1、专题限时集训(十三)实验综合试题(限时：45分钟)1亚硝酸钠(NaNO2)外观酷似食盐且有咸味，是一种常用的防腐剂。某化学兴趣小组设计如图所示装置(省略夹持装置)制备NaNO2并探究其性质。已知：2NONa2O2=2NaNO2；NaNO2易被空气氧化，NO能被酸性高锰酸钾溶液氧化为NO；HNO2为弱酸，室温下存在反应3HNO2=HNO32NOH2O。回答下列问题：(1)装置E中盛放铜片的仪器名称是_，检查装置E气密性的方法是_。(2)上述实验装置中，依次连接的合理顺序为h_。(3)装置D中酸性KMnO4溶液的作用是_(用离子方程式表示)。(4)反应结束后，取适量产品溶于稀硫酸中，观察到的实验现
2、象为_。(5)测定深水井中亚硝酸钠含量：取1 000 mL水样于锥形瓶中，立即加入50.00 mL 0.001 molL1酸性高锰酸钾溶液，充分反应后用0.001 molL1草酸钠溶液滴定剩余的高锰酸钾，终点时消耗草酸钠溶液115.00 mL。则水中NaNO2的含量为_ mgL1。若所取样品在空气中放置时间过长，则测定结果_(填“偏高”“偏低”或“无影响”)。有关反应如下：5NO2MnO6H=5NO2Mn23H2O；5C2O2MnO16H=2Mn210CO28H2O。解析(1)根据仪器构造可知装置E中盛放铜片的仪器名称为圆底烧瓶。检查装置E气密性的方法是关闭K，向分液漏斗中注入水，打开分液漏斗
3、活塞开始有少量水滴下，一段时间后，水不再滴下，说明装置E气密性良好。(2)铜和浓硝酸反应产生NO2，溶于水转化为NO和硝酸，稀硝酸和铜反应生成NO，由于生成的NO中还含有水蒸气，则与过氧化钠反应前还需要干燥NO，由于NO有毒需要尾气处理，则合理顺序为hefcda(或b)b(或a)g。(3)由于NO有毒需要尾气处理，则酸性高锰酸钾溶液的作用是吸收NO，防止污染空气，反应的方程式为5NO3MnO4H=5NO3Mn22H2O。(4)亚硝酸钠与稀硫酸反应转化为亚硝酸，根据已知信息可知亚硝酸易分解，则观察到的实验现象为固体溶解，产生无色气体并在液面上方变为红棕色。(5)消耗草酸钠的物质的量是1.1510
4、4 mol，根据化学方程式可知剩余高锰酸钾是4.6105 mol，因此与亚硝酸钠反应的高锰酸钾是5.0105 mol4.6105 mol4.0106 mol，则亚硝酸钠的物质的量是1.0105 mol，质量是0.69 mg，所以水中NaNO2的含量为0.69 mgL1。若所取样品在空气中放置时间过长，部分亚硝酸钠被空气氧化为硝酸钠，导致消耗草酸钠溶液体积增加，则测定结果偏低。答案(1)圆底烧瓶关闭K，向分液漏斗中注入水，打开分液漏斗活塞，开始有少量水滴下，一段时间后，水不能滴下，说明E装置气密性良好(2)efcda(或b)b(或a)g(3)5NO3MnO4H=5NO3Mn22H2O(4)固体溶
5、解，产生无色气体并在液面上方变为红棕色(5)0.69偏低2(2020大理模拟)锌锰干电池的负极是作为电池壳体的金属锌，正极是被二氧化锰和碳粉包围的石墨电极，电解质是氯化锌和氯化铵的糊状物，该电池放电过程中产生MnOOH。废旧电池中的Zn、Mn元素的回收，对环境保护有重要的意义。.回收锌元素，制备ZnCl2步骤一：向除去壳体及石墨电极的黑色糊状物中加水，搅拌，充分溶解，经过滤分离得固体和滤液。步骤二：处理滤液，得到ZnCl2xH2O晶体。步骤三：将SOCl2与ZnCl2xH2O晶体混合制取无水ZnCl2。制取无水ZnCl2，回收剩余的SOCl2并验证生成物中含有SO2(夹持及加热装置略)的装置如
