1、物质的分离、提纯及检验 第26讲 考纲导视 考纲定位选项示例能对常见的物质进行检验、分离和提纯。1.用重结晶法除去 KNO3 中混有的 NaCl。2.用盐酸和 BaCl2 溶液检验 SO24。3.设计检验苯甲酸与 Cl的操作方法、预期现象。序号原物质所含杂质除杂质试剂主要操作方法N2O2_固体吸收气体COCO2_或碱石灰_或固体吸收气体CO2CO_用固体转化气体CO2HCl_Cl2HCl_洗气CO2SO2_洗气碳粉CuO_基础反馈除去下列常见物质中的杂质，完成表格：灼热的铜网NaOH溶液洗气灼热的 CuO饱和 NaHCO3 溶液洗气饱和食盐水饱和 NaHCO3 溶液稀酸(如稀盐酸)过滤序号原物
2、质所含杂质除杂质试剂主要操作方法Fe2O3Al2O3_NaHCO3 溶液Na2CO3_加酸转化NaCl 溶液NaHCO3_FeCl3 溶液FeCl2_加氧化剂转化FeCl2 溶液FeCl3_MgCl2 溶液FeCl3_NaCl 晶体NH4Cl_乙酸乙酯乙酸_(续表)NaOH 溶液过滤加酸转化Cl2CO2HCl加热分解饱和 Na2CO3溶液分液Fe加还原剂转化MgO沉淀转化考点一物质分离、提纯的常用物理方法【知识梳理】1物质分离、提纯的一般原则。分离或提纯一般应遵循“两不两易”原则，既不增加_，也不减少所需物质，所选试剂便宜易取，所得物质易于_。新的杂质分离2物质分离、提纯的常用物理方法。物质的
3、分离、提纯常用的物理方法有过滤、结晶(重结晶)、_、蒸馏(分馏)、分液、_、升华、渗析、_、洗气等。萃取盐析蒸发方法适用范围主要仪器、用品举例注意事项(1)过滤不 相 溶 的固 体 与 液体分离漏斗、烧杯、玻璃棒、铁架台(带铁圈)、滤纸粗盐提纯时，把粗盐溶于水，经过过滤，把不溶于水的固体杂质除去操作要点：“一必要时 要洗涤沉淀物(在过滤器中进行)；定量实 验的过滤要“无损”贴、二低、三靠”；方法适用范围主要仪器、用品举例注意事项(2)结晶、重结晶混合物中各 组 分 在溶 剂 中 的溶 解 度 随温 度 变 化不同烧杯、酒精 灯、石棉网及过滤仪器硝酸钾溶解度随温度变化大，氯 化钠 溶解 度随温度
4、变化小，可 用结 晶法 从氯化钠和硝酸钾的混合物中提纯硝酸钾一般先配成较高温度下的饱和溶液，然后降温结晶；结晶后过滤，分离出晶体(续表)方法适用范围主要仪器、用品举例注意事项(3)蒸发分离溶于溶 剂 中 的溶质蒸发皿、烧杯、酒精灯、玻璃棒从 食 盐 水中 提 取 食盐晶体溶质不易分解、不易水解、不易被氧气氧化；蒸发过程中应不断搅拌；较多固体析出时停止加热，余热蒸干(续表)方法适用范围主要仪器、用品举例注意事项(4)蒸馏、分馏利用沸点不同以分离互溶的液态混合物蒸馏烧瓶、冷凝管、酒精灯、锥形瓶、牛角管、温度计、铁架台(带铁圈、铁夹)、石棉网等制取蒸馏水，除去水中杂质；除酒精中水(加生石灰蒸馏)；分
5、离乙醇和乙酸(先加NaOH蒸馏，后加浓硫酸蒸馏)；石油分馏温度计水银球应置于蒸馏烧瓶支管口处；加沸石(或碎瓷片)防暴沸；注意冷凝管水流方向应下进上出；不可蒸干(续表)方法适用范围主要仪器、用品举例注意事项(5)分液两种互不相溶且密度 有 差 异的液体的分离分 液 漏斗、烧杯、铁架台(带铁圈)除溴乙烷中乙醇(水洗 分液)；水、苯的分离；除乙酸乙 酯 中 乙 酸(加 饱 和Na2CO3 洗 分液)分液时，先取下上口的塞子或使凹槽对准小孔；下层液体从下口放出，上层液体从上口倒出(续表)方法适用范围主要仪器、用品举例注意事项(6)萃取利用溶质在两种互不相溶的溶剂中的溶解度不同，用一种溶剂把溶质从它与另
