1、第12讲化学实验基础知识最新考纲1熟悉化学实验室常用仪器的使用方法和主要用途，掌握化学实验的基本操作。2.能识别化学品安全使用标识，了解实验室一般事故的预防和处理方法。3.初步掌握中和滴定的原理和方法。初步掌握测定溶液pH的方法。4.了解Cl、SO、CO、Na、K、Fe3、NH等常见离子的检验方法，能对常见的物质组成进行检验和分析。5.了解过滤、结晶、萃取、蒸馏等物质分离、提纯的常用方法，能对常见的物质进行分离和提纯。6.了解常见气体和一些简单化合物的制备原理和实验室制备方法。常考点一化学实验常见仪器与基本操作知识特训1填空：重温常见仪器的使用方法在上述仪器中(1)写出标号仪器的名称分液漏斗，
2、容量瓶，酸式滴定管，球形冷凝管。(2)可用酒精灯直接加热的仪器是(填编号，下同)，可以垫石棉网加热的是，存在0刻度的是。(3)在使用前需检查仪器是否漏液的是，其中可用于物质分离的是，可用于一定体积物质的量浓度溶液配制的是，量取 10.00 mL 0.1 molL1的NaOH溶液应选用的仪器是。(4)用仪器称量药品时其精确度为0.1 g。2填空：重温常见药品的存放与取用 在下列药品中：FeCl3溶液AgNO3溶液金属Na氯水稀氢氧化钠溶液浓硝酸(1)应保存在广口瓶中的是，应保存在棕色细口瓶中的是。(2)需要现用现配的是。(3)不能保存在带磨口塞的玻璃瓶中的是。(4)取出使用后有剩余可再放回原试剂
3、瓶的是。3判断：重温基本操作中的先后关系(1)加热试管时，先均匀加热，后局部加热()(2)用排水法收集气体后，先撤酒精灯后移出导管()(3)制取气体时，先检查装置气密性后装药品()(4)使用容量瓶、分液漏斗、滴定管前，先洗涤干净后检查是否漏水()(5)做H2还原CuO的实验时，先通H2后加热CuO；反应完毕后，先停止通H2后撤酒精灯待试管冷却()(6)浓硫酸不慎洒到皮肤上，先用大量水冲洗，再涂上3%5%的NaHCO3溶液()(7)点燃可燃性气体如H2、C2H4 等时，先检验气体纯度后点燃()精华聚焦基本操作中的八个注意点(1)酸式滴定管不能装碱性溶液，碱式滴定管不能装酸性及氧化性溶液。(2)容
4、量瓶不能长期存放溶液，更不能作为反应容器，也不可加热，瓶塞不可互换。(3)烧瓶、烧杯、锥形瓶不可直接加热。(4)用pH试纸检测溶液时不能先润湿，不能用试纸直接蘸取待测液。试纸检验气体前需先湿润，试纸不能直接用手拿，要用镊子夹取。(5)药品不能入口和用手直接接触，实验剩余药品不能放回原处(K、Na等除外)，不能随意丢弃，要放入指定容器中。(6)中和滴定实验中锥形瓶不能用待测液润洗。(7)温度计不能代替玻璃棒用于搅拌，测液体温度时不能与容器内壁接触。(8)量筒不能用来配制溶液或用作反应容器，更不能用来加热或量取热的溶液。重温真题1(2015江苏，7)下列实验操作正确的是()A用玻璃棒蘸取CH3CO
5、OH溶液点在水湿润的pH试纸上，测定该溶液的pHB中和滴定时，滴定管用所盛装的反应液润洗23次C用装置甲分液，放出水相后再从分液漏斗下口放出有机相D用装置乙加热分解NaHCO3固体解析A项，用pH试纸测溶液的pH时，pH试纸不能湿润，错误；C项，用分液漏斗分液时，下层液体从下口放出，待下层液体放出后，上层液体从上口倒出，错误；D项，加热固体时，试管口要略向下倾斜，错误。答案B2(2012江苏，6)用下列实验装置进行相应实验，能达到实验目的的是()A用图1所示装置除去Cl2中含有的少量HClB用图2所示装置蒸干NH4Cl饱和溶液制备NH4Cl晶体C用图3所示装置制取少量纯净的CO2气体D用图4所
6、示装置分离CCl4萃取碘水后已分层的有机层和水层解析A项中除去Cl2中含有的少量HCl，应该使用饱和氯化钠溶液，用氢氧化钠同时会吸收氯气，不正确；B中用加热蒸发的方法获得晶体，应该是加热到有大量晶体析出时，停止加热，氯化铵易分解，应低温蒸发结晶；C项中制备CO2的实验试管中用了多孔板，目的是为了能控制反应的进行，如果用碳酸钠为原料则不能达到实验目的，因为碳酸钠易溶于水。答案D3(2011江苏，7)下列有关实验原理或实验操作正确的是()A用水湿润的pH试纸测量某溶液的pHB用量筒量取20 mL 0.500 0 molL1 H2SO4溶液于烧杯中，加水80 mL，配制成0.100 0 molL1
7、H2SO4溶液C实验室用图所示的装置制取少量氨气D实验室用图所示的装置除去Cl2中的少量HCl解析pH试纸在使用前不能润湿，润湿后测量溶液的pH可能导致结果偏大(如酸溶液)、不变(如原中性溶液)、可能偏小(如碱溶液)，A不正确；配制100 mL0.100 molL1的硫酸溶液应该用100 mL容量瓶，量筒是粗量器，且不能用来配制溶液，B错误；收集气体的试管管口不能塞住，容易引起危险，C错误；实验室制氯气时，用饱和食盐水除去氯气中的氯化氢气体，D正确。答案D感悟高考1题型：选择题填空题2考向：主要考查考生对常见仪器的使用和基本实验操作的掌握情况，突出对规范和细节的考查，以表格、装置图方式呈现的试
8、题将成为主流形式，复习时加以关注。3注意点：选择题应注意审题，熟知仪器的使用时的注意事项；填空题注意常见基本操作的答题规范。最新模拟题组1化学常见仪器的选择与使用1利用已有的实验器材，规格和数量不限，能完成相应实验的是()实验器材(省略夹持装置)相应实验A烧杯、玻璃棒、胶头滴管、分液漏斗用溴水和CCl4除去NaBr溶液中的少量NaIB烧杯、玻璃棒、蒸发皿硫酸铜溶液的浓缩结晶C烧杯、玻璃棒、胶头滴管、滤纸用盐酸除去硫酸钡中的少量碳酸钡D烧杯、玻璃棒、胶头滴管、容量瓶用固体氯化钠配制 0.500 molL1的溶液解析B项，浓缩结晶需要加热，缺少酒精灯；C项，过滤还需要漏斗；D项，缺少托盘天平。答案
9、A2以下均为中学化学中的常见实验装置，下列有关仪器的使用不正确的是()A装置，用于分离沸点不同的两种液态有机物B装置，可用于鉴别碳酸钠与碳酸氢钠两种固体C装置，可用于做CO还原氧化铁的实验D装置，选择合适药品时，可用于制备少量氨气或氧气等解析装置中温度计的位置不正确，A项错误。答案A方法技巧“五查法”速解装置图评价题(1)查实验装置中的仪器的使用和连接是否正确；(2)查所用反应试剂是否符合实验原理；(3)查气体收集方法是否正确；(4)查尾气吸收装置、安全装置是否正确；(5)查实验目的与相应操作是否相符，现象、结论是否统一。题组2化学实验基本操作3下列有关实验的做法不正确的是()A分液时，分液漏
