1、第 3 节 物质的制备方法高考导航1掌握常见气体的实验室制法(包括所用试剂、仪器、反应原理和收集方法)。2能识别或绘制简单的实验仪器装置图。1常见气体制备的反应原理(1)O2：2KClO3=MnO22KCl3O2。(2)H2：。(3)NH3：。(4)CO2：。或 2H2O2=MnO22H2OO2ZnH2SO4=ZnSO4H22NH4ClCa(OH)2=CaCl22H2O2NH3CaCO32HCl=CaCl2H2OCO2。(5)Cl2：。(6)SO2：。(7)NO：。(8)NO2：。MnO24HCl(浓)=MnCl2Cl22H2ONa2SO3H2SO4=Na2SO4H2OSO23Cu8HNO3(
2、稀)=3Cu(NO3)22NO4H2OCu4HNO3(浓)=Cu(NO3)22NO22H2O2常见气体制备的发生装置选择反应装置一般需考虑反应物的状态、溶解性和反应条件等，具体如表所示：3.气体的收集方法问题气体制备的拓展方法1实验室里能否用大理石和稀硫酸反应制取二氧化碳气体？为什么？_提示：不能。因为 CaCO3 与稀 H2SO4 反应生成的 CaSO4 微溶于水，会覆盖在大理石的表面，阻止反应的继续进行。2实验室里除用 NH4Cl 和熟石灰混合共热制取氨气外，还有哪些方法能制取氨气？能否加热 NH4Cl 制备氨气？_提示：加热浓氨水或浓氨水与生石灰混合等。不能，因为生成的氨气在试管口又与氯
3、化氢结合生成了 NH4Cl。3实验室里能否用图 1 装置制取氯气？若能，试写出反应的化学方程式。_提示：能。2KMnO416HCl=2KCl2MnCl25Cl28H2O。4选择合适的试剂，能否用图 2 所示的装置分别制取少量 NO 和 O2？为什么？_提示：能制取 O2，但不能制取 NO，原因是 NO 不能用排空气法收集。角度一制备装置的组装1下列气体发生装置，当加入适当的块状固体和液体时不具有随开随关功能的是()解析：“随开随关”原理是利用压强差控制块状固体和液体反应。打开止水夹，利用液体压强使液体与块状固体接触而反应；关闭止水夹，生成气体产生的压强使液体与块状固体脱离而停止反应，D不符合。
4、答案：D2.如图是实验室常用的气体制备、净化和收集装置。若依据反应 H2C2O4=浓硫酸COCO2H2O 制取 CO，则合理的装置组合为()ABC D解析：由反应物的状态和反应条件可选作为制取装置；除去 CO2 可选用或装置，要收集 CO 只能用装置，故合理的装置组合为或。答案：D角度二制备和收集装置及药品的判断3(2014上海高考)如图是用于干燥、收集并吸收多余气体的装置，下列方案正确的是()选项X收集气体YA碱石灰HCl水B碱石灰NH3水C氯化钙SO2氢氧化钠D氯化钙NO氢氧化钠解析：该装置中采用向上排空气法收集，说明该气体密度大于空气，且该气体和空气中成分不反应，用固体干燥剂干燥，则该气
5、体和干燥剂不反应。碱石灰呈碱性，能和 HCl 反应，所以 HCl 不能用碱石灰干燥，A 错误；NH3 密度小于空气，应该采用向下排空气法收集，B 错误；SO2 密度大于空气且常温下和空气中成分不反应，氯化钙和 SO2 不反应，所以能用氯化钙干燥，C 正确；常温下 NO 和空气中 O2反应生成红棕色气体 NO2，D 错误。答案：C4下列制备和收集气体的实验装置合理的是()解析：A 中加热的大试管管口应略向下倾斜；B 中 NO 很容易被空气中的 O2 氧化，所以采用 B 装置得不到 NO；C 中H2 的密度比空气小，所以集气瓶中的进气导管应比出气导管短，C 错误。答案：D5下列实验装置图正确的是(
6、)解析：A 项中应用酒精灯加热，集气装置导气管长度也不正确；B 项中 Na2O2 为粉末状，且溶于水，该装置无法随开随用，随关随停；D 项中导气管末端靠近液面但不能伸入液面以下，否则会倒吸。答案：C(1)常见气体的净化方法：问题 1常见气体的净化方法和净化装置(2)常见净化装置：a 装置为加热固态试剂以除去气体中杂质的装置，为防止固体“流动”，两端用石棉或玻璃棉堵住，但要使气流通畅。b 装置一般盛液体试剂，用于洗液。c 装置一般盛固体试剂，用于气体除杂和定量计算。(3)常见干燥剂：对点练 除去下列气体中的杂质，完成表格：序号原物质 所含杂质除杂质试剂主要操作方法N2O2用固体转化气体COCO2