6、一种溶剂所组成的溶液里提取出来的过程可在烧杯、试管中进行，一般在分液漏斗中(为 便于萃取后分液)用 CCl4 把溶于 水 里 的Br2 萃 取 出来萃取后一般要进行分液操作；对萃取剂的要求：与原溶剂互不相溶、不反应，溶质在其中的溶解度比在原溶剂中大得多，溶质不与萃取剂反应，两溶剂密度差别大；萃取后得到的仍是溶液，一般再通过蒸馏等操作进一步分离(续表)方法适用范围主要仪器、用品举例注意事项(7)渗析用半透膜使离子或小分子从胶 体 中 分 离 出来(提纯胶体)的过程半透膜、烧杯等除去 Fe(OH)3胶 体 中 的HCl要不断更换烧杯中的水或改用流水，以提高渗析效果(8)盐析利用某些物质在加某些无机
7、盐时，其溶解度降低而凝聚的性质来分离物质的操作烧杯、玻璃棒以及过滤仪器从 皂 化 液 中分离肥皂、甘油；蛋白质的盐析提纯注意无机盐的选用及用量，少量 盐 能 促 进 蛋白质的溶解，重金属盐能使蛋白质变性(续表)方法适用范围主要仪器、用品举例注意事项(9)洗气易溶于液体或能被液体吸收的杂质气体洗气瓶(集气瓶、导管)用浓硫酸干燥 H2、O2、CO2、SO2 等；用 饱和 食盐 水 除去 Cl2 中的 HCl气体应从长导管进，短导管出(10)升华混合物中某一成分在一定温度下可直接变为气体，再冷却成固体酒精灯、大烧杯、圆 底 烧瓶、铁架台(带铁圈)、石棉网粗碘中碘与钾、钠、钙、镁的碘化物混杂，利用碘易
8、升华的特性，可将碘与杂质分离(升华物质的集取方法不作要求)(续表)A海带灼烧成灰C放出碘的 CCl4 溶液B过滤粗盐混合液D分离汽油和煤油例 1(2015 年全国名校模拟组合)下列操作错误的是()。思路指导：解答本题的关键在于充分考虑物质的物理性质的区别。解析：过滤时需要玻璃棒引流，不能直接倒入漏斗，故B错。答案：B方法技巧依据物质的物理性质选择恰当分离(提纯)方法。(1)“固固”混合物的分离(提纯)。(2)“固液”混合物的分离(提纯)。(3)“液液”混合物的分离(提纯)。序号混合物分离方法(1)从草木灰中提取可溶性物质(2)除去 KNO3 晶体中混有的少量 NaCl(3)乙酸乙酯和乙酸混合物
9、中分离乙酸乙酯(4)由乙醇溶液制无水乙醇(5)除去淀粉溶液中的碘化钠(6)除去砂石中混有的少量单质碘例2物质的分离、提纯是中学化学的重要操作，请应用物质分离、提纯知识，分离下列各组混合物。(2)重结晶(3)分液(4)蒸馏答案：(1)溶解、过滤(5)渗析(6)升华例3实验是化学研究的基础。下列关于各实验装置的叙述正确的是()。A装置常用于分离互不相溶的液体混合物B装置可用于吸收 NH3 或 HCl 气体，并防止倒吸C装置可用于收集 H2、CO2、Cl2、NH3 等气体D装置可用于干燥、收集氯化氢，并吸收多余的氯化氢解析：是蒸馏装置，用于分离相溶，但沸点相差较大的 液体混合物；装置下层液体改为CC
10、l4，上层改为水，则可防 止NH3或HCl气体倒吸；装置采用排空气法收集气体，可用于干燥、收集氨气，并吸收多余的氨气。答案：C考点二物质分离、提纯的常用化学方法 【知识梳理】方法原理典例加热法混合物中混有热稳定性差的物质时，可直接_，使其分解而除去；有时热稳定性差的物质分解生成被提纯的物质纯碱中混有小苏打食盐中混有氯化铵；加热方法原理典例沉淀法在混合物中加入某试剂，使其中的一种或多种物质(或离子)以_ 形式分 离出去的方法。若使用多种试剂将溶液中不同物质逐一沉淀，这时应注意后加试剂能将先加试剂的过量部分除去，最后加的试剂不引入新的杂质（续表）沉淀方法原理典例转化法不能通过一次反应达到分离目的，
11、而要转化为其他物质才能分离，然后再将转化物质恢复为原物质苯酚中混有硝基苯时，先加入氢氧化钠溶 液，充 分 振 荡 后_，再向苯酚钠溶液中通入 CO2 重新生成_酸碱法被提纯物不与酸反应，而杂质可与酸反应，用酸作除杂试剂；被提纯物不与碱反应，而杂质可与碱反应，用碱作除杂试剂用_ 除去二氧化硅中的碳酸钙；用_除去铁粉中的铝粉（续表）分液盐酸氢氧化钠溶液苯酚方法原理典例氧化法、还原法对混合物中含有还原性杂质，加入适当氧化剂使杂质氧化为被提纯物质；对混合物中含有氧化性杂质，加入适当还原剂使杂质还原为被提纯物质氯化亚铁中含有氯化铁杂质可加入_，振荡过滤，即可除去氯化铁；氯化铁中含有氯化亚铁 杂 质 可