10、斗中的上层液体应由上口倒出B加热蒸发NaCl溶液时应用玻璃棒不断搅拌C配制0.100 0 molL1氯化钠溶液时，将液体转移到容量瓶中需用玻璃棒引流D测定NH4Cl溶液的pH时，应先取一条pH试纸将一端浸入溶液中观察颜色变化，然后与标准比色卡对比确定溶液的pH解析分液时，分液漏斗中的下层液体从漏斗的下口放出，上层液体从上口倒出，A项正确；加热蒸发NaCl溶液时应用玻璃棒不断地搅拌以防液体局部过热引起暴沸，B项正确；配制一定物质的量浓度的溶液，将液体转移至容量瓶中时需用玻璃棒引流，C项正确；测定溶液的pH时，应剪取一小块pH试纸放于洁净的玻璃片上，并用玻璃棒蘸取待测溶液少许，点在pH试纸中部，观
11、察颜色变化，然后与标准比色卡对比确定溶液的pH，D项错误。答案D4下列实验操作正确的是()解析A项有两处错误，一是称量时应左物右码，二是NaOH应放在玻璃容器中称量，多放在烧杯中称量；D项冷凝水应从下端进，从上端出，温度计的水银球应在蒸馏烧瓶支管口处附近。答案BC归纳总结几种操作的“第一步”(1)检查装置的气密性制取气体、验证气体的性质等与气体有关的实验操作。(2)检查是否漏水滴定管、容量瓶、分液漏斗等的使用。(3)调“0”点天平等的使用。(4)验纯点燃可燃性气体。(5)润湿用红色石蕊试纸、蓝色石蕊试纸、碘化钾淀粉试纸检验或验证某些气体时。常考点二物质的分离、提纯和检验知识特训1判断：掌握分离
12、、提纯和检验的常用方法向某溶液中加入稀盐酸，将产生的气体通入澄清石灰水，石灰水变浑浊，该溶液一定是碳酸盐溶液()用铂丝蘸取少量某溶液进行焰色反应，火焰呈黄色，该溶液一定是钠盐溶液()将某气体通入溴水中，溴水颜色褪去，该气体一定是乙烯()向某溶液中滴加KSCN溶液，溶液不变色，滴加氯水后溶液显红色，该溶液中一定含 Fe2()用渗析法分离蛋白质和葡萄糖的混合液()用盐析法分离油脂皂化反应的产物()用升华法分离碘单质和沙子的混合物()用重结晶法分离硝酸钾和氯化钠的混合物()用分液法分离水和甲苯的混合物()用蒸馏法分离酒精与苯酚(沸点为182 )的混合物()2填空：识别常见分离和提纯的常用装置在分液、
13、过滤、蒸发、蒸馏(或分馏)四种分离方法和装置图(如下)中，根据要求选择对应的操作名称和装置。(1)分离两种互不相溶的液体用c。(2)分离固体和液体用a。(3)分离几种沸点相差较大的互溶液体用d。(4)含固体溶质的溶液中除去部分溶剂用b。精华聚焦1依据物质的物理性质选择恰当分离(提纯)方法(1)“固固”混合物的分离(提纯) (2)“固液”混合物的分离(提纯) (3)“液液”混合物的分离(提纯)2物质检验中干扰因素的排除(1)离子检验中的常见干扰因素以及排除措施待检离子干扰离子排干扰措施ClSO加过量的Ba(NO3)2溶液CO加稀硝酸酸化OHSOCO加盐酸酸化SOAgSOCO加盐酸后将产生的气体通
14、入品红试液中COSO加硝酸后将产生的无色无味气体通入澄清石灰水变浑浊(2)气体检验中干扰因素的排除气体检验干扰因素的排除方法一般是先检验出一种可能具有干扰的气体，并除去该气体，而且要确认该气体已经除尽，再检验其余气体。如在SO2存在的条件下检验CO2，可设计如下检验思路：品红试液检验SO2高锰酸钾溶液除去SO2品红试液检验SO2是否除尽通入石灰水检验CO2。类似的，还有检验实验室制取的乙烯中含有SO2等。重温真题1(2015江苏，13)下列设计的实验方案能达到实验目的的是()A制备Al(OH)3悬浊液：向1 molL1 AlCl3溶液中加过量的6 molL1 NaOH溶液B提纯含有少量乙酸的乙
15、酸乙酯：向含有少量乙酸的乙酸乙酯中加入适量饱和Na2CO3溶液，振荡后静置分液，并除去有机相的水C检验溶液中是否含有Fe2：取少量待检验溶液，向其中加入少量新制氯水，再滴加KSCN溶液，观察实验现象D探究催化剂对H2O2分解速率的影响：在相同条件下，向一支试管中加入2 mL 5% H2O2和1 mL H2O，向另一支试管中加入2 mL 5% H2O2和1 mL FeCl3溶液，观察并比较实验现象解析A项，AlCl3与过量NaOH溶液反应生成NaAlO2，错误；B项，乙酸与Na2CO3溶液反应而与乙酸乙酯分离，乙酸乙酯不溶于Na2CO3溶液，所以可用分液法分离有机相和水相，正确；C项，没有排除F
16、e3的干扰，正确的检验方法是：取少量的待检验溶液，滴加KSCN溶液，若不变红色，再滴加少量的新制氯水，若变红色，则说明原溶液中存在Fe2，错误；D项，两试管中H2O2浓度相同，后者加有FeCl3溶液，若后者放出O2速率快，说明FeCl3对H2O2的分解有催化作用，正确。答案BD2(2014江苏，5)下列装置应用于实验室制氯气并回收氯化锰的实验，能达到实验目的的是()A用装置甲制取氯气 B用装置乙除去氯气中的少量氯化氢 C用装置丙分离二氧化锰和氯化锰溶液 D用装置丁蒸干氯化锰溶液制MnCl24H2O解析A项，利用MnO2和浓盐酸制氯气，需要加热，故无法达到实验目的；B项，洗气装置气体应该是长进短
17、出，且Cl2和HCl都能与NaHCO3溶液反应，应用饱和食盐水除去Cl2中的HCl，故无法达到实验目的；C项，MnO2不溶于水，MnCl2能溶于水，因此可以用过滤法分离，正确；D项，加热时MnCl2会发生水解无法制得纯净的MnCl24H2O。答案C3(2013江苏，13)下列依据相关实验得出的结论正确的是()A向某溶液中加入稀盐酸，产生的气体通入澄清石灰水，石灰水变浑浊，该溶液一定是碳酸盐溶液B用铂丝蘸取少量某溶液进行焰色反应，火焰呈黄色，该溶液一定是钠盐溶液C将某气体通入溴水中，溴水颜色褪去，该气体一定是乙烯D向某溶液中滴加KSCN溶液，溶液不变色，滴加氯水后溶液显红色，该溶液中一定含 Fe