7、CO2CO用固体转化气体CO2HCl灼热的铜网NaOH 溶液灼热的 CuO洗气洗气饱和 NaHCO3 溶液Cl2HCl、H2O、浓硫酸CO2SO2CH4乙烯NH3CO2、H2O用固体转化气体饱和 NaHCO3 溶液饱和食盐水溴水碱石灰洗气洗气洗气问题 2尾气的处理(1)转化处理：对有毒、有害的气体必须用适当的方法予以吸收或点燃变为无毒、无害的气体，再排放到空气中。实验室中常见有毒气体的处理方法如表所示：(2)直接排入空气中：主要是针对无毒、无害气体的处理，如 N2、等。(3)尾气处理装置：O2CO2在水中溶解度较小的有毒气体，多数可通入烧杯中的溶液中，用某些试剂吸收除去(如图甲)，如 Cl2、
8、NO2 均可通入中除去；对于溶解度很大、吸收速率很快的气体，吸收时应防止(如图乙)。NaOH 溶液倒吸某些可燃性气体可用点燃或转化的方法(如图丙)。如 CO、H2 可点燃或通过除去。收集法(如图丁)。尾气也可以采用收集的方法，如 CH4、C2H4、H2、CO 等。灼热的 CuO角度一气体的净化1如图是常见的气体制取、干燥和收集装置。若用 H2O2 和催化剂 MnO2 制取干燥的 O2，合理的装置组合为()ABCD解析：用 H2O2 制 O2 的反应原理为2H2O2=MnO22H2OO2，由反应物的状态和反应条件可选作为制取装置。干燥 O2 可选用或装置，要收集干燥的O2 只能用装置，故合理的装
9、置组合为或。答案：C2为了净化和收集由盐酸和大理石制得的 CO2气体，从图中选择合适的装置并连接。其中连接顺序合理的是()AaaddeBccddgCbbddg Dddccf解析：盐酸和大理石制得的 CO2 气体含有氯化氢和水蒸气，除氯化氢用饱和NaHCO3 溶液，除水蒸气用浓硫酸，CO2比空气密度大，所以用向上排空气法收集 CO2 气体。答案：B气体除杂的原则和注意事项1气体除杂的原则：(1)不引入新的杂质。如除去甲烷中的乙烯不能用酸性高锰酸钾溶液，因为酸性高锰酸钾溶液氧化乙烯会生成二氧化碳，从而甲烷中又引入了新的杂质。(2)不减少被净化气体的量，尽可能增加被净化气体的量。如除去二氧化碳中的二
10、氧化硫气体，如果使用氢氧化钠溶液，二氧化碳也会与氢氧化钠反应，因此选用饱和碳酸氢钠溶液，既能除去二氧化硫，同时又能增加二氧化碳的量。2气体除杂注意的问题：(1)需净化的气体中含有多种杂质时，除杂顺序：一般先除去酸性气体，如氯化氢气体，CO2、SO2等，水蒸气要在最后除去。(2)除杂选用方法时要保证杂质完全除掉，如除CO2 最好用 NaOH 不用 Ca(OH)2 溶液，因为Ca(OH)2 是微溶物，石灰水中 Ca(OH)2 浓度小，不易完全吸收 CO2。有时候为了保证气体除尽，还要验证一步，如验证混合气体中既有 CO2，又有 SO2，通常用品红溶液检验 SO2，然后用溴水或酸性 KMnO4 溶液
11、除去 SO2，再用品红溶液检验是否除尽，最后用澄清石灰水检验 CO2。角度二尾气处理3(2016南昌模拟)下列有关各实验的叙述中正确的是()A利用氯仿(CHCl3)密度大于乙醇，进行氯仿与乙醇混合物的分离B进行 H2、NH3、CO2、Cl2、HCl、NO2 等气体收集，但不能用于 NO 气体收集C当 X 选用苯时可进行 NH3 和 HCl的吸收，并防止倒吸D可用于 SO2 气体的干燥，收集并吸收多余 SO2 气体，防止 SO2 逸出污染空气并防止倒吸解析：氯仿和乙醇互溶，不能用分液漏斗分离，A 项错误；密度大于空气的气体(如 CO2、Cl2、HCl、NO2)，可长进短出来收集气体，密度小于空气
