1、课时2 物质的制备与定量分析实验(时间：45分钟分值：100分)一、选择题(本题共7个小题，每题6分，共42分，每个小题只有一个选项符合题意。)1(2011上海高考)草酸晶体(H2C2O42H2O)100 开始失水，101.5 熔化，150 左右分解产生H2O、CO和CO2。用加热草酸晶体的方法获取某些气体，应该选择的气体发生装置是(图中加热装置已略去) ()。解析草酸晶体加热过程中有水生成，不能利用A、B，否则生成的水冷凝后令仪器炸裂；因草酸晶体在101.5 熔化，在试管中流到管口，而发生堵塞，C错误。答案D2为测定某一铁矿石样品中的铁元素的质量分数，取3.702 g该铁矿石(铁以Fe2O3
2、形式存在，其余物质不含铁)溶于浓热盐酸中，稀释至250 mL，从中取出25 mL溶液，作如下处理：加入过量的氨水，使铁以氢氧化铁的形式沉淀，将沉淀过滤，洗净并灼烧，使之完全转化为氧化铁。有关实验数据：坩埚质量：15.286 1 g第一次灼烧后坩埚和固体的质量：15.620 9 g第二次灼烧后坩埚和固体的质量：15.620 5 g第三次灼烧后坩埚和固体的质量：15.620 5 g则铁矿石中的铁元素的质量分数为 ()。A63.2% B90.3% C6.32% D34.4%解析三次称量的数据实验1数据偏离较大，属于一个实验“误差”数据，应予舍去。由数据2、3得氧化铁质量为15.620 5 g15.2
3、86 1 g0.334 4 g，则0.370 2 g铁矿石中铁元素的含量为100%63.2 %。答案A3用某种仪器量取液体体积，平视时读数为n mL，仰视时读数为x mL俯视时读数为y mL，若xny，则所用仪器可能为 ()。A量筒 B容量瓶 C滴定管 D以上均不对解析注意量筒无“0”刻度，读数从下到上仰视偏小，俯视偏大；滴定管“0”刻度在上方，读数从下到上仰视偏大，俯视偏小。答案C4(2013济南模拟)用下列实验装置进行相应实验，能达到实验目的的是()。A用图1所示装置除去Cl2中含有的少量HClB用图2所示装置制取少量氨气C用图3所示装置制取少量纯净的CO2气体D选择合适的试剂，用图4所示
4、装置可分别制取少量CO2、NO和O2解析B项，试管中空气无法排出，不能收集NH3；C项，纯碱易溶于水，利用图示装置不能达到使反应随时发生或停止的目的；D项，无法用排空气法收集NO。答案A5下列能达到实验目的的是 ()。解析A选项，导气管应该“长进短出”；B选项，Cl2密度比空气密度大，Cl2会直接进入NaOH溶液，收集不到气体；D选项，HCl易溶于水，发生倒吸。答案C6以下各种尾气吸收装置中，不适合于吸收HCl气体，而且不能防止倒吸的是()。解析B选项中，倒扣的漏斗伸入液面以下太多，不能起到防倒吸的作用。答案B7关于下列各装置图的叙述中，正确的是 ()。A装置是洗气装置，除去氯气中的氯化氢B实
5、验室用装置制取氨气C装置可用于制备氢氧化亚铁并观察其颜色D装置中X若为四氯化碳，可用于吸收氨气，并防止倒吸解析装置作洗气装置时，应长进短出；制取氨气时的药品不能选择氯化铵，因为加热生成的氯化氢和氨气在试管口处反应重新生成氯化铵；制备氢氧化亚铁时，胶头滴管要伸入溶液中；由于氨气在四氯化碳中溶解度很小，可以防止倒吸，D正确。答案D二、非选择题(本题共4个小题，共58分)8(13分)实验室欲制取少量NaHCO3与NH4Cl。实验步骤如下：请回答：(1)步骤、中需用到氨气，下列装置可用于实验室制氨气的是_(填序号)。(2)步骤中发生反应的化学方程式是_。若用图甲装置进行该沉淀反应，实验时，须先从_(填
