1、第15讲 化学实验1工业上，制备AlN的原理是Al2O33CN2=2AlN3CO；实验室用饱和NH4Cl溶液和NaNO2溶液共热制备N2。某小组设计如图装置制备氮化铝。下列说法错误的是()A装置连接顺序是B实验时点燃酒精灯的顺序是C装置中黑色粉末变红，说明装置中生成了COD用Fe2O3替代CuO，用盛装浓硫酸的洗气瓶替代，现象相同解析：D由题干信息可知，实验操作的顺序是制备N2、干燥N2、制氮化铝、检验CO、收集尾气，A项正确；装置是检验装置中反应产物CO的装置，由于CO有可燃性，有毒性，所以应在启动装置中反应之前，通入N2排尽装置内空气，B项正确；装置中黑色粉末变红色，说明氧化铜被还原，则有
2、还原剂CO生成，C项正确；用氧化铁替代氧化铜，现象应是红色粉末变黑，现象不同，D项错误。2下列实验操作能达到预期实验目的的是()选项目的操作A比较S与Cl元素非金属性强弱测定等浓度Na2S、NaCl溶液的pHB制取硅酸胶体向饱和硅酸钠溶液中加入浓盐酸C检验FeCl3溶液中是否含有FeCl2取少量溶液于试管中，滴加K3Fe(CN)6溶液D除去Na2CO3溶液中的NaHCO3向溶液中通入足量CO2解析：CA.测定相同浓度的NaCl溶液和Na2S溶液的pH，可比较盐酸、氢硫酸的酸性，但不能利用氢化物的酸性比较非金属性，比较非金属性的强弱，需要比较硫酸和高氯酸的酸性强弱，故A错误；B.制备硅酸胶体，需
3、要稀盐酸，浓溶液会反应生成硅酸沉淀，故B错误；C.取少量该溶液滴加K3Fe(CN)6(铁氰化钾)溶液，如果产生特征蓝色沉淀，说明含有二价铁离子，反应的离子方程式3Fe22Fe(CN)63=Fe3Fe(CN)62，故C正确。D.除去Na2CO3溶液中的NaHCO3应该加入适量NaOH溶液，故D错误。3按照自左向右的顺序连接下列实验仪器，能证明亚硫酸的酸性强于次氯酸的是()ABC D解析：A本题采用间接法证明亚硫酸的酸性强于次氯酸。的作用是除去二氧化硫中的氯化氢，的作用是证明亚硫酸的酸性大于碳酸，的作用是除去二氧化硫，通过中品红不褪色，中出现白色沉淀即可证明碳酸的酸性强于次氯酸，从而间接证明亚硫酸
4、的酸性强于次氯酸。4下列有关仪器使用方法或实验操作正确的是()A用胶头滴管向试管里滴加溶液，滴管都不能插入液面下B用向上排空气法可以收集NO气体C用pH试纸测定氯水的pHD乙醇和乙酸乙酯可用饱和Na2CO3溶液鉴别解析：D对有特殊要求的反应，如向FeSO4溶液中滴加NaOH溶液制Fe(OH)2。须将长胶头滴管插入液面下，避免空气中O2氧化Fe(OH)2，A错误；NO气体易于O2反应，不能用排空气法收集，B错误；氯水具有漂白性，不能用pH试纸测定其pH，C错误；乙醇可溶于碳酸钠溶液，而乙酸乙酯难溶于碳酸钠溶液，D正确。5乙酸乙酯广泛用于药物、染料、香料等工业，某学习小组设计以下两套装置用乙醇、乙
5、酸和浓硫酸分别制备乙酸乙酯(沸点77.2 )。下列说法不正确的是()A浓硫酸能加快酯化反应速率B不断蒸出酯，会降低其产率C装置b比装置a原料损失的少D可用分液的方法分离出乙酸乙酯解析：BA.乙酸与乙醇在浓硫酸作用下加热发生酯化反应，化学反应为：CH3COOHC2H5OHCH3COOC2H5H2O，该反应为可逆反应，浓硫酸吸水利于平衡向生成乙酸乙酯方向移动。故浓硫酸的作用为催化剂、吸水剂，浓硫酸能加快酯化反应速率，故A正确；B.该制备乙酸乙酯反应为可逆反应，不断蒸出酯，减少生成物浓度，有利于反应正向移动，会提高其产率，故B错误；C.乙醇、乙酸易挥发，甲装置则采取直接加热的方法，温度升高快，温度不
