1、专题二十三物质的检验、分离和提纯考点一物质的检验7.(2015浙江理综,8,6分)下列说法正确的是()A.为测定新制氯水的pH,用玻璃棒蘸取液体滴在pH试纸上,与标准比色卡对照即可B.做蒸馏实验时,在蒸馏烧瓶中应加入沸石,以防暴沸。如果在沸腾前发现忘记加沸石,应立即停止加热,冷却后补加C.在未知液中滴加BaCl2溶液出现白色沉淀,加稀硝酸,沉淀不溶解,说明该未知液中存在SO42-或SO32-D.提纯混有少量硝酸钾的氯化钠,应采用在较高温度下制得浓溶液再冷却结晶、过滤、干燥的方法答案B氯水有漂白性,无法用pH试纸测其pH,A项不正确;B项正确;若溶液中有Ag+,也可产生同样的现象,C项不正确;提
2、纯混有少量KNO3的NaCl应该用蒸发结晶法,提纯混有少量NaCl的KNO3才能采用D项中所述方法,D项不正确。8.(2014浙江理综,8,6分)下列说法正确的是()A.金属汞一旦洒落在实验室地面或桌面时,必须尽可能收集,并深埋处理B.用pH计、电导率仪(一种测量溶液导电能力的仪器)均可监测乙酸乙酯的水解程度C.邻苯二甲酸氢钾可用于标定NaOH溶液的浓度。假如称量邻苯二甲酸氢钾时电子天平读数比实际质量偏大,则测得的NaOH溶液浓度比实际浓度偏小D.向某溶液中加入茚三酮试剂,加热煮沸后溶液若出现蓝色,则可判断该溶液含有蛋白质答案BA项,金属汞洒落在实验室地面或桌面时,应撒上硫粉处理,A项错误。B
3、项,乙酸乙酯水解程度越大,产生的乙酸浓度越大,pH越小,溶液导电能力越强,B项正确。C项,邻苯二甲酸氢钾质量偏小,配制的标准液浓度也会偏小,滴定NaOH溶液时所用溶液体积偏大,则测得的NaOH溶液浓度比实际值偏大,C项错误。D项,该条件下能使茚三酮试剂出现蓝色的不一定是蛋白质,还可以是-氨基酸,D项错误。9.(2014浙江理综,13,6分)雾霾严重影响人们的生活与健康。某地区的雾霾中可能含有如下可溶性无机离子:Na+、NH4+、Mg2+、Al3+、SO42-、NO3-、Cl-。某同学收集了该地区的雾霾,经必要的预处理后得试样溶液,设计并完成了如下实验:已知:3NO3-+8Al+5OH-+2H2
4、O3NH3+8AlO2-根据以上的实验操作与现象,该同学得出的结论不正确的是()A.试样中肯定存在NH4+、Mg2+、SO42-和NO3-B.试样中一定不含Al3+C.试样中可能存在Na+、Cl-D.该雾霾中可能存在NaNO3、NH4Cl和MgSO4答案B气体1和气体2都是NH3,气体1来自NH4+与Ba(OH)2的反应,气体2来自NO3-与Al在碱性条件下的反应;沉淀1来自试样与Ba(OH)2的反应,且在酸性条件下能部分溶解,所以沉淀1是BaSO4和Mg(OH)2;沉淀2来自碱性滤液与CO2的反应,沉淀2中一定有BaCO3,也可能有Al(OH)3,由上述分析知,NO3-、NH4+、Mg2+、
5、SO42-一定存在,Na+、Cl-、Al3+可能存在。10.(2012山东理综,12,4分)下列由相关实验现象所推出的结论正确的是()A.Cl2、SO2均能使品红溶液褪色,说明二者均有氧化性B.向溶液中滴加酸化的Ba(NO3)2溶液出现白色沉淀,说明该溶液中一定有SO42-C.Fe与稀HNO3、稀H2SO4反应均有气泡产生,说明Fe与两种酸均发生置换反应D.分别充满HCl、NH3的烧瓶倒置于水中后液面均迅速上升,说明二者均易溶于水答案DA项,SO2使品红溶液褪色不是因为发生氧化还原反应;B项,若原溶液中有SO32-或HSO3-也会产生白色沉淀;C项,Fe与稀HNO3反应不生成H2,不属于置换反
