1、专题十一 化学实验基础-2-高考命题热点 高考真题印证 命题角度素养立意 1.常见仪器及基本操作 2019 天津理综,4;2016 天津理综,5;2015 天津理综,10 有关化学实验基础的试题所考查的重点是实验基本操作技能。这类试题的特点通常是给出限定的仪器、药品和一些操作步骤,要求正确完成某项实验操作,既有常见仪器的使用,又有正确操作的辨别,着重考查实验基本操作技能。能依据探究目的设计并优化实验方案,完成实验操作 -3-高考命题热点 高考真题印证 命题角度素养立意 2.物质的分离、提纯及检验 2019 天津理综,9;2018 天津理综,4;2017 天津理综,4 物质的分离和提纯、离子检验
2、或物质鉴别是高考的必考点,主要考查常见离子的检验方法以及常见物质鉴别的方法,能根据不同条件选择不同的检验方法。物质的分离和提纯是实验题及工艺流程题必然出现的环节,高考中可以单独以选择题考查,也可以在综合实验题或工艺流程题中以某一步骤考查 -4-常见仪器及基本操作 1.使用化学仪器时的注意事项(1)应注意仪器的精确度,如滴定管的精确度为0.01 mL,量筒的精确度为0.1 mL,托盘天平的精确度为0.1 g。(2)应注意仪器的容积,如蒸馏烧瓶、分液漏斗、蒸发皿中所盛放液体不能超过其容积的23,加热时,试管中所盛放液体不能超过其容积的13;使用仪器时,不能“大材小用”,更不能“小材大用”。(3)使
3、用前需要检漏的仪器:分液漏斗、滴定管、容量瓶。(4)注意仪器的特定用途,如滴定管、量筒可以用来量取液体,绝对不能用于溶解、配制溶液或作反应容器。(5)注意仪器的多种用途,如在用量筒量取一定体积的液体和配制一定物质的量浓度的溶液时均用到了胶头滴管;过滤、蒸发、配制一定物质的量浓度的溶液时均用到了玻璃棒。-5-(6)应变换思维角度,注意常用仪器的非常规使用及“一材多用”。例如:干燥管除用于干燥气体外,还可以用于组装防倒吸装置(如图)、组装类似启普发生器装置(如图);集气瓶除用于收集气体外,还可用于贮存气体(如图)、测量气体体积(如图)、作洗气瓶(如图)等用途,图既可以收集密度比空气大的气体(“长进
4、短出”),也可以收集密度比空气小的气体(“短进长出”),还可以作为安全瓶(“短进长出”)等。-6-7-2.熟记十大基本操作(1)测定溶液pH的操作。将一小块pH试纸放在洁净的表面皿上,用清洁干燥的玻璃棒蘸取少量待测液点到pH试纸中央,把试纸显示的颜色与标准比色卡对照,读出对应的pH。(2)沉淀剂是否过量的判断方法。静置,向上层清液中继续滴加少量沉淀剂,若无沉淀产生,则证明沉淀剂已过量,否则沉淀剂不过量。静置,取上层清液适量放入另一支洁净试管中,向其中加入少量与沉淀剂作用产生沉淀的试剂,若产生沉淀,证明沉淀剂已过量,否则沉淀剂不过量。-8-(3)洗涤沉淀操作。把蒸馏水沿着玻璃棒注入过滤器中至浸没
5、沉淀,静置,使蒸馏水自然流出,重复23次即可。(4)判断沉淀是否洗净的操作。取最后一次洗涤液,滴加(试剂),若没有现象,证明沉淀已经洗净。(5)检查装置气密性。简易装置:将导气管一端放入水中(液封气体),用手焐热试管,观察现象。若导气管口有气泡冒出,冷却到室温后,导气管口有一段稳定的水柱,表明装置气密性良好。有长颈漏斗的装置如图:用止水夹夹紧烧瓶右侧导气管上的橡胶管,向长颈漏斗中加入适量水,长颈漏斗中会形成一段液柱,停止加水,过一段时间后,若长颈漏斗中的液柱无变化,则装置气密性良好。检查装置气密性-10-答题模板 形成密闭体系操作描述现象得出结论。-11-(6)气体验满和验纯操作。氧气验满:将
