1、专题10 实验操作的顺序考查一、单选题（本大题共17小题，共51分）1. 以下关于化学实验中“先与后”的说法中不正确的是()A. 蒸馏时，先点燃酒精灯，再通冷凝水B. 实验室制取某气体时，先检查装置气密性后装药品C. 还原CuO实验时，先检验气体纯度后点燃酒精灯加热D. 分液时，先打开分液漏斗上口的塞子，后打开分液漏斗的旋塞2. 下列实验操作中正确的是()A. 将溴水、铁粉和苯混合加热即可制得溴苯B. 除去溴苯中红棕色的溴，可用稀NaOH溶液反复洗涤，再用分液漏斗分液C. 用苯和浓HNO3、浓H2SO4反应制取硝基苯时需水浴加热，温度计应放在反应混合液中D. 制取硝基苯时，应先向试管中加入浓H
2、2SO42mL，再加入1.5mL浓HNO3，再滴入苯约1mL，然后放在水浴中加热3. 用镁带和稀硫酸反应产生氢气来测定氢气的气体摩尔体积，所用的步骤有冷却至室温，调节使水准管和量气管液面持平，读数。正确的顺序是()A. B. C. D. 4. 实验室采用如图所示的装置制取氯化铜(部分仪器和夹持装置已略去)下列说法正确的是()A. 玻璃纤维的作用是防止E装置中液体倒吸入D装置中B. E装置中液体用于吸收多余的氯气和氯化氢C. 要使B装置中产生氯气，应先加热圆底烧瓶，再滴加浓盐酸D. 实验中加热的先后顺序为先加热硬质玻璃管D，再加热圆底烧瓶B5. 实验室探究乙醇的催化氧化反应装置如图所示.关于实验
3、操作或叙述错误的是()A. CuO为该反应的催化剂B. 实验过程中铜网出现红色和黑色交替的现象C. 甲和乙两个水浴作用不相同，甲是加热，乙是冷却D. 实验结束时应先把导管从水槽中移出，再熄灭酒精灯6. 如图所示装置可用来制取Fe(OH)2和观察Fe(OH)2在空气中被氧化时的颜色变化。实验提供的试剂：铁屑、6mol/L硫酸溶液、NaOH溶液。下列说法错误的是()A. B中盛有一定量的NaOH溶液，A中应预先加入的试剂是铁屑B. 实验开始时应先将活塞E关闭C. 生成Fe(OH)2的操作为：关闭E，使A中溶液压入B瓶中D. 取下装置B中的橡皮塞，使空气进入，颜色变化为白色变成灰绿色，最终变成红褐色
4、7. 实验室用H2还原WO3制备金属W的装置如图所示(Zn粒中往往含有硫等杂质，焦性没食子酸溶液用于吸收少量氧气)，下列说法正确的是( )A. 、中依次盛装KMnO4溶液、浓H2SO4、焦性没食子酸溶液B. 管式炉加热前，用试管在处收集气体并点燃，通过声音判断气体浓度C. 结束反应时，先关闭活塞K，再停止加热D. 装置Q(启普发生器)也可用于二氧化锰与浓盐酸反应制备氯气8. 由晶体制取无水的实验装置如下图所示，下列说法错误的是A. 装置制取用到浓硫酸的吸水性B. 装置起到干燥气体的作用C. 操作顺序是先点燃处酒精灯，再滴入浓盐酸D. 装置中下层少量起到防倒吸的作用9. 某学习小组设计实验探究N
5、O与铜粉的反应并检验NO，实验装置如图所示(夹持装置略)。实验开始前，向装置中通入一段时间的N2，排尽装置内的空气。已知：在溶液中，FeSO4+NOFe(NO)SO4(棕色)，该反应可用于检验NO。下列对该实验相关描述错误的是( )A. 装置F、I中的试剂依次为水，硫酸亚铁溶液B. 装置J收集的气体中不含NOC. 实验结束后，先熄灭酒精灯，再关闭分液漏斗的活塞D. 若观察到装置H中红色粉末变黑色，则NO与Cu发生了反应10. 某学习小组拟探究CO2和锌粒反应是否生成CO，已知CO能与银氨溶液反应产生黑色固体。实验装置如图所示，下列说法正确的是A. 实验开始时，先点燃酒精灯，后打开活塞KB. b
