1、第2讲物质的分离和提纯考点一物质分离、提纯的常用物理方法一、物质分离、提纯的区别1物质的分离将混合物的各组分分离开来，获得几种纯净物的过程。2物质的提纯将混合物中的杂质除去而得到纯净物的过程，又叫物质的净化或除杂。二、依据物理性质选择分离、提纯的方法1“固固”混合物的分离、提纯2“固液”混合物的分离、提纯3“液液”混合物的分离、提纯三、物质分离、提纯常用的物理方法及装置1如图甲，所采用的操作方法的名称是过滤。(1)适用范围：分离不溶性固体与液体。(2)注意事项：一贴、二低、三靠；若滤液浑浊，需更换滤纸，重新过滤。浑浊的原因可能是滤纸破损、滤液超过滤纸边缘等。补充若需要加快过滤速率，可以采用抽滤
2、装置(如右图)。2结晶是晶体从饱和溶液中析出的过程。对于溶解度受温度变化影响不大的固态溶质，采用蒸发结晶的方法；对于溶解度受温度变化影响大的固态溶质，采用冷却结晶的方法。如图乙，所采用的操作方法的名称是蒸发结晶。(1)适用范围：溶解度随温度变化较小的物质。(2)注意事项：玻璃棒的作用是搅拌，防止液体或晶体局部过热而飞溅；当有大量晶体析出时，停止加热，利用余热蒸干，而不能直接蒸干。3如图丙，所采用的操作方法的名称是蒸馏。(1)适用范围：分离沸点相差较大的互溶液体混合物。(2)注意事项：温度计的水银球位于蒸馏烧瓶的支管口处；蒸馏烧瓶内要加沸石或碎瓷片；冷凝管水流方向应为“下进上出”。4如图丁，所采
3、用的操作方法的名称是萃取、分液。(1)适用范围萃取：利用溶质在互不相溶的溶剂中的溶解度不同，用一种溶剂把溶质从它与另一种溶剂组成的溶液里提取出来；分液：两种液体互不相溶且易分层。(2)萃取剂选择的条件：溶质在萃取剂中的溶解度比在原溶剂中大；萃取剂与原溶剂不反应、不互溶；萃取剂与溶质不反应。(3)注意事项：分液时要先打开分液漏斗上口玻璃塞，以平衡气压，便于液体顺利流下；分液时先将下层液体从下口放出，再将上层液体从上口倒出。5如图戊，所采用的操作方法的名称是升华。适用范围：对于某种组分易升华的混合物，利用物质易升华的性质在加热条件下将其分离，属于物理变化。6如图己，所采用的操作方法的名称是渗析。(
4、1)适用范围：用半透膜使离子或小分子从胶体中分离出来，如除去淀粉胶体中的NaCl。(2)注意事项：将要提纯的胶体装入半透膜袋中，将半透膜袋系好，浸入蒸馏水中，并不断更换蒸馏水，渗析的时间要充分。7如图庚，所采用的操作方法的名称是洗气。(1)适用范围：除去气体中能被某液体吸收的杂质气体。(2)注意事项：长管进气，短管出气；被提纯的气体不能溶于洗气瓶中的液体，也不能与其反应。8如图辛，所采用的操作方法的名称是盐析。(1)适用范围：加入某些无机盐时，某些物质的溶解度降低而聚沉，如从皂化液中分离肥皂、蛋白质的盐析等。(2)注意事项：盐析后需过滤。1判断正误(正确的打“”，错误的打“”)。(1)依据物理
5、性质选择分离、提纯方法(2018高考天津卷)屠呦呦用乙醚从青蒿中提取出对治疗疟疾有特效的青蒿素，该过程包括萃取操作。()制取无水乙醇可向乙醇中加入CaO之后过滤。()用乙醇萃取出溴水中的溴，再用蒸馏的方法分离溴与乙醇。()根据苯和四氯化碳的密度不同，可选用分液的方法分离。()(2)物质分离、提纯仪器的使用及注意事项(2020新高考山东卷)萃取振荡时，分液漏斗下口应倾斜向下。()(2020新高考山东卷)分液时，应先将下层液体由分液漏斗下口放出。()蒸馏操作时，应使温度计水银球靠近蒸馏烧瓶的支管口处。()蒸馏操作中，冷却水应从冷凝管的下口通入，上口流出。()蒸发操作时，应使混合物中的水分完全蒸干后
