1、第2讲物质的分离和提纯考纲要求1.能根据物质的特性，运用过滤、蒸发、蒸馏、结晶、萃取等方法分离和提纯常见的物质。2.绘制和识别典型的实验仪器装置图。考点一物质分离、提纯的常用物理方法1物质分离、提纯的区别(1)物质的分离将混合物的各组分分离开来，获得几种纯净物的过程。(2)物质的提纯将混合物中的杂质除去而得到纯净物的过程，又叫物质的净化或除杂。2物质分离、提纯的常用物理方法试根据所学的知识填写操作方法及相关内容。图1 图2 图3图4 图5(1)如图1，方法、装置的名称：过滤。适用范围：把不溶性固体与液体进行分离。注意事项：一贴：滤纸紧贴漏斗内壁；二低：滤纸上缘低于漏斗边缘，液面低于滤纸边缘；三
2、靠：烧杯紧靠玻璃棒，玻璃棒轻靠三层滤纸处，漏斗下端紧靠烧杯内壁。若滤液浑浊，需更换滤纸，重新过滤。浑浊的原因可能是滤纸破损、滤液超过滤纸边缘。(2)结晶是晶体从饱和溶液中析出的过程，对溶解度受温度变化影响不大的固态溶质，采用蒸发溶剂的方法，而对溶解度受温度变化影响相当大的固态溶质，采用冷却饱和溶液的方法。如图2，方法、装置的名称：蒸发结晶。适用范围：溶解度随温度变化较小的物质。注意事项：玻璃棒的作用：搅拌，防止液体局部过热而飞溅；当有大量晶体析出时，停止加热，利用余热蒸干而不能直接蒸干。(3)如图3，方法、装置的名称：分液。适用范围：萃取：利用溶质在互不相溶的溶剂里的溶解度不同，用一种溶剂把溶
3、质从它与另一种溶剂组成的溶液里提取出来；分液：两种液体互不相溶且易分层。注意事项：溶质在萃取剂中的溶解度比在原溶剂中大；萃取剂与原溶剂不反应、不相溶；萃取剂与溶质不反应。(4)如图4，方法、装置的名称：蒸馏。适用范围：沸点相差较大的液体混合物注意事项：温度计的水银球放在蒸馏烧瓶的支管口处；蒸馏烧瓶内要加沸石；冷凝管水流方向应为“逆流”。(5)如图5，方法、装置的名称：升华。适用范围：某种组分易升华的混合物，利用物质升华的性质在加热条件下分离的方法。题组一分离、提纯原理和方法的考查1下列分离物质的方法中，利用了物质的沸点的是 ()A蒸馏 B萃取 C重结晶 D蒸发答案A解析萃取、重结晶是利用物质溶
4、解度的不同而分离；蒸发是通过加热将溶剂蒸发掉；蒸馏则是利用物质沸点不同将物质进行分离。2物质的分离、提纯是中学化学的重要操作，请应用物质分离、提纯知识，分离下列各组混合物。混合物分离方法操作过程1从草木灰中提取可溶性物质2KNO3和NaCl混合物3乙酸乙酯和乙酸混合物中分离乙酸乙酯4由乙醇溶液制无水乙醇5除去淀粉溶液中的碘化钠答案混合物分离方法操作过程1从草木灰中提取可溶性物质溶解、过滤将草木灰溶于热水中，不断搅拌，然后过滤。若滤液仍浑浊，再过滤2KNO3和NaCl混合物结晶、过滤将混合物溶于热水配成饱和溶液，降温，溶液中有KNO3晶体析出，冷却过滤3乙酸乙酯和乙酸混合物中分离乙酸乙酯分液在混
5、合物中加入饱和Na2CO3溶液，振荡，静置，分液4由乙醇溶液制无水乙醇蒸馏加入一定量的生石灰，然后蒸馏5除去淀粉溶液中的碘化钠渗析将混合液放入半透膜袋中，并放入流动的蒸馏水中思维建模依据物质的物理性质选择恰当分离(提纯)方法(1)“固固”混合物的分离(提纯)(2)“固液”混合物的分离(提纯)(3)“液液”混合物的分离(提纯)题组二分离、提纯装置及操作过程3(2012北京理综，8)下列实验中，所选装置不合理的是()A分离Na2CO3溶液和CH3COOC2H5，选B用CCl4提取碘水中的碘，选C用FeCl2溶液吸收Cl2选D粗盐提纯，选和答案A解析解答本题主要从物质的性质、实验原理、仪器的选择是否