6、、c、f中试剂依次为饱和碳酸钠溶液、浓硫酸、银氨溶液C. 装置e的作用是收集COD. 用上述装置可以制备氢气并探究氢气的还原性11. 为了测定M克含有少量氯化钠杂质的碳酸钠样品的纯度，可用下图装置进行实验(部分试剂未标明)，下列有关说法错误的是A. 实验前要通过E鼓入空气，排尽装置中的CO2B. 实验中应先关闭弹簧夹，再向B中加入稀硫酸C. 装置D中应装入足量NaOH溶液，充分吸收CO2D. 干燥管的使用，提高了实验结果的准确性12. 实验室采用如下图装置制取氯化铜(部分仪器和夹持装置已略去)，下列说法正确的是A. E装置中液体用于吸收多余的氯气和氯化氢B. 玻璃纤维的作用是防止E装置中液体倒
7、吸入D装置中C. 要使B装置中产生氯气，应先加热圆底烧瓶，再滴加浓盐酸D. 实验中加热的先后顺序为先加热硬质玻璃管D，再加热圆底烧瓶B13. 实验室制备氢氧化亚铁，为顺利看到较长时间的白色沉淀，设计了下图装置：检查装置气密性，装入药品；在试管b出口收集气体并验纯；打开止水夹K；关闭止水夹K。以上操作正确的顺序是()A. B. C. D. 14. 亚硝酰氯(ClNO)是有机物合成中的重要试剂，遇水反应生成一种氢化物和两种氧化物。某学习小组用Cl2和NO利用如图所示装置制备亚硝酰氯(ClNO)，下列说法正确的是A. X装置可以随开随用，随关随停B. Y装置中的药品可以换成浓硫酸C. 装入药品打开K
8、2后，应先打开K1再打开K3D. 若无装置Y，则Z中可能发生反应的化学方程式为2ClNO+H2O=2HCl+NO+N2O315. 欲采用下列装置验证CaSO4与炭粉受热发生氧化还原反应，且还原产物是SO2。下列有关说法错误的是A. 装置乙中盛有品红溶液，可验证SO2的还原性B. 装置丙是为了除去SO2和可能存在的CO2C. 装置戊中黑色粉末变红，装置己中出现白色沉淀，说明氧化产物中有COD. 实验结束时，不宜先熄灭甲和戊中的酒精灯16. 粗盐中含Ca2+、Mg2+、Fe2+、SO42-等杂质，需要提纯后才能综合利用。提纯过程中的操作步骤有：加入过量的Na2CO3溶液 加入过量的BaCl2溶液
9、加入过量的NaOH溶液加盐酸调节溶液的pH等于7 溶解 过滤 蒸发欲除去上述离子，则正确的操作顺序是A. B. C. D. 17. 溴乙烷是无色油状液体，沸点为38.4，难溶于水，能溶于多种有机溶剂。以NaBr固体、C2H5OH、浓H2SO4、水为原料，对反应后的混合液微热可在烧杯中得到粗产品(溴乙烷)，反应装置如图(已略去夹持和加热装置)，反应原理：NaBr+H2SO4(浓)=NaHSO4+HBr；。下列有关说法正确的是( )A. 烧瓶中试剂加入的先后顺序：浓硫酸、水、溴化钠、乙醇B. 可用装置代替倒置漏斗装置C. 冷凝水从b口进a口出D. 粗产品经水洗涤、蒸发结晶，得到纯净的溴乙烷二、实验
10、题（本大题共3小题，共49分）18. 实验室里用下表中所示仪器和药品来制取纯净的无水氯化铜(Cu+Cl2CuCl2)。图中A、B、C、D、E、F表示玻璃管接口，接口的弯曲和伸长等部分未画出。根据要求填写下列各小题空白。序号仪器及装置图(1)如果所制气体从左向右流向时，上述各仪器装置的正确连接顺序是(填各装置的序号)( )接( )接( )接( )接( )接( )，其中与装置相连时，玻璃管接口(用装置中字母表示)应是_接_。(2)装置的作用是_；装置的作用是_。(3)实验开始时，应先检验装置的_，实验结束时，应先熄灭_(填装置的序号)处的酒精灯。(4)在装置的烧瓶中，发生反应的化学方程式为_19.
