1、化学实验探究综合1（广东省汕头市金山中学2021届高三期中）碘被称为“智力元素”，科学合理地补充碘可防治碘缺乏病，KI、KIO3曾先后用于加碘盐中。KI还可用于分析试剂、感光材料、制药等，其制备原理如下：反应I：3I2+ 6KOH=KIO3+5KI+3H2O反应II：3H2S+KIO3=3S+KI+3H2O请回答有关问题。(1)启普发生器中发生反应的化学方程式为_。装置中盛装30%氢氧化钾溶液的仪器名称是_。(2)关闭启普发生器活塞，先滴入30%的KOH溶液，待观察到三颈烧瓶中溶液颜色由棕黄色变为_(填现象) ，停止滴入KOH溶液；然后打开启普发生器活塞，通入气体，待三颈烧瓶和烧杯中产生气泡的
2、速率接近相等时停止通气。(3)滴入硫酸溶液，并对三颈烧瓶中的溶液进行水浴加热，其目的是_。接着把三颈烧瓶中的溶液倒入烧杯中，加入碳酸钡，在过滤器中过滤、洗涤。合并滤液和洗涤液，蒸发至析出结晶，干燥得成品。(4)实验室模拟工业制备KIO3流程如图：几种物质的溶解度见表：KClKH(IO3)2KClO325时的溶解度(g)20.80.87.580时的溶解度(g)37.112.416.2由上表数据分析可知，“操作a”为_。用惰性电极电解KI溶液也能制备KIO3，请写出电解反应的离子方程式_。(5)某同学测定上述流程生产的KIO3样品的纯度：取1.00g样品溶于蒸馏水中并用硫酸酸化，再加入过量的KI和
3、少量的淀粉溶液，逐滴滴加2.0molL-1Na2S2O3溶液，恰好完全反应时共消耗12.60mLNa2S2O3溶液。该样品中KIO3的质量分数为_。(已知反应：I2+2Na2S2O3=2NaI+Na2S4O6)。【答案】(1)ZnS+H2SO4=H2S+ZnSO4 滴液漏斗或恒压分液漏斗 (2)无色 (3)使溶液酸化并加热，有利于溶液中剩余的硫化氢逸出而将其除去 (4)蒸发浓缩、冷却结晶(或重结晶) I+3H2O +3H2 89.88% 【解析】在三颈烧瓶中先加入NaOH溶液，待溶液颜色变为无色后，停止加入NaOH溶液，向启普发生器中加入硫酸，反应生成H2S，将开始生成的KIO3转化为KI，提
4、高原料利用率，反应完后，加入硫酸将剩余的H2S气体除去。工业制备KIO3主要是将KClO3、I2、HCl和H2O反应生成KH(IO3)2、Cl2和KCl，蒸发浓缩、冷却结晶、过滤，得到KH(IO3)2晶体，再加入KOH溶液得到KIO3，过滤、蒸发得到晶体。(1)启普发生器ZnS和H2SO4反应生成H2S和ZnSO4，其反应的化学方程式为ZnS+H2SO4=H2S+ZnSO4。根据图中得到盛装30%氢氧化钾溶液的仪器名称是滴液漏斗或恒压分液漏斗。(2)KI和KIO3是无色的，因此待观察到三颈烧瓶中溶液颜色由棕黄色变为无色，说明单质碘反应完，停止滴入KOH溶液。(3)烧瓶中可能还有剩余的硫化氢气体
5、，滴入硫酸溶液，并对三颈烧瓶中的溶液进行水浴加热，其目的是使溶液酸化并加热，有利于溶液中剩余的硫化氢逸出而将其除去。(4)由上表数据分析可知，KH(IO3)2在25时溶解度小，因此“操作a”为蒸发浓缩、冷却结晶(或重结晶)。用惰性电极电解KI溶液也能制备KIO3，阳极得到，阴极得到氢气，因此电解反应的离子方程式I+3H2O +3H2。(5)某同学测定上述流程生产的KIO3样品的纯度：取1.00g样品溶于蒸馏水中并用硫酸酸化，再加入过量的KI和少量的淀粉溶液，逐滴滴加2.0 molL1 Na2S2O3溶液，恰好完全反应时共消耗12.60mLNa2S2O3溶液。根据关系式KIO33I26Na2S2
6、O3，样品中n(KIO3)= 0.0126L2 molL1=0.0042mol，因此该样品中KIO3的质量分数为。2（广东省深圳市高级中学2021届高三阶段性测试）硫氰化钾(KSCN)是中学实验室的常见药品，某校化学兴趣小组在实验室制备少量样品，并进行探究实验。他们查有关资料：CS2+2NH3NH4SCN+H2S，该反应比较缓慢。.制备KSCN样品。(1)先制备NH4SCN溶液，装置如图：实验开始时打开K1，关闭K2，加热水浴装置，缓缓地向三颈烧瓶中持续通入NH3，并持续通入N2，通入N2的作用是：_。一段时间后，当CS2反应完毕，停止实验，此时可以观察到三颈烧瓶内的现象是：_。烧杯内的溶液X
7、是_。(2)再制备KSCN溶液：关闭K1，打开K2，利用耐碱分液漏斗缓慢加入适量KOH溶液，继续加热，此时三颈烧瓶中发生反应的化学方程式是_。(3)样品检测：待冷却后，用胶头滴管吸取少量样品滴入试管中的FeCl3溶液中，并没有观察到明显变红的现象，请分析可能的原因：_。.KSCN的探究实验，同学们用实验室配制的KSCN溶液做下列实验(不是刚才兴趣小组合成的)。(4)同学甲想检测Fe3O4中是否有三价铁，他把在充满氧气的集气瓶中燃烧后的铁丝残渣放入试管，加适量盐酸使其溶解，再往混合液中滴入少量KSCN溶液检验是否有Fe3+，结果没变红，请分析原因：_。(5)同学乙想利用反应Fe3+3SCN-Fe