6、，再停止加热。()分液时应先打开分液漏斗上口的塞子，再将下层液体缓缓放入下面的烧杯中。()答案：(1)(2)2本草衍义中对精制砒霜过程有如下叙述：“取砒之法，将生砒就置火上，以器覆之，令砒烟上飞着覆器，遂凝结累然下垂如乳，尖长者为胜，平短者次之。”文中涉及的操作方法是()A蒸馏B升华C干馏 D萃取解析：选B。升华指固态物质受热直接变成气态物质，气态物质遇冷凝华为固态物质。即砒霜样品受热使有效成分三氧化二砷变成蒸气(升华)，降温，蒸气凝华成固体，从而达到分离提纯砒霜的目的，B项正确。3物质分离和提纯操作要领填空。(1)从含有少量KNO3杂质的氯化钠溶液中分离出氯化钠固体的操作：_，洗涤、干燥。(
7、2)从MgSO4溶液中得到MgSO4固体的实验操作包括_、冷却结晶、_、洗涤、干燥等一系列操作，在此过程中玻璃棒的作用依次是_(填序号)。引流搅拌加速溶解搅拌使溶液受热均匀，防止液体飞溅(3)硫酸铝和硫酸铵的混合液经蒸发浓缩至溶液表面刚出现薄层晶体时即停止加热，然后冷却结晶，得到铵明矾晶体NH4Al(SO4)212H2O。溶液不能蒸干的原因是_。(4)分液时，分液漏斗中的液体很难滴下，可能的原因是_。答案：(1)加热至有大量晶体析出时，趁热过滤(2)蒸发浓缩过滤(3)防止晶体失去结晶水，也防止可溶性杂质析出(4)没有打开分液漏斗上口的玻璃塞(或玻璃塞上的凹槽没有与漏斗上的小孔对齐)演练一物质分
8、离、提纯的物理方法及装置的选择1分离、提纯装置图的正误判断(正确的打“”，错误的打“”)。解析：(1)过滤时应用玻璃棒引流，且漏斗下端尖嘴应紧贴烧杯内壁。(3)蒸馏时温度计水银球应位于蒸馏烧瓶的支管口处。(4)蒸干溶液会失去结晶水。(5)碘加热易升华。答案：(1)(2)(3)(4)(5)2(2021东北三省四市联考)硝石(KNO3)在战国时已用作医药。开宝本草中记载了它的提取方法：“此即地霜也，所在山泽，冬月地上有霜，扫取以水淋汁后，乃煎炼而成。”实验室若用此法提取KNO3，不需要使用的装置是()解析：选C。文中所述提取KNO3的过程中涉及的操作有溶解、过滤、蒸发结晶。A为溶解，B为过滤，D为
9、蒸发结晶；C为灼烧固体的装置，不需要使用此装置，故选C。3请选用适当的分离或提纯方法，按要求分离或提纯下列混合物。从海水中获得粗食盐从溴水中提取溴除去氯化钠溶液中的泥沙用自来水制取蒸馏水油脂发生皂化反应后产物的分离四氯化碳和水的分离除去硝酸钾中混有的氯化钠从鸡蛋清溶液中提取蛋白质A过滤B蒸发C萃取D蒸馏E升华F分液G重结晶H盐析答案：BC、FADH、AFGH、A演练二工艺流程题中物质分离、提纯操作的考查4超临界状态下的CO2流体溶解性与有机溶剂相似，可提取中药材的有效成分，工艺流程如下：下列说法中错误的是()A浸泡时加入乙醇有利于中草药有效成分的浸出B高温条件下更有利于超临界CO2流体萃取C升
10、温、减压的目的是实现CO2与产品分离D超临界CO2流体萃取中药材具有无溶剂残留、绿色环保等优点解析：选B。高温条件下，二氧化碳为气态，而萃取是利用超临界状态下的CO2流体，故高温条件下不利于超临界CO2流体萃取，B项错误。5(2021大连高三检测)硼氢化钠(NaBH4)在化工等领域具有重要的应用价值，某研究小组采用偏硼酸钠NaBO2为主要原料制备NaBH4，其流程如下：已知：NaBH4常温下能与水反应，可溶于异丙酸(沸点：33 )。(1)在第步反应加料之前，需要将反应器加热至100 以上并通入氩气，该操作的目的是_，原料中的金属钠通常保存在_中，实验室取用少量金属钠需要用到的实验用品有_、_、
11、玻璃片和小刀等。(2)第步分离采用的方法是_；第步分离出NaBH4并回收溶剂，采用的方法是_。答案：(1)排尽装置中的空气和水蒸气煤油镊子滤纸(2)过滤蒸馏考点二物质分离、提纯的常用化学方法一、除杂“四原则”1不增：不得引入新杂质。2不减：尽量不减少被提纯和分离的物质。3易分：应使被提纯或分离的物质与其他物质易分离。4易复原：被提纯物质转化后要易被复原。二、除杂操作“四注意”1除杂试剂要过量。2过量试剂易除去。3选择的途径要最佳。4除去多种杂质时要考虑加入试剂的先后顺序。三、物质分离、提纯常用的化学方法化学方法原理举例沉淀法将杂质离子转化为沉淀Cl、SO、CO及能形成难溶性碱的阳离子气化法将混