18、2解析A项，一是能使澄清石灰水变浑浊的气体除CO2外还有SO2，二是还可能是碳酸氢盐溶液，错误；B项，某溶液焰色反应呈黄色，只能说明一定含有钠元素，不一定是钠盐溶液，也可能是NaOH溶液，错误；C项，能使溴水褪色的气体除乙烯外还可能是其它不饱和气态烃如丙烯、乙炔等，还可能是还原性气体如SO2等，错误；D项，加KSCN溶液不变色，说明没有Fe3，加氯水后溶液显红色，说明生成Fe3，原溶液中一定含有Fe2，正确。答案D感悟高考1题型：选择题填空题2考向：物质的分离、提纯与检验是高考热点，从历年高考试题来看，其内容和形式主要有以下三种：(1)限定一种试剂，或不用试剂鉴别；(2)选择适当试剂及分离方法
19、除去给定物质中的杂质；(3)将分离与制备物质、混合物成分的确定等融为一体形成综合实验，根据要求选择实验仪器、分离提纯仍为命题趋势。3注意点：掌握常见的分离、提纯的方法、仪器及使用对象，注意检验时有关离子的干扰。最新模拟题组物质的分离和提纯1(2015浙江理综，8)下列说法正确的是()A为测定新制氯水的pH，用玻璃棒蘸取液体滴在pH试纸上，与标准比色卡对照即可B做蒸馏实验时，在蒸馏烧瓶中应加入沸石，以防暴沸。如果在沸腾前发现忘记加沸石，应立即停止加热，冷却后补加C在未知液中滴加BaCl2溶液出现白色沉淀，加稀硝酸，沉淀不溶解，说明该未知液中存在SO或SOD提纯混有少量硝酸钾的氯化钠，应采用在较高
20、温度下制得浓溶液再冷却结晶、过滤、干燥的方法解析A项，氯水具有强氧化性能够把pH试纸漂白，错误；B项，做蒸馏实验时，如果在沸腾前发现忘记加沸石，应立即停止加热，冷却后补加，否则会引起暴沸，正确；C项，若存在Ag也会产生此现象，错误；D项，根据硝酸钾和氯化钠的溶解度受温度影响的差异，提纯混有少量硝酸钾的氯化钠，应采用蒸发结晶的方法，错误。答案B2下列除杂方案错误的是 ()选项被提纯的物质杂质除杂试剂除杂方法 ACO(g)CO2(g)NaOH溶液、浓H2SO4洗气 BNH4Cl(aq)Fe3(aq)NaOH溶液过滤CCl2(g)HCl(g)饱和食盐水、浓H2SO4洗气DNa2CO3(s)NaHCO
21、3(s)灼烧解析A项，NaOH溶液吸收CO2，浓H2SO4除去水蒸气，且两种试剂都不与CO反应，正确；B项，NaOH溶液不仅能与Fe3反应，还能与NH反应，且还能引入杂质，错误；C项，饱和食盐水可以除去HCl，浓H2SO4可以除去水蒸气，正确；D项，灼烧能使NaHCO3固体分解生成Na2CO3，正确。答案B3(2015苏锡常镇二调)下列装置应用于实验室从废旧的含CuI/SiO2催化剂中提取碘的实验，不能达到实验目的的是()A用装置甲加稀硫酸及H2O2氧化并用CCl4浸取B用装置乙过滤分离出浸取液C用装置丙分离得到碘的四氯化碳溶液D用装置丁分离萃取液中的单质碘和四氯化碳解析双氧水可将I氧化为I2
22、，然后用四氯化碳萃取，A正确；装置乙过滤除去未反应的不溶性的SiO2及生成的Cu(Cu在酸性条件下发生歧化反应生成铜)，B正确；装置丙是分液操作，C正确；蒸馏时温度计水银球应在蒸馏烧瓶的支管口处，D错误。答案D归纳总结物质分离和提纯的原则(1)不引入新杂质的原则。如果引入杂质则在后续操作中必须除杂。(2)不损耗、不减少被提纯的物质。(3)实验操作要简便易行。(4)加入试剂的顺序要合理。用化学方法除去溶液中的杂质时，要使被分离的物质或离子尽可能除净，需要加入过量的分离试剂，在多步分离过程中，后加的试剂应能够把前面所加入的无关物质或离子除去。题组2物质的检验与鉴别4下列关于物质的检验方法正确的是(
23、)A向某无色溶液中滴加氯化钡溶液，产生白色沉淀，再加入稀盐酸后该沉淀不溶解，说明原溶液中一定含有 SOB某溶液能使淀粉碘化钾溶液变蓝，则该溶液一定为氯水或者溴水C向某白色固体粉末中滴加稀盐酸，产生能使澄清石灰水变浑浊的气体，则原固体粉末中一定含有CO或HCOD将某白色固体粉末与氢氧化钠浓溶液共热，产生能使湿润的红色石蕊试纸变蓝的气体，证明原固体中一定含有 NH解析A中可能含有Ag，错误；B中其他氧化性的离子也可以，如Fe3，错误；C中也可能含有SO或HSO，错误。答案D5燃烧含硫量高的煤及机动车排放的尾气，是造成城市酸雨污染的主要原因。为了证明煤的燃烧会产生SO2，甲、乙同学进行了如下实验探究
24、。【实验探究】甲同学进行了如下图所示A、B两步实验：实验现象为A中稀高锰酸钾溶液褪色，B中澄清石灰水变浑浊。由此甲同学认为：煤燃烧生成了二氧化硫和二氧化碳。乙同学认为甲同学的方案不合理，于是进行了如下图所示实验(夹持装置略去)：【结论与反思】(1)乙同学认为甲同学的实验方案不合理，其理由是_。(2)上图C装置的作用是_。(3)要证明煤燃烧生成 SO2和CO2 的现象是_。解析根据题目信息可知：二氧化硫和二氧化碳一样，也能使澄清石灰水变浑浊，因此甲同学的实验方案不合理；C装置的作用是把二氧化硫全部吸收，避免产生干扰；只要B中的溶液褪色，C中的溶液不褪色，D中澄清的石灰水变浑浊，就证明煤燃烧生成S
25、O2和CO2。答案(1)二氧化硫也会使澄清石灰水变浑浊，无法证明煤中含有碳元素(2)除去过多的二氧化硫(或排除二氧化硫的干扰)(3)B中的溶液褪色，C中的溶液不褪色，D中澄清的石灰水变浑浊解题微模板物质检验的一般步骤常考点三常见气体的制备知识特训1气体发生装置的选择(1)实验室可通过装置制取的常见气体有NH3、O2。(2)实验室可通过装置制取的常见气体有Cl2、SO2、NO、NO2、HCl。(3)实验室可通过装置制取的常见气体有H2、CO2。2气密性检查方法(1)微热法图示：具体操作：塞紧橡胶塞将导气管末端伸入盛水的烧杯中，用手捂热(或用酒精灯微热)烧瓶。现象说明：烧杯中有气泡产生，停止微热冷
26、却后导气管末端形成一段水柱，且保持一段时间不下降。(2)液差法图示：具体操作：塞紧橡胶塞，用止水夹夹住导气管的橡皮管部分，从长颈漏斗向试管中注水。现象说明：一段时间后长颈漏斗中的液面高于试管中的液面，且液面差不改变。(3)外压法图示：具体操作：塞紧橡胶塞，打开止水夹推动或拉动注射器。现象说明：推动注射器之后导管中出现一段液柱，且液面差不改变，拉动注射器试管中产生气泡。(4)拓展检验图示：具体操作：连接好仪器，向乙管中注入适量水，使乙管液面高于甲管液面。现象说明：静置片刻，若液面保持不变证明装置不漏气，反之则漏气。精华聚焦1气体制备辅助装置(1)常见的净化装置用于除去气体中的杂质气体(2)常见的