8、(SCN)3来研究浓度对化学平衡的影响。他往盛有5 mL 0.05 mol/L FeCl3溶液的试管中加入5 mL_ mol/L KSCN溶液，再把反应后的溶液均分置于两只试管中，分别加4滴浓FeCl3溶液和4滴浓KSCN溶液，观察现象并得出有关结论。(6)同学丙往FeCl2和KSCN的混合溶液中滴加氯水，溶液变成红色，不过他注意到，当氯水过量时，红色会褪去，为此，他设计如图装置进行探究。Y为NaClO溶液，Z为FeCl3和KSCN的混合溶液。打开分液漏斗，持续缓慢滴入NaClO溶液至过量，他观察到：C中红色变浅，有大量气泡产生，C中还有现象为：_；D中的现象为：_，F中有气泡。由此推测，KS
9、CN具有_性。【答案】(1)搅拌作用；或者稀释氨气，使接触更加充分，转化率高 溶液不再分层 NaOH或者CuSO4、CuCl2或者KMnO4等 (2) NH4SCN + KOHKSCN + H2O + NH3 (3)原样品中KOH过量，会和FeCl3溶液生成Fe(OH)3沉淀 (4)铁除了生成Fe3O4，还有Fe过量，会把Fe3+还原为Fe2+ (5) 0.15 (6)有红褐色沉淀生成 澄清石灰水变浑浊 还原性 【解析】(1)向盛有CS2、H2O混合物的三颈烧瓶中缓缓持续通入NH3，并水浴加热发生反应：CS2+2NH3NH4SCN+H2S，为了使反应物充分接触，提高转化率，要持续通入N2；CS
10、2是有机溶剂，与水互不相溶，当反应一段时间后，若CS2反应完毕，由于反应产生的物质都易溶解在水中，此时可以观察到三颈烧瓶内的现象是溶液不再分层，此时停止实验；发生反应产生的H2S是有毒气体，会造成环境污染，可根据H2S水溶液显酸性，用NaOH等碱性溶液吸收；也可以利用H2S与CuSO4或CuCl2会产生CuS沉淀吸收除去；还可以利用其强的还原性，用具有强氧化性的物质如酸性KMnO4溶液等将其氧化除去，故烧杯内的溶液X是NaOH或CuSO4、CuCl2或者KMnO4等物质；(2)将KOH溶液与NH4SCN溶液混合加热，发生反应：NH4SCN + KOHKSCN + H2O + NH3 ，得到KS
11、CN溶液；(3)待冷却后，用胶头滴管吸取少量样品滴入试管中的FeCl3溶液中，并没有观察到明显变红的现象，可能是原样品中加入的KOH过量，与FeCl3溶液发生复分解反应生成Fe(OH)3红褐色沉淀，导致未发生3KSCN+ FeCl3Fe(SCN)3+3KCl，因此不能观察到溶液变为红色；(4)Fe与O2在点燃时发生反应产生Fe3O4，把在充满氧气的集气瓶中燃烧后的铁丝残渣放入试管，加适量盐酸使其溶解，Fe3O4与HCl反应产生FeCl2、FeCl3和H2O，若铁丝残渣中含有未反应的Fe，则FeCl3与Fe反应转化为FeCl2，当溶液中不再含有Fe3+时，再往混合液中滴入少量KSCN溶液就不会变
12、红色；(5)使5mL 0.05 mol/L FeCl3完全发生反应：3KSCN+FeCl3=Fe(SCN)3+3KCl，根据物质反应关系可知n(KSCN)=3n(FeCl3)，由于加入KSCN溶液的体积与FeCl3溶液的体积相同，也是5 mL，因此KSCN溶液的浓度就是FeCl3的三倍，故c(KSCN)=30.05 mol/L=0.15 mol/L；(6)往FeCl2和KSCN的混合溶液中滴加氯水，首先发生反应：2Fe2+Cl2=2Fe3+2Cl-，Fe2+被氧化产生Fe3+，Fe3+遇SCN-使溶液变成红色，当氯水过量时，SCN-会被过量氯水氧化成（SCN）2逸出，导致溶液的红色褪去；若将溶
13、液Y改为NaClO，由于NaClO是强碱弱酸盐，水解使溶液显碱性，烧瓶中的Fe3+与水解产生OH-反应会产生Fe(OH)3红褐色沉淀；同时由于NaClO具有强氧化性，会将SCN-氧化产生SO42-、CO2、N2等物质，气体逸出进入盛有饱和石灰水的装置D中，CO2与Ca(OH)2反应产生CaCO3沉淀，使石灰水变浑浊，因此他观察到：C中红色变浅，有大量气泡产生，C中还产生红褐色沉淀；D中澄清石灰水变浑浊，F中有气泡该气体主要是N2。由此可知KSCN具有强的还原性。3（广东省中山纪念中学2021届高三月考）某中学化学实验室要求学生在实验室现有条件下(标准卷尺、中学化学实验室常用的托盘天平和如图所示
14、的仪器)，用稀硫酸和宽度、厚度均匀的纯镁带(镁带每米质量为2.5g左右)测定气体摩尔体积Vm。假如实验是在标准状况下进行，试回答下列问题：(1)镁带和稀硫酸应分别置于_、_仪器中(填仪器编号)；(2)仪器丙由左、右两个部分组成，它们用橡皮管连通，并装入适量水，上下移动两管可以调节液面高低。甲、乙两试管各有两根导管，用橡胶管连接对应接口后，倒置盛稀硫酸的试管，发生反应，放出气体，接口的连接方式如下：A连接_，B连接_，C连接_；(填写各接口的编号)(3)实验中要取用一定质量的镁带样品投入图示试管中，但是不能用中学化学实验室常用的托盘天平，理由是_；(4)你认为可用什么方法取镁带样品_，某同学所截
15、取的镁带长为x厘米(已知长y 米的镁带质量为m克)，产生气体体积为V 毫升，则测得标准状况下气体摩尔体积应表示为：Vm=_L/mol。(用V、m、x、y表示)【答案】(1)甲 乙 (2)D E F (3)因最大体积是50 mL，经计算可知镁带的质量只能是0.05 g左右，而托盘天平的最小量程为0.1 g，所以不能使用 (4)用标准卷尺量取较长镁带 【解析】将盛稀硫酸的乙试管倒置后稀硫酸被压入甲试管，B、E相连起到平衡气压的作用，生成的氢气经C、F通入丙装置中，由G读出氢气的体积，以此解答。(1)将盛稀硫酸的乙试管倒置后稀硫酸被压入甲试管后发生反应；(2)将盛稀硫酸的乙试管倒置后稀硫酸被压入甲试