12、的气体(如H2、NH3)，可短进长出来收集气体，NO能与空气中的 O2 反应，不能用排空气法收集，B 项正确；苯的密度小于水的密度，应在上层，不能防止倒吸，C 项错误；SO2 气体不能用碱石灰干燥，D 项错误。答案：B4可用如图所示装置干燥、收集及尾气处理的气体是()H2SHClNH3Cl2SO2NOA和B和C和D和解析：H2S 和 NH3 不能用浓 H2SO4 干燥，NO 不能用排空气法收集，Cl2 不能用水吸收。答案：B5(2016九江模拟)下列有关图示装置的叙述不正确的是()A装置可用于吸收实验中多余的 SO2B装置可用于收集 H2、NH3、Cl2、NO2 等C装置中 X 为苯，可用于吸
13、收 NH3或 HCl 气体D装置可用于收集 NH3，并吸收多余的 NH3解析：SO2 和 NaOH 溶液会发生反应，故用 NaOH 溶液吸收 SO2 可以防止污染，A 正确；装置中如果气体从长导管通入，只能收集密度比空气大且不能与空气中的成分发生反应的气体，此时可以收集 Cl2、NO2等；如果气体从短导管通入，只能收集密度比空气小且不能与空气中的成分发生反应的气体，此时可以收集 H2、NH3 等，B 正确；装置中如果 X 为苯，因为苯的密度比水的小，故苯应该在上层，C 错误；装置中先用盛有碱石灰的干燥管除去 NH3 中的水蒸气，然后用排空气法收集 NH3，最后用防倒吸的装置吸收多余的 NH3，
14、D 正确。答案：C1物质制备实验方案的设计步骤(1)明确目的、原理首先必须认真审题，明确实验的目的、要求，弄清题目有哪些新的信息，综合已学过的知识，通过类比、迁移、分析，从而明确实验原理。(2)选择仪器、药品根据实验的目的和原理，以及反应物和生成物的性质、反应条件(如反应物和生成物的状态、是否腐蚀仪器，反应是否需要加热及温度是否需要控制在一定的范围等)选择合理的化学仪器和药品。(3)设计装置、步骤根据实验目的和原理以及所选用的仪器和药品，设计出合理的实验仪器及装置和实验操作步骤。学生应具备识别和绘制典型的实验仪器及装置图的能力，实验步骤应既完整又简明。(4)记录现象、数据根据观察，全面而准确地
15、记录实验过程中的现象和数据。(5)分析得出结论根据实验观察到的现象和记录的数据，通过分析、计算、推理等方法，得出正确的结论。2物质制备实验的操作顺序(1)实验操作顺序(2)加热操作先后顺序的选择若气体制备实验需加热，应先加热气体发生装置，通入气体排出装置中的空气后，再给实验中需要加热的物质加热。目的：防止爆炸(如氢气还原氧化铜)；保证产品纯度，防止反应物或生成物与空气中的物质反应。熄灭酒精灯的顺序则相反。(3)实验中试剂或产物防止变质或损失实验中反应物或产物若易吸水、潮解、水解等，要采取措施防止吸水；易挥发的液体产物要及时冷却；易挥发的液体反应物，需在反应装置中加装冷凝回流装置(如长导管、竖直
16、的干燥管、冷凝管等)；注意防止倒吸的问题。(4)选用仪器及连接顺序角度一无机物的制备1(2014江苏高考)下列装置应用于实验室制 Cl2 并回收氯化锰的实验，能达到实验目的的是()A用装置甲制取 Cl2B用装置乙除去 Cl2 中的少量 HClC用装置丙分离 MnO2 和 MnCl2 溶液D用装置丁蒸干 MnCl2 溶液制 MnCl24H2O解析：浓盐酸与 MnO2 反应制 Cl2 需要加热，不加热反应不能发生，A 项错误；除去 Cl2 中的少量 HCl应用饱和食盐水，且导气管应长进短出，不能使用NaHCO3 饱和溶液，会引入 CO2 杂质，B 项错误；MnO2 不溶于水，MnCl2 溶于水，可
17、用过滤的方法分离，C 项正确；加热过程中 MnCl2 水解，直接蒸发溶剂，最终得不到所要产物，D 项错误。答案：C2(2016超级中学检测)SnCl4 常用作媒染剂和有机合成上的氯化催化剂，实验室制备 SnCl4 的装置示意图和有关信息如图：有关信息：将金属锡熔融，通入干燥 Cl2 进行反应，生成 SnCl4。无水 SnCl4 是无色易流动的液体，熔点为33，沸点 114.1。无水 SnCl4 遇水强烈水解，暴露在空气中与空气中的水蒸气反应生成白烟。回答下列问题：(1)仪器 C 的名称是_，仪器 D 的作用是_。(2)制备无水 SnCl4 时各装置的连接顺序是()()()()()(填装置序号)
