1、题型分组训练11化学实验综合探究题（A组）1乙酰水杨酸（阿司匹林）是目前常用药物之一。实验室通过水杨酸进行乙酰化制备阿司匹林的一种方法如下：水杨酸醋酸酐乙酰水杨酸熔点/1571597274135138相对密度/（gcm3）1.441.101.35相对分子质量138102180实验过程：在100 mL锥形瓶中加入水杨酸6.9 g及醋酸酐10 mL，充分摇动使固体完全溶解。缓慢滴加0.5 mL浓硫酸后加热，维持瓶内温度在70 左右，充分反应。稍冷后进行如下操作。在不断搅拌下将反应后的混合物倒入100 mL冷水中，析出固体，过滤。所得结晶粗品加入50 mL饱和碳酸氢钠溶液，溶解、过滤。滤液用浓盐酸酸
2、化后冷却、过滤得固体。固体经纯化得白色的乙酰水杨酸晶体5.4 g。回答下列问题：（1）该合成反应中应采用加热。（填标号）A热水浴 B酒精灯C煤气灯 D电炉（2）下列玻璃仪器中，中需使用的有（填标号），不需使用的有（填名称）。（3）中需使用冷水，目的是_。（4）中饱和碳酸氢钠的作用是，以便过滤除去难溶杂质。（5）采用的纯化方法为。（6）本实验的产率是%。2丙炔酸甲酯（CHCCOOCH3）是一种重要的有机化工原料，沸点为103105 。实验室制备少量丙炔酸甲酯的反应为CHCCOOHCH3OHCHCCOOCH3H2O实验步骤如下：步骤1：在蒸馏烧瓶中，加入14 g丙炔酸、50 mL 甲醇和2 mL浓
3、硫酸，搅拌，加热回流一段时间。步骤2：蒸出过量的甲醇（装置如图）。步骤3：反应液冷却后，依次用饱和NaCl溶液、5%Na2CO3溶液、水洗涤。分离出有机相。步骤4：有机相经无水Na2SO4干燥、过滤、蒸馏，得丙炔酸甲酯。（1）步骤1中，加入过量甲醇的目的是_。（2）步骤2中，如图所示的装置中仪器A的名称是；蒸馏烧瓶中加入碎瓷片的目的是_。（3）步骤3中，用5%Na2CO3溶液洗涤，主要除去的物质是；分离出有机相的操作名称为。（4）步骤4中，蒸馏时不能用水浴加热的原因是_。3Cu2SO3CuSO32H2O是一种深红色固体（以下用M表示）。某学习小组拟测定胆矾样品的纯度，并以其为原料制备M。已知：
4、M不溶于水和乙醇，100 时发生分解反应；M可由胆矾和SO2为原料制备，反应原理为3Cu26H2O3SO2Cu2SO3CuSO32H2O8HSO。.测定胆矾样品的纯度。（1）取w g胆矾样品溶于蒸馏水配制成250 mL 溶液，从中取25.00 mL于锥形瓶中，加入指示剂，用c molL1 EDTA（简写成Na4Y）标准溶液滴定至终点（滴定原理：Cu2Y4=CuY2），测得消耗了V mL EDTA标准溶液。则该胆矾样品的纯度为%（用含c、V、w的代数式表示）。如果滴定管装液前没有用EDTA标准溶液润洗，测得的结果会（填“偏高”“偏低”或“无影响”）。.制备M实验装置如下图所示：（2）实验室用70
5、%硫酸与亚硫酸钠粉末在常温下制备SO2。上图A处的气体发生装置可从下图装置中选择，最合适的是（填字母）。（3）装置D中的试剂是。装置B中水浴加热的优点是_。（4）实验完毕冷却至室温后，从锥形瓶中分离产品的操作包括：、水洗、乙醇洗、常温干燥，得产品Cu2SO3CuSO32H2O。检验产品已水洗完全的操作是_。4用沉淀滴定法快速测定NaI等碘化物溶液中c（I），实验过程包括准备标准溶液和滴定待测溶液。.准备标准溶液a准确称取AgNO3基准物4.246 8 g（0.025 0 mol）后，配制成250 mL标准溶液，放在棕色试剂瓶中避光保存，备用。b配制并标定100 mL 0.100 0 molL1