16、管，B、E相连起到平衡气压的作用，生成的氢气经C、F通入丙装置中，由G读出氢气的体积；(3)因最大体积是50 mL，经计算可以知道镁带的质量只能是0.05 g左右，而托盘天平的最小量程为0.1 g，不能使用；(4)如果取镁带长ym，质量为mg，现截取镁带长xcm，产生气体体积为VmL，则测得标准状况下气体摩尔体积，如果取镁带长ym，质量为mg，现截取镁带长xcm，产生气体体积为VmL，则测得标准状况下气体摩尔体积V103=nVm= Vm，解得Vm=。4（广东省中山纪念中学2021届高三月考）二氯化二硫(S2Cl2)在工业上用于橡胶的硫化，还可以作为贵金属的萃取剂。 可由硫和氯气在100-110
17、直接化合而成。实验室用以下装罝制备S2Cl2并利用尾气制备漂白粉。已知S2Cl2的熔点：-77，沸点：137。 S2Cl2遇水剧烈反应。(1)B中所装试剂名称为_。(2)S2Cl2遇水会生成一种黄色单质、一种能使品红褪色的气体(化合物)及酸雾，写出该反应的化学方程式_。(3)通入N2的目的是_，A、B装置中的空气可以通过控制K2、K3来去除，具体方法为_。(4)由于存在系统缺陷，实验制得的二氯化二硫可能不纯，故需增加一个盛有固体试剂的装置克服缺陷，则装置中的试剂可以选用_。ACaCl2 B碱石灰 C五氧化二磷 D浓硫酸【答案】(1)浓硫酸 (2) 2S2Cl2 + 2H2O = SO2 + 3
18、S +4HCl (3) 排尽装置中的空气，防止硫加热时与氧气反应 关闭K2打开K3，当B装置上方充满黄绿色气体时，关闭K3打开K2 (4)AC 【解析】装置A：二氧化锰与浓盐酸反应生成氯气，制得的氯气中混有氯化氢和水蒸气，因为S2Cl2遇水剧烈反应，因此反应前需要干燥氯气；装置B：装有浓硫酸，装置B干燥氯气，反应需要在100110下进行，为了防止硫加热时与氧气反应，需要通入N2，排尽装置中的空气，装置C：A、B装置中的空气可以通过控制K2、K3来去除，排尽装置中的空气，装置D：制备S2Cl2，装置E：吸收多余的氯气及氯化氢气体并获得漂白粉或漂粉精。(1)制得的氯气中混有氯化氢和水蒸气,因为S2
19、Cl2遇水剧烈反应，因此反应前需要干燥氯气，B中装入浓硫酸即可；(2)S2Cl2遇水会生成淡黄色单质为S、一种能使品红溶液褪色的气体化合物为二氧化硫和酸雾为氯化氢,反应的化学方程式为2S2Cl2+2H2O=SO2+3S+4HCl；(3)反应需要在100110下进行，为了防止硫加热时与氧气反应，需要通入N2，排尽装置中的空气，A、B装置中的空气可以通过控制K2、K3来去除，具体方法为关闭K2打开K3，当B装置上方充满黄绿色气休时，关闭K3打开K2；(4) S2Cl2遇水剧烈反应，反应装置中，E中的水蒸气可以通过导管进入D中，使制得的二氯化二硫不纯，改进方法为在D与E之间增加1个装有无水氯化钙(或
20、五氧化二磷或硅胶)的干燥管或装有浓硫酸的洗气瓶，增加一个盛有固体试剂的装置，则装置中的试剂可以选用AC。5（广东实验中学2021届高三阶段测试）氧化二氯(C12O)是次氯酸的酸酐，用作氯化剂其部分性质如下：物理性质化学性质常温下，C12O是棕黄色刺激性气体。熔点：120.6；沸点2.0C12O不稳定接触一般有机物易爆炸；它易溶于水，同时反应生成次氯酸。实验室制备原理2Na2CO3+H2O+2Cl22NaCl +2NaHCO3+ C12O， 现用下列装置设计实验制备少量C12O，并探究相关物质的性质。(1)装置A中仪器X的名称为_。(2)若气体从左至右流动装置连接顺序是A、_ _(每个装置限用一
21、次)。(3)装置F中盛装试剂的名称为_。(4)A中反应的离子方程式为_。(5)当D中收集适量液态物质时停止反应，设计简单实验证明B中残留固体中含有NaHCO3：_。(6)实验完成后取E中烧杯内溶液滴加品红溶液发现溶液褪色。该课题组设计实验探究溶液褪色的原因。序号0.1mol/LNaClO溶液/mL0.1mol/LNaCl溶液/mL0.1mol/LNaOH溶液/mLH2O/mL品红溶液现象I5.0005.03滴较快褪色II05.0a03滴不褪色III5.005.003滴缓慢褪色 a=_。由上述实验得出的结论是_。【答案】(1)分液漏斗 (2)FBCDE (3)饱和食盐水 (4) MnO2+4H+
22、2Cl-Mn2+Cl2+2H2O (5)取B中固体少许于试管中，加蒸馏水溶解，滴加过量BaCl2溶液，振荡静置，取上层清液于另一试管中，再滴加Ba(OH)2溶液，有白色沉淀生成 (6) 5.0 在其他条件相同时，溶液的碱性越强，次氯酸钠溶液漂白能力越弱。 【解析】(1)根据装置图可知装置A中仪器X的名称为分液漏斗；(2)通过A装置制取Cl2，由于浓盐酸具有挥发性，制取的Cl2中含有HCl杂质，为防止其干扰Cl2O的制取，要先通过F装置除去HCl杂质，再通过B装置发生反应2Na2CO3+H2O+2Cl22NaCl +2NaHCO3+C12O，制取得到C12O，由于易溶于水，同时与水反应生成次氯酸
