1、高考资源网（） 您身边的高考专家专题1课题1 海带中碘元素的分离和检验一、实验仪器和药品：烧杯、试管、坩埚、坩埚钳、铁架台、三脚架、泥三角、玻璃棒、酒精灯、量筒、胶头滴管、托盘天平、刷子、漏斗、滤纸。 干海带、过氧化氢溶液(H2O2的质量分数为 6)、硫酸(浓度为2 mol/L)、NaOH溶液、酒精、淀粉溶液、CCl4、火柴、剪刀。二、实验流程：课本实验要求注意点改进意见1、取5g干燥海带，放入坩锅先用牙刷刷去干海带表面附着的盐分，再剪碎旧人教版化学教材是“将海带剪碎，用酒精润湿（便于灼烧）后，放入坩埚2、在通风处加热灼烧，待海带完全灰化后，冷却，再加灰份转移至小烧杯中要灰化完全，灰烬呈灰白色
2、。不然加入蒸馏水后，残存的有机物吸水，变成糊状物质，滤液变少或没有滤液3、向小烧杯中加30mL蒸馏水，煮沸12分钟。过滤，得滤液4、在滤液中加12mL2moL/LH2SO4，再加35mL6H2O2或1mL氯水。1、加入H2O2后，溶液颜色有变化，由棕灰色变成亮黄棕色。2、由于Cl2会进一步氧化已经生成的碘单质，因此Cl2不能过量5、取出少许混合液，用淀粉溶液检验碘，再向余液中加入2mLCCl4。萃取其中的碘。 三、实验时间：80分钟（含灼烧海带的时间）专题1拓展课题11 茶叶中某些元素的鉴定一、实验仪器和药品：课本中的材料：注释：茶叶、浓氨水、浓HNO3、4mol/LHCl、4mol/LNaO
3、H、铝试剂、0.5mol/L (NH4)2C2O4、1mol/LKSCN红茶（祁门红茶）或绿茶（碧螺春）1g铝试剂溶于1升水中二、实验过程：课本实验步骤实验现象注意点改进意见1、称取10g干燥茶叶，放入蒸发皿，置于通风橱中，加热，充分灰化，然后移入研钵磨细。再将10mL6mol/L HCl加入灰中搅拌，过滤得到滤液。无色透明溶液使用10mL6mol/LHCl，混合物呈糊状，过滤困难。改为将15mL4mol/LHCl加入灰中搅拌，再加5ml水，过滤，得到约10ml滤液2、用浓氨水将滤液PH调节至67，再加热煮沸30分钟，过滤后得到滤液和沉淀，Ca2留在滤液中灰色絮状沉淀加热时间太长，过滤以后的胶
4、状沉淀难与滤纸分离加热煮沸5分钟，离心分离3、将步骤2的部分滤液置于试管中，滴加0.5mol/L (NH4)2C2O4溶液有白色沉淀4、用4mol/L HCl重新溶解步骤2所得沉淀，得到溶液，取1ml所得溶液于洁净试管中，加饱和KSCN溶液，观察实验现象溶液显血红色实验现象明显，用1mol/LKSCN已可见血红色用1mol/LKSCN代替饱和KSCN5、向步骤4的剩余溶液中滴加6mol/LNaOH溶液，调节PH45，溶液变浑浊。静置后分层，取上层清液，加铝试剂34滴。观察实验现象。有红色内络盐滴加6mol/LNaOH溶液，将PH控制在4至5之间，操作难度较大加6mol/LNaOH至白色沉淀溶解
5、，离心分离。取上层清液，加6mol/LHAc酸化，加4滴铝试剂，放置片刻后，加浓氨水至显氨臭（Al元素以Al(OH)3形式存在），水浴加热。形成红色絮状沉淀。三、实验时间：90分钟专题1课题2 用纸层析法分离铁离子和铜离子一、实验原理本实验的原理是将含有Cu2和Fe3的溶液涂在滤纸一端，并用丙酮作展开剂，在滤纸的毛细作用下，展开剂携带待分离的物质沿滤纸纤维向上移动。由于Cu2和Fe3的移动速度不同，一段时间后，Cu2和Fe3距起点的距离会不同，从而达到分离的目的。Cu2和Fe3可用氨熏显色。二、实验操作要点及主要实验现象1操作要点：（1）裁纸：以层析专用滤纸为好。若无层析滤纸，也可选取质量均一