6、正确等角度去分析。CH3COOC2H5与Na2CO3溶液互不相溶，故应选择分液法将其分离，因此选，A错；用CCl4提取碘水中的碘，应选择分液漏斗萃取分液，B正确；将Cl2通过盛有FeCl2溶液的洗气瓶，将Cl2吸收，C正确；粗盐提纯应先将粗盐溶于蒸馏水中，然后过滤除掉泥沙等不溶物，再蒸发、浓缩，最后得到NaCl晶体，D正确。4海洋植物如海带、海藻中含有大量的碘元素，碘元素以碘离子的形式存在。实验室里从海藻中提取碘的流程如下图：(1)实验室焙烧海带，需要下列仪器中的_(填序号)。a试管 b烧杯c坩埚 d泥三角e铁三脚架 f酒精灯(2)指出提取碘的过程中有关的实验操作名称：_，_。(3)提取碘的过
7、程中，可选择的有机试剂是()A甲苯、酒精 B四氯化碳、苯C汽油、乙酸 D汽油、甘油(4)为使海藻灰中碘离子转化为碘的有机溶液，实验室有烧杯、玻璃棒、集气瓶、酒精灯、导管、圆底烧瓶、石棉网以及必要的夹持仪器、物品，尚缺少的玻璃仪器有_、_。(5)小组用CCl4萃取碘水中的碘，在右图的分液漏斗中，下层液体呈_色；他们打开分液漏斗活塞，却未见液体流下，原因可能是_。(6)从含碘的有机溶液中提取碘和回收有机溶剂，还须经过蒸馏，指出下面实验装置图中的错误之处：_；_；_。(7)进行上述蒸馏操作时，使用水浴加热的原因是_，最后晶态碘在_里聚集。答案(1)cdef(2)过滤萃取(3)B(4)分液漏斗普通漏斗
8、(5)紫红分液漏斗上口活塞小孔未与空气相通(6)缺石棉网温度计插到了液体中冷凝管进出水的方向颠倒(7)使蒸馏烧瓶受热均匀，控制加热温度不至过高蒸馏烧瓶反思归纳熟记常见物质分离操作中的注意事项(1)过滤中的“3要求”：一贴二低三靠。(2)蒸发中的“2注意”：玻璃棒搅拌和不能蒸干。(3)萃取分液中的“4步操作”：加萃取剂振荡放气静置分层分液。(4)蒸馏中的“3注意”：温度计水银球的位置，冷却水的进出方向，加沸石防暴沸。考点二物质分离、提纯的化学方法方法原理杂质成分沉淀法将杂质离子转化为沉淀Cl、SO、CO及能形成弱碱的阳离子气化法将杂质离子转化为气体CO、HCO、SO、HSO、S2、NH杂转纯法将
9、杂质转化为需要提纯的物质杂质中含不同价态的相同元素(用氧化剂或还原剂)、同一种酸的正盐与酸式盐(用酸、酸酐或碱)氧化还原法用氧化剂(还原剂)除去具有还原性(氧化性)的杂质如用酸性KMnO4除去CO2中的SO2，用热的铜粉除去N2中的O2热分解法加热使不稳定的物质分解除去如除去NaCl中的NH4Cl等酸碱溶解法利用物质与酸或碱溶液混合后的差异进行分离如用过量的NaOH溶液可除去Fe2O3中的Al2O3电解法利用电解原理除去杂质含杂质的金属作阳极、纯金属(M)作阴极，含M的盐溶液作电解质溶液题组一除杂试剂及方法的选择1除去下列常见物质中的杂质，完成表格：序号原物质所含杂质除杂质试剂主要操作方法N2
10、O2灼热的铜网用固体转化气体COCO2NaOH溶液洗气CO2CO灼热的CuO用固体转化气体CO2HCl饱和NaHCO3溶液洗气Cl2HCl饱和食盐水洗气CO2SO2饱和NaHCO3溶液洗气碳粉CuO稀酸(如稀盐酸)过滤Fe2O3Al2O3NaOH溶液过滤NaHCO3溶液Na2CO3CO2加酸转化NaCl溶液NaHCO3HCl加酸转化FeCl3溶液FeCl2Cl2加氧化剂转化FeCl2溶液FeCl3Fe加还原剂转化I2晶体NaCl无加热升华NaCl晶体NH4Cl无加热分解乙酸乙酯乙酸饱和Na2CO3溶液分液乙醇水(少量)新制CaO蒸馏题组二物质的分离、提纯在物质制备中的应用2下列是制备CuO的流
