1、物质制备纯化综合实验1.利用废旧锌铁皮制备磁性Fe3O4胶体粒子及副产物ZnO。制备流程图如下：已知：Zn及化合物的性质与Al及化合物的性质相似。请回答下列问题：（1）用NaOH溶液处理废旧锌铁皮的作用有 。A去除油污B溶解镀锌层C去除铁锈D钝化（2）调节溶液A的pH可产生Zn(OH)2沉淀，为制得ZnO，后续操作步骤是 。（3）由溶液B制得Fe3O4胶体粒子的过程中，须持续通入N2，原因是 。（4）Fe3O4胶体粒子能否用减压过滤发实现固液分离？ （填“能”或“不能”），理由是 。（5）用重铬酸钾法（一种氧化还原滴定法）可测定产物Fe3O4中的二价铁含量。若需配制浓度为0.01000 mol
2、L1的K2Cr2O7标准溶液250 mL，应准确称取 g K2Cr2O7(保留4位有效数字，已知M(K2Cr2O7)294.0 gmol1)。配制该标准溶液时，下列仪器中不必要用到的有 。（用编号表示）。电子天平 烧杯 量筒 玻璃棒 容量瓶 胶头滴管 移液管（6）滴定操作中，如果滴定前装有K2Cr2O7标准溶液的滴定管尖嘴部分有气泡，而滴定结束后气泡消失，则测定结果将 （填“偏大”、“偏小”或“不变”）。【答案】（1）A、B （2）抽滤、洗涤、灼烧 （3）N2气氛下，防止Fe2+被氧化（4）不能，胶体粒子太小，抽滤时容易透过滤纸 （5）0.7350 （6）偏大【解析】（1）根据Zn及化合物的性
3、质与Al及化合物的性质相似，Zn也能和氢氧化钠溶液反应，氢氧化钠溶液起到溶解镀锌层和去除油污作用。（2） 调节溶液A的pH可产生Zn(OH)2沉淀，抽滤就可以得到氢氧化锌沉淀；高温灼烧，氢氧化锌分解得 到ZnO。（3）持续通入N2，防止Fe2+被氧化；（4） Fe3O4胶体粒子能透过滤纸，所以不能用过滤的方法实现固液分离。（5）m(K2Cr2O7)=0.01000 molL10.250 L294.0 gmol1=0.7350 g；电子天平用于称量固体质量，烧杯用于溶解固体，玻璃棒用于搅拌和引流操作，容量瓶用于配置溶液，胶头滴管用于加水定容。用不到的仪器为量筒和移液管。（6）如果滴定前装有K2C
4、r2O7标准溶液的滴定管尖嘴部分有气泡，这样就造成读数偏小；滴定结束后气泡消失，这样读数就正常，所以读出来的K2Cr2O7标准溶液体积偏大，测定结果将偏大。2.实验室以一种工业废渣（主要成分为MgCO3、Mg2SiO4和少量Fe、Al的氧化物）为原料制备MgCO33H2O。实验过程如下：（1）酸溶过程中主要反应的热化学方程式为MgCO3(s)+2H+(aq)=Mg2+(aq)+CO2(g)+H2O(l) H=50.4 kJmol-1Mg2SiO4(s)+4H+(aq)=2 Mg2+(aq)+H2SiO3(s)+H2O(l) H=225.4 kJmol-1酸溶需加热的目的是_；所加H2SO4不宜
5、过量太多的原因是_。（2）加入H2O2氧化时发生发应的离子方程式为_。（3）用右图所示的实验装置进行萃取分液，以除去溶液中的Fe3+。实验装置图中仪器A的名称为_。为使Fe3+尽可能多地从水相转移至有机相，采取的操作：向装有水溶液的仪器A中加入一定量的有机萃取剂，_、静置、分液，并重复多次。（4）请补充完整由萃取后得到的水溶液制备MgCO33H2O的实验方案：边搅拌边向溶液中滴加氨水，_，过滤、用水洗涤固体23次，在50下干燥，得到MgCO33H2O。已知该溶液中pH=8.5时Mg(OH)2开始沉淀；pH=5.0时Al(OH)3沉淀完全。【答案】（1）加快酸溶速率；避免制备MgCO3时消耗更多
