1、核心专题突破 第一部分 专题四 化学实验 第14讲 综合实验探究 栏目导航2年考情回顾 热点题型突破热点题源预测对点规范演练2年考情回顾 设问方式物质制备实验方案的设计与评价例(2016全国卷甲，13)(2016全国卷乙，26)探究物质组成、性质实验方案的设计与评介例(2016北京卷，10)(2015全国卷，26)定量实验的设计与评价例(2015浙江卷，27)实验方案设计的判断与选择例(2015福建卷，25)审题要点明确实验设计“四原则”、即科学性原则、安全性原则、可行性原则、简约性原则牢记实验方案评价“五角度”、即原理正确可行、药品价格低廉、操作简单可行、设计安全环保，实验效果明显掌握气体制
2、备流程：制备原理装置选择气体净化收集气体尾气处理解题模板制备实验问题：明确实验目的分析反应原理理解仪器的作用问题解决性质实验问题：明确实验目的和原理理清实验操作的先后顺序分析各项实验装置的作用得出正确的实验结论定量测定实验问题：阅读题干，理清“目的”量寻找出涉及的化学反应原理确定“条件”量，并与相关的实验相比较解题规律：1题型：填空题。2考向：制备实验方案的设计与评价是高考考查的重点之一，试题形式主要是以物质的制备为载体，结合实验操作，仪器的使用、物质的分离、提纯、检验及纯度计算等命题。对综合实验中某一环节或某一步骤进行方案设计或评价，考查考生发现问题与解决问题的能力，是命题的热点之一。热点题
3、型突破题型一 制备实验方案的设计与评价方法点拨：1物质制备实验设计的基本思维模式2物质制备实验基本装置3制备实验方案设计要点(1)方案的组成：目的、原理、用品、步骤、记录及结果。(2)基本原则：科学性原理、方法、操作科学合理安全性避免环境污染、避免人身伤害可行性力所能及、可操作简约性简单、节约(3)优化细节：制备实验应注意防污染、防倒吸、防氧化、防潮解、防爆炸、防挥发等。对于产物要求产率高、易分离、易收集、杂质少、步骤少。4制备实验中需考虑的八大因素(1)净化、吸收气体及熄灭酒精灯时要防止液体倒吸。(2)进行某些易燃易爆实验时要防爆炸(如H2还原CuO应先通H2，气体点燃前先验纯等)。(3)防
4、氧化(如H2还原CuO后要“先灭灯再停氢”，白磷切割宜在水中进行等)。(4)防吸水(实验取用和制取易吸水、潮解、水解的物质宜采取必要措施，以保证达到实验目的。如NaOH固体应放在烧杯等玻璃器皿中称量，制备装置前后加装干燥装置)。(5)冷凝回流：有些反应中，为减少易挥发液体反应物的损耗和充分利用原料，需在反应装置上加装冷凝回流装置(如长玻璃管、冷凝管等)。(6)易挥发液体产物(导出时可为蒸气)的及时冷却。(7)仪器拆卸的科学性与安全性(也从防污染、防氧化、防倒吸、防爆炸、防泄漏等角度考虑)。(10)其他，如实验操作顺序，试剂加入顺序等。1(2015江苏卷)实验室用下图所示装置制备KClO溶液，并
5、通过KClO溶液与Fe(NO3)3溶液的反应制备高效水处理剂K2FeO4。已知K2FeO4具有下列性质可溶于水、微溶于浓KOH溶液，在05、强碱性溶液中比较稳定，在Fe3和Fe(OH)3催化作用下发生分解，在酸性至弱碱性条件下，能与水反应生成Fe(OH)3 和O2。(1)装 置 A 中 KMnO4 与 盐 酸 反 应 生 成 MnCl2 和 Cl2，其 离 子 方 程 式 为_，将制备的Cl2通过装置B可除去_(填化学式)。(2)Cl2和KOH在较高温度下反应生成KClO3。在不改变KOH溶液的浓度和体积的条件下，控制反应在05进行，实验中可采取的措施是_、_。(3)制 备 K2FeO4 时，
6、KClO 饱 和 溶 液 与 Fe(NO3)3 饱 和 溶 液 的 混 合 方 式 为_。HCl2MnO4 16H10Cl=2Mn25Cl28H2O缓慢滴加盐酸装置C加冰水浴在搅拌下，将Fe(NO3)3饱和溶液缓慢滴加到KClO饱和溶液中(4)提纯K2FeO4粗产品含有Fe(OH)3、KCl等杂质 的实验方案为：将一定量的K2FeO4粗产品溶于冷的3 mol L1 KOH 溶液中，_ _。(实验中须使用的试剂有：饱和KOH溶液，乙醇；除常用仪器外须使用的仪器有：砂芯漏斗，真空干燥箱)。用砂芯漏斗过滤，将滤液置于冰水浴中，向滤液中加入饱和KOH溶液，搅拌、静置，再用砂芯漏斗过滤，晶体用适量乙醇洗
7、涤23次后，在真空干燥箱中干燥解析：(1)该反应的实质是 MnO4 氧化 Cl，离子方程为 2MnO4 16H10Cl=2Mn25Cl28H2O。这样制得的 Cl2 中含有 HCl，将 Cl2 与 HCl 的混合气体通过饱和食盐水，可除 HCl。(2)缓慢滴加盐酸，对装置 C 用冰水浴降温，均有利于 Cl2 与 KOH 在 05 的温度下发生反应生成 KClO。(3)根据题中给出的 K2FeO4的性质，KClO饱和溶液与 Fe(NO3)3饱和溶液混合时，应在搅拌下，将 Fe(NO3)3 饱和溶液缓慢滴加到 KClO 饱和溶液中。(4)这时要根据题中给出的 K2FeO4 的性质和实验中须使用的试
