1、2022届高三化学一轮实验专题强化练：24物质的含量测定探究实验一、单选题（共20题）1某兴趣小组进行某补血剂中铁元素含量测定实验流程如下:下列说法不正确的是A步骤研磨时需要在研钵中进行B步骤加入氨水的作用是将Fe2+ 完全沉淀C步骤多步操作为过滤、洗涤、灼烧至恒重、冷却、称重D每片补血剂中铁元素的质量为0.07wg2下列对有关实验的描述不正确的是A在浓氨水中加入生石灰可以制取少量的NH3B用水就可以一次性鉴别溴苯、苯、乙酸三种物质C用上图所示的装置可以测定黄铜（Cu、Zn合金）中Zn的含量D除去粗盐中的Ca2、Mg2、SO42，依次加入的物质可以是H2O、Ba(OH)2、Na2CO3、HCl
2、3测定硫酸铜晶体中结晶水含量的实验中，错误的操作是A要进行恒重操作B在空气中冷却后再称量C加热后不能趁热称量D在加热硫酸铜晶体时，要慢慢加热至晶体全部变成白色粉末4国家标准规定，室内甲醛含量不能超过0.08 mg/m3。银菲洛嗪法可用于测定空气中甲醛含量，其原理为：Ag2O将甲醛氧化为CO2产生的Ag与酸化的Fe2(SO4)3溶液反应生成FeSO4：FeSO4与菲洛嗪(一种有机钠盐)形成有色配合物，一定波长下其吸光度与Fe2+的质量浓度成正比。下列关于ac的判断正确的是a.反应的化学方程式为HCHO+2Ag2O =CO2+ 4Ag+H2Ob.理论上吸收的HCHO与消耗的Fe3+的物质的量比为1
3、：4c. 取1m3空气，经上述实验后共得到Fe2+ 1.12mg，室内甲醛含量达标A全部正确Ba、b正确，c错误Cb、c正确，a错误Da正确，b、c错误5有关硫酸铜晶体中结晶水含量测定的操作正确的是（ ）A实验方案仅设计为：称量、加热、冷却、再称量、计算B加热到蓝色完全变白，然后把坩埚移至干燥器中冷却C称取一定量的胆矾，放在铁坩埚中进行加热D进行恒重操作，直至连续两次称量的结果相差不超过0.01g6某感光材料的主要成分为KBr和KI(其余成分不溶于水)，测定KBr含量的方法如下：称取试样1.0g，溶解后，过滤，将滤液再配制成200mL溶液。取50mL上述溶液，用溴水将I-氧化成IO，除去过量B
4、r2后，再加入过量KI，酸化，加入淀粉溶液，用0.1mol/L的Na2S2O3溶液滴定析出的I2(发生反应：I2+2S2O=S4O+2I-)，终点时消耗30.00mLNa2S2O3溶液。另取50mL所得溶液，酸化后加入足量K2Cr2O7溶液，将生成的I2和Br2收集于含有过量KI的溶液中，反应完全后，加入淀粉溶液，用0.1mol/L的Na2S2O3溶液滴定，终点时消耗15.00mLNa2S2O3溶液。试样中KBr的质量分数为（ ）A47.6%B35.7%C23.8%D11.9%7重量法测定硫酸铜晶体结晶水含量时，会引起测定值偏高的是（ ）A未作恒重操作B硫酸铜部分分解C硫酸铜晶体未完全失水D坩
5、埚放在空气中冷却8欲测定Mg（NO3）2nH2O中结晶水的含量，下列方案中肯定不可行的是A称量样品加热用已知质量的无水氯化钙吸收水蒸气并称量B称量样品加热冷却称量Mg（NO3）2C称量样品加热冷却称量MgOD称量样品加NaOH溶液过滤加热冷却称量MgO9下列有关几个定量实验的说法，正确的是（ ）A配置溶液时，若加水超过容量瓶刻度，应用胶头滴管将多余溶液吸出B可用50 mL量筒量取30.00 mL Na2CO3溶液C做测定硫酸铜晶体中结晶水含量的实验时，把灼烧后的白色粉末直接放在空气中冷却D做测定硫酸铜晶体中结晶水含量的实验时，称量操作至少要有4次10某次硫酸铜晶体结晶水含量的测定实验中，相对误
6、差为+2.67%，其原因可能是（ ）A晶体为完全变白即停止加热B硫酸铜晶体中含有NaCl杂质C实验时盛放硫酸铜晶体的容器未完全干燥D加热后固体未放入干燥其中冷却11高中阶段，不使用电子天平能完成的实验是A配制一定物质的量浓度的硫酸B测定硫酸铜晶体中结晶水含量C气体摩尔体积的测定D小苏打中NaHCO3百分含量的测定12实验室中下列做法错误的是A粘在试管内壁的硫粉，可用热的NaOH溶液洗涤B测定硫酸铜晶体结晶水含量时，灼烧后的坩埚置于干燥器中冷却，再称量C稀释浓硫酸时，即便戴有防护眼罩，也不能把水倒入装有浓硫酸的烧杯中D用镊子取绿豆粒大小的钠迅速投入盛有10mL水(含酚酞)的试管中，观察现象13氮
