1、微考点79 定量实验一物质的组 成和产率的计算1(2019潍坊质检)某种含有少量FeCl2杂质的FeCl3样品，现要测定其中铁元素的含量。实验采用以下步骤进行：准确称量mg样品(23g)；向样品中加入10mL5molL1的盐酸，再加入蒸馏水，配制成250mL溶液；量取25mL操作中配得的溶液，加入3mL溴水，加热使之完全反应；趁热迅速加入浓度为10%的氨水至过量，充分搅拌，使之完全沉淀；过滤，将沉淀洗涤、灼烧、冷却称量，反复操作至恒重。请根据上面的叙述回答：(1)若称量前，托盘天平的指针偏向标尺左方；称量读数时，指针刚好在标尺的中间，则所得样品的质量_(填字母)。A比mg多B比mg少C恰好为m
2、g(2)溶解样品时要加入盐酸，原因是_。(3)配制250mL溶液时，除需250mL的容量瓶、烧杯外，还需用到的玻璃仪器是_。(4)加入溴水时发生反应的离子方程式是_。(5)若坩埚质量为W1g，坩埚与灼烧后固体的总质量是W2g，则样品中铁元素的质量分数是_。(6)若在配制250mL溶液时，所用的容量瓶没有洗干净。当含有下列物质时，最终会使铁元素的测定含量(填“偏高”“偏低”或“不变”)。NaCl_；Fe2(SO4)3_。2(2019周口联考)葡萄酒中抗氧化剂的残留量是以游离SO2的含量计算，我国国家标准(GB27602014)规定葡萄酒中SO2的残留量0.25gL1。某兴趣小组设计实验方案对葡萄
3、酒中SO2进行测定。定量实验方案如下(部分装置和操作略)：(1)A中加入100.0mL葡萄酒和适量盐酸，加热使SO2全部逸出并与B中H2O2完全反应，其化学方程式为：_。(2)除去B中过量的H2O2，然后再用NaOH标准溶液进行滴定，除去H2O2的方法是_。(3)步骤X滴定至终点时，消耗NaOH溶液30.00mL，该葡萄酒中SO2的含量为_gL1。该测定结果比实际值偏高，分析原因：_。3(1)草酸晶体(H2C2O4xH2O)加热到170以上发生分解反应，从元素组成和碳元素的化合价分析，可能生成三种氧化物，写出反应的化学方程式：_；也可能生成两种氧化物和一种酸，则该酸的化学式为：_。事实表明，草
4、酸晶体加热到170以上分解生成三种氧化物。某同学欲按照如图所示的装置进行实验，检验草酸晶体的分解产物中除H2O之外的氧化物。其中装置B的主要作用是_。你认为该装置是否存在不足之处，如无，请回答“不存在”。如有，请指出不足之处；_。(2)碳元素的稳定价态为4价，所以草酸具有还原性。用酸性高锰酸钾溶液通过滴定方法来测定草酸溶液的物质的量浓度，酸性高锰酸钾溶液应盛放在_(填“酸式”或“碱式”)滴定管里，滴定终点的现象为_。取某草酸溶液25.00mL，用amolL1酸性高锰酸钾溶液滴定，滴定终点时消耗酸性高锰酸钾溶液VmL，则该草酸溶液的物质的量浓度为_molL1。4(2017全国卷，26)凯氏定氮法
5、是测定蛋白质中氮含量的经典方法，其原理是用浓硫酸在催化剂存在下将样品中有机氮转化成铵盐，利用如图所示装置处理铵盐，然后通过滴定测量。已知：NH3H3BO3=NH3H3BO3；NH3H3BO3HCl=NH4ClH3BO3。回答下列问题：(1)a的作用是_。(2)b中放入少量碎瓷片的目的是_。f的名称是_。(3)清洗仪器：g中加蒸馏水：打开k1，关闭k2、k3，加热b，蒸气充满管路：停止加热，关闭k1，g中蒸馏水倒吸进入c，原因是_；打开k2放掉水，重复操作23次。(4)仪器清洗后，g中加入硼酸(H3BO3)和指示剂，铵盐试样由d注入e，随后注入氢氧化钠溶液，用蒸馏水冲洗d，关闭k3，d中保留少量
6、水，打开k1，加热b，使水蒸气进入e。d中保留少量水的目的是_。e中主要反应的离子方程式为_，e采用中空双层玻璃瓶的作用是_。(5)取某甘氨酸(C2H5NO2)样品m克进行测定，滴定g中吸收液时消耗浓度为cmolL1的盐酸VmL，则样品中氮的质量分数为_%，样品的纯度_%。5(2016天津理综，9)水中溶氧量(DO)是衡量水体自净能力的一个指标，通常用每升水中溶解氧分子的质量表示，单位mgL1，我国地表水环境质量标准规定，生活饮用水源的DO不能低于5mgL1。某化学小组同学设计了下列装置(夹持装置略)，测定某河水的DO。.测定原理：碱性条件下，O2将Mn2氧化为MnO(OH)2：2Mn2O24
7、OH=2MnO(OH)2酸性条件下，MnO(OH)2将I氧化为I2：MnO(OH)2IHMn2I2H2O(未配平)用Na2S2O3标准溶液滴定生成的I2：2S2OI2=S4O2I。.测定步骤：a安装装置，检验气密性，充N2排尽空气后，停止充N2。b向烧瓶中加入200mL水样。c向烧瓶中依次迅速加入1mLMnSO4无氧溶液(过量)、2mL碱性KI无氧溶液(过量)，开启搅拌器，至反应完全。d搅拌并向烧瓶中加入2mLH2SO4无氧溶液，至反应完全，溶液为中性或弱酸性。e从烧瓶中取出40.00mL溶液，以淀粉作指示剂，用0.01000molL1Na2S2O3溶液进行滴定，记录数据。fg处理数据(忽略氧