8、剂和仪器，补充完善提纯 K2FeO4 的实验方案。突破点拨看懂题意，装置中最后制得的物质是_，由题设信息可知，在制备K2FeO4时，不可让Fe3过量，应将_滴入到_中，并搅拌。KClOFe(NO3)3KClO【变式考法】(1)写出Cl2与KOH在较高温度下反应的化学方程式。(2)上题第(4)小题中为什么用乙醇洗涤K2FeO4晶体？答案：因K2FeO4晶体可溶于水，用乙醇洗涤可减少产品的损失。答案：3Cl26KOH=较高温度5KClKClO33H2O。2(2016江西临川模拟)三氯化磷(PCl3)是一种重要的半导体材料掺杂剂。实验室要用黄磷(白磷)与干燥的Cl2模拟工业生产制取PCl3，装置如图
9、所示(部分夹持仪器略去)。已知：PCl3 遇 O2 会生成 POCl3，POCl3 能溶于 PCl3，且 PCl3 遇水会强烈水解生成 H3PO3 和 HCl。PCl3、POCl3 的熔沸点见下表。物质熔点/沸点/PCl311275.5POCl32105.3请回答下列问题：(1)A中制氯气的离子方程式为_。(2)B中所装试剂是_。(3)E中冷水的作用是_。(4)实验时，检查装置气密性后，先打开K3通入干燥的CO2，再迅速加入黄磷(白磷)。通入干燥CO2的作用是_ _。(5)粗产品中常含有POCl3、PCl5等。加入黄磷加热除去PCl5后，通过_(填实验操作名称)，即可得到较纯净的PCl3。Mn
10、O24H2Cl=Mn2Cl22H2O浓硫酸防止PCl3挥发(冷凝)排尽装置中的空气，防止黄磷(白磷)自燃，且提高PCl3的产率蒸馏解析：(1)由实验装置图可知，A 中加的药品为二氧化锰和浓盐酸，所以发生的反应为 MnO24HCl(浓)=MnCl2Cl22H2O，离子方程式为 MnO24H2Cl=Mn2Cl22H2O。(2)(4)B 中装有浓硫酸，可干燥氯气；C 是尾气吸收装置，D 装置进行氯气与磷的反应，因为 PCl3 沸点低，为防止其挥发，将装置 E 放入冷水中；通入干燥 CO2的目的是排尽装置中的空气，防止黄磷自燃，且提高 PCl3 的产率。(5)加入黄磷加热除去 PCl5 后，通过蒸馏即
11、可得到较纯净的 PCl3。3(2016甘肃张掖模拟)工业上常利用含硫废水生产 Na2S2O35H2O，实验室可用如下装置(略去部分夹持仪器)模拟生产过程。烧瓶 C 中发生反应如下：Na2S(aq)H2O(l)SO2(g)=Na2SO3(aq)H2S(aq)()2H2S(aq)SO2(g)=3S(s)2H2O(l)()S(s)Na2SO3(aq)=Na2S2O3(aq)()(1)仪器组装完成后，关闭两端活塞，向装置B中的长颈漏斗内注入液体至形成一段液柱，若_，则整个装置气密性良好。装置D的作用是_。装置E中为_溶液。(2)为提高产品纯度，应使烧瓶C中Na2S和Na2SO3恰好完全反应，则烧瓶C中
12、Na2S和Na2SO3物质的量之比为_。(3)装置B的作用之一是观察SO2的生成速率，其中的液体最好选择_。a蒸饱水 b饱和Na2SO3溶液c饱和NaHSO3溶液 d饱和NaHCO3溶液液柱高度保持不变防止倒吸NaOH(合理即可)21c实 验 中，为 使 SO2 缓 慢 进 入 烧 瓶 C，采 用 的 操 作 是_。已知反应()相对较慢，则烧瓶C中反应达到终点的现象是_。反应后期可用酒精灯适当加热烧瓶A，实验室用酒精灯加热时必须使用石棉网的仪器还有_。a烧杯 b蒸发皿 c试管 d锥形瓶控制滴加硫酸的速度(合理即可)溶液变澄清(或浑浊消失)ad(4)反应终止后，烧瓶 C 中的溶液经蒸发浓缩、冷却
13、结晶即可析出 Na2S2O35H2O，其中可能含有 Na2SO3、Na2SO4 等杂质。利用所给试剂设计实验，检测产品中是否存在 Na2SO4，简要说明实验操作、现象和结论：_。已知 Na2S2O3 5H2O 遇酸易分解：S2O23 2H=SSO2H2O供选择的试剂：稀盐酸、稀硫酸、稀硝酸、BaCl2 溶液、AgNO3 溶液取少量产品溶于足量稀盐酸，静置，取上层溶液(或过滤，取滤液)，滴加BaCl2溶液，若出现沉淀则说明含有Na2SO4杂质(合理即可)解析：(1)若装置不漏气，则长颈漏斗中会形成一段液柱并且液柱高度保持不变；装置 D 是安全瓶，可防止倒吸；装置 E 是尾气处理装置，用来吸收过量
14、的 SO2，故所盛溶液可以是 NaOH 溶液等。(2)根据盖斯定律，由()2()()3，得 2Na2S(aq)Na2SO3(aq)3SO2(g)=3Na2S2O3(aq)，故烧瓶 C 中 Na2S 和 Na2SO3 物质的量之比为 21。(3)装置 B 中的溶液不能和 SO2 发生反应，蒸馏水溶解 SO2;Na2SO3 溶液能与SO2 发生反应：SO2Na2SO3H2O=2NaHSO3；NaHCO3 溶液也能与 SO2 发生反应：NaHCO3SO2=CO2NaHSO3；饱和 NaHSO3 溶液不能和 SO2 反应，也不溶解 SO2。为使 SO2缓慢进入烧瓶 C，应使生成 SO2 的速率减慢，可
15、通过控制滴加硫酸的速度来实现；因反应()相对较慢，C 中反应达到终点时 S 消耗完，现象是溶液变澄清。蒸发皿加热时不需垫石棉网；试管是小型玻璃仪器，加热时也不需垫石棉网；烧杯、锥形瓶底部面积大，防止受热不均匀，在加热时需垫石棉网。(4)Na2S2O3 和 Na2SO3 的存在对 SO24 的检验有干扰，要先除去。根据题给信息，可先加入过量的稀盐酸将二者除去，排除干扰，再检验 SO24 的存在。实验方案评价类试题的答题策略物质制备实验方案的设计与评价类的试题一般以实验装置图的形式给出实验的流程，其实验流程与考查内容一般为：对实验方案的评价，一般从实验的可行性、绿色化学两个方面来进行评价。可行性评