6、 NH4SCN标准溶液，备用。.滴定的主要步骤a取待测NaI溶液25.00 mL于锥形瓶中。b加入25.00 mL 0.100 0 molL1AgNO3溶液（过量），使I完全转化为AgI沉淀。c加入NH4Fe（SO4）2溶液作指示剂。d用0.100 0 molL1NH4SCN溶液滴定过量的Ag，使其恰好完全转化为AgSCN沉淀后，体系出现淡红色，停止滴定。e重复上述操作两次。三次测定数据如下表：实验序号123消耗NH4SCN标准溶液体积/mL10.2410.029.98f.数据处理。回答下列问题：（1）将称得的AgNO3配制成标准溶液，所使用的仪器除烧杯和玻璃棒外还有。（2）AgNO3标准溶液
7、放在棕色试剂瓶中避光保存的原因是_。（3）滴定应在pH0.5的条件下进行，其原因是_。（4）b和c两步操作是否可以颠倒，说明理由_。（5）所消耗的NH4SCN标准溶液平均体积为 mL，测得c（I） molL1。（6）在滴定管中装入NH4SCN标准溶液的前一步，应进行的操作为_。（7）判断下列操作对c（I）测定结果的影响（填“偏高”“偏低”或“无影响”）若在配制AgNO3标准溶液时，烧杯中的溶液有少量溅出，则测定结果。若在滴定终点读取滴定管刻度时，俯视标准液液面，则测定结果。（B组）1氮的氧化物（NOx）是大气污染物之一，工业上在一定温度和催化剂条件下用NH3将NOx还原生成N2。某同学在实验室
8、中对NH3与NO2反应进行了探究。回答下列问题：（1）氨气的制备氨气的发生装置可以选择上图中的，反应的化学方程式为_。欲收集一瓶干燥的氨气，选择上图中的装置，其连接顺序为发生装置（按气流方向，用小写字母表示）。（2）氨气与二氧化氮的反应将上述收集到的NH3充入注射器X中，硬质玻璃管Y中加入少量催化剂，充入NO2（两端用夹子K1、K2夹好）。在一定温度下按图示装置进行实验。操作步骤实验现象解释原因打开K1，推动注射器活塞，使X中的气体缓慢通入Y管中Y管中_反应的化学方程式_将注射器活塞退回原处并固定，待装置恢复到室温Y管中有少量水珠生成的气态水凝聚打开K2_2.某研究小组为探究SO2和Fe（NO
9、3）3溶液反应的实质，设计了如图所示装置进行实验。已知：1.0 molL1的Fe（NO3）3溶液的pH1。请回答下列问题：（1）装置A中用于滴加浓硫酸的仪器名称为。（2）实验前鼓入N2的目的是_。（3）装置B中产生了白色沉淀，其成分是，说明SO2具有性。（4）分析B中产生白色沉淀的原因。观点1：SO2与Fe3反应；观点2：在酸性条件下SO2与NO反应。若观点1正确，除产生沉淀外，还应观察到的现象是_。按观点2，装置B中反应的离子方程式是_。有人认为，如将装置B中的Fe（NO3）3溶液替换为等体积的下列溶液，在相同条件下进行实验，也可验证观点2是否正确。此时应选择的最佳试剂是（填字母）。A1 m
10、olL1稀硝酸B1.5 molL1 Fe（NO3）2溶液C6.0 molL1 NaNO3溶液和0.2 molL1盐酸等体积混合的溶液D.3.0 molL1 NaNO3溶液和0.1 molL1硫酸等体积混合的溶液3乳酸亚铁晶体CH3CH（OH）COO2Fe3H2O（相对分子质量：288）可由乳酸与FeCO3反应制得，它易溶于水，几乎不溶于乙醇，受热易分解，是一种很好的补铁剂。.制备碳酸亚铁：装置如图所示。（1）仪器B的名称是。（2）实验操作如下：关闭活塞2，打开活塞1、3，加入适量稀硫酸反应一段时间，其目的是：_，然后关闭活塞1，接下来的操作是：。C中发生反应的离子方程式为。.制备乳酸亚铁：向纯
11、净的FeCO3固体加入足量乳酸溶液，在75 下搅拌使之充分反应。（3）该反应化学方程式为_为防止乳酸亚铁变质，在上述体系中还应加入。反应结束后，从所得溶液中获得乳酸亚铁晶体的方法是：，冷却结晶，过滤，干燥。.乳酸亚铁晶体纯度的测量：（4）用K2Cr2O7滴定法测定样品中Fe2的含量计算样品纯度，称取6.00 g样品配制成250.00 mL溶液，取25.00 mL用0.016 7 molL1的K2Cr2O7标准溶液滴定至终点，消耗标准液20.00 mL。则产品中乳酸亚铁晶体的纯度为（以质量分数表示）。4醋酸亚铬水合物Cr（CH3COO）222H2O，相对分子质量为376是一种深红色晶体，不溶于冷
