1、第十章 化学实验基础 第一节 化学实验的常用仪器和基本操作 考向一 化学实验的基本操作 【通考点融会贯通】1.化学实验操作中的“六项基本原则”(1)“从下往上”原则。以Cl2的实验室制法为例,安装发生装置的顺序是放好铁架台摆好酒精灯根据酒精灯位置固定好铁圈垫上石棉网固定好圆底烧瓶。(2)“从左到右”原则。安装复杂装置应遵循从左到右顺序,如上例中装置安装顺序为发生装置除杂装置集气装置尾气吸收装置。(3)先“塞”后“定”原则。带导管的塞子在烧瓶固定前塞好,以免烧瓶固定后因不宜用力而塞不紧或因用力过猛而损坏仪器。(4)“固体先放”“液体后加”原则。固体试剂应在固定仪器前加入,而液体药品在仪器固定后加
2、入,如上例中烧瓶内MnO2应在烧瓶固定前装入,而盐酸应在烧瓶固定后从分液漏斗中缓慢加入。(5)“先验气密性”原则。收集或进行气体实验时,应在装入药品前先进行气密性的检查。(6)“先验纯”原则。可燃性气体在点燃前,必须先检验气体的纯度,否则可能会发生爆炸。2.装置气密性的检查方法与答题规范 装置气密性检查必须在放入药品之前进行。(1)气密性检查的基本思路:使装置内外压强不等,观察气泡或液面变化。(2)气密性检查的答题规范:简答题应注意答题规范,对装置气密性的检查可按如下文字进行答题:装置形成封闭体系操作(微热、手捂、热毛巾捂、加水等)描述现象得出结论。微热法检查的关键词是封闭、微热、气泡、水柱。
3、液差(封)法的关键词是封闭、液差。答题时易忽略的几句关键性的文字叙述:a.将导管末端浸入水中;b.关闭或者开启某些气体通道的活塞或弹簧夹;c.加水至“将长颈漏斗下口浸没”。【通考题触类旁通】角度1 化学实验的基本操作 1.(2018全国卷改编)下列实验操作恰当的是()A.配制稀硫酸时,先将浓硫酸加入烧杯中,后倒入蒸馏 水 B.排水法收集KMnO4分解产生的O2,先熄灭酒精灯,后移 出导管 C.用铂丝蘸取某碱金属的盐溶液灼烧,火焰呈黄色,证明其中不含有K+D.常压蒸馏时,加入液体的体积不超过圆底烧瓶容积的三分之二【解析】选D。A项,浓硫酸稀释应该将浓硫酸倒入水中;B项,实验后应先移出导管后熄灭酒
4、精灯,防止倒吸;C项,观察K+的颜色需要透过蓝色钴玻璃。2.(2019枣庄模拟)下列有关说法正确的是()A.容量瓶、分液漏斗、酸碱滴定管、冷凝管等仪器在使用前均需要检查是否漏液 B.烧瓶、量筒、容量瓶、滴定管洗净后均可放在烘箱中烘干 C.蒸发、蒸馏、配制标准物质的量浓度溶液均需要用到玻璃棒 D.液溴保存:用带玻璃塞的细口棕色试剂瓶,液溴上加一层水,放在阴凉处 【解析】选D。A项,冷凝管使用前不需要检查是否漏液;B项,烧瓶是否需要烘干要根据具体的实验而定,量筒、容量瓶和滴定管都是玻璃量器,都不能在烘箱中烘干;C项,蒸馏不需要玻璃棒;D项,由于溴极易挥发,且有很强的腐蚀性,所以保存在带有玻璃塞的细
5、口棕色试剂瓶中,再加一层水防止其挥发,并放置在阴凉处。3.(2019重庆模拟)为达到下列实验目的,所用的主要仪器及试剂合理的是()选项 实验目的 主要仪器 所用试剂 A 配制240 mL 0.1 molL-1 NaCl溶液 250 mL容量瓶、量筒、玻璃棒、胶头滴管 NaCl固体、蒸馏水 选项 实验目的 主要仪器 所用试剂 B 提纯混有少量乙酸的乙酸乙酯 蒸馏烧瓶、温度计、冷凝管、尾接管、锥形瓶、铁架台(带铁圈和铁夹)混有少量乙酸的乙酸乙酯 选项 实验目的 主要仪器 所用试剂 C 制备少量的NH3 分液漏斗、圆底烧瓶 生石灰、浓氨水 D 检验溶液中的 试管、胶头滴管 稀盐酸、Ba(NO3)2溶
