1、微考点78 常见有机物的制备实验1某化学课外小组查阅资料知：苯和液溴在有溴化铁(FeBr3)存在的条件下可发生反应生成溴苯和溴化氢，此反应为放热反应。他们设计了如图装置制取溴苯。先向分液漏斗中加入苯和液溴，再将混合液慢慢滴入反应器A中。请回答下列问题：(1)装置A中发生反应的化学方程式是_。(2)装置C中看到的现象是_，证明_。(3)装置B内盛有四氯化碳，实验中观察到的现象是_，原因是_。(4)如果没有B装置，将A、C直接相连，你认为是否妥当(填“是”或“否”)_，理由是_。(5)实验完毕后将A试管中的液体倒在装有冷水的烧杯中，烧杯_层(填“上”或“下”)为溴苯，这说明溴苯_且_。2乙酸丁酯是
2、重要的化工原料，具有水果香味。实验室制备乙酸丁酯的反应、装置示意图和有关信息如下：CH3COOHCH3CH2CH2CH2OHCH3COOCH2CH2CH2CH3H2O物质乙酸正丁醇乙酸丁酯熔点/16.689.573.5沸点/117.9117126.0密度/gcm31.10.800.88(1)乙酸丁酯粗产品的制备在干燥的50mL圆底烧瓶中，装入沸石，加入12.0mL正丁醇和16.0mL冰醋酸(过量)，再加34滴浓硫酸。然后再安装分水器(作用：实验过程中不断分离除去反应生成的水)、冷凝管，然后小火加热。将烧瓶中反应后的混合物冷却与分水器的酯层合并。装置中冷水应从_(填“a”或“b”)管口通入；通过
3、分水器下端旋塞分出的生成物是_，其目的是_。(2)乙酸丁酯的精制将乙酸丁酯粗产品用如下的操作进行精制：水洗、蒸馏、用无水MgSO4干燥、用10%碳酸钠洗涤。正确的操作步骤是_(填字母)。ABCD分液漏斗有两种，如下图。分液时应选择下图中_形分液漏斗，其原因是_。蒸馏操作时，需收集_的馏分，沸点大于140的有机化合物的蒸馏，一般不用上述冷凝管而用空气冷凝管，可能原因是_。3(2017江苏，21B)1溴丙烷是一种重要的有机合成中间体，沸点为71，密度为1.36gcm3。实验室制备少量1溴丙烷的主要步骤如下：步骤1：在仪器A中加入搅拌磁子、12g正丙醇及20mL水，冰水冷却下缓慢加入28mL浓H2S
4、O4；冷却至室温，搅拌下加入24gNaBr。步骤2：如图所示搭建实验装置，缓慢加热，直到无油状物馏出为止。步骤3：将馏出液转入分液漏斗，分出有机相。步骤4：将分出的有机相转入分液漏斗，依次用12mLH2O、12mL5%Na2CO3溶液和12mLH2O洗涤，分液，得粗产品，进一步提纯得1溴丙烷。(1)仪器A的名称是_；加入搅拌磁子的目的是搅拌和_。(2)反应时生成的主要有机副产物有2溴丙烷和_。(3)步骤2中需向接受瓶内加入少量冰水并置于冰水浴中的目的是_。(4)步骤2中需缓慢加热使反应和蒸馏平稳进行，目的是_。(5)步骤4中用5%Na2CO3溶液洗涤有机相的操作：向分液漏斗中小心加入12mL5
5、%Na2CO3溶液，振荡，_，静置，分液。4醇脱水是合成烯烃的常用方法，实验室合成环己烯的反应和实验装置如图：H2O可能用到的有关数据如表：物质相对分子质量密度/ gcm3沸点/溶解性环己醇1000.9618161微溶于水环己烯820.810283难溶于水合成反应：在a中加入20g环己醇和2小片碎瓷片，冷却搅动下慢慢加入1mL浓硫酸。b中通入冷却水后，开始缓慢加热a，控制馏出物的温度不超过90。分离提纯：反应粗产物倒入分液漏斗中，分别用少量5%碳酸钠溶液和水洗涤，分离后加入无水氯化钙颗粒，静置一段时间后弃去氯化钙，最终通过蒸馏得到纯净环己烯10g。请回答下列问题：(1)装置b的名称是_。(2)