27、气体收集装置(3)常见的量气装置通过排液法测量气体的体积2气体制备装置的选择与连接重温真题1(2014天津理综，2)实验室制备下列气体时，所用方法正确的是()A制氧气时，用Na2O2或H2O2作反应物可选择相同的气体发生装置 B制氯气时，用饱和NaHCO3溶液和浓硫酸净化气体 C制乙烯时，用排水法或向上排空气法收集气体 D制二氧化氮时，用水或NaOH溶液吸收尾气解析A项，用Na2O2和H2O反应制备O2，H2O2和MnO2制备O2，均可采用“固体液体气体”的装置，正确；B项，制备Cl2时，Cl2中含有HCl和H2O杂质，HCl一般用饱和NaCl溶液除去，若用饱和NaHCO3溶液，HCl和Cl2
28、都会被吸收，且会引入CO2杂质，水蒸气可用浓H2SO4干燥，错误；C项，乙烯的密度与空气的密度比较相近，不可用排空气法收集乙烯，错误；D项，NO2与水反应产生HNO3和NO，NO不溶于水，仍会造成环境污染，应用NaOH溶液吸收，错误。答案A2(2013安徽，8)实验室中某些气体的制取、收集及尾气处理装置如图所示(省略夹持和净化装置)。仅用此装置和表中提供的物质完成相关实验，最合理的选项是()选项a中的物质b中的物质c中收集的气体d中的物质A浓氨水CaONH3H2OB浓硫酸Na2SO3SO2NaOH溶液C稀硝酸CuNO2H2OD浓盐酸MnO2Cl2NaOH溶液解析氨气的密度小，应用向下排空气法收
29、集，c中导管应“短进长出”，所以A错误；B合理；稀硝酸与铜反应产生NO，而且不能用排气法收集，若制取NO2，应该用浓硝酸，但尾气NO2不能用水吸收，C不合理；浓盐酸与二氧化锰反应制取氯气应该加热，不合理。因此选B。答案B感悟高考1题型：选择题填空题2考向：气体的制备是高考常见题型，主要以选择题考查气体制备原理，仪器的选择及气体的收集和净化，以非选择题考查时，题目具有较强的综合性，常涉及到反应原理的书写、气密性检查、仪器和装置的识别、选择排序等知识。3注意点：熟知教材上出现的常见气体的制备。最新模拟1对下列装置，不添加其他仪器无法检查气密性的是()解析A中分液漏斗与烧瓶形成了一个封闭系统，不好检
30、查其气密性；B项利用液差法：夹紧弹簧夹，从长颈漏斗中向试管内加水，长颈漏斗中会形成一段液柱，通过液柱是否变化即可检查；C项利用微热法：用酒精灯加热(或用手捂热)试管，通过观察烧杯中有无气泡以及导管中水柱是否变化即可检查；D项利用外压法：向外轻轻拉动注射器的活塞，通过观察浸没在水中的玻璃导管口是否有气泡冒出(或轻轻向内推动活塞，观察导管中是否形成一段稳定的水柱)即可检查。答案A2下列叙述正确的是()A装置可用于制备并收集少量NO2B装置能用于制备并收集少量Cl2C装置可用于制备少量CO2D装置可用于实验室制少量NH3解析NO2能与水反应，不能用排水法收集，A项错误；MnO2与浓盐酸反应制备氯气需
31、要加热，B项错误；题中装置为启普发生器的简易装置，所用的固体药品应不溶于水，应用石灰石与稀盐酸反应，C项错误。答案D3(2015通扬泰淮三模)下列装置适用于实验室制氨气并验证氨气的某化学性质，其中能达到实验目的的是()A用装置甲制取氨气B用装置乙除去氨气中的水蒸气C用装置丙验证氨气具有还原性D用装置丁吸收尾气解析实验室用NH4Cl与Ca(OH)2固体共热制取NH3，A项错误；NH3能与浓H2SO4反应，应该用碱石灰来干燥，B项错误；NH3能与CuO反应生成Cu和N2，C项正确；此装置能防止发生倒吸，D项正确。答案CD满分微课堂仪器的创新使用【示例】 下列能达到实验目的的是()【审题指导】A.洗
32、气常规装置应长进短出B.收集及尾气处理创新装置应短进长出C.气体制备创新装置具备反应条件D.物质制备创新装置应防倒吸答案C在掌握实验仪器常规使用方法的基础上，能利用实验原理对仪器进行创新，如以下几种仪器或装置均进行了创新组合使用。防倒吸吸收装置简易启普发生器用碱式滴定管改装的量气装置防倒吸吸收装置防堵塞的设计破旧仪器的重新使用体验1以下气体发生装置中，不易控制反应产生气体的量的是()答案B体验2某兴趣小组的同学共同设计了如图所示的多功能实验装置。该装置既可用于制取气体，又可用于验证物质的性质。(1)现有以下药品：锌粒、铜片、浓H2SO4、浓HNO3、蒸馏水、NaOH溶液。打开K1，关闭K2，可
33、制取 _气体。(2)某同学用石灰石、醋酸、硅酸钠溶液等药品设计了另一实验。他的实验目的是_；A中加入_，B中放入_，C中加入_，D的作用是_；打开K2，关闭K1，将A中液体加入B中后，观察到的实验现象为_。解析(1)打开K1，关闭K2，相当于用向上排空气法制取密度比空气大的气体，再根据所给试剂可知只能制备NO2，因为无加热装置故不能制取SO2。(2)利用酸性CH3COOHH2CO3H2SiO3，可先制备CO2，再让CO2与Na2SiO3溶液反应生成H2SiO3沉淀，进而比较三种酸酸性的强弱。答案(1)NO2(2)比较碳酸、醋酸、硅酸的酸性强弱醋酸石灰石硅酸钠溶液防止倒吸B中固体溶解，产生无色气
34、体，C试管中产生白色沉淀能力提升训练(16为单项选择题，712为不定项选择题)1实验室从海带灰中提取碘的操作过程中，仪器选用不正确的是()A称取3 g 左右的干海带托盘天平B灼烧干海带至完全变成灰烬蒸发皿C过滤煮沸后的海带灰和水的混合物漏斗D用四氯化碳从氧化后的海带灰浸取液中提取碘分液漏斗解析托盘天平能精确到0.1 g，故可以用托盘天平称取3 g左右的干海带，A对；灼烧干海带至完会变成灰烬，应选择坩埚，B错；过滤操作用到漏斗等仪器，C对；萃取分液操作用到分液漏斗，D对。答案B2(2015南通一调)下列各装置能够达到相应实验目的的是()A用装置甲除去乙酸乙酯中混有的少量乙酸B用装置乙除去氯气中的