6、带火星的木条平放在集气瓶口,若木条复燃,则表明气体已集满。可燃性气体(如氢气)的验纯方法:用排水法收集一小试管的气体,用大拇指摁住管口移近火焰,放开手指,若听到尖锐的爆鸣声,则气体不纯;若听到轻微的“噗”的一声,则气体纯净。二氧化碳验满:将燃着的木条平放在集气瓶口,若木条熄灭,则表明气体已集满。氨气验满:将湿润的红色石蕊试纸放在集气瓶口,若试纸变蓝,则表明气体已集满。氯气验满:将湿润的淀粉-碘化钾试纸放在集气瓶口,若试纸变蓝,则表明气体已集满。-12-(7)萃取分液操作。关闭分液漏斗活塞,将混合液倒入分液漏斗中,塞上塞子,用右手心顶住塞子,左手握住活塞部分,将分液漏斗倒置,充分振荡、静置、分层
7、,在漏斗下面放一个小烧杯,先打开上口塞子,再打开分液漏斗活塞,使下层液体从下口沿烧杯内壁流下,上层液体从上口倒出。(8)浓硫酸的稀释操作。将浓硫酸沿烧杯壁缓缓注入水中,并用玻璃棒不断搅拌。(9)粗盐的提纯。实验室提纯粗盐的实验操作依次为取样、溶解、沉淀、过滤、蒸发结晶。若过滤时发现滤液中有少量浑浊,从实验操作的角度分析,可能的原因是过滤时漏斗中液面高出滤纸边缘、玻璃棒靠在单层滤纸一侧弄破滤纸。-13-(10)从某物质稀溶液中结晶的实验操作。溶解度受温度影响较小的:蒸发结晶过滤。溶解度受温度影响较大或带结晶水的:蒸发浓缩冷却结晶过滤。-14-3.实验基本操作中的八个注意要点(1)酸式滴定管不能装
8、碱性溶液,碱式滴定管不能装酸性和强氧化性溶液。(2)容量瓶不能长期存放溶液,更不能作为反应容器,也不可加热,瓶塞不可互用。(3)烧瓶、烧杯、锥形瓶不可直接加热。(4)药品不能入口和用手直接接触,实验剩余药品不能放回原处(K、Na等除外),不能随意丢弃,要放入指定容器中。(5)中和滴定实验中锥形瓶不能用待测液润洗。(6)不能用温度计代替玻璃棒来搅拌,测液体温度时不能与容器内壁接触。(7)用天平称量药品时,药品不能直接放在托盘上。-15-(8)不能用量筒来配制溶液或进行化学反应,更不能用来加热或量取热的液体。-16-例1某化学小组的同学到实验室学习。在实验桌上摆有下列仪器:-17-(1)进行下面的
9、实验,必须用到上述何种仪器,请用该仪器的名称填空:欲配制一定物质的量浓度的氢氧化钠溶液,需使用仪器 ;欲分离四氯化碳和水,需使用仪器;欲在实验室制取蒸馏水,需使用仪器 ;欲提纯含有泥沙的粗盐,需使用仪器 ;欲用胆矾(CuSO45H2O)制无水CuSO4,需使用仪器 。(2)关于G的用途,甲同学说:可组成防倒吸装置。你还能说出其他两种用途吗?;。-18-答案:(1)容量瓶、胶头滴管 分液漏斗 蒸馏烧瓶、酒精灯、直形冷凝管 漏斗、蒸发皿、酒精灯 坩埚、酒精灯(2)往细口容器中加液体 组成过滤装置(只要答对两个即可,其他合理答案也可)-19-解析:配制一定物质的量浓度的溶液,必须使用容量瓶,同时还要
10、使用胶头滴管定容。液体混合物的分离需要何种仪器一般分两种情况:分离互不相溶的两种液体,一般使用分液漏斗分液;如果分离互溶的液体或者是除去液体混合物中易挥发、难挥发或不挥发的杂质,一般依据沸点的不同,进行蒸馏,需要温度计、蒸馏烧瓶、石棉网、酒精灯、冷凝管、锥形瓶等装置。常见冷凝管有三类:直形冷凝管、球形冷凝管、蛇形冷凝管,常见的作用为分馏、冷凝回流。分馏时一般使用直形冷凝管,不能使用球形冷凝管,因为球形冷凝管中冷凝的液体会有部分在冷凝管中,不能全部流进锥形瓶中;冷凝回流时三种冷凝管均可使用。蒸发时一定选择蒸发皿;灼烧固体物质时,选择坩埚;给固体加热制取气体时,一般选择大试管。-20-除去粗盐中的
