1、专题四 化学实验 一、实验设计与评价内容及要求实验设计与评价：1实验内容2设计要求3设计思路4设计程序5设计类型二、实验顺序的合理性1.仪器的安装顺序一般是“从下到上，从左到右，先内后外，先装后连”。拆卸顺序与此相反。2.装置图的连接顺序：整套装置的大体连接顺序是制取除杂干燥主体实验尾气处理。3.气体的干燥顺序：需收集的气体，经过系列洗气除杂后再干燥、收集，不能干燥后又洗气。需要某气体进行加热反应(如CO、H2与CuO、Fe2O3的反应)时，先干燥再反应。三、实验安全的可靠性为使实验安全可靠，要注意以下几个问题。1有毒气体的尾气必须处理。通常将H2S、SO2、Cl2、NO2等用水或NaOH溶液
2、吸收，将CO点燃烧掉。2易爆气体如H2、CO、CH4、C2H4、C2H2等点燃之前必须要验纯。3用H2、CO还原CuO、Fe2O3等实验，应先通气，等体系内的空气排净后再加热，若先加热后通气可能会发生爆炸事故。4加热制取的气体用排水法收集完毕，应先将导气管移出水面，再熄灭酒精灯，防止水倒吸入热试管而使试管破裂。四、创新实验方案设计1防止液体倒吸装置的设计2防污染安全装置的设计燃烧式可用于除尾气CO；吸收式可用于除Cl2、H2S等；切断式、漏斗式适用于吸收极易溶于水的气体(如NH3、HBr等)；收集式可用于防止有毒气体进入空气中。3常规操作的创新设计实验时要熟练掌握基本实验操作，但不能墨守成规。
3、如制气体反应遇到分液漏斗滴加液体困难时，可采用图示装置；再如在没有启普发生器时，设计启普发生器原理式反应器。五、典型题型分析【例1】某研究性小组借助AD的仪器装置完成有关实验。【实验一】收集NO气体。(1)用 装 置 A 收 集 NO 气 体，正 确 的 操 作 是_(填序号)。a从口进气，用排水法集气b从口进气，用排气法集气c从口进气，用排水法集气d从口进气，用排气法集气【实验二】为了探究镀锌薄铁板上的锌的质量分 数 w(Zn)和 镀 层 厚 度，查 询 得 知 锌 易 溶 于 强碱：。据此，截取面积为S的双面镀锌薄铁板试样，剪碎、称得质量为m1g。用固体烧碱和水作试剂，拟出下列实验方案并进
4、行相关实验。222Zn 2NaOHNa ZnOH方案甲：通过测量试样与碱反应生成的氢气体积来实现探究目标。(2)选用B和_(填仪器标号)两个装置进行实验。(3)测得充分反应后生成氢气的体积为V L(标准状况)，w(Zn)=_。(4)计算镀层厚度，还需检索的一个物理量是_。(5)若装置B中的恒压分液漏斗改为普通分液漏斗，测量结果将_(填“偏大”、“偏小”或“无影响”)。方案乙：通过称量试样与碱反应前后的质量实现探究目标。选用仪器C做实验，试样经充分反应，滤出不溶物、洗涤、烘干，称得其质量为m2g。(6)w(Zn)=_。方案丙：通过称量试样与碱反应前后仪器、试样和试剂的总质量(其差值即为H2的质量
5、)实现探究目标。实验同样使用仪器C。(7)从实验误差角度分析，方案丙_方案乙(填“优于”、“劣于”或“等同于”)。解析：本题是一个综合实验考查题，要求考生能分析出实验目的，根据目的选择相应的实验装置，进行有关计算，思考回答相关问题，分析各种方案的优劣。计算镀层厚度应知密度，恒压分液漏斗改为普通分液漏斗时，考虑恒压分液漏斗除能让分液漏斗中溶液顺利流下外，分液漏斗上方压力和圆底烧瓶内压力一样，最终氢气有一部分占据分液漏斗上方空间，所以恒压分液漏斗改为普通分液漏斗，测量结果将“偏大”。方案乙和方案丙比较：考查天平称量的误差。(3)(或等其他合理答案)16522.4Vm12.9Vm121mmm答案：(