7、化铝(AlN)是一种新型无机非金属原料，结构与金刚石相似。常温下AlN+NaOH+H2O=NaAlO2+NH3。某课题小组利用下图所示装置测定样品AlN的含量(杂质不反应)。下列说法中正确的是A氮化铝是共价晶体，晶体中N、Al原子配位数均为4BX可以是CCl4，因为NH3不溶于CCl4而易溶于水C若广口瓶中液体未装满，测得NH3的体积将偏大D若实验中测得样品的质量为w g，氨气的体积为a L(标况下)，则样品中AlN的质量分数为14胆矾(CuSO45H2O)结晶水含量的测定实验中，可以判定胆矾已经失去全部结晶水的方法是A用肉眼观察，当蓝色固体全部变为白色B用较高温度加热，当仪器表面微微发红C加
8、热后冷却、称量、再加热、冷却称量、直至连续的两次称量值相差不超过0.001gD在受热后的胆矾表面洒少量无水硫酸铜，看无水硫酸铜是否变蓝15标准状况下，下列实验用如图所示装置不能完成的是A测定一定质量的镁铝合金中铝的质量分数B确定有机物C2H6O分子中含活泼氢原子的个数C测定一定质量的Na2SO4xH2O晶体中结晶水数目D测定一定质量的Na2O和Na2O2混合物中Na2O2的含量16有关硫酸铜晶体中结晶水含量测定的操作正确的是A实验方案仅设计为：称量、加热、冷却、再称量B称取一定量的胆矾，放在铁坩埚中进行加热C加热到蓝色完全变白，然后把坩埚移至干燥器中冷却D进行恒重操作，直至连续两次称量的结果相
9、差不超过0.01g为止17标准状况下，下列实验用如图所示装置不能完成的是A确定分子式为C2H6O的有机物的结构B测定Na2O和Na2O2混合物中Na2O2的含量C测定Na2SO4x H2O晶体中结晶水数目D比较Fe3和Cu2对双氧水分解反应的催化效率18通过测定混合气中含量可计算已变质的含纯度，实验装置如图为弹性良好的气囊，下列分析错误的是 A干燥管b中装入碱石灰B测定气体总体积必须关闭、，打开C测定总体积后，关闭，打开，可观察到Q气球慢慢缩小，并测出氧气体积DQ气球中产生的气体主要成份、19学生在实验室分组实验测定硫酸铜晶体里结晶水含量时，出现了三种情况：晶体中含有受热不分解的杂质；晶体尚带
10、蓝色便停止加热；晶体受热失去全部结晶水后，没有放入干燥器中冷却。其中能使实验结果偏低的是（ ）A和B和C和D和20下列实验中，由于错误操作导致所测出的数据一定偏低的是A用量筒量取一定体积液体时，俯视读出的读数B用标准盐酸滴定氢氧化钠溶液测碱液浓度时，酸式滴定管洗净后，没有用标准盐酸润洗，直接着装标准盐酸滴定碱液，所测出的碱液的浓度值C测定硫酸铜晶体结晶水含量时，加热温度太高使一部分硫酸铜发生分解，所测出的结晶水的含量D做中和热测定时，在大小烧杯之间没有垫碎泡沫塑料（或纸条）所测出的中和热数值二、实验题（共4题）21铝氢化钠(NaAlH4)是有机合成的重要还原剂，其合成线路如下图所示：(1)制备
11、无水AlCl3实验装置如下，已知AlCl3易升华(178)，在潮湿空气中易水解。实验时应先点燃_(填“A”或“D”)处酒精灯。装置F的作用是_。(2)制取铝氢化钠的化学方程式是_。(3)铝氢化钠样品性质探究和纯度测定。已知铝氢化钠样品中仅含有少量杂质NaH，NaH也会与水反应。铝氢化钠与水反应的化学方程式为_；取少量上述样品，滴加足量的水，向反应后的溶液中逐滴滴加盐酸并振荡，直至盐酸过量。滴加盐酸过程中可观察到的现象是_。称取156g上述样品与水完全反应后，测得气体在标准状况下的体积为2240mL，样品中铝氢化钠的质量分数为_(结果保留两位有效数字)。若实验室用如下两种装置分别测定生成气体的体
12、积(其他操作一致)，用甲装置测得铝氢化钠的含量_乙装置。(填“大于”、“小于”或“等于”)。22氰化钠是一种重要的基本化工原料，同时也是一种剧毒物质。一旦泄漏需要及时处理，一般可以通过喷洒双氧水或过硫酸钠(Na2S2O8)溶液来处理，以减轻环境污染。已知：氰化钠是一种白色结晶颗粒，化学式为NaCN，有剧毒，易溶于水，水溶液呈碱性，易水解生成氰化氢。(1)请用最常见的试剂和简单操作设计实验证明N、C元素的非金属性强弱：_(只说明操作及现象)。(2)NaCN用双氧水处理后，产生一种酸式盐和一种能使湿润的红色石蕊试纸变蓝的气体，该反应的离子方程式是_。工业制备过硫酸钠的反应原理如下：主反应：(NH4
13、)2S2O82NaOHNa2S2O82NH32H2O副反应：2NH33Na2S2O86NaOH6Na2SO46H2ON2某化学兴趣小组利用上述原理在实验室制备过硫酸钠，并检测用过硫酸钠溶液处理后的氰化钠废水是否达标排放。（实验一）实验室通过如图所示装置制备Na2S2O8。(3)欲控制通入O2的通入速率，采取的有效措施为_(答一条)(4)装置a中反应产生的气体需要持续通入装置c的原因是_。(5)上述装置中还需补充的实验仪器或装置有_(填字母)。A温度计 B洗气瓶 C水浴装置 D酒精灯（实验二）测定用过硫酸钠溶液处理后的废水中氰化钠的含量。已知：废水中氰化钠的最高排放标准为0.50 mgL1。Ag