11、泥沙等不溶物的过程为:首先把粗盐溶于水,过滤、蒸发;进一步除去粗盐中的 Ca2+、Mg2+、SO42-,还需要加入过量NaOH(除去 Mg2+)、加入过量 BaCl2(除去 SO42-)、加入过量 Na2CO3(除去 Ca2+、过量的 Ba2+)、过滤、滴加适量盐酸,蒸发。评分细则警示仪器名称出现错别字不得分。-21-例2下列实验操作或装置(略去部分夹持仪器)正确的是()C-22-解析:转移液体时,要注意用玻璃棒引流且玻璃棒下端低于容量瓶刻度线;定容时,溶液加水至离刻度线12 cm处时,应改用胶头滴管定容,且视线要与液体凹液面最低处相切,A项错误;显碱性的液体装在碱式滴定管中,如NaOH溶液、
12、Na2CO3溶液等,其他非碱性液体均装在酸式滴定管中,如酸性KMnO4溶液、NaCl溶液、乙醇等。本题B项,锥形瓶中盛放NaOH溶液,所以应该用酸式滴定管滴加酸性溶液;制备乙酸乙酯时注意要防止倒吸,导气管不能插入液面以下,C项正确;不论用向上排空气法还是用向下排空气法收集气体,导气管口均应插入集气瓶或试管底部,D项错误;如图所示装置左端进气属于向上排空气法集气、右端进气属于向下排空气法集气。-23-1.(2019天津理综)下列实验操作或装置能达到目的的是()A B 混合浓硫酸和乙醇 配制一定浓度的溶液 -24-C D 收集 NO2 气体 证明乙炔可使溴水褪色 答案:B -25-2.(2018全
13、国改编)下列实验操作不当的是()A.用稀硫酸与锌粒反应制取H2时,加几滴CuSO4溶液以加大反应速率 B.用标准HCl溶液滴定NaHCO3溶液来测定其浓度,选择酚酞溶液为指示剂 C.用铂丝蘸取某碱金属的盐溶液灼烧,火焰呈黄色,证明其中含有Na+D.常压蒸馏时,加入液体的体积不超过圆底烧瓶容积的三分之二 B-26-3.(2019北京第十中学模拟)下表中“试剂”与“操作及现象”的对应关系错误的是()选项 试剂 操作及现象 A AgNO3 溶液 滴加氨水,产生沉淀;继续滴加氨水,沉淀溶解 B 铝粉 滴加 NaOH 溶液,产生气体;继续滴加,产生白色沉淀 C CuSO4 溶液 加过量 NaOH 溶液,
14、产生蓝色沉淀;再加乙醛,加热,产生红色沉淀 D 氯水 滴加 NaOH 溶液,溶液颜色褪去;再加盐酸,溶液颜色恢复 B-27-4.(2019石家庄二中高三月考)以下关于化学实验中“先与后”的说法中正确的是()加热试管时,先均匀加热,后局部加热 用排水法收集气体时,先移出导管,后撤酒精灯 制取物质时,先检查装置气密性,后装药品 使用容量瓶、分液漏斗、滴定管前,先检查是否漏水,后洗涤干净 做H2还原CuO的实验时,先通H2,后加热CuO;反应完毕后,先撤酒精灯,待试管冷却后停止通H2 点燃可燃性气体(如H2、CH4、C2H4、C2H2等)时,先检验气体纯度,后点燃 A.B.C.D.D-28-5.(2
15、019安徽皖中地区高三模拟)仅用下表提供的玻璃仪器(自选非玻璃仪器)就能实现相应实验目的的是()选项 实验目的 玻璃仪器 A 分离硝酸钾和氯化钠的混合物 烧杯、酒精灯、玻璃棒、分液漏斗 B 配制 450 mL 2 molL-1 氯化钠溶液 500 mL 容量瓶、烧杯、玻璃棒、量筒、胶头滴管 C 除去氢氧化铝胶体中的泥沙 漏斗(带半透膜)、烧杯、玻璃棒 D 从食盐水中获得 NaCl 晶体 坩埚、玻璃棒、酒精灯、泥三角 B-29-物质的分离、提纯及检验 1.混合物的性质和状态分离提纯的方法 固-固混合分离型灼烧、热分解、升华、结晶(或重结晶);固-液混合分离型过滤、蒸发;液-液混合分离型萃取、分液
16、、蒸馏;气-气混合分离型洗气。2.物质检验的一般程序-30-3.物质检验的常用方法 检验方法 适用范围 典型物质 观察法 颜色、状态的差异 Cl2 为黄绿色、NO2 为红棕色 嗅试法 气味存在着差异 SO2、HCl、NH3 等有刺激性气味 水溶法 溶解性存在差异 Na2CO3 易溶于水,CaCO3 难溶于水 焰色法 常用于鉴别碱金属 钾、钠等元素的单质和化合物 丁达尔效应 胶体与非胶体 淀粉与 NaCl 溶液 -31-检验方法 适用范围 典型物质 沉淀法 将待检离子转化为沉淀 SO42-、Cl-、CO32-、Fe2+、Fe3+、Cu2+气体法 将某些离子转化为气体 CO32-、HCO3-、SO