11、 无水FeCl3呈棕红色，固体FeCl3极易潮解，100左右时升华。某学习小组利用如图装置(某些夹持仪器略去)制备并收集无水FeCl3固体。请回答：(1)按气流方向各装置依次连接的合理顺序为_(填仪器接口的字母，部分装置可重复使用)。(2)连接好各装置进行实验，实验步骤如下：检查装置气密性后，装入药品，_(请按正确的顺序填入下列步骤的序号)。加热Fe粉反应一段时间打开分液漏斗活塞通一段时间气体关闭分液漏斗活塞 停止加热，充分冷却(3)装置F的作用为_，装置E中冷水浴的作用为_。(4)写出装置B中所发生反应的化学方程式_。(5)写出装置D中所发生反应的离子方程式_。(6)若将装置B中产生的气体通
12、入水中，则发生反应的离子方程式为_。20. 次磷酸钠(NaH2PO2)可用于化学镀镍。将黄磷(P4)和过量烧碱溶液混合、加热，生成次磷酸钠和PH3，PH3是一种无色、有毒的可燃性气体，与NaClO溶液反应也可生成次磷酸钠。实验室可用下列装置来制取次磷酸钠。实验的有关操作步骤如下：装好药品，连接装置，检查气密性，打开K1，再通入一段时间N2，将反应所得的次磷酸钠分离出来，关闭K1，滴加烧碱溶液，再打开磁力加热搅拌器，打开K1，通入N2一段时间。请回答下列问题：(1)正确实验操作步骤的顺序是_(填序号)。(2)实验装置中各导管口的连接顺序是_(填装置中的小写字母)。(3)在黄磷中混入活性炭粉末的作
13、用是_。(4)先滴加烧碱溶液，再打开磁力加热搅拌器可能的原因是_。(5)装置A中反应的化学方程式是_。(6)NaH2PO2和NaCl的溶解度(S)如下：S(25)S(100)NaCl3739NaH2PO2100667实验结束后，将A中混合液蒸发浓缩，有大量晶体析出，该晶体主要成分的化学式为_，然后_、冷却结晶、过滤、洗涤、干燥，得到含NaH2PO2的粗产品。(7)测定产品的纯度：取产品m克配成100mL溶液，取20mL于锥形瓶中，酸化后加入25mL0.10mol/L碘水，于暗处充分反应得NaH2PO3，然后以淀粉溶液作指示剂，用0.10mol/LNa2S2O3溶液滴定至终点，平均消耗VmL，若
14、其它杂质不参加反应，则产品纯度表达式为_。(已知：2S2O32-+I2=S4O62-+2I-)答案和解析1.【答案】A【解析】解：A.先通冷却水，保证冷凝管的管套中充满水，再开始加热，否则一开始产生的蒸气没有得到冷却，故A错误； B.制取气体时，要先检查装置气密性再盛装药品，如果顺序颠倒，可能会导致药品的浪费，故B正确； C.加热氢气与空气的混合气体会引起爆炸，故在用氢气还原CuO时，先通入氢气，待氢气将装置中的空气排出后，再加热，故C正确； D.分液时，只打开分液漏斗活塞，由于分液漏斗内压强变小，故液体不能顺利流下，故应先打开分液漏斗的塞子，再旋动活塞，故D正确。 故选：A。A.蒸馏时，先通
15、冷凝水，后点燃酒精灯； B.制取气体时，要先检查装置气密性再盛装药品； C.加热氢气与空气的混合气体会引起爆炸； D.分液时，只打开分液漏斗活塞，液体不能顺利流下。本题考查常见仪器的使用，题目难度不大，熟悉各种仪器的用途及使用注意事项、掌握常见化学实验基本操作的注意事项是解答此类试题的关键，侧重考查学生对基础知识的认知能力。2.【答案】B【解析】【分析】本题考查了化学实验基本操作方面的知识，涉及了除杂、加入试剂顺序等知识，可以根据所学知识完成，本题难度中等。【解答】A.苯与液溴在铁粉作催化剂的条件下，反应制取溴苯，故A错误；B.由于氢氧化钠溶液与溴苯不发生反应，而与溴能够发生反应，反应后混合液