6、的碱（2）H2O22Fe22H2Fe32H2O （3）分液漏斗；充分振荡（4）至5.0pH8.5，过滤，边搅拌边向滤液中滴加Na2CO3溶液至有大量沉淀生成，静置，向上层清液中滴加Na2CO3溶液，若无沉淀生成，【解析】试题分析：（1）加热可以加快反应速率；如果硫酸过多，则需要消耗更多的碱液中和硫酸，从而造成生产成本增加，因此所加H2SO4不宜过量太多。（2）溶液中含有亚铁离子，双氧水具有强氧化性，能把亚铁离子氧化为铁离子，因此加入H2O2氧化时发生发应的离子方程式为H2O22Fe22H2Fe32H2O。（3）实验装置图中仪器A的名称为分液漏斗。为使Fe3+尽可能多地从水相转移至有机相，采取的
7、操作：向装有水溶液的仪器A中加入一定量的有机萃取剂，充分振荡、静置、分液，并重复多次。（4）根据氢氧化镁和氢氧化铝沉淀的pH可知，滴加氨水的同时必须控制溶液的pH不能超过8.5，且也不能低于5.0，所以边搅拌边向溶液中滴加氨水，至5.0pH8.5，过滤，边搅拌边向滤液中滴加Na2CO3溶液至有大量沉淀生成，静置，向上层清液中滴加Na2CO3溶液，若无沉淀生成，过滤、用水洗涤固体2-3次，在50下干燥，得到MgCO33H2O。3.铁炭混合物（铁屑和活性炭的混合物）、纳米铁粉均可用于处理水中污染物。（1）铁炭混合物在水溶液中可形成许多微电池。将含有Cr2O72-的酸性废水通过铁炭混合物，在微电池正
8、极上Cr2O72-转化为Cr3，其电极反应式为_。（2）在相同条件下，测量总质量相同、铁的质量分数不同的铁炭混合物对水中Cu2+和Pb2+的去除率，结果如图所示0。 当铁炭混合物中铁的质量分数为0时，也能去除水中少量的Cu2+和Pb2+，其原因是_。当铁炭混合物中铁的质量分数大于50%时，随着铁的质量分数的增加，Cu2+和Pb2+的去除率不升反降，其主要原因是_。（3）纳米铁粉可用于处理地下水中的污染物。一定条件下，向FeSO4溶液中滴加碱性NaBH4溶液，溶液中BH4-（B元素的化合价为+3）与Fe2+反应生成纳米铁粉、H2和B(OH)4，其离子方程式为 。纳米铁粉与水中NO3-反应的离子方
9、程式为4Fe+NO3-+10H+4Fe2+NH4+3H2O研究发现，若pH偏低将会导致NO3-的去除率下降，其原因是 。相同条件下，纳米铁粉去除不同水样中NO3-的速率有较大差异（见右图），产生该差异的可能原因是 。【答案】（1）Cr2O72-+6e-+14H+2Cr3+7H2O；（2）活性炭对Cu2+和Pb2+有吸附作用铁的质量分数增加，铁炭混合物中微电池数目减少；（3）2Fe2+BH4-+4OH2Fe+ B(OH)4+2H2；纳米铁粉与H反应生成H2；Cu或Cu2+催化纳米铁粉去除NO3的反应（或形成的FeCu原电池增大纳米铁粉去除NO3的反应速率）。【解析】（1）混合物在水溶液中可形成许
10、多微电池。将含有Cr2O72-的酸性废水通过铁炭混合物，在微电池正极上Cr2O72-获得电子，被还原产生Cr3+，则正极上发生的电极反应式为Cr2O72-+6e-+14H+2Cr3+7H2O；（2）当铁炭混合物中铁的质量分数为0时，也能去除水中少量的Cu2+和Pb2+，原因是活性炭是酥松多孔的物质，表面积大，吸附力强，可以吸附水中少量的Cu2+和Pb2+，从而可以降低水中Cu2+和Pb2+的浓度；铁炭混合物中铁的质量分数大于50%时，随着铁的质量分数的增加，铁炭混合物中微电池数目减少，因此Cu2+和Pb2+的去除率不升反降；（3）一定条件下，向FeSO4溶液中滴加碱性NaBH4溶液，溶液中BH
