1、一、化学实验仪器1能直接加热的:试管、坩埚、蒸发皿、燃烧匙试管:装溶液不超过试管容积的12,如需加热则不超过13;加热时需用试管夹,并使受热均匀,外壁要干燥;拿取试管时,用中指、食指、拇指拿住前l3处;加热固体时管口略向下倾斜区别:蒸发皿:蒸发液体或浓缩溶液或结晶;坩埚:用于灼烧固体使其反应;燃烧匙:少量固体燃烧。2垫石棉网加热的:烧杯、烧瓶(圆底、平底)、锥形瓶 烧杯:方法加热应放在石棉网上,且外部擦干;溶解固体时要轻轻搅拌,玻璃棒不碰器壁;反应液体不超过容量的23;加热时液体不超过容量的12,常用规格有100mL、250mL、500mL、1000mL等,要注意运用。(在蒸发或结晶时,烧杯的
2、上方应放置一个表面皿,防止液体飞溅或落入灰尘)蒸馏烧瓶:加热时要垫石棉网,加碎瓷片防暴沸;液体加入量不要超过容量的12;蒸馏(分馏)时温度计水银球宜在支管口处其他隔石棉网加热仪器,加热时液体不超过容量的123不能加热的:集气瓶、试剂瓶(广口、细口)、启普发生器(粉末状固体也不能用)、滴瓶 集气瓶:上口平面磨砂,内侧不磨砂滴瓶、细口瓶(装液体)、广口瓶(装固体):见光易变质的试剂装入棕色瓶中;带有玻璃塞的试剂瓶不可盛装强碱性试剂;瓶塞不能互换;不能加热;倾倒液体时标签向手心;滴瓶不存放碱液及强挥发腐蚀橡胶的试剂(如浓溴水、浓硝酸等)4计量仪器:温度计、天平、滴定管(酸式、碱式)、量筒、容量瓶、移
3、液管容量瓶(精度0.01 mL):不用作反应器,不可加热,瓶塞不可互换;用前必须检漏(方法?);不宜贮存配好的溶液;不可直接溶解溶质;使用时注意选用合适的规格;摇匀时塞好塞子,用食指顶住瓶塞,另一手的手指托住瓶底,倒转和摇动多次;瓶塞应严密不漏水;容量瓶的容积通常是在20下标定的;常用规格有50 mL、100 mL、250 mL、1000 mL等。(容量瓶用毕后,立即洗净,并在瓶口与玻璃塞间垫以纸片。以防下次使用时,塞子打不开。)移液管(精度0.01 mL):(要先验是否漏水及洗涤)移取溶液时,用吸球将液体吸过刻度线后,用食指迅速堵住管口,然后将手指稍抬起,把多余液体慢慢放出,承接的仪器宜稍倾
4、斜,移液管仍应垂直,达到所需刻度线为止;排液时应将移液管贴着容器器壁慢放,承接的仪器宜稍倾斜,移液管仍应垂直。最后残留在管内的液滴一般不能用口吹出(移液管上刻有“吹”“快”者除外);不能量取热溶液,注意规格的选用;准确读数;用前洗净并润洗托盘天平(精度0.1 g):称量物不可直接放在托盘上称量,不能称热的药品,有吸湿性或腐蚀性的药品须放在玻璃容器内称量;天平应保持清洁;左物右码;取码用镊子滴定管(精度0.01 mL):刻度由上而下,“0”不在最上,“最大数值”不在最下,可估读;酸式滴定管盛酸性或氧化性溶液,碱式滴定管盛碱性溶液,不可互换;酸式滴定管的玻璃活塞是个别磨口配制的,不可互换;用前洗净
5、检查是否漏液,装液前用待装液体润洗;不能盛热液体;溶液不宜太浓,以免增加误差;用前检查活塞开关是否灵活,玻璃球的胶管处是否畅通;使用时垂直桌面,注意读数方法,不可俯视或仰视量筒(精度0.1 mL):刻度由下而上,无“0”刻度,容量越大精度越差,不估读;温度计:中学实验中使用温度计的有:苯的硝化,分离苯及硝基苯(蒸汽温度),石油分馏(测蒸汽温度),乙烯的制备(测混合溶液温度),溶解度的测定。(液体温度)5塞子的种类:软木塞:由于质地松软,严密性较差,而且易被酸,碱损坏,但与有机物作用小,不被有机溶剂所溶胀.橡皮塞:可以把瓶子塞得很严密,并可以耐强碱性物质的侵蚀,是无机实验中最常用的,但易被强酸和
