1、考点35实验方案的设计与评价题组一基础小题1下列实验操作、实验现象和结论均正确的是()答案D解析向AgNO3溶液中加入过量氨水，先产生白色沉淀：AgNH3H2O=AgOHNH，后沉淀溶解：AgOH2NH3H2O=Ag(NH3)2OH2H2O，A项错误；配制与醛反应的Cu(OH)2时，NaOH溶液要过量，B项错误；AlO和HCO的水解反应相互抑制，生成白色沉淀发生的反应为AlOHCOH2O=Al(OH)3CO，C项错误；溶液紫色褪去，说明草酸将KMnO4还原，D项正确。2对实验的实验现象预测错误的是()A实验：液体分层，下层呈无色B实验：烧杯中先出现白色沉淀，后溶解C实验：试管中溶液变血红色D实
2、验：放置一段时间后，饱和CuSO4溶液中出现蓝色晶体答案B解析苯的密度比水的密度小，振荡后静置，溶液分层，上层为I2的苯溶液，呈紫色，下层为水层，呈无色，A项正确；NH3通入AlCl3溶液产生Al(OH)3 沉淀，而Al(OH)3 沉淀不溶于氨水，B项错误；Fe3遇SCN变血红色，C项正确；CaO吸收水，饱和CuSO4溶液中溶剂水减少，溶液中有晶体析出，D项正确。3安全是顺利进行实验及避免伤害的保障。下列实验操作正确且不是从实验安全角度考虑的是()A操作：使用稍浸入液面下的倒扣漏斗检验氢气的纯度B操作：使用CCl4萃取溴水中的溴时，振荡后需打开活塞使分液漏斗内气体放出C操作：吸收氨气或氯化氢气
3、体并防止倒吸D操作：用食指顶住瓶塞，另一只手托住瓶底，把瓶倒立，检查容量瓶是否漏水答案D解析A项，该装置可以防止点燃不纯氢气时发生爆炸，该操作是从安全角度考虑的；B项，打开活塞使分液漏斗内气体放出以防止分液漏斗内压强过大引起危险，该操作是从安全角度考虑的；C项，水层在下层不能防止倒吸，应该使用四氯化碳和水，该操作不正确；D项，检查容量瓶是否漏水操作正确，但这不是从实验安全角度考虑的。本题选D。4下列实验的试剂、装置选用不合理的是()选项实验目的试剂装置A除去Cl2中少量的HCl、H2O试剂a为饱和氯化钠溶液甲B除去NH3中少量H2O试剂b为无水氯化钙乙C除去H2中少量的CO2、H2O试剂b为碱
4、石灰乙D除去N2中少量的O2足量的铜网丙答案B解析明确“被提纯气体”与“杂质气体”分析“被提纯气体”与“杂质气体”的化学性质异同根据“除杂必尽”“被提纯气体不消耗”“不引入新杂质”的原则，选择合适的除杂试剂依据除杂试剂的状态及反应条件选择合适的装置。A项正确，甲装置中饱和氯化钠溶液可除去HCl，浓硫酸可除去H2O；B项错误，干燥管中的无水氯化钙在除去水的同时也会吸收NH3生成络合物；C项正确，干燥管中碱石灰的主要成分为生石灰与氢氧化钠，可除去CO2和H2O；D项正确，丙装置中的铜网可除去O2。5下列实验方案中，不能达到实验目的的是()选项实验目的实验方案A证明氧化性：H2O2比Fe3强用硫酸酸
5、化的H2O2溶液滴入Fe(NO3)2溶液中，溶液变黄色B鉴别溴蒸气和NO2分别通入硝酸银溶液中，产生淡黄色沉淀的是溴蒸气C证明盐类水解是吸热反应在醋酸钠溶液中滴入酚酞试液，加热后红色加深D证明难溶物存在沉淀溶解平衡往黄色固体难溶物PbI2中加水，振荡，静置。取上层清液，然后加入NaI固体，产生黄色沉淀答案A解析在酸性条件下，NO表现强氧化性，也会把Fe2氧化为Fe3，所以不能证明H2O2的氧化性比Fe3强。题组二高考小题6(2019全国卷)下列实验不能达到目的的是()选项目的实验A制取较高浓度的次氯酸溶液将Cl2通入碳酸钠溶液中B加快氧气的生成速率在过氧化氢溶液中加入少量MnO2C除去乙酸乙酯