23、，所以收集之前要先通过C装置干燥，再通过D装置收集Cl2O并验证其沸点低，容易液化的特点，同时由于Cl2、C12O都会产生大气污染，所以最后要用E装置进行尾气处理。故按气体从左至右流动装置连接顺序是AFBCDE；(3)装置F是除去Cl2中的杂质HCl气体的，为减少Cl2的溶解消耗，要通过盛有饱和食盐水的溶液来除去HCl杂质，故装置F中盛装试剂的名称为饱和食盐水；(4)A中浓盐酸与MnO2混合加热制取Cl2，反应的离子方程式为MnO2+4H+2Cl-Mn2+Cl2+2H2O；(5)在装置B中Na2CO3与Cl2反应制取Cl2O，所以要证明B中残留固体中含有NaHCO3，就要先加入过量的BaCl2
24、溶液，振荡静置，使可能存在的Na2CO3转化为BaCO3沉淀除去，然后取上层清液于另一试管中，再滴加Ba(OH)2溶液，若有白色沉淀生成，证明发生反应：2NaHCO3+Ba(OH)2=BaCO3+Na2CO3+2H2O，产生了碳酸钡沉淀，从而可证明含有NaHCO3；(6)要保证每组实验时溶液的体积都是10mL，所以a=5.0；由上述实验可以看出：在其它条件不变时，溶液的碱性越弱，次氯酸钠溶液的漂白性越强；溶液的碱性越强，次氯酸钠溶液漂白能力越弱。6（河北省衡水中学2021届高三联考）无水氯化锌是白色固体，易吸水潮解，常用作有机合成的脱水剂、缩合剂和催化剂，还用作活性炭的活化剂。某校化学课题小组
25、的同学设计如下实验方案制备无水ZnCl2，并进行纯度测定，涉及的实验装置如图所示：回答下列问题：(1)按气流从左到右的方向，装置合理的连接顺序为h_(填仪器接口小写字母，装置不可重复使用)。装置D中橡皮管的作用为_ 。(2)写出装置D中反应的离子方程式：_ 。(3)若省略装置B，经检验产物中含有氧化锌，利用所学知识解释原因：_ 。(4)装置C中的药品为_，其作用为_ 。(5)氯化锌纯度的测定：取ag试样配成100mL溶液，取25.00mL，加入磷酸三钠消除干扰离子后，滴入两滴半二甲酚橙作指示剂，用bmol/LEDTA(Na2H2Y)标准溶液滴定Zn2+，反应的离子方程式为Zn2+H2Y2-=Z
26、nY2-+2H+，达到滴定终点时，消耗EDTA标准溶液的平均体积为12.50mL。配制100mLZnCl2溶液需要用到的玻璃仪器有量筒、烧杯、玻璃棒、_。该氯化锌试样中氯化锌的质量分数为_(用含a、b的代数式表示)。【答案】(1)dcabe(f) 平衡烧瓶和分液漏斗中的压强，便于浓盐酸滴下 (2)16H+2MnO+10Cl-=2Mn2+5Cl2+8H2O (3)氯化锌发生水解生成Zn(OH)2，Zn(OH)2受热分解生成ZnO (4)碱石灰 吸收多余的氯气和HCl，防止污染空气；防止空气中的水蒸气进入装置A 100mL容量瓶、胶头滴管 (5) 【解析】通过浓盐酸和高锰酸钾之间的氧化还原反应制得
27、氯气，经过干燥后，气体与Zn反应生成氯化锌，干燥管中碱石灰吸收尾气、吸收空气中的水分防止其进入装置A；配制100mLZnCl2溶液需要用到的玻璃仪器有量筒、烧杯、玻璃棒、100mL容量瓶、胶头滴管；要计算样品中氯化锌的含量，根据化学方程式、结合数据计算即可；(1)装置D制备氯气，进入装置A前，Cl2需要干燥，但Cl2中的HCl杂质不需要除掉，装置C用于处理尾气，故装置的连接顺序为hdcabe(f)；装置D中橡皮管的作用为平衡烧瓶和分液漏斗中的压强，便于浓盐酸滴下；(2)装置D中反应的为浓盐酸和高锰酸钾之间的氧化还原反应，有氯气生成，故离子方程式为：16H+2MnO+10Cl-=2Mn2+5Cl
28、2+8H2O；(3)气体中有水蒸气杂质时，会导致氯化锌发生水解，生成Zn(OH)2，Zn(OH)2受热分解生成ZnO；(4) A用于制备无水氯化锌，已知无水氯化锌易吸水潮解，故A必须是干燥环境，则装置C中的药品为碱石灰，碱石灰不仅可以吸收多余的氯气和HCl，防止污染空气，同时还能防止空气中的水蒸气进入装置A；(5)配制100mLZnCl2溶液需要用到的玻璃仪器有量筒、烧杯、玻璃棒、100mL容量瓶、胶头滴管；按：Zn2+H2Y2-=ZnY2-+2H+，ag试样中，氯化锌的质量分数为。7（河北省衡水中学2021届高三期中）常温常压下，一氧化二氯(Cl2O)为棕黄色气体，沸点为3.8，42以上分解
29、生成Cl2和O2，Cl2O易溶于水并与水反应生成HClO。制备产品将氯气和空气(不参与反应)按体积比1：3混合通入含水8%的碳酸钠中制备Cl2O，并用水吸收Cl2O(不含Cl2)制备次氯酸溶液。(1)各装置的连接顺序为_C_；(填字母)(2)装置B中多孔球泡和搅拌棒的作用是_；装置C的作用是_；(3)制备Cl2O的化学方程式为_；(4)此方法相对于用氯气直接溶于水制备次氯酸溶液的主要优点是_；(5)反应过程中，装置B需放在_中：(选填“冷水”或“热水”)测定浓度(6)已知次氯酸可被FeSO4等物质还原。用下列实验方案测定装置E所得溶液中次氯酸的物质的量浓度：量取10 mL上述次氯酸溶液，并稀释