16、分层，所以可用稀NaOH溶液反复洗涤，并用分液漏斗分液，故B正确；C.用苯和浓HNO3、浓H2SO4反应制取硝基苯时需水浴加热，需要测量水的温度，温度计应放在热水中，故C错误；D.应该先加入浓硝酸，再加入浓硫酸，最后加入苯，滴加顺序颠倒，容易发生危险，故D错误；故选B。3.【答案】A【解析】【分析】本题考查对实验原理与装置的理解、实验方案设计等，难度中等，理解实验原理是解题的关键，是对知识的综合考查，要求学生具有扎实的基础及综合运用知识分析问题、解决问题的能力。要准确测量气体体积必须保持量筒内外气体的温度和压强相等，因此在读取量筒内气体的体积之前，应使试管和量筒内的气体都冷却至室温；再调节量筒
17、内外液面高度使之相同，由此分析解答。【解答】因为排出的气体是需要用排出的水的体积衡量的，而反应前后的量筒温度是不同的，因此，反应终止应该先停止加热，待体系恢复到室温时，才取出导管。这一步操作跟通常的实验不同，所以停止加热时导管的出口要高于量筒内的液面，此时即使不取出导管而停止加热，也不会造成水的倒吸；停止加热、回到室温后，将量筒下移以调节量筒内的液面与水槽一致，此时量筒内气体压强也为大气压，读数才是正确的；所以正确的操作顺序为：使装置内的气体冷却至室温；调整量气管高度，使其液面高度与水准管液面高度相平，读取量气管中气体的体积，所以正确的顺序是。故选A。4.【答案】B【解析】【分析】本题考查实验
18、方案的涉及和评价，涉及氯气的实验室制法、尾气的处理、实验顺序安排等，考查学生实验基本操作的掌握和应用，难度不大。【解答】A.玻璃纤维的作用是防止粉尘堵塞导管，故A错误；B.E中液体用于吸收多余的氯气和氯化氢，防止污染空气，故B正确；C.要使B中产生氯气，应先向圆底烧瓶中滴加浓盐酸，再加热圆底烧瓶，故C错误；D.为防止装置中空气氧化铜粉，实验中加热的先后顺序为：先加热圆底烧瓶B，再加热硬质玻璃管D，故D错误。5.【答案】A【解析】【分析】本题考查了乙醇的催化氧化实验，为高频考点，明确实验原理及实验基本操作方法是解题关键，试题侧重于考查学生的分析能力和运用能力，注意理解乙醇催化氧化反应原理，题目难
19、度不大。【解答】甲装置提供气态的乙醇，甲需要加热，硬质试管中氧气与Cu反应：2Cu+O22CuO，甲中挥发出的乙醇与CuO反应：CH3CH2OH+CuOCH3CHO+Cu+H2O，可以观察到铜网出现红色和黑色交替的现象，铜为催化剂，乙中冷水浴冷凝生成的乙醛，乙中试管收集到的主要物质为乙醛，空气中的氧气发生反应而消耗，集气瓶中收集到的气体主要是氮气，据此分析作答。A.Cu是催化剂，CuO是中间产物，故A错误；B.实验过程中2Cu+O22CuO，CH3CH2OH+CuOCH3CHO+Cu+H2O，即CuCuOCu，所以可观察到铜网出现红色和黑色交替的现象，故B正确；C.甲装置采取热水浴，加热无水乙
20、醇，得到乙醇蒸气，乙装置采取冷水浴，使乙醛冷却液化，即甲是加热，乙是冷却，故C正确；D.实验结束时应先把导管从水槽中移出，再熄灭酒精灯，以防止装置内压强降低，水槽中水倒流，故D正确；故选A。6.【答案】B【解析】【分析】本题考查了氢氧化亚铁的制取，题目难度中等，氢氧化亚铁极易被氧气氧气，所以制取氢氧化亚铁时注意必须在无氧气的条件下进行反应，这是高中化学中较重要的一个实验，是学习的重点。【解答】A中稀硫酸和铁反应生成硫酸亚铁和氢气，关闭E，A中压强增大，使A中溶液压入B瓶中，B中装有氢氧化钠，硫酸亚铁和氢氧化钠反应生成氢氧化亚铁，A.B中盛有一定量的NaOH溶液，A中应预先加入的试剂是铁屑，故A