6、液 24SO【解析】选C。A项,需要用托盘天平称取NaCl固体的 质量,错误;B项,混有少量乙酸的乙酸乙酯用饱和碳酸 钠溶液洗涤分液,错误;C项,生石灰消耗水,生成氢氧 化钙使溶液中的c(OH-)增大,同时放热,促进氨水分解,正确;D项,硝酸钡在酸性条件下具有强氧化性,不能排 除 的干扰,错误。23SO 角度2 实验基本装置图 4.下列有关实验操作正确的是()【解析】选D。A项,100 mL量筒的最小刻度是4 mL,所 以无法量取8.5 mL液体;B项,氢氧化钠易潮解,不能用 纸片称量,而且托盘天平只能精确到0.1 g,无法称取 10.05 g氢氧化钠;C项,必须用火柴点燃酒精灯,不能 用燃着
7、的酒精灯点燃另一只酒精灯;D项,加热液体时,试管中的液体不能超过试管容积的 ,要用酒精灯外 焰加热,试管与水平约成45角,试管口不能正对着 人。135.(2019大同模拟)下列实验装置设计完全正确、且能达到目的的是()【解析】选D。A项,温度计位置错误,温度计水银球应插在蒸馏烧瓶的支管口处;B项,加入酸碱指示剂,根据H+OH-=H2O,用中和滴定法可测定盐酸的浓度,碱应该放在碱式滴定管中;C项,反应应在高压下进行,氨气的水溶液呈碱性,干燥的氨气不能使pH试纸变色,故C错误;D项,用弹簧夹夹住右边乳胶管,向长颈漏斗中倒水,液面高度不变,说明装置气密性良好。角度3 气密性检查 6.夹紧下列装置中的
8、弹簧夹并进行相关操作。下列情形中,表明相应装置漏气的是()A.装置中,用手捂住试管,烧杯中出现气泡,放开手后,导管中形成一段稳定的水柱 B.装置中,向长颈漏斗中加入一定量水,形成水柱,随后水柱下降至与瓶中液面相平的位置 C.装置中,双手捂住烧瓶,导管中形成一段稳定的水柱,双手放开后,水柱慢慢回落 D.装置中,将a管向上提至一段高度,a、b两管之间水面形成稳定的高度差【解析】选B。A项,装置中,夹紧弹簧夹,用手捂住 试管,烧杯中出现气泡,放开手后,导管中形成一段稳 定的水柱表明装置气密性良好;B项,装置中,夹紧弹 簧夹,向长颈漏斗中加入一定量水,形成水柱,若水柱 高度不变则装置气密性良好,若水柱
9、下降至与瓶中液 面相平的位置,表明装置漏气;C项,装置中,夹紧弹 簧夹,双手捂住烧瓶,导管中形成一段稳定的水柱,双 手放开后,水柱慢慢回落,表明装置气密性良好;D项,装置中,夹紧弹簧夹,将a管向上提至一段高度,a、b两管之间水面形成稳定的高度差表明装置气密性良好;表明装置漏气的是B。7.(2019吉林模拟)对下列装置,不添加其他仪器无法检查装置气密性的是()【解析】选B。A.用弹簧夹夹住右边导管,向长颈漏斗 中倒水,若液面高度不变,说明装置气密性良好,所以 能检查出装置是否漏气;B.图中的装置分液漏斗液面 上的气体与烧瓶内气体相通,分液漏斗中的液体上下 压强相等,所以无论该装置气密性是否良好,