30、至100 mL，再从中取出10.00 mL于锥形瓶中，并加入10.00 mL 0.8 mol/L的FeSO4溶液，充分反应后，用0.05000 mol/L的酸性KMnO4溶液滴定至终点，消耗KMnO4溶液24.00 mL，则原次氯酸的物质的量浓度为_。(保留四位有效数字)【答案】(1)A D B E (2)增大反应物接触面积，加快反应速率，使反应充分进行 除去Cl2O中的Cl2 (3)2Cl2+Na2CO3Cl2O+2NaCl+CO2(或2Cl2+Na2CO3+H2OCl2O+2NaCl+2NaHCO3) (4) 制得的次氯酸溶液纯度较高，浓度较大 (5) 冷水 (6)1.000mol/L 【
31、解析】根据实验目的，将氯气和空气（不参与反应）按体积比1：3混合通入含水8%的碳酸钠中制备Cl2O，并用水吸收Cl2O（不含Cl2）制备次氯酸溶液，应先用装置A制备Cl2，再通过装置D除去混合气体中的HCl气体，同时混入空气，将混合气体通入装置B，在装置B中发生制备Cl2O的反应；然后将制取的Cl2O气体先通入装置C，以除去Cl2等杂质气体，最后通过装置E制取次氯酸溶液，以此解答。(1)根据实验目的，将氯气和空气(不参与反应)按体积比1:3混合通入含水8%的碳酸钠中制备Cl2O，并用水吸收Cl2O(不含Cl2)制备次氯酸溶液，应先用装置A制备Cl2，再通过装置D除去混合气体中的HCl气体，同时
32、混入空气，将混合气体通入装置B，在装置B中发生制备Cl2O的反应;然后将制取的Cl2O气体先通入装置C，以除去Cl2等杂质气体，最后通过装置E制取次氯酸溶液，装置连接顺序为：ADBCE；(2)多孔球泡和搅拌棒均能使反应物充分接触，增大反应物接触面积，加快反应速率，使反应充分进行；装置B中生成Cl2O的同时还会有多余的Cl2逸出，而Cl2是非极性分子，易溶于非极性溶剂四氯化碳，因此此处装置C使用足量的四氯化碳将Cl2吸收；(3)已知空气不参与反应，则制取Cl2O以Cl2和Na2CO3为反应物，发生歧化反应，其中氯元素从0价变为+1价和1价，反应的化学方程式为：2Cl2+Na2CO3Cl2O+2N
33、aCl+CO2(或2Cl2+Na2CO3+H2OCl2O+2NaCl+2NaHCO3)；(4)Cl2O与水反应的化学方程式为：Cl2O+H2O=2HClO，Cl2和水反应的化学方程式为：Cl2+H2O=HCl+HClO，Cl2O和水反应只生成HClO且反应不可逆，氯气和水反应除了生成HClO还生成HCl，并且反应可逆，所以用Cl2O与水反应制备次氯酸溶液相对于用氯气溶于水制备次氯酸溶液的主要优点是用Cl2O与水反应制备次氯酸溶液时制得次氯酸溶液纯度较高、浓度也较大；(5)由题可知：Cl2O在42以上会分解生成Cl2和O2，故为防止反应放热后温度过高导致Cl2O分解，装置B需放在冷水中；(6)1
34、0.00mL0.80molL1的FeSO4溶液中，n(FeSO4)=0.80mol/L0.01L=0.008mol，24.00mL0.05000molL1的酸性KMnO4溶液中，n(KMnO4)=0.050mol/L0.024L=0.0012mol，根据反应MnO+5Fe2+8H+=5Fe3+Mn2+4H2O可知，0.0012mol高锰酸钾消耗硫酸亚铁的物质的量为：0.0012mol5=0.006mol，则稀释后的10.00mLHClO溶液消耗硫酸亚铁的物质的量为：0.008mol0.006mol=0.002mol，根据反应HClO+2Fe2+H+=2Fe3+Cl+H2O可知，稀释后10.00
35、mLHClO溶液中n(HClO)=0.002mol=0.001mol，原10mL次氯酸溶液中n(HClO)=0.001mol=0.01mol，其浓度为：=1.000mol/L。8（河北省衡水中学2021届高三期中）有资料显示过量的氨气和氯气在常温下可合成岩脑砂(主要成分为NH4Cl)，某小组在实验室对该反应进行探究，并对岩脑砂进行元素测定。岩脑砂的制备(1)写出实验室装置A中发生反应的化学方程式：_。(2)装置C的仪器名称是_；(3)为了使氨气和氯气在D中充分混合，请确定上述装置的合理连接顺序：_ef_(用小写字母和箭头表示，箭头方向与气流方向一致)。(4)证明氨气和氯气反应有NH4Cl生成，
36、需要的检验试剂中除了蒸馏水、稀硝酸、红色石蕊试纸外，还需要_。岩脑砂中元素的测定准确称取a g岩脑砂，与足量氧化铜混合加热(反应：2NH4Cl+3CuO3Cu+N2+2HCl+3H2O)，利用下列装置测定岩脑砂中氮元素和氯元素的物质的量之比。(5)装置H中盛装的试剂是_(填试剂名称)。(6)若装置I增重b g，利用装置K测得气体体积为V L(已知常温常压下气体摩尔体积为24.5 Lmol-1)，则岩脑砂中n(N)：n(Cl)_(用含b、V的代数式表示，不必化简)，若取消J装置(其它装置均正确)，n(N)：n(Cl)比正常值_(填“偏高“偏低”或“无影响”)。【答案】(1)2NH4Cl+Ca(O
