。“合成”中生成 CuCl 的离子方程式为_；请补充从“合成”所得混合物中得到 CuCl 的实验
25、操作步骤：过滤、洗涤、_。(4)请补充“除杂”步骤中分别回收 Fe(OH)3 和 MnCO3 的实验方案：向“滤液”中_。已知：pH3.2 时，Fe(OH)3 沉淀完全；pH4.7 时，Cu(OH)2 开始沉淀；pH10 时，MnCO3 沉淀完全SO22CuO2Cl=2CuClSO24 真空干燥(或隔绝空气干燥)边搅拌边滴加氨水至溶液 pH 为3.2,4.7)，将所得沉淀过滤、洗涤、干燥得 Fe(OH)3；再向滤液中边搅拌边滴加氨水和碳酸氢铵混合溶液至 pH10，有大量 MnCO3 沉淀生成，将沉淀过滤、洗涤、干燥得 MnCO3解析：(3)由于 CuCl 容易被氧化，故过滤、洗涤后，应真空干燥
26、或隔绝空气干燥。(4)在“除杂”步骤中，加入氨水的目的是调节溶液的 pH，当使得溶液中Fe3沉淀完全且 Cu2不沉淀时，应控制溶液 3.2pH4.7，过滤、洗涤、干燥后得到 Fe(OH)3；然后加入氨水，使得 Cu2转变成Cu(NH3)42，继续加入氨水和 NH4HCO3，调节溶液的 pH 为 10，溶液中 Mn2转变成MnCO3，过滤、洗涤、干燥后得到 MnCO3。6(2017通、泰、扬、徐、淮、宿二模)实验室以一种工业废渣含80%90%的 Ca(OH)2，其余为焦炭等不溶物为原料，制备KClO3 的实验过程如下：几种物质的溶解度如图所示。(1)反应的目的是制备 Ca(ClO3)2，写出该反
27、应的化学方程式：_；在通入 Cl2 和 O2 比例、废渣量均一定的条件下，为使 Cl2 转化完全，可采取的合理措施是_。解析：(1)为了使 Cl2 转化完全，可以缓慢通入气体以被完全吸收，可以适当提高温度来加快反应速率，也可以搅拌浆料使其充分接触反应。2Ca(OH)22Cl25O2=2Ca(ClO3)22H2O 缓慢通入 Cl2、O2(或搅拌浆料或控制合适的温度)(2)若过滤时滤液出现浑浊，其可能的原因是_(填字母)。A滤纸已破损B漏斗中液面高于滤纸边缘C滤纸未紧贴漏斗内壁(3)所加试剂 Y 选用 KCl 而不用 KNO3 的原因是_。AB防止产物 KClO3 中含有较多的 KNO3 杂质解析
28、：(2)滤液出现浑浊，说明滤纸破损或者过滤器内的液面高于滤纸边缘；当滤纸未紧贴漏斗内壁时，仅使过滤速率慢，但不至于浑浊。(3)由于 KNO3 的溶解度在高温时较大，在低温时很小，若使用 KNO3，则会使制取的产品中含有较多的 KNO3。(4)已知：4KClO3=400 3KClO4KCl；2KClO3=600 2KCl3O2。实验室可用 KClO3 制备高纯 KClO4 固体，实验中必须使用的用品：热过滤装置(如图所示)、冰水。热过滤装置中玻璃漏斗的下端露出热水浴部分不宜过长，其原因是_。请补充完整由 KClO3 制备高纯 KClO4 固体的实验方案：向坩埚中加入一定量 KClO3，_，在低温
29、下干燥得 KClO4 固体。防止滤液冷却析出的晶体堵塞漏斗控制温度 400，使 KClO3 充分分解，将所得固体溶于水并煮沸至有大量固体析出，用热过滤装置过滤，并用冰水洗涤沉淀 23 次解析：根据“已知”中内容可知，将 KClO3 在 400 时加热，使其充分分解生成 KCl 和 KClO4，根据溶解度曲线，将分解产物溶于水后加热蒸发，有大量晶体析出时(由于 KClO4 的溶解度较小，故晶体主要含有 KClO4)，趁热过滤，并用冰水洗涤沉淀 23 次，可得 KClO4 晶体。7(2017南京、盐城、连云港二模)溴化钙晶体(CaBr22H2O)为白色固体，易溶于水，可用于制造灭火剂、制冷剂等。一
30、种制备溴化钙晶体的工艺流程如下：(1)实验室模拟海水提溴的过程中，用苯萃取溶液中的溴，分离溴的苯溶液与水层的操作(装置如图所示)：使玻璃塞上的凹槽对准漏斗上的小孔，将活塞拧开，使下面的水层慢慢流下，待有机层和水层界面与活塞上口相切即关闭活塞，_。打开玻璃塞，将上层液体从上口倒入另一烧杯中(2)“合成”主要反应的化学方程式为_。“合成”温度控制在 70 以下，其原因是_，投料时控制 n(Br2)n(NH3)10.8，其目的是_。(3)“滤渣”的主要成分为_(填化学式)。解析：(2)理论上投料时，应控制 n(Br2)n(NH3)32，当控制在 10.8 时(即 32.4)，能保证 NH3 过量，确