6、“a”、“b”或“c”)管通入_。(3)有人设计了如图乙所示的装置来验证步骤所得的晶体中含有NH4。具体操作是取少量晶体于硬质试管中，对晶体部位加热，并在_(填“A”或“B”)处放置_试纸，观察现象。解析(1)a中NH4Cl受热分解生成的HCl和NH3在试管口遇冷又重新生成NH4Cl，碱石灰起不到吸收HCl的作用。c中反应装置试管口应略向下倾斜。(2)实验时应先通入NH3再通入CO2，NH3极易溶于水，故应从a管通入。(3)由于NH3的密度比空气小，因此应把试纸放在硬质试管的上口。答案(1)bd(2)NaClCO2NH3H2O=NaHCO3NH4ClaNH3(3)A湿润的红色石蕊(或湿润的酚酞
7、)9(16分)(2013大纲，28)制备氮化镁的装置示意图如下：回答下列问题：(1)检查装置气密性的方法是_，a的名称是_，b的名称是_；(2)写出NaNO2和(NH4)2SO4反应制备氮气的化学方程式_ _；(3)C的作用是_，D的作用是_，是否可以把C和D的位置对调并说明理由_ _；(4)写出E中发生反应的化学方程式_；(5)请用化学方法确定是否有氮化镁生成，并检验是否含有未反应的镁，写出实验操作及现象_。解析(1)因为装置比较复杂，所以在检查装置气密性的时候要采取加热法，即微热b，这时G中有气泡冒出，停止加热冷却后，G中插在溶液里的玻璃管形成一段水柱，则气密性良好；(2)根据反应物(Na
8、NO2)和(NH4)2SO4和生成物(N2)。可知该反应为归中反应，所以化学方程式为2NaNO2(NH4)2SO4=2N2Na2SO44H2O；(3)从A中出来的气体中可能含有O2，对后面的实验会带来干扰，所以在和Mg反应之前必须除去，而饱和的硫酸亚铁溶液中含有(Fe2)，能除去O2；生成物Mg3N2极易和水发生反应，所以在制取反应前必须干燥(即浓硫酸的作用)；(5)根据Mg3N2和H2O反应的方程式：Mg3N26H2O=3Mg(OH)22NH3，可知检验方法为取少量产物于试管中，加入少量蒸馏水，试管底部有沉淀生成，可闻到刺激性氨味(把湿润的红色石蕊试纸放在管口，试纸变蓝)，证明产物中含有氮化
9、镁；弃去上清液，加入盐酸，若观察到有气泡产生，则证明产物中含有未反应的镁。答案(1)微热b，这时G中有气泡冒出，停止加热冷却后，G中插在溶液里的玻璃管形成一段水柱，则气密性良好分液漏斗圆底烧瓶(2)2NaNO2(NH4)2SO4=2N2Na2SO44H2O(3)除去氧气及氮氧化物除去水蒸气不能，对调后无法除去水蒸气(4)N23MgMg3N2(5)取少量产物于试管中，加入少量蒸馏水，试管底部有沉淀生成，可闻到刺激性氨味(把湿润的红色石蕊试纸放在管口，试纸变蓝)，证明产物中含有氮化镁；弃去上清液，加入盐酸，若观察到有气泡产生，则证明产物中含有未反应的镁10(14分)(2012全国大纲卷，28)现拟
10、用下图所示装置(尾气处理部分略)来制取一氧化碳，并用以测定某铜粉样品(混有CuO粉末)中金属铜的含量。(1)制备一氧化碳的化学方程式是_；(2)实验中，观察到反应管中发生的现象是_；尾气的主要成分是_；(3)反应完成后，正确的操作顺序为_(填字母)a关闭漏斗开关b熄灭酒精灯1c熄灭酒精灯2(4)若实验中称取铜粉样品5.0 g，充分反应后，反应管中剩余固体的质量为4.8 g，则原样品中单质铜的质量分数为_；(5)从浓硫酸、浓硝酸、蒸馏水、双氧水中选用合适的试剂，设计一个测定样品中金属铜质量分数的方案；设计方案的主要步骤是(不必描述操作过程的细节)_；写出有关反应的化学方程式_。解析(1)甲酸在浓