6、1)c(2)D(4)金属锌的密度(或其他合理答案)(5)偏大(6)(或其他合理答案)(7)劣于变式题1.(2011广东)某同学进行实验研究时，欲配制1.0 molL1 Ba(OH)2溶液，但只找到在空气中暴露已久的Ba(OH)28H2O 试剂(化学式量：315)。在室温下配制溶液时发现所取试剂在水中仅部分溶解，烧杯中存在大量未溶物。为探究原因，该同学查得Ba(OH)28H2O在283 K、293 K和303 K时的溶解度(g/100 g H2O)分别为2.5、3.9和5.6。(1)烧杯中未溶物可能仅为BaCO3，理由是：由于Ba(OH)28H2O与空气中CO2反应，所取试剂大部分已变质为BaC
7、O3，未变质的Ba(OH)28H2O在配制溶液时能全部溶解(2)假设试剂由大量Ba(OH)28H2O和少量BaCO3组成，设计实验方案，进行成分检验，在答题卡上写出实验步骤、预期现象和结论。(不考虑结晶水的检验；室温时BaCO3饱和溶液的pH9.6)限选试剂及仪器：稀盐酸、稀硫酸、NaOH溶液、澄清石灰水、pH计、烧杯、试管、带塞导气管、滴管实验步骤预期现象和结论步骤1：取适量试剂于洁净烧杯中，加入足量蒸馏水，充分搅拌，静置，过滤，得滤液和沉淀。步骤2：取适量滤液于试管中，滴加稀硫酸。出现白色沉淀，说明该试剂中有Ba2存在。步骤3：取适量步骤1中的沉淀于试管中，澄清石灰水变浑浊，说明该试剂含有
8、BaCO3。步骤4：取步骤1中的滤液于烧杯中，用pH计测定其pH pH 值明显大于9.6，说明该试剂含有Ba(OH)2滴加稀盐酸，连接带塞导气管将产生的气体导入澄清石灰水中(3)将试剂初步提纯后，准确测定其中Ba(OH)28H2O的含量。实验如下：配制250 mL约0.1 molL1 Ba(OH)2溶液：准确称取w克试样，置于烧杯中，加适量蒸馏水，将溶液转入 中，洗涤，定容，摇匀。滴定：准确量取25.00 mL所配Ba(OH)2溶液于锥形瓶中，滴加指示剂，将 (填“0.020”、“0.05”、“0.1980”或“1.5”)molL1盐酸装入50 mL酸式滴定管，滴定至终点，记录数据。重复滴定2
9、次，平均消耗盐酸V mL。搅拌溶解250 mL容量瓶0.1980计算Ba(OH)28H2O的质量分数(只列出算式，不做运算)。(4)室温下，(填“能”或“不能”)配制1.0molL1 Ba(OH)2溶液。3250 0.1980 10315100%2 25.00Vw不能提示：(1)空气中存在的CO2能与Ba(OH)2反应生成BaCO3。(2)进行BaCO3和Ba(OH)28H2O成分检验，可首先通过加入硫酸，与BaCO3反应生成沉淀和气体进行检验，确定后再将混合物配成饱和溶液，结合BaCO3饱和溶液pH为9.6加以确认。(3)配制250 mL溶液应使用250 mL容量瓶，溶解固体后应恢复至室温方
10、可转移溶液至容量瓶；取样品溶液25 mL，浓度大约是0.1 molL1，即c(OH)约为0.2 molL1，据中和滴定关系，可确定盐酸浓度为0.1980 molL1较为合适；结合Ba(OH)22HCl=BaCl22H2O即可计算。(4)由上述可知，Ba(OH)2固体易与空气中水和CO2结合出现杂质，同时依据Ba(OH)28H2O的溶解度关系，不能配制出1.0 molL1的该溶液。例2.(2011上海)CuSO45H2O是铜的重要化合物，有着广泛的应用。以下是CuSO45H2O的实验室制备流程图。稀硫酸浓硫酸根据题意完成下列填空：(1)向含铜粉的稀硫酸中滴加浓硝酸，在铜粉溶解时可以 观 察 到
11、的 实 验 现 象：_、_。溶液呈蓝色有红棕色气体生成(2)如果铜粉、硫酸及硝酸都比较纯净，则制得的CuSO45H2O中可能存在的杂质是_，除去这种杂质的实验操作称为_。(3)已知：CuSO42NaOH=Cu(OH)2 Na2SO4，称取0.1000 g提纯后的CuSO45H2O试样于锥形瓶中，加入0.1000 mol/L氢氧化钠溶液28.00 mL，反应完全后，过量的氢氧化钠用0.1000 mol/L盐酸滴定至终点，耗用盐 酸 20.16mL，则 0.1000g 该 试 样 中 含CuSO45H2O_ g。Cu(NO3)2重结晶0.0980(4)上述滴定中，滴定管在注入盐酸之前，先用蒸馏水洗