6、易于控制，装置b采用水浴受热均匀，相对于装置a原料损失的少，故C正确；D.分离乙酸乙酯时先将盛有混合物的试管充分振荡，让饱和碳酸钠溶液中和挥发出来的乙酸，使之转化为乙酸钠溶于水中，溶解挥发出来的乙醇；降低乙酸乙酯在水中的溶解度，静置分层后取上层得乙酸乙酯，故D正确。6某化学学习小组用如图所示装置制备、收集Cl2，并进行性质验证实验(夹持装置略去)。下列说法正确的是()A用KMnO4和浓盐酸制备Cl2时，只选B用于Cl2收集时，b为进气口C中加入NaBr溶液和CCl4，通入Cl2反应后振荡、静置，下层溶液呈橙红色D中通入Cl2使品红溶液褪色后，取出溶液加热可恢复红色解析：CA.KMnO4和浓盐酸
7、反应制备Cl2，不可行，高锰酸钾可溶于水，氯气可以从长颈漏斗中逸出。选可达到实验目的，A错误；B.排空气法收集氯气时，因氯气的密度比空气大，则应从a进气，B错误；C.Cl2的氧化性比Br2大，通入NaBr溶液中，会发生氧化还原反应生成Br2，进而被CCl4萃取在下层溶液中，显橙红色，C正确；D.Cl2能使品红溶液褪色，主要是发生了氧化还原反应，不可逆，因此取出溶液加热不能恢复红色，D错误。7下列试剂的保存方法正确的是()A硝酸银固体通常应密封保存于无色广口瓶中B疫苗一般应冷藏存放，以避免蛋白质变性CHF溶液通常应密封保存于细口玻璃瓶中DNa2SiO3溶液通常应密封保存于带玻璃塞的细口瓶中解析：
8、B硝酸银见光易分解，应密封于棕色试剂瓶中，A项错误。疫苗中含有蛋白质，易变性，一般低温保存，B项正确。HF能与玻璃中的SiO2反应，应存放于塑料瓶中，C项错误。Na2SiO3溶液属于矿物胶，易把玻璃塞与瓶颈粘在一起，应存放于带橡胶塞的试剂瓶中，D项错误。8已知：在酸性溶液中Cr2(蓝色)易被O2氧化，Cr3(绿色)最稳定；当Cr没有被钝化时，很容易将Cu、Sn等从它们的盐溶液中置换出来；Cr溶于稀盐酸时生成蓝色溶液。下列叙述错误的是()ACr与盐酸反应生成的盐为CrCl3BCrCl2溶液在保存时需要加入少量铬CCrCl2溶液需要密闭保存DCrCl2溶液在空气中放置容易由蓝色变为绿色解析：A由“
9、Cr溶于稀盐酸时生成蓝色溶液”可知，Cr与盐酸反应生成的盐为CrCl2，A项错误。因Cr2易被O2氧化，CrCl2溶液在保存时加入少量铬可防止Cr2被氧化，B项正确。因为Cr2易被O2氧化，所以保存时需要密闭保存，C项正确。在溶液中Cr2(蓝色)易被O2氧化为Cr3(绿色)，D项正确。9已知：可用亚铜盐(CuCl)的氨水溶液或盐溶液来吸收混合气体中的CO，使其生成CuClCO2H2O。下列气体的制备及收集实验能达到目的的是()选项装置收集的气体装置中试剂a、b装置中试剂c装置中试剂dASO2浓硫酸与铜片浓硫酸NaOH溶液BHBr浓硫酸与溴化钠浓硫酸水CCl2(忽略水蒸气)浓盐酸与二氧化锰饱和氯