12、水，是常用的氧气吸收剂。实验室中以锌粒、三氯化铬溶液、醋酸钠溶液和盐酸为主要原料制备醋酸亚铬水合物，其装置如图所示，且仪器2中预先加入锌粒。已知二价铬不稳定，极易被氧气氧化，不与锌反应。制备过程中发生的相关反应如下：Zn（s）2HCl（aq）=ZnCl2（aq）H2（g）2CrCl3（aq）Zn（s）=2CrCl2（aq）ZnCl2（aq）2Cr2（aq）4CH3COO（aq）2H2O（l）=Cr（CH3COO）222H2O（s）请回答下列问题：（1）仪器1的名称是。（2）往仪器2中加盐酸和三氯化铬溶液的顺序最好是（选下面字母）；目的是_。A盐酸和三氯化铬溶液同时加入B先加三氯化铬溶液一段时间
13、后再加盐酸C先加盐酸一段时间后再加三氯化铬溶液（3）为使生成的CrCl2溶液与CH3COONa溶液顺利混合，应关闭止水夹（填“A”或“B”，下同），打开止水夹。（4）本实验中锌粒要过量，其原因除了让产生的H2将CrCl2溶液压入装置3中与CH3COONa溶液反应外，另一个作用是_。（5）已知其他反应物足量，实验时取用的CrCl3溶液中含溶质9.51 g，取用的醋酸钠溶液为1.5 L 0.1 mo1L1；实验后得干燥纯净的Cr（CH3COO）222H2O 9.48 g，则该实验所得产品的产率为（不考虑溶解的醋酸亚铬水合物）。题型分组训练11化学实验综合探究题（A组）1解析：本题涉及的考点有常用化
14、学仪器的识别和使用，化学实验基本操作，物质分离、提纯的方法和判断，有机物的制备等。通过常用药物阿司匹林的制备与提纯，考查学生的化学实验探究能力，体现了科学探究与创新意识的学科核心素养。（1）该合成反应需维持瓶内温度在70 左右，采用热水浴加热最合适。（2）中在不断搅拌下将反应后的混合物倒入冷水中，应在烧杯中进行并用玻璃棒搅拌；过滤用到的玻璃仪器有漏斗、烧杯、玻璃棒，不需使用分液漏斗和容量瓶。（3）温度降低，乙酰水杨酸晶体的溶解度减小，故中使用冷水的目的是充分析出乙酰水杨酸固体。（4）中过滤得到乙酰水杨酸粗品，中加入饱和NaHCO3溶液，乙酰水杨酸可以与饱和NaHCO3溶液反应，生成可溶的乙酰水
15、杨酸钠，便于过滤除去难溶杂质。（5）纯化乙酰水杨酸固体的方法为重结晶。（6）结合已知数据，判断出醋酸酐过量，利用水杨酸质量计算出乙酰水杨酸的理论产量为9.0 g，故本实验的产率为100%60%。答案：（1）A（2）BD分液漏斗、容量瓶（3）充分析出乙酰水杨酸固体（结晶）（4）生成可溶的乙酰水杨酸钠（5）重结晶（6）602解析：（1）甲醇可作为溶剂，同时增加一种反应物的用量，可提高另一种反应物的转化率。（2）蒸馏时用到的仪器A为直形冷凝管，蒸馏烧瓶中加入碎瓷片的目的是防止暴沸。（3）Na2CO3可以与丙炔酸反应。丙炔酸甲酯在Na2CO3溶液中的溶解度较小，故可以用分液法分离有机相和无机相。（4）
16、丙炔酸甲酯的沸点比水高，若用水浴加热，则不能将丙炔酸甲酯蒸出来。答案：（1）作为溶剂、提高丙炔酸的转化率（2）（直形）冷凝管防止暴沸（3）丙炔酸分液（4）丙炔酸甲酯的沸点比水的高3解析：（1）Cu2Y4，故胆矾样品的纯度100%。如果滴定管装液前没有用EDTA标准溶液润洗，EDTA标准溶液在滴定管中会被稀释，使滴定消耗的EDTA标准溶液体积偏大，结果偏高。（2）70%硫酸与亚硫酸钠粉末在常温下反应生成SO2，应选择固液不加热制气装置，即装置a。（3）装置D用于吸收未反应的SO2，其中盛装的试剂可以是NaOH溶液、Na2CO3溶液、NaHCO3溶液或Na2SO3溶液等。装置B中水浴加热的优点是受