11、程图：工业CuSO4 CuSO4溶液CuSO45H2OCuO(1)步骤的目的是除去不溶性杂质。操作是_。(2)步骤的目的是除铁。操作是：滴加H2O2溶液，稍加热；当Fe2转化完全后，慢慢加入Cu2(OH)2CO3粉末，搅拌，以控制溶液pH3.5；加热煮沸一段时间，过滤，用稀硫酸酸化滤液至pH1。控制溶液pH3.5的原因是_。(3)步骤的目的是得到CuSO45H2O晶体。操作是_(填操作名称)，过滤，水浴加热烘干。水浴加热的特点是_。答案(1)溶解、过滤(2)使Fe3可全部转化为Fe(OH)3沉淀，而Cu2不会转化为Cu(OH)2沉淀(3)蒸发浓缩、冷却结晶受热均匀，温度易于控制在100 以下解
12、析(1)不溶性杂质由于不溶于水，采用过滤的方法除去。(2)步骤操作：向含有CuSO4、FeSO4的溶液中滴加H2O2，发生反应：2Fe2H2O22H=2Fe32H2O，此时溶液的pH3.5，而pH3.5时，Fe(OH)3沉淀易形成，故此时要加入Cu2(OH)2CO3粉末，以中和H，控制pH3.5，同时加热煮沸，使Fe3水解趋于完全，生成Fe(OH)3沉淀，同时抑制Cu2的水解。过滤除去Fe(OH)3沉淀，再加稀硫酸酸化得到CuSO4溶液。 (3)通过蒸发溶剂、冷却结晶的方法析出硫酸铜晶体，加热烘干时温度不能超过100 ，且需温度恒定，以防温度过高使硫酸铜分解，因此采用水浴加热。3食盐是日常生活
13、的必需品，也是重要的化工原料。粗食盐常含有少量K、Ca2、Mg2、Fe3、SO等杂质离子，实验室提纯NaCl的流程如下：提供的试剂：饱和Na2CO3溶液、饱和K2CO3溶液、NaOH溶液、BaCl2溶液、Ba(NO3)2溶液、75%乙醇、四氯化碳(1)欲除去溶液中的Ca2、Mg2、Fe3、SO，选出a所代表的试剂，按滴加顺序依次为_(只填化学式)。(2)用于沉淀的试剂需过量，判断除去SO的试剂过量的方法是_。(3)洗涤除去NaCl晶体表面附带的少量KCl，选用的试剂为_。答案(1)NaOH、BaCl2、Na2CO3(或BaCl2、NaOH、Na2CO3或BaCl2、Na2CO3、NaOH)(2
14、)取沉淀后的上层清液，滴入少量BaCl2溶液，看是否有沉淀生成，若无沉淀生成，则SO已沉淀完全，即所用试剂已过量(3)75%乙醇解析为除去Mg2和Fe3可选用NaOH溶液，除去SO选用BaCl2溶液，过量的BaCl2溶液要用饱和Na2CO3溶液来除去，因此只要BaCl2在Na2CO3之前即可，NaOH顺序可变；除去SO需加试剂BaCl2溶液，判断Ba2过量的方法是：取沉淀后的上层清液，滴入少量BaCl2溶液，若无沉淀生成，则说明SO已沉淀完全；除去NaCl晶体表面附带的少量KCl，选用的试剂为75%的乙醇，因为乙醇溶解氯化钾后易挥发不残留其他物质。反思归纳1.分离和提纯物质应遵循的原则(1)不
15、引入新杂质的原则。如果引入杂质则在后续操作中必须除杂。(2)不损耗、不减少被提纯物质的原则。(3)实验操作要简便易行的原则。(4)加入试剂的顺序要合理的原则。用化学方法除去溶液中的杂质时，要使被分离的物质或离子尽可能除净，需要加入过量的分离试剂，在多步分离过程中，后加的试剂应能够把前面所加入的无关物质或离子除去。2过滤操作中的常考热点案例在过滤操作后，有时需要滤渣，舍弃滤液；有时需要滤液，舍弃滤渣。(1)需要滤液时，如何提取母液中的成分案例1在粗盐的提纯实验中，过滤，舍去不溶性杂质(滤渣)后，怎样从母液中获取NaCl固体？提示加热蒸发，当析出大量NaCl晶体时，停止加热，利用余热蒸干。案例2若