37、H)2CaCl2+2NH3+2H2O (2)（球形）干燥管 (3) adc hgjib (4)NaOH溶液、AgNO3溶液 (5)浓硫酸 (6)： 偏低 【解析】A为制备氨气发生装置，用碱石灰干燥。B为制备氯气装置，先用饱和食盐水除去HCl，再用浓硫酸进行干燥氯气。氨气和氯气在D中充分混合并反应生成NH4C1，氯气的密度比空气大，氨气的密度比空气小，所以氨气从e口进，氯气从f口进，氨气和氯气会形成逆向流动，更有利于二者充分混合，制取氨气的气流顺序为adc，制取氯气的气流顺序为bghij，同时注意确定连接顺序时，氯气气流是从右向左的；检验固体氯化铵中的铵根离子需要氢氧化钠溶液和红色石蕊试纸，检验
38、氯离子需要蒸馏水、硝酸银和稀硝酸；以此解答。(1)装置A中用氯化铵和熟石灰固体混合回执制氨气，发生反应的化学方程式为2NH4Cl+Ca(OH)2CaCl2+2NH3+2H2O；(2) 装置C的仪器名称是（球形）干燥管，故答案为：（球形）干燥管；(3)A为制备氨气发生装置，用碱石灰干燥。B为制备氯气装置，先用饱和食盐水除去HCl，再用浓硫酸进行干燥氯气。氨气和氯气在D中充分混合并反应生成NH4C1，制取氨气的气流顺序为adc，制取氯气的气流顺序为bijgh，氯气的密度比空气大，氨气的密度比空气小，所以氨气从e口进，氯气从f口进，氨气和氯气会形成逆向流动，更有利于二者充分混合，同时注意确定连接顺序
39、时，氯气气流是从右向左的，合理的连接顺序为adcefhgjib；(4)检验固体氯化铵中的铵根离子需要氢氧化钠溶液和红色石蕊试纸，检验氯离子需要蒸馏水、硝酸银和稀硝酸，所以还需要的试剂为NaOH溶液、AgNO3溶液；(5)产生的气体通过装置H中的浓硫酸，能够吸收混合气体中的水蒸气，防止对HCl测定造成干扰，减小实验误差；(6)装置I增重bg，即生成HCl的质量为bg，其物质的量为=mol；装置K测得气体体积为VL，则N2的物质的量为=mol，则岩脑砂中n(N)：n(Cl)(2)：=：；若取消J装置(其它装置均正确)，装置I会吸收部分水，导致测定HCl的物质的量偏大，比值n(N)：n(Cl)偏低。
40、9（河北省唐山一中2021届高三期中）焦亚硫酸钠(Na2S2O5)是一种食品添加剂，实验室用如图所示装置制备Na2S2O5，实验步骤如下：(1)原料气(SO2)的制备装置A中盛装药品之前需要进行的操作是_；装置B的作用之一是观察SO2的生成速率，其中的试剂最好选用_(填字母)。a蒸馏水 b饱和Na2SO3溶液 c饱和NaHSO3溶液d饱和NaHCO3溶液(2)焦亚硫酸钠(Na2S2O5)的制备pH4.1时，则产品中会有副产物，其化学式是_。结晶脱水生成产品的化学方程式为_。(3)产品含量的测定测定产品中焦亚硫酸钠的质量分数，已知+2I2+3H2O=2+4I-+6H+；2+I2=+2I-。请补充
41、实验步骤(可提供的试剂有焦亚硫酸钠样品、标准碘溶液、淀粉溶液、酚酞溶液、标准Na2S2O3溶液及蒸馏水)。精确称量0.2000g焦亚硫酸钠样品放入碘量瓶(带磨口塞的锥形瓶)中；准确移取V1mL的过量的c1molL-1的标准碘溶液(过量)并记录数据，在暗处放置5min，然后加入5mL冰醋酸及适量蒸馏水;加入淀粉溶液，用c2molL-1标准Na2S2O3溶液滴定至溶液_，读数；重复步骤；根据相关记录数据计算出平均值:标准Na2S2O3溶液为V2mL。产品中焦亚硫酸钠的质量分数为_(用含有c1、c2、V1、V2的式子表示)。【答案】(1)检查装置气密性 c (2) Na2SO3 2NaHSO3=Na
42、2S2O5+H2O (3) 由蓝色恰好变为无色，且半分钟内不变色 47.5(c1V1-c2V2)% 【解析】装置A制取二氧化硫，亚硫酸钠与硫酸反应Na2SO3+H2SO4=Na2SO4+SO2+H2O或Na2SO3+2H2SO4=2NaHSO4+SO2+H2O，装置C制取Na2S2O5晶体，Na2SO3+SO2=Na2S2O5，装置D用于处理尾气吸收未反应的二氧化硫，还要防止倒吸；焦亚硫酸钠(Na2S2O5)的制备：中纯碱溶液吸收二氧化硫至饱和得到亚硫酸氢钠溶液，中再添加Na2CO3固体与亚硫酸氢钠溶液混合形成Na2SO3悬浮液，中向形成Na2SO3悬浮液继续通入二氧化硫，析出亚硫酸氢钠晶体，
43、亚硫酸氢钠结晶脱水生成产品。(1)装置A中盛装药品之前需要进行的操作是检查装置的气密性；装置B的作用之一是观察SO2的生成速率，所以里面的溶液不能与二氧化硫反应，蒸馏水与二氧化硫反应生成亚硫酸，饱和Na2SO3溶液与二氧化硫反应生成亚硫酸氢钠，饱和NaHCO3溶液与二氧化硫反应生成亚硫酸氢钠和二氧化碳，只有饱和NaHSO3溶液不与二氧化硫反应，所以选c；(2)中向形成悬浮液继续通入二氧化硫，目的是使亚硫酸钠、水、二氧化硫反应获得亚硫酸氢钠晶体，pH4.1时，说明二氧化硫不足，则产品中会有副产物Na2SO3；NaHSO3结晶脱水生成Na2S2O5的化学方程式为：2NaHSO3=Na2S2O5+H
44、2O；(3)达到滴定终点时被焦亚硫酸钠氧化生成的碘单质恰好完全被Na2S2O3标准液还原，所以达到滴定终点的现象是蓝色刚好褪去且半分钟内颜色不恢复；标准Na2S2O3溶液含有溶质的物质的量V2mL10-3L/mLc2molL-1=V2c210-3mol；由2+I2=+2I-可知：步骤中过量的I2的物质的量为V2c210-3mol，则与焦亚硫酸钠反应的碘的物质的量V1mL10-3L/mLc1molL-1-V2c210-3mol=(V1c1-V2c2)10-3mol；再由+2I2+3H2O=2+4I-+6H+知产品中焦亚硫酸钠的质量为(V1c1-V2c2)10-3mol190g/mol=95(V1