12、净，再用_。在滴定中，准确读数应该是滴定管上蓝线_所对应的刻度。(5)如果采用重量法测定CuSO45H2O的含量，完成下列步骤：_加水溶解加氯化钡溶液，沉淀过滤(其余步骤省略)，在过滤前，需要检验是否沉淀完全，其操作是：_。标准盐酸溶液润洗23次粗细交界点称取样品在上层清液中继续滴加氯化钡溶液，观察有无沉淀产生(6)如果1.040 g提纯后的试样中含CuSO45H2O的准确值为1.015 g，而实验测定结果是1.000 g，测定的相对误差为_。1.5%(1.48%)解析：本题考查实验现象的观察、物质的提纯、中和滴定、实验过程设计及有关计算。【变式题2】(2010上海)CaCO3广泛存在于自然界
13、，是一种重要的化工原料。大理石主要成分为CaCO3，另外有少量的含硫化合物。实验室用大理石和稀盐酸反应制备CO2气体。下列装置可用于CO2气体的提纯和干燥。完成下列填空：(1)用浓盐酸配制11(体积比)的稀盐酸(约6molL-1)，应选用的仪器是_。a烧杯b玻璃棒c量筒d容量瓶(2)上述装置中，A是_，NaHCO3溶液可以吸收_。(3)上述装置中，B物质是_。用这个实验得到的气体测定CO2的分子量，如果B物质失效，测定结果_(填“偏高”、“偏低”或“不受影响”)。abc CuSO4溶液或酸性 KMnO4溶液HCl气体 或酸性气体无水CaCl2 偏低(4)一次性饭盒中石蜡(高级烷烃)和CaCO3
14、在食物中的溶出量是评价饭盒质量的指标之一，测定溶出量的主要实验步骤设计如下：剪碎、称重浸泡溶解过滤残渣烘干冷却、称重恒重为了将石蜡和碳酸钙溶出，应选用的试剂是 _。a氯化钠溶液 b稀醋酸 c稀硫酸 d正己烷b d(5)在溶出量测定实验中，为了获得石蜡和碳酸钙的最大溶出量，应先溶出_后溶出 _。(6)上述测定实验中，连续_ _，说明样品已经恒重。石蜡CaCO3两次称量的结果相差不超过(或小于)0.001g 提示：由于醋酸溶液中的乙酸也是有机物，为防止石蜡损失，一般先溶出石蜡再溶出CaCO3；【例3】(2011山东)实验室以含有Ca2、Mg2、Cl、Br等离子的卤水为主要原料制备无水CaCl2和B
15、r2，流程如下：24SO(1)操作使用的试剂是_，所用主要仪器的名称是_。CCl4分液漏斗(2)加入溶液W的目的是_。用CaO调节溶液Y的pH，可以除去Mg2。由表中数据可知，理论上可选择的pH最大范围是_。酸化溶液Z时，使用的试剂为_。开始沉淀时的pH沉淀完全时的pH9.611.012.2c(OH)1.8 molL1盐酸11.0pH12.2除溶液中的24SO(3)实验室用贝壳与稀盐酸反应制备并收集CO2气体，下列装置中合理的是_。d(4)常温下，H2SO3的电离常数Ka11.2102，Ka2 6.310 8；H2CO3 的 电 离 常 数 Ka1 4.5107，Ka24.71011。某同学设
16、计实验验证H2SO3酸性强于H2CO3：将SO2和CO2气体分别通入水中至饱和，立即用酸度计测两溶液的pH，若前者的pH小于后者，则H2SO3酸性强于 H2CO3。该 实 验 设 计 不 正 确，错 误 在 于_。用于比较pH的两种酸的物质的量浓度不同，无法比较设计合理实验验证H2SO3酸性强于H2CO3(简要说明实验步骤、现象和结论)。_ _。仪器自选。供 选 择 的 试 剂：CO2、SO2、Na2CO3、NaHCO3、Na2SO3、NaHSO3、蒸 馏 水、饱 和 石 灰 水、酸 性KMnO4溶液、品红溶液、pH试纸。答案：方 案 一：配 制 相 同 物 质 的 量 浓 度 的 NaHSO