6、应。11.(2013大纲全国,10,6分)下列操作不能达到目的的是()选项目的操作A.配制100 mL 1.0 molL-1 CuSO4溶液将25 g CuSO45H2O溶于100 mL蒸馏水中B.除去KNO3中少量NaCl将混合物制成热的饱和溶液,冷却结晶,过滤C.在溶液中将MnO4-完全转化为Mn2+向酸性KMnO4溶液中滴加H2O2溶液至紫色消失D.确定NaCl溶液中是否混有Na2CO3取少量溶液滴加CaCl2溶液,观察是否出现白色浑浊答案A25 g CuSO45H2O的物质的量为25 g250 gmol-1=0.1 mol,溶于100 mL水后溶液的体积大于100 mL,所得溶液中Cu
7、SO4的物质的量浓度小于1.0 molL-1,A项错误;KNO3的溶解度受温度的影响变化大,NaCl的溶解度受温度的影响变化小,采取冷却热的饱和溶液的方法可使KNO3结晶析出,从而与NaCl分离,B项正确;2MnO4-+5H2O2+6H+ 2Mn2+5O2+8H2O,C项正确;Ca2+CO32- CaCO3,D项正确。12.(2013浙江理综,13,6分)现有一瓶标签上注明为葡萄糖酸盐(钠、镁、钙、铁)的复合制剂,某同学为了确认其成分,取部分制剂作为试液,设计并完成了如下实验:已知:控制溶液pH=4时,Fe(OH)3沉淀完全,Ca2+、Mg2+不沉淀。该同学得出的结论正确的是()A.根据现象1
8、可推出该试液中含有Na+B.根据现象2可推出该试液中并不含有葡萄糖酸根C.根据现象3和4可推出该试液中含有Ca2+,但没有Mg2+D.根据现象5可推出该试液中一定含有Fe2+答案C由现象1可推出反应后滤液中含Na+,但反应中加入了NaOH(aq)和Na2CO3(aq),无法确定原试液中是否含有Na+,A错误;由现象2只能推出试液中不含有葡萄糖分子,不能推出试液中不含有葡萄糖酸根离子的结论,B错误;调pH=4时Fe3+完全沉淀,滤液中加NH3H2O(aq)无沉淀,说明不含Mg2+,加入Na2CO3(aq)有白色沉淀生成,说明含有Ca2+,C正确;由现象5不能推出试液中一定含有Fe2+,也可能含F
9、e3+,D错误。评析本题的信息量很大,综合考查了多种物质的检验,但考查的层次比较基础,难度中等。13.(2012海南单科,8,4分)两种盐的固体混合物:加热时有气体产生,加水溶解时有沉淀生成,且沉淀溶于稀盐酸。满足上述条件的混合物是()A.BaCl2和(NH4)2SO3B.AgNO3和NH4ClC.FeCl3和NaHCO3D.KCl和Na2CO3答案ACA选项中有铵盐,加热时能产生气体,加水溶解得到BaSO3沉淀,且该沉淀可溶于稀盐酸;B选项,加热固体混合物有气体产生,加水溶解固体混合物得到的AgCl沉淀不溶于稀盐酸;C选项中有碳酸氢盐,加热时能产生气体,加水溶解固体混合物时Fe3+与HCO3
10、-双水解生成Fe(OH)3沉淀,该沉淀可溶于稀盐酸;D选项,加热固体混合物无气体产生,且加水溶解固体混合物得不到沉淀。14.(2012浙江理综,13,6分)水溶液X中只可能溶有K+、Mg2+、Al3+、AlO2-、SiO32-、SO32-、CO32-、SO42-中的若干种离子。某同学对该溶液进行了如下实验:下列判断正确的是()A.气体甲一定是纯净物B.沉淀甲是硅酸和硅酸镁的混合物C.K+、AlO2-和SiO32-一定存在于溶液X中D.CO32-和SO42-一定不存在于溶液X中答案C由溶液X 沉淀甲,可推知沉淀甲为H2SiO3,则溶液X中一定含SiO32-;Mg2+、Al3+因与SiO32-反应
