1、专题二十气体的制备实验方案的设计与评价应用篇【应用集训】1.(2020宁津一中高三模拟,14)MnSO4H2O是一种易溶于水的微红色斜方晶体,某同学设计下列装置制备硫酸锰:下列说法错误的是()A.装置烧瓶中放入的药品X为铜屑B.装置中用“多孔球泡”可增大SO2的吸收速率C.装置用于吸收未反应的SO2D.用装置反应后的溶液制备MnSO4H2O需经历蒸发浓缩、冷却结晶、过滤、洗涤及干燥的过程答案A2.(2020滨州三模,17)氯化亚铁是重要的还原剂,常用于检测硒、生产聚合氯化铝铁絮凝剂。制备FeCl2的方法有多种。请回答下列问题:.结晶法制备FeCl2在一定浓度的盐酸中,逐渐加入过量的铁屑,充分反
2、应后,蒸发至出现晶膜,固液分离,洗涤,快速干燥备得。.氯苯还原无水FeCl3制备FeCl2无水FeCl3与氯苯反应的化学方程式为2FeCl3+C6H5Cl2FeCl2+C6H4Cl2+HCl。(1)如图是用干燥的Cl2和铁粉制备无水FeCl3的装置。硬质玻璃管和收集器用大口管连接的原因是。(2)利用如图装置制备无水FeCl2(加热和夹持装置略去),并检测FeCl3的转化率。已知相关物质的部分性质如下:C6H5Cl(氯苯)C6H4Cl2FeCl3FeCl2相对分子质量112.5147162.5127熔点/-4553306670674沸点/1321733151 023将162.5 g无水氯化铁和2
3、00 g氯苯加入到圆底烧瓶中,在锥形瓶中加入200 g滴有酚酞的9.5%的NaOH溶液。先通入N2一段时间,再加热,控制温度在132 左右发生反应。实验完成后冷却,分离提纯得到粗产品。先通入N2的目的是;导管a的作用是。当锥形瓶内溶液颜色由红色变为无色时,停止加热,则氯化铁转化率理论上达到或超过%。实验结束后,回收过量氯苯的操作名称为。指出装置c可能存在的缺点。答案.趁热过滤(冷却)结晶. (1)FeCl3的熔沸点低,防止FeCl3冷凝时堵塞导管(2)排尽装置中的O2和水蒸气,防止FeCl2被氧化,防止FeCl2发生水解反应导气,冷凝回流氯苯95蒸馏无防倒吸装置3.(2021届临沂高三期中,2
4、0)二氯异氰尿酸钠(CNO)3Cl2Na是常用的杀菌消毒剂,常温下为白色固体,难溶于冷水。某同学利用高浓度的NaClO溶液和(CNO)3H3固体,在10 时反应制备二氯异氰尿酸钠,实验装置如下图所示(部分夹持装置略)。已知:2NaClO+(CNO)3H3(CNO)3Cl2Na+NaOH+H2O回答下列问题:(1)仪器a的名称为;装置A中制备Cl2的化学方程式为。(2)待装置B(填实验现象)时,再由三颈烧瓶上口加入(CNO)3H3固体;反应过程中仍需不断通入Cl2的理由是。(3)反应结束后,装置B中的浊液经过滤、干燥得粗产品。上述装置存在一处缺陷会导致装置B中NaOH利用率降低,改进的方法是。(
5、4)通过下列实验测定二氯异氰尿酸钠样品中有效氯的含量。反应原理:(CNO)3Cl2-+H+2H2O(CNO)3H3+2HClOHClO+2I-+H+Cl-+H2OI2+2S2O32-O62-+2I-实验步骤:准确称取m g样品,用容量瓶配成250 mL 溶液;取25.00 mL 上述溶液于碘量瓶中,加入适量稀硫酸和过量KI溶液,充分反应后,用c molL-1 Na2S2O3标准溶液滴定至溶液呈微黄色。加入淀粉指示剂继续滴定至终点,消耗Na2S2O3溶液V mL。该样品的有效氯含量表达式为。(该样品的有效氯=测定中转化为HClO的氯元素的质量2样品的质量100%)下列操作将导致样品有效氯含量测定