6、、平整、纸纹一致的干净滤纸代替。将滤纸裁成约1.5cm20cm的长方形。将滤纸条的一端弯折1 cm后，用弯成直角的大头针横向别住，以便滤纸条能挂在橡皮塞下面的勾子上。（2）点样：点层析试样是决定实验能否取得理想效果的重要操作。将饱和FeCl3和CuSO4混合液按11的体积比配成溶液。用毛细管吸取样品溶液，在离滤纸条一端2 cm处点一直径为0305 mm的斑点。注意斑点尽可能小。如果色斑颜色很浅，待溶液挥发后，在原处重复点样。重复点样35次后晾干备用。（3）展开：另取一支试管，加入9mL丙酮和1mL6mol/L盐酸，混合均匀，作为展开剂。将点过样的滤纸条平整地悬挂在橡皮塞下的勾子上，不可触及试管
7、的内壁；滤纸条下端浸入展开剂中约1 cm，试样斑点必须在展开剂液面之上。塞紧橡皮塞。展开剂借助毛细作用逐渐向上移动，样品中各组分因向上移动速度不同而随之展开。若大试管太长，滤纸无法触及展开剂液面，可用小烧杯代替大试管。用铁丝横穿过滤纸，架在烧杯上方。调节完滤纸高度后，盖上培养皿形成气室。（4）显色：FeCl3和CuSO4混合液经展开后得到不同颜色的色斑。为使观察效果更明显，采用氨熏显色。三、实验注意事项1、 为防止水解，饱和FeCl3和CuSO4可加少量HCl或H2SO4酸化，不影响实验效果。来源:Z+xx+k.Com推2、 氨熏需在通风实验室内进行。3、 层析速度开始较快，后逐渐减慢，大约1
8、0分钟即可分离完全。4、 滤纸吸水性很强，点样操作要求迅速。等到滤纸完全干燥以后才能再次点样。建议在滤纸下方距离底边2cm处画出混合液细线代替点样。划滤液线时可用载玻片在玻璃片上推（不能拉）出一个薄层（如右图），然后将滤纸需划线处对折，在玻璃片的薄层上蘸一下，吹干重复23次，可以得到均匀、齐细的滤液细线。三、实验时间：30分钟专题1拓展课题12 菠菜的叶绿体中色素的提取和分离一、实验原理来源:学科网 “菠菜的叶绿体中色素的提取和分离”是中学生物教学中的传统实验。实验原理是叶绿体中含有的叶绿素a、叶绿素b、胡萝卜素易溶于石油醚等非极性溶剂，叶黄素较易溶于丙酮等极性溶剂。由于石油醚和丙酮可以混溶，
9、因此可以用石油醚丙酮混合溶液进行提取。二、操作要点1、药品准备：菠菜叶45克；石英砂1克（可用细砂代替）；丙酮（也用95酒精代替）；层析液按石油醚9份、丙酮1份（体积比）配制，也可用20份石油醚、2份丙酮、一份苯配制，或用汽油代替。2、操作流程：待提取的色素；菠菜组织细胞 菠菜 使用层析液浸取 研磨、浸取、过滤 提取出的色素，用于层析分离 滤液 滤渣 菠菜的细胞组织 配制层析液 纸色谱法分离出色素取新鲜绿叶5g剪碎放入研钵中，加入少许石英砂（使研磨充分）,碳酸钙（防色素受破坏）,5ml丙酮（溶取色素）；迅速、充分研磨。然后过滤，收集到绿色液体（试液，对光看绿色，背光看为红色）。准备1cm8cm
10、长方形滤纸条，一端剪去两角（两侧扩散均匀，分层效果好），距底边12cm处画滤液细线，要求滤液线细且齐。如果滤液线颜色浅，待溶液挥发后，在原处重复划线数次。最后用纸层析法分离色素。三、实验注意事项1、 石油醚是由多种烷烃组成的混合物，沸点从30oC至120oC不等，极易挥发，易燃，其蒸气与空气混合遇火易发生爆炸。2、 丙酮有致癌作用，宜用乙醇替代。四、实验改进以上实验操作的滤液细线难划；层析的色素量少，色素带颜色浅。可使用圆滤纸对层析实验作改进：首先，取滤纸捻成细纸芯，浸入滤液中数分钟，取出晾干，剪成1cm左右的滤纸芯小段。然后在圆滤纸中心戳一个小洞，插入已经含试液的干燥滤纸芯。再将层析液倒在培
11、养皿中，盖上滤纸，调节插在滤纸中的滤纸芯高度，使之浸入层析液。待层析液沿线段向圆滤纸展开约5分钟，可见层析现象；10至15分钟，现象明显。五、实验时间：45分钟来源:学科网专题1拓展课题13 用粉笔进行层析分离一、实验操作要点：（1）配制混合液： 红墨水蓝墨水21(体积比)。（2）点样：用毛细管在距离粉笔粗端底面12cm处画一个圈（教材上是用大头针在距粉笔底部12cm处点样） （3）层析：将已点样（画圈）的一端朝下，立在盛有少量水的培养皿或小烧杯中，不久可以见两种颜色的墨水分开了二、实验注意事项1、作为吸附用的载体，粉笔必须干燥、洁净、多孔，以保证其具有较强的吸附性能。3、 点样的扩散范围要适