21、正确；B.实验开始时应先将活塞E打开，生成氢气排出装置中的空气，故B错误；C.生成Fe(OH)2的操作为：关闭E，使A中溶液压入B瓶中，故C正确；D.氢氧化亚铁不稳定，容易被空气中的氧气氧化生成红褐色的氢氧化铁，故D正确。故选B。7.【答案】B【解析】【分析】本题涉及物质的制备实验的设计，侧重考查学生的分析能力和实验能力，注意把握实验的原理以及操作的注意事项，难度不大。【解答】H2还原WO3制备金属W，装置Q用于制备氢气，因盐酸易挥发，则、应分别用于除去HCl和H2S、氧气、水蒸气，得到干燥的氢气与WO3在加热条件下制备W，实验结束后应先停止加热再停止通入氢气，以避免W被重新氧化，以此解答该题
22、。A.气体从焦性没食子酸溶液中逸出，得到的氢气混有水蒸气，应最后通过浓硫酸干燥，故A错误；B.点燃酒精灯进行加热前，应检验氢气的纯度，以避免不纯的氢气发生爆炸，可点燃气体，通过声音判断气体浓度，声音越尖锐，氢气的纯度越低，故B正确；C.实验结束后应先停止加热再停止通入氢气，使W在氢气的氛围中冷却，以避免W被重新氧化，故C错误；D.二氧化锰与浓盐酸需在加热条件下反应，而启普发生器不能加热，故D错误。故选B。8.【答案】C【解析】【分析】本题考查物质制备实验方案的设计与评价，涉及实验操作的顺序，题目难度一般。【解答】A.装置制取用到浓硫酸的吸水性，可吸收浓盐酸中的水分，且浓盐酸和浓硫酸混合时会放出
23、大量热量，使浓盐酸中HCl挥发进后续装置，故A正确；B.装置中的氯化钙具有良好的吸水性，可进一步吸收氯化氢气体中的水蒸气，起到干燥气体的作用，故B正确；C.氯化镁会在加热时水解，需要氯化氢抑制其水解，因此应先打开分液漏斗的旋塞，过一段时间后再点燃处酒精灯，故C错误；D.由于氯化氢极易溶于水，直接与水接触会倒吸，故在水下加少量CCl4起到防倒吸的作用，故D正确。9.【答案】B【解析】【分析】本题考查物质的制备以及性质的探究，为高考常见题型和高频考点，侧重考查学生的分析能力和实验能力，注意把握题给信息以及实验的原理。【解答】根据实验装置图，在装置E中Cu与稀硝酸反应制备NO，实验开始前向装置中通入
24、一段时间的N2排尽装置内的空气，由于HNO3具有挥发性，制得的NO中混有HNO3(g)和H2O(g)，装置F用于除去NO中的HNO3(g)，装置G中的无水CaCl2用于干燥NO，装置H用于探究NO与Cu粉的反应，装置I用于检验NO。A，装置F中盛放水除去NO中的HNO3(g)，根据题意用FeSO4溶液检验NO，装置I中盛放FeSO4溶液，A项不符合题意；B，检验NO的反应为FeSO4+NOFe(NO)SO4 ，该反应为可逆反应，NO不能被完全吸收，NO难溶于水，装置J的气体中含有NO，B项符合题意；C，实验结束后，为了防止倒吸，先熄灭酒精灯，再关闭分液漏斗的活塞停止通入NO，C项不符合题意；D