16、价包括：实验原理是否正确、可行；实验操作是否安全、合理；实验步骤是否简单、方便；实验效果是否明显、可靠。绿色化学评价包括：原材料是否易得、安全；化学反应是否节能、速度是否较快；原料的利用率、产品的产率是否较高；反应是否造成环境污染。解题规律：1题型：填空题。2考向：性质实验方案的设计与评价实验题主要是以探究物质的性质为命题主线，涉及性质的预测、验证、结论等几个环节，单以其中某一个或几个环节作为命题的着眼点进行试题的设计与命制，考查考生运用比较、归纳、分析、综合等方法解决实际问题的能力。题型二 性质实验方案的设计与评价方法点拨：1性质实验题的解题思路(1)巧审题，明确实验目的和原理。实验原理是解
17、答实验题的核心，是实验设计的依据和起点。实验原理可从题给的化学情境(或题首所给实验目的)并结合元素化合物、化学实验基本操作、化学反应基本原理等有关知识获取。在此基础上，遵循可行性、简捷性、安全性的原则，确定符合实验目的、要求的方案。(2)想过程，理清实验操作的先后顺序。根据实验原理所确定的实验方案中的实验过程，确定实验操作的方法步骤，把握各步实验操作的要点，理清实验操作的先后顺序。(3)看准图，分析各项实验装置的作用。有许多综合实验题图文结合，思考容量大。在分析解答过程中，要认真细致地分析图中所示的各项装置，并结合实验目的和原理，确定它们在该实验中的作用。(4)细分析，得出正确的实验结论。实验
18、现象(或数据)是化学原理的外在表现。在分析实验现象(或数据)的过程中，要善于找出影响实验成败的关键以及产生误差的原因，或从有关数据中归纳出定量公式，绘制变化曲线等。2性质实验方案的设计方法(1)性质探索型实验，主要是从物质的结构特点或从所属类型的典型代表物去推测物质可能具有的一系列性质，而后据此设计合理的实验方案，去探索它所可能具有的性质。探索型性质实验方案的设计思路：分析其结构特点或所从属类型的典型代表物推测物质可能具有的一系列性质据此设计出合理的实验方案，去探索它所具有的性质(2)性质验证型实验，主要是对物质具备的性质去求证，关键是设计出简捷的实验方案，操作简单易行，现象明显，且安全性高。
19、验证型性质实验方案的设计思路3注意事项(1)在离子检测、气体成分检测的过程中，要严格掌握检测的先后顺序，防止各成分检测过程中的相互干扰。若有水蒸气生成，先检验水蒸气，再检验其他成分，如教材中 C 和浓 H2SO4 的反应，产物有 SO2、CO2 和 H2O(g)，通过实验可检验三种气体物质的存在，但要注意检验 SO2、CO2 都要通过溶液进行检验，对检验 H2O(g)有干扰。(2)对于需要进行转化才能检测的成分，如 CO 的检测，要注意先检测 CO 中是否含有 CO2，如果有 CO2，应先除去 CO2 再对 CO 实施转化，最后再检测转化产物CO2，如 HOOCCOOH=浓硫酸CO2COH2O
20、中 CO 的检测。(3)要重视药品名称的描述，如有些药品的准确描述为：无水硫酸铜、澄清石灰水、酸性高锰酸钾溶液、浓硫酸、饱 和 NaHCO3 溶液、NaOH 溶液等。此外还应注意某些仪器的规格。1(2015四川卷)(NH4)2SO4是常用的化肥和化工原料，受热易分解。某兴趣小组拟探究其分解产物。【査阅资料】(NH4)2SO4，在260和400时分解产物不同。【实验探究】该小组拟选用如下图装置进行实验(夹持和加热装置略)。实验 1：连接装置 ABCD，检査气密性，按图示加入试剂(装置 B 盛 0.500 0 mol/L 盐酸 70.00 mL)，通入 N2 排尽空气后，于 260加热装置 A 一
21、段时间，停止加热，冷却，停止通入 N2。品红溶液不褪色。取下装置 B，加入指示剂，用 0.200 0 mol/L NaOH 溶液滴定剩余盐酸，终点时消耗 NaOH 溶液 25.00 mL。经检验滴定后的溶液中无 SO24。(1)仪器 X 的名称是_。圆底烧瓶(2)滴定前，下列操作的正确顺序是_(填字母编号)。a盛装0.200 0 mol/L NaOH 溶液b用 0.200 0 mol/L NaOH 溶液润洗c读数、记录d査漏、清洗e排尽滴定管尖嘴的气泡并调整液面(3)装置B内溶液吸收气体的物质的量是_mol。dbaec0.03实验 2：连接装置 AD B，检査气密性，按图示重新加入试剂。通过
22、N2 排尽空气后，于 400加热装置 A 至(NH4)2SO4 完全分解无残留物，停止加热，冷却，停止通入 N2。观察到装置 A、D 之导气管内有少量白色固体。经检验，该白色固体和装置 D 内溶液中有 SO23，无 SO24。进一步研究发现，气体产物中无氮氧化物。(4)检 验 装 置 D 内 溶 液 中 有 SO 23、无 SO 24 的 实 验 操 作 和 现 象 是_。(5)装置 B 内溶液吸收的气体是_。(6)(NH4)2SO4在400分解的化学方程式是_。取少量装置D内溶液于试管中，滴加BaCl2溶液，生成白色沉淀；加入足量稀盐酸后沉淀完全溶解，放出无色刺激性气体NH3(或氨气)3(N