8、气从水样中的逸出量和加入试剂后水样体积的变化)。回答下列问题：(1)配制以上无氧溶液时，除去所用溶剂水中氧的简单操作为_。(2)在橡胶塞处加入水样及有关试剂应选择的仪器为_。滴定管注射器量筒(3)搅拌的作用是_。(4)配平反应的方程式，其化学计量数依次为_。(5)步骤f为_。(6)步骤e中达到滴定终点的标志为_。若某次滴定消耗Na2S2O3溶液4.50mL，水样的DO_mgL1(保留一位小数)。作为饮用水源，此次测得DO是否达标：_(填“是”或“否”)。(7)步骤d中加入H2SO4溶液反应后，若溶液pH过低，滴定时会产生明显的误差，写出产生此误差的原因(用离子方程式表示，至少写出2个)_。答案
9、精析1(1)B(2)抑制Fe2、Fe3的水解(3)玻璃棒、胶头滴管(4)2Fe2Br2=2Fe32Br(5)%(6)不变偏高2(1)SO2H2O2=H2SO4(2)加入二氧化锰并振荡(答案合理即可)(3)0.384盐酸挥发造成的干扰解析(1)SO2与双氧水发生氧化还原反应生成硫酸，反应的方程式为SO2H2O2=H2SO4。(2)双氧水在二氧化锰作催化剂的条件下发生分解反应生成水和氧气，所以除去H2O2的方法是加入二氧化锰并振荡。(3)根据2NaOHH2SO4SO2可知SO2的质量为(0.0400molL10.030L)64gmol10.0384g，该葡萄酒中的SO2含量为0.384gL1；由于
10、盐酸易挥发，有部分氯化氯会挥发到B装置中，所以会使氢氧化钠的用量偏多，导致测定结果比实际值偏高。3(1)H2C2O4xH2OCOCO2(1x)H2OHCOOH冷凝草酸蒸气，避免其与澄清石灰水反应产生白色沉淀，干扰CO2的检验一是F、G之间缺少一个验证CO2已经被完全除去的D装置，二是缺少对尾气中CO吸收处理的装置(2)酸式当滴入最后一滴酸性高锰酸钾溶液后，锥形瓶中的溶液由无色变为浅红色，且半分钟内不褪色(或0.1aV)解析(1)草酸中碳元素为3价，且仅含C、H、O三种元素，所以分解生成三种氧化物时，只能是CO、CO2和H2O；如果生成两种氧化物和一种酸，反应的化学方程式为H2C2O4xH2OC
11、O2HCOOHxH2O，则该酸为HCOOH。已知草酸钙为白色沉淀，所以检验CO2时应该先除去草酸，又因为草酸的沸点为150，则可以冷凝除之。(2)酸性高锰酸钾溶液具有强氧化性，应盛放在酸式滴定管中。滴定终点时，草酸完全反应，再滴入酸性高锰酸钾溶液，锥形瓶中的溶液由无色变为浅红色且半分钟内不褪色。通过价态分析，H2C2O4与KMnO4按物质的量之比为52进行反应，由此可求得该草酸溶液的物质的量浓度。4(1)避免b中压强过大(2)防止暴沸直形冷凝管(3)c中温度下降，管路中形成负压(4)液封，防止氨气逸出NHOHNH3H2O保温使氨完全蒸出(5)解析(1)a管作用是平衡气压，防止b中压强过大。(2
12、)碎瓷片可防止液体加热时暴沸。f为直形冷凝管。(3)停止加热，管路中气体温度下降，水蒸气冷凝为液态水，形成负压，g中蒸馏水倒吸入c中。(4)d中保留少量水，起液封作用，防止NH3逸出。e中NH与OH加热反应放出NH3。因为加热水蒸气充满管路，双层玻璃瓶中也充满水蒸气，起保温作用，有利于NH3完全逸出。(5)C2H5NO2NH3NH3H3BO3HCl，样品中氮的质量分数为100%。样品的纯度100%。5(1)将溶剂水煮沸后冷却(2)(3)使溶液混合均匀，快速完成反应(4)1,2,4,1,1,3(5)重复步骤e的操作23次(6)溶液蓝色褪去且半分钟内不恢复原色9.0是(7)2HS2O=SSO2H2
13、O，SO2I22H2O=4HSO2I，4H4IO2=2I22H2O(任写其中2个)解析(1)气体在水中的溶解度随着温度升高而减小，将溶剂水煮沸可以除去所用溶剂水中氧气。(2)在橡胶塞处加入水样及有关试剂，应选择注射器。(3)搅拌可以使溶液混合均匀，加快反应速率。(4)Mn元素的化合价由4价降低到2价，碘元素的化合价由1价升高到0价，根据化合价升降总数相等，反应配平后的化学方程式为MnO(OH)22I4H=Mn2I23H2O，故其化学计量数依次为1,2,4,1,1,3。(5)为了减小实验的误差，滴定操作一般需要重复操作23次，因此步骤f为重复步骤e的操作23次。(6)I被氧化为I2后，再用Na2S2O3溶液滴定，将I2还原为I，因此滴定结束时，溶液的蓝色消失且半分钟内不恢复原色；n(Na2S2O3)0.01000molL10.0045L4.5105mol，根据反应有O22MnO(OH)22I24S2O，n(O2)n(Na2S2O3)1.125105mol，该河水的DOmgL19.0mgL15mgL1，此次测得的DO达标。(7)Na2S2O3在酸性条件下发生歧化反应，生成的SO2也能够被生成的I2氧化，同时空气中的O2也能够将I氧化，反应的离子方程式有2HS2O=SSO2H2O，SO2I22H2O=4HSO2I，4H4IO2=2I22H2O。