25、，若观察到装置H中红色粉末变黑色，说明NO与Cu作用产生了黑色固体，说明NO与Cu发生了反应，D项不符合题意。10.【答案】D【解析】【分析】本题考查物质性质、实验过程分析、气体除杂和气体性质的理解应用，注意装置的作用并分析判断，掌握基础是解题关键，题目难度中等。【解答】a装置是二氧化碳气体发生装置，生成的二氧化碳气体含有氯化氢和水蒸气，通过b中饱和碳酸氢钠溶液除去氯化氢，装置c中浓硫酸除去水蒸气，通过d加热和锌发生反应，装置e为安全瓶，一氧化碳进入装置f中与银氨溶液反应产生黑色固体，验证一氧化碳的存在。A.实验开始时，需先打开活塞K，使反应产生的CO2排尽装置内空气，避免空气与锌粉反应，后点
26、燃酒精灯，故A错误；B.b装置是除尽CO2中的氯化氢，若用氢氧化钠，吸收氯化氢的同时也吸收CO2，应该用饱和碳酸氢钠溶液，再用浓硫酸干燥，故B错误；C.装置e为安全瓶，防止装置f中的液体倒吸到硬质玻璃管中，故C错误；D.依题意，a装置(启普发生器)适用于块状固体与液体反应，可以用锌粒与盐酸或稀硫酸反应制备氢气，将d装置中的锌粒换成氧化铜来探究氢气的还原性，故D正确；故选D。11.【答案】C【解析】【分析】本题考查含有少量氯化钠杂质的碳酸钠样品的纯度测定，难度一般，解题关键是理解实验原理，分析实验装置及仪器作用。【解答】A.实验中通过测定干燥管I吸收二氧化碳的质量，计算碳酸钠的质量，因此实验前要
27、通过E鼓入空气，排尽装置中的CO2，故A正确；B.排出装置中空气后，实验中应先关闭弹簧夹，再向B中加入稀硫酸，故B正确；C.装置D中应装入浓硫酸，充分吸收水蒸气，故C错误；D.干燥管的使用，可以防止空气中水蒸气及二氧化化碳进入装置，提高了实验结果的准确性，故D正确。12.【答案】A【解析】【分析】本题主要考查的是无机物的制备，涉及氯气的实验室制法、尾气的处理、实验顺序安排等，意在考查学生的实验分析能力、设计能力和评价能力。【解答】A.E中液体用于吸收多余的氯气和氯化氢，防止污染空气，故A正确；B.玻璃纤维的作用是防止气体将铜粉带入导管，使其堵塞，故B错误；C.应先滴加浓盐酸，再加热圆底烧瓶，防
28、止烧瓶骤冷，故C错误；D.应先加热圆底烧瓶，排尽装置内空气，再加热硬质玻璃管，防止铜粉被空气中的氧气氧化，故D错误。13.【答案】B【解析】【分析】本题主要考查氢氧化亚铁的制备，注意结合氢氧化亚铁的性质进行分析解答，题目难度不大。【解答】该装置制备氢氧化亚铁的原理是先利用Fe与稀盐酸反应生成的氢气排空装置内的空气并形成H2的保护气氛，然后利用生成氢气将a试管中的FeCl2溶液压入至b试管的NaOH溶液中去反应生成氢氧化亚铁。则首先应检查装置气密性，装入药品；其次打开止水夹K，利用反应生成的氢气排空装置内的空气并形成H2的保护气氛；然后在试管b出口收集气体并验纯，确定空气已排空；最后关闭止水夹K
29、，利用产生氢气，试管a压强增大将生成的FeCl2溶液压入至b试管的NaOH溶液中去反应生成氢氧化亚铁。则正确的操作为。故选B。14.【答案】A【解析】【分析】本题考查物质的制备，题目难度中等，明确“要达到实验目的应该怎么做要注意什么”的解题思路为解答关键，注意掌握化学实验基本操作方法，试题培养了学生的分析、理解能力及化学计算、化学实验能力。【解答】A.X装置打开K1，铜丝与硝酸接触反应生成的NO被排出。关闭K1，NO不溶于稀硝酸，将液面压到铜丝下方，反应停止，故A正确；B.Y装置中的药品若换成浓硫酸，则无法除去X中可能产生的NO2等杂质，且U型管装置承装的干燥剂应为固体，故B错误；C.实验时应