23、H4)2SO4=400 3SO24NH3N26H2O解析：(1)仪器 X 为圆底烧瓶。(2)对滴定管的使用：先查漏、清洗干净，再用待装液润洗，然后加入待装液，赶走气泡并调零，最后读数、记录，故顺序为 dbaec。(3)0.200 0 mol/L NaOH 溶液滴定剩余盐酸，终点时消耗 NaOH 溶液 25.00 mL，故消耗的盐酸为 0.200 0 mol/L0.025 L0.005 mol，装置 B 盛 0.500 0 mol/L 盐酸70.00 mL，n(HCl)0.500 0 mol/L0.07 L0.035 mol，因此装置 B 吸收的氨气为0.035 mol0.005 mol0.03
24、 mol。(4)检验溶液中有 SO23、无 SO24 的操作：取少量装置 D 内溶液于试管中，滴加BaCl2 溶液，生成白色沉淀；加入足量稀盐酸后沉淀完全溶解，放出无色剌激性气体。(5)根据观察到装置 A、D 之间的导气管内有少量白色固体，则说明白色固体只能是(NH4)2SO3，即气体中含有 NH3 和 SO2，SO2被 NaOH 溶液吸收，故装置 B 中的稀盐酸吸收的是氨气。(6)根据实验现象和氧化还原反应的原理可知，产物有 NH3、N2、H2O 和 SO2，故反应的化学方程式为 3(NH4)2SO4=400 3SO24NH3N26H2O。突破点拨实验1：(2)滴定管的使用顺序一般为_、清洗
25、、_、装液、调整液面、记录读数。(3)装置B中吸收的气体是_，其物质的量为_。实验2：(4)可利用_溶于盐酸而_不溶于盐酸来达到本小题检验目的。(5)A、D间导气管的白色固体必是_，故B中吸收的气体为_。査漏润洗NH3n(HCl)n(NaOH)BaSO3BaSO4(NH4)2SO3氨气【变式考法】上题实验中通入N2的目的是什么？答案：开始通入N2是为了将装置中残留的空气赶排干净，后通入N2是为了将产物气体，排入到后面装置使之充分吸收。2(2016山东师大附中二模)SO2 是一种大气污染物，某兴趣小组欲探究 SO2 的性质及绿色实验方法，设计如下方案：(1)B、C、D 分别用于检验 SO2 的漂
26、白性、还原性和氧化性。其中 C、D 分别为碘水和硫化氢的水溶液，则 B 中所盛试剂为_，C 中反应的离子方程式为_。品红溶液SO2I22H2O=SO24 2I4H(2)为了实现绿色实验的目标，某同学重新设计了如图中 A2 的制取装置来代替A1装置，与A1装置相比，A2装置的优点是_(任写一点即可)。(3)E 中用氨水吸收尾气中的 SO2，“吸收液”中可能含有 OH、SO23、SO24、HSO3 等阴离子。已知亚硫酸氢盐一般易溶于水，SO2 也易溶于水。现有如下仪器和试剂：小烧杯、试管、玻璃棒、胶头滴管、过滤装置和滤纸；2 molL1 盐酸、2 molL1 硝酸、1 mol L1 BaCl2 溶
27、液、1 molL1 Ba(OH)2 溶液、品红溶液、蒸馏水。请设计实验证明“吸收液”中存在 SO23 和 HSO3，完成下表的实验操作、预期现象与结论：不用加热，安全性能高(或易于控制反应进行，反应更充分)实验操作预期现象与结论步骤 2：滴入 1 滴(或少量)品红溶液，再滴入过量 2 molL1 盐酸，振荡若品红褪色(或有气泡)，则“吸收液”中存在 SO23步骤 3：用试管(或小烧杯)取适量滤液，向其中滴入过量的 1 molL1 Ba(OH)2 溶液或滴入 1滴(或少量)品红溶液，再滴入 23 滴(或过量)的 2 molL1 盐酸，振荡若出现白色沉淀(或品红溶液褪色，或有气泡)，则“吸收液”中
28、存在 HSO3解析：(1)B、C、D 分别用来验证 SO2 的漂白性、还原性和氧化性，所以 B 中试剂应为品红溶液。(2)A2装置不需加热，且容易控制。3(2016河南开封二模)二氧化硫是重要的工业原料，探究其制备方法和性质具有非常重要的意义，请回答下列问题。(1)某学习小组实验室中用图甲装置测定 SO2 被催化氧化为 SO3 的转化率。(已知SO3 熔点为 16.8，假设气体进入装置时分别被完全吸收，且忽略空气中 CO2 的影响)实验过程中，需要通入氧气。试写出一个用图乙所示装置制取氧气的化学方程式_。当停止通入 SO2，熄灭酒精灯后，需要继续通一段时间的氧气，其目的是_。实验结束后，若装置
29、 D 增加的质量为 m g，装置 E 中产生白色沉淀的质量为 ng，则此条件下 SO2 的转化率是_(用含字母的代数式表示，不用化简)。2KMnO4=K2MnO4MnO2O2(或 2KClO3=MnO22KCl3O2)使残留在装置中的二氧化硫和三氧化硫被充分吸收 m80m80 n233100%(2)该学习小组设计图丙所示装置验证二氧化硫的化学性质。能说明二氧化硫具有氧化性的实验现象为_。a试管中有淡黄色沉淀生成为验证二氧化硫的还原性，充分反应后取试管 b 中的溶液分成三份，分别进行如下实验：方案：向第一份溶液中加入 AgNO3 溶液，有白色沉淀生成；方案：向第二份溶液加入品红溶液，红色褪去；方