12、通 入_，将氯化亚铁转化为氯化铁（续表）铁粉氯气方法原理典例调节pH 法利用某些物质沉淀的 pH 范围不同，通过加入试剂来调节溶液的 pH，使溶液中某组分沉淀而分离的方法。一般加入相应的难溶或者微溶物来调节在 CuCl2 溶 液 中 含 有FeCl3 杂质，可向溶液中 加 入 CuO 或Cu(OH)2 调节 pH 至 4，使 Fe3+完全沉淀电解法利用电解原理除去杂质精炼铜：粗铜作阳极，纯铜作阴极，硫酸铜溶液作电解质溶液(续表)选项目的分离方法原理A分离溶于水的碘乙醇萃取碘在乙醇中的溶解度较大B分离乙酸乙酯和乙醇分液乙酸乙酯和乙醇的密度不同C除去 KNO3 固体中混杂的 NaCl重结晶NaCl
13、 在水中的溶解度很大D除去丁醇中的乙醚蒸馏丁醇与乙醚的沸点相差较大【考点集训】例4(2015 年河北衡水模拟)下列实验中，所采取的分离方法与对应原理都正确的是()。解析：乙醇和水混溶，不能用作萃取剂，应用四氯化碳或苯萃取，A 错误；乙酸乙酯和乙醇混溶，不能用分液的方法分离，应用蒸馏的方法分离，B 错误；除去KNO3中的NaCl，C项原理错误，应根据二者在水中随温度升高而溶解度变化不同，C错误。答案：D选项物质杂质试剂提纯方法ABaSO4BaCO3稀硫酸溶解、过滤、洗涤BCO2SO2饱和 Na2CO3 溶液洗气C乙酸乙酯乙酸NaOH 溶液混合振荡、静置分液D蛋白质蔗糖浓(NH4)2SO4 溶液盐
14、析、过滤、洗涤 例5 除去下列物质中所含少量杂质的方法正确的是()。解析：稀H2SO4 与BaCO3 反应，生成BaSO4 沉淀覆盖在物 质表面，阻止BaCO3 与H2SO4 进一步反应，达不到除杂效果，A错误；饱和Na2CO3 溶液可与CO2反应，B项错误，应改用饱 和 NaHCO3 溶液；NaOH溶液可使乙酸乙酯水解，C项错误，应改用饱和 Na2CO3 溶液。答案：D例6可用于分离或提纯物质的方法：A.分馏；B.过滤；C.重结晶；D.升华；E.电解；F.加热分解；G.蒸馏；H.灼热氧化；I.渗析；J.洗气。如欲分离或提纯下列各组混合物，请选择上述方法中最合适的，并将相应字母填入题后空格内：
15、(1)从石油中分离出汽油和煤油等成分_；(2)除去粗铜中锌、银等金属_；(4)除去碳酸钠固体中混有的少量碳酸氢钠_；(5)除去甲烷中混有的少量乙烯_。答案：(1)A (2)E (3)G (4)F (5)J(3)除去水中的 Na、SO24、Cl等杂质_；考点三常见离子的检验【知识梳理】离子检验的原理是依据离子的特征反应现象，如呈现特殊颜色变化、生成沉淀、生成气体等。1常见阳离子的检验。待检离子实验步骤预期现象及结论离子方程式NH4取少量样液于试管中，加 入_；取一张湿润的红色石蕊试纸靠近试管口若_，说明样液中含有NH4；若_，说明样液中不含NH4_+溶液，加热试纸变蓝色试纸不变色浓NaOHNH3
16、H2ONH4OH=+待检离子实验步骤预期现象及结论离子方程式Fe3+取少量样液于试管中，滴入_若_，说明样液中含有 Fe3+；若_，说明样液中不含 Fe3+_Fe2+不存在 Fe3+时：(1)取 少 量 样 液 于试管中，滴入几滴KSCN(2)再 滴 入 几 滴 新制氯水，充分振荡若(1)无明显现象；(2)溶液变_，说明样液中含有 Fe2+；若溶 液始 终无明 显现象，说明 样液中 不含Fe2+_存在 Fe3+时：取少量溶液于试管中，加入_若_，则说明溶液中含有 Fe2+_(续表)几滴KSCN溶液溶液呈血红色无明显现象Fe33SCN=Fe(SCN)3血红色Cl22Fe2=2Cl2Fe3Fe33