14、2CN=Ag(CN)2，AgI=AgI，AgI呈黄色，且CN优先与Ag反应。实验如下：取100.00 mL处理后的氰化钠废水于锥形瓶中，并滴加几滴KI溶液作指示剂，用1.00104 molL1的标准AgNO3溶液滴定，消耗AgNO3溶液的体积为1.50 mL。(6)滴定终点的现象是_。(7)处理后的废水中氰化钠的浓度为_mgL1。(保留3位有效数字)23亚硝酸钠(NaNO2)外观酷似食盐且有咸味，是一种常用的发色剂和防腐剂，但使用过量会使人中毒。某学习小组针对亚硝酸钠设计了如下实验：（制取NaNO2）设计的制取装置如下图(夹持装置略去)：该小组查阅资料可知：2NO+Na2O2=2NaNO2、2
15、NO2+Na2O2=2NaNO3；NO能被酸性高锰酸钾氧化为NO3。（1）装置A中用于盛放稀硝酸的仪器名称为_，装置A中发生主要反应的离子方程式为_。（2）装置D的作用是_。（3）若无装置B，则进入装置D中的气体除N2、NO外还可能有_。（4）甲同学检查装置气密性后进行实验，发现制得的NaNO2中混有较多的NaNO3杂质。下列可以提高NaNO2纯度的方案是_(填字母)。a.将B中的药品换为碱石灰 b.将稀硝酸换为浓硝酸c.实验开始前通一段时间CO2 d.在装置A、B之间增加盛有水的洗气瓶（测定制得的样品中NaNO2的含量）（5）该实验中需配制KMnO4标准溶液并酸化，应选择_(填化学式)来酸化
16、KMnO4溶液。（6）已知：在酸性溶液中，NO2可将MnO4还原为Mn2+。为测定样品中亚硝酸钠的含量，该小组称取4.0g样品溶于水配制成250mL溶液，取25.00mL溶液于锥形瓶中，用0.100molL1的酸性KMnO4溶液进行滴定，消耗20.00mL酸性KMnO4溶液。滴定过程中酸性KMnO4溶液的作用是_，所得样品中NaNO2的质量分数为_。24三氯化硼(BCl3)是一种重要的化工原料。实验室制备BCl3的原理B2O3+3C+3Cl2 =2BCl3+3CO，某实验小组利用干燥的氯气和下列装置（装置可重复使用）制备BCl3并验证反应中有CO生成。已知：BCl3的熔点为-107.3，沸点为
17、12.5，遇水水解生成H3BO3和HCl，请回答下列问题：（实验）制备BCl3并验证产物CO(1)该实验装置中合理的连接顺序为G_FDI。其中装置E的作用是_。(2)装置J中反应的化学方程式为_。（实验）产品中氯含量的测定准确称取少许m克产品，置于蒸馏水中完全水解，并配成100mL溶液。取10.00mL溶液于锥形瓶中加入V1mL浓度为C1 mol/LAgNO3溶液使氯离子完全沉淀；向其中加入少许硝基苯用力摇动。以硝酸铁为指示剂，用C2 mol/L KSCN标准溶液滴定过量的AgNO3溶液。发生反应：Ag+ +SCN- =AgSCN。重复步骤二次，达到滴定终点时用去KSCN溶液的平均体积为V2
18、mL。已知: Ksp(AgCl)Ksp(AgSCN) 。(3)步骤中达到滴定终点的现象为_。(4)实验过程中加入硝基苯的目的是_。(5)产品中氯元素的质量分数为_%。(6)下列操作，可能引起测得产品中氯含量偏高是_。A步骤中未加硝基苯B步骤中配制100mL溶液时，定容时俯视刻度线C用KSCN溶液滴定剩余AgNO3溶液时，滴定前有气泡，滴定后无气泡D滴定剩余AgNO3溶液时，KSCN溶液滴到锥形瓶外面一滴参考答案1B【解析】【分析】由流程图可以知道,该实验原理为:将药品中的Fe2+形成溶液,将Fe2+氧化为Fe3+,使Fe3+转化为氢氧化铁沉淀,再转化为氧化铁,通过测定氧化铁的质量,计算补血剂中
19、铁元素的含量.【详解】A、步骤是将补血剂磨成细粉，便于溶解，研磨时需要在研钵中进行，故A正确；B、步骤中加入过氧化氢是将Fe2+氧化为Fe3+，然后用过量氨水将Fe3+完全沉淀为红褐色氢氧化铁，故B错误；C、步骤是将氢氧化铁沉淀转化为氧化铁,通过测定氧化铁的质量,计算补血剂中铁元素的含量，所以操作为过滤、洗涤、灼烧至恒重、冷却、称重，故C正确；D、w g氧化铁中铁元素的质量即为10片补血剂中铁的质量,所以每片补血剂含铁元素的质量wg11210010g=0.07wg ,故D正确；综上所述，本题正确答案为B。2C【解析】【详解】A生石灰可以吸收氨水中的水，让其中的氨气挥发出来，可以在浓氨水中加入生