10、液体都会 顺利滴下,所以不能检查出装置是否漏气;C.图中的装 置向外拉活塞,若气密性良好,则导管口会有气泡产生,若气密性不好则不会有气泡产生,所以能检查出装置是否漏气;D.对于该装置的气密性检查,主要是通过气体受热后体积膨胀、压强增大来进行检验。即用手握住试管外壁,如果装置漏气,压强不变化,就无现象;如果装置不漏气,温度升高,压强就变大就会在导管口产生气泡,所以能检查出装置是否漏气。【加固训练】1.化学实验的基本操作是完成化学实验的关键,下列实验操作正确的是()用50 mL量筒量取5.2 mL稀硫酸 用分液漏斗分离苯和四氯化碳的混合物 用托盘天平称量117.7 g氯化钠晶体 用量筒量取23.1
11、0 mL溴水 用蒸发皿高温灼烧石灰石 用250 mL容量瓶配制250 mL 0.2 molL-1的NaOH溶液;A.B.C.D.【解析】选A。在实验室量取液体时,因为量程太大,会使区分度增大,而加大误差;量程太小,需量取多次,也会加大误差,采用就近原则,所以不能用50 mL量筒 量取5.2 mL稀硫酸;苯和四氯化碳能相互溶解,所以 不能用分液漏斗分离;托盘天平精确到0.1 g,故可 用托盘天平称量117.7 g氯化钠晶体;量筒只能读数 到0.1 mL,不能用量筒量取23.10 mL溴水;应该用 坩埚高温灼烧石灰石;配制250 mL 0.2 molL-1的NaOH溶液可用250 mL容量瓶。2.
12、(2019石家庄模拟)下列实验仪器的使用不正确的是()A.图1仪器为滴定管,可用来盛装NaOH溶液 B.图2仪器为启普发生器,可以用于实验室制乙炔 C.图3仪器为洗气瓶,可用于气体的除杂 D.图4仪器为吸滤瓶,可用于减压过滤【解析】选B。A项,图1为耐酸碱旋塞的滴定管,因此 可用来盛装NaOH溶液,正确;B项,实验室制乙炔用电石 与水反应来制取,该反应很剧烈,不易控制,不宜用启 普发生器,错误;C项,为洗气瓶,可用于气体的除 杂,正确;D项,为吸滤瓶,可用于减压过滤(抽滤),正确。3.(2017全国卷改编)下列实验、现象及结论不正确的是()实验现象结论A用托盘天平称量 10.5 g 氯化钠固体
13、称量时指针偏向左边称取的氯化钠偏多B将金属钠在燃烧匙中点燃,迅速伸入集满CO2的集气瓶集气瓶中产生大量白烟,瓶内有黑色颗粒产生CO2具有氧化性实验现象结论C加热盛有少量NH4HCO3固体的试管,并在试管口放置湿润的红色石蕊试纸石蕊试纸变蓝NH4HCO3显碱性D向残留有硫的试管中加入适量二硫化碳固体溶解硫易溶于二硫化碳【解析】选C。称量时指针偏向左边,说明左边氯化钠 的质量偏大,故A正确;将金属钠在燃烧匙中点燃,迅速 伸入集满CO2的集气瓶的现象为集气瓶中产生大量白 烟,瓶内有黑色颗粒产生,由此可以推出发生的反应为 4Na+CO2 2Na2O+C,此反应中体现了CO2的氧化性,故 B正确;加热盛
14、有少量NH4HCO3固体的试管,并在试管口 放置湿润的红色石蕊试纸,试纸变蓝,是由于NH4HCO3发 生了分解反应:NH4HCO3 NH3+CO2+H2O,产生的 NH3是一种碱性气体,故C错误;硫易溶于二硫化碳,清 洗时可以用二硫化碳清洗,故D正确。考向二 化学试剂的存放及实验安全【通考点融会贯通】1.化学实验安全操作的“六防”防爆炸点燃可燃性气体(如H2、CO、CH4、C2H4)或用CO、H2还原Fe2O3、CuO之前,要检验气体纯度 用H2或CO还原CuO时,应先通入H2或CO,在装置尾部收集气体并检验纯度,若尾部气体已纯净,说明装置中的空气已排尽,可对装置加热防暴沸配制硫酸的水溶液或硫