45、c1-V2c2)10-3g，故产品中焦亚硫酸钠的质量分数为=47.5(V1c1-V2c2)%。10（湖南省衡阳市第八中学2021届高三月考）碳酸镁晶须是一种新型的吸波隐形材料中的增强材料。I合成该物质的步骤如下：步骤1：配制200 mL 0.5 molL-1 MgSO4溶液和400 mL0.5 molL-1 NH4HCO3溶液；步骤2：将所配NH4HCO3溶液倒入四口烧瓶中，控制温度50，边搅拌边把所配MgSO4溶液于1 min内逐滴加入NH4HCO3溶液中，然后用氨水调节溶液pH至9.5；步骤3：放置1h后，过滤、洗涤、干燥得碳酸镁晶须产品(MgCO3nH2O，n=15)。(1)步骤1中配制
46、400 mL 0.5 molL-1 NH4HCO3溶液所需玻璃仪器除烧杯、玻璃棒、胶头滴管和量筒外，还有_。(2) 步骤2中应采取的较好加热的方法为_；生成MgCO3nH2O的离子方程式为_。II测定合成的MgCO3nH2O中的n值：称量1.000 g碳酸镁晶须，放入如图所示的广口瓶中，加入水，滴入稀硫酸与晶须反应，生成的CO2被过量的NaOH溶液吸收，在室温下反应45 h，反应后期将温度升到30，最后，烧杯中的溶液加足量氯化钡溶液后，用已知浓度的盐酸滴定至中性，从而测得CO2的总量；重复上述操作2次。(3)图中气球的作用是_。 (4)设NaOH溶液为a molL-1 b mL。3次实验测得消
47、耗c molL-1盐酸的体积平均值为d mL，则n值为_(用含a、b、c、d的代数式表示)。(5)若省去“反应后期升温到30”的步骤，产生的后果是n值_(填“偏大”、“偏小”或“无影响”)。【答案】(1)500mL 容量瓶 (2) 水浴加热 Mg2+ +(n-1)H2O+ NH3H2O+HCO = MgCO3 nH2O+NH (3)缓冲压强并封闭体系 (4) (5) 偏大 【解析】II测定合成的MgCO3nH2O中的n值实验原理：MgCO3nH2O溶液先与稀硫酸反应生成CO2，反应方程式为MgCO3+H2SO4=MgSO4+H2O+CO2，将生成的CO2气体导入过量NaOH溶液反应生成碳酸钠，
48、反应方程式为2NaOH+CO2=Na2CO3+H2O，向烧杯中的反应液加入足量氯化钡溶液后，碳酸钠与氯化钡反应生成碳酸钡，此时溶液中溶质为氯化钡、氢氧化钠、氯化钠，向溶液中滴加盐酸，盐酸先与氢氧化钠反应，滴加盐酸至溶液呈中性时，盐酸恰好与氢氧化钠完全反应，通过盐酸的量确定吸收二氧化碳后剩余氢氧化钠的量，然后利用总氢氧化钠的量与剩余氢氧化钠的量确定吸收二氧化碳中氢氧化钠的反应量，从而计算出二氧化碳的物质的量，由MgCO3nH2O可知n(C)=n(MgCO3)，由此可得1.000 g碳酸镁晶须中碳酸镁的质量，由碳酸镁晶须总质量-碳酸镁质量=晶须中水的质量，由此计算出n(H2O)，通过=解得n值，以
49、此进行解答。I(1)配制400 mL 0.5 molL-1 NH4HCO3溶液实验中，应选择500mL容量瓶进行配制，利用托盘天平称量NH4HCO3固体质量，将NH4HCO3固体质量转移至烧杯中，用量筒量取一定体积蒸馏水加入烧杯中，用玻璃棒不断搅拌使固体溶解，待溶液恢复至室温后，再转移至容量瓶中，然后洗涤烧杯并转移至容量瓶中，再向容量瓶中加入蒸馏水至液面刻度接近刻度线时，改用胶头滴管滴加蒸馏水至刻度线，然后摇匀溶液，因此所需玻璃仪器有：500mL容量瓶、烧杯、玻璃棒、胶头滴管和量筒，故答案为：500mL 容量瓶；(2) NH4HCO3受热易发生分解，因此将反应温度控制在50较好的加热方式为水浴
50、加热；MgSO4溶液和NH4HCO3溶液以及氨水之间发生复分解反应生成MgCO3nH2O，反应离子方程式为Mg2+ +(n-1)H2O+ NH3H2O+HCO = MgCO3 nH2O+NH；II(3)由上述分析可知，实验过程中会有CO2气体生成，装置内压强会增大，容易产生安全隐患，且实验过程中需要将反应生成的CO2气体全部吸收，因此气球的作用是缓冲压强并封闭体系；(4)由上述分析可知，n(HCl)=c molL-1d10-3L=10-3cd mol= n(NaOH)余，则吸收二氧化碳中氢氧化钠的反应量为n(NaOH)吸=n(NaOH)总n(NaOH)余= a molL-1b10-3L10-3
51、cd mol=10-3(abcd)mol，由2NaOH CO2可知，n(CO2)=n(NaOH)吸=mol，由MgCO3nH2O CO2可知，n(MgCO3)=n(CO2)=mol，m(MgCO3)= mol84g/mol=4.210-2(abcd)g，根据质量守恒可知，m(H2O)= m(MgCO3nH2O)m(MgCO3)=1-4.210-2(abcd)g，则n(H2O)=，由化学式MgCO3nH2O可知，=，即n=；(5)若省去“反应后期升温到30”的步骤，部分CO2将溶于水未参加反应，会导致n(CO2)偏小，使得m(MgCO3)偏小，m(H2O)将偏大，导致最终计算结果偏大。11（重庆