20、石灰可以制取少量的NH3，故A正确；B溴苯和水互不相溶，且密度比水大，混合后分层，上层是水，下层是溴苯，苯和水互不相溶，密度比水小，混合后分层，上层是苯，下层是水，乙酸和水互溶，不分层，故B正确；CCu、Zn均能和稀硝酸反应生成对应的盐和一氧化氮，但是用排水量气法时，洗气瓶的导管要短进长出，故C错误；D粗盐的提纯步骤：先溶解粗盐，再过滤，然后向滤液中加入氢氧化钡，除去粗盐中的硫酸根离子和镁离子、铁离子等，再过滤，向滤液中加入碳酸钠，除去粗盐中的钙离子和多余的钡离子，最后加盐酸，除去多余的碳酸根离子，碳酸钠必须加在氢氧化钡的后面，最后加盐酸，故D正确；故答案为C。3B【详解】A. 测定硫酸铜晶体
21、中结晶水含量的实验中，要进行恒重操作。通常加热、冷却后称量，重复到3次，直到与上一次称量的数值几乎没有差值，A项正确；B在空气中冷却，硫酸铜粉末可能结合空气中水蒸气，造成实验误差，B项错误；C.加热后要在干燥器中冷却至室温再进行称量，C项正确；DD项正确，要慢慢加热，快速加热固体可能受热不均而迸溅，结晶水全部失去后，蓝色晶体会变成白色粉末，D项正确；所以答案选B项。4B【详解】a由题干可知，HCHO与Ag2O反应，产物为CO2和Ag，故化学方程式为HCHO+2Ag2O =CO2+ 4Ag+H2O，故a项正确；b由题干可知：n(HCHO)4n(Ag)4n(Fe3+)，所以理论上吸收的HCHO与消
22、耗的Fe3+的物质的量比为1：4，故b项正确。c1.12mg Fe2+物质的量为0.02mmol，因为n(HCHO)4n(Ag)4n(Fe3+)n(Fe2+)，故HCHO的物质的量为0.005mmol，故m(HCHO)=0.005mmol30g/mol=0.15mg，取1m3空气，故甲醛含量为0.15mg/m3，超过国家标准，所以室内甲醛含量超标，故c项错误。故答案为：B。5B【详解】A实验方案设计为：称量、加热、冷却、再称量，实验中的加热、冷却、称量的操作步骤要重复进行，直至连续两次称量的差不超过0.1g为止，故A错误；B加热到蓝色完全变白，然后把坩埚移至干燥器中冷却，以防吸收空气中的水，故
23、B正确；C铁能与胆矾发生反应，称取一定量的胆矾，放在瓷坩埚中进行加热，故C错误；D进行恒重操作，直至连续两次称量的结果相差不超过0.1g为止，不是0.01g，故D错误；选B。6A【详解】由题意可得关系：I-IO3I26S2O，n(S2O)=0.1 molL-13010-3 L，则50 mL样品中n(I-)=0.510-3 mol，用K2Cr2O7溶液处理后，该部分I-氧化为I2，其物质的量为n(I2)0.5n(I-)2.510-4 mol，该部分溶液中总的n(I2)总0.50.100 0 molL-11510-3 L7.510-4 mol，被Br2氧化产生的I2的物质的量为7.510-4 mo
24、l-2.510-4 mol510-4 mol，2Br-Br2I2，n(Br-)=110-3mol，n(KBr)n(Br-)110-3 mol，则KBr的质量分数为KBr%119 gmol-1110-3 mol0.2500 g100%47.60%，故答案选A。7B【详解】A未作恒重操作可能会导致结晶水的含量偏低，A选项不符合题意；B硫酸铜部分分解，称量前后的质量差变大，导致结晶水的含量测定结果偏高，B选项符合题意；C硫酸铜晶体未完全失水，将导致前后的质量差变小，结晶水的含量测定结果偏低，C选项不符合题意；D在空气中冷却，硫酸铜又吸收空气中的水蒸气，导致加热前后的质量差变小，结晶水的含量测定结果偏
25、低，D选项不符合题意；答案选B。【点睛】恒重就是器皿或样品经多次灼烧或烘焙，在干燥器中放至室温，在天平中称重，连续两次的质量差不超过0.1g即为恒重。8B【分析】受热易分解，其分解反应为：。【详解】A称量样品加热用已知质量的无水氯化钙吸收水蒸气并称量，根据水的质量以及结晶水合物的质量可以求解，A正确；B因硝酸镁易分解，称量样品加热无法恰好使结晶水合物恰好分解为硝酸镁，B错误；C称量样品加热冷却称量MgO，根据硝酸镁分解的方程式以及氧化镁的质量可测定的结晶水含量，C正确；D称量样品加NaOH将硝酸镁转化为氢氧化镁，过滤加热氢氧化镁分解生成氧化镁冷却称量MgO，根据镁原子守恒求解无水硝酸镁的质量，