16、母液是CuSO4饱和溶液，怎样获得CuSO45H2O晶体？提示加热蒸发，冷却结晶，过滤。(2)需要滤渣时，如何得到纯净的滤渣案例3在测定Na2SO4和NaCl的混合物中Na2SO4的质量分数时，可以在混合物中加入过量BaCl2溶液，沉淀SO，然后过滤、洗涤、烘干、称量得到BaSO4的质量，试问：怎样判断SO是否沉淀完全？提示取上层清液少许于试管中，再加入BaCl2溶液，若产生白色沉淀，说明SO未沉淀完全，反之则沉淀完全。过滤完毕后，为什么要洗涤沉淀(即洗涤沉淀的目的)?提示洗去可溶性杂质(Na、Cl等)。沉淀的洗涤方法？提示沿玻璃棒向漏斗中注水至浸没沉淀，待水自然流下后，再重复23次。怎样判断
17、沉淀是否洗净？提示取最后一次滤出液少许于试管中，滴加稀HNO3酸化的AgNO3溶液，若产生白色沉淀，说明沉淀未洗净，反之已洗净。探究高考明确考向1判断正误，正确的划“”，错误的划“”(1)受强酸或强碱腐蚀致伤时，应先用大量水冲洗，再用2%醋酸溶液或饱和硼酸溶液洗，最后用水冲洗，并视情况作进一步处理()(2012浙江理综，8D)解析受强酸腐蚀致伤时，应先用大量水冲洗，再用3%5%碳酸氢钠溶液处理。(2)除去干燥CO2中混有的少量SO2，可将混合气体依次通过盛有酸性KMnO4溶液、浓硫酸的洗气瓶()(2011浙江理综，8D)解析SO2具有还原性，可被KMnO4溶液氧化而除去。(3)分液时，分液漏斗
18、中的上层液体应由上口倒出()(2013福建理综，10A)(4)用CCl4提取溴水中的Br2()(2012天津理综，4A)解析CCl4和水不互溶，分层，采取分液的方法分离。(5)除去乙醇中的苯酚()(2012天津理综，4B)解析乙醇和苯酚混溶，不能采取过滤的方法。(6)从KI和I2的固体混合物中回收I2()(2012天津理综，4C)解析该装置无法回收气态碘且蒸发皿加热时不需垫石棉网。(7)用图所示装置蒸干NH4Cl饱和溶液制备NH4Cl晶体()(2012江苏，6B)解析NH4Cl加热易分解。(8)用图所示装置除去Cl2中含有的少量HCl()(2012江苏，6A)解析除去Cl2中的HCl应用饱和食
19、盐水。(9)将混有HCl的Cl2通入饱和NaHCO3溶液中除去HCl()(2012广东理综，9D)解析混有HCl的Cl2通过饱和NaHCO3溶液产生CO2，形成杂质且Cl2也能被溶液吸收。2(2013重庆理综，4)按以下实验方案可以从海洋动物柄海鞘中提取具有抗肿瘤活性的天然产物。下列说法错误的是()A步骤(1)需要过滤装置B步骤(2)需要用到分液漏斗C步骤(3)需要用到坩埚D步骤(4)需要蒸馏装置答案C解析A项，步骤(1)，由于得到不溶性物质，所以应采取过滤的方法，正确。B项，步骤(2)，由于得到有机层和水层，所以应用分液漏斗分离，正确。C项，从水溶液中获得固体，应采取蒸发结晶或浓缩冷却结晶的
20、方法，应用蒸发皿，错误。D项，从有机层中获得甲苯，应根据沸点不同，采用蒸馏装置，正确。3(2013山东理综，11)利用实验器材(规格和数量不限)能完成相应实验的一项是 ()选项实验器材(省略夹持装置)相应实验A烧杯、玻璃棒、蒸发皿CuSO4溶液的浓缩结晶B烧杯、玻璃棒、胶头滴管、滤纸用盐酸除去BaSO4中少量的BaCO3C烧杯、玻璃棒、胶头滴管、容量瓶用固体NaCl配制0.5 molL1的溶液D烧杯、玻璃棒、胶头滴管、分液漏斗用溴水和CCl4除去NaBr溶液中少量的NaI答案D解析A项，缺少酒精灯，不能完成CuSO4溶液的浓缩结晶，错误；B项，缺少漏斗，不能完成过滤操作，错误；C项，缺少称量仪