6、中的少量乙酸加入饱和碳酸钠溶液洗涤、分液D制备少量二氧化硫气体向饱和亚硫酸钠溶液中滴加浓硫酸答案A解析将Cl2通入碳酸钠溶液中发生反应：Cl22Na2CO3H2O=NaClNaClO2NaHCO3，不能制取较高浓度的次氯酸溶液，A错误；在过氧化氢溶液中加入少量二氧化锰作催化剂，可加快氧气的生成速率，B正确；加入饱和碳酸钠溶液可以中和乙酸，降低乙酸乙酯在水中的溶解度，便于析出，C正确；向饱和亚硫酸钠溶液中滴加浓硫酸，应用强酸制弱酸的原理，可以制备二氧化硫气体，D正确。7(2019江苏高考)室温下进行下列实验，根据实验操作和现象所得到的结论正确的是()选项实验操作和现象结论A向X溶液中滴加几滴新制
7、氯水，振荡，再加入少量KSCN溶液，溶液变为红色X溶液中一定含有Fe2B向浓度均为0.05 molL1的NaI、NaCl混合溶液中滴加少量AgNO3溶液，有黄色沉淀生成Ksp(AgI)Ksp(AgCl)C向3 mL KI溶液中滴加几滴溴水，振荡，再滴加1 mL淀粉溶液，溶液显蓝色Br2的氧化性比I2的强D用pH试纸测得：CH3COONa溶液的pH约为9，NaNO2溶液的pH约为8HNO2电离出H的能力比CH3COOH的强答案C解析向X溶液中滴加几滴新制氯水，振荡，再加入少量KSCN溶液，溶液变为红色，溶液中可能含有Fe3而不含Fe2，A错误；向相同浓度的NaI、NaCl混合溶液中滴加少量AgN
8、O3溶液，有黄色沉淀生成，说明Ksp(AgI)Ksp(AgCl)，B错误；滴加淀粉溶液，溶液显蓝色，说明发生反应2IBr2=I22Br，根据氧化还原规律可判断，氧化性Br2I2，C正确；CH3COONa溶液与NaNO2溶液的浓度不确定，故不能由盐溶液的pH大小判断对应弱酸的酸性强弱，D错误。8(2017全国卷)实验室用H2还原WO3制备金属W的装置如图所示(Zn粒中往往含有硫等杂质，焦性没食子酸溶液用于吸收少量氧气)。下列说法正确的是()A、中依次盛装KMnO4溶液、浓H2SO4、焦性没食子酸溶液B管式炉加热前，用试管在处收集气体并点燃，通过声音判断气体纯度C结束反应时，先关闭活塞K，再停止加
9、热D装置Q(启普发生器)也可用于二氧化锰与浓盐酸反应制备氯气答案B解析若中为焦性没食子酸溶液，则进入中的气体还会有水蒸气，A错误；为了防止压强减小，空气进入管式炉使生成的W被氧化，反应结束时应先停止加热，待管式炉冷却后再关闭活塞K，C错误；二氧化锰与浓盐酸反应制取氯气需要加热，而启普发生器不能加热，D错误。9(2016北京高考)K2Cr2O7溶液中存在平衡：Cr2O(橙色)H2O2CrO(黄色)2H。用K2Cr2O7溶液进行下列实验：结合实验，下列说法不正确的是()A中溶液橙色加深，中溶液变黄B中Cr2O被C2H5OH还原C对比和可知K2Cr2O7酸性溶液氧化性强D若向中加入70% H2SO4
10、溶液至过量，溶液变为橙色答案D解析中存在C2H5OH，溶液变为酸性后，K2Cr2O7的氧化性增强，会将C2H5OH氧化，溶液变成绿色。题组三模拟小题10(2019四川绵阳高三诊断)如图装置可用于验证气体的某些化学性质，所得现象和结论均正确的是()气体试剂现象结论ACH2=CH2溴水溶液褪色C2H4能与Br2发生取代反应BCO2BaCl2溶液产生白色沉淀CO2能与可溶性钡盐反应CCl2FeCl2溶液溶液变为黄色氧化性Cl2Fe3DSO2KMnO4溶液溶液褪色SO2有漂白性答案C解析乙烯含碳碳双键，与Br2发生加成反应，使溴水褪色，A错误；盐酸的酸性大于碳酸的酸性，CO2与BaCl2溶液不能发生反