6、值偏低的是(填标号)。a.加入稀硫酸的量过少b.滴定前滴定管未排气泡,滴定后气泡消失c.锥形瓶内溶液蓝色消失后立即读数d.读数时,滴定前平视,滴定后仰视答案(1)恒压滴液漏斗KClO3+6HCl(浓)KCl+3Cl2+3H2O (2)液面上方有黄绿色气体使反应生成的NaOH再次生成NaClO,提高原料的利用率(3)冰水洗涤在装置A、B之间加装盛有饱和食盐水的洗气瓶(4)35.5cVm%ac教师专用题组应用篇【应用集训】1.某小组设计实验对硫燃烧的产物及其性质进行验证,实验装置如下图所示。下列实验事实与所得结论相符的是()实验事实所得结论A湿润的品红试纸褪色证明硫燃烧的产物中有SO2B湿润的Na
7、2S试纸上出现淡黄色固体证明硫的燃烧产物能被还原成硫C湿润的蓝色石蕊试纸变红证明硫的燃烧产物中有酸类物质D加入BaCl2溶液产生白色沉淀证明硫燃烧的产物中有SO3答案A湿润的品红试纸褪色,说明生成的物质具有漂白性,即生成了二氧化硫,A项正确;瓶内的氧气具有氧化性,也能氧化Na2S生成硫单质,B项错误;生成的二氧化硫使石蕊试纸变红是因为SO2与H2O反应生成H2SO3,二氧化硫属于酸性氧化物,C项错误;硫与氧气燃烧只能生成二氧化硫,不能生成三氧化硫,D项错误。2.实验是化学研究的基础。下列关于各实验装置的叙述正确的是()A.装置可用于收集H2、CO2、Cl2、NH3等气体B.装置可用于吸收NH3
8、或HCl气体,并防止倒吸C.装置常用于分离互不相溶的液体混合物D.装置可用于干燥、收集氯化氢,并吸收多余的氯化氢答案A依据气体的密度,改变进气口可实现不同密度气体的收集,A项正确;HCl与NH3均易溶于水,直接通入水中会发生倒吸,B项错误;蒸馏常用于分离沸点相差较大的互溶液体,C项错误;碱石灰与酸性气体反应,D项错误。3.下列实验不能达到预期目的的是()A.利用A制取Fe(OH)2B.利用B装置制取C2H4C.利用C装置进行铜与浓硝酸反应的实验D.利用D装置收集NH3答案B导管伸入FeSO4溶液液面以内,用苯进行液封能有效隔绝氧气,避免Fe(OH)2氧化,A项正确;乙醇制乙烯需在浓硫酸作用下加
9、热至170 ,温度计需伸入液面以下控制反应温度,B项错误;浓硝酸与Cu反应生成NO2,可用NaOH溶液吸收,且用长颈漏斗连通大气平衡内外气压,C项正确;碱石灰可用于干燥碱性气体,NH3易溶于水,可采用倒扣漏斗方法防倒吸,D项正确。4.三氯化六氨合钴()是一种重要的化工产品,实验中采用H2O2作氧化剂,在大量氨和氯化铵存在下,选择活性炭作为催化剂将Co()氧化为Co(),来制备三氯化六氨合钴()配合物,反应式为:2CoCl26H2O+10NH3+2NH4Cl+H2O2 2Co(NH3)6Cl3+14H2OCoCl26H2ONH4Cl 溶液 Co(NH3)6Cl2 粗产品 滤液 产品晶体 成品Co