21、器天平，不能称量NaCl固体，无法配制0.5 molL1的NaCl溶液，错误；D项，Br22I=2BrI2，然后用CCl4萃取I2，利用烧杯、玻璃棒、胶头滴管、分液漏斗完成分液操作，正确。4(2013新课标全国卷，13)下列实验中，所采取的分离方法与对应原理都正确的是()选项目的分离方法原理A分离溶于水的碘乙醇萃取碘在乙醇中的溶解度较大B分离乙酸乙酯和乙醇分液乙酸乙酯和乙醇的密度不同C除去KNO3固体中混杂的NaCl重结晶NaCl在水中的溶解度很大D除去丁醇中的乙醚蒸馏丁醇与乙醚的沸点相差较大答案D解析乙醇与水互溶，不能用作萃取剂，A项错；乙醇和乙酸乙酯互溶，不能用分液方法分离，B项错；除去K
22、NO3中NaCl杂质是利用二者在不同温度下溶解度变化差别很大，使用重结晶法，C项错；分离两种沸点差别较大的互溶液体，一般采用蒸馏的方法，D项正确。52012山东理综，30(1)(2)(3)实验室采用MgCl2、AlCl3的混合溶液与过量氨水反应制备MgAl2O4，主要流程如下：(1)为使Mg2、Al3同时生成沉淀，应先向沉淀反应器中加入_(填“A”或“B”)，再滴加另一反应物。(2)如右图所示，过滤操作中的一处错误是_。(3)判断流程中沉淀是否洗净所用的试剂是_。高温焙烧时，用于盛放固体的仪器名称是_。答案(1)B(2)漏斗下端尖嘴未紧贴烧杯内壁(3)AgNO3溶液(或硝酸酸化的AgNO3溶液
23、)坩埚解析(1)若要使二者同时沉淀，应向B中加入A，这样可以保证在反应过程中NH3H2O始终过量。(2)漏斗下端尖嘴未紧贴烧杯内壁，容易导致滤液溅出且过滤速率较慢。(3)固体表面吸附溶液中离子(NH、Cl等)，可取最后一次的洗涤液，加入AgNO3溶液(或硝酸酸化的AgNO3溶液)，根据洗涤液是否变浑浊来判断沉淀是否洗涤干净。焙烧固体需要高温，通常在坩埚内进行。6(2013新课标全国卷，26)醇脱水是合成烯烃的常用方法，实验室合成环己烯的反应和实验装置如下：可能用到的有关数据如下：相对分子质量密度/(gcm3)沸点/溶解性环己醇1000.961 8161微溶于水环己烯820.810 283难溶于
24、水合成反应：在a中加入20 g环己醇和2小片碎瓷片，冷却搅动下慢慢加入1 mL浓H2SO4，b中通入冷却水后，开始缓慢加热a，控制馏出物的温度不超过90 分离提纯：反应粗产物倒入分液漏斗中分别用少量5%碳酸钠溶液和水洗涤，分离后加入无水氯化钙颗粒，静置一段时间后弃去氯化钙，最终通过蒸馏得到纯净环己烯10 g。回答下列问题：(1)装置b的名称是_。(2)加入碎瓷片的作用是_，如果加热一段时间后发现忘记加瓷片，应该采取的正确操作是_(填正确答案标号)。A立即补加 B冷却后补加C不需补加 D重新配料(3)本实验中最容易产生的副产物的结构简式为_。(4)分液漏斗在使用前须清洗干净并_，在本实验分离过程
25、中，产物应该从分液漏斗的_(填“上口倒出”或“下口倒出”)。(5)分离提纯过程中加入无水氯化钙的目的是_。(6)在环己烯粗产物蒸馏过程中，不可能用到的仪器有_(填正确答案标号)。A圆底烧瓶 B温度计C吸滤瓶 D球形冷凝管E接收器(7)本实验所得到的环己烯产率是_(填正确答案标号)。A41% B50% C61% D70%答案(1)直形冷凝管(2)防止暴沸B(3) (4)检漏上口倒出(5)干燥(或除水除醇)(6)CD(7)C解析从有机化学反应原理、装置，物质制备、分离、提纯角度出发，分析解决问题。(1)由题图可知装置b的名称是直形冷凝管。(2)加入碎瓷片的作用是防止暴沸，否则会使蒸馏烧瓶中的液体进