11、应，B错误；Cl2具有强氧化性，能把Fe2氧化为Fe3，使溶液变为黄色，C正确；SO2具有还原性，能被高锰酸钾氧化而使高锰酸钾溶液褪色，与SO2的漂白性无关，D错误。11(2019山东师大附中高三模拟)由下列实验、现象以及由现象推出的结论均正确的是()选项实验操作现象结论A向碘水中加入等体积CCl4，振荡后静置下层接近无色，上层显紫红色I2在CCl4中的溶解度大于在水中的溶解度B将Fe(NO3)2样品溶于稀H2SO4后，滴加KSCN溶液溶液变红Fe(NO3)2晶体已氧化变质C将FeCl3溶液加入Mg(OH)2悬浊液中，振荡沉淀由白色变为红褐色Fe(OH)3的溶解度小于Mg(OH)2D用碎瓷片作
12、催化剂，给石蜡油加热分解，产生的气体通过酸性高锰酸钾溶液酸性高锰酸钾溶液逐渐褪色石蜡油裂解一定生成乙烯答案C解析向碘水中加入等体积CCl4，振荡后静置，由于四氯化碳密度比水的密度大，与水互不相溶，所以会看到液体分层，上层接近无色，下层显紫红色，说明碘被萃取到四氯化碳中，由此证明I2在CCl4中的溶解度大于在水中的溶解度，A错误；加入稀硫酸后，酸性条件下，硝酸根离子具有强氧化性，能将Fe2氧化为Fe3而干扰实验，所以不能达到检验物质是否变质的实验目的，B错误；沉淀由白色变为红褐色，说明生成氢氧化铁，Mg(OH)2转化为更难溶的Fe(OH)3，则Fe(OH)3的溶解度小于Mg(OH)2，C正确；溶
13、液逐渐褪色，可知生成了不饱和烃，但是不饱和烃不一定是乙烯，所以只能验证石蜡油裂解生成不饱和烃，D错误。12(2019皖西高中教育联盟高三期末)下列有关实验装置、操作，不能实现相应实验目的的是()装置目的A用KOH溶液除去溴苯中单质溴B证明浓硫酸有脱水性、强氧化性C先出现白色沉淀，后出现砖红色沉淀，证明Ksp(AgCl)Ksp(Ag2CrO4)D不能通过观察水能否全部流下来判断装置气密性答案C解析溴和KOH反应生成可溶性的钾盐，溴苯不易溶于水，然后采用分液方法分离提纯溴苯，故A正确；浓硫酸具有脱水性和强氧化性，能将蔗糖脱水炭化(有黑色物质生成)并放出大量的热，在此条件下，碳可以把浓硫酸还原为二氧
14、化硫，二氧化硫能使品红溶液褪色，故该过程可以证明浓硫酸表现了脱水性和强氧化性，故B正确；Ag2CrO4和AgCl的组成结构不相似，不能依据先生成白色沉淀就判断氯化银的Ksp较小，只能依此判断氯化银的溶解度较小，故C错误；该装置中分液漏斗和烧瓶通过橡皮管连接，可以使两者中的气压相同，打开分液漏斗的活塞后，分液漏斗中的水可以顺利完全流下，故不能依此判断该装置的气密性如何，故D正确。题组一基础大题13天然大理石通常含有Fe2O3等杂质，工业上用大理石作原料时需要提纯，某研究性学习小组在老师的指导下，对大理石进行了提纯，设计了如下的实验步骤：请回答下列问题：(1)溶解大理石时，用硝酸而不用硫酸的原因是
15、_。(2)使用试剂A(溶质是共价化合物)调节pH的目的是让溶液中Fe3沉淀完全，则试剂A是_，试剂C为铵的正盐，则C是_。(3)操作的名称是_，该操作中用到玻璃棒，玻璃棒在该实验中的作用是_。(4)检验溶液B中是否含铁离子的操作方法是_。(5)为了分析大理石中铁元素的含量，准确称取大理石，然后再将不溶物E预处理，使铁元素转化为Fe2，再用KMnO4标准溶液在酸性条件下进行氧化还原滴定，反应的离子方程式是5Fe2MnO8H=5Fe3Mn24H2O。滴定前是否要滴加指示剂？_(填“是”或“否”)，请说明理由：_。滴定时用_(填仪器编号)盛装KMnO4标准溶液。若滴定前滴定管尖嘴中有气泡，滴定后气泡
16、消失，则测定结果_(填“偏高”“偏低”或“不变”)。答案(1)硫酸钙微溶于水，会覆盖在大理石表面，阻止反应持续进行(2)氨水碳酸铵(3)过滤引流(4)取少量溶液B，向其中加入硫氰化钾溶液，溶液不变红，说明溶液B中不含Fe3，溶液变红，说明溶液B中含Fe3(5)否KMnO4溶液的紫色可指示反应终点a偏高解析(1)大理石的主要成分为碳酸钙，硝酸和碳酸钙反应生成的硝酸钙易溶于水，硫酸和碳酸钙反应生成的硫酸钙微溶于水，不利于实验进行。(2)使用试剂A调节pH的目的是让溶液中Fe3沉淀完全，可以分析得出试剂A应该是引入了OH，生成了氢氧化铁沉淀，又由于试剂A溶质是共价化合物，便可以分析得出为氨水。(3)