31、保 Br2 被充分还原。(3)合成步骤中，原料之一为 CaO，加入后能生成微溶于水的Ca(OH)2，故滤渣的主要成分是 Ca(OH)2。3CaO3Br22NH3=3CaBr2N23H2O 温度过高，Br2、NH3 易挥发 Ca(OH)2使 NH3 稍过量，确保 Br2 被充分还原(4)“滤液”呈强碱性，其中含有少量 BrO、BrO3，请补充从“滤液”中提取 CaBr22H2O 的实验操作：加热驱除多余的氨，_。实验中须使用的试剂：氢溴酸、活性炭、乙醇；除常用仪器外须使用的仪器：砂芯漏斗，真空干燥箱解析：根据给定的试剂，应加入氢溴酸，调节溶液呈酸性，此时发生反应 BrOBr2H=Br2H2O、B
32、rO3 5Br6H=3Br23H2O，加入活性炭脱色(吸附生成的 Br2)，用砂芯漏斗过滤(将吸附 Br2 的活性炭过滤掉)，所得滤液中主要含有 CaBr2，将溶液蒸发浓缩、冷却结晶，再用砂芯漏斗过滤得到 CaBr2 晶体，再用乙醇洗涤干净后，在真空干燥箱中干燥即可。用 氢 溴 酸调节滤液呈酸性，加入活性炭脱色，用砂芯漏斗过滤，将滤液蒸发浓缩、冷却结晶，再用砂芯漏斗过滤，再用乙醇洗涤干净后，在真空干燥箱中干燥考法 三 定量型综合实验 8(2017扬州一模)钙是人体健康不可缺少的重要元素，测定钙片中钙含量的过程如下：试样溶液的制备：称取 1.000 g 研细的钙片于烧杯中，加入 25 mL HN
33、O3 与 HClO4 的混合酸，加热溶解，继续加热得 23 mL 溶液，将溶液定容至 100 mL。另取 25 mL HNO3 与 HClO4 的混合酸(HClO4 无强氧化性)，加热得23 mL 溶液，将溶液定容至 100 mL。试样溶液的测定：取中定容后的溶液 5 mL，加入(NH4)2C2O4 溶液，用氨水调节溶液 pH 使 Ca2完全沉淀。过滤，将 CaC2O4 沉淀溶于过量的稀硫酸，用 0.020 00molL1 KMnO4 标准溶液滴定至终点，记录高锰酸钾标准溶液消耗的体积 V1。将容量瓶中 5 mL 溶液换成容量瓶中 5 mL 溶液，其余操作步骤同，记录高锰酸钾标准溶液消耗的体积
34、 V2。回答下列问题：(1)实验室研磨钙片所用的仪器是_。(2)溶解钙片时加热的作用是_；继续加热溶液至 23 mL 的目的是_。研钵试样溶液的制备：称取 1.000 g 研细的钙片于烧杯中，加入 25 mL HNO3 与 HClO4 的混合酸，加热溶解，继续加热得 23 mL 溶液，将溶液定容至 100 mL。另取 25 mL HNO3 与 HClO4 的混合酸(HClO4 无强氧化性)，加热得23 mL 溶液，将溶液定容至 100 mL。加快钙片的溶解速率 除去过量的硝酸(3)中 滴 定 时 MnO4 转 化 为 Mn2 ，反 应 的 离 子 方 程 式 是_，滴定终点的现象是_。低温时，
35、滴定反应过慢，故需在 6075 时进行。但随着 KMnO4标准溶液的加入，温度下降过快，可能会降到 60 以下，会造成测定结果_(填“偏高”“偏低”或“无影响”)。(4)进行实验操作的目的是_。(5)请将步骤补充完整：_。试样溶液的测定：取中定容后的溶液 5 mL，加入(NH4)2C2O4 溶液，用氨水调节溶液 pH 使 Ca2完全沉淀。过滤，将 CaC2O4 沉淀溶于过量的稀硫酸，用 0.020 00 molL1 KMnO4 标准溶液滴定至终点，记录高锰酸钾标准溶液消耗的体积 V1。将容量瓶中 5 mL 溶液换成容量瓶中 5 mL 溶液，其余操作步骤同，记录高锰酸钾标准溶液消耗的体积 V2。
36、2MnO4 5H2C2O46H=2Mn210CO28H2O 溶液变成浅红色且 30 s 内不褪色 偏低减小误差(或空白实验)重复操作、23 次解析：(3)温度低时反应速率慢，滴入的 KMnO4 可能来不及反应而使溶液呈浅红色，造成测定结果偏低。9ICl 是一种红棕色液体或黑色结晶，沸点 97.4，不溶于水，可溶于乙醇和乙酸。用 ICl 间接测定油脂中碘值的主要步骤如下：步骤 1.制备 ICl：在三口烧瓶中加入精制的单质碘和盐酸，控制温度约 50，在不断搅拌下逐滴加入计量的 NaClO3 溶液，分离提纯后得纯净的 ICl。步骤 2.配制韦氏试剂：称取 16.25 g ICl 与冰醋酸配成 1 0
