1、第课时第十五章定量实验化学实验方案的设计1体验实 验 室 里 需 用 480 mL 0.1 molL-1的硫酸铜溶液，现选取500 mL容量瓶进行配制，以下操作正确的是()A.称取7.68 g硫酸铜，加入500 mL水B.称取12.0 g胆矾配成500 mL溶液C.称取8.0 g硫酸铜，加入500 mL水D.称取12.5 g胆矾配制成500 mL溶液D2下列实验操作错误的是()A.滴定管洗净后经蒸馏水润洗，即可注入标准液进行滴定B.玻璃导管蘸水后，边旋转边向橡皮管中插入C.加热坩埚中的硫酸铜晶体，失水后须在干燥器中冷却，再称量D.玻璃棒蘸取溶液滴到放在表面皿上的pH试纸上A350 mL0.50
2、 molL-1盐酸与50 mL0.55 molL-1NaOH溶液在如图所示的装置中进行中和反应，通过测定反应过程中所放出的热量可计算中和热。回答下列问题：(1)从实验装置上看，图中尚缺少的一种玻璃用品是。(2)烧杯间填满纸屑的作用是。环形玻璃搅拌棒减少实验过程中的热量损失4(3)大烧杯上如不盖硬纸板，求得的中和热数值(填“偏大”、“偏小”或“无影响”)。(4)实验中改用60 mL 0.50 molL-1盐酸跟50 mL 0.55 molL-1NaOH溶液进行反应，与上述实验相比，所放出的热量(填“相等”或“不相等”)，所求中和热相等(填“相等”或“不相等”)，简述理由：因为中和热是指强酸跟强碱
3、发生中和反应生成1 mol H2O所放出的热量，与酸碱的用量无关。偏小不相等5中和反应放出的热量跟生成H2O的物质的量有关。而中和热是指强酸跟强碱的稀溶液发生中和反应生成1 mol H2O的反应热，与酸碱的用量无关。解析6(5)用相同浓度和体积的氨水代替NaOH溶液进行上述实验，测得的中和热的数值会；用50 mL 0.50 molL-1NaOH溶液进行上述实验，测得的中和热的数值会(均填“偏大”、“偏小”或“无影响”)。偏小偏小7下列实验操作，正确的是()中和滴定时，用标准液润洗滴定管，用待测液润洗移液管和锥形瓶，并在锥形瓶内滴入1 mL指示剂。配制一定物质的量浓度的溶液时，将称量好的溶质溶于
4、盛有适量水的烧杯中，待溶解后立即倾入容量瓶中，继续进行洗涤和定容。用NaOH溶液和可溶性铝盐溶液大量制取Al(OH)3。制取Fe(OH)2时，吸取NaOH溶液的胶头滴管的末端应插入FeSO4溶液中，再逐渐注入NaOH溶液。蔗糖加稀硫酸水解后，将水解液滴入银氨溶液，水浴加热后即可见银镜。AB CD以上都不正确C8中锥形瓶不能用待测液润洗。项中有溶解放热或吸热的物质应待到室温再用玻璃棒引流到容量瓶中，错。项中用氨水与铝盐制取Al(OH)3，因NaOH过量使Al(OH)3再溶解使NaOH量不易控制。项正确，为了防止O2进入氧化Fe(OH)2。中要加碱先中和稀硫酸成碱性溶液后再滴加银氨溶液。解析9几个
5、重要的定量实验1.配制一定物质的量浓度溶液时的误差分析(1)理论根据：(2)误差分析若称量固体溶质时，操作无误，但所用砝码生锈，使m偏大，结果偏高。若没有洗涤烧杯内壁或引流用的玻璃棒，使n减小，结果偏低。10a.仰视刻度线：由于操作时以刻度线为基准加水，加水量增多，导致溶液体积偏大，故c偏小图(a)。b.当俯视刻度线：加水量偏少，溶液体积偏小，故c偏大图(b)。俯视、仰视对结果的影响：11称量固体NaOH时，若称量时间过长，则因其吸水而使称量的NaOH偏少，故c偏小；若放在滤纸上称量，NaOH因潮解黏附在滤纸上一部分，故c偏小。定容前未冷却至室温，由于液体膨胀系数大于玻璃的膨胀系数，冷却后液面
6、必低于刻度线，故c偏大。定容时加水过多，立即用胶头滴管吸出少量液体，使液体凹液面的最低处恰好与刻度线相平，这种情况下容量瓶中损失部分溶质，故c偏小。122.中和热的测定实验(1)实验用品大烧杯(500 mL)、小烧杯(100 mL)、温度计、2个量筒(50 mL)、泡沫塑料或硬纸条、泡沫塑料板或硬纸板(中心有两个小孔)、环形玻璃搅拌棒。0.50 molL-1盐酸、0.55 molL-1NaOH溶液。(2)实验装置13(3)实验步骤保温杯的制作(如图所示)。往小烧杯中加入50 mL 0.50 molL-1的盐酸，并且用温度计测量盐酸的温度。用 量 筒 量 取 50 mL 0.55 molL-1的