26、据此求解结晶水含量，D正确。答案选B。9D【详解】A. 配置溶液时，若加水超过容量瓶刻度，即配制失败，滴加进去的水可能含有部分溶质，不能直接应用胶头滴管将多余溶液吸出，A错误；B. 量筒刻度只能估读小数点后一位，无法精确到小数点后两位，B错误；C. 把灼烧后的白色粉末直接放在空气中冷却，会使晶体吸收空气中的水分，使之后差值减小，结果偏小，C错误；D. 做测定硫酸铜晶体中结晶水含量的实验时，称量操作至少要有4次，D正确。答案为D。【点睛】本题易错点为B，量筒的精确度在小数点后一位，定量实验时要用滴定管或移液管进行量取。10C【分析】含结晶水的硫酸铜晶体为天蓝色，硫酸铜晶体为白色，在测量过程中若样
27、品中含有加热挥发的杂质或实验前容器中有水，都会造成测量结果偏高。【详解】A. 晶体为完全变白即停止加热，可能导致差距值偏小，结果偏小，A错误；B. 硫酸铜晶体中含有NaCl杂质，会导致计算所得的硫酸铜晶体物质的量偏大，含水量偏小，结果偏小，B错误；C. 实验时盛放硫酸铜晶体的容器未完全干燥，会使误差偏大，C正确；D. 加热后固体未放入干燥器中冷却，固体部分吸水，差距值偏小，结果偏小，D错误。答案为C。【点睛】题目要求误差为正数，即误差偏大情况的讨论，晶体中含有难分解的杂质导致误差偏小，不考虑。11A【详解】A配制一定物质的量浓度的硫酸，需要使用浓硫酸进行稀释，由于溶质为液体，因此需要用量筒量取
28、浓硫酸，不需要使用电子天平，A符合题意；B测定硫酸铜晶体中结晶水含量时，需要用电子天平称量加热前后固体物质的质量，B不符合题意；C气体摩尔体积在测定时，需要使用电子天平称量容器的质量及容器与气体的质量和，据此计算气体的质量，然后根据一定质量的气体所占的体积计算气体摩尔体积，C不符合题意；D在测定小苏打中NaHCO3百分含量的时，需要称量加热前后固体的质量，因此需要使用电子天平，D不符合题意；故合理选项是A。12D【详解】A硫与热的NaOH溶液反应，生成硫化钠、亚硫酸钠和水，所以粘在试管内壁的硫粉，可用热的NaOH溶液洗涤，故A正确；B测定硫酸铜晶体结晶水含量时，为了防止灼烧后的坩埚冷却过程中吸
29、收空气中的水，应把灼烧后的坩埚置于干燥器中冷却，再称量，故B正确；C稀释浓硫酸时，应把浓硫酸沿着烧杯壁慢慢注入水中，并用玻璃棒不断的搅拌，使产生的热量迅速散去，而不能把水倒入装有浓硫酸的烧杯中，故C正确；D由于钠活泼性较强，且为固体，故用镊子夹取绿豆粒大小进行反应。反应方程式为：2Na+2H2O=2NaOH+H2，且该反应放出大量的热，所以不能在试管中装10mL水进行反应，故D项错误；故答案：D。13A【分析】测定原理：AlN和NaOH浓溶液反应产生氨气，氨气不溶于X，第二瓶子中压强增大将水压入量筒中，量筒中水的体积即为产生的氨气的体积，从而计算AlN的质量，继而计算其含量。【详解】A由于氮化
30、铝结构与金刚石相似，所以为共价晶体，N、Al原子配位数均为4，A正确；BCCl4密度大于水，不会浮在水面上，B错误CNH3的体积等于排出水的体积，与广口瓶中液体是否装满无关，C错误；D，由方程式的关系式，则，则样品中AlN的质量分数为，D错误；故选A。14C【详解】反应前后质量减少的质量认为是结晶水的质量，所以检验结晶水水分完全除去，当连续两次称量的质量差不超过0.001g时停止加热，C项符合题意。故选：C。15C【详解】A测定镁铝合金中铝质量分数，可用NaOH溶液溶解合金并测定生成氢气的体积，从而求出铝的量，A可以用如图装置进行实验，不符合题意；B可用活泼金属Na与该有机物反应，并测定生成氢
31、气的体积，从而确定两者比例关系，B可以用如图装置进行实验，不符合题意；C测定该晶体中结晶水的数目可以用热重分析法，该方法需要加热，图示装置实现不了；或者取一定质量晶体，先测Na2SO4，再求H2O，利用两者物质的量之比求出x，图示装置实现不了，C符合题意；D用水溶解该混合物，测定生成氧气的体积，从而求出Na2O2含量，D可以用如图装置进行实验，不符合题意；故答案选C。16C【详解】A实验方案设计为：称量、加热、冷却、再称量，实验中的加热、冷却、称量的操作步骤要重复进行，直至连续两次称量的差不超过0.1g为止，故A错误；B铁能与胆矾发生反应，称取一定量的胆矾，放在瓷坩埚中进行加热，故B错误；C加
32、热到蓝色完全变白，然后把坩埚移至干燥器中冷却，以防吸收空气中的水，故C正确；D进行恒重操作，直至连续两次称量的结果相差不超过0.1g为止，不是0.01g，故D错误；故选：C17C【解析】【详解】A在烧瓶中放入金属Na，然后将有机物从分液漏斗放下，产生气体则为乙醇，无气体产生则为甲醚，故A符合题意；B在烧瓶中放入Na2O和Na2O2混合物，然后将水从分液漏斗放下，通过产生气体的量可计算Na2O2的量，故B符合题意；C该实验需要测量生成气体的量进而计算，Na2SO4x H2O晶体中结晶水测定时无法产生气体，该装置不能完成实验，故C不符合题意；D可通过对照实验比较单位时间内Fe3和Cu2与双氧水反应