18、。(3)试剂 E 和 F 分别是_、_，装置 V 的作用是_。(4)若无装置 V 存在，除生成 SnCl4 外，还存在的副产物的化学式为_。(5)实验制得的 SnCl4 中因溶解了 Cl2 而略显黄色，提纯 SnCl4 的方法是_。(6)若装置中用去锡粉 5.95 g，反应后，装置中锥形瓶里收集到 12.0 g SnCl4，则SnCl4 的产率为_。解析：(1)认识常见的化学实验仪器，冷凝管的作用是将 SnCl4 气体冷凝为液体。(2)连接顺序：造气净化反应冷凝接收尾气处理。(3)试剂 E 为饱和食盐水，试剂 F 为浓硫酸，Cl2 经除杂、干燥后与锡在装置中反应生成 SnCl4。因 SnCl4
19、 极易水解，装置 V可起到防止空气中的水蒸气进入装置中，同时吸收未反应完的 Cl2。(4)若没有装置 V，则 SnCl4 会水解产生 Sn(OH)4。(5)实验制得的 SnCl4 中因溶解了 Cl2 而略显黄色，可用蒸馏的方法除杂。(6)5.95 g Sn 即 0.05 mol 完全反应可生成 SnCl4 13.05 g，故产率为 12.013.05100%92.0%。答案：(1)蒸馏烧瓶将 SnCl4 气体冷凝为液体(2)(3)饱和食盐水浓硫酸吸收未反应完全的 Cl2、防止空气中的水蒸气进入锥形瓶内，使 SnCl4 水解(4)Sn(OH)4(或 SnO2)(5)蒸馏(6)92.0%3二氧化氯
20、(ClO2)作为一种高效强氧化剂已被联合国世界卫生组织(WHO)列为 A1 级消毒剂。常温下二氧化氯为黄绿色或橘黄色气体，性质非常不稳定，温度过高、二氧化氯的水溶液中溶质质量分数高于 30%等均有可能引起爆炸。某研究小组设计如图所示实验装置制备 ClO2。(1)如图所示，在烧瓶中先放入 12.25 g KClO3 和 9.00 g 草酸(H2C2O4)，然后加入足量的稀硫酸，水浴加热。反应后产物中有 ClO2、CO2 和一种酸式盐，该反应的化学方程式为_，氧 化 产 物 与 还 原 产 物 的 物 质 的 量 之 比 为_。(2)在反应开始之前将烧杯中的水加热到 80，然后停止加热，并使其保持
21、在 60 80 之间。控制温度的目的是_，图示装置中缺少的一种必需的玻璃仪器是_。(3)装置 A 用于吸收产生的二氧化氯，其中最好盛放_(填序号，下同)，装置B 中盛放_。50 mL 60 的温水50 mL 冰水50 mL 饱和食盐水50 mL NaOH 溶液(4)将二氧化氯溶液加入到硫化氢溶液中，加入少量的稀盐酸酸化过的氯化钡溶液，发现有白色沉淀生成。请写出有关反应的离子方程式：_。(5)从所制得的二氧化氯水溶液溶质质量分数的角度看，是否存在安全隐患，并简述原因：_(用数据说明)。解析：(1)根据提供信息，草酸被氧化，因此酸式盐为 KHSO4，根据 C 的化合价由34，Cl 由54，因此氧化
22、产物(CO2)与还原产物(ClO2)的物质的量之比为 11。(2)控制温度是为了防止生成的 ClO2爆炸，由于要控制温度，因此缺少温度计。(3)温度过高 ClO2 会爆炸，应选择冰水吸收 ClO2，装置 B用于吸收 CO2，选择 NaOH 溶液。(4)根据提供信息，该沉淀为 BaSO4，因此 ClO2 与 H2S 反应生成 H2SO4 和 HCl。(5)通过计算可知草酸过量，生 成 的 m(ClO2)12.25122.5 mol67.5 gmol16.75 g，则溶液中 ClO2 的质量分数为6.756.7550100%11.9%，因此不存在安全隐患。答 案：(1)2KClO3 H2C2O4