52、市第八中学校2021届高三月考卷）联苄()是一种重要的有机合成中间体，实验室可用苯和1，二氯乙烷为原料，在无水AlCl3催化下加热制得。查阅资料：名称相对分子质量密度/(g/mL)熔点/沸点/溶解性苯780.95.580.1难溶水，易溶乙醇1，2-二氯乙烷991.3-35.583.5难溶水，可溶苯无水氯化铝133.52.4190178(升华)遇水水解，微溶苯联苄1821.052284难溶水，易溶苯.催化剂(AlCl3)的制备：图中是实验室制取并收集少量无水AlCl3的相关实验装置的仪器和药品。(1)制备无水AlCl3的导管接口顺序为d_(填序号，不重复使用)。(2)装置B中制氯气的化学方程式为
53、_。(3)在选择收集装置时，常选用图中F，而不选择以下所给图的原因是_。.苄的制备：联苄的制取原理为：2+ClCH2CH2Cl+2HCl，实验装置如图所示加热和加持仪器略去：实验步骤：在三口烧瓶中加入120.0ml苯和适量无水AlCl3，由滴液漏斗滴加二氯乙烷，控制反应温度在60-65，反应约60min。将反应后的混合物依次用稀盐酸、溶液和H2O洗涤分离，在所得产物中加入少量无水固体，静止、过滤，先常压蒸馏，再减压蒸馏收集的馏分，得联苄。(4)依次用稀盐酸、碳酸钠溶液、水洗涤后均需要进行的操作是_。 (5)洗涤操作中，水洗涤的主要目的是_。(6)常压蒸馏时，除去的杂质为_。(7)该实验的产率约
54、为_计算结果保留3位有效数字。【答案】(1)efghabmnc(或efghbamnc) (2)MnO2+2NaCl+2H2SO4(浓)Cl2+MnSO4+Na2SO4+2H2O (3) 升华的氯化铝在细导管中凝华会造成堵塞 (4)分液 (5) 洗去氯化钠和剩余碳酸钠等可溶无机物 (6) 1，2二氯乙烷、苯 (7) 75.3% 【解析】(1)制备无水AlCl3时，装置B中产生的氯气有氯化氢和水蒸气，先除去氯化氢后再干燥，碱石灰的作用是除去多余氯气和防止空气中水蒸气，所以进入产品中的导管接口顺序为defghabmnc(或efghbamnc)；(2)装置B中可以看成NaCl与浓H2SO4生成氯化氢，
55、MnO2再与盐酸反应生成氯气，所以化学方程式为MnO2+2NaCl+2H2SO4(浓)Cl2+MnSO4+Na2SO4+2H2O；(3)在选择收集装置时，若用细导管氯化铝凝华会造成堵塞，所以原因是升华的氯化铝在细导管中凝华会造成堵塞；(4)将反应后的混合物依次用稀盐酸、2% Na2CO3溶液和H2O洗涤分离，稀盐酸洗去氯化铝，并防止氯化铝水解，碳酸钠除去多余的盐酸，最后一步水除去生成的氯化钠和多余的碳酸钠等无机盐，洗涤之后再分液，所以均需要进行的操作是分液；(5)洗涤操作中，水洗涤的主要目的是洗去氯化钠和剩余碳酸钠等可溶无机物；(6)常压蒸馏除去的杂质是1，2二氯乙烷、苯，需控制的最低温度是8
56、3.5；(7) 1，2二氯乙烷的质量为，根据反应2+ClCH2CH2Cl+2HCl，得到联苄理论产量为：，则产率为。12（重庆育才中学高2021届高三月考）用P2O5作催化剂，将乙醇脱水制乙烯。按下表所示各化学试剂的用量和反应条件，在三颈瓶中加入试剂并加热，观察现象。实验P2O595%乙醇量加热方式实验12g4mL酒精灯实验22g4mL水浴70实验结果如下：实验实验现象三颈瓶收集瓶试管实验1酒精加入时，有少量白雾生成，当用酒精灯加热快速升温，气泡加快生成并沸腾，生成粘稠状液体。有无色液体溶液褪色实验2酒精加入时，有少量白雾生成，当用水浴加热时，不产生气泡，反应一个小时，反应瓶内生成粘稠状液体有
57、无色液体溶液不褪色根据上述资料，完成下列填空。(1)写出本实验乙醇制备乙烯的化学方程式_。(2)图中装置中冷凝管的作用是_，进水口为(填“a”或“b”)_。(3)实验1使溴的四氯化碳溶液褪色的物质是_(写结构简式)。(4)为了验证反应机理，特配制250mL2molL-1磷酸溶液，如图是该同学转移溶液的示意图，图中的错误是_；三颈瓶、收集瓶中的液体经检验为磷酸三乙酯，写出三颈瓶中生成磷酸的化学方程式_，P2O5在实验1中的作用是_。(5)根据实验1、2可以推断：以P2O5作为催化剂获得乙烯的反应条件是_。【答案】(1)CH3-CH2-OHCH2=CH2+H2O (2) 冷凝导气 b (3) CH
58、2=CH2 (4) 未用玻璃棒引流，容量瓶规格不对 P2O5+3H2O2H3PO4 反应物和催化剂(5) 较高温度下或直接加热 【解析】(1)乙醇在五氧化二磷的存在下制备乙烯，化学方程式为CH3-CH2-OHCH2=CH2+H2O；(2)冷凝管的作用是冷凝导气，冷却水的流向为下进上出，即进水口为b；(3)乙醇在五氧化二磷做催化剂条件下生成乙烯，所以实验1使溴的四氯化碳溶液褪色的物质是乙烯，结构简式为CH2=CH2；(4)转移溶液过程中需要用玻璃棒引流，且应使用250mL容量瓶，图中的错误是未用玻璃棒引流，容量瓶规格不对；五氧化二磷可以和水反应生成磷酸，化学方程式P2O5+3H2O2H3PO4，实验1也生成了粘稠状液体，说明五氧化二磷参与反应，同时实验1中生成乙烯，所以说明P2O5在实验1中的作用是反应物和催化剂；(5)根据实验1、2可以推断：以P2O5作为催化剂获得乙烯的反应条件是实验1中的条件，即较高温度下或直接加热。