26、入冷凝管，经接收器流入锥形瓶，导致装置炸裂，出现危险；如果发现忘记加碎瓷片，应冷却后补加。(3)本实验中最容易产生的副产物是由发生分子间脱水反应生成的。(4)分液漏斗在使用前应清洗干净并检查活塞处是否漏水。产物中环己烯难溶于水且比水的密度小，用分液漏斗分离时在上层，无机水溶液在下层，下层液体从下口放出，上层液体从上口倒出。(5)产物从分液漏斗上口倒出后，含少量水和挥发出的环己醇，加入无水氯化钙的目的是干燥环己烯(或除水除醇)。(6)蒸馏过程需用圆底烧瓶、温度计、接收器和酒精灯，不可能用到吸滤瓶和球形冷凝管。(7)据反应H2O可知，20 g理论上制得的质量为16.4 g。实际得纯净的环己烯10
27、g，所以本实验所得到的环己烯产率是10%61%。1现有一瓶乙二醇和丙三醇的混合物，已知它们的性质如表所示，据此将乙二醇和丙三醇互相分离的最佳方法是 ()物质分子式熔点()沸点()密度(gcm3)溶解性乙二醇C2H6O211.51981.11易溶于水和酒精丙三醇C3H8O317.92901.26能跟水、酒精以任意比互溶A.萃取法 B结晶法C分液法 D蒸馏法答案D解析根据表中的信息知乙二醇和丙三醇的沸点差别较大，因而选用蒸馏法分离。2下列实验装置设计正确，且能达到目的的是()答案B解析A项，导管插入水中，不能防止倒吸；C项，不能用坩埚从溶液中提取溶质；D项，没有温度计，不能用于分馏。3为提纯下列物
28、质(括号内为杂质)选用的试剂和分离方法都正确的是()物质试剂分离方法硝酸钾(氯化钠)蒸馏水降温结晶二氧化碳(氯化氢)饱和碳酸钠溶液洗气乙醇(水)金属钠蒸馏NaCl溶液(Na2S)AgCl过滤A. B C只有 D答案B解析硝酸钾的溶解度受温度的影响较大，而氯化钠的溶解度受温度的影响较小，故可以通过把混合物溶于蒸馏水后降温结晶的办法除去氯化钠，正确；二氧化碳中混有的氯化氢应通过饱和碳酸氢钠溶液除去，错误；金属钠与乙醇和水都能发生反应，错误；Na2S溶液和AgCl反应，生成Ag2S和NaCl，过滤除去Ag2S，正确。4现有三组实验：除去混在植物油中的水；回收碘的CCl4溶液中的CCl4；用食用酒精浸
29、泡中草药提取其中的有效成分。以上实验采用的正确方法依次是 ()A分液、萃取、蒸馏 B萃取、蒸馏、分液C分液、蒸馏、萃取 D蒸馏、萃取、分液答案C解析植物油和水互不相溶，应采用分液法分离；碘易溶于CCl4，故用蒸馏法分离；用酒精浸取中草药中的有效成分，利用萃取原理。5以下除杂方法(括号内为少量杂质)中，错误的是()ANaCl(Na2CO3)：溶解，滴入足量盐酸，蒸发结晶BNa2SO4(NH4Cl)：加热、升华CCO2(CO)：通过灼热CuO粉末DH2(NH3)：通过盛浓H2SO4的洗气瓶答案B解析B项，NH4ClNH3HCl，属于分解反应，不属于升华。6下列说法正确的是()A若要得到较大的结晶颗
30、粒，在结晶操作时可采用快速蒸发溶剂或迅速冷却溶液的方法B阿司匹林粗产品经净化、提纯后可通过加入FeCl3溶液进行检验，若出现深紫色，说明含有水杨酸杂质C取几根未燃过的火柴头浸于水中，片刻后取少量浸泡液于试管中，加AgNO3、稀HNO3和NaNO3溶液，可判断氯元素的存在D若插入蒸馏烧瓶中的温度计水银球位置低于支管口，则蒸馏实验所收集到的馏分沸点会高于温度计所示温度值答案B解析A项，若要得到较大的结晶颗粒，在结晶操作时要缓慢蒸发溶剂或缓慢冷却溶液，错误；B项，水杨酸具有酚的结构，能与FeCl3溶液发生显色反应，而阿司匹林没有类似反应，正确；C项，检验火柴头中存在氯元素可采用以下两种方法：一是先燃