11、4-（B元素的化合价为+3）与Fe2+反应生成纳米铁粉、H2和B(OH)4-，根据电子守恒、电荷守恒及原子守恒，可得反应的离子方程式为2Fe2+BH4-+4OH2Fe+ B(OH)4+2H2；纳米铁粉与水中NO3-反应的离子方程式为4Fe+ NO3-+10H+4Fe2+NH4+3H2O，若pH偏低，则溶液的酸性增强，会发生反应：Fe+2H+Fe2+ H2；导致NO3-的去除率下降；根据图像可知，相同条件下，纳米铁粉去除不同水样中NO3-的速率有较大差异，可能是由于Cu或Cu2+催化纳米铁粉去除NO3的反应（或形成的FeCu原电池增大纳米铁粉去除NO3的反应速率）。4.二氧化氯（ClO2，黄绿色
12、易溶于水的气体）是高效、低毒的消毒剂，回答下列问題：（1）工业上可用KC1O3与Na2SO3在H2SO4存在下制得ClO2，该反应氧化剂与还原剂物质的量之比为 。（2）实验室用NH4Cl、盐酸、NaClO2(亚氯酸钠）为原料，通过以下过程制备ClO2：电解时发生反应的化学方程式为 。溶液X中大量存在的阴离子有_。除去ClO2中的NH3可选用的试剂是 (填标号)。a水b碱石灰C浓硫酸d饱和食盐水（3）用下图装置可以测定混合气中ClO2的含量：在锥形瓶中加入足量的碘化钾，用50 mL水溶解后，再加入 3 mL 稀硫酸：在玻璃液封装置中加入水，使液面没过玻璃液封管的管口；将一定量的混合气体通入锥形瓶
13、中吸收；将玻璃液封装置中的水倒入锥形瓶中：用0.1000 molL-1硫代硫酸钠标准溶液滴定锥形瓶中的溶液（I2+2S2O32-2I+S4O62-)，指示剂显示终点时共用去20.00 mL硫代硫酸钠溶液。在此过程中：锥形瓶内ClO2与碘化钾反应的离子方程式为 。玻璃液封装置的作用是 。V中加入的指示剂通常为 ，滴定至终点的现象是 。测得混合气中ClO2的质量为 g。（4）用ClO2处理过的饮用水会含有一定最的亚氯酸盐。若要除去超标的亚氯酸盐，下列物质最适宜的是_（填标号)。a明矾 b碘化钾c盐酸 d硫酸亚铁【答案】（1） 2：1 （2）NH4Cl2HCl3H2NCl3 Cl、OH c（3）2C
14、lO210I8H2Cl5I24H2O 吸收残余的二氧化氯气体（避免碘的逸出）淀粉溶液；溶液由蓝色变为无色，且半分钟内溶液颜色不再改变 0.02700 （4）d【解析】（1）工业上可用KC1O3与Na2SO3在H2SO4存在下制得ClO2，在反应中氯元素的化合价从+5价降低到+4价，得到1个电子，氯酸钾是氧化剂。S元素的化合价从+4价升高到+6价，失去2个电子，亚硫酸钠是还原剂，则根据电子得失守恒可知该反应中氧化剂与还原剂物质的量之比为2：1。（2）根据流程图可知电解时生成氢气和NCl3，则电解时发生反应的化学方程式为NH4Cl2HCl3H2NCl3。NCl3与NaClO2反应生成ClO2、NH
15、3和氯化钠、NaOH，反应的离子反应为NCl3+3H2O+6ClO26ClO2+3Cl-+3OH-+NH3，溶液中应该存在大量的氯离子和氢氧根离子。a、ClO2易溶于水，不能利用水吸收氨气，a错误；b、碱石灰不能吸收氨气，b错误；c、浓硫酸可以吸收氨气，且不影响ClO2，c正确；d、ClO2易溶于水，不能利用饱和食盐水吸收氨气，d错误，答案选c。（3）ClO2具有强氧化性，通入锥形瓶与酸性碘化钾溶液反应，氧化I为I2，自身被还原为Cl，同时生成水，反应离子方程式为2ClO210I8H2Cl5I24H2O。由于二氧化氯是气体，容易挥发到空气中，所以玻璃液封装置的作用是吸收残余的二氧化氯气体。由于
16、碘遇淀粉显蓝色，则V中加入的指示剂通常为淀粉，滴定至终点的现象是溶液由蓝色变为无色且半分钟内不变色。根据方程式可知2ClO25I210S2O32-，则测得混合气中ClO2的质量为0.1mol/L0.02L67.5g/mol/50.02700 g。（4）亚氯酸盐具有氧化性，明矾不能被氧化，碘化钾被氧化为碘，盐酸可能被氧化氯气，因此若要除去超标的亚氯酸盐，最适宜的是硫酸亚铁，且产生的氧化产物铁离子能净水。5.硫代硫酸钠( Na2S2O3)可用做分析试剂及鞣革还原剂。它受热、遇酸易分解。工业上可用反应：2Na2S+Na2CO3+4SO2=3Na2S2O3 +CO2制得。实验室模拟该工业过程的装置如图