30、先通入氯气赶走装置内的空气，防止NO被氧化为NO2，故C错误；D.若无装置Y，Z中亚硝酰氯与水反应，该反应的化学方程式为：2ClNO+H2O=2HCl+NO+NO2，故D错误。15.【答案】A【解析】【分析】本题考查化学实验方案设计与评价，掌握物质的性质以及检验方法为解题关键，难度一般。【解答】A.装置乙中盛有品红溶液，可验证SO2的漂白性，不能验证还原性，故A错误；B.装置丙有足量的氢氧化钠溶液，可以除去SO2和可能存在的CO2，故B正确；C.装置戊中黑色粉末变红，己中出现白色沉淀，说明氧化产物有CO，故C正确；D.实验结束时，为防止倒吸，应该先关闭止水夹，再迅速熄灭装置甲中的酒精灯，故D正
31、确。16.【答案】A【解析】【分析】本题考查的是粗盐的提纯，明确离子的性质及除杂原则是解答本题的关键，题目难度中等。【解答】除去粗盐中的可溶性杂质：Mg2+、Ca2+、Fe3+、SO42-时，先加水溶解，所以加入过量NaOH(去除镁离子和铁离子)：Mg2+2OH-=Mg(OH)2，Fe3+3OH-=Fe(OH)3；加入过量BaCl2(去除硫酸根离子)：SO42-+Ba2+=BaSO4；加入过量Na2CO3(去除钙离子的多余的钡离子)：Ca2+CO32-=CaCO3，碳酸钠必须加在氯化钡之后，氢氧化钠和氯化钡可以颠倒加入的顺序，然后过滤，最后调节溶液的pH等于7后蒸发即可，所以其顺序是或，故A正
32、确。故选A。17.【答案】B【解析】【分析】本题主要考查溴乙烷的制备实验，侧重考查学生的实验操作和分析问题的能力。【解答】A.烧瓶中不能先加浓硫酸后加水，否则易产生液体飞溅现象，A错误；B.用装置代替倒置漏斗装置，可以起到防倒吸的作用，B正确；C.冷凝水从a口进b口出，C错误；D.溴乙烷常温下为液体，不能通过蒸发结晶得到纯净的溴乙烷，D错误。故选B。18.【答案】(1)；C；B(2)除去Cl2中的H2O；除去Cl2中的HCl(3)气密性；(4)MnO2+4HCl(浓)MnCl2+H2O+Cl2【解析】【分析】本题考查了常见气体的制取和收集及实验的注意事项，氯化铁的性质和制取，试题难度一般，关键
33、是掌握其选择的依据及原理，在装置的分析中明确装置的特点及其作用。【解答】利用实验室制得的氯气与铜反应制取纯净氯化铜，因实验室制得的氯气中混有氯化氯和水汽，需要除去后得到干燥的氯气再与铜在加热的情况下反应，为了得到纯净的氯化铜，在加热反应前需要将装置内的空气排出，形成无氧环境，同时要考虑氯气的尾气对环境有污染，需要用氢氧化钠溶液除去。(1)仪器的连接方法：先制备反应物，然后除杂质，再使氯气与铜反应，最后尾气处理；进行气体除杂或者干燥时，连接顺序一般是：“长进短出”的原则，根据题中实验原理，用浓盐酸与二氧化锰反生成氯气，除杂后与铜反应生成氯化铜，尾气用氢氧化钠吸收，所以仪器连接顺序为：；其中与装置
34、相连时，玻璃管接口应是C接B，故答案为：；C；B；(2)装置中盛装的是浓硫酸，可利用此装置干燥氯气；饱和食盐水可以除去氯气中的氯化氢，故答案为：干燥氯气；除去氯气中混有的氯化氢；(3)实验中涉及气体的，实验开始时一般都要检验装置气密性，为了防止空气中的成分的干扰，实验结束时，有铜粉的装置中还应再通一会儿氯气至硬质玻璃管冷却，所以实验结束时，应先熄灭处的酒精灯，故答案为：检验装置气密性；(4)装置是利用二氧化锰和浓盐酸混合加热制氯气，发生反应的化学方程式为MnO2+4HClMnCl2+Cl2+2H2O，故答案为：MnO2+4HClMnCl2+Cl2+2H2O。19.【答案】(1)cijabdeg