23、2H2SO4=水浴加热2CO22ClO22KHSO42H2O11(2)使反应正常进行，并防止温度过高引起爆炸温度计(3)(4)8ClO25H2S4H2O5Ba2=5BaSO48Cl18H(5)通过计算可知草酸过量，生成的 m(ClO2)12.25122.5 mol67.5 gmol16.75 g，则溶液中二氧化氯的质量分数为6.756.7550100%11.9%n(正丁醇)0.80 gcm318.5 mL74 gmol10.2 mol，所以反应产生的酯应该按照醇来计算，该实验过程中，生成乙酸正丁酯的产率是0.13 mol0.20 mol100%65%。答案：(1)a(2)CH3CH2CH2CH
24、2OHCH3COOH 浓硫酸CH3CH2CH2CH2OOCCH3H2O(3)该反应为可逆反应，减小水的浓度，可以使平衡正向移动，提高反应产率(4)除去产品中含有的乙酸等杂质(5)C(6)高产品中混有乙酸和正丁醇，使收集的产品质量偏高(7)65%5(2013新课标全国卷)正丁醛是一种化工原料。某实验小组利用如图装置合成正丁醛。发生的反应如下：CH3CH2CH2CH2OHNa2Cr2O7H2SO4，CH3CH2CH2CHO反应物和产物的相关数据如表所示：沸点/密度/gcm3 水中溶解性正丁醇117.20.810 9微溶正丁醛75.70.801 7微溶实验步骤如下：将 6.0 g Na2Cr2O7
25、放入 100 mL 烧杯中，加 30 mL 水溶解，再缓慢加入 5 mL 浓硫酸，将所得溶液小心转移至 B 中。在 A 中加入 4.0 g 正丁醇和几粒沸石，加热。当有蒸气出现时，开始滴加 B 中溶液。滴加过程中保持反应温度为 90 95，在 E 中收集 90 以下的馏分。将馏出物倒入分液漏斗中，分去水层，有机层干燥后蒸馏，收集 75 77 的馏分，产量 2.0 g。回答下列问题：(1)实验中，能否将 Na2Cr2O7 溶液加到浓硫酸中，说明理由_。(2)加入沸石的作用是_。若加热后发现未加沸石，应采取的正确方法是_。(3)上述装置图中，B 仪器的名称是_，D 仪器的名称是_。(4)分液漏斗使
26、用前必须进行的操作是_(填标号)。a润湿b干燥c检漏d标定(5)将正丁醛粗产品置于分液漏斗中分离水时，水在_层(填“上”或“下”)。(6)反应温度应保持在 90 95，其原因是_。(7)本实验中，正丁醛的产率为_%。解析：(1)应该将浓硫酸倒入水溶液中，否则容易引起酸液飞溅。(2)加沸石可防止液体暴沸，如果忘记加入，必须等烧瓶冷却至室温后再补加。(4)分液漏斗使用前必须检漏。(5)正丁醛的密度比水小，故水在下层。(6)反应温度过低，不利于反应进行和正丁醛的及时蒸出，温度过高，则易导致正丁醛的进一步氧化，故反应温度应保持在 90 95。(7)求正丁醛的产率时，将正丁醛的物质的量与正丁醇的物质的量
27、相比即可，即2.0 g72744.0 g100%51%。答案：(1)不能，易迸溅(2)防止暴沸冷却至室温后再补加(3)分液漏斗直形冷凝管(4)c(5)下(6)既可保证正丁醛及时蒸出，又可尽量避免其被进一步氧化(7)51制备实验中需考虑的 8 大因素(1)净化、吸收气体及熄灭酒精灯时要防液体倒吸。(2)进行某些易燃易爆实验时要防爆炸(如 H2 还原CuO 应先通 H2，气体点燃先验纯等)。(3)防氧化(如 H2还原 CuO 后要“先灭灯再停氢”，白磷切割宜在水中进行等)。(4)防吸水(如取用、制取易吸水、潮解、水解的物质宜采取必要措施，以保证达到实验目的)。(5)冷凝回流(有些反应中，为减少易挥
28、发液体反应物的损耗和充分利用原料，需在反应装置上加装冷凝回流装置，如长玻璃管、竖装的干燥管及冷凝管等)。(6)易挥发液体产物(导出时可为蒸气)的及时冷却。(7)仪器拆卸与组装顺序相反，按照从右向左，从高到低的顺序。(8)其他(如实验操作顺序、试剂加入顺序、实验方法使用顺序等)。全 国 卷1(2015新 课 标 全 国 卷)二氧化氯(ClO2，黄绿色易溶于水的气体)是高效、低毒的消毒剂。回答下列问题：(1)工 业 上 可 用 KClO3 与 Na2SO3 在H2SO4 存在下制得 ClO2，该反应氧化剂与 还 原 剂 物 质 的 量 之 比 为_。(2)实验室用 NH4Cl、盐酸、NaClO2(