6、图：(已知：SOCl2是一种常用的脱水剂，熔点105，沸点79，140以上时易分解，与水剧烈反应生成两种气体。)(1)写出SOCl2与水反应的化学方程式：_。(2)接口的连接顺序为a_hi_e。.回收锰元素，制备MnO2(3)洗涤步骤一得到的固体，判断固体洗涤干净的方法：_。(4)洗涤后的固体经初步蒸干后进行灼烧，灼烧的目的：_。.二氧化锰纯度的测定称取1.40 g灼烧后的产品，加入2.68 g草酸钠(Na2C2O4)固体，再加入足量的稀硫酸并加热(杂质不参与反应)，充分反应后冷却，将所得溶液转移到100 mL容量瓶中用蒸馏水稀释至刻度线，从中取出20.00 mL，用0.020 0 molL1
7、高锰酸钾溶液进行滴定，滴定三次，消耗高锰酸钾溶液体积的平均值为17.30 mL。(5)写出MnO2溶解反应的离子方程式：_。(6)产品的纯度为_。(7)若灼烧不充分，滴定时消耗高锰酸钾溶液体积_(填“偏大”“偏小”“不变”)。解析(2)三颈烧瓶中SOCl2吸收结晶水得到SO2与HCl，用冰水冷却收集SOCl2，浓硫酸吸收水蒸气，防止后面溶液中的水蒸气进入锥形瓶中，用品红溶液检验SO2，用氢氧化钠溶液吸收尾气中的SO2与HCl，防止污染环境，h装置防止倒吸，接口的连接顺序为afghibcde。(5)在H作用下，KMnO4、MnO2与C2O反应的离子方程式分别为2MnO5C2O16H=2Mn210
8、CO28H2O、MnO2C2O4H=Mn22CO22H2O。(6)n(C2O)2.68 g134 gmol10.02 mol；滴定100 mL稀释后溶液，消耗n(MnO)0.0200 molL10.01730 L50.001730 mol；根据氧化还原反应中得失电子数相等得n(MnO2)20.001730 mol50.0200 mol2，得n(MnO2)0.015675 mol，MnO2的质量分数0.974，即97.4%。(7)若灼烧不充分，杂质也会消耗高锰酸钾，滴定时消耗高锰酸钾溶液体积将偏大。答案(1)SOCl2H2O=SO22HCl(2)fgbcd(3)取最后一次洗涤液，滴加稀HNO3酸
9、化的AgNO3溶液，若无白色沉淀生成，则说明固体洗涤干净(4)除去碳粉，并将MnOOH氧化为MnO2(5)MnO2C2O4H=Mn22CO22H2O(6) 97.4%(7)偏大3呋喃()为无色液体，沸点为32 ，难溶于水，主要用于有机合成或用作溶剂，工业上可用呋喃甲醛制备呋喃。某兴趣小组设计实验探究其制备方法，实验原理及实验步骤如下：实验原理：NaOHH0实验步骤：取一定量的氢氧化钠溶液于烧杯中，在不断搅拌下，慢慢滴加4.8 g呋喃甲醛，控制反应温度在812 。滴加完毕后继续在上述温度下搅拌20 min，反应完全后得黄色浆状物，在搅拌下加入少量的水使固体完全溶解。然后用乙醚萃取，分液。取水层液
10、体，加入盐酸，搅拌、过滤、提纯、干燥，得到呋喃甲酸。将制得的呋喃甲酸加入下列装置(部分装置省略)中进行脱羧处理，得到呋喃1.1 g。回答下列问题：(1)上述装置中仪器a的名称是_。(2)步骤的关键是控制温度在812 ，采取的最好措施是磁力搅拌、_；简述步骤中温度不能过高或过低的原因是_。(3)分液时待分液漏斗中液体静置分层后，接下来的操作是_。(4)步骤的提纯过程：溶解活性炭脱色趁热过滤冷却结晶，呋喃甲酸在不同溶剂中的溶解度随温度变化的曲线如图，提纯时溶解呋喃甲酸的最佳溶剂是_(填字母)。(5)写出步骤中发生反应的化学方程式：_；该实验中呋喃的产率为_(保留3位有效数字)。解析(2)控制温度在