17、SCN=Fe(SCN)3几滴酸性KMnO4 溶液紫色褪去5Fe28HMnO4=Mn25Fe34H2O-(续表)待检离子实验步骤预期现象及结论离子方程式Al3(1)取少量样液于试管中，逐滴滴入足量的NaOH溶液；(2)取少量上述溶液于另一试管中，逐滴滴入足量的盐酸若(1)立即生成_色胶状沉淀，沉淀先_；(2)生成白色胶状沉淀，沉淀先_说明样液中含有Al3(1)_(2)_Mg2取少量溶液于试管中，加入_若_，则溶液中含有Mg2_白先增加后完全溶解增加后完全溶解Al33OH=Al(OH)3，Al(OH)3OH=AlO2-2H2OAlO2HH2O=Al(OH)3，-Al(OH)33H=Al33H2O过
18、量NaOH溶液生成白色沉淀Mg22OH=Mg(OH)2(续表)待检离子实验步骤预期现象及结论 离子方程式Na用盐酸洗净铂丝(或铁丝)；将洗净的铂丝(或铁丝)在火焰上灼烧至无色；蘸取待测物；在外焰上灼烧，观察火焰颜色若火焰呈_色，则溶液中含有NaK用盐酸洗净铂丝(或铁丝)；将洗净的铂丝(或铁丝)在火焰上灼烧至无色；蘸取待测物；在外焰上灼烧，透过蓝色钴玻璃观察火焰颜色若火焰呈_色，则溶液中含有K黄紫2.常见阴离子的检验。待检离子实验步骤预期现象及结论离子方程式Cl取少量样液于试管中，滴入_，再滴入_若_，说明样液中含有Cl；若_，说明样液中不含Cl_足量的稀硝酸(酸化)几滴硝酸银溶液生成白色沉淀无
19、明显现象 AgCl=AgCl(续表)待检离子实验步骤预期现象及结论离子方程式CO3(1)取少量样液于试管中，滴入几滴氯化钡溶液；(2)继续滴入足量的盐酸；(3)将产物通入足量的澄清石灰水若(1)生成白色沉淀；(2)白色沉淀完全溶解且生成无色无味的气体；(3)澄清石灰水变浑浊，说明样液中含有CO3；若无明显现象，说明样液中不含CO3_2-2-2-Ba2CO3=BaCO3，2-BaCO32H=Ba2CO2H2OCa2CO22OH=CaCO3H2O(续表)待检离子实验步骤预期现象及结论离子方程式SO4取少量样液于试管中，滴入_，再滴入_若_，说明样液中含有SO4 ；若_，说明样液中不含SO4_2-2
20、-2-足量的盐酸(酸化)几滴氯化钡溶液生成白色沉淀无明显现象Ba2SO4=BaSO42-(续表)待检离子实验步骤预期现象及结论离子方程式SO3(1)取少量样液于试管中，滴入几滴氯化钡溶液；(2)继续滴入足量的盐酸；(3)将带导管的单孔橡胶塞塞紧试管口，导管插入品红溶液中若(1)生成白色沉淀；(2)白色沉淀完全溶解且生成无色有刺激性气味的气体；(3)品红溶液褪色，说明样液中含有SO3；若无明显现象，说明样液中不含SO3_2-2-2-Ba2SO3=BaSO3，2-BaSO32H=Ba2SO2H2O(续表)待检离子实验步骤预期现象及结论离子方程式Br方案1：取少量样液于试管中，滴入足量的稀HNO3酸
21、化，再滴入几滴AgNO3溶液若生成_色沉淀，说明样液中含有Br；若无明显现象，说明样液中不含Br_方案2：取少量样液于试管中，滴入_，振荡，再滴入_若溶液分层，下层显红棕色，说明样液中含有Br；若溶液分层，下层无色，说明样液中不含Br_浅黄AgBr=AgBr几滴新制氯水少量 CCl4Cl22Br=2ClBr2(续表)待检离子实验步骤预期现象及结论离子方程式I方案1：取少量样液于试管中，滴入足量的稀HNO3酸化，再滴入几滴AgNO3溶液若生成_色沉淀，说明样液中含有I；若无明显现象，说明样液中不含I_方案2：取少量样液于试管中，滴入_，振荡，再滴入_若溶液分层，下层显紫色，说明样液中含有I；若溶
22、液分层，下层无色，说明样液中不含I_方案3：取少量样液于试管中，滴入几滴新制氯水，振荡，再滴入几滴_若溶液变蓝色，说明样液中含有I；若无明显现象，说明样液中不含I_黄AgI=AgI几滴新制氯水少量CCl4Cl22I=2ClI2淀粉溶液Cl22I=2ClI2【考点集训】例7(2015 年天津卷)下列关于物质或离子检验的叙述正确的是()。A在溶液中加 KSCN，溶液显红色，证明原溶液中有 Fe3，无Fe2B气体通过无水 CuSO4，粉末变蓝，证明原气体中含有水蒸气C灼烧白色粉末，火焰呈黄色，证明原粉末中有 Na，无 KD将气体通入澄清石灰水，溶液变浑浊，证明原气体是 CO2无K+，Na+焰色反应为