6、加入碎瓷片的作用是_；如果加热一段时间后发现忘记加瓷片，应该采取的正确操作是_(填字母)。A立即补加B冷却后补加C不需补加D重新配料(3)本实验中最容易产生的副产物的结构简式为_。(4)分液漏斗在使用前须清洗干净并_；在本实验分离过程中，产物应该从分液漏斗的_(填“上口倒出”或“下口放出”)。(5)分离提纯过程中加入无水氯化钙的目的是_。(6)在环己烯粗产物蒸馏过程中，不可能用到的仪器有_(填字母)。A圆底烧瓶B温度计C吸滤瓶D球形冷凝管E接收器(7)本实验所得到的环己烯产率是_(填字母)。A41%B50%C61%D70%5(2014全国卷，26)乙酸异戊酯是组成蜜蜂信息素的成分之一，具有香蕉
7、的香味，实验室制备乙酸异戊酯的反应、装置示意图和有关数据如下：相对分子质量密度/ gcm3沸点/水中溶解性异戊醇880.8123131微溶乙酸601.0492118溶乙酸异戊酯1300.8670142难溶实验步骤：在A中加入4.4g异戊醇、6.0g乙酸、数滴浓硫酸和23片碎瓷片，开始缓慢加热A，回流50min。反应液冷至室温后倒入分液漏斗中，分别用少量水、饱和碳酸氢钠溶液和水洗涤；分出的产物加入少量无水MgSO4固体，静置片刻，过滤除去MgSO4固体，进行蒸馏纯化，收集140143馏分，得乙酸异戊酯3.9g。回答下列问题：(1)仪器B的名称是_。(2)在洗涤操作中，第一次水洗的主要目的是_，第
8、二次水洗的主要目的是_。(3)在洗涤、分液操作中，应充分振荡，然后静置，待分层后_(填标号)。a直接将乙酸异戊酯从分液漏斗的上口倒出b直接将乙酸异戊酯从分液漏斗的下口放出c先将水层从分液漏斗的下口放出，再将乙酸异戊酯从下口放出d先将水层从分液漏斗的下口放出，再将乙酸异戊酯从上口倒出(4)本实验中加入过量乙酸的目的是_。(5)实验中加入少量无水MgSO4的目的是_。(6)在蒸馏操作中，仪器选择及安装都正确的是_(填标号)。(7)本实验的产率是_(填标号)。a30%b40%c60%d90%(8)在进行蒸馏操作时，若从130开始收集馏分，会使实验的产率偏_(填“高”或“低”) ，其原因是_。6(20
9、19聊城模拟)中国中医科学院青蒿素专家屠呦呦研究员获得2016年度国家科学技术奖最高奖。青蒿素为烃的含氧衍生物，无色针状晶体，在甲醇、乙醇、乙醚、石油醚中可溶解，在水中几乎不溶，熔点为156157，热稳定性差，青蒿素是高效的抗疟药。某学习小组模拟从青蒿中提取青蒿素，并设计实验测定青蒿素的分子结构。(1)青蒿素的提取从青蒿中提取青蒿素的方法主要有乙醚浸取法和汽油浸取法。乙醚浸取法的主要工艺：已知：乙醚沸点为35。操作的名称为_。操作的主要过程可能是_(填字母)。A加水溶解，蒸发浓缩、冷却结晶B加95%的乙醇，浓缩、结晶、过滤C加入乙醚进行萃取分液(2)青蒿素分子式的测定可用燃烧法测定青蒿素的实验