29、亚氯酸钠)为原料，通过如图所示过程制备ClO2：电解时发生反应的化学方程式为_。溶液 X 中大量存在的阴离子有_。除去 ClO2 中的 NH3 可选用的试剂是_(填标号)。a水b碱石灰c浓硫酸d饱和食盐水(3)用如图装置可以测定混合气中 ClO2 的含量：.在锥形瓶中加入足量的碘化钾，用 50 mL 水溶解后，再加入 3 mL 稀硫酸；.在玻璃液封装置中加入水，使液面没过玻璃液封管的管口；.将一定量的混合气体通入锥形瓶中吸收；.将玻璃液封装置中的水倒入锥形瓶中；.用 0.100 0 molL1 硫代硫酸钠标准溶液滴定锥形瓶中的溶液(I22S2O23=2IS4O26)，指示剂显示终点时共用去20
30、.00 mL 硫代硫酸钠溶液。在此过程中：锥形瓶内 ClO2 与碘化钾反应的离子方程式为_。玻璃液封装置的作用是_。中加入的指示剂通常为_，滴定至终点的现象是_。测得混合气中 ClO2 的质量为_g。(4)用 ClO2 处理过的饮用水会含有一定量的亚氯酸盐。若要 除 去 超 标 的 亚 氯 酸 盐，下 列 物 质 最 适 宜 的 是_(填标号)。a明矾b碘化钾c盐酸d硫酸亚铁解析：(1)工业上可用 KClO3 与 Na2SO3 在 H2SO4 存在下制得ClO2，根据得失电子守恒，KClO3 变成 ClO2 得到一个电子，Na2SO3 变成 SO24 失去两个电子，根据电荷守恒该反应氧化剂与还
31、原剂物质的量之比为 21。(2)依据题意，电解时产生H2，说明有 H得电子，因此需要分析是3 价的 N 失去电子还是1 价的 Cl 失去电子，根据后续题意可以得出，NCl3 水解得氨气和次氯酸，所以 NaClO2 被次氯酸氧化，电解方程式是 NH4Cl2HCl=电解 3H2NCl3，NaClO2 与 NCl3 反应的方程是 6NaClO2 NCl33H2O=6ClO2NH33NaCl3NaOH，所以最后 X 溶液大量存在的是 Cl、OH。ClO2 与水剧烈反应，除去 ClO2 中的 NH3 可选浓硫酸。(3)根据物质所处的环境，方程式为 2ClO210I8H=5I24H2O2Cl玻璃液封装置的
32、作用是吸收残余的气体，V 中加入的指示剂通常为淀粉溶液，滴定至终点的现象是溶液由蓝色变无色，且半分钟内颜色不发生变化。根据 2ClO25I210S2O23 的守恒关系，用去 0.002 mol 的硫代硫酸钠，所以 ClO2 的物质的量为 0.000 4 mol，质量为 0.027 00 g。(4)用ClO2 处理过的饮用水会含有一定量的亚氯酸盐。若要除去超标的亚氯酸盐最好选用具有强氧化性的物质，所以选择硫酸亚铁。答案：(1)21(2)NH4Cl2HCl=电解 3H2NCl3Cl、OHc(3)2ClO210I8H=5I24H2O2Cl吸收残余的二氧化氯气体(避免碘的逸出)淀粉溶液溶液由蓝色变为无
33、色，且半分钟内溶液颜色不再改变 0.027 00(4)d2(2014新课标全国卷)乙酸异戊酯是组成蜜蜂信息素的成分之一，具有香蕉的香味。实验室制备乙酸异戊酯的反应、装置示意图和有关数据如下：相对分子质量密度/gcm3沸点/水中溶解性异戊醇880.812 3131微溶乙酸601.049 2118溶乙酸异戊酯1300.867 0142难溶实验步骤：在 A 中加入 4.4 g 异戊醇、6.0 g 乙酸、数滴浓硫酸和 23片碎瓷片。开始缓慢加热 A，回流 50 min。反应液冷至室温后倒入分液漏斗中，分别用少量水、饱和碳酸氢钠溶液和水洗涤；分出的产物加入少量无水 MgSO4 固体，静置片刻，过滤除去