35、少量氯化氢C用装置丙制取无水MgCl2D用装置丁制取乙烯解析乙酸乙酯在氢氧化钠溶液中会水解，A不能达到实验目的；氯气与水作用后的产物也能与硝酸银反应，且气体应从长导管口通入，B不能达到实验目的；用HCl抑制MgCl2的水解，C可以达到实验目的；温度计的水银球应插入液面以下，D不能达到实验目的。答案C3下列关于气体制备的说法不正确的是()A用碳酸钠粉末可以制备CO2B用铁片和稀H2SO4反应制取H2时，为加快产生H2的速率可改用浓H2SO4C加热分解NH4HCO3固体，将所得的气体进行适当处理可获得NH3D用KMnO4固体和用KClO3固体制备O2的装置完全相同解析选项B，常温下Fe在浓H2SO
36、4中发生钝化，且Fe与浓H2SO4在加热条件下反应不能得到H2。答案B4用下列装置进行相应实验，不能达到实验目的的是()A图1所示装置可制备氢氧化亚铁B图2所示装置可电解食盐水制氯气和氢气C图3所示装置可验证氨气极易溶于水D图4所示装置与操作可除去苯中的苯酚解析滴管伸入液面下能防止氧气氧化生成的Fe(OH)2，选项A正确；阳极铜放电，得不到氯气，选项B错误；气球膨胀能说明氨气极易溶于水，选项C正确；苯酚与NaOH溶液反应生成可溶性的苯酚钠，再用分液方法收集苯，选项D正确。答案B5下列装置和操作能达到实验目的的是()A实验：制取并收集氢气B实验：验证葡萄糖的还原性C实验：实验室制氨气并收集干燥的
37、氨气D实验：检查碱式滴定管是否漏液解析实验制取并收集氢气，不能用单孔橡胶塞，否则不能排出原来的空气且易发生安全事故，A错误；实验用新制氢氧化铜悬浊液验证葡萄糖的还原性时，需要加热，且胶头滴管不能伸入试管内，B错误；实验中氨气的制取装置、干燥装置和干燥试剂、向下排气法收集氨气以及尾气的防倒吸装置都正确、合理，C正确；实验是排出碱式滴定管尖嘴处的空气，而不是检查碱式滴定管是否漏液。检查碱式滴定管是否漏液的正确方法是：向滴定管中注入少量水，把滴定管直立，观察下端是否有水漏出，D错误。答案C6下列有关实验操作、现象或实验原理叙述错误的是()A在测定中和热的实验中，将氢氧化钠溶液和盐酸混合反应后的最高温
38、度作为末温度B用烧碱溶液滴定醋酸时，应选用石蕊作指示剂，滴定终点时颜色为紫色C将KNO3和NaCl的混合液加热并浓缩至有晶体析出时，趁热过滤可分离得NaCl晶体D当锌完全溶解后，铁与酸反应产生氢气的速率会显著减慢，借此可判断铁表面锌镀层是否反应完全解析A项，氢氧化钠溶液和盐酸混合反应后的最高温度即是完全反应时的温度，此时热量散失最少，实验更准确，正确；B项，由于石蕊颜色变化不明显，故应选用酚酞作指示剂，滴定终点时颜色为浅红色，错误；C项，KNO3溶解度受温度的影响较大，如不趁热过滤，NaCl晶体会含有较多KNO3杂质，正确；D项，锌与铁在酸溶液中发生原电池反应，速率较大，锌完全溶解后，铁与酸反
39、应产生氢气的速率会显著减慢，正确。答案B7下列有关实验原理、操作方法和说法都正确的是()A某溶液中加入BaCl2溶液，有白色沉淀，再加入稀盐酸沉淀不溶，说明该溶液中一定含SOB将含有SO2杂质的CO2气体，缓慢通过足量的高锰酸钾溶液，再通过浓硫酸干燥，可获得较纯净的CO2气体C某钠的碳酸盐(含NaHCO3、Na2CO3中的一种或两种)试样0.168 g，将其灼烧，冷却，并用托盘天平称量残留固体的质量，根据质量是否变化，可确定样品的组成D检验溴乙烷中的溴元素时，将溴乙烷和NaOH溶液混合加热后，用稀硝酸进行酸化后，再加入AgNO3溶液进行检验解析A项，加入BaCl2溶液后，可能产生白色沉淀且不溶
40、于盐酸的有Ag和SO，而不能肯定原溶液中一定含有SO，本项为试剂添加顺序操作错误；B项，混合气体通过KMnO4溶液时SO2被氧化为H2SO4，再通过浓H2SO4可除去CO2中的水蒸气，正确；C项托盘天平的精确度只有0.1 g，通过称量不能体现出加热前后的质量变化，错误；D项，溴乙烷和NaOH溶液混合加热发生水解，生成Br，用稀硝酸酸化后，加入AgNO3溶液生成浅黄色沉淀，可证明溴乙烷中含有溴元素，正确。答案BD8下列操作或装置能达到实验目的的是()解析A项，配制一定物质的量浓度的溶液定容时应平视刻度线，错误；B项，Cl2和HCl都能与NaHCO3饱和溶液反应生成CO2，除去氯气中的HCl气体应
41、通过饱和的食盐水，错误；C项，食盐水呈中性，铁钉发生吸氧腐蚀，左侧试管中的压强减小，导致右侧导管中的红墨水液面上升，正确；D项，电石与饱和食盐水反应生成的乙炔气体中含有的少量硫化氢等还原性气体，也能使KMnO4酸性溶液褪色，错误。答案C9(2015盐城三调)下列根据实验操作和现象所得出的结论正确的是()选项实验操作实验现象结论A向溶有SO2的BaCl2溶液中通入气体X产生白色沉淀X一定是Cl2B向NaAlO2溶液中持续通入气体Y先出现白色沉淀，最终沉淀又溶解Y可能是CO2气体C向Na2CO3溶液中加入冰醋酸，将产生的气体直接通入苯酚钠溶液中产生白色浑浊酸性：醋酸碳酸苯酚D向盛有KI3溶液的两试
42、管中分别加入淀粉溶液和AgNO3溶液前者溶液变蓝色，后者有黄色沉淀KI3溶液中存在II2I平衡解析A项，还可能是O3等，只要可以将SO2氧化生成SO，即可以与BaCl2反应生成BaSO4白色沉淀，也可以是NH3，通入NH3后溶液碱性增强，c(SO)增大，可以与Ba2生成BaSO3白色沉淀，错误；B项，CO2不可以将Al(OH)3溶解，错误；C项，冰醋酸的浓度大，易挥发，进入苯酚钠中的气体除CO2外，还可能有CH3COOH蒸气，两者均可以生成苯酚，而变白色浑浊，所以不可证明一定是碳酸与苯酚钠反应生成的苯酚，错误；D项，遇淀粉溶液显蓝色的一定是I2，与AgNO3生成黄色沉淀的是I，所以KI3中存在
43、I2和I，故可推知I存在电离平衡，正确。答案D10仅用下表提供的仪器和药品，就能达到相应实验目的的是() 编号仪器药品实验目的A托盘天平(带砝码)、胶头滴管、量筒、烧杯、药匙、玻璃棒NaCl固体、蒸馏水配制一定质量分数的NaCl溶液B分液漏斗、烧瓶、锥形瓶、导管、橡皮塞盐酸、大理石、硅酸钠溶液证明非金属性：ClCSiC酸式滴定管、碱式滴定管、胶头滴管、铁架台、锥形瓶已知浓度的盐酸、待测NaOH溶液、酸碱指示剂测定 NaOH 溶液的物质的量浓度D烧杯、分液漏斗、胶头滴管、铁架台待提纯的 AlCl3溶液、NaOH溶液提纯混有MgCl2杂质的AlCl3溶液解析B项，应把盐酸换成 HClO4 溶液；D
