1、专题五：定量实验问题1：如果有一份a g含有NaOH杂质的Na2CO3 样品，该样品的纯度应该如何测定？要求为了对样品中碳酸钠的质量分数进行精确测定，请你设计好实验方案，仪器、药品可自选。仪器如下：，实验方案一：1、 原理：2、 仪器：3、 注意细节：实验方案二：1、 原理：2、 仪器：3、 注意细节：实验方案三：1、 原理：2、 仪器：3、 注意细节：知识梳理：一、气体体积的测定装置既可通过测量气体排出的液体体积来确定气体的体积(二者体积值相等)，也可直接测量收集的气体体积。测量气体体积的常用方法(1)直接测量法。如图A、B、C、D、E均是直接测量气体体积的装置。测量前A装置可先通过调整左右
2、两管的高度使左管(有刻度)充满液体，且两管液面相平。装置B测量收集气体体积时，应先将气体冷却至室温，再慢慢将量筒下移，使量筒内外的液面高度相同，再读取体积。C装置则是直接将一种反应物置于倒置的漏斗中，另一反应物置于水槽中，二者反应产生的气体的体积可以直接测量。装置D：用于测量混合气体中被吸收(或不被吸收)的气体的体积数。读数时，球形容器和量气管液面相平，量气管内增加的水的体积等于被反应管吸收后剩余气体的体积。装置E：直接测量固液反应产生气体的体积，注意应恢复至室温后，读取注射器中气体的体积。(一般适合滴加液体量比较少的气体体积测量)。(2)间接测量法。如F装置是通过测量气体排出的液体体积来确定
3、气体体积。读数时，应先冷却至室温，再上下移动量筒，使量筒中液面和广口瓶内的液面相平后再读数。二、气体质量的测量装置气体质量的测量一般是用吸收剂将气体吸收，然后再称量。常见的吸收装置：在利用B、C装置测定气体的质量时，要防止空气中的相关气体的干扰。三：沉淀法测定沉淀的质量例、现要用沉淀法定量NaCl固体中Na2SO4的质量分数。（1）选用沉淀剂氯化钙溶液还是氯化钡溶液，说明原因？（2）完成以下实验设计方案.操作用到的实验仪器是： 操作是加入沉淀剂，怎样判断沉淀剂已经过量 操作是： 四：酸碱中和滴定1实验原理（1）中和滴定的原理： （2）酸碱中和滴定的关键：(1)准确测定 。 (2)准确判断 。2
4、实验用品(1)仪器：图(A)是 ，图B是 、滴定管夹、铁架台、 。(2)试剂：标准液、待测液、指示剂、蒸馏水。(3)滴定管的使用 3实验操作：实验操作(以标准盐酸滴定待测NaOH溶液为例)(1)滴定前的准备滴定管：查漏洗涤润洗装液调液面记录。锥形瓶：注碱液记体积加指示剂。(2)滴定(3)终点判断等到滴入最后 标准液，指示剂变色，且在半分钟内 原来的颜色，视为滴定终点并记录标准液的体积。(4)数据处理按上述操作重复 次，求出用去标准盐酸体积的平均值，根据c(NaOH)计算。4、滴定曲线：已知某温度下CH3COOH的电离常数K1.6105。该温度下，向20 mL 0.01 molL1 CH3COO
5、H溶液中逐滴加入0.01 molL1 KOH溶液，其pH变化曲线如图所示(忽略温度变化)。请回答下列有关问题：(1)a点溶液中c(H)为_，pH约为_。(2)a、b、c、d四点中水的电离程度最大的是_，滴定过程中宜选用_作指示剂，滴定终点在_(填“c点以上”或“c点以下”)。(3)若向20 mL稀氨水中逐滴加入等浓度的盐酸，则下列变化趋势正确的是_(填序号)。强化训练：1、下列实验方案中，不能测定Na2CO3和NaHCO3混合物中Na2CO3质量分数的是（ ）A取a克混合物充分加热，减重b克B取a克混合物与足量稀盐酸充分反应，加热、蒸干、灼烧，得b克固体C取a克混合物与足量稀硫酸充分反应逸出气