17、3 和NaHCO3溶液，用酸度计(或pH试纸)测两溶液的pH。前者的pH小于后者，证明H2SO3酸性强于H2CO3；方案二：将SO2气体依次通过NaHCO3(或Na2CO3)溶液、酸性KMnO4溶液、品红溶液、澄清石灰水。若品红溶液不褪色、且澄清石灰水变浑浊，说明H2SO3的酸性强于H2CO3；方案三：将CO2气体依次通过NaHSO3(或Na2SO3)溶液、品红溶液。品红溶液不褪色，证明H2SO3酸性强于H2CO3解析：(1)由于Br2在下层溶液中，故使用了CCl4作萃取剂，操作是分液，所以需要使用的仪器是分液漏斗。(2)根据题意可知，要得到比较纯净的CaCl2，就要依次除掉Br、Mg2，所以
18、通入Cl2后加入CCl4萃取分液除去Br，加入溶液W除去 ，用CaO调节pH来除去Mg2；为了使Mg2沉淀完全而不使Ca2沉淀，由表中数据可知，应该控制的pH的范围是11.012.2之间；为了不引入新的杂质，酸化溶液Z时，必须使用盐酸。24SO 24SO(3)实验室制取CO2通常采用简易启普发生器，可以做到“随开随用，随关随停”，但如果为了控制反应速率，也可以采用分液漏斗来控制，CO2的密度比空气大，应该采用向上排空气法。(4)要证明H2SO3的酸性强于H2CO3，可以采用测定相同浓度溶液的pH，而SO2的溶解度比CO2溶解度大得多，当将两者分别通入水中至饱和，很显然，前者的浓度大，因此通过测
19、pH无法比较。要证明H2SO3酸性强于H2CO3，可以根据强酸制取弱酸的规律来实现；还可以通过比较其对应的酸式盐溶液的pH来实现，即 比 更易发生水解。3HCO3HSO【变式题3】(2010浙江)一水硫酸四氨合铜()的化学式为Cu(NH3)4SO4H2O是一种重要的染料及农药中间体。某学习小组在实验室以氧化铜为主要原料合成该物质，设计的合成路线为：相关信息如下：Cu(NH3)4SO4H2O在溶液中存在以下电离(解离)过程：(NH4)2SO4在水中可溶，在乙醇中难溶。Cu(NH3)4SO4H2O在乙醇和水混合溶剂中的溶解度随乙醇体积分数的变化曲线示意图如下：223 4423 442223 43C
20、u(NH)SOH OCu(NH)SOH OCu(NH)Cu4NH请根据以上信息回答下列问题：(1)方案1的实验步骤为：a加热蒸发；b.冷却结晶；c.抽滤；d.洗涤；e.干燥步骤1的抽滤装置如所示，该装置中的错误之处是_；抽滤完毕或中途停止抽滤时，应先_，然后_。布氏漏斗的瓶口斜面未朝向抽滤瓶的支管口断开连接安全瓶与抽气装置间的橡皮管关闭抽气装置中的水龙头3222334NHCu NHCu4NHCu加热蒸发过程中挥发，使反应 平衡往右移动，且会 水解。2422Cu OHCuOHSO 该方案存在明显缺陷，因为得到的产物晶体中往往含有 或 杂质，产生该杂质的原因是(2)方案2的实验步骤为：a向溶液C中
21、加入适量_；b._ _；c.洗涤；d.干燥请在上述空格内填写合适的试剂或操作名称。下列选项中，最适合作为步骤c的洗涤液是 _。A乙醇 B蒸馏水 C乙醇和水的混合液 D饱和硫酸钠溶液步骤d不宜采用加热干燥的方法，可能的原因是_。乙醇抽滤(或减压过滤、吸滤)C加热易使Cu(NH3)4SO4H2O分解(失H2O、失NH3)提示：(2)因Cu(NH3)4SO4H2O在水溶液中可以完全电离，又根据上图的溶解度曲线，故选择的洗涤剂为乙醇和水的混合液。加热干燥可以导致Cu(NH3)4SO4H2O失去结晶水和NH3。1一般应遵循装置的排列顺序：从下到上，从左到右；对于吸收装置，若为洗气瓶则应“长”进“短”出，若为干燥管，则应“大”进“小”出；若为排液量气时应“短”进“长”出，排出液体的体积即为生成气体的体积。2解答实验设计题时要：原理正确、操作简便、现象明显、药品经济、结论可信、有创新意识。解答实验评价题时要：围绕题目提供的多种方案，从原理是否科学合理、操作是否简单可行、所用试剂是否经济、实验现象是否明显、是否体现“绿色化学”等方面进行评价。3定量实验整套装置后部有连两个干燥管时最后一个干燥管的作用是防止空气中的水蒸气和二氧化碳进入。4定量实验装置不足之处经常要想到是否少一个赶气装置。5气密性检查和可燃气体的验纯、有毒尾气的处理是最经常考的问题。