17、所示。回答下列问题： （1）b中反应的离子方程式为_，c中试剂为_。 （2）反应开始后，c中先有浑浊产生，后又变澄清。此浑浊物是_。 （3）d中的试剂为_。 （4）实验中要控制SO2生成速率，可以采取的措施有_（写出两条）。 （5）为了保证硫代硫酸钠的产量，实验中通入的SO2,不能过量，原因是_。【答案】（1）SO32-+2H+= H2O +SO2;或HSO3+H+=SO2+H2O；硫化钠和碳酸钠的混合溶液（2）硫（3）NaOH溶液 （4）控制反应温度、调节酸的滴加速度（或调节酸的浓度等）（5）若SO2过量，溶液显酸性，产物分解【解析】 （1）装置b是制取SO2的装置。可利用复分解反应的规律：
18、强酸制取弱酸或难挥发的酸制取易挥发性的酸。在b中用70%的硫酸与Na2SO3或NaHSO3制取SO2。反应的离子方程式为SO32-+2H+= H2O +SO2;或HSO3+H+=SO2+H2O；根据反应原理可知在c中的试剂是硫化钠和碳酸钠的混合溶液。（2）反应开始后，c中先发生反应：H2O+SO2+Na2S=H2S+ Na2SO3; SO2+2H2S=3S+ 2H2O。产生的单质S是不溶于水的淡黄色固体，因此会看到溶液变浑浊，后又变澄清，发生反应：2Na2S+Na2CO3+4SO2=3Na2S2O3 +CO2。（3） H2S 、SO2都是大气污染物。由于它们都是酸性气体，能够与碱发生反应，用碱
19、溶液NaOH吸收。所以在d中的试剂是强碱NaOH溶液。为防止倒吸现象的发生，在导气管的末端安装了一个干燥管或倒扣的漏斗。（4）影响化学反应速率的因素的因素有浓度、温度、滴加速度等。在实验中要控制SO2生成速率，可以采取的措施有控制反应温度、调节酸的滴加速度或调节酸的浓度等。（5）硫代硫酸钠( Na2S2O3)是强碱弱酸盐，与酸容易发生反应。所以若SO2过量，溶液显酸性，产物容易分解。因此不能过量。6.实验室从含碘废液（除H2O外，含有CCl4、I2、I等）中回收碘，其实验过程如下：（1）向含碘废液中加入稍过量的Na2SO3溶液，将废液中的I2还原为I，其离子方程式为 ；该操作将I2还原为I的目
20、的是 。（2）操作X的名称为 。（3）氧化时，在三颈烧瓶中将含I的水溶液用盐酸调至pH约为2，缓慢通入Cl2， 在400C左右反应（实验装置如右图所示）。实验控制在较低温度下进行的原因是 ；锥形瓶里盛放的溶液为 。（4）已知：5SO32+2IO3+2HI2+5SO42+H2O某含碘废水（pH约为8）中一定存在I2，可能存在I、IO3中的一种或两种。请补充完整检验含碘废水中是否含有I、IO3的实验方案：取适量含碘废水用CCl4多次萃取、分液，直到水层用淀粉溶液检验不出碘单质存在； 。实验中可供选择的试剂：稀盐酸、淀粉溶液、FeCl3溶液、Na2SO3溶液【答案】 （1） SO32-+I2+H2O
21、=2I-+SO42-+2H+ 使四氯化碳中碘进入水层（2） 分液（3） 使氯气在溶液中有较大的溶解度 氢氧化钠溶液（4） 从水层取少量的溶液，加入12mL淀粉溶液，加热盐酸酸化，滴加氯化铁溶液，若溶液变蓝，说明废水中含有碘离子；若溶液不变蓝，说明废水中不含有碘离子。另从水层取少量溶液，加入12mL淀粉溶液，加热盐酸酸化，滴加亚硫酸钠溶液，若溶液变蓝，说明废水中含有碘酸根离子，否则不含有。【解析】（1）碘易溶与有机溶剂，碘离子易溶与水，所以把碘单质转化为碘离子使有机溶剂中的碘转化为水中；（2）不溶于水的有机物与水溶液分离，用分液；（3）气体的溶解度随温度升高而降低，低温有利于增大氯气的浓度；氯气