6、体用碱石灰吸收，增重b克D取a克混合物与足量Ba(OH)2溶液充分反应过滤、洗涤、烘干，得b克固体2：某学生拟通过测定粗锌（杂质与稀硫酸不反应）与稀硫酸反应产生的气体体积，来测定粗锌中锌的纯度。现有粗锌、稀硫酸、试管、镊子、单孔橡皮塞、导气管、托盘天平、量筒、水槽、铁架台（附铁夹）等仪器、药品。（1）实验时除需测定粗锌的质量、氢气的体积之外，是否还需要其他物理量？如需要，请指出_，否则，此空不填。（2）实验时在检查装置气密性后，如何将试剂加入试管并使反应开始？_ （3）以下是测量收集到气体体积必须包括的几个步骤：调整量筒内外液面高度使之相同；使试管和量筒内的气体都冷却至室温；读取量筒内气体的体
7、积。这三步操作的正确顺序是：_（请填写步骤代号）。（4）测量收集到气体体积（图中夹持仪器已省略）时，如何使量筒内外液面的高度相同？_。（5）如果实验中测得粗锌质量为a g，得到的氢气体积是b L（已折算成标准状况），水蒸气的影响忽略不计，粗锌中锌的质量分数的计算式为（含a、b，不必化简） _。3：已知某纯碱试样中含有NaCl杂质，为测定试样中纯碱的质量分数，可用右图中的装置进行实验。主要实验步骤如下： 按图组装仪器，并检验装置的气密性 将a g试样放入锥形瓶中，加适量蒸馏水溶解，得到试样溶液 称量盛有碱石灰的U型管的质量，得到b g 从分液漏斗滴入6molL1的硫酸，直到不再产生气体时为止 从
8、导管A处缓缓鼓入一定量的空气 再次称量盛有碱石灰的U型管的质量，得到c g 重复步骤和的操作，直到U型管的质量基本不变，为d g请填空和回答问题： 在用托盘天平称量关品时，如果天平的指针向左偏转，说明_。 装置中干燥管B的作用是_。 如果将分液漏斗中的硫酸换成浓度相同的盐酸，测试的结果_（填偏高、偏低或不变）。 步骤的目的是_。 步骤的目的是_。 试样中纯碱的质量分数的计算式为_。 还可以用其它实验方法测定试样中纯碱的质量分数。请简述一种不同的实验方法。4、焦亚硫酸钠(Na2S2O5)是常用的食品抗氧化剂之一。某研究小组进行如下实验：实验一 焦亚硫酸钠的制取采用右图装置(实验前已除尽装置内的空
9、气)制取Na2S2O5。装置II中有Na2S2O5晶体析出，发生的反应为：Na2SO3SO2Na2S2O5（1）装置I中产生气体的化学方程式为 。（2）要从装置II中获得已析出的晶体，可采取的分离方法是 。（3）装置III用于处理尾气，可选用的最合理装置(夹持仪器已略去)为 (填序号)。实验二 焦亚硫酸钠的性质Na2S2O5溶于水即生成NaHSO3。（4）证明NaHSO3溶液中HSO3 的电离程度大于水解程度，可采用的实验方法是 (填序号)。a测定溶液的pH b加入Ba(OH)2溶液 c加入盐酸 d加入品红溶液 e用蓝色石蕊试纸检测（5）检验Na2S2O5晶体在空气中已被氧化的实验方案是 。实