30、案：向第三份溶液加入 BaCl2 溶液，产生白色沉淀。上述方案中合理的是_(填“”、“”或“”)；试管 b 中发生反应的离子方程式是_。Cl2SO22H2O=4H2ClSO24解析：(1)实验室制备氧气，利用 KMnO4 或 KClO3 受热分解即可。继续通入 O2 的目的是使残留在整个装置的 SO2 和 SO3 被充分吸收，提高实验的准确性。装置 D 增加的质量是 mg 为 SO3 的质量，其物质的量为m80mol，根据 S 元素守恒，可知转化的 SO2 为m80mol，装置 E 中产生的白色沉淀为 BaSO4，即未转化的 SO2 物质的量为 n233mol，故 SO2 的转化率m80m80
31、 n233100%。(2)SO2 氧化 S2生成单质硫，产生淡黄色沉淀。探究 SO2 还原性，需要选取氧化剂，Cl2 将 SO2 氧化为硫酸。氯水中含有 Cl，会与 AgNO3 溶液反应生成白色沉淀，且氯水具有漂白性，可使品红溶液褪色，均干扰实验。物质性质实验题的解题策略(1)性质验证型实验题性质验证型实验题的关键是结合题目要求和所给的仪器、装置以及所给的试剂，了解命题的意图。一般思路是：已给出试题或装置(仪器)的实验：该类题目的关键是通读全题，结合题意或元素化合物的性质，弄清楚在某一仪器处发生的反应或该反应的现象，同时要理解设置的仪器或装置的目的。这样问题就能迎刃而解。已知反应或反应现象及仪
32、器操作要求：该类题目的关键是根据题目的现象或操作要求等，通过所学元素化合物性质或化学实验的仪器使用和基本操作，确定此处缺少的试剂或缺少的装置或仪器。(2)性质实验设计需要注意的几个问题若试题只给出部分药品和装置，则应需要给出必要的补充；若有剩余，则应进行筛选。如采用最合理的实验步骤，这些要求对考虑反应原理、选择药品和装置、确定操作步骤都做了限定，必须高度重视。解题规律：1题型：填空题。2考向：主要考查混合物成分的测定、物质纯度的测定，以及化学式的确定，常与物质的称量、分离、提纯、中和滴定等实验操作相联系，难度较大。题型三 定量实验设计与评价方法点拨：1实验数据的测定方法(1)沉淀法：先将某种成
33、分转化为沉淀，然后称量纯净、干燥的沉淀的质量，最后进行相关计算。(2)气体体积法：对于产生气体的反应，可以通过测定气体体积的方法计算测定样品的纯度。(3)气体质量法：将生成的气体通入足量的吸收剂中，通过称量实验前后吸收剂的质量，求得所吸收气体的质量，最后进行相关计算。(4)滴定法：利用滴定操作原理，通过酸碱中和滴定、沉淀滴定和氧化还原滴定等获得相应数据，再进行相关计算。2气体体积的测量(1)量气装置的改进(2)量气时应注意的问题 量气时应保持装置处于室温状态。读数时要特别注意消除“压强差”，保持液面相平还要注意视线与液面最低处相平。如上图()()应使左侧和右侧的液面高度保持相平。3测定实验中要
34、有“数据”的采集处理意识实验数据的采集是化学计算的基础，一般来讲，固体试剂称质量，而液体试剂和气体试剂则测量体积。(1)称量固体质量时，中学一般用托盘天平，可估读到0.1 g，精确度要求高的实验中可以用分析天平或电子天平，可精确到0.000 1 g。(2)测量液体体积时，一般实验中选用适当规格的量筒，可估读到0.1 mL，准确度要求高的定量实验如中和滴定中选用滴定管(酸式或碱式)，可估读到0.01 mL。容量瓶作为精密的定容仪器，用于配制一定物质的量浓度的溶液，一般不用于量取液体的体积。(3)气体除了量取外，还可以称量。称气体的质量时一般有两种方法：一种方法是称反应装置在放出气体前后的质量 减
35、小值；另一种方法是称吸收装置前后的质量增大值。1(2016浙江金华模拟)MgaAlb(OH)c(CO3)dxH2O常用作塑料阻燃剂。(1)碱式碳酸铝镁具有阻燃作用，是由于其受热分解需吸收大量热量和_。(2)MgaAlb(OH)c(CO3)d，xH2O中 a、b、c、d 的代数关系式为_。(3)为确定碱式碳酸铝镁的组成，进行如下实验：准确称取3.390 g样品与足量稀盐酸充分反应，生成CO2 0.560 L(已换算成标准状况下)。生成的产物具有阻燃作用2a3bc2d 另 取 一 定 量 样 品 在 空 气 中 加 热，样 品 的 固 体 残 留 率固体样品的剩余质量固体样品的起始质量100%随温
36、度的变化如下图所示(样品在 270时已完全失去结晶水，600以上残留固体为金属氧化物的混合物)。根据以上实验数据计算碱式碳酸铝镁样品中的 n(OH)：n(CO23)(写出计算过程)。n(CO2)0.560 L22.4 L/mol2.50102 mol m(CO2)2.50102 mol44 g/mol1.10 g，在 270600 之间，失去结晶水后的样品进一步受热分解放出 CO2 和 H2O，m(CO2)m(H2O)3.390 g(73.45%37.02%)1.235 g，m(H2O)1.235 g1.10 g0.135 g，n(H2O)0.135 g18 g/mol7.50103 mol，
37、n(OH)7.50103 mol21.50102 mol，n(OH)n(CO23)(1.50102 mol)(2.50102 mol)35解析：(1)因为碱式碳酸铝镁分解得到 Al2O3、MgO，二者的熔点都较高，都具有阻燃作用。(2)Al 元素的化合价为3 价，Mg 元素的化合价为2 价，OH整体显示1 价，CO23 整体显示2 价，根据化合物中化合价代数和为 0 可得出关系：2a3bc2d。(3)n(CO2)0.560 L22.4 L/mol2.50102 mol，m(CO2)2.50102 mol44 g/mol1.10 g，在 270600 之间，失去结晶水后的样品进一步受热分解放出