11、而不能共存,故溶液中一定存在K+;由无色溶液甲 白色沉淀乙,可推知X中一定有AlO2-,故B选项错误,C选项正确。由溶液X气体甲,可推知在溶液X中CO32-和SO32-至少有一种,气体甲可能为CO2、SO2中的一种或两种,故A项错误;CO32-、SO42-是否存在无法确定,D项错误。评析本题考查离子反应,离子共存,铝、硅化合物的性质等多个知识点。能力考查层级为理解,中等难度。在推断时要特别注意及时排除因相互反应而不能共存的离子,以免对后续的推断造成影响。15.(2014北京理综,28,15分)用FeCl3酸性溶液脱除H2S后的废液,通过控制电压电解得以再生。某同学使用石墨电极,在不同电压(x)
12、下电解pH=1的0.1 mol/L FeCl2溶液,研究废液再生机理。记录如下(a、b、c代表电压值):序号电压/V阳极现象检验阳极产物xa电极附近出现黄色,有气泡产生有Fe3+、有Cl2axb电极附近出现黄色,无气泡产生有Fe3+、无Cl2bx0无明显变化无Fe3+、无Cl2 (1)用KSCN溶液检验出Fe3+的现象是 。(2)中,Fe3+产生的原因可能是Cl-在阳极放电,生成的Cl2将Fe2+氧化。写出有关反应:。(3)由推测,Fe3+产生的原因还可能是Fe2+在阳极放电,原因是Fe2+具有性。(4)中虽未检验出Cl2,但Cl-在阳极是否放电仍需进一步验证。电解pH=1的NaCl溶液做对照
13、实验,记录如下:序号电压/V阳极现象检验阳极产物axc无明显变化有Cl2cxb无明显变化无Cl2NaCl溶液的浓度是mol/L。中检验Cl2的实验方法:。与对比,得出的结论(写出两点): 。答案(1)溶液变红(2)2Cl-2e- Cl2、Cl2+2Fe2+ 2Cl-+2Fe3+(3)还原(4)0.2取少量阳极附近的溶液,滴在淀粉KI试纸上,试纸变蓝通过控制电压,证实了产生Fe3+的两种原因都成立;通过控制电压,验证了Fe2+先于Cl-放电解析(1)用KSCN溶液检验出Fe3+的现象是溶液变红。(2)依题意可知,相关反应为:2Cl-2e- Cl2、2Fe2+Cl2 2Fe3+2Cl-。(3)Fe
14、2+-e- Fe3+,Fe2+表现出还原性。(4)做对照实验时,应控制变量,除pH相同外,c(Cl-)也应相同。0.1 mol/L FeCl2溶液中c(Cl-)=0.2 mol/L,故c(NaCl)=0.2 mol/L。取少量阳极附近的溶液,滴在淀粉KI试纸上,试纸变蓝,可证明中阳极产物有Cl2。由实验、可知通过控制电压,Fe2+可先于Cl-放电;实验表明,通过控制电压,可使Cl-放电产生Cl2,Cl2再将Fe2+氧化成Fe3+,从而说明通过控制电压,产生Fe3+的两种原因均成立。16.(2014浙江理综,26,15分)某研究小组为了探究一种无机矿物盐X(仅含四种元素)的组成和性质,设计并完成
15、了如下实验:另取10.80 g X在惰性气流中加热至完全分解,得到6.40 g固体1。请回答如下问题:(1)画出白色沉淀1中金属元素的原子结构示意图,写出气体甲的电子式。(2)X的化学式是,在惰性气流中加热X至完全分解的化学反应方程式为。(3)白色沉淀2在空气中变成红褐色沉淀的原因是(用化学反应方程式表示)。(4)一定条件下,气体甲与固体1中的某种成分可能发生氧化还原反应,写出一个可能的化学反应方程式,并设计实验方案验证该反应的产物 答案(1)OCO(2)CaFe(CO3)2CaFe(CO3)2 CaO+FeO+2CO2(3)4Fe(OH)2+2H2O+O2 4Fe(OH)3(4)2FeO+C