17、32-、HSO3-、NH4+显色法 将待检成分转化为有特殊颜色的成分 Fe3+、淀粉、I2 -32-4.常见气体的检验 气体 检验方法 现象 H2 点燃 淡蓝色火焰,罩在火焰上方的干冷小烧杯内壁出现水珠 O2 插入带火星的木条 可使带火星的木条复燃 Cl2 观察颜色;用湿润的 KI淀粉试纸检验 呈黄绿色;能使湿润的 KI 淀粉试纸变蓝(O3、NO2 也具有此性质)HCl 靠近蘸有浓氨水的玻璃棒 冒白烟 SO2 通入品红溶液中,再加热 品红溶液先褪色,加热后又变红色 NH3 用湿润的红色石蕊试纸检验;靠近蘸有浓盐酸或浓硝酸的玻璃棒 湿润的红色石蕊试纸变蓝;靠近蘸有浓盐酸或浓硝酸的玻璃棒时产生白烟
18、 -33-气体 检验方法 现象 NO2 观察颜色;通入水中,检验溶液的酸碱性 红棕色气体;通入水中得无色溶液,产生无色气体,水溶液显酸性 NO 观察遇空气的颜色变化 无色气体,遇空气变成红棕色 CO2 观察颜色、闻气味,通入澄清石灰水 无色、无味、能使澄清石灰水变浑浊 CO 点燃,将气体通入澄清石灰水;或将气体通过灼热的 CuO 点燃后火焰呈蓝色,生成的气体能使澄清石灰水变浑浊;能使灼热的CuO 由黑色变成红色 C2H4 点燃,观察颜色;通入酸性高锰酸钾溶液或溴水中 燃烧时有明亮的火焰和黑烟;能使酸性高锰酸钾溶液和溴水褪色 -34-例3苯甲酸是一种重要的化工原料。实验室合成苯甲酸的原理、有关数
19、据及装置示意图如下:。名称 性状 熔点 沸点 密度(gmL-1)溶解性 水 乙醇 甲苯 无色液体,易燃,易挥发-95 110.6 0.866 9 不溶 互溶 苯甲酸 白色片状或针状晶体 112.4(100 左右升华)248 1.265 9 微溶 易溶 -35-苯甲酸在水中的溶解度如下表:温度/4 18 75 溶解度/g 0.2 0.3 2.2 -36-某学习小组在实验室制备、分离、提纯苯甲酸,并测定所得样品的纯度,步骤如下:一、制备苯甲酸。在三颈瓶中加入2.7 mL甲苯、100 mL水和23片碎瓷片,开动电动搅拌器,a中通入流动冷水,在石棉网上加热至沸腾,然后分批加入8.5 g高锰酸钾,继续搅
20、拌约45 h,直到甲苯层几乎消失、回流液不再出现油珠,停止加热和搅拌,静置。二、分离提纯。在反应混合物中加入一定量草酸(H2C2O4)充分反应,过滤、洗涤,将滤液放在冰水浴中冷却,然后用浓盐酸酸化,苯甲酸全部析出后减压过滤,将沉淀物用少量冷水洗涤,挤压水分后放在沸水浴上干燥,得到粗产品。-37-三、测定纯度。称取m g产品,配成100 mL乙醇溶液,移取25.00 mL溶液于锥形瓶,滴加23滴酚酞溶液,然后用一定浓度的标准KOH溶液滴定。请回答下列问题:(1)装置a的名称是 ,其作用为 。(2)甲苯被高锰酸钾氧化的原理为+KMnO4+MnO2+H2O+,请完成并配平该化学方程式。(3)分离提纯
21、过程中加入的草酸是一种二元弱酸,反应过程中有酸式盐和无色气体生成。加入草酸的作用是 ,请用离子方程式表示反应原理:。-38-(4)产品减压过滤时用冷水洗涤的原因是 。(5)选用下列 (填字母)操作,可以将粗产品进一步提纯。A.溶于水后过滤B.溶于乙醇后蒸馏 C.用甲苯萃取后分液D.升华(6)测定纯度步骤中,滴定终点溶液的颜色变化是 。若m=1.200 g,滴定时用去0.120 0 molL-1标准KOH溶液20.00 mL,则所得产品中苯甲酸的质量分数为 。-39-答案:(1)球形冷凝管 冷凝回流,防止甲苯的挥发而降低产品产率(2)1 2 1 2 1 1 KOH(3)将过量的高锰酸钾转化为二氧