11、812 可采用磁力搅拌和冷水浴；制备呋喃甲酸钠的反应为放热反应，故反应温度不能太高，同时温度太低，会造成反应速率较低，故反应温度不能太低。(3)分液时待分液漏斗中的液体静置分层后，接下来的操作为打开分液漏斗上端的塞子(或使塞子上的小孔对准漏斗上的小孔)，旋开下端的旋塞，待下层液体从下口流出后，关闭下端旋塞，将上层液体从上口倒出。(4)由题图可知，呋喃甲酸在溶剂a、b中的溶解度随温度的升高而增大，且在溶剂a中溶解度随温度变化较大，在溶剂c中的溶解度随温度的升高而减小，根据提纯过程为溶解活性炭脱色趁热过滤冷却结晶，提纯时溶解呋喃甲酸的最佳溶剂是a。(5)根据题意可知，加入盐酸发生的反应为HClNa
12、Cl。根据反应原理可知，2 mol呋喃甲醛1 mol呋喃，4.8 g呋喃甲醛的物质的量为 mol0.05 mol，理论上制得的呋喃的物质的量为0.025 mol，其质量为0.025 mol68 gmol11.7 g，则该实验中呋喃的产率为100%64.7%。答案(1)冷凝管(或直形冷凝管)(2)将烧杯置于冷水浴中温度过低，反应速率太慢，温度过高，呋喃甲酸钠产率较低(3)打开分液漏斗上端的塞子(或使塞子上的小孔对准漏斗上的小孔)，再拧开下端的旋塞，待下层液体从下口流出后，关闭下端旋塞，将上层液体从上口倒出(4)a(5)HClNaCl64.7%4(2020兴宁一中模拟)乳酸亚铁晶体(CH3CH(O
13、H)COO2Fe3H2O，Mr288)是常用的补铁剂易溶于水，吸收效果比无机铁好。乳酸亚铁可由乳酸与FeCO3反应制得。.制备碳酸亚铁(FeCO3)已知FeCO3易被氧化：4FeCO36H2OO2=4Fe(OH)34CO2。某兴趣小组设计如下方案制备FeCO3，实验装置如图：(1)仪器B的名称是_。(2)利用如图所示装置进行实验，进行以下两步操作：第一步：打开活塞1、3，关闭活塞2，反应一段时间；第二步：关闭活塞3，打开活塞2，发现C中有白色沉淀和气体生成。第一步骤的目的是_。C中反应生成白色沉淀的离子方程式是：_。仪器C中的混合物经过滤，洗涤后得到FeCO3沉淀。实验室中进行过滤后沉淀洗涤的
14、操作是：_。装置D中可盛装适量的水，该装置作用是_。.制备乳酸亚铁晶体和定量测量(1)制备乳酸亚铁晶体。将制得的FeCO3加入乳酸溶液中，加入少量铁粉，在70 下搅拌使反应充分进行，一段时间后，经过分离提纯操作，从所得溶液中得到乳酸亚铁晶体。现需要设计实验检测产品在制备过程是否因氧化而发生变质，可选用的试剂_。(2)用碘量法测定晶体样品中铁元素的含量并计算样品的纯度。称取3.00 g晶体样品，在足量空气中灼烧成灰，加足量稀硫酸溶解，将所有可溶物配成100 mL溶液。取25.00 mL该溶液加入过量的KI反应，加入几滴_(试剂名称)作指示剂，用0.10 molL1的硫代硫酸钠溶液滴定(I22S2
15、O=S4O2I)，重复实验3次，滴定终点时平均消耗硫代硫酸钠25.00 mL，则样品纯度为_。解析.制备碳酸亚铁：由装置可知，A中为盐酸与铁粉反应生成氯化亚铁和氢气的反应，Fe2H=Fe2H2，实验时，要先后打开活塞1和3一段时间，使反应发生，生成的氢气赶走装置中的空气，防止生成的亚铁离子被氧化，然后关闭活塞3，打开活塞2，生成的氢气使A中气压增大，将生成的氯化亚铁溶液压入B中与碳酸氢铵发生反应生成碳酸亚铁，发生Fe22HCO=FeCO3CO2H2O，装置D中加入水形成液封，使整个体系处于无氧环境。.(2)该滴定原理为：先将样品在空气中灼烧然后加稀硫酸溶解，此时铁元素全部以Fe3的形式存在，加