16、O2 Fe2O3+CO检测Fe2O3:将固体用稀盐酸溶解,加入KSCN溶液若显红色,表明产物中有Fe();检测CO:将气体通过灼热CuO,黑色固体变为红色解析本题可采用逆推法,无氧条件下溶液3中加入OH-产生白色沉淀2,白色沉淀2在空气中被氧化为红褐色沉淀即Fe(OH)3,则溶液3中含Fe2+,固体2可能为FeO。溶液1中通入气体甲先生成白色沉淀,继续通气体甲白色沉淀又溶解,溶液1可能为Ca(OH)2,气体甲可能为CO2,则固体1可能为FeO和CaO的混合物,结合10.80 g X分解得到6.40 g固体1,可推知X应为CaFe(CO3)2。(2)在惰性气流中加热主要是为了防止Fe2+被氧化。
17、(3)Fe(OH)2在空气中易被O2氧化为Fe(OH)3。(4)CO2与CaO反应不是氧化还原反应,只能为CO2将FeO氧化为Fe2O3或Fe3O4。检验Fe2O3:将固体用稀盐酸溶解,加入KSCN溶液若显红色,表示产物中有Fe();检验CO:将气体通过灼热CuO,黑色固体变为红色。若CO2将FeO氧化为Fe3O4:3FeO+CO2 Fe3O4+CO,则Fe3O4的检验方法为:取样品于试管中,加硫酸溶解,分为两份,一份滴加KSCN溶液,另一份滴加KMnO4溶液,若前者溶液变红,后者溶液紫红色褪去,证明产物中有Fe3O4;CO检验方法同上。考点二物质的分离和提纯9.(2014大纲全国,10,6分
18、)下列除杂方案错误的是()选项被提纯的物质杂质除杂试剂除杂方法A.CO(g)CO2(g)NaOH溶液、浓H2SO4洗气B.NH4Cl(aq)Fe3+(aq)NaOH溶液过滤C.Cl2(g)HCl(g)饱和食盐水、浓H2SO4洗气D.Na2CO3(s)NaHCO3(s)灼烧答案BA项,先用NaOH溶液除去CO2,再用浓H2SO4干燥,A正确。NaOH溶液会与NH4Cl溶液反应,B错误。C项,饱和食盐水可除去HCl,再用浓H2SO4干燥,C正确。NaHCO3(s)灼烧后剩余固体为Na2CO3,D正确。10.(2012北京理综,10,6分)用如图所示装置进行下列实验,实验结果与预测的现象不一致的是(
19、)中的物质中的物质预测的现象A淀粉KI溶液浓硝酸无明显变化B酚酞溶液浓盐酸无明显变化CAlCl3溶液浓氨水有白色沉淀D湿润红纸条饱和氯水红纸条褪色答案A浓硝酸具有挥发性和强氧化性,所以在中可能发生反应:6I-+8H+2NO3- 3I2+2NO+4H2O,使中液体变为蓝色。11.(2012上海单科,12,3分)下列有机化合物中均含有酸性杂质,除去这些杂质的方法中正确的是()A.苯中含苯酚杂质:加入溴水,过滤B.乙醇中含乙酸杂质:加入碳酸钠溶液洗涤,分液C.乙醛中含乙酸杂质:加入氢氧化钠溶液洗涤,分液D.乙酸丁酯中含乙酸杂质:加入碳酸钠溶液洗涤,分液答案DA项,溴与苯酚反应生成的三溴苯酚可溶于苯,
20、引入了新杂质;B项,乙醇与水可以任意比互溶;C项,乙醛易溶于水。12.(2015浙江理综,29,15分)某学习小组按如下实验流程探究海带中碘含量的测定和碘的制取。实验(一)碘含量的测定取0.010 0 molL-1的AgNO3标准溶液装入滴定管,取100.00 mL海带浸取原液至滴定池,用电势滴定法测定碘含量。测得的电动势(E)反映溶液中c(I-)的变化,部分数据如下表:V(AgNO3)/mL15.0019.0019.8019.9820.0020.0221.0023.0025.00E/mV-225-200-150-10050.0175275300325实验(二)碘的制取另制海带浸取原液,甲、乙