38、CO2 和 H2O，m(CO2)m(H2O)3.390 g(73.45%37.02%)1.235 g，m(H2O)1.235 g1.10 g0.135 g，n(H2O)0.135 g18 g/mol7.50103 mol，n(OH)7.50103 mol21.50102 mol，n(OH)n(CO23)(1.50102 mol)(2.50102)35 突破点拨(1)能阻燃的原因有_、产物熔点较_且不支持燃烧。(2)根据化合物中化合价代数和为_的原则确定各元素比例。(3)样品与足量盐酸反应放出的CO2全部来自于_，图像中残留率73.45%时为MgaAlb(OH)c(CO3)d,37.02%时只有
39、_和_，二者之间的质量差为放出的_的质量。据此可计算；n(OH)：n(CO)的比值。分解吸收热量高0CO23MgOAl2O3CO2和H2O【变式考法】写出碱式碳酸铝镁在600以上分解的化学方程式。答案：2MgaAlb(OH)c(CO3)dxH2O=600 2aMgObAl2O32dCO2(2xc)H2O。2(2015福建卷)某化学兴趣小组制取氯酸钾和氯水并进行有关探究实验。(铁架台和部分固定装置略去)实验一 制取氯酸钾和氯水利用如图所示的实验装置进行实验。(1)制取实验结束后，取出B中试管冷却结晶，过滤，洗涤。该实验操作过程需要的玻璃仪器有_。(2)若对调B和C装置的位置，_(填“能”或“不能
40、”)提高B中氯酸钾的产率。烧杯、漏斗、玻璃棒、胶头滴管(不填“胶头滴管”也可)能实验二 氯酸钾与碘化钾反应的研究(3)在不同条件下KClO3可将KI氧化为I2或KIO3。该小组设计了系列实验研究反应条件对反应产物的影响，其中系列a实验的记录表如下(实验在室温下进行)：试管编号12340.20 molL1KI/mL1.01.01.01.0KClO3(s)/g0.100.100.100.106.0 molL1H2SO4/mL03.06.09.0蒸馏水/mL9.06.03.00实验现象系列a实验的实验目的是_。设计1号试管实验的作用是_。若2号试管实验现象为“黄色溶液”，取少量该溶液加入淀粉溶液显蓝
41、色；假 设 氧 化 产 物 唯 一，还 原 产 物 为 KCl，则 此 反 应 的 离 子 方 程 式 为_。研究反应体系中硫酸浓度对反应产物的影响硫酸浓度为0的对照实验ClO3 6I6H=Cl3I23H2O实验三 测定饱和氯水中氯元素的总量(4)该小组设计的实验方案为：使用如图装置，加热15.0 mL饱和氯水试样，测定产生气体的体积。此方案不可行的主要原因是_ _。(不考虑实验装置及操作失误导致不可行的原因)因存在Cl2的重新溶解、HClO分解等多种影响，此方案无法测算试样含氯总量(或其他合理答案)(5)根据下列资料，为该小组设计一个可行的实验方案(不必描述操作过程的细节)：_ _。资料：i
42、.次氯酸会破坏酸碱指示剂；ii.次氯酸或氯气可被SO2、H2O2和FeCl2等物质还原成Cl。解析：(1)冷却结晶、过滤、洗涤等操作中用到的玻璃仪器有烧杯、漏斗、玻璃棒、胶头滴管等。(2)若对调B和C装置的位置，则可以除去Cl2中的HCl，因此能提高B中氯酸钾的产率。量取一定量的试样，加入足量的H2O2溶液，加热除去过量的H2O2，冷却，再加入足量的硝酸银溶液，称量沉淀质量(或其他合理答案)(3)由表格数据可知，各试管中只有硫酸的浓度不同，因此实验目的是研究反应体系中硫酸浓度对反应产物的影响。1 号试管没有加入硫酸，为对照实验。根据淀粉溶液显蓝色知氧化产物为 I2，该反应的离子方程式为 ClO
43、3 6I6H=Cl3I23H2O。(4)题中装置用于测定氯气的体积，但氯气会重新溶解且氯气与水反应生成的HClO 分解会产生 O2，测得氯气的体积不准确，因此实验方案不可行。(5)量取一定量饱和氯水样品，加入足量的 H2O2 溶液，将饱和氯水中的 Cl2 和HClO 全部还原为 Cl，加热除去过量的 H2O2，冷却，加入足量 AgNO3 溶液，通过测定所得沉淀的质量计算氯元素的总量。3(2016江西十校联考)为测定某碳酸氢钠样品的纯度(含有少量氯化钠)，实验小组同学提出下列实验方案：(已知：每个方案均称取m1 g样品)(1)甲方案：沉淀法甲方案用下图装置进行实验：实验过程中需持续缓缓通入空气。
44、其作用除了可搅拌B、C中的反应物外，还有_。C中反应生成BaCO3的化学方程式是_。下列各项措施中，不能提高测定准确度的是_。a在加入盐酸之前，应排尽装置内的CO2气体b滴加盐酸不宜过快c在A、B之间增添盛有浓硫酸的洗气装置d在B、C之间增添盛有饱和碳酸氢钠溶液的洗气装置把生成的CO2全部排入C中，使之完全被Ba(OH)2溶液吸收CO2Ba(OH)2=BaCO3H2Ocd(2)乙方案：重量法乙方案用下图装置进行实验：A装置中NaOH溶液的作用是_，若直接向试样溶液中鼓入空气会导致实验测定结果_(填“偏高”、“偏低”、“无影响”)；该方案需直接测定的物理量是_。吸收空气中的CO2等酸性气体偏高装