17、固液分离用到的最常见的方法是过滤，溶液过滤要用玻璃棒进行引流。(4)Fe3遇到KSCN溶液生成红色络合物，溶液显红色。(5)MnO的紫色可指示反应终点，当滴定到终点时不再有Fe2与MnO反应，溶液显浅紫色。酸性KMnO4具有强氧化性，应该用酸式滴定管。气泡消失，测量的体积变大，所以得到的数值会偏高。题组二高考大题14(2019江苏高考节选)CO2的资源化利用能有效减少CO2排放，充分利用碳资源。(1)CaO可在较高温度下捕集CO2，在更高温度下将捕集的CO2释放利用。CaC2O4H2O热分解可制备CaO，CaC2O4H2O 加热升温过程中固体的质量变化见下图。写出400600 范围内分解反应的
18、化学方程式：_。与CaCO3热分解制备的CaO相比，CaC2O4H2O热分解制备的CaO具有更好的CO2捕集性能，其原因是_。答案(1)CaC2O4400600 ,CaCO3COCaC2O4H2O热分解放出更多的气体，制得的CaO更加疏松多孔解析(1)CaC2O4H2O的相对分子质量为146，设起始时CaC2O4H2O的物质的量为1 mol，则由图像可知，该反应分为三个阶段，第一阶段失去1 mol水，生成CaC2O4；第二阶段CaC2O4失去1 mol CO，生成CaCO3；第三阶段CaCO3失去1 mol CO2，生成CaO。因此第二阶段，即400600 范围内分解反应的化学方程式为CaC2
19、O4CaCO3CO。CaC2O4H2O和CaCO3两者均可分解生成CaO，而两者制备的CaO捕集CO2的性能不同，说明使两者不同的原因是CaO表面积的大小不同，因1 mol CaC2O4H2O制备CaO的过程中共生成3 mol气体，1 mol CaCO3制备CaO的过程只生成1 mol气体，因此CaC2O4H2O热分解放出更多的气体，而使制得的CaO更加疏松多孔，具有更好的CO2捕集性能。15(2017全国卷)水中的溶解氧是水生生物生存不可缺少的条件。某课外小组采用碘量法测定学校周边河水中的溶解氧。实验步骤及测定原理如下：.取样、氧的固定用溶解氧瓶采集水样。记录大气压及水体温度。将水样与Mn(
20、OH)2碱性悬浊液(含有KI)混合，反应生成MnO(OH)2，实现氧的固定。.酸化、滴定将固氧后的水样酸化，MnO(OH)2被I还原为Mn2，在暗处静置5 min，然后用标准Na2S2O3溶液滴定生成的I2(2S2OI2=2I S4O)。回答下列问题：(1)取水样时应尽量避免扰动水体表面，这样操作的主要目的是_。(2)“氧的固定”中发生反应的化学方程式为_。(3)Na2S2O3溶液不稳定，使用前需标定。配制该溶液时需要的玻璃仪器有烧杯、玻璃棒、试剂瓶和_；蒸馏水必须经过煮沸、冷却后才能使用，其目的是杀菌、除_及二氧化碳。(4)取100.00 mL水样经固氧、酸化后，用a molL1 Na2S2
21、O3溶液滴定，以淀粉溶液作指示剂，终点现象为_；若消耗Na2S2O3溶液的体积为b mL，则水样中溶解氧的含量为_mgL1。(5)上述滴定完成时，若滴定管尖嘴处留有气泡会导致测定结果偏_(填“高”或“低”)。答案(1)使测定值与水体中的实际值保持一致，避免产生误差(2)O22Mn(OH)2=2MnO(OH)2(3)量筒氧气(4)蓝色刚好褪去且半分钟内不恢复原色80ab(5)低解析(1)本实验为测定水样中的溶解氧，如果扰动水体表面，会增大水体与空气的接触面积，增大氧气在水中的溶解量。避免扰动水体表面是为了使测定值与水体中的实际值保持一致，避免产生误差。(2)由题意知，反应物为O2和Mn(OH)2