10、验三 葡萄酒中抗氧化剂残留量的测定（6）葡萄酒常用Na2S2O5作抗氧化剂。测定某葡萄酒中抗氧化剂的残留量(以游离SO2计算)的方案如下：(已知：滴定时反应的化学方程式为SO2I22H2OH2SO42HI)按上述方案实验，消耗标准I2溶液25.00 mL，该次实验测得样品中抗氧化剂的残留量(以游离SO2计算)为 gL1。在上述实验过程中，若有部分HI被空气氧化，则测得结果 (填“偏高”“偏低”或“不变”)。5、Na2S2O3是重要的化工原料，易溶于水，在中性或碱性环境中稳定。.制备Na2S2O35H2O反应原理：Na2SO3(aq)S(s)Na2S2O3(aq)实验步骤：称取15 g Na2S
11、O3加入圆底烧瓶中，再加入80 mL蒸馏水。另取5 g研细的硫粉，用3 mL乙醇润湿，加入上述溶液中。安装实验装置(如图所示，部分夹持装置略去)，水浴加热，微沸60 min。趁热过滤，将滤液水浴加热浓缩，冷却析出Na2S2O35H2O，经过滤、洗涤、干燥，得到产品。回答问题：(1)硫粉在反应前用乙醇润湿的目的是_。(2)仪器a的名称是_，其作用是_。(3)产品中除了有未反应的Na2SO3外，最可能存在的无机杂质是_。检验是否存在该杂质的方法是_。(4)该实验一般控制在碱性环境下进行，否则产品发黄，用离子反应方程式表示其原因：_.测定产品纯度准确称取W g产品，用适量蒸馏水溶解，以淀粉作指示剂，
12、用0.100 0 molL1碘的标准溶液滴定。反应原理为2S2OI2=S4O2I(5)滴定至终点时，溶液颜色的变化：_。(6)滴定起始和终点的液面位置如图，则消耗碘的标准溶液体积为_mL。产品的纯度为(设Na2S2O35H2O相对分子质量为M)_。.Na2S2O3的应用(7)Na2S2O3还原性较强，在溶液中易被Cl2氧化成SO，常用作脱氯剂，该反应的离子方程式为_。6、某研究性学习小组利用下图所示装置研究乙醇与氧化铁的反应，请回答下列问题： （1）装置中试管B的作用是 。（2）实验中可观察到石英管A中的现象为 。（3）反应停止后，取出试管C在酒精灯上加热至沸腾，可观察到有红色沉淀产生。写出该
13、反应的化学方程式 。（4）为了测定反应后石英管A左侧固体中铁元素的含量，进行如下实验：(恰好使Fe2+完全氧化)稀释至250 mL通入适量Cl2足量稀硫酸9.000 g固体溶液A溶液B取20.00 mLB的稀溶液用0.5000 mol/L KI溶液滴定消耗KI溶液20.00 mL（i）步骤中用到的玻璃仪器有烧杯、玻璃棒、胶头滴管、 。（ii）下列有关步骤的操作中说法正确的是 。a滴定过程中可利用淀粉溶液作为指示剂 b滴定管用蒸馏水洗涤后可以直接装液c锥形瓶不需要用待测夜润洗 d滴定过程中，眼睛注视滴定管中液面变化e滴定结束后，30 s内溶液不恢复原来的颜色，再读数（iii）由框图中数据计算，可
14、得石英管A左侧固体中铁元素的百分含量为 。7、碳、硫的含量影响钢铁性能，碳、硫含量的一种测定方法是将钢样中碳、硫转化为气体，再用测碳、测硫装置进行测定。（1）采用装置A，在高温下x克钢样中碳、硫转化为CO2、SO2。气体a的成分是_。若钢样中硫以FeS的形式存在，A中反应：3FeS+5O2 1_ +3_。（2）将气体a通入测硫酸装置中（如右图），采用滴定法测定硫的含量。H2O2氧化SO2的化学方程式_。用NaOH溶液滴定生成的H2SO4，消耗z mLNaOH溶液，若消耗1 mLNaOH溶液相当于硫的质量为y克，则该钢样中硫的质量分数为_。（3）将气体a通入测碳装置中（如下图），采用重量法测定碳