33、产生气体多少比较催化效率，D符合题意。本题选C。18C【分析】本题考查混合物含量的测定，题目难度中等，本题要搞清量筒、的作用，根据反应的化学方程式计算即可解答。【详解】A.加入稀硫酸与样品反应，在Q气球中得到二氧化碳和氧气，用碱石灰吸收二氧化碳和水蒸气，在量筒中排水法测氧气的量，进而计算过氧化钠的量，故A正确；B.反应产生的、使气球变大，将广口瓶中气体排出，水进入量筒中，所以量筒中水的体积即为产生的、的总体积，所以滴稀前必须关闭、打开，故B正确；C.读取气体总体积后关闭缓缓打开还要打开，才能观察到Q气球慢慢缩小，原因是不打开体系是密闭的，气球体积无法减小，故C错误；D.加入酸后Q内发生反应：；
34、，反应产生、气体，故D正确。故选C。19D【详解】晶体中含有受热不分解的杂质，导致硫酸铜固体质量偏大，结晶水的质量偏小，计算结果偏低，符合题意，正确；晶体尚带蓝色便停止加热，导致剩余硫酸铜固体质量偏大，结晶水的质量偏小，计算结果偏低，符合题意，正确；晶体受热失去全部结晶水后，没有放入干燥器中冷却，导致硫酸铜固体吸潮，质量偏大，结晶水的质量偏小，计算结果偏低，符合题意，正确；综上所述，答案为D。20D【详解】A读数时俯视，会使所读取的数值大于液体的实际体积，故A错误；B.滴定管未用盐酸标准液润洗，会导致浓度偏低，所用体积偏大，则测定结果偏大，故B错误；C.部分硫酸铜发生分解，所测出的质量差偏大，
35、则测出的结晶水的含量偏高，故C错误；D.没有垫碎泡沫塑料,可导致热量损失,造成所测出的中和热数值偏低，故D正确；答案选D。21A 吸收未反应的氯气，防止空气中的水蒸气进入装置或防止AlCl3水解 AlCl3+4NaH=NaAlH4+3NaCl NaAlH4+4H2O = NaAl(OH)4+4H2 （或 NaAlH4+2H2O = NaAlO2+4H2） 开始没有沉淀，后产生白色沉淀，最终白色沉淀完全溶解（现象不全面不得分） 69 大于 【分析】（1）先点燃A处酒精灯，产生氯气，利用氯气排装置内的空气，当D中充满黄绿色气体时，再点燃另一处酒精灯；氯气有毒，吸收未反应的氯气，防止空气中的水蒸气进
36、入装置或防止AlCl3水解；（2）反应方程式为：AlCl3+4NaH=NaAlH4+3NaCl；（3）铝氢化钠遇水发生剧烈反应，根据原子守恒可判断生成物是偏铝酸钠和氢气；NaAlH4与水反应生成偏铝酸钠和氢气，氢化钠与水反应生成NaOH和H2；盐酸先与氢氧化钠溶液发生中和，开始没有沉淀，然后盐酸与偏铝酸钠溶液反应生成氢氧化铝白色沉淀，继续滴加盐酸，氢氧化铝与盐酸反应，白色沉淀完全溶解；由于两种物质均能与水反应生成氢气，因此可以通过测量氢气的体积计算纯度。【详解】（1）要制备氯化铝，所以装置内就不能存有空气，先点燃A处酒精灯，产生氯气，利用氯气排装置内的空气，当D中充满黄绿色气体时，再点燃另一处
37、酒精灯；氯气有毒，污染空气，AlCl3178升华，在潮湿的空气中易水解，因此装置F中装有碱石灰，吸收未反应的氯气，防止空气中的水蒸气进入装置或防止AlCl3水解，故答案为A；吸收未反应的氯气，防止空气中的水蒸气进入装置或防止AlCl3水解。（2）制取铝氢化钠的化学方程式是AlCl3+4NaH=NaAlH4+3NaCl，故答案为AlCl3+4NaH=NaAlH4+3NaCl。（3）铝氢化钠遇水发生剧烈反应，根据原子守恒可判断生成物是偏铝酸钠和氢气，其反应的化学方程式为NaAlH42H2O=NaAlO24H2，故答案为NaAlH4+4H2O=NaAl(OH)4+4H2（或NaAlH4+2H2O=N
38、aAlO2+4H2）。NaH与水反应生成了NaOH和H2，铝氢化钠与水反应生成了偏铝酸钠和H2，向反应后的溶液中逐滴滴加盐酸并振荡，盐酸先与氢氧化钠溶液发生中和，开始没有沉淀，然后盐酸与偏铝酸钠溶液反应生成氢氧化铝白色沉淀，继续滴加盐酸，氢氧化铝与盐酸反应，白色沉淀完全溶解，故答案为开始没有沉淀，后产生白色沉淀，最终白色沉淀完全溶解。由于两种物质均能与水反应生成氢气，因此可以通过测量氢气的体积计算纯度。设样品中铝氢化钠的物质的量是xmol，NaH是ymol，则54x24y1.56、4xy2.24L/22.4L/mol，解得x0.02，所以样品中铝氢化钠的质量分数为0.02mol54g/mol1