15、酸的酒精溶液时,要将密度大的浓硫酸缓慢倒入水或酒精中;加热液体混合物时要加沸石或碎瓷片防倒吸用试管加热固体时,试管底部要略高于管口,如实验室制O2、NH3等;加热液体时试管口要向上倾斜;加热法制取并用排水法收集气体或吸收溶解度较大的气体时,要注意熄灯顺序或加装安全瓶防失火可燃性物质如钾、钠、白磷等强还原剂要妥善保存,与强氧化剂要分开存放 使用易挥发性可燃物,如乙醇、乙醚、汽油等应防止蒸气逸出,添加易燃品一定要远离火源防中毒制取有毒气体(如Cl2、CO、SO2、H2S、NO2、NO)时,应在通风橱中进行,且进行尾气处理防污染用胶头滴管滴加液体时,不伸入瓶内,不接触试管壁(向FeSO4溶液中加Na
16、OH溶液除外);取用试剂时试剂瓶盖倒放于桌面上;药匙和胶头滴管尽可能专用(或洗净、擦干后再取其他药品);废液及时处理;凡有污染性气体(如Cl2、SO2、CO、NOx等)产生的均需对尾气进行吸收或处理2.化学实验基本操作中的15例“不”(1)实验室里的药品,不能用手接触;不要鼻子凑到容器口去闻气体的气味,更不能品尝物质的味道。(2)做完实验,用剩的药品不得抛弃,也不要放回原瓶,活泼金属钠、钾等例外。(3)取用液体药品时,瓶上的标签应向着手心,打开的瓶塞要倒放在桌面上,放回原处时标签不应向里。(4)如果皮肤上不慎洒上浓硫酸,不得先用水洗,应根据情况迅速用布擦去,再用水冲洗;若眼睛里溅进了酸或碱,切
17、不可用手揉眼,应及时想办法处理。(5)称量药品时,不能把称量物直接放在托盘上,也不 能把称量物放在右盘上,加砝码时不要用手去拿。(6)用滴管添加液体时,不要把滴管伸入量筒(试管)或 接触筒壁(试管壁)。(7)向酒精灯里添加酒精时,不得超过酒精灯容积 的 ,也不得少于酒精灯容积的 。2314(8)不得用燃着的酒精灯去对点另一盏酒精灯,熄灭时 不得用嘴去吹。(9)给物质加热时不得用酒精灯的内焰和焰心。(10)给试管加热时,不要把拇指按在短柄上,切不可使 试管口对着自己或旁人,液体的体积一般不要超过试 管容积的 。13(11)给烧瓶加热时不要忘了垫上石棉网。(12)用坩埚或蒸发皿加热完后,不要直接用
18、手拿回,应用坩埚钳夹取。(13)使用玻璃容器加热时,不要使玻璃容器的底部跟灯芯接触,以免容器破裂。烧得很热的玻璃容器不要用冷水冲洗或放在桌面上以免破裂。(14)过滤液体时漏斗里液体的液面不要高于滤纸的边缘,以免杂质进入滤液。(15)在烧瓶口塞橡皮塞时切不可把烧瓶放在桌上再使劲塞进塞子,以免压破烧瓶。【通考题触类旁通】角度1 试剂的存放 1.(2019三明模拟)下列有关试剂的保存方法叙述错误的是()A.浓硝酸保存在棕色试剂瓶中并放置在阴凉处 B.少量的金属钠保存在煤油中 C.白磷放在水中 D.新制的氯水通常保存在无色玻璃试剂瓶中【解析】选D。A项,浓硝酸见光或受热易分解,为了防止HNO3分解,浓
19、硝酸保存在棕色试剂瓶中并放置在阴凉处,正确;B项,Na与空气中的O2、H2O(g)能发生反应,为了隔绝空气,少量的金属Na保存在煤油中,正确;C项,白磷易自燃,为了隔绝空气,白磷放在水中,正确;D项,新制的氯水中含HClO,HClO见光会分解生成HCl和O2,为了防止HClO分解,新制的氯水通常保存在棕色玻璃试剂瓶中,错误。2.(2019温州模拟)实验室里保存下列试剂,其保存的方法和理由,描述都正确的是()编号试剂保存方法理由A水玻璃存放在带橡皮塞的细口瓶中,密封防止与空气接触被氧化和与二氧化碳接触而变质B硫酸亚铁 晶体存放在带玻璃塞的广口瓶中,密封防止与空气接触被氧化编号试剂保存方法理由C浓