12、度，需等墨水混合物干透后重复多次点样。点样太少，色谱暗淡不清，点样过多则色谱图重叠，加长分离时间。三、实验时间：5分钟专题1课题3 硝酸钾晶体的制备一、实验原理制备KNO3是利用不同物质的溶解度随温度改变而发生不同变化的原理。在NaNO3和KCl的混合溶液中，同时存在 Na+、K+、Cl- 和 NO3- 四种离子。升高温度，NaCl的溶解度几乎没有多大改变，而KNO3的溶解度却增大得很快。在高温下, 蒸发溶剂，达到饱和的NaCl先结晶分离。然后,冷却降温, KNO3达到饱和，析出晶体，得到粗产品。初次结晶得到的晶体中常会混有些可溶性杂质。将所得晶体溶于少量溶剂中，然后进行蒸发（或冷却）、结晶、
13、过滤，如此反复的操作称为重结晶。重结晶作为提纯固态物质的常用方法，在化学实验中占据着重要地位。二、实验操作要点及主要实验现象1、过滤装置来源:学科网（1）减压过滤装置抽滤也称减压过滤，是在较低压强下将晶体析出，可以快速、充分地将晶体和母液分离。抽滤使用布氏漏斗。使用时，将直径略小于漏斗内径的圆滤纸铺在漏斗中，先用少量溶剂润湿滤纸并微启水泵，将其吸紧；然后小心地将要过滤的悬浊液倒入漏斗中，开大水泵，一直抽气到几乎没有液体滤出为止。抽滤装置如右图。结晶表面残留的母液，可用少量的溶剂洗涤。这时抽气应暂时停止，把少量溶剂均匀地洒在布氏漏斗内的滤饼上，以全部结晶刚好被溶剂覆盖为宜；并用玻璃棒搅松晶体，使
14、晶体润湿；然后抽气把溶剂抽干。热溶液和冷溶液都可选用减压过滤。若为热过滤，则过滤前应将布氏漏斗放入烘箱(或用电吹风)预热。（2）热过滤装置过滤热饱和溶液时，折叠滤纸的方法如图a。过滤少量热溶液可选一经过预热，颈短而粗的玻璃漏斗，用如图b所示装置过滤。过滤较多溶液则应选择保温漏斗，用图c所示装置过滤。热过滤时一般不用玻璃棒引流，以免加速降温；接受滤液的容器内壁不要贴紧漏斗颈，以免滤液迅速冷却析出晶体，堵塞漏斗口。 图a 图b 图c2、 实验操作要点（1）制备KNO3粗品来源:学科网ZXXK称取20gNaNO3和17g KCl放入100mL小烧杯中，加35mLH2O（此时溶液体积约为50mL）。加
15、热溶解后，继续加热蒸发至原溶液体积一半（建议改为约40mL）。这时烧杯中有晶体析出（NaCl晶体），趁热用热滤漏斗过滤。滤液盛于预置2mL蒸馏水（防止NaCl析出）的小烧杯中自然冷却、结晶。减压过滤，尽量抽干。称重。计算理论产量和产率。（2）KNO3提纯除保留少量粗产品供纯度检验外，按粗产品水21（质量比）的比例，将粗产品溶于蒸馏水中。加热、搅拌、待晶体全部溶解后停止加热。（若溶液沸腾时，晶体还未全部溶解，可再加极少量蒸馏水使其溶解。）待溶液冷却至室温后抽干。然后将KNO3晶体转移到表面皿上, 架于内盛沸水的烧杯上方，用水蒸气烘干，得到纯度较高的KNO3晶体。 （3）检验纯度：分别取0.1g粗
16、产品和重结晶后的KNO3晶体放入小试管中，各加2mL蒸馏水配成溶液，各加1滴稀HNO3酸化，再加2滴0.1mol/L AgNO3溶液，观察现象。3、 实验产率： 粗产品的产率应以KNO3粗产品的干质量进行计算。由于粗产品需进行重结晶而不需干燥，可通过将压干后的产品质量扣除20作为水的质量来估算干质量。（实验参考数据如下)产量（粗）：7.7g 产率（粗）：33.5% 氯离子含量：较高产量（精）：5.1g 产率（精）：22.3% 氯离子含量：微量四、实验注意事项：1、 控制好水的蒸发量是决定产率和产品质量的主要因素，当溶液蒸发至40mL时，NaCl能最大限度的结晶析出，同时KNO3不结晶。若溶液蒸