39、.56g100%=69%；利用甲装置进行反应时，产生的氢气与装置内的气体都进入量气管中，测量出氢气的体积偏大，测得铝氢化钠的含量偏高，乙装置中外接一个橡皮管，平衡大气压，避免了装置内的气体对氢气体积测定的影响，故答案为69，大于。【点睛】该题的难点是实验设计与评价，答题需要注意评价的角度选择，一般可以从以下几个角度分析：操作可行性评价：实验原理是否科学、合理，操作是否简单、可行，基本仪器的使用、基本操作是否正确。经济效益评价：原料是否廉价、转化率是否高，产物产率是否高。环保评价：原料是否对环境有污染，产物是否对环境有污染，污染物是否进行无毒、无污染处理。22取碳酸钠粉末于小试管中，滴加稀硝酸，
40、产生无色气泡 CN-+H2O2+H2O=HCO3-+NH3 控制调节双氧水的滴加速度、调节双氧水的浓度、控制开关K2的大小等等 将反应产生的NH3及时排出，避免副反应的发生 ACD 滴入最后一滴硝酸银溶液，出现黄色沉淀，半分钟内沉淀不消失 0.147 【详解】（1）利用它们最高价氧化物对应水化物的酸性强弱进行比较，酸性越强，其非金属性越强，取碳酸钠或碳酸氢钠粉末少量于试管中，滴加稀硝酸，产生无色气泡，推出硝酸的酸性强于碳酸，即N的非金属性强于C；（2）处理后得到一种能使湿润红色石蕊试纸变蓝的气体，则气体为NH3，另外得到一种酸式盐，即该酸式盐为NaHCO3，即该反应的离子方程式为CNH2O2+
41、H2O=HCO3NH3；（3）装置a为制备氧气的装置，因此控制通入O2的通入速率，措施为控制调节双氧水的滴加速度、调节双氧水的浓度、控制开关K2的大小等等；（4）(NH4)2S2O8与NaOH发生的主要反应产生NH3，副反应中NH3参与反应，因此装置a中反应产生O2持续通入装置c中，其原因是将产生NH3及时排出，避免副反应的发生；（5）根据反应的温度，需要水浴加热并控制温度，需要的仪器是温度计、水浴装置、酒精灯，故ACD正确；（6）CN优先于Ag反应生成Ag(CN)2-，当CN完全消耗完后，Ag再与I反应生成AgI，因此滴定终点的现象是滴入最后一滴AgNO3溶液 ，出现黄色沉淀，且30s或半分
42、钟内沉淀不消失；（7）CN的物质的量为1.50103L1.00104molL12=3107mol，氰化钠的质量为3107mol49gmol1=1.47105g，即质量为1.47102mg，浓度为1.47102mg/(100103L)=0.147mg/L。23分液漏斗 3Cu+8H+2NO3-=3Cu2+2NO+4H2O 吸收过量的NO，避免尾气造成污染 O2、NO2 ad H2SO4 作氧化剂和指示剂 86.25% 【分析】在A中铜和稀硝酸反应生成NO，经CaCl2干燥后通入C中，和Na2O2反应生成NaNO2，剩余的NO被酸性高锰酸钾溶液吸收。【详解】（1）控制液体的滴加速度，装置A中用于盛
43、放稀硝酸的仪器为分液漏斗；金属铜与硝酸反应生成硝酸铜、一氧化氮和水，所以装置A中发生主要反应的离子方程式为：3Cu+8H+2NO3-=3Cu2+2NO+4H2O；正确答案：分液漏斗；3Cu+8H+2NO3-=3Cu2+2NO+4H2O。（2）装置D有酸性高锰酸钾溶液，能够氧化一氧化氮气体，减少气体对环境的污染；正确答案：吸收过量的NO，避免尾气造成污染。 （3）没有氯化钙，水蒸气就会与过氧化钠反应生成氧气，部分NO会被氧气氧化为NO2，所以，若无装置B，则进入装置D中的气体除N2、NO外还可能有O2、NO2；正确答案：O2、NO2；(4)由于获得一氧化氮所用的硝酸具有挥发性，且获得NO的过程中
44、会产生其它氮氧化物，因此提高NaNO2纯度需要除去硝酸气体和其它氮氧化物。将B中的药品换为碱石灰可以吸收硝酸气体和氮氧化物，a正确；将稀硝酸换为浓硝酸，浓硝酸和铜反应生成二氧化氮，会增加硝酸钠的含量，b错误；实验开始前通一段时间CO2，会导致过氧化钠和反应生成碳酸钠，降低亚硝酸钠的纯度，c错误；在A、B之间增加盛有水的洗气瓶可以吸收硝酸气体和氮氧化物，d正确；正确选项ad。（5）高锰酸钾具有强氧化性，配制KMnO4标准溶液并酸化，酸化的酸应选择稀硫酸；正确答案：H2SO4。（6）NO2-可将MnO4-还原为Mn2+，体现了高锰酸钾的强氧化性，滴定终点的现象为滴入最后一滴高锰酸钾溶液，溶液变成紫