34、MgSO4 固体，进行蒸馏纯化，收集 140143 馏分，得乙酸异戊酯 3.9 g。回答下列问题：(1)仪器 B 的名称是_。(2)在 洗 涤 操 作 中，第 一 次 水 洗 的 主 要 目 的 是_，第二次水洗的主要目的是_。(3)在洗涤、分液操作中，应充分振荡，然后静置，待分层后_(填标号)。a直接将乙酸异戊酯从分液漏斗的上口倒出b直接将乙酸异戊酯从分液漏斗的下口放出c先将水层从分液漏斗的下口放出，再将乙酸异戊酯从下口放出d先将水层从分液漏斗的下口放出，再将乙酸异戊酯从上口倒出(4)本实验中加入过量乙酸的目的是_。(5)实验中加入少量无水 MgSO4 的目的是_。(6)在蒸馏操作中，仪器选
35、择及安装都正确的是_(填标号)。(7)本实验的产率是_(填标号)。a30%b40%c60%d90%(8)在进行蒸馏操作时，若从 130 便开始 收 集 馏 分，会 使 实 验 的 产 率 偏_(填“高”或“低”)，其原因是_。解析：(1)仪器 B 为球形冷凝管。(2)第一次水洗的目的是除去作催化剂的硫酸和过量的乙酸，接下来用饱和碳酸氢钠溶液进一步除去残留的少量乙酸，第二次水洗的目的是除去过量的饱和碳酸氢钠溶液。(3)洗涤、分液后有机层密度小，在上面，密度大的水层在下面，需将水层从分液漏斗下口放出，然后将有机层从分液漏斗上口倒出，d 项正确。(4)制备乙酸异戊酯的反应为可逆反应，加入过量的乙酸，
36、能提高异戊醇的转化率，从而提高乙酸异戊酯的产率。(5)加入少量无水 MgSO4 能除去有机层中的少量水，起到干燥作用。(6)蒸馏实验中温度计水银球需和蒸馏烧瓶支管口在同一高度，而 c 中不应该用球形冷凝管，球形冷凝管一般用于反应装置，即在反应时考虑到反应物的蒸发流失而用球形冷凝管冷凝回流，使反应进行的更彻底，故 b 正确。(7)根据题中化学方程式及所给各物质的量，可知实验中异戊醇完全反应，理论上应生成乙酸异戊酯 6.5 g，实验中实际生成乙酸异戊酯 3.9 g，故乙酸异戊酯的产率为3.96.5100%60%。(8)若从 130 便开始收集馏分，则收集得到的是乙酸异戊酯和少量未反应的异戊醇的混合
37、物，导致所测出的实验产率偏高。答案：(1)球形冷凝管(2)洗掉大部分硫酸和乙酸洗掉碳酸氢钠(3)d(4)提高醇的转化率(5)干燥(6)b(7)c(8)高收集少量未反应的异戊醇3(2013全国高考)制备氮化镁的装置如图所示：回答下列问题：(1)检查装置气密性的方法是_，a 的名称是_，b 的名称是_。(2)写 出 NaNO2 和(NH4)2SO4 反 应 制 备 氮 气 的 化 学 方 程 式_。(3)C 的作用是_，D的作用是_，是否可以把 C 和 D 的位置对调并说明理由_。(4)写出 E 中发生反应的化学方程式_。(5)请用化学方法确定是否有氮化镁生成，并检验是否含有未反应的镁，写出实验操
38、作及现象_。解析：(1)因为装置比较复杂，所以在检验装置气密性的时候要采取加热法，即微热 b，这时 G 中有气泡冒出，停止加热冷却后，G 中插在溶液里的玻璃管形成一段水柱且不下落，则气密性良好。(2)根据反应物NaNO2 和(NH4)2SO4和生成物(N2)，可知该反应为归中反应，所以化学方程式为 2NaNO2(NH4)2SO4=2N2Na2SO44H2O。(3)从 A 中出来的气体中可能含有 O2，对后面的实验会带来干扰，所以在和镁粉反应之前必须除去，而饱和的硫酸亚铁溶液中含有 Fe2，能除去 O2；生成物 Mg3N2 极易和水发生反应，所以在制取反应前必须干燥(即浓硫酸的作用)。(5)根据
39、 Mg3N2 和 H2O 反应的方程式：Mg3N26H2O=3Mg(OH)22NH3，可知检验方法为：取少量产物于试管中，加入少量蒸馏水，试管底部有沉淀生成，并闻到刺激性氨味(或把湿润的红色石蕊试纸放在管口，试纸变蓝)，证明产物中含有氮化镁；弃去上清液，加入盐酸，若观察到有气泡产生，则证明产物中含有未反应的镁。答案：(1)微热 b，这时 G 中有气泡冒出，停止加热冷却后，G 中插在溶液里的玻璃管形成一段水柱不下落，则气密性良好分液漏斗圆底烧瓶(2)2NaNO2(NH4)2SO4=2N2Na2SO44H2O(3)除去氧气(及氮氧化物)去水蒸气 不能，对调后无法除去水蒸气)N23Mg=Mg3N2(