45、置C反应前后的质量(3)丙方案：气体体积法丙方案用如图装置进行实验：为了减小实验误差，量气管中加入的液体X为_溶液；使Y形管中的硫酸溶液与试样反应的正确操作是将_转移到_中；反应完毕，每间隔1 min读取气体体积，气体体积逐 渐 减 小，直 至 不 变。气 体 体 积 逐 次 减 小 的 原 因 是_(排除仪器和实验操作的影响因素)；饱和碳酸氢钠硫酸试样反应放热，气体冷却过程中体积减小通过实验，测得该试样中碳酸氢钠质量分数偏低，产生这种现象的原因可能是_。a测定气体体积时未冷却至室温b测定气体体积时水准管的液面高于量气管的液面cY 形管中留有反应生成的气体d气体进入量气管前未用浓硫酸干燥b(4
46、)丁方案：滴定法丁方案为称取m1 g样品，配成100 mL溶液，取出 20 mL，用c molL1的标准HCl溶液滴定至终点，平行测定三次，有关实验数据记录如下表，则该试样中碳酸氢钠质量分数的计算式为_。实验编号待测液体积(mL)标准液体积(mL)滴定前读数终点时读数120.000.0030.02220.000.2033.80320.001.4031.38 5c3010384m1100%解析：(1)在加入盐酸之前，应排尽装置内的CO2气体，否则会影测量结果；滴加盐酸不宜过快，以保证生成的CO2完全被吸收。在A、B之间不必增添盛有浓硫酸的洗气装置，因为整个装置中不需要干燥，水蒸气不会影响CO2的
47、吸收。在B、C之间不必增添盛有饱和碳酸氢鈉溶液的洗气装置，因为C瓶中有足量Ba(OH)2，可以吸收CO2中的HCl，而不影响CO2的吸收，也不影响沉淀生成量所以不需要除去CO2中的HCl，选c、d。(2)本方案是通过碳酸氢钠与硫酸反应生成二氧化碳，再用碱石灰吸收二氧化碳，通过二氧化碳的质量求碳酸氢钠的质量分数，故应排除空气中二氧化碳的干扰，否则空气中的二氧化碳被吸收会导致测定结果偏高；需要直接测定的物理量是装置C反应前后的质量，其质量差即为二氧化碳的质量。(3)二氧化碳能溶于水，用饱和碳酸氢钠溶液可以降低二氧化碳的溶解度，减小实验误差；由试样粉末不易完全转至硫酸中，为确保试样中的NaHCO3完
48、全与硫酸反应生成气体，应将硫酸转移至试样中；反应完毕时，相同时间内则气体体积减少，又排除了仪器和实验操作的影响，只能从气体本身角度思考，联想到该反应是放热的，就可以想到气体冷却了；a项会使测定结果偏高；b项气体压强大于大气压，会使测定的体积偏小，导致碳酸氢钠的测定结果偏低；c项，原Y形管内有空气，后留有反应产生的气体不影响实验结果；本题是用排饱和NaHCO3溶液测定气体体积，不需要干燥，d项无影响。选项b正确。(4)根据化学方程式：NaHCO3HCl=NaClCO2H2O，可知反应消耗的盐酸与碳酸氢钠的物质的量相等。在滴定实验中，为了提高实验的准确度和可靠性，消除实验过程中的偶然误差，往往需进
49、行平行实验，对平行实验所得的数据，必须进行合理的取舍，舍弃离群值，在去掉了离群值后，其他比较集中的数据在中学阶段一般用算术平均值的方法来对其进行统计。分析可知数据 2 为离群值，舍去。数据 1 和 3 的平均值为 30.00 mL，因此碳酸氢钠的质量分数为 w(NaHCO3)5c3010384m1100%。定量型实验题的解题策略(1)定量型实验的解题要点 表格型题的解题要点在于通过审题，获取有用信息，然后对表格中数据进行比较分析，依据物质的性质、变化规律进行解答。直角坐标系题的解题要点在于首先弄清楚自变量和因变量到底是什么，注意理解起点、终点、转折点的含义。然后根据所学知识分析概念、图像、数值
50、三者之间的关系。(2)“五看法”处理实验数据 看数据是否符合测量仪器的精度特点，如用托盘天平测得的质量的精度为0.1 g，若精度值超过了这个范围，说明所得数据是无效的。看数据是否在误差允许范围内，若所得的数据明显超出误差允许范围，要舍去。看反应是否完全，是否是过量反应物作用下所得的数据，只有完全反应时所得的数据，才能进行有效处理和应用。看所得数据的测试环境是否一致，特别是气体体积数据，只有在温度、压强一致的情况下才能进行比较、运算；看数据测量过程是否规范、合理，错误和违反测量规则的数据需要舍去。有机化学综合实验热点题源预测考向预测通常以有机化合物的制备为载体。考查常见化学实验仪器的使用方法，物
51、质的分离、提纯等基本实验操作和注意事项，以及实验条件的控制、产率计算等，是近几年新课标考试的热点题型。解题关键(1)掌握有机物的分离、提纯常用方法洗气法：如除去气态烷烃中混有的气态烯烃，可通过盛有溴水的洗气瓶；分液法：如除去乙酸乙酯中的乙酸和乙醇，用饱和碳酸钠溶液洗涤、静置、分液；蒸馏法：乙酸和乙醇的分离，先加固体NaOH，蒸出乙醇，再加稀硫酸，再蒸馏出乙酸。解题关键(2)熟悉蒸馏装置失分防范明确实验目的、实验原理、实验药品、实验装置中各部分的作用，利用有机物的性质、特别是物理性质如水溶性、状态、熔点、沸点等，选择有机物的分离提纯的方法，并测定纯度。【预测】(2015江苏卷)实验室以苯甲醛为原