45、红色；消耗标准液的体积为20.00mL，25mL样品消耗高锰酸钾的物质的量为0.1000mol/L0.02L=0.002mol，则250mL样品溶液会消耗高锰酸钾的物质的量为0.002mol=0.02mol，根据化合价变化可得反应关系式：2MnO4-5NO2-，则4.000g样品中含有亚硝酸钠的物质的量为0.02mol=0.05mol，质量为69g/mol0.05mol=3.45g，所以反应后的固体中亚硝酸钠的质量分数为：100%=86.25%，正确答案：氧化剂；指示剂； 86.25%。24E H J H 将BCl3冷凝为液态分离出来 2NaOH+Cl2 =NaCl+NaClO+H2O 覆盖A
46、gCl，滴入最后一滴KSCN溶液时，混合液由无色变为血红色且半分钟内不褪色 防止滴定时AgCl沉淀转化为AgSCN沉淀，使滴定终点不准确 B 【解析】【分析】.用氯气与B2O3、C反应生成三氯化硼和CO，三氯化硼的熔点为-107.3，沸点为12.5，所以收集三氯化硼要用冰水冷却，未反应的氯气尾气用氢氧化钠吸收，三氯化硼易水解，为防止氢氧化钠溶液中水进入装置E，在E和J之间接上H装置，用于吸水，生成的CO干燥后再通过F装置还原氧化铜，再将生成的气体通过澄清石灰水检验，可以证明原反应中有一氧化碳生成，多余的CO不能排放到空气中，要用排水法收集，据此答题。II.(3)根据Fe3+、SCN-反应产生血
47、红色物质判断滴定终点；(4)硝基苯是液态有机物，密度比水大，可以覆盖在AgCl上，防止AgCl发生沉淀溶解；(5)根据n(Ag+)=n(Cl-)+n(SCN-)，可计算出溶液中10.00mL溶液中含有的n(Cl-)，然后计算mg即100mL中含有的n(Cl-)及质量，从而计算出其质量分数；根据c=进行误差分析。【详解】I.(1)用氯气与B2O3、C反应生成三氯化硼和CO，三氯化硼的熔点为-107.3，沸点为12.5，所以收集三氯化硼要用冰水冷却，未反应的氯气尾气用氢氧化钠吸收，三氯化硼易水解，为防止氢氧化钠溶液中水进入装置E，在E和J之间接上H装置，用于吸水，生成的CO经干燥后再通过F装置还原
48、氧化铜，再将生成的气体通过澄清石灰水检验，可以证明原反应中有一氧化碳生成，多余的CO不能排放到空气中，要用排水法收集，据上面的分析可知，依次连接的合理顺序为GEHJHFDI，故答案为：E、H、J、H；反应产生的BCl3为气态，用冰水冷却降温变为液态，便于与未反应的氯气分离开来，所以其中装置E的作用是将BCl3冷凝为液态分离出来；(2)中装置J中Cl2与NaOH溶液发生歧化反应，产生NaCl、NaClO、H2O，根据电子守恒、原子守恒，可得该反应的化学方程式为2NaOH+Cl2 =NaCl+NaClO+H2O；II.(3)向该物质中加入AgNO3溶液，发生反应：Ag+Cl-=AgCl，为了使溶液
49、中的Cl-沉淀完全，加入过量的AgNO3溶液，然后以硝酸铁为指示剂，若溶液中Cl-沉淀完全，用C2 mol/L KSCN标准溶液滴定过量的AgNO3溶液。会发生反应：Ag+ +SCN- =AgSCN，溶液变为血红色，所以滴定终点现象为滴入最后一滴KSCN溶液时，混合液由无色变为血红色且半分钟内不褪色；(4)硝基苯是液态有机物，密度比水大，加入硝基苯就可以覆盖在反应产生AgCl沉淀上，防止滴定时AgCl沉淀转化为AgSCN沉淀，使滴定终点不准确；(5)根据离子反应可知n(Ag+)=n(Cl-)+n(SCN-)，则10.00mL中含有n(Cl-)=n(Ag+)-n(SCN-)=C1 mol/LV1
50、10-3L/mL C2mol/LV2 mL10-3L/mL=(C1V1-C2V2)10-3mol；则mg中含有Cl-元素的质量为m= (C1V1-C2V2)10-3mol35.5g/mol，则产品中氯元素的质量分数为=；A.步骤中未加硝基苯，会使一部分AgCl转化为AgSCN，导致n(SCN-)增大，根据关系式n(Ag+)=n(Cl-)+n(SCN-)可知样品中含有n(Cl-)偏小，A错误；B.步骤中配制100mL溶液时，定容时俯视刻度线，则使c(Cl-)偏大，等体积时含有的n(Cl-)偏大，B正确；C.用KSCN溶液滴定剩余AgNO3溶液时，滴定前有气泡，滴定后无气泡，V(标)偏大，则导致样品在Cl-含量偏低，C错误；D.滴定剩余AgNO3溶液时，KSCN溶液滴到锥形瓶外面一滴，V(标)偏大，则导致样品在Cl-含量偏低，D错误；故合理选项是B。【点睛】本题考查物质制备实验，题目涉及化学实验基本操作、先后顺序、尾气处理、物质含量的测定及误差分析等，侧重于学生的分析能力和实验能力的考查，明确原理是解题关键，注意题目信息的应用，目难度中等。