16、过量KI与铁离子反应2Fe32I=I22Fe2，然后利用硫代硫酸钠标准液滴定生成的碘单质的量从而确定铁元素的量，淀粉遇碘变蓝，所以可用淀粉溶液作指示剂，滴定终点碘单质被还原成碘离子，溶液变为无色且半分钟不变色；根据过程中的反应2Fe32I=I22Fe2，I22S2O=S4O2I可知Fe3 S2O，则 nCH3CH(OH)COO2Fe3H2On(Fe3)，所以样品的纯度为100%96%。答案.(1)蒸馏烧瓶(2)产生氢气将装置内空气排尽，防止二价铁被氧化Fe22HCO=FeCO3CO2H2O用玻璃棒引流，向过滤器中注入蒸馏水至浸没固体，让水滤去，重复2至3次形成液封，防止C中产品接触空气被氧化变
17、质.(1)KSCN溶液(2)淀粉溶液96%5(2020邯郸市空中课堂检测)实验室常用MnO2与浓盐酸反应制备Cl2(反应主要装置如图一所示，其他装置省略)。当盐酸达到一个临界浓度时，反应就会停止。为测定反应残余液中盐酸的临界浓度，探究小组同学提出了下列实验方案：甲方案：将产生的Cl2与足量AgNO3溶液反应，称量生成的AgCl质量，再进行计算得到余酸的量。乙方案：采用酸碱中和滴定法测定余酸浓度。丙方案：余酸与已知量CaCO3(过量)反应后，称量剩余的CaCO3质量。丁方案：余酸与足量Zn反应，测量生成的H2体积。具体操作：装配好仪器并检查装置气密性，接下来的操作依次是：往烧瓶中加入足量MnO2
18、粉末往烧瓶中加入20 mL 12 molL1浓盐酸加热使之充分反应。(1)若使用甲方案，产生的 Cl2必须先通过盛有_(填试剂名称)的洗气瓶， 再通入足量 AgNO3溶液中，这样做的目的是_；已知AgClO易溶于水，写出Cl2与AgNO3溶液反应的化学方程式：_。(2)进行乙方案实验：准确量取残余清液，稀释5倍后作为试样。准确量取试样25.00 mL，用1.500 molL1 NaOH标准溶液滴定，选用合适的指示剂，消耗NaOH标准溶液23.00 mL，则由此计算得到盐酸的临界浓度为_ molL1(保留两位有效数字)；选用的合适指示剂是_(填字母)。A石蕊B酚酞C甲基橙(3)判断丙方案的实验结
19、果，测得余酸的临界浓度_(填偏大、偏小或无影响)。已知：Ksp(CaCO3)2.8109、Ksp(MnCO3)2.31011(4)进行丁方案实验：装置如图二所示(夹持器具已略去)。图一图二使Y形管中的残余清液与锌粒反应的正确操作是倾斜Y形管，将_转移到_中。反应完毕，需要读出量气管中气体的体积，首先要_，然后再_，最后视线与量气管刻度相平。(5)综合评价：事实上，反应过程中盐酸浓度减小到临界浓度是由两个方面所致，一是反应消耗盐酸，二是盐酸挥发，以上四种实验方案中，盐酸挥发会对哪种方案带来实验误差(假设每一步实验操作均准确)_A甲B乙C丙D丁解析(1)氯气中的杂质气体氯化氢，考虑除杂试剂，用饱和
20、食盐水，氯气与水反应生成盐酸和次氯酸，盐酸再与硝酸银反应，生成氯化银和硝酸，由于次氯酸银不是沉淀，次氯酸与硝酸银不反应，化学方程式为Cl2H2O AgNO3=AgClHClOHNO3；(2)量取试样25.00 mL，用1.500 molL1 NaOH标准溶液滴定，消耗23.00 mL，该次滴定测得试样中盐酸浓度可由c(HCl)V(HCl)c(NaOH)V(NaOH)计算，试样中盐酸浓度1.38 molL1，此浓度为稀释5倍后作为试样，原来的浓度应为现浓度的5倍1.385 molL16.9 molL1; (3)根据题意碳酸锰的Ksp比碳酸钙小，由于部分碳酸钙转化成碳酸锰沉淀，称量剩余的固体质量会