10、化钠溶液NaOH溶液DCO浓硫酸与甲酸浓硫酸CuCl与氨水的混合液解析：C因为SO2易溶于NaOH溶液，装置中易产生倒吸现象，可用倒置的漏斗防倒吸，A项错误。浓硫酸具有强氧化性，HBr会被浓硫酸氧化为Br2，B项错误。甲酸为液态，不是固体，而且CO的密度与空气的相近，不宜用排空气法收集，D项错误。10为探究硫酸亚铁的分解产物，将硫酸亚铁装入如图所示的装置a中，打开K1和K2，缓缓通入N2，加热。实验后反应管中残留固体为红色粉末。下列说法中正确的是()A分解的气体产物中有SO3、SO2，应该先检验SO3B装置b中的试剂为Ba(NO3)2溶液，反应后有白色沉淀生成C装置c中的试剂为酸性KMnO4溶
11、液，作用是除去混合气体中的SO2D装置d之后需要增加尾气处理装置解析：A硫酸亚铁高温下分解生成氧化铁、二氧化硫和三氧化硫；先把混合气体通入氯化钡溶液中，二氧化硫气体与氯化钡溶液不反应，三氧化硫气体与氯化钡溶液反应生成硫酸钡白色沉淀，因此分解的气体产物中应该先检验SO3，A正确。二氧化硫溶于水，溶液显酸性，酸性条件下，硝酸根离子将二氧化硫氧化为硫酸根离子，再与钡离子结合生成硫酸钡沉淀，所以无法判断使硝酸钡溶液出现白色沉淀的是SO2还是SO3，B错误。装置c中的试剂为酸性KMnO4溶液，作用是检验混合气体中的SO2，如果溶液褪色，证明存在SO2，C错误。装置d中装有氢氧化钠溶液，吸收多余的二氧化硫
12、气体，因此装置d之后不需要增加尾气处理装置，D错误。11实验室欲测定铁铝合金的组成，将铁铝合金溶解后，取试样25.00 mL，分离并测定Fe3的浓度，实验方案设计如图所示。已知：乙醚易挥发，易燃烧。回答下列问题：(1)常温下，将铁铝合金溶解的试剂是_(填标号)。a稀盐酸B稀硫酸c稀硝酸 D浓硝酸(2)已知氢氧化铁实际上是三氧化二铁的水合物，则通过称量氢氧化铁固体质量的方法来确定c(Fe3)时，该方案理论上的主要缺点是_。(3)操作X是_，操作X后检验溶液中是否有Fe3残留的方法是_。(4)蒸馏装置如图所示，装置中存在的错误是_。(5)将含Fe3的溶液定容至100 mL需要的仪器是_。(6)已知
13、滴定反应为Ce4Fe2=Ce3Fe3，当滴定达到终点时，消耗0.100 0 molL1Ce(SO4)2溶液15.00 mL，则初始试样中c(Fe3)_。若改用稀硫酸酸化的K2Cr2O7溶液滴定含Fe2的待测液，则该反应的离子方程式为_。解析：(1)由流程图可知，合金溶解后溶液中存在的是Fe3，所以加入的一定是氧化性酸，由于铁、铝在冷的浓硝酸中发生钝化，所以只能使用稀硝酸，c正确。(2)已知氢氧化铁实际上是三氧化二铁的水合物，所以该水合物的最大问题在于其n值不确定，所以通过称量氢氧化铁固体质量的方法来确定c(Fe3)是不合理的。(3)乙醚是不溶于水的液体，所以操作X应该是分液。检验Fe3的方法是
14、滴加KSCN溶液，观察溶液颜色是否变为红色，如果显红色说明残留，否则无残留。(4)图示是蒸馏装置是完全封闭的装置，这样进行加热是很危险的。(5)将含Fe3的溶液定容至100 mL，应该将溶液转移至100 mL容量瓶中，洗涤烧杯，加水定容，所以需要的仪器为100 mL容量瓶、烧杯、玻璃棒、胶头滴管。(6)Ce(SO4)2的物质的量为15.000.100010000.0015 (mol)，则滴定消耗的Fe2的物质的量为0.0015 mol，又实验是将Fe3溶液定容为100 mL，取出25 mL与过量还原铁粉又得到Fe2溶液，然后进行滴定，所以100 mL溶液中Fe2的物质的量为0.001540.0