37、00 mL 韦氏试剂。步骤 3.测定碘值：称取 0.400 0 g 某品牌调和油加入碘量瓶中(带玻璃塞的锥形瓶)，加入 20 mL 三氯甲烷轻轻摇动使其溶解，再加入韦氏试剂 25.00 mL，充分摇匀，塞紧瓶塞置暗处约 30 min(R1CH=CHR2IClR1CHICHClR2)。继续加入 10 mL 20%KI 溶液(KIICl=KCl I2)、100 mL 蒸 馏 水，用 淀 粉 作 指 示 剂，用0.100 0 molL1 Na2S2O3 溶液滴定(I22Na2S2O3=2NaINa2S4O6)，滴定到终点时消耗 Na2S2O3 溶液 24.00 mL。(1)步骤 1 温度不宜超过 5
38、0，其原因是_；制备 ICl 反应的化学方程式为_。(2)步骤 2 配制韦氏试剂需要的玻璃仪器除烧杯、量筒及玻璃棒外，还需要_(填仪器名称)。步骤 1.制备 ICl：在三口烧瓶中加入精制的单质碘和盐酸，控制温度约 50，在不断搅拌下逐滴加入计量的 NaClO3 溶液，分离提纯后得纯净的 ICl。步骤 2.配制韦氏试剂：称取 16.25 g ICl 与冰醋酸配成 1 000 mL 韦氏试剂。防止碘升华和 ICl 挥发1 000 mL 容量瓶和胶头滴管3I26HClNaClO3=6IClNaCl3H2O(3)油脂的碘值是指每 100 g 油脂与单质碘发生加成反应时所能吸收的碘的质量(单位 g/10
39、0 g 油脂)，根据以上实验数据计算该调和油的碘值(写出计算过程)。步骤 2.配制韦氏试剂：称取 16.25 g ICl 与冰醋酸配成 1 000 mL 韦氏试剂。步骤 3.测定碘值：称取 0.400 0 g 某品牌调和油加入碘量瓶中(带玻璃塞的锥形瓶)，加入 20 mL 三氯甲烷轻轻摇动使其溶解，再加入韦氏试剂25.00 mL，充分摇匀，塞紧瓶塞置暗处约 30 min(R1CH=CHR2IClR1CHICHClR2)。继续加入 10 mL 20%KI 溶液(KIICl=KCl I2)、100 mL蒸 馏 水，用 淀 粉 作 指 示 剂，用0.100 0 molL1Na2S2O3 溶液滴定(I
40、22Na2S2O3=2NaINa2S4O6)，滴定到终点时消耗 Na2S2O3 溶液 24.00 mL。答案答案：起始加入的 ICl 的物质的量为16.25 g162.5 gmol125.00 mL1 000 mL2.500103 mol滴定消耗 n(Na2S2O3)0.100 0 molL124.00 mL103 LmL12.400103 mol过量的 n(ICl)n(I2)12n(Na2S2O3)1.200103 mol油脂消耗的 n(ICl)2.500103 mol1.200103 mol1.300 103 mol碘值为 1.300103 mol254 gmol1 100 g0.400
41、0 g82.6 g/100 g 油脂返回必 备 知 能 定量分析实验中应注意的关键点解题依据举例说明滴定曲线分析根据酸碱中和滴定曲线的突变判断，突变越陡说明酸性或碱性越强用 NaOH 分别滴定酸 X 和Y，X 的突变曲线比 Y 平缓，说明 X 的酸性比 Y 弱根据反应后溶液的酸碱性判断，通常选酚酞或甲基橙(1)NaOH 滴定 CH3COOH，反应生成的CH3COONa 显碱性，故选酚酞作指示剂(2)HCl 滴定氨水，反应生成的 NH4Cl 显酸性，故选甲基橙作指示剂(3)若 NaOH 滴定 HCl，反应生成的 NaCl显中性，故选甲基橙和酚酞均可指示剂的选择 根据反应中物质自身的性质或颜色的变
42、化判断，如选淀粉、KMnO4 等(1)用 Na2S2O3 滴定 I2，选淀粉作指示剂(2)用 KMnO4 滴定 Fe2或 H2C2O4 溶液，KMnO4 自身颜色的变化可作终点的判断解题依据举例说明根据指示剂颜色的变化终点的判断根据反应物本身颜色变化用 KMnO4 滴定 H2C2O4 溶液，终点现象是溶液由无色变成紫红色终点的判断依据：溶液由无色变成紫红色，且 30 s 内不褪色简单计算根据物质间反应的数量关系，由定量关系，列出比例式，再求解2KMnO45H2C2O42 5c1V1 c2V2由比例关系可求出 c2(H2C2O4)误差分析根据消耗的标准溶液所产生的误差进行分析(1)没有用标准液润洗，导致待测物浓度偏大(2)滴定到终点时，俯视读数，导致待测物浓度偏小(3)滴定前没有赶气泡，导致待测物浓度偏大刷好题锁定命题热点 点击链接