40、5)取少量产物于试管中，加入少量蒸馏水，试管底部有沉淀生成，可闻到刺激性氨味(或把湿润的红色石蕊试纸放在管口，试纸变蓝)，证明产物中含有氮化镁；弃去上清液，加入盐酸，若观察到有气泡产生，则证明产物中含有未反应的镁地 方 卷4(2015重庆高考，稍改动)下列实验中，所使用的装置(夹持装置略)、试剂和操作方法都正确的是()解析：Fe(OH)2 易被氧化，为防止空气中的氧气溶解在溶液中而氧化 Fe(OH)2，制取时常采取在试管中的 FeSO4 溶液表面加一层植物油，在加入 NaOH溶液时用长胶头滴管，且插入 FeSO4 溶液液面下，故 A 正确。配制一定物质的量浓度的溶液时，固体应在烧杯中溶解，容量
41、瓶不能用来溶解固体，故 B 不正确。氨气极易溶于水，不能用排水法收集，故 C 不正确。MnO2 与盐酸反应制取 Cl2 时必须用浓盐酸，1 molL1 的盐酸不能与 MnO2 反应，故 D 不正确。答案：A5(2014天津高考)实验室制备下列气体时，所用方法正确的是()A制氧气时，用 Na2O2 或 H2O2 作反应物可选择相同的气体发生装置B制氯气时，用饱和 NaHCO3 溶液和浓硫酸净化气体C制乙烯时，用排水法或向上排空气法收集气体D制二氧化氮时，用水或 NaOH 溶液吸收尾气解析：用 Na2O2 和 H2O2 制备氧气时，均可采用固液不加热的制气体装置，A 项正确；氯气溶于水生成盐酸和次
42、氯酸，盐酸与 NaHCO3 溶液反应生成 CO2，B 项错误；制乙烯只能用排水法收集，因乙烯密度与空气密度接近，不能用排空气法收集，C 项错误；不能用水吸收制取的二氧化氮尾气，因为二氧化氮与水反应生成硝酸和一氧化氮，一氧化氮不溶于水造成污染，D 项错误。答案：A6(2015江苏高考)实验室以苯甲醛为原料制备间溴苯甲醛(实验装置如图，相关物质的沸点见附表)。附表相关物质的沸点(101 kPa)其实验步骤为：步骤 1：将三颈瓶中的一定配比的无水 AlCl3、1,2-二氯乙烷和苯甲醛充分混合后，升温至 60，缓慢滴加经浓H2SO4 干燥过的液溴，保温反应一段时间，冷却。步骤 2：将反应混合物缓慢加入
43、一定量的稀盐酸中，搅拌、静置、分液。有机相用 10%NaHCO3 溶液洗涤。步骤 3：经洗涤的有机相加入适量无水 MgSO4 固体，放置一段时间后过滤。步骤 4：减压蒸馏有机相，收集相应馏分。(1)实验装置中冷凝管的主要作用是_，锥形瓶中的溶液应为_。(2)步骤 1 所加入的物质中，有一种物质是催化剂，其化学式为_。(3)步骤 2 中用 10%NaHCO3 溶液洗涤有机相，是为了除去溶于有机相的_(填化学式)。(4)步 骤3中 加 入 无 水MgSO4 固 体 的 作 用 是_。(5)步骤 4 中采用减压蒸馏技术，是为了防止_。解析：(1)由表中数据可知，Br2 的沸点只有 58.8，加热至
44、60 时，会造成大量 Br2 的挥发，因此冷凝管的主要作用是冷凝回流。因 Br2 有毒，可用 NaOH 溶液吸收未被冷凝的 Br2。(2)由步骤 1 可知，三颈瓶中加入的物质有无水 AlCl3、1,2-二氯乙烷、苯甲醛和液溴，1,2-二氯乙烷是溶剂，无水 AlCl3 应是催化剂。(3)因 Br2 易溶于有机相，步骤 2 加盐酸时，也会导致少量HCl 溶于有机相。Br2 和 HCl 都易与 NaHCO3 溶液发生化学反应，则加 10%NaHCO3 溶液的目的是除去有机相中的 Br2 和HCl。(4)无水 MgSO4 是一种常用的有机物干燥剂，可除去有机相中的少量水分。(5)间溴苯甲醛中的醛基易被空气中的 O2 氧化为羧基，温度越高被氧化得越快；减压蒸馏可降低蒸馏温度。因此，采用减压蒸馏技术是为了防止间溴苯甲醛被氧化。答案：(1)冷凝回流NaOH 溶液(2)AlCl3(3)Br2、HCl(4)除去有机相中的水分(5)间溴苯甲醛被氧化