15、06(mol)。溶液中的Fe2来自于反应Fe2Fe3=3Fe2，所以原来Fe3的物质的量为0.004 mol，这些Fe3来自于25.00 mL试样，所以初始试样中c(Fe3)10000.004250.16(molL1)。若改用稀硫酸酸化的K2Cr2O7溶液滴定含Fe2的待测液，Cr2O被还原为Cr3，离子方程式为Cr2O6Fe214H=6Fe32Cr37H2O。答案：(1)c(2)氢氧化铁(Fe2O3nH2O)没有固定的组成(3)分液从水溶液中取样，滴加少量KSCN溶液显红色说明有残留，否则无残留(4)体系密闭(5)100 mL容量瓶、烧杯、玻璃棒、胶头滴管(6)0.16 molL1Cr2O6
16、Fe214H=6Fe32Cr37H2O12氯化铵俗称卤砂，主要用于干电池、化肥制备等。某化学研究小组设计如下实验制备卤砂并进行元素测定。.实验室用NH3和HCl气体在A中制备卤砂，所需装置如下。(1)装置接口连接顺序是_a；_b。(装置可重复选用)(2)C装置的作用是_，D装置盛装的物质是_。(3)写出用上述装置制备氨气的一组试剂：_。.测定卤砂中Cl元素和N元素的质量之比。该研究小组准确称取a g卤砂，与足量氧化铜混合加热，充分反应后把气体产物按下图装置进行实验。收集装置收集到的气体为空气中含量最多的气体，其体积换算成标准状况下的体积为VL，碱石灰增重b g。(4)E装置内的试剂为_，卤砂与
17、氧化铜混合加热反应的化学方程式为_。(5)卤砂中Cl元素和N元素的质量之比为_(用含b、V的式子表示)。 (6)为了测定卤砂中氯元素的质量，他们设计的实验方案是将a g卤砂完全溶解于水，加入过量AgNO3溶液，然后测定生成沉淀的质量。请你评价该方案是否合理，并说明理由_。解析：.(1)制取氯化铵，可以由氨气和氯化氢反应制备，应该选用B装置分别制备氨气和氯化氢，干燥除杂后通入A中反应，根据氨气的密度小于氯化氢，应该由b口通入氨气，a口通入氯化氢，因此装置接口连接顺序是cfga；bedc ；(2)根据上述分析，C装置中装入碱石灰可以干燥氨气，D装置盛装浓硫酸可以干燥氯化氢；(3)根据装置图，可以选
18、用浓氨水和碱石灰制备氨气；.(4)氯化铵与氧化铜混合加热，发生的反应为2NH4Cl3CuO3CuN22HCl3H2O，F装置中的碱石灰可以吸收氯化氢，则E装置内可以装入浓硫酸，吸收反应过程中生成的水蒸气，G装置用于收集氮气；(5)氮气的物质的量为mol，氯化氢的物质的量为，卤砂中Cl元素和N元素的质量之比为35.5 gmol1mol28 gmol1；(6)若氯化铵纯净，其电离出的氯离子全部沉淀，故通过沉淀质量可求得氯离子质量，因此该方案合理(或不合理，氯化铵不纯，杂质离子也发生了沉淀反应等其他合理答案)。答案：(1)cfgcde(2)干燥氨气浓硫酸(3)浓氨水和碱石灰(或其他合理答案)(4)浓硫酸2NH4Cl3CuO3CuN22HCl3H2O(5)(或等其他合理答案)(6)合理，氯化铵纯净，其电离出的氯离子全部沉淀，故通过沉淀质量可求得氯离子质量(或不合理，氯化铵不纯，杂质离子也发生了沉淀反应等其他合理答案)