17、发至教材指定蒸发量，大量KNO3与NaCl一起析出，小烧杯中的溶液变成糊状固体，无法通过过滤除去NaCl。相关实验数据如下表 摘自中学化学教学参考2007（12）蒸发后溶液的体积产量（粗）/g产率/%产物中氯离子含量产量（精）/g产物中氯离子含量（GB64777）504.419.1微量1.9合格457.030.4微量3.7合格408.537.0微量6.0合格352.510.9微量1.5合格25/2、 KNO3冷却结晶的温度严重制约KNO3的产量，在气温较高的夏天，室温下冷却, 其冷却梯度较小，KNO3的析出量将大大减少，且冷却速度也慢。若在空气中冷却一段时间后放入冰水中冷却，产率会显著提高。3
18、、进行产品纯度检验时，应将粗产品和重结晶产品一起检验，进行对比观察。哪个溶液中的浑浊度浅，说明哪个溶液中的Cl较少。一次重结晶后的产物中还有少量Cl一，甚至第二次重结晶后还能检出Cl。这主要是由于在KNO3晶体长大过程中，Na和Cl一被包在晶体里，或长大过程中晶体表面不断吸附这些离子造成的，通过多次重结晶能在一定程度上除去杂质，提高产品纯度。三、实验时间：60分钟专题1拓展课题14 粗盐提纯一 、实验原理实验基本原理是粗食盐中含有不溶性和可溶性杂质（如泥沙和K+、Mg2+、SO42+、Ca2+离子等）。不溶性杂质可用溶解、过滤的方法除去；可溶性杂质可用向粗食盐溶液中加入能与杂质离子作用的盐类，
19、生成沉淀后过滤的方法除去。KCl溶解度大于NaCl，且含量少，蒸发浓缩后，NaCl呈晶体析出，K+ 仍留在母液内。二、实验操作步骤：(1) 称量和溶解：在天平上称取5.0g粗盐放在100mL烧杯中，加25mL蒸馏水，加热搅拌使大部分固体溶解，剩下少量不溶的泥沙等杂质。过滤。(2) 除SO42：将溶液加热至近沸，边搅拌边加1mL1mol/L BaCl2 溶液，继续加热5min，使BaSO4长大沉降。(3) 检验SO42是否除尽：待BaSO4沉降完全后，取上层清液，补加适量BaCl2 溶液。若无浑浊，则表示SO42除尽。(4) 除去Ba2+、Mg2+和Ca2+离子：在滤液中加10滴2mol/L N
20、aOH溶液和1.5mL1mol/L的Na2CO3溶液，加热至沸。静置片刻后，在上层清液中滴加Na2CO3溶液，直至不产生沉淀为止，再多加0.5mL Na2CO3溶液，待沉淀完全后，过滤，弃去沉淀，滤液收集在蒸发皿中。(5) 除OH和CO32离子：在滤液中滴加2mol/L HCl溶液，使溶液的pH达到5左右。(6) 蒸发结晶：将蒸发皿置于石棉网上小火加热（切勿大火加热，以免飞溅），并不断搅拌，浓缩成粥状（注意：不可蒸干！），减压过滤，尽量抽干。然后把晶体转移到表面皿中，放入烘箱烘干，冷却后称量，计算产率。三、产品纯度的检验 取粗盐和精盐各1g，分别溶于10mL蒸馏水中，各分盛于三支小试管中，组成
21、三组，对照检验其纯度。 (1) SO42-的检验：第一组溶液中分别加入1滴6mol/L HCl溶液，2滴1mol/L BaCl2溶液，观察。粗盐有白色沉淀BaSO4生成，精盐没有。 (2) Ca2+的检验：第二组溶液中分别加入2滴6mol/L HAc溶液，再加入5滴饱和的(NH4)2C2O4溶液，观察。粗盐有白色沉淀CaC2O4生成，精盐没有。 (3) Mg2+的检验：在第三组溶液中分别加入5滴6mol/L NaOH溶液，再加入2滴镁试剂，观察。粗盐天蓝色，精盐紫红色。 四、实验注意事项1、转移样品后，冲洗玻璃棒和烧杯的水用量不宜多，否则使蒸发时间延长； 2、在除Ca2+、Mg2+、SO42-等离子时，要先加BaCl2溶液，后加Na2CO3溶液。原因是先加BaCl2溶液，体系中过量的Ba2+可用Na2CO3除去；若先加Na2CO3，过量的Ba2+无法除去。3、加入沉淀剂除SO42-、Ca2+、Mg2+、Ba2+ 时，充分加热能使生成的沉淀长大，易于过滤。 4、提纯后的食盐溶液浓缩，但不能蒸干。让残存的少量溶液溶解KCl，防止KCl析出。5、 本实验减压抽滤获得食盐晶体时宜用65乙醇溶液洗涤，用水洗涤会造成产品损失。 五、实验时间：60分钟 (实验主持教师：赵琦)- 8 - 版权所有高考资源网