12、合物中的杂质转化为气体CO、HCO、SO、HSO、S2、NH等酸化法除去酸式盐中的正盐杂质通入足量二氧化碳可使碳酸氢钠溶液中混有的碳酸钠转化为碳酸氢钠碱化法除去正盐中的酸式盐杂质加入适量氢氧化钠溶液可使碳酸钠溶液中混有的碳酸氢钠转化为碳酸钠氧化还原法用氧化剂(还原剂)除去具有还原性(氧化性)的杂质如用酸性KMnO4溶液除去CO2中的SO2；用灼热的铜网除去N2中的O2热分解法加热使不稳定的物质分解除去如除去固体碳酸钠中的碳酸氢钠；除去固体氯化钠中的氯化铵水解法(调pH法)加难溶性固体促进离子水解生成沉淀而除去如除去CuCl2溶液中的FeCl3，加CuO、Cu(OH)2、CuCO3、Cu2(OH
13、)2CO3等酸碱溶解法利用物质与酸或碱溶液混合后的差异进行分离如用过量的NaOH溶液可除去Fe2O3中的Al2O3电解法利用电解原理除去杂质含杂质的金属做阳极、纯金属(M)做阴极，含M的盐溶液做电解质溶液转化法将杂质转化为被提纯的物质(1)CO2(CO)：将混合气体通过灼热的CuO；(2)CO2(HCl)：将混合气体通入饱和NaHCO3溶液；(3)CO2(SO2)：将混合气体通入饱和NaHCO3溶液；(4)Na2CO3固体(NaHCO3)：通过加热固体混合物，使 NaHCO3分解为Na2CO3；(5)FeCl3溶液(Fe2)：向溶液中加入足量H2O2或通入足量氯气，将Fe2转化为Fe31判断正
14、误(正确的打“”，错误的打“”)。(1)(2019高考全国卷，12C)除去乙酸乙酯中的少量乙酸：加入饱和碳酸钠溶液洗涤、分液。()(2)(2018高考全国卷，13C)制取并纯化氢气的实验过程：向稀盐酸中加入锌粒，将生成的气体依次通过NaOH溶液、浓硫酸和KMnO4溶液。()(3)用NaOH溶液除去CO、CO2混合气体中的CO2。()(4)除去Cu粉中混有的CuO：加入稀硝酸溶解、过滤、洗涤、干燥。()(5)通过浓硫酸除去SO2中混有的少量SO3(g)。()(6)通过灼热的CuO除去H2中的CO。()(7)通过溴水除去乙烯中混有的SO2。()(8)除去BaCO3固体中混有的BaSO4：加入过量盐
15、酸，过滤、洗涤。()(9)除去NaCl溶液中少量的Na2S：加入过量AgCl，过滤。()答案：(1)(2)(3)(4)(5)(6)(7)(8)(9)2除去下列常见物质中的杂质，完成表格。序号原物质所含杂质除杂质试剂主要操作方法N2O2固体吸收气体CO2CO用固体转化气体CO2HCl碳粉CuOFe2O3Al2O3NaHCO3溶液Na2CO3加酸转化FeCl3溶液FeCl2加氧化剂转化FeCl2溶液FeCl3加还原剂转化MgCl2溶液FeCl3NaCl晶体NH4Cl答案：灼热的铜网灼热的CuO饱和NaHCO3溶液洗气稀酸(如稀盐酸)过滤过量NaOH溶液过滤CO2Cl2(或H2O2)FeMgO或Mg
16、CO3、Mg(OH)2等过滤加热分解演练一实验室分离、提纯方案的评价1(2020高考全国卷，9，6分)下列气体去除杂质的方法中，不能实现目的的是()选项气体(杂质)方法ASO2(H2S)通过酸性高锰酸钾溶液BCl2(HCl)通过饱和的食盐水CN2(O2)通过灼热的铜丝网DNO(NO2)通过氢氧化钠溶液解析：选A。二氧化硫和硫化氢都具有还原性，都能与酸性高锰酸钾溶液发生氧化还原反应，不能用酸性高锰酸钾溶液除去二氧化硫中的硫化氢气体，A项符合题意；HCl极易溶于水，氯气在饱和食盐水中的溶解度很小，可用饱和食盐水除去氯气中的氯化氢气体，B项不符合题意；铜与氧气在加热条件下反应生成氧化铜，铜与氮气不反