22、有毒会污染空气，应用碱溶液吸收；（5）需要检验碘离子和碘酸根离子，两种离子均应转化为碘单质用淀粉检验，前者需氧化剂，后者需还原剂。7.葡萄糖酸钙是一种可促进骨骼生长的营养物质。葡萄糖酸钙可通过以下反应制得：C6H12O6(葡萄糖)Br2H2OC6H12O7(葡萄糖酸)2HBr2C6H12O7CaCO3Ca(C6H11O7)2(葡萄糖酸钙)H2OCO2相关物质的溶解性见下表：物质名称葡萄糖酸钙葡萄糖酸溴化钙氯化钙水中的溶解性可溶于冷水易溶于热水可溶易溶易溶乙醇中的溶解性微溶微溶可溶可溶实验流程如下：C6H12O6溶液悬浊液Ca(C6H11O7)2请回答下列问题：（1）第步中溴水氧化葡萄糖时，下列
23、装置最适合的是_。制备葡萄糖酸钙的过程中，葡萄糖的氧化也可用其它试剂，下列物质中最适合的是_。A新制Cu(OH)2悬浊液 B酸性KMnO4溶液CO2葡萄糖氧化酶 DAg(NH3)2OH溶液（2）第步充分反应后CaCO3固体需有剩余，其目的是_；本实验中不宜用CaCl2替代CaCO3，理由是_。（3）第步需趁热过滤，其原因是_。（4）第步加入乙醇的作用是_。（5）第步中，下列洗涤剂最合适的是_。A冷水 B热水 C乙醇 D乙醇水混合溶液【答案】（1）B；C（2）想提高葡萄糖酸的转化率；便于后面的分离；氧化钙难以与葡萄糖酸直接反应得到葡萄糖酸钙（3）葡萄糖酸钙冷却后会结晶析出，如不趁热过滤会损失产品
24、（4）可降低葡萄糖酸钙在溶剂中的溶解度，有利于葡萄糖酸钙的析出 （5）D 【解析】（1）反应在55条件下进行，需要水浴加热，且有冷凝回流装置，选项A缺少回流装置，选项C缺少水浴加热，只有B符合；新制Ca（OH）2悬浊液、Ag（NH3）2OH溶液氧化性较弱，且反应需要碱性条件下进行，不利于葡萄糖的氧化，而酸性高锰酸钾氧化性较强，不能得到葡萄糖酸，可用葡萄糖氧化酶催化作用下用氧气氧化葡萄糖，可生成葡萄糖酸，故答案为：B；C。（2）要使葡萄糖酸完全转化为葡萄糖酸钙，则加入的碳酸钙应是过量的。由于盐酸的酸性比葡萄糖酸的酸性强，因此根据较强酸制备较弱酸的原理可知，加入的氯化钙与葡萄糖酸难以反应，且易引入
25、杂质，不易分离，所以应该用碳酸钙。（3）根据表中数据可知葡萄糖酸钙易溶在热水中，温度高时，葡萄糖酸钙的溶解度较大，因此应趁热过滤，这样可避免温度降低是析出葡萄糖酸钙晶体而造成葡萄糖酸钙的损失。（4）由表中数据可知，葡萄糖酸钙微溶于乙醇，用乙醇洗涤可避免葡萄糖酸钙溶解而损失，有利于葡萄糖酸钙析出。（5）洗涤沉淀，应避免沉淀溶解，且能将沉淀吸附物冲洗去，可用乙醇-水混合溶液，如只用水，则造成葡萄糖酸钙溶解而损失，只用乙醇，不能将杂质全被洗去，而热水会溶解大量的葡萄糖酸钙，因此正确的答案为：D。8.硫酸铁铵NH4Fe(SO4)2xH2O是一种重要铁盐。为充分利用资源，变废为宝，在实验室中探究采用废铁
26、屑来制备硫酸铁铵，具体流程如下：回答下列问题：（1）步骤的目的是去除废铁屑表面的油污，方法是_。（2）步骤需要加热的目的是_，温度保持8095 ，采用的合适加热方式是_。铁屑中含有少量硫化物，反应产生的气体需要净化处理，合适的装置为_（填标号）。（3）步骤中选用足量的H2O2，理由是_。分批加入H2O2，同时为了_，溶液要保持pH小于0.5。（4）步骤的具体实验操作有_，经干燥得到硫酸铁铵晶体样品。（5）采用热重分析法测定硫酸铁铵晶体样品所含结晶水数，将样品加热到150 时，失掉1.5个结晶水，失重5.6%。硫酸铁铵晶体的化学式为_。【答案】（1）碱煮水洗（2）加快反应 热水浴 C（3）将Fe