17、热均匀，容易控制温度范围，可防止温度过高导致产品分解。（4）用过滤的方法分离固体和溶液。水洗的目的是除去产品表面的可溶性杂质，通过检验洗涤液中是否存在SO或H来判断水洗是否完全。答案：（1）偏高（2）a（3）NaOH溶液（其他合理答案也可）受热均匀，容易控制温度范围，可防止温度过高导致产品分解（4）过滤取最后一次洗涤液少许于试管中，加入盐酸酸化的BaCl2溶液，若无沉淀生成，则产品已水洗完全（也可检验最后一次洗涤液中的H）4解析：（1）配制AgNO3标准溶液，所使用的仪器除烧杯和玻璃棒外还有250 mL（棕色）容量瓶、胶头滴管。（2）因AgNO3见光易分解，所以AgNO3标准溶液应放在棕色细口
18、试剂瓶中并避光保存。（3）NH4Fe（SO4）2为强酸弱碱盐，且Fe3的水解程度很大，为防止因Fe3的水解而影响滴定终点的判断（或抑制Fe3的水解），所以滴定应在pH0.5的条件下进行。（4）因Fe3能与I发生氧化还原反应，而使指示剂耗尽，无法判断滴定终点，所以b和c两步操作不能顺序颠倒。（5）由三次测定数据可知，第1组数据误差较大，应舍去，所以所消耗的NH4SCN标准溶液平均体积为10.00 mL，测得c（I）0.060 0 molL1。（6）在滴定管中装入NH4SCN标准溶液的前一步，用NH4SCN标准溶液润洗滴定管23次。（7）若在配制AgNO3标准溶液时，烧杯中的溶液有少量溅出，造成溶
19、质减少，则使配制AgNO3标准溶液的浓度偏低，则使消耗的n（NH4SCN）偏小，由c（I）可推断，对c（I）测定结果影响将偏高。若在滴定终点读取滴定管刻度时，俯视标准液液面，使读取的NH4SCN标准溶液的体积偏低，由c（I）可推断，对c（I）测定结果影响将偏高。答案：（1）250 mL（棕色）容量瓶、胶头滴管（2）避免AgNO3见光分解（3）防止因Fe3的水解而影响滴定终点的判断（或抑制Fe3的水解）（4）否（或不能）若颠倒，Fe3与I反应，指示剂耗尽，无法判断滴定终点（5）10.000.060 0（6）用NH4SCN标准溶液润洗滴定管23次（7）偏高偏高（B组）1解析：（1）图中给出了两种气
20、体制备装置，一种是固固加热制气装置，一种是固液加热制气装置。如果选择A装置制取氨气，则反应的化学方程式为2NH4ClCa（OH）2CaCl22NH32H2O；如果选择B装置制取氨气，则反应的化学方程式为NH3H2ONH3H2O。欲收集一瓶干燥的氨气，首先要除去杂质，制备氨气的杂质只有水蒸气，由于氨气溶于水显碱性，因此要选用碱石灰作干燥剂，干燥管的进出口方向为粗进细出，因此先接d后接c；其次要收集氨气，由于氨气的密度小于空气，要从短管进气，因此先接f再接e；最后要进行尾气处理，由于氨气极易溶于水，因此可以选择水吸收尾气，还要注意防倒吸，所以接i。（2）由题干内容“工业上在一定温度和催化剂条件下用
21、NH3将NOx还原生成N2”，结合实验条件可知反应为8NH36NO27N212H2O，NO2为红棕色气体，发生反应后变成无色气体，因此现象为红棕色气体逐渐变浅。反应后气体分子数减少，Y管中的压强小于外压，因此产生倒吸现象。答案：（1）A2NH4ClCa（OH）22NH3CaCl22H2O（或BNH3H2ONH3H2O）dcfei（2）红棕色气体慢慢变浅8NH36NO27N212H2OZ中NaOH溶液产生倒吸现象反应后气体分子数减少，Y管中压强小于外压2解析：（1）装置A中用于滴加浓硫酸的仪器名称为分液漏斗。（2）氧气、NO都能将二氧化硫氧化，所以如果装置中含有氧气，会干扰实验，所以鼓入氮气的目