23、黄色，可遮住紫光，K+焰色反应需透过解析：Fe3遇KSCN会使溶液呈现红色，Fe2遇KSCN不 反应无现象，如果溶液既含Fe3又含Fe2，滴加KSCN，溶液 呈红色，则只能证明存在Fe3，不能证明无Fe2，A错误；灼 烧白色粉末，火焰呈黄色，证明原粉末中有Na，并不能证明蓝色的钴玻璃滤去黄光后观察，故C错误；能使澄清石灰水变 浑浊的气体有CO2、SO2 等，则原气体不一定是CO2，故D错误。答案：B例8某科研小组用 MnO2 和浓盐酸制备 Cl2 时，利用刚吸收过少量 SO2 的 NaOH 溶液对其尾气进行吸收处理。(1)请完成 SO2 与过量 NaOH 溶液反应的化学方程式：SO22NaOH
24、=_。(2)反应 Cl2Na2SO32NaOH=2NaClNa2SO4H2O 中的还原剂为_。(3)吸收尾气一段时间后，吸收液(强碱性)中肯定存在 Cl、OH和 SO24。请设计实验，探究该吸收液中可能存在的其他阴离子(不考虑空气中 CO2 的影响)。提出合理假设。假设 1：只存在 SO23；假设 2：既不存在 SO23 也不存在 ClO；假设 3：_。设计实验方案，进行实验。请在答题卡上写出实验步骤以及预期现象和结论。限选实验试剂：3 moLL1H2SO4、1 molL1NaOH、0.01 molL1KMnO4、淀粉KI 溶液、紫色石蕊试液。实验步骤预期现象和结论步骤 1：取少量吸收液于试管
25、中，滴加 3 moLL1 H2SO4 至溶液呈酸性，然后将所得溶液分置于 A、B 试管中步骤 2：步骤 3：答案：(1)Na2SO3H2O(3)只存在ClO(2)Na2SO3解析：(1)NaOH 过量，故生成的是正盐：SO22NaOH=Na2SO3H2O。(2)S 的价态从46，失去电子表现还原性，故还原剂为Na2SO3。(3)需要引起注意的是 SO23 和 ClO能够发生氧化还原反应，不能共存，因此假设 3 是只存在 ClO。实验步骤预期现象和结论步骤 2：向 A 试管中滴加 12 滴0.01 molL1 KMnO4 溶液(1)若溶液褪色，则假设 1 成立；(2)若溶液不褪色，则假设 2 或
26、 3 成立步骤 3：向 B 试管中滴加 12 滴淀粉KI 溶液(1)若溶液变蓝色，则假设 3 成立；(2)若溶液不变蓝色，结合步骤 2 中的(2)，则假设 2 成立或者实验步骤预期现象和结论步骤 2：向 A 试管中滴加1 2 滴 0.01 molL 1KMnO4 溶液(1)若溶液褪色，则假设 1 成立；(2)若溶液不褪色，则假设 2 或 3 成立步骤 3：向 B 试管中滴加几滴紫色石蕊试液(1)若溶液先变红后褪色，则假设 3 成立；(2)若溶液变红(后不褪色)，结合步骤 2中的(2)，则假设 2 成立例9某研究小组用下图装置进行 SO2 与 FeCl3 溶液反应的相关实验(夹持装置已略)。AB
27、 CD(1)通入足量 SO2时 C 中观察到的现象为_。(2)为了验证 SO2具有还原性，实验中可以代替 FeCl3的试剂有_(填字母)。a浓 H2SO4b酸性 KMnO4溶液c碘水dNaCl 溶液(3)该小组同学向 C 试管反应后的溶液中加入硝酸酸化的BaCl2 溶液，若出现白色沉淀，即可证明反应生成了 SO24。该做法_(填“合理”或“不合理”)，理由是_。(4)根据以上现象，该小组同学认为 SO2 与 FeCl3 溶液发生氧化还原反应。写出 SO2 与 FeCl3 溶液反应的离子方程式：_。除 H、OH、H2O 外，溶液中一定含有的微粒有_(填编号)。AFe2 BFe3 CCl DSO2