44、项，提纯混有 MgCl2 杂质的 AlCl3 溶液，用所提供的仪器、药品不能达到实验目的。答案AC11(2015苏锡常镇一调)下列有关实验原理、方法和结论都正确的是()A向苯酚钠溶液中通入少量CO2，产物为苯酚和Na2CO3B向蔗糖中加入浓硫酸，蔗糖变黑，体积膨胀，说明浓硫酸具有脱水性和强氧化性C将溴丙烷与足量氢氧化钠溶液混合加热，冷却后加硝酸银溶液，可检验溴元素D分别测定相同物质的量浓度的H2CO3和H2SO4溶液的pH，比较碳和硫元素非金属性的强弱解析A项，向苯酚钠溶液中无论通入少量还是过量CO2，均生成苯酚和NaHCO3，错误；B项，蔗糖中加入浓硫酸，蔗糖中的H和O原子以21的比例脱去H
45、2O分子，留下C元素，故变黑，此过程中浓硫酸表现为脱水性，生成的碳可以继续与浓硫酸反应产生CO2和SO2，此过程浓硫酸表现为强氧化性，正确；C项，在加入硝酸银溶液前应先加入稀硝酸酸化，否则会生成AgOH干扰溴元素的检验，错误；D项，C和S的最高价氧化物对应水化物的酸性强弱，可以证明两者的非金属性的强弱，正确。答案BD12下列根据实验操作和现象所得出的结论正确的是()选项实验操作实验现象结论A向Ag2CO3白色悬浊液中加入Na2S溶液沉淀变为黑色Ksp(Ag2S)11时Zn(OH)2能溶于NaOH溶液生成Zn(OH)42。下表列出了几种离子生成氢氧化物沉淀的pH(开始沉淀的pH按金属离子浓度为1
46、. 0 molL1计算)。开始沉淀的pH沉淀完全的pHFe31. 13. 2Fe25. 88. 8Zn25. 98. 9实验中可选用的试剂：30%H2O2、1. 0 molL1HNO3、1. 0 molL1NaOH。由除去铜的滤液制备ZnO的实验步骤依次为：_；_；过滤；_；过滤、洗涤、干燥；900 煅烧。解析(1)铜与稀硫酸不反应，而过氧化氢是强氧化剂，在酸性条件下能将铜氧化：CuH2O2H2SO4=CuSO42H2O；H2O2不稳定，受热分解生成氧气逸出：2H2O22H2OO2，所以可采用加热煮沸的方法除去过氧化氢；(2)根据碘使淀粉变蓝色的性质，可用淀粉作指示剂，在锥形瓶中加入淀粉溶液，
47、溶液变蓝色，滴入Na2S2O3标准溶液，待溶液的蓝色褪去证明I2全部反应。若溶液中的H2O2没有除尽，H2O2具有强氧化性，会氧化I生成I2，导致Na2S2O3标准溶液使用偏多， Cu2的含量偏高。(3)Fe2与Zn2完全沉淀时的pH相差不大，直接沉淀时生成的Zn(OH)2不纯，应加入氧化剂H2O2将Fe2转化为Fe3，调节pH使其先沉淀除去。再调节pH在8.9与11之间，使Zn2沉淀生成Zn(OH)2 ，又防止其生成Zn(OH)42，煅烧Zn(OH)2使其分解得ZnO。答案(1)CuH2O2H2SO4=CuSO42H2O加热(至沸)(2)淀粉溶液蓝色褪去偏高(3)向滤液中加入适量30% H2
48、O2，使其充分反应滴加1.0 molL1NaOH，调节溶液pH约为5(或3.2pH5.9)，使Fe3沉淀完全向滤液中滴加1. 0 molL1NaOH，调节溶液pH约为10(或8. 9pH11)，使Zn2沉淀完全2(2015南京三模)KI可用于制造染料、感光材料、食品添加剂等，其工业生产过程如下：(1)“歧化”产物之一是碘酸钾(KIO3)，该反应的离子方程式是_。(2)“还原”过程中使用的铁屑需用碱溶液清洗，其目的是_。(3)“调pH”的具体实验操作是_(限用试剂：KOH溶液、pH试纸)。(4)“操作X”的名称是_，Y的化学式是_。(5)在“操作X”后，为得到KI固体，还需要进行的实验操作是_。
49、(6)在测定产品中KI的含量时，测得其含量为101.5%，其原因可能是产品中混有I2。检验产品中含I2的方法是_。解析(1)由流程图先写出I2OHIOI，根据得失电子守恒、原子守恒和电荷守恒配平。(2)油脂在碱性条件下容易水解，故用碱溶液清洗的目的是除去铁屑表面的油污。(4)铁屑还原KIO3后，Fe元素转化为Fe2，pH9时，Fe2转化为Fe(OH)2，而Fe(OH)2又易被氧化为Fe(OH)3，故过滤得到的Y应为Fe(OH)2与Fe(OH)3的混合物。(5)过滤后所得滤液中主要含KI，故应采用蒸发浓缩、冷却结晶、过滤、洗涤的方法来得到KI固体。(6)操作简答题一定要答出具体的操作、使用的试剂
50、、出现的现象与得出的结论等。答案(1)3I26OH=5IIO3H2O(2)去除铁屑表面的油污(3)向“还原”所得混合物中滴加KOH溶液，取一小段pH试纸，置于表面皿或玻璃片上，用洁净的玻璃棒蘸取少量溶液，点在pH试纸中部，与标准比色卡对比，测出pH，重复操作，直至pH9(4)过滤Fe(OH)2或Fe(OH)3(5)蒸发浓缩、冷却结晶、过滤、洗涤(6)取少许产品于试管中，用少量水溶解，再滴入淀粉溶液，若溶液呈蓝色，说明产品中混有I2工业流程型实验解题模板解答无机化工流程试题的程序1审题步骤2解题思路能力提升训练1(2015南京盐城三调)氯酸镁Mg(ClO3)2常用作催熟剂、除草剂等，实验室制备少
51、量Mg(ClO3)26H2O的流程如下：已知：卤块主要成分为MgCl26H2O，含有MgSO4、FeCl2等杂质。四种化合物的溶解度(S)随温度(T)变化曲线如下图所示。(1)过滤所需要的主要玻璃仪器有_，加MgO后过滤所得滤渣的主要成分为_。(2)加入BaCl2的目的是除去SO，检验SO已沉淀完全的方法是_。(3)加入NaClO3饱和溶液发生反应为：MgCl22NaClO3=Mg(ClO3)22NaCl再进一步制取Mg(ClO3)26H2O的实验步骤依次为：_；_；_；过滤、洗涤。(4)产品中Mg(ClO3)26H2O含量的测定：步骤1：准确称量3.50 g产品配成100 mL溶液。步骤2：