11、硫酸催化下脱水制取CO。(2)CO通过反应管时与混有的CuO反应，CuO(黑)COCu(红)CO2，因此尾气中含有CO、CO2。(3)反应完成后，为防止单质Cu在高温时被氧化，先熄灭酒精灯2，再关闭漏斗，最后熄灭酒精灯1。(4)用差量法：CuOCum解得m(CuO)1.0 g，则单质Cu的质量分数为100%80%。(5)方案一用稀硝酸与混合物反应，测量单质Cu与稀HNO3反应生成的NO的体积(用排水法)。但这种方法的弊端是NO会与空气中的O2反应生成NO2，NO2溶于水，使气体的气体测量不准确。方案二用稀硫酸溶解样品，稀H2SO4只溶解CuO，不溶解单质Cu，最后称量固体质量即可。此法简单可行
12、。答案(1)HCOOHCOH2O(2)黑色粉末变为红色CO、CO2(3)cab(4)80%(5)将浓硫酸稀释，称取一定量的样品；样品与过量稀硫酸反应；过滤、洗涤；干燥、称量、计算。H2SO4CuO=CuSO4H2O11(15分)(2012重庆，27)氯离子插层镁铝水滑石Mg2Al(OH)6ClxH2O是一种新型离子交换材料，其在高温下完全分解为MgO、Al2O3、HCl和水蒸气，现用下图装置进行实验确定其化学式(固定装置略去)。(1)Mg2Al(OH)6ClxH2O热分解的化学方程式为_。(2)若只通过测定装置C、D的增重来确定x，则装置的连接顺序为_(按气流方向，用接口字母表示)，其中C的作
13、用是_。装置连接后，首先要进行的操作名称是_。(3)加热前先通N2排尽装置中的空气，称取C、D的初始质量后，再持续通入N2的作用是_、_等。(4)完全分解后测得C增重3.65 g、D增重9.90 g，则x_。若取消冷却玻管B后进行实验，测定的x值将_(填“偏高”或“偏低”)(5)上述水滑石在空气中放置时易发生反应生成Mg2Al(OH)6Cl12y(CO3)yzH2O，该生成物能发生类似的热分解反应，现以此物为样品，用(2)中连接的装置和试剂进行实验测定z，除测定D的增重外，至少还需测定_。解析(1)该分解反应为非氧化还原反应，题中已给出产物，只要根据质量守恒即可写出反应方程式。(2)装置C(N
14、aOH)用来吸收HCl气体，而装置D(浓H2SO4)用来吸收H2O，故分解产生的气体应先通过浓硫酸，再通过氢氧化钠溶液；要注意长管进、短管出。(3)加热前先通入N2的目的是将装置中的CO2、水蒸气等吹出，以防止对实验造成干扰；加热后持续通入N2，是为了将产生的气体全部吹到C、D装置中，使实验数据准确，同时，也可防止因HCl极易溶于水而引起的倒吸。(4)C增重的是HCl的质量，D装置增重的是H2O的质量，所以有：2HCl(52x)H2O解得x3若取消冷却玻璃管，会使x偏小的原因：浓硫酸遇水放热，高温(通常约1 000 )生成的HCl、H2O(气)温度较高，遇浓硫酸后会使浓硫酸的温度明显升高，由于
15、浓硫酸的沸点为338 ，会有一部分浓硫酸挥发(即使浓硫酸不挥发，也使它的吸水能力大打折扣)而使测量出的水的质量小于9.9 g，同时会使测量出的HCl的质量大于3.65 g，用上式算出的x值就偏低。(5)该样品分解的化学方程式为2Mg2Al(OH)6Cl12y(CO3)yzH2O4MgOAl2O32(12y)HCl2yCO2(52z2y)H2O，化学方程式中有y、z二个未知数，要求解，必须有三个数据，所以除测定D的增重外，还必须再有二个数据，在“装置C的增重”、“样品加热前的质量”、“样品加热后的质量”三个数据中，任意有二个即可。答案(1)2Mg2Al(OH)6ClxH2O4MgOAl2O32HCl(52x)H2O(2)aedb吸收HCl气体检查装置的气密性(3)将分解产生的气体全部带入装置C、D中完全吸收防止产生倒吸(合理答案均可)(4)3偏低(5)装置C的增重及样品质量(或：样品质量及样品分解后残余物质的质量或：装置C的增重及样品分解后残余质量)