7、NaOH溶液，并测量温度。将NaOH溶液迅速倒入小烧杯中，盖好盖板，并用环形玻璃棒搅拌充分搅动溶液，并读取混合溶液的最高温度。重复实验两次。14(4)提高中和热测定的准确性作为量热器的仪器装置，其保温隔热效果一定要好，因此可用保温杯来做。如果按教材中的方法做，一定要使小烧杯杯口与大烧杯杯口相平，这样可以减少热量损失。盐酸和氢氧化钠溶液的浓度的配制须准确，且氢氧化钠溶液的浓度须稍大于盐酸的浓度。为使测得的中和热更准确，所用盐酸、氢氧化钠溶液的浓度宜小不宜大。15温度计的水银球部分要完全浸没在溶液中，而且要稳定一段时间后再读数，以提高所测温度的精度。实验操作时动作要快，以尽量减少热量散失。为了减少
8、实验误差，重复实验23次，数据取平均值。16(5)可能的误差未及时测出最高温度其值偏小；使用一个量筒且未洗干净其值偏小；烧杯过大其值偏小。17(6)注意：碎泡沫塑料的作用：保温、隔热，减少实验过程中热量的损失。测定中和热的实验过程中碱的用量(物质的量浓度)要比盐酸多，目的是使盐酸反应完全。计算公式：实验中若用弱酸代替盐酸，或用弱碱(NH3H2O)代替NaOH，均会使中和热的数值偏低。183.硫酸铜晶体中结晶水含量的测定(1)实验原理：CuSO4xH2O(蓝)CuSO4(白)+xH2O(2)实验用品：托盘天平、研体、坩埚、坩埚钳、三脚架、泥三角、玻璃棒、干燥器、酒精灯。(3)实验步骤：研磨：在研
9、钵中将硫酸铜晶体研碎。称量：空坩埚质量为m1，坩埚和硫酸铜晶体的总质量为m2。19加热：装置如图。20注意事项：a.用酒精灯缓慢加热。b.用玻璃棒轻轻搅拌晶体。c.蓝色晶体完全变白，且不再有水蒸气逸出时停止加热。d.坩埚放在干燥器里冷却。称量：坩埚和无水硫酸铜的总质量为m3。再加热冷却称量，直到连续两次称量的质量差不超过0.1 g为止。21(4)数据处理m(CuSO4xH2O)=m2-m1m(CuSO4)=m3-m1m(H2O)=(m2-m1)-(m3-m1)=m2-m3CuSO4xH2O中结晶水的质量分数=n(CuSO4)=，n(H2O)=CuSO4xH2O中22(5)误差分析引起该实验误差
10、的操作有：所用坩埚未经干燥或壁上沾有加热后分解的杂质。(偏高)硫酸铜晶体未研碎。(偏低)加热时，一是由于受热不均匀而出现飞溅现象(偏高)；二是加热不完全，固体尚未全部变白就停止加热(偏低)。坩埚未放入干燥器中冷却。(偏低)23【例1】以下是某同学测定硫酸钠晶体中结晶水含量的实验方案。实验用品：硫酸钠晶体试样、研钵、干燥器、坩埚、三脚架、泥三角、玻璃棒、药匙、托盘天平。实验步骤：准确称量一个干净、干燥的坩埚；在坩埚中加入一定量的硫酸钠晶体试样，称重，将称量过的试样放入研钵中研细，再放回到坩埚中；24将盛有试样的坩埚加热，待晶体变成白色粉末时，停止加热；将步骤中的坩埚放入干燥器，冷却至室温后，称重
11、；将步骤中的坩埚再加热一定时间，放入干燥器中冷却至室温后称量，重复本操作，直至两次称量结果不变；根据实验数据计算硫酸钠晶体试样中结晶水的质量分数。25分析该方案并回答下面问题：(1)完成本实验还需要的实验用品是。(2)指出实验步骤中存在的错误并改正.4。(3)硫酸钠不能放置在空气中冷却的原因是.1。会吸收空气中的水分坩埚钳、酒精灯(可以不答“火柴”)步骤有错误；应先将试样研细，后放入坩埚称重因硫酸钠放置在空气中冷却时，26本题考查晶体中结晶水含量测定实验。(1)称量坩埚及晶体需用托盘天平，加热坩埚晶体失水需用酒精灯、三脚架、泥三角、玻璃棒、冷却必须在干燥器中冷却，用坩埚钳转移坩埚，故缺少坩埚钳