52、取10 mL于锥形瓶中，加入10 mL稀硫酸和20 mL 1.000 molL1的FeSO4溶液，微热。步骤3：冷却至室温，用0.100 molL1 K2Cr2O7溶液滴定至终点，此过程中反应的离子方程式为：Cr2O6Fe214H=2Cr36Fe37H2O。步骤4：将步骤2、3重复两次，平均消耗K2Cr2O7溶液15.00 mL。写出步骤2中发生反应的离子方程式：_。产品中Mg(ClO3)26H2O的质量分数为_。解析(1)加KMnO4的目的是氧化Fe2生成Fe3，加MgO调节pH以除去铁，加BaCl2除去溶液中的SO，过滤的滤渣为BaSO4、Fe(OH)3。(3)Mg(ClO3)2的溶解度最
53、大，因此先蒸发浓缩，使杂质沉淀，趁热过滤掉杂质，得Mg(ClO3)2溶液，再冷却结晶。(4)ClO氧化Fe2生成Fe3，自身被还原为Cl：ClO6Fe26H=6Fe3Cl3H2O。与ClO反应的Fe2为：(0.02 L1.000 molL10.015 L0.100 molL16)0.011 mol，得mMg(ClO3)26H2O(0.011 mol/12)(100 mL/10 mL) 299 gmol12.74 g。则产品中Mg(ClO3)26H2O的质量分数为w100%78.3%。答案(1)漏斗、玻璃棒、烧杯BaSO4和Fe(OH)3(2)静置，取上层清液少许，加入BaCl2，若无白色沉淀，
54、则SO沉淀完全(3)蒸发结晶趁热过滤冷却结晶(4)ClO6Fe26H=6Fe3Cl3H2O78.3%2某同学在常温下设计如下实验流程探究Na2S2O3的化学性质。(1)实验可说明_(填字母)。A该Na2S2O3溶液中水电离的c(OH)108mol/LBH2S2O3是一种弱酸CNa2S2O3是一种弱电解质DNs2S2O3的水解方程式为S2O2H2OH2S2O32OH(2)写出实验发生反应的离子方程式：_。(3)Na2S2O3溶液中加入盐酸有淡黄色沉淀和刺激性气味的气体生成，写出该反应的离子方程式_。(4)实验室制得的Na2S2O35H2O粗产品中往往含有少量杂质。为了测定粗产品中Na2S2O35
55、H2O的含量，一般在酸性条件下用KMnO4标准溶液滴定(假设粗产品中杂质与酸性KMnO4溶液不反应)。称取1.28 g粗样品溶于水，用0.40 mol/L KMnO4标准溶液(加入适量硫酸酸化)滴定，当溶液中S2O全部被氧化时，消耗KMnO4溶液体积20.00 mL(5S2O8MnO14H=8Mn210SO7H2O)。试回答：此滴定实验是否需要指示剂？_(填“是”或“否”)。KMnO4溶液置于_(填“酸式”或“碱式”)滴定管中。若滴定时振荡不充分，刚看到溶液局部变色就停止滴定，则会使样品中Na2S2O35H2O的质量分数的测量结果_(填“偏高”、“偏低”或“不变”)。产品中Na2S2O35H2
56、O的质量分数为_。解析(1)pH8的Na2S2O3溶液中，c(H2O)电离c(OH)106mol/L，A项错误；Na2S2O3是强电解质，在水中完全电离，C项错误；Na2S2O3的水解方程式为S2OH2OHS2OOH、HS2OH2OH2S2O3OH，D项错误；由实验可知Na2S2O3溶液显碱性，所以H2S2O3是一种弱酸，B项正确。(3)Na2S2O3在酸性条件下，自身发生氧化还原反应：S2O2H=SO2SH2O。(4)因为高锰酸钾本身有颜色，反应完颜色消失，所以不需要指示剂，高锰酸钾溶液应盛放在酸式滴定管中。滴定时振荡不充分，刚看到溶液局部变色就停止滴定。说明加的高锰酸钾少了，会使样品中Na
57、2S2O35H2O的质量分数的测定结果偏低。设产品中Na2S2O35H2O的质量分数为w，有5S2O8MnO14H=8Mn210SO7H2O580.40 mol/L0.02 L则有解得w96.9%。答案(1)B(2)S2O5H2O4Cl22Ba2=2BaSO48Cl10H(3)S2O2H=SO2SH2O(4)否酸式偏低96.9%3(2015镇江期末)绿矾(FeSO47H2O)是治疗缺铁性贫血药品的重要成分。下列是以市售铁屑(含少量锡、氧化铁等杂质)为原料生产纯净绿矾的一种方法。已知：室温下饱和H2S溶液的pH约为3.9，SnS沉淀完全时溶液的pH为1.6；FeS开始沉淀时溶液的pH为3.0，沉
58、淀完全时的pH为5.5。(1)通入硫化氢的作用是除去溶液中的Sn2。除去溶液中的Fe3，其反应的离子方程式为_。操作，在溶液中用硫酸酸化至pH2的目的是_。(2)操作的顺序依次为_、_、过滤、洗涤、干燥。(3)操作得到的绿矾晶体用少量冰水洗涤，其目的是除去晶体表面附着的硫酸等杂质；_。(4)测定绿矾产品中Fe2含量的方法是a称取一定质量的绿矾产品，配制成250.00 mL溶液；b量取25.00 mL待测溶液于锥形瓶中；c用硫酸酸化的0.010 00 molL1 KMnO4溶液滴定至终点，消耗KMnO4溶液体积的平均值为20.00 mL。滴定时发生反应的离子方程式为5Fe2MnO8H=5Fe3M
59、n24H2O用硫酸酸化的0.010 00 molL1 KMnO4溶液滴定时，左手把握酸式滴定管的活塞，右手摇动锥形瓶，眼睛注视_；判断此滴定实验达到终点的方法是_；若用上述方法测定的样品中FeSO47H2O的质量分数偏低(测定过程中产生的误差可忽略)，其可能原因有_。解析本题考查滴定实验、离子方程式的书写、物质的洗涤、工业流程的分析等。(1)H2S具有还原性，将Fe3还原为Fe2；根据数据可知，pH2时，SnS沉淀完全而FeS还未开始沉淀。(2)对于带结晶水的产物，必须蒸发浓缩、冷却结晶，不能加热蒸发。(3)若温度太高，会促进Fe2的水解。(4)KMnO4溶液为紫色，当滴定终点时，KMnO4溶
60、液过量一滴，溶液由无色变为浅红色；当样品中Fe2偏小，消耗KMnO4溶液的体积偏小，则样品中FeSO47H2O的质量分数偏低，所以样品中有杂质或者部分Fe2被氧化均会导致数据偏低。答案(1)2Fe3H2S=2Fe2S2H使Sn2沉淀完全，防止Fe2生成沉淀(2)蒸发浓缩冷却结晶(3)降低洗涤过程中FeSO47H2O的损耗(4)锥形瓶中溶液颜色的变化滴加最后一滴KMnO4溶液，溶液变成浅红色且半分钟内不褪色样品中存在少量的杂质或样品部分被氧化4(2015福建理综，25)某化学兴趣小组制取氯酸钾和氯水并进行有关探究实验。实验一制取氯酸钾和氯水利用下图所示的实验装置进行实验。(1)制取实验结束后，取