27、2+全部氧化为Fe3+；不引入杂质 防止Fe3+水解（4）加热浓缩、冷却结晶、过滤（洗涤）（5）NH4Fe(SO4)212H2O【解析】（1）步骤的目的是去除废铁屑表面的油污，油污在碱性条件下容易水解，所以工业上常常用热的碳酸钠溶液清洗，即碱煮水洗；（2）步骤需要加热的目的是为了加快反应速率；温度保持8095 ，由于保持温度比较恒定且低于水的沸点，故采用的合适加热方式是水浴加热（热水浴）；铁屑中含有少量硫化物，硫化物与硫酸反应生成硫化氢气体，可以用氢氧化钠溶液吸收，为了防止倒吸可以加装倒置的漏斗，故选择C装置；（3）步骤中选用足量的H2O2，H2O2可以将Fe2+氧化为Fe3+，且H2O2的还
28、原产物为H2O，不会引入新的杂质，故理由是：将Fe2+全部氧化为Fe3+，不引入新的杂质。因为H2O2本身易分解，所以在加入时需分量加入，同时为了防止Fe3+水解，溶液要保持pH小于0.5；（4）为了除去可溶性的硫酸铵、铁离子等，需要经过的步骤为：加热浓缩、冷却结晶、过滤（洗涤）；（5）设硫酸铁铵的化学式为NH4Fe(SO4)2xH2O，其相对分子质量为266+18x，1.5个水分子的相对分子质量为1.518=27，则27/(266+18x)=5.6%，解得x=12，则硫酸铁铵的化学式为NH4Fe(SO4)212H2O。9.咖啡因是一种生物碱（易溶于水及乙醇，熔点234.5，100以上开始升华
29、），有兴奋大脑神经和利尿等作用。茶叶中含咖啡因约1%5%、单宁酸（Ka约为106，易溶于水及乙醇）约3%10%，还含有色素、纤维素等。实验室从茶叶中提取咖啡因的流程如下图所示。索氏提取装置如图所示。实验时烧瓶中溶剂受热蒸发，蒸汽沿蒸汽导管2上升至球形冷凝管，冷凝后滴入滤纸套筒1中，与茶叶末接触，进行萃取。萃取液液面达到虹吸管3顶端时，经虹吸管3返回烧瓶，从而实现对茶叶末的连续萃取。回答下列问题：（1）实验时需将茶叶研细，放入滤纸套筒1中，研细的目的是_，圆底烧瓶中加入95%乙醇为溶剂，加热前还要加几粒_。（2）提取过程不可选用明火直接加热，原因是_，与常规的萃取相比，采用索氏提取器的优点是_。
30、（3）提取液需经“蒸馏浓缩”除去大部分溶剂。与水相比，乙醇作为萃取剂的优点是_。“蒸馏浓缩”需选用的仪器除了圆底烧瓶、蒸馏头、温度计、接收管之外，还有_（填标号）。A直形冷凝管 B球形冷凝管 C接收瓶 D烧杯（4）浓缩液加生石灰的作用是中和_和吸收_。（5）可采用如图所示的简易装置分离提纯咖啡因。将粉状物放入蒸发皿中并小火加热，咖啡因在扎有小孔的滤纸上凝结，该分离提纯方法的名称是_。【答案】（1）增加固液接触面积，提取充分 沸石（2）乙醇易挥发，易燃 使用溶剂量少，可连续萃取（萃取效率高）（3）乙醇沸点低，易浓缩 AC（4）单宁酸 水（5）升华【解析】（1）萃取时将茶叶研细可以增加固液接触面积
31、，从而使提取更充分；由于需要加热，为防止液体暴沸，加热前还要加入几粒沸石；（2）由于乙醇易挥发，易燃烧，为防止温度过高使挥发出的乙醇燃烧，因此提取过程中不可选用明火直接加热；根据题干中的已知信息可判断与常规的萃取相比较，采用索式提取器的优点是使用溶剂量少，可连续萃取（萃取效率高）；（3）乙醇是有机溶剂，沸点低，因此与水相比较乙醇作为萃取剂的优点是乙醇沸点低，易浓缩；蒸馏浓缩时需要冷凝管，为防止液体残留在冷凝管中，应该选用直形冷凝管，而不需要球形冷凝管，A正确，B错误；为防止液体挥发，冷凝后得到的馏分需要有接收瓶接收馏分，而不需要烧杯，C正确，D错误，答案选AC。（4）由于茶叶中还含有单宁酸，且