10、(NH3)6Cl3已知:Co(NH3)6Cl3在不同温度下水中的溶解度曲线如下图。制备过程中可能用到的部分装置如下:(1)原料NH4Cl的主要作用是 ;步骤中要冷却至10 再缓慢地边搅拌边加入H2O2溶液,这样操作的目的:。(2)步骤中保持60 的加热方法是,恒温20分钟的目的是。(3)步骤是减压抽滤(见上图装置),当抽滤完毕或中途停止抽滤时,防自来水倒吸入抽滤瓶最佳的正确操作是。(4)操作A的名称为 。若操作过程中,发现漏斗尖嘴处有少量晶体析出,处理方法是。(5)步骤进行洗涤时要用到两种试剂,应该依次用(填序号)洗涤。A.饱和氯化钠溶液B.无水乙醇C.浓盐酸答案(1)NH4Cl溶于水电离出N
11、H4+会抑制NH3H2O的电离防止温度过高H2O2分解,降低反应速率,防止反应过于剧烈(2)水浴加热(提高反应速率,)保证反应完全(3)慢慢打开活塞d,然后关闭水龙头(4)趁热过滤往漏斗中加入少量热水(5)C、B解析(1)NH4Cl溶于水电离出NH4+会抑制NH3H2O的电离,利于加入浓氨水后生成Co(NH3)6Cl2,H2O2受热易分解,故需要进行冷却,同时降低反应速率,避免剧烈反应。(2)维持60 可以保证化学反应速率,温度又不至于过高导致H2O2分解,保持温度稳定常采用水浴加热,维持20分钟是使在该温度下充分反应。(3)该问是本题较为新颖的考查内容,大多数题中只提及抽滤装置(布氏漏斗)及
12、使用抽滤的原因,但是很少涉及到抽滤过程的原理分析。装置中无真空泵,采用的是自来水的流动制造低压环境,模拟真空泵的工作原理,实现抽滤目的。避免自来水倒吸,应先平衡内外压强,故答案为:慢慢打开活塞d,然后关闭水龙头。(4)根据溶解度曲线,可以得知产物的溶解度受温度影响较大,冷却会有较多固体析出,因此操作A应该是趁热过滤;若操作过程中,发现漏斗尖嘴处有少量晶体析出,处理方法是用少量热水,使其溶解后继续过滤。(5)依据流程中的和的提示,结合平衡移动原理,明确增大氯离子浓度可以防止产品溶解而损失,因此三氯化六氨合钴首先应该用浓盐酸洗涤,最后再用有机溶剂乙醇洗涤,故答案为C、B。5.索氏提取法是测定动植物
13、样品中粗脂肪含量的标准方法。其原理是利用如图装置,用无水乙醚等有机溶剂连续、反复、多次萃取动植物样品中的粗脂肪。具体步骤如下:准备: 取滤纸制成滤纸筒,放入烘箱中干燥,移至仪器X中冷却至室温。然后放入称量瓶中称量,质量记作a;在滤纸筒中包入一定质量研细的样品,放入烘箱中干燥,移至仪器X中冷却至室温,然后放入称量瓶中称量,质量记作b。萃取:将装有样品的滤纸筒用长镊子放入抽提筒中,注入一定量的无水乙醚,使滤纸筒完全浸没入乙醚中,接通冷凝水,加热并调节温度,使冷凝下滴的无水乙醚呈连珠状,至抽提筒中的无水乙醚用滤纸点滴检查无油迹为止(大约6 h12 h)。称量:萃取完毕后,用长镊子取出滤纸筒,在通风处
14、使无水乙醚挥发,待无水乙醚挥发后,将滤纸筒放入烘箱中干燥,移至仪器X中冷却至室温,然后放入称量瓶中称量,质量记作c。回答下列问题:(1)实验中使用了三次的仪器X的名称。为提高乙醚蒸气的冷凝效果,索氏提取器可选用下列(填字母)代替。a.空气冷凝管b.直形冷凝管C.蛇形冷凝管(2)实验中必须十分注意乙醚的安全使用,如不能用明火加热、室内保持通风等。为防止乙醚挥发到空气中形成爆燃,常在冷凝管上口连接一个球形干燥管,其中装入的药品为(填字母)。 a.活性炭b.碱石灰c.P2O5d.浓硫酸无水乙醚在空气中可能氧化生成少量过氧化物,加热时发生爆炸。检验无水乙醚中是否含有过氧化物的方法是。(3)实验中需控制