17、应，故可用灼热的铜丝网除去氮气中的氧气，C项不符合题意；NO2可与NaOH溶液反应，NO不与NaOH溶液反应，尽管NO、NO2、NaOH溶液可发生反应NONO22NaOH=2NaNO2H2O，但由于杂质的含量一般较小，所以不会对NO的量产生较大的影响，则可用NaOH溶液除去NO中的NO2，D项不符合题意。2下列实验操作能达到相应实验目的的是()选项实验操作实验目的A向FeCl3、CuCl2的混合溶液中加入足量铁粉，然后过滤提纯FeCl3B向含有Br2的苯中加入适量的NaOH溶液，然后充分振荡、静置、分液除去杂质Br2C将含有少量NaCl杂质的KNO3固体溶于水，然后蒸发结晶提纯KNO3D向Mg
18、Cl2、AlCl3混合溶液中加入过量的NaOH溶液，过滤后将沉淀溶于适量的盐酸；向滤液中加入适量盐酸分离MgCl2、AlCl3解析：选B。A项，向FeCl3、CuCl2的混合溶液中加入足量铁粉，Fe既能与FeCl3反应，也能与CuCl2反应，错误；B项，Br2和NaOH溶液反应生成易溶于水的NaBr和NaBrO，充分振荡、静置、分液可以除去杂质Br2，正确；C项，KNO3的溶解度随温度升高变化较大，而NaCl的溶解度受温度影响不大，要提纯KNO3，将含有少量NaCl杂质的KNO3固体溶于水，蒸发浓缩、冷却结晶，然后过滤即可得较纯净的KNO3，错误；D项，滤液中含有NaCl，得不到纯净的AlCl
19、3溶液，错误。分离、提纯题的答题步骤第一步：确定被提纯物质与除杂对象对比二者物理性质、化学性质的差异，利用差异性(溶解度差异、密度差异、熔沸点差异、与某些物质反应的差异性等)，选择合适的分离原理或除杂试剂；除杂试剂除去杂质的同时，不消耗被提纯物质，不引入新的杂质。第二步：选择合适的分离或除杂装置根据分离原理选择合适的分离装置(过滤、分液、蒸馏等)；根据除杂试剂的状态及反应条件，选择合适的除杂装置，液体试剂一般选洗气瓶，固体试剂一般用球形干燥管或U形管。第三步：综合分析，筛选答案综合分析物质分离是否完全，被提纯物质中的杂质是否被除去。 演练二物质分离、提纯在化工生产中的应用3(教材改编题)除去粗
20、盐中的可溶性杂质MgCl2、CaCl2和Na2SO4，过程如下：下列有关说法中不正确的是()A试剂分别是NaOH、Na2CO3、BaCl2B除去Ca2的主要反应：Ca2CO=CaCO3C检验SO是否除尽的方法：取适量滤液，加稀盐酸酸化，再加BaCl2溶液D加稀盐酸调节pH后，采用蒸发结晶的方法得到NaCl固体解析：选A。由实验流程可知，粗盐溶解后，可先加NaOH除去MgCl2，再加BaCl2除去Na2SO4，然后加Na2CO3除去CaCl2及过量的BaCl2，且Na2CO3一定在BaCl2之后加入，过滤后，滤液中加盐酸，最后蒸发结晶得到NaCl固体。4聚合硫酸铁(PFS)是水处理中重要的絮凝剂
21、，以废铁屑为原料制备PFS的具体工艺流程如图：废铁屑 溶液 PFS固体产品Fe2(OH)x(SO4)3下列说法不正确的是()A步骤，粉碎的目的是增大反应物接触面积，提高“酸浸”反应速率B步骤，可选用H2O2、Cl2、KMnO4等氧化剂将Fe2氧化为Fe3C步骤，加稀硫酸调节pH在一定范围内，若pH偏小则Fe3水解程度太弱，若pH偏大则形成Fe(OH)3沉淀D步骤，减压蒸发有利于降低蒸发温度，防止产物分解解析：选B。废铁屑粉碎后酸浸，过滤得到的滤液中加入氧化剂氧化亚铁离子为铁离子，再加入稀硫酸调节pH生成聚合硫酸铁，减压蒸发得到PFS固体产品。步骤，可选用H2O2将Fe2氧化为Fe3，还原产物为水，不引入新杂质，不能选用Cl2、KMnO4等，会引入新杂质，故B错误；铁离子易水解生成红褐色氢氧化铁胶体，步骤中溶液的pH必须控制在一定范围内，pH偏小时Fe3水解程度太弱，pH偏大时则容易生成Fe(OH)3沉淀，产率降低，故C正确；常压蒸发温度过高导致聚合硫酸铁分解，减压蒸发有利于降低蒸发温度，防止产物分解，故D正确。