32、单宁酸也易溶于水和乙醇，因此浓缩液中加入氧化钙的作用是中和单宁酸，同时也吸收水；（5）根据已知信息可知咖啡因在100以上时开始升华，因此该分离提纯方法的名称是升华。10.某兴趣小组在定量分析了镁渣含有MgCO3、Mg(OH)2、CaCO3、Al2O3、Fe2O3和SiO2中Mg含量的基础上，按如下流程制备六水合氯化镁(MgCl26H2O)。相关信息如下：700只发生MgCO3和Mg(OH)2的分解反应。NH4Cl溶液仅与体系中的MgO反应，且反应程度不大。“蒸氨”是将氨从固液混合物中蒸出来，且须控制合适的蒸出量。请回答：（1）下列说法正确的是_。A步骤，煅烧样品的容器可以用坩埚，不能用烧杯和锥
33、形瓶B步骤，蒸氨促进平衡正向移动，提高MgO的溶解量C步骤，可以将固液混合物C先过滤，再蒸氨D步骤，固液分离操作可采用常压过滤，也可采用减压过滤（2）步骤，需要搭建合适的装置，实现蒸氨、吸收和指示于一体(用硫酸溶液吸收氨气)。选择必须的仪器，并按连接顺序排列(填写代表仪器的字母，不考虑夹持和橡皮管连接)：热源_。为了指示蒸氨操作完成，在一定量硫酸溶液中加指示剂。请给出并说明蒸氨可以停止时的现象_。（3） 溶液F经盐酸酸化、蒸发、结晶、过滤、洗涤和低温干燥得到产品。取少量产品溶于水后发现溶液呈碱性。含有的杂质是_。从操作上分析引入杂质的原因是_。（4）有同学采用盐酸代替步骤中的NH4Cl溶液处理
34、固体B，然后除杂，制备MgCl2溶液。已知金属离子形成氢氧化物沉淀的pH范围：金属离子来源:学科网ZXXKpH来源:学&科&网Z&X&X&K来源:学|科|网开始沉淀完全沉淀Al3+3.04.7Fe3+1.12.8Ca2+11.3Mg2+8.410.9请给出合理的操作排序(从下列操作中选取，按先后次序列出字母，操作可重复使用)：固体Ba（ ）（ ）（ ）（ ）（ ）（ ）MgCl2溶液产品。a用盐酸溶解 b调pH3.0 c调pH5.0 d调pH8.5e调pH11.0 f过滤 g洗涤【答案】（1）ABD （2）adfc 甲基橙，颜色由红色变橙色 （3）碱式氯化镁(氢氧化镁) 过度蒸发导致氯化镁水解
35、（4）c f e f g a【解析】（1）A.煅烧固体样品需用坩埚，烧杯和锥形瓶用来加热液体，A项正确；B.氯化铵水解方程式为NH4Cl+H2ONH3H2O+HCl，氧化镁和HCl反应，蒸氨即一水合氨分解，平衡向右移动，HCl浓度变大，促进了氧化镁的溶解，B项正确；C.根据信息NH4Cl溶液仅与体系中的MgO反应，且反应程度不大，不能先过滤，否则氧化镁损耗很大，C项错误；D.固液分离操作均可采用常压过滤，使用减压过滤加快过滤速度，也可行，D项正确。故答案选ABD。（2）先选发生装置为a，然后连接回流装置d，生成的氨气有水蒸气，需要干燥，然后连接干燥管f，氨气是碱性气体，需要用酸吸收，最后连接c
36、。故答案填adfc。硫酸和氨气恰好完全反应生成硫酸铵（(NH4)2SO4），硫酸铵显酸性，因而选择在酸性范围内变色的指示剂：甲基橙，其颜色变化是红色变为橙色。（3）溶液F经盐酸酸化、蒸发、结晶、过滤、洗涤和低温干燥得到产品。溶液仍呈碱性，注意不可能是氨气的影响，由于氯化镁水解使溶液呈酸性，故溶液的碱性是由杂质引起的。考虑到氯化镁易水解，所以含有的杂质可能是Mg(OH)Cl或者Mg(OH)2。升高温度会促进水解的进行，因而必然是蒸发阶段导致，即过度蒸发导致氯化镁水解。（4）根据各离子完全沉淀的pH值，加酸后溶液呈酸性，可逐步提高pH，同时以沉淀形式除掉不同离子，因而先将pH调至5，除掉Al3+和