21、两种实验方案如下:已知:3I2+6NaOH 5NaI+NaIO3+3H2O。请回答:(1)实验(一)中的仪器名称:仪器A,仪器B。(2)根据表中数据绘制滴定曲线:该次滴定终点时用去AgNO3溶液的体积为mL,计算得海带中碘的百分含量为%。(3)分液漏斗使用前须检漏,检漏方法为 。步骤X中,萃取后分液漏斗内观察到的现象是 。下列有关步骤Y的说法,正确的是。A.应控制NaOH溶液的浓度和体积B.将碘转化成离子进入水层C.主要是除去海带浸取原液中的有机杂质D.NaOH溶液可以由乙醇代替实验(二)中操作Z的名称是 。(4)方案甲中采用蒸馏不合理,理由是。答案(共15分)(1)坩埚500 mL容量瓶(2
22、)20.000.635(3)向分液漏斗中加入少量水,检查旋塞处是否漏水;将漏斗倒转过来,检查玻璃塞是否漏水液体分上下两层,下层呈紫红色AB过滤(4)主要由于碘易升华,会导致碘的损失解析(2)根据表中数据绘制出滴定曲线,由滴定曲线可知,当V(AgNO3)为 20 mL时,即为滴定终点,则n(I-)=n(AgNO3)=0.010 0 molL-12010-3L5=110-3 mol,则海带中碘的百分含量为110-3 mol127 g/mol20 g100%=0.635%。(3)用CCl4萃取,(CCl4)(H2O),萃取后上层为水层,下层为CCl4层,因此上层接近无色,下层为紫红色。I2单质与Na
23、OH反应时适当控制NaOH溶液浓度和用量,有利于NaI和NaIO3生成,将碘转化为离子进入水层。(4)I2单质易升华,用蒸馏法从I2的CCl4溶液中分离I2,会导致碘的损失。13.(2015江苏单科,16,12分)以磷石膏(主要成分CaSO4,杂质SiO2、Al2O3等)为原料可制备轻质CaCO3。(1)匀速向浆料中通入CO2,浆料清液的pH和c(SO42-)随时间变化见右图。清液pH11时CaSO4转化的离子方程式为;能提高其转化速率的措施有(填序号)。A.搅拌浆料B.加热浆料至100 C.增大氨水浓度D.减小CO2通入速率(2)当清液pH接近6.5时,过滤并洗涤固体。滤液中物质的量浓度最大
24、的两种阴离子为和(填化学式);检验洗涤是否完全的方法是 。(3)在敞口容器中,用NH4Cl溶液浸取高温煅烧的固体,随着浸取液温度上升,溶液中c(Ca2+)增大的原因是。答案(1)CaSO4+2NH3H2O+CO2 CaCO3+2NH4+SO42-+H2O或CaSO4+CO32- CaCO3+SO42-AC(2)SO42-HCO3-取少量最后一次的洗涤过滤液于试管中,向其中滴加盐酸酸化的BaCl2溶液,若不产生白色沉淀,则表明已洗涤完全(3)浸取液温度上升,溶液中c(H+)增大,促进固体中Ca2+浸出解析(1)当清液pH11时,溶液呈较强的碱性,说明通入的CO2量还较少,不会生成HCO3-,因此
25、转化的离子方程式为CaSO4+2NH3H2O+CO2 CaCO3+2NH4+SO42-+H2O或CaSO4+CO32- CaCO3+SO42-;要提高转化速率,可通过搅拌浆料,以增大反应物的接触面积,或增大反应物氨水的浓度来实现,故选AC,若加热浆料至100 ,会造成NH3H2O的大量分解及NH3的逸出,不仅不能提高转化速率,还会降低产品产率,故B项不正确,而D项显然是不合理的。(2)当清液pH接近6.5时,溶液已呈弱酸性,说明通入的CO2已足够多,应有HCO3-生成,再结合转化的离子方程式可知滤液中物质的量浓度最大的两种阴离子应为SO42-和HCO3-;检验洗涤是否完全可通过检验洗涤液中是否