10、式，所需装置如图：产生的氧气按从左到右流向，所选装置各接口的连接顺序是gc_盛有碱石灰的干燥管(装置不能重复使用)。B装置的作用是_。E装置中CuO的作用是_。称取28.2g样品(只含C、H、O三种元素中的两种或三种)，经充分燃烧后，A装置质量增加66g，C装置质量增加19.8g，则该有机物的最简式为_。若把盛有碱石灰的干燥管的装置去掉，所测得样品中氧的质量分数会_(填“偏大”“偏小”或“不变”)。要确定该有机物的分子式，还需要的物理量为_。将青蒿素加入滴有酚酞的NaOH溶液中，溶液颜色无明显变化，加热并搅拌，溶液红色变浅，说明青蒿素可能与_(填字母)具有相同的性质。A乙醇B苯酚C丙酸D油脂7
11、(2020南京调研)已知反应原理：主要实验装置和流程如图：反应试剂、产物的物理性质如表：名称相对分子质量性状熔点/沸点/密度/ gcm3溶解性水乙醇乙醚甲苯92无色液体易燃易挥发95110.60.8669不溶易溶易溶苯甲酸122白色片状或针状晶体122.42481.2659微溶易溶易溶实验方法：一定量的甲苯和KMnO4溶液置于图甲装置中，在90时，反应一段时间，再停止反应，按如图流程分离出苯甲酸和回收未反应的甲苯。(1)无色液体A的结构简式为_。操作为_。(2)如果滤液呈紫色，要先加亚硫酸氢钾，然后再加入浓盐酸酸化，加亚硫酸氢钾的目的是_。(3)下列关于仪器的组装或使用正确的是_(填字母)。A
12、抽滤可以加快过滤速率，得到较干燥的沉淀B安装电动搅拌器时，搅拌器下端不能与三颈烧瓶底、温度计等接触C图甲回流搅拌装置应采用直接加热的方法D冷凝管中水的流向是下进上出(4)除去残留在苯甲酸中的甲苯应先加入_，分液，水层再加入_，然后抽滤，干燥即可得到苯甲酸。(5)纯度测定：称取1.220g产品，配成100mL溶液，取其中25.00mL溶液，进行滴定，消耗KOH物质的量为2.4103mol。产品中苯甲酸的质量分数为_。答案精析1(1)2Fe3Br2=2FeBr3，(2)导管口有白雾，试管内有淡黄色的沉淀生成有溴化氢生成(3)液体变橙色反应放热，挥发逸出的溴蒸气溶于四氯化碳中(4)否挥发逸出的溴蒸气
13、能与硝酸银溶液反应(5)下不溶于水密度比水大2(1)b水分离酯化反应生成的水，使平衡正向移动，提高反应产率(2)C梨梨形分液漏斗靠近旋塞处比较细长，双液界面更清晰，分离更完全126防止因温差过大，冷凝管炸裂3(1)蒸馏烧瓶防止暴沸(2)丙烯、正丙醚(3)减少1溴丙烷的挥发(4)减少HBr挥发(5)将分液漏斗下口向上倾斜、打开活塞排出气体4(1)直形冷凝管(或冷凝管)(2)防止暴沸B(3)(4)检查是否漏水(检漏)上口倒出(5)干燥(或除水)(6)CD(7)C5(1)球形冷凝管(2)洗掉大部分硫酸和醋酸洗掉碳酸氢钠(3)d(4)提高醇的转化率(5)干燥(6)b(7)c(8)高会收集少量未反应的异
14、戊醇解析(7)据H2O可知，4.4g异戊醇完全反应消耗3.0g乙酸，故乙酸有剩余，生成乙酸异戊酯的理论产量为6.5g，故该反应的产率为100%60%。(8)异戊醇的沸点为131，蒸馏时，若从130开始收集馏分，将会有一部分未反应的异戊醇被蒸出，使产率偏高。6(1)过滤B(2)dhifeab(或dhifeba)除去氧气中的水蒸气将可能生成的CO氧化为CO2C15H22O5偏小该有机物的相对分子质量D7(1)蒸馏(2)除去未反应的高锰酸钾(3)ABD(4)NaOH溶液浓盐酸酸化(5)96%解析(5)设产品中苯甲酸质量为m g，则KOH122 g1 molm g 42.4103mol，解得m1.171 2，产品中苯甲酸的质量分数为100%96%。