31、烧火柴头，再将燃烧产物溶于水，用AgNO3和稀HNO3溶液检验；二是将火柴头浸于水中，取少量浸泡液加AgNO3、稀HNO3和NaNO2溶液检验，错误；D项，水银球上部气体的温度会低于温度计所示温度值，所以，蒸馏实验所收集到的馏分沸点会低于温度计所示温度值，错误。7为除去MgCl2酸性溶液中的Fe3，可在加热搅拌的条件下加入一种试剂，过滤后，向滤液中加入适量盐酸，这种试剂是 ()ANH3H2O BNaOHCNa2CO3 DMgCO3答案D解析加入NH3H2O、NaOH及Na2CO3，最后溶液中均混有新杂质；溶液呈酸性，加入MgCO3后，H被消耗，溶液碱性增强，Fe3转化为Fe(OH)3沉淀，杂质
32、CO可以用盐酸除去。8下列除杂方法正确的是 ()除去乙烷中少量的乙烯：通入H2，加催化剂反应除去乙酸乙酯中少量的乙酸：用饱和碳酸钠溶液洗涤，分液除去NaBr溶液中的NaI：用氯水氧化NaI，再用CCl4萃取分液除去乙醇中少量的乙酸：加足量生石灰，蒸馏只含有泥沙的粗盐：可通过溶解、过滤、蒸发、结晶的方法提纯A B C D答案B解析因通入H2的量不易控制，故不能保证完全除去乙烯的同时不引入H2杂质，错误。因乙酸能与饱和碳酸钠溶液反应而乙酸乙酯在饱和碳酸钠溶液中的溶解度较小，正确。氯水也可氧化NaBr同时引入杂质Cl，错误。生石灰与乙酸反应生成盐，难挥发，可用蒸馏法，正确。泥沙不溶于水，可通过过滤法
33、除去，通过蒸发结晶得到食盐，正确。9下列四种分离乙醇、乙酸的方案中最佳的一组是()abcdANa2CO3饱和溶液乙酸钠硫酸蒸馏BNa2CO3固体乙酸钠盐酸过滤CCaO固体乙酸钙盐酸过滤DCaO固体乙酸钙硫酸蒸馏答案D解析A项中加入溶液不利于乙醇的蒸出，而且b应为CH3COONa与Na2CO3的混合物；B、C加入盐酸后，得到的均是溶液，不能用过滤的方法。10某溶液中含有Fe2、Al3、Ag、Cu2，为了分别得到各含一种金属阳离子的沉淀，可采取：通入H2S；通入CO2；加HCl溶液；加NaOH溶液4个步骤，设试剂均过量，且每次都把所生成的沉淀过滤出来。其正确的操作顺序是 ()A BC D答案A解析
34、每次只沉淀一种阳离子，因而沉淀剂中只沉淀一种离子的最先加入。11如图所示是实验室蒸馏石油的实验装置，实验需要收集60150 和150300 的馏分。请回答下列问题：(1)仪器a的规格和名称_，仪器b、c的名称：b_，c_。(2)实验所选温度计是错误的，正确的选择应该是_。(3)实验时在仪器a中加入了少量碎瓷片，其目的是_。(4)实验时在仪器b中通入冷却水，请指明冷却水的流向_。答案(1)250 mL蒸馏烧瓶直形冷凝管锥形瓶(2)最大量程为350 的温度计(3)防止液体暴沸(4)B口进，A口出解析本题考查化学实验基本操作和注意事项。(1)实验所用的仪器a中盛放了100 mL石油，故其规格应该是2
35、50 mL，仪器a的名称是蒸馏烧瓶、b是冷凝管、c是锥形瓶。(2)图中所用温度计的最大量程为100 ，而实验需要收集最高沸点为300 的馏分，所以应该选用最大量程大于300 的温度计，一般选用最大量程为350 的温度计。(3)在蒸馏烧瓶中加少量碎瓷片的目的是防止液体暴沸。(4)冷凝管中的冷却水应该从B口进，A口出。12为了将混有K2SO4、MgSO4的KNO3固体提纯，并制得纯净的KNO3溶液，某学生设计如下实验方案：(1)操作为_。(2)操作加入的试剂依次可以为_。(3)如何判断SO已除尽？_。(4)实验过程中产生的多次沉淀_(填“需要”或“不需要”)多次过滤，其理由是_。(5)该同学的实验