6、某些有机溶剂(如汽油,苯,氯仿,丙酮或二硫化碳等)侵蚀而溶胀.玻璃磨口塞:是试剂瓶的配套塞子,可把瓶子塞得很严密,但可被碱和氢氟酸腐蚀,所以它适用于盛放除碱和氢氟酸以外的一切液体或固体物的瓶子.由于磨口配套,塞子和瓶子切勿弄乱.6其它:酒精灯:酒精量不超过容积的23,也不宜少于12;(注意题目所需的温度超过800用酒精喷灯,如碳酸钙分解。补充:酒精喷灯 可作高温反应(灯焰温度可达到1100)或玻璃加工的热源。常用的座式喷灯使用时,灯座内加入不超过灯座容量4/5的酒精,拧紧旋塞不使漏气。先点燃预热盘里的酒精,使灯管内酒精蒸发。当预热盘内酒精接近烧完,灯管内酒精蒸气自行着火(或用火柴点燃)。调节空
7、气进入量,获得稳定而高温的火焰。停止使用时,用木块覆盖燃烧的管口,调大空气进入量,火焰自动熄灭。拧松旋塞,将灯座内酒精蒸气放出。)干燥器:很热的物体要稍冷后放人;开闭器盖时要水平推动;不能使用液体干燥剂(如浓H2SO4),一般使用无水CaCl2或硅胶等干燥管:气流“大进小出”(若为CaCl2作干燥剂,则不能干燥氨气)滴管不能伸入试管内滴加试剂研碎固体要用研钵7关于刻度:量筒、容量瓶没有零刻度,量筒刻度由下至上增加,滴定管则相反。8表示温度:由于热胀冷缩,计量仪器:量筒,容量瓶,滴定管均标有使用温度。二实验操作1仪器连接:从低到高,从左至右;药品加入:固体在装置固定前加,液体在固定后加。装配后检
8、查气密性2气密性检查:见参考教材p2513检查漏夜:容量瓶:右手食指顶住瓶塞左手托住瓶底,将容量瓶倒转过来看瓶口处是否有水渗出,若没有,将瓶塞旋转180度,重复上述操作,如果瓶口处仍无水渗出,则此容量瓶不漏水。.分液漏斗:往分液漏斗中注入适量的水,观察活塞开关处是否漏水,再把分液漏斗倒置过来,观察瓶口塞子处是否漏水;分别把活塞开关、瓶口塞子旋转180度,重复以上操作,如果不漏水,说明气密性好,否则,气密性不好。4仪器拆解:与安装相反,从右至左,从上到下;先把导管从水中取出,再停止加热。5洗涤:洗净标准:内壁上附着水膜均匀,即不聚成水滴,也不成股留下。用氢氧化钠洗:油质、苯酚(不可用浓溴水除杂)
9、、乙酸乙酯等有机物、稀盐酸可洗:碳酸钙、氢氧化铁、二氧化锰等不溶物乙醇可洗:碘(可用硫代硫酸钠洗)、酚醛树脂、苯酚银镜:用稀硝酸硫:可用氢氧化钠热溶液或CS2清洗碘:用酒精,亚硫酸钠洗。苯酚:用酒精或氢氧化钠洗。6稀释:将密度大的加入密度小的。7蒸发和结晶:蒸发结晶是将溶液浓缩、溶剂气化或溶质以晶体析出的方法。结晶是溶质从溶液中析出晶体的过程。结晶的原理是根据混合物中各成分在某种溶剂里的溶解度的不同,通过蒸发减少溶剂或降低温度使溶解度变小,从而使晶体析出。使溶液蒸发时、要用玻璃棒不断搅动溶液,加热蒸发皿防止由于局部温度过高,造成液滴飞溅。 当蒸发皿中出现较多的固体时,即停止加热,例如用结晶的方
10、法分离NaCl和KNO3混合物。8特殊试剂存放:. Na、K:隔绝空气(钠取出切割后剩下可放回煤油中);防氧化,保存在煤油中(或液态烷烃中),(Li用石蜡密封保存)。用镊子取,玻片上切,滤纸吸煤油,剩余部分随即放人煤油中。 白磷:保存在水中,防氧化,放冷暗处。镊子取,并立即放入水中用长柄小刀切取,滤纸吸干水分。液Br2:有毒易挥发,盛于磨口的细口瓶中,并用水封。瓶盖严密。 .I2:易升华,且具有强烈刺激性气味,应保存在用蜡封好的瓶中,放置低温处。 浓HNO3,AgNO3:见光易分解,应保存在棕色瓶中,放在低温避光处。 固体烧碱:易潮解,应用易于密封的干燥大口瓶保存。瓶口用橡胶塞塞严或用塑料盖盖