12、、酒精灯。(2)第步有错误，应先在研钵中研细再放入坩埚中称量。(3)冷却热的Na2SO4必须放在干燥器中，否则热的Na2SO4又吸收空气中的水。解析27(4)步骤的目的是。(5)下面的情况有可能造成测试结果偏高的是(填序号)。A.试样中含有加热不挥发的杂质B.试样中含有加热易挥发的杂质C.测试前试样已有部分脱水D.实验前坩埚未完全干燥E.晶体加热脱水不完全F.加热时晶体溅出B、D、F保证试样脱水完全28(4)步骤重复操作减少误差使晶体全部失水。(5)A.试样中有加热不挥发的杂质，相当于晶体中H2O含量降低，结果偏低。B.试样中有加热挥发的杂质，加热后减少的质量增加，结果偏高。C.部分脱水，水没
13、有完全失去，加热后减少的质量少，结果偏低。D.坩埚未干燥，有水，加热后水的质量增大，结果偏高。E.晶体加热脱水不完全，加热后晶体没有完全失水，结果偏低。F.加热时晶体溅出，加热后晶体质量减少大，结果偏高。解析2930313233酸碱中和滴定1.中和滴定原理(1)酸碱恰好中和是指酸碱按化学方程式中化学计量关系恰好完全反应生成正盐。(2)酸碱恰好中和时溶液不一定呈中性，最终溶液的酸碱性取决于生成盐的性质，强酸强碱盐的溶液呈中性，强碱弱酸盐的溶液呈碱性，强酸弱碱盐的溶液呈酸性。34(3)在酸碱中和滴定过程中，随着酸碱中和百分数的上升，溶液的pH会发生变化，对于强酸强碱的滴定，开始时由于被滴定的酸或碱
14、浓度较大，滴入少量的碱或酸对其pH的影响不大。当滴定接近终点(pH=7)时，很少量(一滴，约0.04 mL)的碱或酸就会引起溶液pH突变(如下图所示)。酸、碱的浓度不同，pH突变范围不同。35(4)指示剂的选择和滴定终点的判断：酸碱恰好中和后溶液显酸性，选甲基橙；溶液显碱性，选酚酞；溶液显中性，选酚酞和甲基橙均可以。362.中和滴定误差分析以标准盐酸溶液滴定未知浓度的NaOH为例。依据：(1)造成测定结果偏大的错误操作滴定管用蒸馏水洗净后未用标准液润洗。锥形瓶用蒸馏水洗净后又用待测液润洗。滴定管尖嘴部分的气泡未赶尽就进行滴定。滴定前俯视，滴定后仰视。滴定过程中有标准液沾在锥形瓶内壁上，又未用蒸
15、馏水冲洗下去。37(2)造成测定结果偏小的错误操作量取待测液的滴定管用蒸馏水冲洗后，未用待测液润洗就去移取待测液。锥形瓶未洗净，残留少量能与待测液溶质起反应的物质。滴定前仰视，滴定后俯视。383.中和滴定原理在其他定量实验中的应用滴定，不仅仅是酸碱中和滴定，当然也不仅仅用于测定未知溶液的物质的量浓度，只要两种物质在溶液中能够发生反应，而且反应完全时有明显的现象(一般是溶液颜色的变化)，都可以称之为滴定。滴定时一般要根据反应物或生成物的性质加入指示剂，但对于反应物或生成物本身就有明显颜色的反应可以不用指示剂，比如有KMnO4参加的反应。39【例2】实验室常利用甲醛法测定(NH4)2SO4样品中氮
16、的质量分数，其反应原理为：4NH+4+6HCHO 3H+6H2O+(CH2)6N4H+滴定时，1 mol(CH2)6N4H+与1 mol H+相当，然后用NaOH标准溶液滴定反应生成的酸。某兴趣小组用甲醛法进行了如下实验：40步骤称取样品1.500 g。步骤将样品溶解后，完全转移到250 mL容量瓶中，定容，充分摇匀。步骤移取25.00 mL样品溶液于250 mL锥形瓶中，加入10 mL 20%的中性甲醛溶液，摇匀、静置5 min后，加入12滴酚酞试液，用NaOH标准溶液滴定至终点。按上述操作方法再重复2次。41(1)根据步骤填空：碱式滴定管用蒸馏水洗涤后，直接加入NaOH标准溶液进行滴定，则
17、测得样品中氮的质量分数(填“偏高”、“偏低”、或“无影响”)。锥形瓶用蒸馏水洗涤后，未干燥，则滴定时用去NaOH标准溶液的体积(填“偏大”、“偏小”或“无影响”)。滴定时边滴边摇动锥形瓶，眼睛应观察。A.滴定管内液面的变化B.锥形瓶内溶液颜色的变化偏高无影响B42(2)滴定结果如下表所示：18.85%滴定达到终点时，酚酞指示剂由.色变成色。无粉红(或浅红)若NaOH标准溶液的浓度为0.101 0 molL-1，则该样品中氮的质量分数为。滴定次数待测溶液的体积/mL标准溶液的体积滴定前刻度/mL滴定后刻度/mL125.001.0221.03225.002.0021.99325.000.2020.