20、硫酸密闭保存防止吸水和挥发D新制的 溴水存放在无色试剂瓶中,密封防止挥发【解析】选B。A、硅酸钠与CO2的反应不是氧化还原反应,A错误;B、硫酸亚铁易被氧化,应密封保存,B正确;C、浓硫酸难挥发,C错误;D、新制溴水应该放在棕色试剂瓶中,防止分解,D错误。角度2 化学实验安全 3.下列实验操作正确的是()A.开启易挥发液体试剂前,应反复摇动后再开启 B.在实验室中进行蒸馏操作时,温度计应插入液面之下 C.实验室制取氢气后的废液,可先倒入水槽中,再用水冲入下水道 D.用食指顶住瓶塞,另一只手托住瓶底,把瓶倒立,检查容量瓶是否漏水 【解析】选D。A项,开启易挥发液体试剂前,先将试剂 瓶放在自来水流
21、中冷却几分钟,开启时瓶口不要对 人;B项,蒸馏操作时,温度计水银球应在蒸馏烧瓶的支 管口处,测量的蒸汽温度;C项,实验后的废液都应倒入 废液桶中收集,集中处理;D项,检查容量瓶是否漏水的 操作:用食指顶住瓶塞,另一只手托住瓶底,把瓶倒立,观察瓶口是否有水渗出,若没有,将瓶塞旋转180度,重复上述操作,如果瓶口仍无水渗出,则容量瓶不漏水。考向三 仪器的组合与创新 【通考点融会贯通】1.常见实验安全装置(1)防倒吸装置。(2)防堵塞安全装置。(3)防污染安全装置。实验室制取Cl2时,尾气的处理可采用b装置。制取CO时,尾气处理可采用a、c装置。制取H2时,可采取a、c装置。2.广口瓶的创新应用 装
22、置图 解读 收集密度比空气大的气体,如二氧化碳、氯气、氯化氢等。操作要点是a进b出 盛满水,“b进a出”可收集不溶于水且不与水反应的气体,如CO、NO等 收集密度比空气小的气体,如氢气、氨气等,操作要点是b进a出 装置图解读 气体从短口端进入广口瓶,将液体压入量筒中,则量筒中水的体积即为所测气体的体积。读数时先要调整量筒高度使广口瓶和量筒内液面相平,然后视线要与量筒内液面最低点相切 用于除去气体中的杂质气体或用于干燥气体,操作要求是长管进气,短管出气装置图解读 瓶内注入一定量的液体,用于暂时贮存反应中产生的气体,操作要求是短管进气,长管出气。如用饱和食盐水可以储存少量Cl2 左右导管均短且等长
23、或进气管短,出气管长。用于防止液体倒吸或减小气体的压强,防止出现安全事故【通考题触类旁通】1.(2019淄博模拟)广口瓶被称为气体实验的“万能瓶”,是因为它可以配合玻璃管和其他简单仪器组成各种功能的装置。下列各图中能用作防倒吸安全瓶的是()【解析】选B。A项,该装置是排液量气装置;B项,该装置可作为安全瓶防倒吸,因为进气管较短(刚露出瓶塞),若发生倒吸,倒吸液会被盛装在B瓶中,不会再倒流到前一装置,从而防止倒吸;C项,该装置是混气装置,进入C瓶中两气体在C瓶中充分混合;D项,该装置是洗气装置。2.(2019城防港模拟)Na2O2具有强氧化性,H2具有还原性,某同学根据氧化还原反应的知识推测Na