37、Fe3+，然后过滤其沉淀，然后将pH调至11.0使得Mg2+变为Mg(OH)2沉淀，过滤并洗涤，得到纯净的Mg(OH)2沉淀，然后加入盐酸得到氯化镁溶液。故答案依次填cfefga。11.醋酸亚铬（CH3COO）2Cr2H2O为砖红色晶体，难溶于冷水，易溶于酸，在气体分析中用作氧气吸收剂。一般制备方法是先在封闭体系中利用金属锌作还原剂，将三价铬还原为二价铬；二价铬再与醋酸钠溶液作用即可制得醋酸亚铬。实验装置如图所示。回答下列问题：（1）实验中所用蒸馏水均需经煮沸后迅速冷却，目的是_。仪器a的名称是_。 （2）将过量锌粒和氯化铬固体置于c中，加入少量蒸馏水，按图连接好装置，打开K1、K2，关闭K3
38、。c中溶液由绿色逐渐变为亮蓝色，该反应的离子方程式为_。同时c中有气体产生，该气体的作用是_。（3）打开K3，关闭K1和K2。c中亮蓝色溶液流入d，其原因是_ ；d中析出砖红色沉淀。为使沉淀充分析出并分离，需采用的操作是_、_、洗涤、干燥。（4）指出装置d可能存在的缺点_。【答案】（1）去除水中溶解氧分液（或滴液）漏斗（2）Zn+2Cr3+Zn2+2Cr2+排除c中空气（3）c中产生H2使压强大于大气压（冰浴）冷却过滤（4）敞开体系，可能使醋酸亚铬与空气接触【解析】在盐酸溶液中锌把Cr3还原为Cr2，同时产生氢气排尽装置中的空气防止氧化。生成的氢气导致c中压强增大，可以把生成的CrCl2压入d
39、装置发生反应，据此解答。（1）由于醋酸亚铬易被氧化，所以需要尽可能避免与氧气接触，因此实验中所用蒸馏水均需煮沸后迅速冷却，目的是去除水中溶解氧；根据仪器构造可知仪器a是分液（或滴液）漏斗；（2）c中溶液由绿色逐渐变为亮蓝色，说明Cr3被锌还原为Cr2，反应的离子方程式为Zn+2Cr3Zn2+2Cr2；锌还能与盐酸反应生成氢气，由于装置中含有空气，能氧化Cr2，所以氢气的作用是排除c中空气；（3）打开K3，关闭K1和K2，由于锌继续与盐酸反应生成氢气，导致c中压强增大，所以c中亮蓝色溶液能流入d装置，与醋酸钠反应；根据题干信息可知醋酸亚铬难溶于冷水，所以为使沉淀充分析出并分离，需要采取的操作是（
40、冰浴）冷却、过滤、洗涤、干燥。（4）由于d装置是敞开体系，因此装置的缺点是可能使醋酸亚铬与空气接触被氧化而使产品不纯。12.某废催化剂含58.2%的SiO2、21.0%的ZnO、4.5%的ZnS和12.8%的CuS。某同学用15.0 g该废催化剂为原料，回收其中的锌和铜。采用的实验方案如下：回答下列问题：（1）在下列装置中，第一次浸出必须用_，第二次浸出应选用_。（填标号）（2）第二次浸出时，向盛有滤液1的反应器中加入稀硫酸，后滴入过氧化氢溶液。若顺序相反，会造成_。滤渣2的主要成分是_。（3）浓缩硫酸锌、硫酸铜溶液使用的器皿名称是_。（4）某同学在实验完成之后，得到1.5gCuSO45H2O
41、,则铜的回收率为_。【答案】（1）D A （每空1分，共2分）（2）H2O2与固体颗粒接触分解 （每空2分，共4分）（3）蒸发皿 （2分）（4）30% （3分）【解析】（1）根据题给化学工艺流程知第一次浸出发生反应ZnO+H2SO4ZnSO4+H2O、ZnS+H2SO4ZnSO4+H2S，有有毒气体H2S生成，必须用氢氧化钠溶液进行尾气处理，选D装置，第二次浸出时发生反应：CuS+H2O2+H2SO4CuSO4+S+2H2O，不产生有毒气体，可选用A装置。（2）第二次浸出时，向盛有滤液1的反应器中加入稀硫酸，后滴入过氧化氢溶液。若顺序相反，会造成H2O2与固体颗粒接触分解。滤渣2的主要成分是二氧化硅。（3）浓缩硫酸锌、硫酸铜溶液使用的器皿名称是蒸发皿。（4）15.0 g废催化剂中含有铜的物质的量为15.0g12.8%96g/mol=0.02mol，1.5gCuSO45H2O中铜的物质的量为1.5g250g/mol=0.006mol，则铜的回收率为0.006mol/0.02mol100%=30%。