22、，生成物为MnO(OH)2，因此该反应的化学方程式为O22Mn(OH)2=2MnO(OH)2。(3)由于Na2S2O3溶液不稳定，使用前需标定，只需粗略配制即可，故配制溶液时无需用容量瓶，需要量筒量取液体体积；煮沸可以使蒸馏水中的氧气挥发，达到除去氧气的目的。(4)由于混合液中含有碘单质，加入淀粉时，溶液为蓝色；滴定时，Na2S2O3与碘反应，当碘恰好完全反应时，溶液蓝色刚好褪去，且半分钟内颜色不恢复。由各反应关系可建立如下关系式：O22Mn(OH)22I24S2O，由题意知，滴定消耗Na2S2O3的物质的量为ab103 mol，因此0.1 L水样中溶解氧的物质的量103 mol，质量为103
23、 mol32 gmol18ab103 g8ab mg，即溶解氧的含量为80ab mgL1。(5)滴定完成时，滴定管尖嘴处留有气泡，会使最后的读数偏小，测得消耗Na2S2O3的体积偏小，所以测量结果偏低。题组三模拟大题16(2020山东新高考模拟卷)四溴化钛(TiBr4)可用作橡胶工业中烯烃聚合反应的催化剂。已知TiBr4常温下为橙黄色固体，熔点为38.3 ，沸点为233.5 ，具有潮解性且易发生水解。实验室利用反应TiO2C2Br2TiBr4CO2制备TiBr4的装置如下图所示。回答下列问题：(1)检查装置气密性并加入药品后，加热前应进行的操作是_，其目的是_，此时活塞K1、K2、K3的状态为
24、_；一段时间后，打开电炉并加热反应管，此时活塞K1、K2、K3的状态为_。(2)试剂A为_，装置单元X的作用是_；反应过程中需用热源间歇性微热连接管，其目的是_。(3)反应结束后应继续通入一段时间CO2，主要目的是_。(4)将连接管切断并熔封，采用蒸馏法提纯。此时应将a端的仪器改装为_、承接管和接收瓶，在防腐胶塞上加装的仪器是_(填仪器名称)。答案(1)先通入过量的CO2气体排除装置内空气打开K1，关闭K2和K3打开K2和K3，同时关闭K1(2)浓硫酸吸收多余的溴蒸气同时防止外界的水蒸气使产物水解防止产品四溴化钛凝固成晶体，堵塞连接管，造成危险(3)排出残留在装置中的TiBr4和溴蒸气(4)直
25、形冷凝管温度计(量程250 )解析(1)检查装置气密性并加入药品后，加热前应进行的操作是排除装置内的空气，防止反应物碳单质与氧气反应，浪费原料，还可能产生有毒气体CO等，污染空气，因此加热实验前应先通入过量的CO2气体，其目的是排除装置内空气。此时仅仅是通入CO2气体，所以只需要打开K1，关闭K2和K3；一段时间后，打开电炉并加热反应管，此时需要打开K2和K3，同时关闭K1，保证CO2气体携带溴蒸气进入反应装置中。(2)因为产品四溴化钛易发生水解，因此整套装置需要保持干燥，因此进入的CO2气体必须干燥，所以试剂A为浓硫酸(作干燥剂)，装置单元X应为尾气处理装置，吸收多余的溴蒸气，同时还能防止空
26、气中的水蒸气干扰实验，防止产品四溴化钛水解变质。反应过程中需用热源间歇性微热连接管，其目的是防止产品四溴化钛凝固成晶体，堵塞连接管，造成危险，用热源间歇性微热连接管可以使产品四溴化钛加热熔化，流入收集装置中。(3)反应结束后在反应装置中还有少量四溴化钛残留，以及剩余的溴蒸气，应继续通入一段时间CO2，主要目的是把少量残留四溴化钛排入收集装置中，提高产率，而且还可以排出剩余的溴蒸气，进行尾气处理，防止污染。(4)实验结束后，将连接管切断并熔封，采用蒸馏法提纯。在产品四溴化钛中还有残留的液溴，因此根据题中给出的四溴化钛的沸点233.5 ，可以使用蒸馏法提纯。此时应将a端的仪器改装为直形冷凝管、承接管和接收瓶，在防腐胶塞上加装的仪器是温度计(量程是250 )。