52、料制备间溴苯甲醛(实验装置见下图，相关物质的沸点见附表)。其实验步骤为：附表 相关物质的沸点(101 kPa)物质沸点/物质沸点/溴58.81,2二氯乙烷83.5苯甲醛179间溴苯甲醛229步骤1：将三颈瓶中的一定配比的无水AlCl3、1,2二氯乙烷和苯甲醛充分混合后，升温至60，缓慢滴加经浓H2SO4干燥过的液溴，保温反应一段时间，冷却。步骤2：将反应混合物缓慢加入一定量的稀盐酸中，搅拌、静置、分液。有机相用10%NaHCO3溶液洗涤。步骤3：经洗涤的有机相加入适量无水MgSO4固体，放置一段时间后过滤。步骤4：减压蒸馏有机相，收集相应馏分。(1)实验装置中冷凝管的主要作用是_，锥形瓶中的溶
53、液应为_。(2)步 骤 1 所 加 入 的 物 质 中，有 一 种 物 质 是 催 化 剂，其 化 学 式 为_。(3)步骤2中用10%NaHCO3溶液洗涤有机相，是为了除去溶于有机相的_(填化学式)。(4)步骤3中加入无水MgSO4固体的作用是_。(5)步骤4中采用减压蒸馏技术，是为了防止_。思维导航一、分析制备流程二、熟悉重要仪器三、结合有机物和有机反应特点回答问题(1)有机物通常易挥发，因此在反应中通常要采用冷凝回流装置，以减少有机物的挥发，提高原料的利用率和产物的产率；(2)有机反应通常都是可逆反应，且易发生副反应，因此常常需要使某种价格较低廉的反应物过量，以提高另一反应物的转化率和产
54、物的产率(如本实验中使甲醇过量)，同时在实验中需要控制反应条件，以减少副反应的发生；(3)根据产品与杂质的性质特点选择合适的分离提纯方法，如蒸馏、分液等规范答题：(1)冷凝管的主要作用是冷凝回流，防止反应物逸出，提高原料的利用率。由于液溴易挥发且溴蒸气有毒，不能直接排入空气，需要用 NaOH 等强碱溶液吸收尾气。(2)苯甲醛与溴单质是在 AlCl3 的催化作用下发生取代反应生成间溴苯甲醛。(3)NaHCO3 可以与 Br2 及盐酸反应，所以用 NaHCO3 溶液是为了除去没有反应的 Br2 和 HCl。(4)洗涤后的有机相中含有少量的水，加入无水 MgSO4 的作用是作干燥剂除去有机相的水，吸
55、水生成 MgSO4 7H2O 晶体。(5)减压蒸馏是为了降低蒸馏的温度，防止间溴苯甲醛被氧化。答案(1)冷凝回流 NaOH 溶液(2)AlCl3(3)Br2、HCl(4)除去有机相的水(5)间溴苯甲醛被氧化【变式考法】(2016江苏无锡模拟)环己酮是一种重要的化工原料，实验室常用下列反应和装置进行制备和精制(部分夹持仪器和加热装置未画出)：环己醇、环己酮和水的部分物理性质如表所示(*括号中的数据表示该有机物与水形成的具有固定组成的共沸混合物的沸点)：物质相对分子质量沸点()密度(20，g cm3)水中溶解性环己醇100161.1(97.8)0.962 4微溶环己酮98155.6(95)0.94
56、7 8微溶水18100.00.998 2请回答下列问题：(1)已知合成环己酮的反应是放热反应，剧烈反应将导致体系温度迅速上升，副反应增多。实验时，先向合成装置中加入5.2 mL(5 g)环己醇和几粒沸石，再用分液漏斗向三颈瓶中加入足量酸性Na2Cr2O7溶液。酸性Na2Cr2O7溶液的加料方式为_(填字母)。A一次性加入B缓慢加入 C怎样加入都可以(2)若酸性Na2Cr2O7溶液的体积为35 mL，则应选取_(填“100 mL”或“250 mL”)的三颈瓶。B100 mL(3)反应完成后，向三颈瓶中加入适量水，将合成装置改为蒸馏装置，蒸馏，收集95100 的馏分A，其主要成分是_。(4)合成装
57、置中冷凝管的作用是_ _，冷凝水从冷凝管的_(填“a”或“b”)口进入。(5)向馏分A中加入氯化钠固体至饱和，静置、分液、得有机层B，加入氯化钠固体的作用是_。环己酮和水冷凝回流反应物和产物，提高原料的利用率和产物的产率a增大水层的密度，有利于液体分层(6)向有机层B中加入无水硫酸镁固体，除去其中的少量水分。过滤，将滤液置于精制装置中蒸馏，收集_(填字母)的馏分，得到纯净的环己酮。A100.0102.0 B154.0156.0 C160.0162.0(7)请指出精制装置中的两处错误：_、_。(8)若最终得到环己酮的质量为3.43 g，则环己酮的产率是_。B温度计的水银球未放在蒸馏烧瓶支管口处冷
58、凝水进、出口方向颠倒70%解析：(1)酸性 Na2Cr2O7溶液应缓慢加入，防止剧烈反应导致体系温度过高，使副反应增多。(2)反应液的总体积约为 40.2 mL，加热时液体体积一般不超过三颈瓶容积的23，不少于容积的13，所以应选取 100 mL 的三颈瓶。(3)酸性 Na2Cr2O7 溶液足量，环己醇应完全被氧化，故 95 时得到环己酮和水的共沸混合物，100 的馏分是水。所以 95100 的馏分 A 的主要成分是环己酮和水。(4)合成装置中的球形冷凝管用于冷凝回流反应物和产物，提高原料的利用率和产物的产率。冷凝水应从冷凝管的下口进入，上口流出。馏分 A 的主要成分为水和环己酮，环己酮的密度与水相近，不容易分层，加入氯化钠固体可增大水层的密度，有利于分层。(6)环己酮的沸点是 155.6，所以应收集 154.0156.0 的馏分。(8)5 g 环己醇的物质的量5 g100 gmol10.05 mol，理论上应生成 0.05 mol 环己酮，即 4.9 g，所以环己酮的产率3.43 g4.9 g 100%70%。对点规范演练