11、紧。 NH3H2O:易挥发,应密封放低温处。 .C6H6、C6H5CH3、CH3CH2OH、CH3CH2OCH2CH3:易挥发、易燃,应密封存放低温处,并远离火源。 Fe2+盐溶液、H2SO3及其盐溶液、氢硫酸及其盐溶液:因易被空气氧化,不宜长期放置,应现用现配。 .卤水、石灰水、银氨溶液、Cu(OH)2悬浊液等,都要随配随用,不能长时间放置。 9常见事故的处理事故处理方法酒精及其它易燃有机物小面积失火立即用湿布扑盖钠、磷等失火迅速用砂覆盖(金属钠不用灭火器灭火)少量酸(或碱)滴到桌上立即用湿布擦净,再用水冲洗较多量酸(或碱)流到桌上立即用适量NaHCO3溶液(或稀HAC)作用,后用水冲洗酸沾
12、到皮肤或衣物上先用抹布擦试,后用水冲洗,再用NaHCO3稀溶液冲洗碱液沾到皮肤上先用较多水冲洗,再用硼酸溶液洗酸、碱溅在眼中立即用水反复冲洗,并不断眨眼苯酚沾到皮肤上用酒精擦洗后用水冲洗白磷沾到皮肤上用CuSO4溶液洗伤口,后用稀KMnO4溶液湿敷溴滴到皮肤上应立即擦去,再用稀酒精等无毒有机溶济洗去,后涂硼酸、凡士林误食重金属盐应立即口服蛋清或生牛奶汞滴落在桌上或地上应立即撒上硫粉10过滤常压过滤:常压过滤的过滤器由漏斗、滤纸组成。过滤操作可总结为“一角、二低、三靠”。一角是指滤纸折叠的角度必须与漏斗的角度相符。二低是指滤纸边缘应稍低于漏斗边缘,过滤液应略低于滤纸的边缘。三靠是指盛混合液的烧杯
13、口与玻璃棒相靠,玻璃棒一端与滤纸的三层处相靠,漏斗的下端管口紧靠烧杯内壁。补充:减压过滤:为了加速大量溶液与固体混合物的分离,常使用布氏漏斗抽气过滤。减压过滤的装置如图18-4,由过滤瓶1,布氏漏斗2,安全瓶3和水流泵4组成。布氏漏斗里放有比漏斗内径稍小的滤纸,组成过滤器。因水流泵吸走空气,吸滤瓶内压力减小,瓶内和布氏漏斗液面上压力差增大,从而能加快过滤速度。抽滤结束时,先拆开吸滤瓶与水流泵间胶管,再关闭水流泵,防止水倒吸到吸滤瓶内。图18-4 减压过滤 图18-5 热过滤热过滤:热过滤是在普通滤器外套一个热过滤漏斗,如图18-5。热过滤是防止过滤时因温度下降溶液中晶体析出。热过滤滤斗是铜制的
14、,具有夹层(盛水)和侧管(用于加热)。倾析法:当沉淀物的密度较大或结晶的颗粒较大,静置后能很快沉降至容器的底部时,可用倾析法。操作时,把沉淀物上部的溶液倾入另一容器内,即可使沉淀物和溶液分离。如图18-6。图18-6 倾析法 图18-7 电动离心机三、有效数字1有效数字:数字的最后一位是不可靠的,如2.5中的“”;小数最后的零时有意义的,不能随便舍去;单位换算时,有效数字位数不改变,如用做单位是仪器精度:托盘天平读数,如不能写成最小分度是“1”的仪器,按十分之一估读1mm则读为0.1mm;最小分度为“2”、“5”的仪器测量误差在同一位上,同一位按二分之一或五分之一估读,不足半小格舍去,超过半小格按半小格估读。量筒的容积有5ml、10 ml、50 ml、100 ml、250 ml、500 ml、1000 ml对应最小刻度为0.1 ml、0.2 ml、1 ml、1 ml、5 ml、5 ml、10ml、酸碱滴定管精度为0.01 ml温度计一般分度为0.1,读到小数点的后两位。