26、还含有SO42-来判断,具体方法见答案。(3)NH4Cl溶液中存在水解平衡NH4+H2O NH3H2O+H+,升温,平衡右移,c(H+)增大,CaO+2H+ Ca2+H2O,从而使溶液中c(Ca2+)增大。评析本题通过轻质CaCO3的制备,重点考查了沉淀的转化及盐类水解的应用,难度不大,学生较易得分。14.(2013江苏单科,21B,12分)3,5-二甲氧基苯酚是重要的有机合成中间体,可用于天然物质白柠檬素的合成。一种以间苯三酚为原料的合成反应如下:+2CH3OH+2H2O甲醇、乙醚和3,5-二甲氧基苯酚的部分物理性质见下表:物质沸点/熔点/密度(20 )/gcm-3溶解性甲醇64.70.79
27、1 5易溶于水乙醚34.50.713 8微溶于水3,5-二甲氧基苯酚3336易溶于甲醇、乙醚,微溶于水 (1)反应结束后,先分离出甲醇,再加入乙醚进行萃取。分离出甲醇的操作是。萃取用到的分液漏斗使用前需并洗净,分液时有机层在分液漏斗的(填“上”或“下”)层。(2)分离得到的有机层依次用饱和NaHCO3溶液、饱和食盐水、少量蒸馏水进行洗涤。用饱和NaHCO3溶液洗涤的目的是;用饱和食盐水洗涤的目的是 。(3)洗涤完成后,通过以下操作分离、提纯产物,正确的操作顺序是(填字母)。a.蒸馏除去乙醚 b.重结晶c.过滤除去干燥剂d.加入无水CaCl2干燥(4)固液分离常采用减压过滤。为了防止倒吸,减压过
28、滤完成后应先,再。答案(1)蒸馏检查是否漏水上(2)除去HCl除去少量NaHCO3且减少产物损失(3)dcab(4)拆去连接抽气泵和吸滤瓶的橡皮管关闭抽气泵解析(1)甲醇和3,5-二甲氧基苯酚互溶且沸点相差较大,分离时应采用蒸馏的方法。有机物3,5-二甲氧基苯酚易溶于乙醚,且乙醚密度比水小,有机层应在上层。(3)洗涤完成后,产物中除3,5-二甲氧基苯酚外,还混有乙醚、水等杂质,从节约能源角度考虑,应先除水,再除乙醚。(4)减压过滤时,容器内气压较小,为避免倒吸,应先拆去连接抽气泵和吸滤瓶的橡皮管,让装置和外界相通,然后再关闭抽气泵。15.(2012全国,29,15分)氯化钾样品中含有少量碳酸钾
29、、硫酸钾和不溶于水的杂质。为了提纯氯化钾,先将样品溶于适量水中,充分搅拌后过滤,再将滤液按下图所示步骤进行操作。回答下列问题:(1)起始滤液的pH7(填“大于”“小于”或“等于”),其原因是;(2)试剂的化学式为,中发生反应的离子方程式为 ;(3)试剂的化学式为,中加入试剂的目的是;(4)试剂的名称是,中发生反应的离子方程式为;(5)某同学称取提纯的产品0.775 9 g,溶解后定容在100 mL容量瓶中,每次取25.00 mL溶液,用0.100 0 molL-1的硝酸银标准溶液滴定,三次滴定消耗标准溶液的平均体积为25.62 mL,该产品的纯度为(列式并计算结果)。答案(15分)(1)大于弱
30、酸强碱盐K2CO3发生水解使体系呈碱性(1分,2分,共3分)(2)BaCl2Ba2+CO32- BaCO3、Ba2+SO42- BaSO4(1分,2分,共3分)(3)K2CO3除去A中的Ba2+离子(1分,2分,共3分)(4)盐酸CO32-+2H+ H2O+CO2(1分,2分,共3分)(5)25.6210-3L0.100 0 molL-174.5 gmol-1100.0 mL25.00 mL0.775 9 g100%=98.40%(3分)解析(1)由题意可知,滤液为KCl、K2CO3、K2SO4的混合溶液,由于K2CO3中CO32-水解:CO32-+H2O HCO3-+OH-,使混合溶液显碱性