15、温度在70 80 之间,考虑到安全等因素,应采取的加热方式是。当无水乙醚加热沸腾后,蒸气通过导气管上升,被冷凝为液体滴入抽提筒中,当液面超过回流管最高处时,萃取液即回流入提取器(烧瓶)中该过程连续、反复、多次进行,则萃取液回流入提取器(烧瓶)的物理现象为。A.冷凝回流B.虹吸C.倒吸D.分液索氏提取法与一般萃取法相比较,其优点为。(4)数据处理: 样品中纯脂肪百分含量(填“”或“=”)(b-c)(b-a)100%。答案(1)干燥器c(2)a取少量乙醚滴加稀硫酸和KI 淀粉溶液,振荡,若溶液变蓝色则说明含有过氧化物,否则不含(3)恒温加热炉且水浴加热B连续、反复、多次萃取,且每一次萃取都是纯的溶
16、剂,萃取效率高(4)Cu2+。(2)方案2:通过Cu2+、Ag+分别与同一物质反应进行比较实验试剂编号及现象试管滴管1.0 molL-1KI溶液1.0 molL-1AgNO3溶液.产生黄色沉淀,溶液无色1.0 molL-1CuSO4溶液.产生白色沉淀A,溶液变黄经检验,中溶液不含I2,黄色沉淀是。经检验,中溶液含I2。推测Cu2+作氧化剂,白色沉淀A是CuI。确认A的实验如下:a.经检验,滤液中无I2。溶液呈蓝色说明溶液中含有(填离子符号)。b.白色沉淀B是。c.白色沉淀A与AgNO3溶液反应的离子方程式是,说明氧化性Ag+Cu2+。(3)分析方案2中Ag+未能氧化I-,但Cu2+氧化了I-的
17、原因,设计实验如下:编号实验1实验2实验3实验现象无明显变化a中溶液较快变棕黄色,b中电极上析出银;电流表指针偏转c中溶液较慢变浅黄色;电流表指针偏转(电极均为石墨,溶液浓度均为1 mol/L,b、d中溶液pH4)a中溶液呈棕黄色的原因是(用电极反应式表示)。“实验3”不能说明Cu2+氧化了I-。依据是空气中的氧气也有氧化作用,设计实验证实了该依据,实验方案及现象是。方案2中,Cu2+能氧化I-,而Ag+未能氧化I-的原因:。(资料:Ag+I- AgIK1=1.21016;2Ag+2I- 2Ag+I2K2=8.7108)答案(1)Cu+2Ag+ 2Ag+Cu2+(2)AgIa.Cu2+b.Ag
18、Clc.CuI+2Ag+ Cu2+AgI+Ag(3)2I-2e- I2将d烧杯内的溶液换为pH4的1 mol/L Na2SO4溶液,c中溶液较慢变浅黄色,电流表指针偏转K1K2,故Ag+更易与I-发生复分解反应,生成AgI。2Cu2+4I- 2CuI+I2,生成了CuI沉淀,使得Cu2+的氧化性增强解析(1)铜将银从溶液中置换出来,离子方程式为Cu+2Ag+ 2Ag+Cu2+;(2)Ag+与I-反应生成黄色沉淀AgI;白色沉淀A与AgNO3溶液反应后的上层清液呈蓝色,证明反应生成了Cu2+;向灰黑色固体滤渣中加入浓硝酸后,取其上层溶液加稀盐酸出现白色沉淀B,说明上层溶液中含有Ag+,则灰黑色固体中含有Ag,故A与AgNO3溶液反应的离子方程式是CuI+2Ag+ Cu2+AgI+Ag;(3)a中溶液呈棕黄色说明I-放电产生了I2,电极反应式为2I-2e- I2;为了证实氧气的氧化作用,需设计对照实验,即将d烧杯内的CuSO4溶液换为pH4的1 mol/L Na2SO4溶液,进行实验即可;根据资料可知,K1K2,Ag+与I-发生复分解反应产生AgI沉淀的趋势远大于二者发生氧化还原反应的趋势,故Ag+更易与I-发生复分解反应,生成AgI;2Cu2+4I- 2CuI+I2,生成了CuI沉淀,使得Cu2+的氧化性增强,所以方案2中,Cu2+能氧化I-,而Ag+未能氧化I-。