36、设计方案是否严密？请说明理由：_。答案(1)加水溶解(2)Ba(NO3)2、K2CO3、KOH(注：只要K2CO3在Ba(NO3)2之后均正确)(3)静置，取少量上层清液于试管中，再加少量Ba(NO3)2溶液，若不变浑浊，表明SO已除尽(4)不需要几个沉淀反应互不干扰，因而最后过滤一次，可减少操作程序(5)不严密，因为加入盐酸调pH会引入Cl，应加入稀HNO313柴达木盆地以青藏高原“聚宝盆”之誉蜚声海内外，它有富足得令人惊讶的盐矿资源。盐体矿床以钾矿为主，伴生着镁、溴等多种矿产。某研究性学习小组拟取盐湖苦卤的浓缩液(富含K、Mg2、Br、SO、Cl等)来制取较纯净的氯化钾晶体及液溴(Br2)
37、，他们设计了如下流程：请根据以上流程，回答相关问题：(1)操作是_；操作是_；操作是_；操作所需要的玻璃仪器有_。(2)参照如图所示溶解度曲线，欲得到较纯净的氯化钾晶体需用少量的_(填“热水”或“冷水”)洗涤固体_(填“A”或“B”)。(3)在实验室常用减压的方法进行过滤，俗称抽滤，试猜想这种过滤方法的优点是_。答案(1)萃取分液蒸馏玻璃棒、漏斗、烧杯(2)冷水B(3)快速过滤解析最开始加的氧化剂将Br氧化生成Br2，由加入CCl4可知，是用萃取剂萃取Br2，所以操作是萃取；将CCl4层和水层分开的操作叫做分液；利用蒸馏(操作)从溴的CCl4溶液中分离得到CCl4和液溴。由溶解度图像知，将得到
38、的溶液进行蒸发浓缩至90 后进行结晶，再将固液不相溶的物质进行分离的操作叫过滤，此时所用的玻璃仪器有玻璃棒、烧杯、漏斗；在90 时得到的固体A为MgSO4，而30 时得到的固体B为KCl，所以应用冷水洗涤固体B，才可以得到较纯净的氯化钾。在减压条件下进行过滤，可使过滤的速度加快。14医用氯化钙可用于生产补钙、抗过敏和消炎等药物。以工业碳酸钙为原料(含量为97.5%，含有少量Na、Al3、Fe3等杂质)生产医药级二水合氯化钙的主要流程如下：(1)除杂操作时加入试剂A，调节溶液的pH为8.08.5，以除去溶液中少量的Al3、Fe3。试剂A可以选择_。aCa(OH)2 bNaOHcNH3 dNa2C
39、O3(2)检验溶液1中是否含Fe3的方法是_。(3)请指出下列操作的名称：操作1_；操作2_；请指出操作1中所用的玻璃仪器的名称_。(4)写出加入碳酸铵所发生的反应的离子方程式_；写出溶液2的一种用途_。(5)准确称取100 g工业碳酸钙粉末，通过上述方法理论上可以制得质量分数为99%的医药级二水合氯化钙的质量为_。答案(1)ac(2)取少量溶液于试管中，加入硫氰化钾溶液，若溶液不变血红色，说明溶液中不含Fe3；若溶液变血红色，说明溶液中含Fe3(3)过滤蒸发浓缩、冷却结晶漏斗、玻璃棒、烧杯(4)Ca2CO=CaCO3作化肥(5)144.8 g解析(1)含有Na、Al3、Fe3杂质的CaCO3
40、与盐酸反应后得到含有Ca2、Na、Al3、Fe3、Cl、H等离子的溶液，调节溶液的pH为8.08.5，使Al3、Fe3沉淀而除去，由流程图知加入Ca(OH)2或通入NH3均不引入杂质。(2)根据Fe3与SCN的显色反应检验Fe3。(3)沉淀需过滤分离，所以操作1为过滤，得到CaCO3后需加入盐酸使其转化为CaCl2溶液，CaCl2溶液经过蒸发浓缩、冷却结晶则可得到CaCl22H2O晶体。过滤需要的玻璃仪器有玻璃棒、烧杯和漏斗。(4)加入(NH4)2CO3后，溶液中的Ca2与CO结合生成CaCO3沉淀：Ca2CO=CaCO3。溶液2中含有NH，铵盐可作化肥。(5)100 g工业碳酸钙中含有CaCO3的质量为100 g97.5%97.5 g(0.975 mol)，故可得质量分数为99%的CaCl22H2O的质量144.8 g。