31、,故起始滤液的pH7。(2)加入试剂的目的是除去滤液中的SO42-,故试剂应为BaCl2溶液,同时滤液中的CO32-也转化为BaCO3沉淀,SO42-+Ba2+ BaSO4,CO32-+Ba2+ BaCO3。(3)由框图转化关系可知,A的溶液中含有KCl、BaCl2,加入试剂的目的是除去A中的Ba2+,故加入的试剂为K2CO3溶液,Ba2+CO32- BaCO3。(4)由上述分析可知,D的溶液中含有KCl和K2CO3,加入试剂的目的是除去溶液中的CO32-,故加入的试剂为盐酸,CO32-+2H+ CO2+H2O。(5)KCl+AgNO3 AgCl+KNO3,在25.00 mL溶液中,n(KCl
32、)=n(AgNO3)=25.6210-3 L0.100 0 molL-1,m(KCl)=25.6210-3 L0.100 0 molL-174.5 gmol-1,则产品中KCl的质量为25.6210-3 L0.100 0 molL-174.5 gmol-1100.0 mL25.00 mL,故该产品的纯度为25.6210-3L0.100 0 molL-174.5 gmol-1100.0 mL25.00 mL0.775 9 g100%=98.40%。16.(2012浙江理综,28,14分)实验室制备苯乙酮的化学方程式为:+(CH3CO)2O+CH3COOH制备过程中还有CH3COOH+AlCl3
33、CH3COOAlCl2+HCl等副反应。主要实验装置和步骤如下:()合成:在三颈瓶中加入20 g无水三氯化铝和30 mL无水苯。为避免反应液升温过快,边搅拌边慢慢滴加6 mL乙酸酐和10 mL无水苯的混合液,控制滴加速率,使反应液缓缓回流。滴加完毕后加热回流1小时。()分离与提纯:边搅拌边慢慢滴加一定量浓盐酸与冰水混合液,分离得到有机层水层用苯萃取,分液将所得有机层合并,洗涤、干燥、蒸去苯,得到苯乙酮粗产品蒸馏粗产品得到苯乙酮回答下列问题:(1)仪器a的名称:;装置b的作用: 。(2)合成过程中要求无水操作,理由是。(3)若将乙酸酐和苯的混合液一次性倒入三颈瓶,可能导致 。A.反应太剧烈B.液
34、体太多搅不动 C.反应变缓慢D.副产物增多(4)分离与提纯操作的目的是。该操作中是否可改用乙醇萃取?(填“是”或“否”),原因是。(5)分液漏斗使用前须并洗净备用。萃取时,先后加入待萃取液和萃取剂,经振摇并后,将分液漏斗置于铁架台的铁圈上静置片刻,分层。分离上下层液体时,应先,然后打开活塞放出下层液体,上层液体从上口倒出。(6)粗产品蒸馏提纯时,下列装置中温度计位置正确的是,可能会导致收集到的产品中混有低沸点杂质的装置是。答案(14分)(1)干燥管吸收HCl气体(2)防止三氯化铝与乙酸酐水解(只答三氯化铝水解或乙酸酐水解也可)(3)AD(4)把溶解在水中的苯乙酮提取出来以减少损失否乙醇与水混溶(5)检漏放气打开上口玻璃塞(或使塞上的凹槽对准漏斗口上的小孔)(6)CAB解析(1)由于副反应的发生,故导出的气体中含有HCl,装置b的作用显然是吸收HCl气体。(2)因乙酸酐极易与水反应生成乙酸,催化剂AlCl3在加热时水解程度会加大,故合成过程中要求无水操作。(3)若将反应物一次性倒入三颈瓶中,因反应放热,反应液升温过快,可能导致反应太剧烈、副产物增多。(4)水层用苯萃取,是为了把溶解在水中的少量苯乙酮提取出来以减少损失;因乙醇与水混溶,故不能用乙醇作萃取剂。(5)考查分液的基本操作。(6)A、B两装置中水银球位置过低,收集到的产品中可能混有低沸点杂质。