22、化锰,以便过滤除去 2MnO4-+3H2C2O42MnO2+2HCO3-+4CO2+2H2O(4)苯甲酸在冷水中的溶解度较小,用冷水洗涤可以减少产品的损失(5)D(6)溶液由无色变浅红色,且半分钟不褪色 97.6%-40-解析:(1)仪器除了具有本身的固有作用外,在一些实验中还可能有其他作用,要根据具体问题具体分析,本题中冷凝管作用是冷凝回流、防止甲苯的挥发而降低产品产率。(3)要根据题目所给信息和物质的性质进行分析,如本题所给KMnO4经分析是过量的,不容易直接分离出来,所以加入草酸将KMnO4转化为MnO2,以便过滤除去。(4)当沉淀物的溶解度随温度升高而显著增大时,用冷水洗涤;当沉淀物的
23、溶解度受温度影响不大时,为了洗涤更彻底,可用热水洗涤;当被洗涤的物质与水结合力强,不易干燥时,可用酒精洗涤。(5)要依据过滤、分液、分馏、升华的原理,结合题中所给信息进行选择,如本题苯甲酸在100 左右升华,低于其熔点,故选择升华方式分离。-41-评分细则警示(1)写冷凝管给分,但写直形冷凝管不给分。(2)配平时,某物质前的化学计量数为1,此时1不能省,如未写,则不给分。(6)只写颜色变化,没注明“半分钟不褪色”不给分。-42-1.(2018天津理综)由下列实验及现象推出的相应结论正确的是()选项 实验 现象 结论 A 某溶液中滴加K3Fe(CN)6溶液 产生蓝色沉淀 原溶液中有Fe2+,无
24、Fe3+B 向 C6H5ONa 溶液中通入CO2 溶液变浑浊 酸性:H2CO3C6H5OH C 向含有 ZnS和 Na2S 的悬浊液中滴加 CuSO4 溶液 生成黑色沉淀 Ksp(CuS)Ksp(ZnS)D 某溶液中加入 Ba(NO3)2溶液再加足量盐酸 产生白色沉淀仍有白色沉淀 原溶液中有 SO42-B-43-2.(2017天津理综)以下实验设计能达到实验目的的是()选项 实验目的 实验设计 A 除去 NaHCO3 固体中的 Na2CO3 将固体加热至恒重 B 制备无水 AlCl3 蒸发 Al 与稀盐酸反应后的溶液 C 重结晶提纯苯甲酸 将粗品水溶、过滤、蒸发、结晶 D 鉴别 NaBr 和
25、KI 溶液 分别加新制氯水后,用 CCl4萃取 D-44-3.(2019全国)下列实验不能达到目的的是()选项 目的 实验 A 制取较高浓度的次氯酸溶液 将 Cl2 通入碳酸钠溶液中 B 加快氧气的生成速率 在过氧化氢溶液中加入少量 MnO2 C 除去乙酸乙酯中的少量乙酸 加入饱和碳酸钠溶液洗涤、分液 D 制备少量二氧化硫气体 向饱和亚硫酸钠溶液中滴加浓硫酸 A-45-4.(2019安徽凤阳衡水高考补习学校月考)下列除杂方案错误的是()选项 被提纯的物质杂质 除杂试剂 除杂方法A CO(g)CO2(g)NaOH 溶液、浓硫酸 洗气 B NH4Cl(aq)Fe3+(aq)NaOH 溶液 过滤 C Cl2(g)HCl(g)饱和食盐水、浓硫酸 洗气 D Na2CO3(s)NaHCO3(s)灼烧 B-46-5.(2018天津耀华中学月考)欲用下图装置对所制备的气体进行除杂检验,其设计方案合理的是()选项 制备气体 X(除杂试剂)Y(检验试剂)A CH3CH2Br 与 NaOH乙醇溶液共热 H2O 酸性 KMnO4溶液 B 电石与 NaCl 水溶液 H2O Br2 的水溶液 C C2H5OH 与浓硫酸加热至 170 饱和NaHSO3 溶液 酸性 K2Cr2O7溶液 D 生石灰与浓氨水 浓硫酸 红色石蕊试纸 A