35、habf (2) (3)除去逸出的HCl；冷却收集产品(使FeCl3凝华也可) (4)MnO2+4HCl(浓)MnCl2+Cl2+2H2O (5)Cl2+2OH-=Cl-+ClO-+H2O (6)Cl2+H2OH+Cl-+HClO【解析】【分析】本题考查氯化铁的制备，为高频考点，侧重考查了氯气的制备、实验方案的设计及评价，明确实验原理及装置作用是解题关键，试题有利于提高学生的分析能力及化学实验能力，题目难度中等。【解答】用浓盐酸与二氧化锰在加热条件下反应生成氯气，氯气中所含杂质有氯化氢和水，为制备并收集无水FeCl3，F装置中装饱和食盐水，除去氯气中的氯化氢，A置中装浓硫酸干燥氯气，C装置中铁
36、与氯气反应生成氯化铁，E装置收集生成的氯化铁，实验尾气中有氯气，要用D氢氧化钠溶液吸收，由于无水FeCl3极易潮解，所以E-D之间连接A吸收装置中的水，防止氯化铁潮解反应，待反应结束后再停止加热，充分冷却得到目标产物，以此解答该题。(1)装置依次是制备氯气、除杂、反应装置、收集装置、干燥装置、尾气处理，按照气流方向连接装置时要注意流进的导管要插入液面以下，按此原则可得连接顺序为cijabdeghabf；(2)连接好各装置进行实验，实验步骤如下：检查装置气密性后，装入药品，需要先打开分液漏斗产生一会儿氯气，再加热铁粉，反应完全后，停止加热，待充分冷却后再停止制氯气的反应，即按进行；(3)饱和食盐
37、水可除去氯气的中氯化氢气体，装置E是为了降温冷凝，便于FeCl3收集；(4)装置B中所发生反应的化学方程式为MnO2+4HCl(浓)MnCl2+Cl2+2H2O；(5)装置D中所发生反应的离子方程式为Cl2+2OH-=Cl-+ClO-+H2O；(6)氯气和水反应生成盐酸和次氯酸，反应的离子方程式为Cl2+H2OH+Cl-+HClO。20.【答案】(1)(2)cefabd(3)使反应物充分混合，加快反应速率(4)避免三颈烧瓶受热不均炸裂(其他合理答案也可)(5)PH3+2NaClO=NaH2PO2+NaCl+HCl(6)NaCl；趁热过滤(7)4.4(25-0.5V)m【解析】【分析】本题考查无
38、机物的制备实验，涉及实验操作步骤顺序、化学方程式的书写、实验方案的评价等知识，注意掌握所考查元素化合物的性质以及实验操作的相关知识是解题关键，题目难度中等。【解答】(1)正确实验操作步骤的顺序是：连接装置，检查气密性装好药品打开K1，通入N2一段时间关闭K1，滴加烧碱溶液，再打开磁力加热搅拌器打开K1，再通入一段时间N2将反应所得的次磷酸钠分离出来，即为：；(2)结合实验的操作步骤，实验装置中各导管口的连接顺序是：cefabd；(3)活性炭粉末可作为黄磷的分散剂，使反应物充分混合，加快反应速率；(4)黄磷与活性炭粉末均为固体，加热时烧瓶可能会受热不均引起炸裂，故先加烧碱溶液，后打开磁力加热搅拌器；(5)PH3与NaClO反应的方程式为：PH3+2NaClO=NaH2PO2+NaCl+HCl；(6)NaCl在25和100时溶解度变化不大，故蒸发浓缩时，析出NaCl晶体，余下溶液趁热过滤、冷却结晶、过滤、洗涤、干燥，得到粗产品；(7)结合2S2O32-+I2=S4O62-+2I-，Na2S2O3消耗的碘的物质的量为0.1V210-3mol，NaH2PO2与I2物质的量1:1反应生成NaH2PO3，NaH2PO2反应消耗的碘的物质的量为(250.1-0.1V2)10-3mol，故NaH2PO2的质量分数为885(250.1-0.1V2)10-3m100=4.4(25-0.5V)m。