28、4 EH2SO3对还不能确定的粒子存在情况提出合理的假设：假设 1：只存在 Fe3；假设 2：只存在_；假设 3：_。实验步骤预期现象和结论步骤 1：取少量溶液于试管 A 中，_步骤 2：另取少量溶液于试管 B中，_(5)设计实验方案，进行实验。写出实验步骤以及预期现象和结论。限选实验试剂：3 molL1 H2SO4、1 molL1 NaOH、0.01 molL1 KMnO4、20%KSCN、3%H2O2、淀粉-KI 溶液、紫色石蕊试液、品红溶液。思路指导：理解 SO2、H2SO3、SO23 具有还原性；Fe3、H2O2具有氧化性。解析：(1)SO2 与 FeCl3 溶液发生氧化还原反应，Fe
29、3被还原为 Fe2，溶液由棕黄色变为浅绿色。(2)验证 SO2 具有还原性，要求用具有氧化性的试剂，能与 SO2 发生氧化还原反应且有明显现象。(3)向 C 试管反应后的溶液中加入硝酸酸化的 BaCl2 溶液，若出现白色沉淀，可能是由于H2SO3被硝酸氧化生成H2SO4。实验步骤预期现象和结论步骤 1：滴加 23 滴20%KSCN 溶液(1)若溶液变血红色，则假设 1 成立；(2)若溶液不变血红色，则假设 2 或 3 成立步骤 2：滴加 23 滴品红溶液(1)若溶液红色褪去，则假设 2 成立；(2)若溶液呈红色，结合步骤 1 中(2)，则假设3 成立(5)答案：(1)溶液由棕黄色变为浅绿色(2
30、)b、c(3)不合理 硝酸可以将溶解的 SO2 氧化为 H2SO4，干扰实验(4)2Fe3SO22H2O=SO24 4H2Fe2A、C、D假设 2：H2SO3 假设 3：既不存在 Fe3，也不存在 H2SO3考点四常见气体及有机物的检验【知识梳理】1常见气体的检验。待检气体操作步骤现象O2用试管或集气瓶取待检气体，然后向试管或集气瓶中插入带有火星的木条_H2使待检气体通过尖嘴玻璃导气管并点燃，在火焰上方罩一个干而冷的烧杯有_色火焰，烧杯内壁有_生成水雾带火星的木条复燃淡蓝待检气体操作步骤现象Cl2取一张湿润的淀粉-KI 试纸靠近装满待检气体的集气瓶口(注：O3、NO2也能使湿润的碘化钾淀粉试纸
31、变蓝)试纸变_SO2取 2 mL 品红溶液于试管中，再通入待检气体品红溶液_，加热后又显_色NH3取一张湿润的红色石蕊试纸靠近集气瓶瓶口试纸变_将待检气体收集在集气瓶里，盖上玻璃片，用玻璃棒蘸取浓盐酸，靠近瓶口并打开玻璃片生成_CO2将待检气体通入澄清石灰水中(注：SO2 也能使澄清石灰水变浑浊)澄清石灰水变_，继续通入后又变_(续表)蓝褪色红蓝白烟浑浊澄清官能团选用试剂实验现象饱和烃溴水或酸性高锰酸钾溶液溶液不褪色但液体分层碳碳双键溴水或酸性高锰酸钾溶液颜色变浅或褪色苯的同系物酸性高锰酸钾溶液褪色羧基碳酸钠溶液或金属钠有无色无味气体放出醇羟基金属钠有无色无味的气体放出酚羟基浓溴水或三氯化铁溶
32、液生成白色沉淀或溶液呈紫色酯基氢氧化钠溶液加热溶解，且不分层醛基银氨溶液或新制氢氧化铜悬浊液有银镜出现或有红色沉淀生成2.有机物的检验。(1)常见有机官能团的检验。(2)几种重要有机物的检验。苯：能与纯溴、铁屑反应，生成 HBr，产生白雾；能与浓硫酸、浓硝酸的混合物反应，生成黄色的苦杏仁气味的油状的(密度大于 1)难溶于水的硝基苯。乙醇：能够与灼热的螺旋状铜丝反应，使其表面上黑色CuO变为光亮的铜，并产生有刺激性气味的乙醛；乙醇与乙酸、浓硫酸混合物加热反应，将生成的气体通入饱和 Na2CO3 溶液，有透明油状、水果香味的液体(乙酸乙酯)浮在溶液上。苯酚：能与浓溴水反应生成白色的三溴苯酚沉淀；能
33、与FeCl3 溶液发生显色反应，生成紫色溶液。乙醛：能发生银镜反应；能与新制 Cu(OH)2 悬浊液加热发生反应，生成红色的 Cu2O 沉淀。【考点集训】例10(2015 年全国名校模拟)根据下列实验现象得出的结论，正确的是()。选项实验现象结论A某气体能使润湿的淀粉碘化钾试纸变蓝该气体不一定是氯气B向某溶液中加入盐酸酸化的BaCl2，有白色沉淀生成该溶液中一定存在SO4C铁与稀硝酸充分反应后，溶液呈浅绿色稀硝酸与铁反应只能生成 Fe2+DSO2 通入溴水中，溴水褪色SO2 具有漂白性2-解析：生成的白色沉淀有可能为AgCl，B项错误；铁与过 量稀硝酸反应可生成Fe3，C 项错误；溴水褪色，S