18、2043本题主要考查中和滴定原理应用及误差分析。根据题意，在滴定过程中，应在边滴边摇动锥形瓶的同时，边注视锥形瓶内溶液颜色的变化。当溶液颜色由无色变粉 红 色 时 表 明 已 经 达 到 滴 定 终 点；由4NH+4+6HCHO=3H+6H2O+(CH2)6N4H+；H+OH-=H2O，及题给信息知：NH+4OH-，即 V(NH+4)c(NH+4)=V(NaOH)c(NaOH)；碱式滴定管不润洗就加入标准液使c(NaOH)降低，消耗NaOH体积增大，n(NH+4)增大，结果偏高。解析44锥形瓶中有无水对结果没有影响。三次实验平均消耗NaOH溶液的体积为：25.00 mL待测液中含n(NH+4)
19、=2.0210-3mol样品中含氮的质量分数为：，解析45【变式2】(2010高考天津)纳米TiO2在涂料、光催化、化妆品等领域有着极其广泛的应用。制备纳米TiO2的方法之一是TiCl4水解生成TiO2xH2O，经过滤、水洗除去其中的Cl-，再烘干、焙烧除去水分得到粉体TiO2。用现代分析仪器测定TiO2粒子的大小。用氧化还原滴定法测定TiO2的质量分数：一定条件下，将TiO2溶解并还原为Ti3+，再以KSCN溶液作指示剂，用NH4Fe(SO4)2标准溶液滴定Ti3+至全部生成Ti4+。46请回答下列问题：(1)TiCl4水解生成TiO2xH2O的化学方程式为TiCl4+(2+x)H2O Ti
20、O2xH2O+4HCl。(2)检验TiO2xH2O中Cl-是否被除净的方法是取少量水洗液，滴加AgNO3溶液，不产生白色沉淀，说明Cl-已除净。47(3)配制NH4Fe(SO4)2标准溶液时，加入一定量H2SO4的原因是抑制NH4Fe(SO4)2水解；使用的仪器除天平、药匙、玻璃棒、烧杯、量筒外，还需要下图中的ac(填字母代号)。48 (4)滴定终点的现象是 溶液变成红色。(5)滴定分析时，称取TiO2(摩尔质量为M gmol-1)试样w g，消耗c molL-1 NH4Fe(SO4)2标准溶液VmL，则TiO2质量分数表达式为(或%)。(6)判断下列操作对TiO2质量分数测定结果的影响(填“
21、偏高”、“偏低”或“无影响”)若 在 配 制 标 准 溶 液 过 程 中，烧 杯 中 的NH4Fe(SO4)2溶液有少量溅出，使测定结果 偏高。若在滴定终点读取滴定管刻度时，俯视标准液液面，使测定结果 偏低。49【解析】(1)设TiCl4的系数为1，根据元素守恒，TiO2xH2O的系数为1，HCl的系数为4；再根据O元素守恒，可知H2O的系数为(2+x)。(2)检验沉淀是否洗净的方法是，取少量洗涤液，检验溶液中溶解的离子是否还存在。(3)NH4Fe(SO4)2易水解，故需加入一定量的稀硫酸抑制水解；配制一定物质的量浓度的溶液，还需要容量瓶和胶头滴管。50【解析】(4)因为是用KSCN作指示剂，终点时NH4Fe(SO4)2不再反应，生成血红色的Fe(SCN)3。(5)根据得失电子守恒，有：1Ti3+1Fe3+，故n(Fe3+)=n(Ti3+)=n(TiO2)=cV10-3 mol，其质量分数为。(6)NH4Fe(SO4)2溶液溅出，其物质的量浓度减小，消耗的体积增大，百分含量偏大；若终点俯视滴定管，读取的体积比实际消耗的体积偏小，质量分数偏小。51