15、的质量。气体a通过B和C的目的_。计算钢样中碳的质量分数，应测量的数据是_。8、实验室从含碘废液（除H2O外，含有CCl4、I2、I等）中回收碘，其实验过程如下：（1）向含碘废液中加入稍过量的Na2SO3溶液，将废液中的I2还原为I，其离子方程式为 ；该操作将I2还原为I的目的是 。（2）操作X的名称为 。（3）氧化时，在三颈瓶中将含I的水溶液用盐酸调至pH约为2，缓慢通入Cl2，在400C左右反应（实验装置如右图所示）。实验控制在较低温度下进行的原因是 ；锥形瓶里盛放的溶液为 。（4）已知：5SO32+2IO3+2HI2+5SO42+H2O某含碘废水（pH约为8）中一定存在I2，可能存在I、
16、IO3中的一种或两种。请补充完整检验含碘废水中是否含有I、IO3的实验方案：取适量含碘废水用CCl4多次萃取、分液，直到水层用淀粉溶液检验不出碘单质存在； 。实验中可供选择的试剂：稀盐酸、淀粉溶液、FeCl3溶液、Na2SO3溶液参考答案：1、C2、（1）测定实验时的温度、压强 （2）先向试管中加入适量稀硫酸，再将试管倾斜，用镊子将粗锌放在试管口附近，塞好单孔橡皮塞，然后将试管缓缓竖起，使粗锌沿着试管内壁缓缓滑到试管底部。 （3） （4）缓缓将量筒下移，使量筒内外液面相平。 （5）c L22.4 L/mol65 g/mola g100%3、（1）样品重，砝码轻（2）防止空气中的CO2和水气进入
17、U型管中（3）偏高（4）把反应中的CO2全部导入U型管中（5）判断反应中的CO2是否全部排出，并被U型管中的碱石灰吸收（6）100% (7) 取一定量的纯碱试样，溶入适量的蒸馏水中，加入足量的BaCl2溶液，过滤、洗涤、干燥、称量滤渣（BaCO3） （或其它合理答案）4、（1）Na2SO3+H2SO4=Na2SO4+SO2+H2O（或Na2SO3+2H2SO4=2NaHSO4+SO2+H2O）（2）过滤（3）d（4）a、e（5）取少量Na2S2O5晶体于试管中，加适量水溶解，滴加足量盐酸，振荡，再滴入氯化钡溶液，有白色沉淀生成（6） 0.16 偏低5、(1)使硫粉易于分散到溶液中(2)冷凝管冷
18、凝回流(3)Na2SO4取少量产品溶于过量盐酸，过滤，向滤液中加BaCl2溶液，若有白色沉淀，则产品中含有Na2SO4(4)S2O322H=SSO2H2O(5)由无色变蓝色(6)18.10100%(7)S2O324Cl25H2O=2SO428Cl10H6、（1）防止倒吸 （2分）（2）左侧固体由红棕色逐渐变为黑色，右侧白色粉末变为蓝色（各2分） （3）CH3CHO2Cu(OH)2 CH3COOHCu2O2H2O （3分）（4）（i）250 mL容量瓶（没注明规格不得分）（2分）（ii）ce （2分） （iii）77.78% （3分）7、（1）O2 、SO2、CO2 Fe3O4 SO2（2）H2O2+SO2=H2SO4 （3）排除SO2对CO2测定的干扰 吸收CO2前、后吸收瓶的质量8、（1）SO32-+I2+H2O=2I-+SO42-+2H+ 使四氯化碳当中的碘单质进入溶液（2）分液 （3）防止碘升华或者被氧化，增大氯气的溶解度，氢氧化钠（4）从水层取少量溶液，加入1-2ml淀粉溶液，加盐酸酸化，滴加氯化铁溶液，若溶液变蓝，说明废水中含有碘离子，若溶液不变蓝，说明不含；另从水层取少量溶液，加入1-2ml淀粉溶液，加盐酸酸化，滴加亚硫酸钠若溶液变蓝，说明废水中含有碘酸根离子，若溶液不变蓝，说明不含碘酸根。第 6 页