61、出B中试管冷却结晶、过滤、洗涤。该实验操作过程需要的玻璃仪器有_。(2)若对调B和C装置的位置，_(填“能”或 “不能”)提高B中氯酸钾的产率。实验二氯酸钾与碘化钾反应的探究(3)在不同条件下KClO3可将KI氧化为I2或KIO3。该小组设计了系列实验研究反应条件对反应产物的影响，其中系列a实验的记录表如下(实验在室温下进行)：试管编号12340.20 molL1 KI/mL1.01.01.01.0KClO3(s)/g0.100.100.100.106.0 molL1 H2SO4/mL03.06.09.0蒸馏水/mL9.06.03.00实验现象 系列a实验的实验目的是_。设计1号试管实验的作用
62、是_。若2号试管实验现象为“黄色溶液”，取少量该溶液加入淀粉溶液显蓝色；假设氧化产物唯一，还原产物为KCl，则此反应的离子方程式为_。实验三测定饱和氯水中氯元素的总量(4)该小组设计的实验方案为：使用下图装置，加热15.0 mL饱和氯水试样，测定产生气体的体积。此方案不可行的主要原因是_。(不考虑实验装置及操作失误导致不可行的原因)(5)根据下列资料，为该小组设计一个可行的实验方案(不必描述操作过程的细节)：_。资料：i.次氯酸会破坏酸碱指示剂；ii.次氯酸或氯气可被SO2、H2O2和FeCl2等物质还原成Cl。解析(1)制取实验结束后，由取出B中试管进行的操作(冷却结晶、过滤、洗涤)，可知该
63、实验操作过程中需要的玻璃仪器有烧杯、漏斗、玻璃棒、胶头滴管；(2)Cl2与热的KOH溶液反应生成KClO3、KCl和H2O，与冷的KOH溶液反应生成KClO、KCl和H2O。因此，若将装置B、C的位置对调，可以除去Cl2中的杂质气体HCl，故能提高B中KClO3的产率。(3)根据表格中的数据可知：KI、KClO3的物质的量及浓度不变，改变的是硫酸溶液的体积和水的多少，二者的总体积相等，由此可见系列a实验的目的是研究反应体系中硫酸浓度对反应产物的影响；设计1号试管实验的作用是作对照实验，比较影响结果。根据2号试管实验现象为“黄色溶液”，取少量该溶液加入淀粉溶液显蓝色，证明生成了I2；若氧化产物唯
64、一，还原产物为KCl，根据氧化还原反应中电子守恒、电荷守恒及元素原子守恒可知该反应的离子方程式为：ClO6I6H=Cl3I23H2O。(4)该小组设计的实验方案不可行的主要原因是溶液中存在Cl2的重新溶解以及HClO分解生成HCl和O2等，无法测定试样含氯总量。(5)由于HClO具有强氧化性会破坏酸碱指示剂，因此实验设计时不能用酸碱指示剂，可以利用氯水的强氧化性，向该溶液中加入足量的H2O2溶液，H2O2把氯元素完全还原为Cl，H2O2被氧化成O2，然后加热除去过量的H2O2，冷却，再加入足量的AgNO3溶液，过滤、洗涤生成的AgCl沉淀，干燥后称量沉淀质量，结合氯原子守恒即可确定其中含有的氯
65、元素的质量。答案(1)烧杯、漏斗、玻璃棒、胶头滴管(不填“胶头滴管”也可)(2)能(3)研究反应体系中硫酸浓度对反应产物的影响硫酸浓度为0的对照实验ClO6I6H=Cl3I23H2O(4)因存在Cl2的重新溶解、HClO分解等，此方案无法测算试样含氯总量(或其他合理答案)(5)量取一定量的试样，加入足量的H2O2溶液，待反应完全加热除去过量的H2O2，冷却，再加入足量的硝酸银溶液，过滤、洗涤、干燥、称量沉淀质量(或其他合理答案)5(2015苏北四市调研)高氯酸铵(NH4ClO4)是复合火箭推进剂的重要成分，实验室可通过下列反应制取：NaClO4(aq)NH4Cl(aq)NH4ClO4(aq)N
66、aCl(aq)(1) 若NH4Cl用氨气和浓盐酸代替，上述反应不需要外界供热就能进行，其原因是_。(2)反应得到的混合溶液中NH4ClO4和NaCl的质量分数分别为0.30和0.15(相关物质的溶解度曲线见图1)。从混合溶液中获得较多NH4ClO4晶体的实验操作依次为 (填操作名称)_、干燥。(3)样品中NH4ClO4的含量可用蒸馏法进行测定，蒸馏装置 如图2所示(加热和仪器固定装置已略去)，实验步骤如下：步骤1：按图2所示组装仪器，检查装置气密性。图2步骤2：准确称取样品a g(约0.5g)于蒸馏烧瓶中，加入约150 mL水溶解。步骤3：准确量取40.00 mL约0.1 molL1 H2SO
67、4溶液于锥形瓶中。步骤4：经分液漏斗向蒸馏瓶中加入20 mL 3 molL1 NaOH 溶液。步骤5：加热蒸馏至蒸馏烧瓶中剩余约100 mL溶液。步骤6：用新煮沸过的水冲洗冷凝装置23次，洗涤液并入锥形瓶中。步骤7：向锥形瓶中加入酸碱指示剂，用c molL1 NaOH标准溶液滴定至终点，消耗NaOH标准溶液 V1 mL步骤8：将实验步骤17重复2次步骤3中，准确量取40.00 mL H2SO4 溶液的玻璃仪器是_。步骤17中，确保生成的氨被稀硫酸完全吸收的实验是_(填写步骤序号)。为获得样品中NH4ClO4的含量，还需补充的实验是_。解析(1)氨气和浓盐酸的反应是放热反应。(2)由于NH4Cl
68、O4受热易分解，其溶解度受温度的影响变化很大，且温度越高其溶解度越大，而氯化钠的溶解度受温度的影响变化不大，因此要获得其晶体，采用蒸发浓缩、冷却结晶、过滤，为了减少其溶解，采用冰水洗涤。(3)滴定管能读到小数点后两位，因此选择酸式滴定管量取硫酸。检查装置的气密性以免氨气逸到空气中；充分加热蒸馏烧瓶中的液体，使氨气完全逸出被吸收；把冷凝管洗涤，并将洗涤液也加到锥形瓶中，保证氨气不损失。硫酸的浓度约为0.1 molL1，要求获得NH4ClO4的含量，需要知道硫酸的准确浓度。答案(1)氨气与浓盐酸反应放出热量(2)蒸发浓缩、冷却结晶、过滤、冰水洗涤(3)酸式滴定管1，5，6用NaOH标准溶液标定H2SO4溶液的浓度(或不加高氯酸铵样品，保持其他条件相同，进行蒸馏和滴定实验)