24、2O2与H2能发生反应。为了验证此推测结果,该同学设计并进行如图所示的实验。.实验探究(1)图中A是制取氢气的装置,从图所示的仪器中选择一部分组装成一套能随开随停的装置,选择的仪器编号是_。(2)装置A中用粗锌和稀盐酸制取氢气,B装置中所盛放的试剂是_,其作用是_ _。(3)下面是实验过程中的重要操作,正确的顺序是_(填入下列步骤的字母)。A.加热至Na2O2逐渐熔化,反应一段时间 B.用小试管收集气体并检验其纯度 C.打开K1、K2通入氢气 D.停止加热,充分冷却,关闭K1、K2(4)实验过程中观察到淡黄色的粉末慢慢变成白色固体,无水硫酸铜未变蓝色。由此可推出Na2O2与H2反应的化学方程式
25、为_。.数据处理(5)实验结束后,该同学欲测定C装置硬质玻璃管内白色固体中未反应完的Na2O2含量。其操作流程如下:测定过程中需要的仪器除固定、夹持仪器外,还有电子天平、烧杯、酒精灯、蒸发皿和_,操作2的名称是_。在转移溶液时,若溶液转移不完全,则测得的Na2O2质量分数_(填“偏大”“偏小”或“不变”)。【解析】(1)实验室可以用锌粒和稀硫酸(或稀盐酸)制取氢气,不需要加热,若从图示仪器中选择一部分组装成一套能随开随停的装置,则可以用e盛装锌粒、d盛装酸液、用a起固定作用、用c导气和开关,故选择的仪器编号是acde。(2)装置A中用粗锌和稀盐酸制取氢气,则氢气中会混有水和氯化氢,因为Na2O
26、2与水和氯化氢都能反应,可用碱石灰除去水和氯化氢,所以B装置中所盛放的试剂是碱石灰,其作用是吸收氢气中的水和氯化氢。(3)实验开始应先通入氢气排出装置中的空气,以保证探究Na2O2与H2能否发生反应实验的准确性,确定氢气纯净后,加热Na2O2反应一段时间,停止加热充分冷却后再停止通入氢气,综上分析,正确的顺序是CBAD。(4)实验过程中观察到淡黄色的粉末慢慢变成白色固 体,则氢气与Na2O2发生了反应;无水硫酸铜未变蓝色,则反应没有生成水,根据原子守恒,Na2O2与H2反应的化 学方程式为Na2O2+H2 2NaOH。(5)由题意结合流程,操作2是从溶液中得到氯化钠 晶体,故操作2名称为蒸发结
27、晶;蒸发操作除用到酒精 灯、蒸发皿外,还要用玻璃棒搅拌;设样品中Na2O2质 量为x g、NaOH质量为y g,则x+y=m1,生成NaCl的质量 为58.5(2+)=m2,解得:x=39(-m1);在 转移溶液时,若溶液转移不完全,则测得NaCl的质量 x78y40240m58.5(m2)偏小,根据上述Na2O2质量的表达式可得,测得的Na2O2的质量(x)会偏小,所以测得的Na2O2质量分数偏小。答案:(1)acde(2)碱石灰 吸收氢气中的水和氯化氢(3)CBAD(4)Na2O2+H2 2NaOH(5)玻璃棒 蒸发结晶 偏小【加固训练】1.(2019郑州模拟)下列关于安全问题的说法,不正
28、确的是()A.存放有钠、电石等危险化学品的仓库着火,不能用水、泡沫灭火器灭火 B.处理实验过程产生的剧毒药品废液,稀释后用大量水冲净 C.可用强氧化剂如H2O2等将NaCN氧化为无毒物质 D.危险化学品包括:爆炸品、易燃物质、自燃自热物质、氧化性气体等 【解析】选B。A项,钠、电石均能与水反应生成可燃性气体;B项,处理实验过程产生的剧毒药品废液,应进行无毒处理后,再用大量水冲净,不能直接用大量水冲净;C项,H2O2具有强氧化性,可将NaCN氧化成N2等无毒物质;D项,爆炸品、易燃物质、自燃自热物质、氧化性气体等都属于危险化学品。2.下列气体制备装置中不能“随开随制,随关随停”的是()【解析】选C。C中小试管起到液封的作用,关闭弹簧夹P时不能把液体和固体隔开,故C错误。