34、O2显还原性，D 项错误。答案：A例11(2015 年江苏南通模拟)实验室有一气体样品，可能含有 NO2、NH3、O2 和 CO2 中的一种或多种。下列根据实验事实得出的结论正确的是()。A将集有气体样品的试管倒扣于水槽中，试管中液面上升，则原气体样品中一定含 NH3B将带火星的木条伸入盛满气体样品的集气瓶中，木条未复燃，则原气体样品中一定不含 O2C将一定体积气体样品缓缓通入澄清石灰水中，未见有白色沉淀，则原气体样品中一定不含 CO2D将一定体积气体样品缓缓通入水中，恰好完全反应生成一种盐，向所得盐溶液中加入澄清石灰水，未见沉淀生成，则原气体样品中 V(NH3)V(O2)41 答案：D解析：
35、将集有气体样品的试管倒扣于水槽中，试管中液面上升，说明有溶于水的气体，NO2 和 CO2 溶于水也能导致此现象，A 错误；此气体为多种气体的混合气，若氧气含量少于15，木条也不能复燃，B 错误；若含有 NO2 和 CO2，NO2 与水反应生成硝酸，则通入澄清石灰水中，也不能变浑浊，C 错误；由题意可知此盐一定是硝酸铵，依据反应 4NO24NH3O22H2O=4NH4NO3 得知，原气体样品中 V(NH3)V(O2)41，D 正确。例12苯甲酸广泛应用于制药和化工行业。某同学尝试用甲苯的氧化反应制备苯甲酸。反应原理：实验方法：一定量的甲苯和 KMnO4溶液在100 反应一段时间停止反应，按如下流
36、程分离出苯甲酸和回收未反应的甲苯。已知：苯甲酸分子量是 122，熔点 122.4，在 25 和 95时溶解度分别为 0.3 g 和 6.9 g；纯净固体有机物一般都有固定熔点。(1)操作为_，操作为_。(2)无色液体 A 是_，定性检验 A 的试剂是_，现象是_。序号实验方案实验现象结论将白色固体 B 加入水中，加热，溶解，_得到白色晶体和无色溶液取少量滤液于试管中，_生成白色沉淀滤液含有 Cl干燥白色晶体，_白色晶体是苯甲酸(3)测定白色固体 B 的熔点，发现其在 115 开始熔化，达到 130 时仍有少量不熔。该同学推测白色固体 B 是苯甲酸与KCl 的混合物，设计了如下方案进行提纯和检验
37、，实验结果表明推测正确。请在答题卡上完成表中内容。(4)纯度测定：称取 1.220 g 产品，配成 100 mL 甲醇溶液，移取25.00 mL溶液，滴定，消耗KOH的物质的量为 2.40103mol。产品中苯甲酸质量分数的计算表达式为_，计算结果为_(保留两位有效数字)。序号实验方案实验现象结论冷却结晶，过滤滴入稀 HNO3 和AgNO3溶液测定熔点白色晶体在 122.4 左右完全熔化答案：(1)分液蒸馏酸性 KMnO4 溶液溶液颜色褪去(其他合理答案(2)甲苯也可)(3)(4)2.40103mol 100 mL25.00 mL122 gmol11.220 g100%96%规律总结物质的分离
38、、提纯在物质制备中的应用1分离和提纯物质应遵循的原则。(1)不引入新杂质的原则。如果引入杂质则在后续操作中必须除杂。(2)不损耗、不减少被提纯物质的原则。(3)实验操作要简便易行的原则。(4)加入试剂的顺序要合理的原则。用化学方法除去溶液中的杂质时，要使被分离的物质或离子尽可能除净，需要加入过量的分离试剂，在多步分离过程中，后加的试剂应能够把前面所加入的无关物质或离子除去。2过滤操作中的常考热点案例。在过滤操作后，有时需要滤渣，舍弃滤液；有时需要滤液，舍弃滤渣。(1)需要滤液时，如何提取母液中的成分？案例 1：在粗盐的提纯实验中，过滤，舍去不溶性杂质(滤渣)后，怎样从母液中获取NaCl固体？提