22、的是排净空气防止干扰实验。（3）二氧化硫具有还原性，酸性条件下，能被NO氧化生成SO，SO和Ba2反应生成硫酸钡白色沉淀。（4）若观点1正确，二氧化硫和Fe3发生氧化还原反应生成SO和Fe2，SO和Ba2反应生成白色沉淀，溶液由棕黄色变为浅绿色，所以除产生沉淀外，还应观察到的现象是静置一段时间后，溶液由棕黄色变为浅绿色。按观点2，酸性条件下，NO和二氧化硫发生氧化还原反应生成SO和NO，SO和Ba2反应生成硫酸钡白色沉淀，反应的离子方程式为3SO22NO3Ba22H2O=3BaSO42NO4H或3SO22NO2H2O=3SO2NO4H、Ba2SO=BaSO4。只要溶液中满足c（NO）3.0 m
23、olL1、c（H）0.1 molL1即可，则可用6.0 molL1 NaNO3溶液和0.2 molL1盐酸等体积混合的溶液代替。答案：（1）分液漏斗（2）排净装置中的空气（3）BaSO4还原（4）静置一段时间后，溶液由棕黄色变为浅绿色3SO22NO3Ba22H2O=3BaSO42NO4HC3解析：（1）仪器B的名称是蒸馏烧瓶。（2）实验操作如下：关闭活塞2，打开活塞1、3，加入适量稀硫酸反应一段时间，生成氢气，排除空气，其目的是：排尽装置内的空气，防止二价铁被氧化，然后关闭活塞1，接下来的操作是：关闭活塞3，打开活塞2。C中发生反应的离子方程式为Fe22HCO=FeCO3CO2H2O。（3）乳
24、酸和碳酸亚铁反应生成乳酸亚铁和二氧化碳，其反应化学方程式为2CH3CH（OH）COOHFeCO3=CH3CH（OH）COO2FeCO2H2O，为防止乳酸亚铁变质，在上述体系中还应加入铁粉；反应结束后，从所得溶液中获得乳酸亚铁晶体，主要避免乳酸亚铁被氧化，因此要隔绝空气，低温蒸发，过滤后再用适量乙醇洗涤。（4）K2Cr2O76Fe21 6 0.016 7 molL10.02 L x mol1 mol（0.016 7 molL10.02 L）6 molx mol解得x2.004103w100%96.2%答案：（1）蒸馏烧瓶（2）排尽装置内的空气，防止二价铁被氧化关闭活塞3，打开活塞2Fe22HCO
25、=FeCO3CO2H2O（3）2CH3CH（OH）COOHFeCO3=CH3CH（OH）COO2FeCO2H2O适量铁粉隔绝空气，低温蒸发用适量乙醇洗涤（4）96.2%4解析：第一步：明确实验目的、要求及所给原料以锌粒、CrCl3溶液、CH3COONa溶液和盐酸为主要原料制备Cr（CH3COO）222H2O。第二步：分析制备原理要得到二价Cr，三氯化铬溶液中需要加入还原剂，选择Zn做还原剂，发生的反应为：2CrCl3（aq）Zn（s）=2CrCl2（aq）ZnCl2（aq），然后Cr2与醋酸钠溶液反应：2Cr2（aq）4CH3COO（aq）2H2O（l）=Cr（CH3COO）222H2O（s）
26、。第三步：解决实际问题例如装置2分析：Cr2不稳定，极易被O2氧化，让锌粒与盐酸先反应产生H2，把装置2和3中的空气赶出，避免生成的Cr2被氧化；还有一个作用是利用生成氢气，使装置内气压增大，将CrCl2溶液压入装置3中与CH3COONa溶液顺利混合；装置2锌粒要过量，除了让产生的H2将CrCl2溶液压入装置3与CH3COONa溶液反应外，另一个作用是：过量的锌与CrCl3充分反应得到CrCl2。第四步：产率计算要细算题目中给了CrCl3和CH3COONa两个量，注意CH3COONa是过量的，根据元素守恒即可算出Cr（CH3COO）222H2O的量。答案：（1）分液漏斗（2）C让锌粒与盐酸先反应产生H2，把装置2和3中的空气赶出，避免生成的亚铬离子被氧化（3）BA（4）使锌与CrCl3充分反应得到CrCl2（5）84.0%