21、偏大，则反应的固体减少，导致实验结果偏小； (4)化学反应释放热量，气体体积具有热胀冷缩的特点。使Zn粒进入残余清液中让其发生反应。这样残余清液就可以充分反应，如果反过来，残余清液不可能全部转移到左边。若残余清液转移到左边则会残留在Y型管内壁，导致产生气体的量减少，使测定的盐酸浓度偏小，丁方案：余酸与足量Zn反应放热，压强对气体的体积有影响，该反应是在加热条件下进行的，温度升高气体压强增大，如果不回复到原温度，相当于将气体压缩了，使得测出的气体的体积减小。故温度要恢复到原温度时，同时上下移动右端的漏斗，使两端的液面的高度相同，视线要与液体的凹液面相切，读取测量气体的体积。故读气体体积时要保证冷
22、却到室温，并且压强不再发生变化，即调整量气管两端液面相平；(5)与足量AgNO3溶液反应，称量生成的AgCl质量，盐酸挥发的话，挥发出的HCl气体能与AgNO3反应，加入足量的硝酸银溶液求出氯离子的量偏大，会有误差。答案(1)饱和食盐水除去挥发出的HClCl2H2O AgNO3=AgClHClOHNO3(2)6.9C(3)偏小(4)足量锌粒残余清液使气体冷却到室温调整量气管两端液面相平(5)A6(2020名校联考) 水合肼(N2H4H2O)是一种重要的化工原料，其沸点大约为118 ，具有强还原性。实验室利用NaClO氧化尿素CO(NH2)2法制备水合肼，其流程如下：(1)氯气与烧碱溶液反应可以
23、制备次氯酸钠，实验室可选用下列装置_(填标号)制备Cl2，其离子方程式为_。abcd(2)将制备的次氯酸钠溶液逐滴滴加到尿素和NaOH的混合物中，可以生成水合肼，反应的化学方程式为_。不宜将尿素加入次氯酸钠溶液中，原因是_。(3)生成的水合肼一般通过减压蒸馏法获得，实验装置如图。冷凝水应从_口进_口出，选用直形冷凝管而不用球形冷凝管，原因是_。(4)馏分中水合肼含量的测定。取1.500 0 g样品，加入NaHCO3调节溶液pH，然后配制成250 mL溶液，取20.00 mL置于锥形瓶中，滴加指示剂，用0.100 0 molL1的标准I2溶液滴定(已知N2H4H2O2I2=N24HIH2O)，滴
24、定至终点时消耗标准I2溶液体积为20.00 mL。选取的指示剂为_。样品中水合肼的质量分数为_。若滴定前滴定管中无气泡，滴定后出现气泡，则测定的结果会_(填“偏高”“偏低”或“无影响”)。解析(1)实验室常利用浓盐酸与二氧化锰在加热条件下反应制备氯气，利用浓盐酸与高锰酸钾或氯酸钾等在不加热条件下反应也可以制备氯气，根据反应原理，可以选取c装置，反应的离子方程式可以为2MnO16H10Cl=5Cl22Mn28H2O。(2)根据反应物和生成物，可以得出反应的化学方程式为NaClO2NaOHCO(NH2)2=Na2CO3N2H4H2ONaCl；水合肼具有强还原性，次氯酸钠具有强氧化性，若次氯酸钠过量
25、，易将水合肼氧化。(4)根据淀粉遇到碘单质会显蓝色的特性，选取的指示剂应该为淀粉溶液。根据反应N2H4H2O2I2=N24HIH2O，可以得出用20.00 mL 0.100 0 molL1的标准I2溶液滴定时消耗N2H4H2O的物质的量为1.0103 mol,1.500 0 g样品中含有m(N2H4H2O)1.010350 g0.625 g，样品中水合肼的质量分数为100%41.67%。若滴定前滴定管中无气泡，滴定后滴定管中出现气泡，会使计算出的消耗标准液的体积偏小，由此造成滴定结果偏低。答案(1)c2MnO16H10Cl=5Cl22Mn28H2O(其他合理答案也可)(2)NaClO2NaOHCO(NH2)2=Na2CO3N2H4H2ONaCl次氯酸钠具有强氧化性，而水合肼具有强还原性，过量的次氯酸钠易将生成的水合肼氧化(3)ab直形冷凝管使液体更容易流出(4)淀粉溶液41.67%偏低网络构建(教师备选)