39、示：加热蒸发，当析出大量NaCl晶体时，停止加热，利用余热蒸干。案例 2：若母液是CuSO4 饱和溶液，怎样获得 CuSO45H2O晶体？提示：加热蒸发，冷却结晶，过滤。(2)需要滤渣时，如何得到纯净的滤渣？案例 3：在测定 Na2SO4 和 NaCl 的混合物中 Na2SO4 的质量分数时，可以在混合物中加入过量 BaCl2 溶液，沉淀 SO24，然后过滤、洗涤、烘干、称量得到 BaSO4 的质量，试问：过滤完毕后，为什么要洗涤沉淀(即洗涤沉淀的目的)?提示：洗去可溶性杂质(Na、Cl等)。沉淀的洗涤方法？提示：沿玻璃棒向漏斗中注水至浸没沉淀，待水自然流下后，再重复23次。怎样判断 SO24
40、 是否沉淀完全？提示：取上层清液少许于试管中，再加入 BaCl2 溶液，若产生白色沉淀，说明 SO24 未沉淀完全，反之则沉淀完全。怎样判断沉淀是否洗净？提示：取最后一次滤出液少许于试管中，滴加稀 HNO3 酸化的 AgNO3 溶液，若产生白色沉淀，说明沉淀未洗净，反之已洗净。典例下列是制备 CuO 的流程图：(1)步骤的目的是除去不溶性杂质。操作是_。(2)步骤的目的是除铁。操作：滴加 H2O2 溶液，稍加热；当 Fe2转化完全后，慢慢加入 Cu2(OH)2CO3 粉末，搅拌，以控制溶液 pH3.5；加热煮沸一段时间，过滤，用稀硫酸酸化滤液至 pH1。控制溶液 pH3.5 的原因是_。(3)
41、步骤的目的是得到 CuSO45H2O 晶体。操作是_(填操作名称)，过滤，水浴加热烘干。水浴加热的特点是_。解析：(1)不溶性杂质由于不溶于水，采用过滤的方法除去。(2)步骤操作：向含有 CuSO4、FeSO4 的溶液中滴加 H2O2，发生反应：2Fe2 H2O22H=2Fe3 2H2O，此时溶液的pH3.5，而 pH3.5 时，Fe(OH)3 沉淀易形成，故此时要加入Cu2(OH)2CO3 粉末，以中和 H，控制 pH3.5，同时加热煮沸，使 Fe3水解趋于完全，生成 Fe(OH)3 沉淀，同时抑制 Cu2的水解。过滤除去 Fe(OH)3 沉淀，再加稀硫酸酸化得到 CuSO4 溶液。(3)通
42、过蒸发溶剂、冷却结晶的方法析出硫酸铜晶体，加热烘干时温度不能超过 100，且需温度恒定，以防温度过高使硫酸铜分解，因此采用水浴加热。答案：(1)溶解、过滤(2)使Fe3可全部转化为Fe(OH)3 沉淀，而Cu2不会转化为Cu(OH)2沉淀(3)蒸发浓缩、冷却结晶 受热均匀，温度易于控制在100 以下提供的试剂：饱和 Na2CO3 溶液、饱和 K2CO3 溶液、NaOH溶液、BaCl2溶液、Ba(NO3)2溶液、75%乙醇、四氯化碳应用食盐是日常生活的必需品，也是重要的化工原料。粗食盐常含有少量 K、Ca2、Mg2、Fe3、SO24 等杂质离子，实验室提纯 NaCl 的流程如下：(1)欲除去溶液
43、中的 Ca2、Mg2、Fe3、SO24，选出 a 所代表的试剂，按滴加顺序依次为_(只填化学式)。(2)用于沉淀的试剂需过量，判断除去 SO24 的试剂过量的方法是_。(3)洗涤除去 NaCl 晶体表面附带的少量 KCl，选用的试剂为_。解析：为除去 Mg2和 Fe3可选用 NaOH 溶液，除去 SO24 选用 BaCl2 溶液，过量的 BaCl2 溶液要用饱和 Na2CO3 溶液来除去，因此只要 BaCl2在 Na2CO3之前即可，NaOH 顺序可变；除去 SO24需加试剂 BaCl2 溶液，判断 Ba2过量的方法是取沉淀后的上层清液，滴入少量 BaCl2 溶液，若无沉淀生成，则说明 SO24 已沉淀完全；除去 NaCl 晶体表面附带的少量 KCl，选用的试剂为75%的乙醇，因为乙醇溶解氯化钾后易挥发不残留其他物质。答案：(1)NaOH、BaCl2、Na2CO3(或 BaCl2、NaOH、Na2CO3或 BaCl2、Na2CO3、NaOH)(3)75%乙醇(2)取沉淀后的上层清液，滴入少量 BaCl2 溶液，看是否有沉淀生成，若无沉淀生成，则 SO24 已沉淀完全，即所用试剂已过量
